NORMATIV din 7 februarie 2002

Obiectivul normativului

Prezentul normativ reglementează metodele de măsurare a parametrilor prevăzuţi în anexa nr. 1b) la NTPA-013 şi frecventa de prelevare şi analiza a probelor din apele de suprafaţa destinate potabilizarii.

---------

la normativ

-----------

METODE DE REFERINŢĂ pentru măsurarea valorilor I şi/sau G ale parametrilor din anexa nr. 1b)

Nr. crt. Parametrul Unitatea de măsură a parametrului Limita de detecţie Precizia (+/-) Exactitate/ Acurateţea (+/-) Metoda de măsurare de referinţă1) Standardul naţional Materialul recomandat pentru recipiente

(A) (B) (C) (D) (E) (F) (G) (H)

1. pH unităţi pH - 0,1 0,2 - Electrometrie

▪ măsurare in situ în momentul prelevării şi fără pretratarea probelor: SR ISO 10523 - 1997

2. Culoare (după o filtrare simplă) mg Pt/l 5 10% 20% - Filtrare prin membrană din fibră de sticlă

▪ metoda fotometrică utilizând scara cobalto-platinică: SR ISO 7887 - 1997

3. Materii în suspensie mg/l - 5% 10% - Filtrare prin filtru cu membrana de 0,45 μm, uscare la 105°C şi cântărire

- Centrifugare (pentru cel puţin 5 min. cu o acceleraţie medie de 2.800-3.200 g), uscare la 105°C şi cântărire: STAS 6953 - 1981

4. Temperatură °C - 0,5 1 - Termometrie

▪ măsurare in situ în momentul prelevării şi fără pretratarea probelor: STAS 6324 - 1961

5. Conductivitate la 20°C μs/cm - 5% 10% - Electrometrie: SR EN 27888 - 1997

6. Miros factor de diluţie la 25°C - - - - Prin diluţie succesivă: STAS 6324 - 1961 Sticlă

7. Azotaţi mgNO-3/l 2 10% 20% - Spectrofotometrie de absorbţie moleculară: SR ISO 7890/1 - 1996

8. Fluoruri mg F-/l 0,05 10% 20% - Spectrofotometrie de absorbţie moleculară după distilare, dacă este necesară: STAS 8910 - 1971

- Electrozi ioni selectivi

STAS 6673/1962

9. Compuşi organici cu clor, extractibili, total mg CI-/l

10. Fier dizolvat mg Fe/l 0,02 10% 20% - Spectrofotometrie de absorbţie atomică după filtrare prin filtru cu membrană de 0,45 μm

- Spectrofotometrie de absorbţie moleculară după filtrare prin filtru cu membrană de 0,45 μm: SR ISO 6332/1996

11. Mangan mg Mn/l 0,012) 10% 20% - Spectrofotometrie de absorbţie atomică: SR 8662/2 - 1996

0,023) 10% 20% - Spectrofotometrie de absorbţie atomică: SR 8662/2 - 1996

- Spectrofotometrie de absorbţie moleculară: SR 8662/1 - 1996

12. Cupru10) mg C/l 0,005 10% 20% - Spectrofotometrie de absorbţie atomică: STAS 3224/1969

- Polarografie

0,024) 10% 20% - Spectrofotometrie de absorbţie atomică: STAS 3224/1969

- Spectrofotometrie de absorbţie moleculară: STAS 7795/1980

- Polarografie

13. Zinc10) mg Zn/l 0,012) 10% 20% - Spectrofotometrie de absorbţie atomică: STAS 6327/1981

0,02 10% 20% - Spectrofotometrie de absorbţie atomică: STAS 6327/1981

- Spectrofotometrie de absorbţie moleculară: STAS 8314/1987

14. Bor10) mg B/l 0,1 10% 20% - Spectrofotometrie de absorbţie moleculară Materialul să nu conţină bor în cantitate importantă

