PL
Rozporządzenie Ministra Gospodarki z dnia 14 maja 2015 r. zmieniające rozporządzenie w sprawie wymagań jakościowych dla biokomponentów, metod badań jakości biokomponentów oraz sposobu pobierania próbek biokomponentów
Statutory Text (2 Articles)
W rozporządzeniu Ministra Gospodarki z dnia 17 grudnia 2010 r. w sprawie wymagań jakościowych
dla biokomponentów, metod badań jakości biokomponentów oraz sposobu pobierania próbek
biokomponentów
(Dz. U. Nr 249, poz. 1668) wprowadza się następujące zmiany
1)
w § 1 w pkt 1 w lit. b średnik zastępuje się przecinkiem i dodaje się lit. c i d w
brzmieniu
„
c)
biowęglowodorów ciekłych przeznaczonych do wytwarzania paliw ciekłych lub biopaliw
ciekłych stosowanych do silników z zapłonem iskrowym, stanowiące załącznik nr 2a do
rozporządzenia,
d)
biowęglowodorów ciekłych przeznaczonych do wytwarzania paliw ciekłych lub biopaliw
ciekłych stosowanych do silników z zapłonem samoczynnym, stanowiące załącznik nr 2b
do rozporządzenia;
”
;
2)
załączniki nr 1 i 2 do rozporządzenia otrzymują brzmienie określone odpowiednio w
załącznikach nr 1 i 2 do niniejszego rozporządzenia;
3)
po załączniku nr 2 do rozporządzenia dodaje się załączniki nr 2a i 2b w brzmieniu
określonym odpowiednio w załącznikach nr 3 i 4 do niniejszego rozporządzenia;
4)
w załączniku nr 3 do rozporządzenia
a)
w pkt I
-
pkt 1 i 2 otrzymują brzmienie
„
1.
Zawartość etanolu i alkoholi wyższych nasyconych oznacza się metodą chromatografii
gazowej, polegającą na wprowadzeniu porcji próbki do chromatografu gazowego (GC),
wydzieleniu etanolu i alkoholi wyższych z pozostałych składników, wykryciu ich przy
pomocy detektora płomieniowo-jonizacyjnego (FID) i określeniu ich zawartości w odniesieniu
do wewnętrznego wzorca na podstawie współczynnika odpowiedzi.
1.1.
Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i
jej wyposażenie, sposób obliczenia, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania
z badania określa norma PN-EN 15721.
2.
Zawartość mono alkoholi wyższych nasyconych (C3 - C5) oznacza się metodą chromatografii
gazowej, polegającą na wprowadzeniu porcji próbki do chromatografu gazowego (GC),
wydzieleniu mono alkoholi wyższych nasyconych (C3 - C5) z pozostałych składników,
wykryciu ich przy pomocy detektora płomieniowo-jonizacyjnego (FID) i określeniu ich
zawartości w odniesieniu do wewnętrznego wzorca na podstawie współczynnika odpowiedzi.
2.1.
Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i
jej wyposażenie, sposób obliczenia, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania
z badania określa norma PN-EN 15721.
”
,
-
pkt 4 otrzymuje brzmienie
„
4.
Zawartość wody oznacza się metodą
1)
miareczkowania kulometrycznego Karla Fischera, polegającą na wprowadzeniu zważonej
próbki do naczynia do miareczkowania aparatu kulometrycznego Karla Fischera, w którym
jod do reakcji Karla Fischera wydziela się elektrolitycznie na anodzie, proporcjonalnie
do ilości wody zawartej w próbce, albo
2)
miareczkowania potencjometrycznego Karla Fishera, polegającą na wprowadzeniu zważonej
próbki do naczynia do miareczkowania aparatu potencjometrycznego Karla Fischera, w
którym obecna woda jest miareczkowana z zastosowaniem odczynnika Karla Fishera.
4.1.
W przypadku oznaczania zawartości wody w sposób określony w pkt 4 ppkt 1, gdy cała
woda zostaje odmiareczkowana, nadmiar jodu wykrywany jest przez czujnik elektrometrycznego
punktu końcowego i miareczkowanie zostaje przerwane. Ze stechiometrii reakcji wynika,
że jeden mol jodu reaguje z jednym molem wody, stąd ilość wody jest proporcjonalna
do całkowitego ładunku, zgodnie z prawem Faraday’a.
4.2.
W przypadku oznaczania zawartości wody w sposób określony w pkt 4 ppkt 1, sposób wykonania
oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki
i aparatury, test kontrolny aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję
metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15489.
4.3.
W przypadku oznaczania zawartości wody w sposób określony w pkt 4 ppkt 2 jod do reakcji
jest wprowadzany w obecności ditlenku siarki, metanolu i odpowiedniej zasady azotowej.
Na podstawie stechiometrii reakcji jeden mol jodu reaguje z jednym molem wody.
4.4.
W przypadku oznaczania zawartości wody w sposób określony w pkt 4 ppkt 2, sposób wykonania
oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki
i aparatury, test kontrolny aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję
metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15692.
”
,
-
pkt 6 i 7 otrzymują brzmienie
„
6.
Zawartość miedzi oznacza się metodą
1)
atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją elektrotermiczną w piecu grafitowym,
polegającą na wprowadzaniu porcji próbki na powierzchnię wewnętrzną lub półeczkę kuwety
oraz ogrzewaniu kuwety zgodnie z odpowiednim programem temperaturowym, albo
2)
optycznej spektrometrii emisyjnej indukcyjnie sprzężonej plazmy, polegającą na wprowadzeniu
próbki do komory mgielnej spektrometru emisyjnego indukcyjnie sprzężonej plazmy.
6.1.
W przypadku oznaczania zawartości miedzi w sposób określony w pkt 6 ppkt 1, ilość
światła zaabsorbowanego przez atomy miedzi w czasie ostatniego etapu programu jest
mierzona w określonych jednostkach czasu, a zintegrowana absorbancja Aj, wytworzona
przez miedź zawarta w próbce jest porównywana z krzywą wzorcową wyznaczoną na podstawie
sygnałów roztworów wzorcowych miedzi w etanolu.
6.2.
W przypadku oznaczania zawartości miedzi w sposób określony w pkt 6 ppkt 1, sposób
wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie
roztworu do próby ślepej i roztworów wzorcowych, sposób obliczenia i podawania wyników,
precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15488.
6.3.
W przypadku oznaczania zawartości miedzi w sposób określony w pkt 6 ppkt 2 zawartość
miedzi oznacza się poprzez porównanie emisji pierwiastka w próbce analitycznej z emisją
w roztworach wzorcowych przy tej samej długości fali.
6.4.
W przypadku oznaczania zawartości miedzi w sposób określony w pkt 6 ppkt 2 sposób
wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie
roztworu do próby ślepej i roztworów wzorcowych, sposób obliczenia i podawania wyników,
precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15837.
7.
Całkowitą kwasowość (wyrażoną jako zawartość kwasu octowego) oznacza się metodą miareczkowania
kolorymetrycznego, polegającą na zmieszaniu próbki z taką samą porcją wody niezawierającą
ditlenku węgla i zmiareczkowaniu roztworem wodorotlenku potasu w obecności fenoloftaleiny
do momentu zobojętnienia związków o charakterze kwaśnym.
7.1.
Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, aparaturę, sposób obliczenia
i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badań określa
norma PN-EN 15491.
”
,
-
pkt 9-11 otrzymują brzmienie
„
9.
Zawartość fosforu oznacza się metodą
1)
spektrometryczną, polegającą na odparowaniu próbki, rozpuszczeniu suchej pozostałości
w wodzie i dodaniu kwaśnego roztworu zawierającego jony molibdenu i antymonu w celu
uzyskania kompleksu antymonowo-fosforowo-molibdenowego, albo
2)
optycznej spektrometrii emisyjnej indukcyjnie sprzężonej plazmy, polegającą na wprowadzeniu
próbki do komory mgielnej spektrometru emisyjnego indukcyjnie sprzężonej plazmy.
9.1.
W przypadku oznaczania zawartości fosforu w sposób określony w pkt 9 ppkt 1, kompleks
jest poddawany działaniu kwasu askorbinowego w celu uzyskania kompleksu molibdenowego
o mocnej niebieskiej barwie. Zawartość fosforu uzyskuje się poprzez pomiar absorbancji
kompleksu przy długości fali równej 880 nm.
9.2.
W przypadku oznaczania zawartości fosforu w sposób określony w pkt 9 ppkt 1, sposób
wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, aparaturę, kalibrację, sposób
obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania
z badań określa norma PN-EN 15487.
9.3.