- Spectrofotometrie de absorbţie atomică

15. Beriliu mg Be/l -

16. Cobalt mg Co/l STAS 8288/1969

17. Nichel mg Ni/l STAS 7987/1967

18. Vanadiu mg V/l

19. Arseniu10) mg As/l 0,0022) 20% 20% - Spectrofotometrie de absorbţie atomică: SR ISO 6595/1997

0,015) - Spectrofotometrie de absorbţie atomică: SR ISO 6595/1997

- Spectrofotometrie de absorbţie moleculară

20. Cadmiu10) mg Cd/l 0,0002 0,0015) 30% 30% - Spectrofotometrie de absorbţie atomică: STAS 11184/1978

- Polarografie

21. Crom total10) mg Cr/l 0,01 20% 30% - Spectrofotometrie de absorbţie atomică: SR ISO 9174/1998

- Spectrofotometrie de absorbţie moleculară

22. Plumb10) mg Pb/l 0,01 20% 30% - Spectrofotometrie de absorbţie atomică: STAS 6362/1985

- Polarografie

23. Seleniu10) mg Se/l 0,005 - Spectrofotometrie de absorbţie atomică: STAS 12663/1988

24. Mercur10) mg Hg/l 0,0001 0,00025) 30% 30% - Spectrofotometrie de absorbţie atomică fără flacără (vaporizare la rece): STAS 10267/1989

25. Bariu10) mg Ba/l 0,02 15% 30% - Spectrofotometrie de absorbţie atomică: STAS 10258/1975

26. Cianuri mg CN-/l 0,01 20% 30% - Spectrofotometrie de absorbţie moleculară: SR ISO 6703/1 - 1998

27. Sulfaţi mg SO4-2/l 10 10% 10% - Gravimetrie: STAS 3069/1987

- Complexometrie cu EDTA

- Spectrofotometrie de absorbţie moleculară

28. Cloruri mg CI-/l 10 10% 10% - Titrare (metoda Mohr): STAS 3049/1988;

- Spectrofotometrie de absorbţie moleculară

29. Detergenţi anionici care reacţionează cu albastrul de metilen mg laurilsulfat/l 0,05 20% - Spectrofotometrie de absorbţie moleculară: SR ISO 7875/1-1996

30. Fosfaţi mg P2O5/l 0,02 10% 20% - Spectrofotometrie de absorbţie moleculară: SR EN 1189/1999

31. Fenoli (indice fenolic) mg C6H5OH/l 0,0005 0,0005 0,0005 - Spectrofotometrie de absorbţie moleculară - metoda cu 4-amino- antipirină: STAS 10266/1987 Sticlă

0,0016) 30% 50% - Metoda cu paranitroanilină

32. Hidrocarburi dizolvate sau în emulsie mg/l 0,01 20% 30% - Spectrometrie în IR după extracţie cu tetraclorură de carbon: SR 7877/2-1995 Sticlă

0,043) - Gravimetrie după extracţie cu eter de petrol: SR 7877/1-1995

33. Hidrocarburi policiclice aromatice10) mg/l 0,00004 50% 50% - Măsurarea fluorescenţei în UV după cromatografie în strat subţire Sticlă sau aluminiu

- Măsurare comparativă faţă de un amestec de 6 substanţe cu aceeaşi concentraţie8): STAS 8562/1970

34. Total pesticide (paration, hexaclorciclohexan, dieldrin)10) mg/l 0,0001 50% 50% - Cromatografie lichidă sau gazoasă după extracţia cu un solvent adecvat şi purificare; identificarea constituenţilor amestecului; analiza cantitativă: STAS 12650/1988 Sticlă

35. Consum chimic de oxigen (CCO) mg O2/l 15 20% 20% - Metoda cu dicromat de potasiu: SR ISO 6060/1996 STAS 9887/1974

36. Grad de saturaţie în oxigen % 5 10% 10% - Metoda Winkler Sticlă

- Metoda electrochimică: SR EN 25814/1999

37. Consum biochimic de oxigen (CBO5) mg O2/l 2 1,5 2 - Determinarea oxigenului dizolvat înainte şi după 5 zile de incubare la temperatura de 20°C + 1°C, la întuneric

- Adăugarea de inhibitor de nitrificare: STAS 6560/1982

38. Azot prin metoda Kjeldahl (exceptând NO-2Kjeldahl şi NO-3) mg N/l 0,3 0,5 0,5 - Mineralizare, distilare prin metoda Kjeldahl şi determinarea amoniului cu metoda spectrofotometrică de absorbţie moleculară sau titrare: STAS 7312/1983