W przypadku oznaczania zawartości fosforu w sposób określony w pkt 9 ppkt 2 zawartość
fosforu oznacza się poprzez porównanie emisji pierwiastka w próbce analitycznej z
emisją w roztworach wzorcowych przy tej samej długości fali.
9.4.
W przypadku oznaczania zawartości fosforu w sposób określony w pkt 9 ppkt 2, sposób
wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie
roztworu do próby ślepej i roztworów wzorcowych, sposób obliczenia i podawania wyników,
precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15837.
10.
Zawartość suchej pozostałości po odparowaniu oznacza się metodą grawimetryczną, polegającą
na zważeniu pozostałości po odparowaniu alkoholu w łaźni wodnej i osuszeniu w suszarce.
10.1.
Sposób wykonania oznaczenia, rodzaj aparatury i wyposażenie, sposób obliczenia oraz
podawania wyników, a także precyzję metody określa norma PN-EN 15691.
11.
Zawartość siarki oznacza się metodą
1)
rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersją fali, polegającą na poddaniu
badanej próbki, znajdującej się w kuwecie pomiarowej, działaniu pierwotnego promieniowania
o określonej długości fali, pochodzącego z lampy rentgenowskiej, albo
2)
fluorescencji UV, polegającą na wykorzystaniu zjawiska fluorescencji ditlenku siarki
wzbudzonego promieniowaniem ultrafioletowym, powstałego uprzednio na skutek spalenia
badanej próbki w określonych warunkach, albo
3)
optycznej spektrometrii emisyjnej indukcyjnie sprzężonej plazmy, polegającą na wprowadzeniu
próbki do komory mgielnej spektrometru emisyjnego indukcyjnie sprzężonej plazmy.
11.1.
W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 11 ppkt 1, należy
wyznaczyć zawartość siarki na podstawie krzywej kalibracji określonej dla odpowiedniego
zakresu pomiarowego.
11.2.
W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 11 ppkt 1, sposób
wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie
roztworów kalibracyjnych, procedurę kalibracji, sposób podawania wyników, precyzję
metody, a także sposób sporządzania sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15485.
11.3.
W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 11 ppkt 2, sposób
wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, kalibrację i weryfikację aparatury,
sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sposób sporządzania
sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15486.
11.4.
W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 11 ppkt 3 zawartość
siarki oznacza się poprzez porównanie emisji pierwiastka w próbce analitycznej z emisją
w roztworach wzorcowych przy tej samej długości fali.
11.5.
W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 11 ppkt 3, sposób
wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie
roztworu do próby ślepej i roztworów wzorcowych, sposób obliczenia i podawania wyników,
precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15837.
”
,
-
po pkt 11 dodaje się pkt 12-14 w brzmieniu
„
12.
Przewodność elektryczną oznacza się na podstawie pomiaru przewodnictwa elektrycznego
za pomocą konduktometru z zastosowaniem naczynka pomiarowego, w temperaturze próbki
(25±0,1)°C.
12.1.
Sposób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej aparatury, precyzję metody, a także
sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15938.
13.
Zawartość siarczanów określa się metodą chromatografii jonowej, polegającą na odparowaniu
próbki w łaźni wodnej, rozpuszczeniu suchej pozostałości w wodzie i określeniu zawartości
jonów siarczanowych przez porównanie na chromatografie powierzchni pików badanej próbki
z krzywą wzorcową.
13.1.
Sposób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej aparatury, precyzję metody, a także
sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15492.
14.
W przypadkach spornych należy stosować metodę badania wskazaną w normie PN-EN 15376.
”
,
b)
w pkt II
-
pkt 5 otrzymuje brzmienie
„
5.
Zawartość siarki oznacza się metodą
1)
rentgenowskiej spektrometrii fluorescencyjnej z dyspersją fali, polegającą na poddaniu
badanej próbki, znajdującej się w kuwecie pomiarowej, działaniu pierwotnego promieniowania
o określonej długości fali, pochodzącego z lampy rentgenowskiej, albo
2)
fluorescencji w nadfiolecie, polegającą na wykorzystaniu zjawiska fluorescencji ditlenku
siarki wzbudzonego promieniowaniem ultrafioletowym, powstałego uprzednio na skutek
spalenia badanej próbki w określonych warunkach, albo
3)
spektrometrii fluoroscencji rentgenowskiej z dyspersją energii, polegającą na umieszczeniu
w strumieniu wzbudzającego promieniowania lampy rentgenowskiej próbki analitycznej
znajdującej się w kuwecie dostosowanej do okna przepuszczającego promieniowanie rentgenowskie.
5.1.
W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 1, należy
wyznaczyć zawartość siarki na podstawie mierzonych szybkości zliczeń rentgenowskiego
promieniowania fluorescencyjnego linii S-Kα oraz promieniowania tła, korzystając z krzywej wzorcowania.
5.2.
W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 1
1)
sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury i jej przygotowanie,
sposób obliczenia i podawania wyników określa norma PN-EN-ISO 20884;
2)
precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214.
5.3.
W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 2, miarą
zawartości siarki w badanej próbce jest intensywność fluorescencyjnego promieniowania
ultrafioletowego.
5.4.
W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 2
1)
sposób wykonania oznaczenia, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki,
sposób obliczenia i podawania wyników określa norma PN-EN ISO 20846;
2)
precyzję metody określa załącznik A do normy PN-EN 14214.
5.5.
W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób, o którym mowa w pkt 5 ppkt 3, mierzy
się intensywność linii K-L2,3 promieniowania rentgenowskiego charakterystycznego siarki i porównuje skumulowaną
liczbę zliczeń z wartościami krzywej wzorcowej uzyskanej dla roztworów wzorcowych
o zawartości siarki obejmujący badany zakres stężeń.
5.6.
W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób, o którym mowa w pkt 5 ppkt 3, sposób
wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczenia i
podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa
norma PN-EN ISO 13032.
”
,
-
uchyla się pkt 6,
-
pkt 12 otrzymuje brzmienie
„
12.
Stabilność oksydacyjną w temperaturze 110°C oznacza się metodą
1)
polegającą na przepuszczeniu przez badaną próbkę strumienia oczyszczonego powietrza;
lotne związki, uwalniane z próbki w procesie utleniania, przechodzą wraz z powietrzem
do naczynia zawierającego wodę demineralizowaną lub destylowaną, zaopatrzonego w elektrodę
do pomiaru przewodności właściwej, połączoną z jednostką pomiarową wskazującą koniec
okresu indukcyjnego, albo
2)
przyspieszonego utleniania, polegającą na przepuszczeniu przez badaną próbkę strumienia
oczyszczonego powietrza; lotne związki uwalniane z próbki w procesie utleniania, przechodzą
wraz z powietrzem do naczynia zawierającego wodę demineralizowaną lub destylowaną,
zaopatrzonego w elektrodę do pomiaru przewodności właściwej, połączoną z jednostką
pomiarową wskazującą koniec okresu indukcyjnego w chwili, gdy przewodność właściwa
zaczyna gwałtownie wzrastać; przyspieszony wzrost jest spowodowany dysocjacją lotnych
kwasów karboksylowych, które tworzą się w procesie utleniania i zostają zaabsorbowane
w wodzie.
12.1.
W przypadku oznaczania stabilności oksydacyjnej w sposób, o którym mowa w pkt 12 ppkt
1, sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczenia
i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania
określa norma PN-EN 14112.
12.2.
W przypadku oznaczania stabilności oksydacyjnej w sposób, o którym mowa w pkt 12 ppkt
2, sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczenia
i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania
określa norma PN-EN 15751.
”
,
-
pkt 14 otrzymuje brzmienie
„
14.
Liczbę jodową oznacza się metodą
1)
miareczkową, polegającą na rozpuszczeniu badanej próbki w mieszaninie rozpuszczalników,
dodaniu odczynnika Wijsa, a następnie, po określonym czasie, dodaniu do próbki jodku
potasu i wody oraz miareczkowaniu uwolnionego jodu mianowanym roztworem tiosiarczanu
sodu, albo
2)
obliczeniową, polegającą na wykorzystaniu składu estrów metylowych, wyrażonego w ułamku
masowym w procentach, albo
3)
obliczeniową na podstawie danych z chromatografii gazowej, w której jako dane wejściowe
stosuje się wyniki oznaczania chromatografii gazowej dla poszczególnych estrów metylowych
kwasów tłuszczowych.
14.1.
W przypadku oznaczania liczby jodowej w sposób określony w pkt 14 ppkt 1, sposób wykonania
oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczenia i podawania
wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma
PN-EN 14111.
14.2.