39. Amoniu mg NH+4/l 0,012) 0,13) 0,032) 10%3) 0,032) 20%3) - Spectrofometrie de absorbţie moleculară: STAS 8683/1970

40. Substanţe extractibile cu cloroform mg/l 11) - - - Extracţie la pH neutru cu cloroform purificat, evaporare în vacuum la temperatura camerei şi cântărirea reziduului: SR 7587/1996

41. Carbon organic total mg C/l SR ISO 8245/1995

42. Carbon organic rezidual după floculare şi filtrare pe membrană de 5 μm mg C/l SR 13158/1993

43. Coliformi totali /100 ml 52) 5007) - Cultură la temperatura de 37°C pe un mediu solid specific adecvat (de exemplu, o agar-lactoză) cu filtrare2) sau fără filtrare7) şi numărarea coloniilor. Probele trebuie diluate sau, acolo unde este cazul, concentrate astfel încât să conţină 10 şi 100 de colonii. Dacă este necesar, identificare prin gazeificare Sticlă sterilizată

52) 5007) - Metoda diluţiei cu fermentare în substraturi lichide în cel puţin 3 eprubete cu 3 diluţii. Subcultura eprubetelor pozitive pe un mediu de confirmare. Calcularea potrivit MPN (numărul cel mai probabil). Incubarea la temperatura de 37°C±1°C STAS 3001/1991

44. Coliformi fecali /100 ml 22) 2007) - Cultură la temperatura de 44°C pe un mediu solid specific adecvat (de exemplu, o agar-lactoză) cu filtrare2) sau fără filtrare7) şi numărarea coloniilor. Probele trebuie diluate sau, acolo unde este cazul, concentrate astfel încât să conţină 10 şi 100 de colonii. Dacă este necesar, identificare prin gazeificare Sticlă sterilizată

22) 2007) - Metoda diluţiei cu fermentare pe substraturi lichide în cel puţin 3 eprubete cu 3 diluţii. Subcultura tuburilor pozitive pe un mediu de confirmare. Numărarea potrivit MPN (numărul cel mai probabil). Incubarea la temperatura de 44°C±1°C STAS 3001/1991

45. Streptococi fecali /100 ml 22) 2007) - Cultură la temperatura de 37°C pe un mediu solid specific adecvat (de exemplu, azidă de sodiu) cu filtrare2) sau fără filtrare7) şi numărarea coloniilor. Probele trebuie diluate sau, acolo unde este cazul, concentrate astfel încât să conţină 10 şi 100 de colonii. Dacă este necesar, identificare prin gazeificare Sticlă sterilizată

22) 2007) - Metoda diluţiei într-un mediu de azidă de sodiu în 3 eprubete cu 3 diluţii. Numărarea conform MPN (numărul cel mai probabil) STAS 3001/1991

46. Salmonella12) 1/5.000 m l - Concentrare prin filtrare (pe membrană sau printr-un filtru corespunzător)

1/1.000 m l - Inocularea într-un mediu de preîmbogăţire Sticlă sterilizată

Îmbogăţirea şi transferul într-un mediu gelatinos izolator - identificare: SR ISO 6340/2000

1) Probele prelevate din apele de suprafaţa, din locul de captare, se analizează şi se măsoară după sitarea (sita din plasa de sarma) pentru îndepărtarea oricăror resturi plutitoare din lemn, plastic etc.

2) Pentru ape de categoria A1, valori G.

3) Pentru ape de categoriile A2 şi A3.

4) Pentru ape de categoria A3.

5) Pentru ape de categoriile A1, A2 şi A3, valoarea I.

6) Pentru ape de categoriile A2, valoarea I, şi A3.

7) Pentru ape de categoriile A2 şi A3, valoarea G.

8) Se va lua în considerare un amestec de 6 substanţe standard (de referinţa), toate de aceeaşi concentraţie: fluorantren; 3, 4 -benzofluorantren; 11, 12 -benzofluorantren; 3, 4 -benzpiren; 1, 12 -benzperilen; 1, 2, 3 - cd - indenopiren.

9) Se va lua în considerare un amestec de 3 substanţe standard (de referinţa), toate de aceeaşi concentraţie: paration, hexaclorciclohexan (HCH), dieldrin.