W przypadku oznaczania liczby jodowej w sposób określony w pkt 14 ppkt 2, sposób obliczania
liczby jodowej oraz podawania wyniku określa załącznik B do normy PN-EN 14214.
14.3.
W przypadku oznaczania stabilności oksydacyjnej w sposób, o którym mowa w pkt 14 ppkt
3, sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczenia
i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania
określa norma PN-EN 16300.
”
,
-
pkt 22 otrzymuje brzmienie
„
22.
Zawartość fosforu oznacza się metodą
1)
polegającą na rozpuszczeniu badanej próbki w ksylenie i wprowadzeniu, w formie aerozolu,
wraz z roztworami wzorcowymi przygotowanymi z organicznego związku fosforu, do plazmy
argonowej sprzężonej indukcyjnie, albo
2)
optycznej spektometrii emisyjnej plazmy wzbudzonej indukcyjnie, polegającą na przepuszczeniu
przez spektrometr próbki rozpuszczonej w nafcie.
22.1.
W przypadku oznaczania zawartości fosforu w sposób, o którym mowa w pkt 22 ppkt 1,
oznacza się przez porównanie emisji tego pierwiastka w roztworze badanej próbki z
emisją wzorców przy tej samej długości fali.
22.2.
W przypadku oznaczania zawartości fosforu w sposób, o którym mowa w pkt 22 ppkt 1,
sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczenia
i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania
określa norma PN-EN 14107.
22.3.
W przypadku oznaczania zawartości fosforu w sposób, o którym mowa w pkt 22 ppkt 2,
zawartość fosforu oznacza się poprzez porównanie z roztworem wzorcowym.
22.4.
W przypadku oznaczania zawartości fosforu w sposób, o którym mowa w pkt 22 ppkt 2,
sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury, sposób obliczenia
i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania
określa norma PN-EN 16294.
”
,
-
po pkt 22 dodaje się pkt 23-26 w brzmieniu
„
23.
Zawartość estrów metylowych wielonienasyconych kwasów tłuszczowych (≥4 wiązania podwójne)
oznacza się metodą chromatografii gazowej z wykorzystaniem wzorca wewnętrznego estru
metylowego C23:0.
23.1.
Sposób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej aparatury, precyzję metody, a także
sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 15779.
24.
Temperaturę zablokowania zimnego filtru (CFPP) oznacza się metodą
1)
polegającą na zasysaniu badanej próbki przez znormalizowany filtr do pipety w warunkach
kontrolowanego podciśnienia i w temperaturze obniżanej co 1°C, do chwili zatrzymania
lub spowolnienia przepływu, tak że czas napełniania pipety przekroczy 60 sekund lub
paliwo nie spływa całkowicie do naczynia pomiarowego, albo
2)
polegającą na zasysaniu badanej próbki przez znormalizowany filtr siatkowy do pipety
w warunkach kontrolowanego podciśnienia 2kPa i w temperaturze obniżanej co 1°C z liniowym
przebiegiem chłodzenia łaźni, do chwili zatrzymania lub spowolnienia przepływu, tak
że czas napełniania pipety przekroczy 60 sekund lub paliwo nie spływa całkowicie do
naczynia pomiarowego.
24.1.
W przypadku oznaczania temperatury zablokowania zimnego filtru w sposób określony
w pkt 24 ppkt 1 sposób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej aparatury, przygotowanie
próbki, sposób podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania
z badania określa norma PN-EN 116.
24.2.
W przypadku oznaczania temperatury zablokowania zimnego filtru w sposób określony
w pkt 24 ppkt 2 sposób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej aparatury, przygotowanie
próbki, sposób podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania
z badania określa norma PN-EN 16329.
25.
Temperaturę mętnienia oznacza się metodą polegającą na pomiarze temperatury badanej
próbki oziębianej z określoną szybkością w łaźni oziębiającej i obserwacji wyglądu
tej próbki.
25.1.
Temperaturę, w której obserwuje się zmętnienie przy dnie badanej próbki, przyjmuje
się jako temperaturę mętnienia tej próbki.
25.2.
Sposób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej aparatury, precyzję metody, a także
sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 23015.
26.
W przypadkach spornych należy stosować metodę badania wskazaną w normie PN-EN 14214.
”
,
c)
po pkt II dodaje się pkt IIa i IIb w brzmieniu
„
IIa.