10) Dacă probele conţin cantităţi mari de materii în suspensie care fac necesar un tratament special preliminar, valorile de exactitate/acurateţe din coloana E pot fi depăşite în mod excepţional şi vor fi considerate valori ţinta. Aceste probe trebuie tratate astfel încât sa existe siguranţa ca analiza acoperă cea mai mare cantitate din substanţele de măsurat.

11) Pentru aceasta metoda nu este sigur ca limita de detecţie cerută pentru verificarea valorilor din anexa nr. 1b) poate fi atinsa.

12) Absent în 5.000 ml (A1, G) şi absent în 1.000 ml (A2, G).

g = acceleraţia gravitationala.

Definiţii

În sensul prezentului normativ, prin termenii tehnici de mai jos se înţelege

a) metoda de măsurare de referinţa - indicarea unui principiu de determinare sau descrierea succintă a unei proceduri de operare care să permită determinarea valorii parametrilor prevăzuţi în anexa nr. 2a);

b) limita de detecţie - valoarea minima a parametrului examinat, care poate fi determinata printr-o metoda de determinare data;

c) precizie - intervalul de variatie/limitele între care se situează 95% din rezultatele măsurătorilor efectuate pe acelaşi eşantion, când se utilizează aceeaşi metoda de determinare;

d) acurateţe/exactitate - diferenţa dintre valoarea reală a parametrului examinat şi valoarea medie obţinută experimental.

---------

la normativ

-----------

FRECVENTA MINIMA ANUALĂ

de prelevare şi analiza pentru fiecare parametru din anexa nr. 1b)

Populaţie deservită A1*) A2*) A3*)

I**) II**) III**) I**) II**) III**) I**) II**) III**)

<= 10.000 1-2 1-2 1-2 4 4 4 ***)1) ***)1) ***)1)

De la 10.001 la <= 30.000 1-2 1-2 1-2 4 4 4 ***)1) ***)1) ***)1)

De la 30.001 la <= 100.000 1-2 1-2 1-2 4 4 4 ***)1) ***)1) ***)1)

> 100.000 2 2 42) 42) 42) ***)1) ***)1) ***)1)

----------

Notă *) Calitatea apei de suprafaţa, conform anexei nr. 1a) (NTPA-013).

Notă **) Clasificarea parametrilor corespunzător frecvenţei.

Notă ***) Frecventa se stabileşte de către autorităţile naţionale competente în domeniul gospodăririi apelor.

1) În cazul apelor de suprafaţa de categoria A3, pentru fiecare parametru autoritatea competentă în domeniul gospodăririi apelor poate mari frecventa de prelevare şi analiza în funcţie de necesitaţi (zilnic sau săptămânal).

2) În cazul apelor de suprafaţa de categoria A3, autoritatea competentă în domeniul gospodăririi apelor poate mari frecventa de prelevare şi analiza de până la 12 ori pe an, pentru fiecare parametru, pe bazinele hidrografice cu probleme.

Parametri, prelevare, frecvente de prelevare şi metode de analiza a probelor

(1) Analiza probelor de apa are în vedere parametrii prevăzuţi în anexa nr. 1b) la NTPA-013, pentru care au fost prevăzute valori I şi/sau G fiecăreia dintre cele 3 categorii de apa de suprafaţa A1, A2 şi A3.

(2) Metodele de determinare de referinţa sunt cele prevăzute în anexa nr. 2a).

(3) La verificarea parametrilor prevăzuţi în anexa nr. 2a) trebuie respectate valorile pentru limita de detecţie, precizia şi acurateţea metodelor de determinare specifice.

--------

la normativ

-----------

SPECIFICAREA PARAMETRILOR

care se determina pe categorii de apa de suprafaţa destinată potabilizarii

I II III

Parametrul Parametrul Parametrul

1. pH 10. Fier dizolvat 8. Fluoruri

2. Culoare 11. Mangan 14. Bor

3. Total suspensii solide 12. Cupru 19. Arsen

4. Temperatura 13. Zinc 20. Cadmiu

5. Conductivitate 27. Sulfati 21. Crom total

6. Miros 29. Surfactanti 22. Plumb

7. Azotaţi 31. Fenoli 23. Seleniu

28. Cloruri 38. Azot prin metoda Kjeldahl 24. Mercur

30. Fosfati 43. Coliformi totali 25. Bariu

35. Consum chimic de oxigen (CCO) 44. Coliformi fecali 26. Cianuri

36. Gradul de saturatie în oxigen 32. Hidrocarburi dizolvate sau emulsionate

37. Consum biochimic de oxigen [CBO(5)] 33. Hidrocarburi polici- clice aromatice

39. Amoniu 34. Total pesticide

40. Substanţe extractibile cu cloroform

45. Streptococi fecali

46. Salmonella

--------

(1) În anexa nr. 2b) sunt stabilite frecventele anuale minime de prelevare şi analiza a probelor pentru determinarea fiecărui parametru. Prelevarea probelor trebuie să se desfăşoare pe întregul an pentru a oferi o imagine reprezentativa a calităţii apei.

(2) Anexa nr. 2c) specifică parametrii care se determina în apele de suprafaţa, pe categorii de ape de suprafaţa.

(3) Probele prelevate din apa de suprafaţa trebuie să fie reprezentative pentru calitatea apei în punctul de prelevare.

Recipientele utilizate pentru prelevarea probelor, reactivii sau metodele utilizate pentru conservarea lor în vederea analizării unuia sau mai multor parametri, transportul şi depozitarea lor, precum şi pregătirea probelor pentru analiza nu trebuie să producă modificări importante asupra rezultatelor analizelor.

Responsabilităţi

(1) Autoritatea competenţa în domeniul gospodăririi apelor va fixa frecventele de prelevare a probelor şi de analiza a fiecărui parametru pentru fiecare punct de prelevare.

(2) Frecventele de prelevare şi de analiza a probelor nu se vor situa sub frecventele minime anuale prevăzute în anexa nr. 2b).

(1) Dacă pe parcursul supravegherii calităţii unei ape de suprafaţa destinate captării de apa pentru potabilizare se constată că valorile obţinute pentru anumiţi parametri sunt considerabil mai mici decât cele stabilite prin NTPA-013, atunci autoritatea publică centrala din domeniul apelor şi protecţiei mediului poate stabili reducerea frecvenţei de prelevare şi analiza pentru acei parametri, la propunerea autorităţii competente în domeniul gospodăririi apelor.

(2) Dacă în cazurile prevăzute la alin. (1) nu exista poluare şi nici riscul deteriorării calităţii apei şi dacă apa respectiva are o calitate superioară calităţii corespunzătoare indicatorilor cuprinşi în col. A1 din anexa nr. 1b) la NTPA-013, autorităţile competente respective vor stabili intervale maximale de timp pentru analiza calităţii acestei ape.

Informare şi raportare

(1) În vederea urmăririi respectării prevederilor prezentului normativ autoritatea competentă în domeniul gospodăririi apelor va informa autoritatea publică centrala din domeniul apelor şi protecţiei mediului, asupra

a) metodelor de analiza utilizate;

b) frecvenţei de efectuare a analizelor.

(2) Informaţiile obţinute din teritoriu de către autoritatea competentă în domeniul gospodăririi apelor vor face obiectul unui raport anual către autoritatea publică centrala din domeniul apelor şi protecţiei mediului, dar pot fi furnizate acesteia şi pe parcursul anului, la cerere.

Reglementări pentru conformare şi amendamente

(1) În funcţie de progresul tehnic pot fi aduse modificări parametrilor cuprinşi în anexa nr. 1b) la NTPA-013, în ceea ce priveşte

a) metodele de determinare de referinţa prevăzute în anexa nr. 2a);

b) limita de detecţie, precizia şi acurateţea acestor metode;

c) materialele recomandate pentru recipientele utilizate la prelevarea probelor.

(2) Modificările se aproba prin ordin al ministrului apelor şi protecţiei mediului, la propunerea autorităţii competente în domeniul gospodăririi apelor.

Anexele nr. 2a), 2b) şi 2c) fac parte integrantă din prezentul normativ.

privind metodele de măsurare şi frecventa de prelevare şi de analiza a probelor din apele de suprafaţa destinate producerii de apa potabilă NTPA-014