Metody badań jakości biowęglowodorów ciekłych przeznaczonych do wytwarzania paliw
ciekłych lub biopaliw ciekłych stosowanych do silników z zapłonem iskrowym.
1.
Zawartość siarki, okres indukcyjny, zawartość żywic obecnych, działanie korodujące
na miedzi, skład frakcyjny oraz zawartość benzenu oznacza się metodami badań tych
parametrów dla benzyn silnikowych określonymi w rozporządzeniu Ministra Gospodarki z dnia 25 marca 2010 r. w sprawie metod badania
jakości paliw ciekłych
(Dz. U. Nr 55, poz. 332).
2.
Zawartość zanieczyszczeń określa się metodą grawimetryczną poprzez przefiltrowanie
znanej objętości paliwa przez uprzednio zważony filtr membranowy.
2.1.
Masa zanieczyszczenia cząsteczkowego jest określona poprzez wzrost masy filtra membranowego
względem filtra kontrolnego.
2.2.
Sposób wykonania badania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, sposób
pobierania i przygotowania próbek, sposób przygotowania aparatury, sposób wykonania
oznaczenia, obliczenia i podawanie wyników, precyzję, a także sporządzanie protokołu
z badania określa norma ASTM D 5452.
3.
Całkowitą zawartość chlorowców oznacza się metodą mikrokulometrii oksydacyjnej, polegającą
na wstrzykiwaniu próbki do ogrzewanej strefy rury pirolizera, w której jest odparowywana.
Produkty spalania wraz z chlorowcowodorami są przepuszczane w formie rozproszonej
przez płuczkę z kwasem siarkowym, wprowadzane do naczynka kulometrycznego i miareczkowane
generowanymi elektrolitycznie jonami srebra.
3.1.
Wskazania mikrokulometru sprawdza się z zastosowaniem ciekłych związków organicznych.
3.2.
Sposób wykonania badania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, sposób
pobierania i przygotowania próbek, sposób przygotowania aparatury, sposób wykonania
oznaczenia, obliczenia i podawanie wyników, precyzję, a także sporządzanie protokołu
z badania określa norma PN-EN 14077.
4.
Zawartość fosforu oznacza się poprzez spalenie materii organicznej w próbce w obecności
tlenku cynku. Pozostałość rozpuszcza się w kwasie siarkowym i poddaje się reakcji
z molibdenianem amonu i siarczanem hydrazyny.
4.1.
Absorbancja kompleksu błękitu molibdenowego jest proporcjonalna do zawartości fosforu
w próbce i jest mierzona w około 820 nm w kuwecie o długości 5 cm.
4.2.
Sposób wykonania badania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, sposób
pobierania i przygotowania próbek, sposób przygotowania aparatury, sposób wykonania
oznaczenia, obliczenia i podawanie wyników, precyzję, a także sporządzanie protokołu
z badania określa norma ASTM D 3231.
IIb.
Metody badań jakości biowęglowodorów ciekłych przeznaczonych do wytwarzania paliw
ciekłych lub biopaliw ciekłych stosowanych do silników z zapłonem samoczynnym.
1.
Gęstość, zawartość siarki, zawartość wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych,
temperaturę zapłonu, zawartość zanieczyszczeń, działanie korodujące na miedzi oraz
skład frakcyjny (95% V/V destyluje do temperatury) oznacza się metodami badań tych
parametrów dla oleju napędowego określonymi w rozporządzeniu Ministra Gospodarki z dnia 25 marca 2010 r. w sprawie metod badania
jakości paliw ciekłych.
2.
Liczbę kwasową oznacza się metodą badania tego parametru dla estru metylowego stanowiące
samoistne paliwo określoną w rozporządzeniu Ministra Gospodarki z dnia 22 kwietnia 2010 r. w sprawie metod badania
jakości biopaliw ciekłych
(Dz. U. Nr 78, poz. 520).
3.
Liczbę bromową oznacza się metodą elektrometryczną polegającą na rozpuszczeniu określonej
ilości badanej próbki w rozpuszczalniku w temperaturze 0°C do 5°C i miareczkowaniu
roztworem bromku-bromianu.
3.1.
Punkt końcowy miareczkowania jest wskazany przez nagłą zmianę potencjału elektrometrycznego
na aparaturze.
3.2.
Sposób wykonania badania, rodzaj aparatury, sposób wykonania oznaczenia, obliczenia
i podawanie wyników, precyzję, a także sporządzanie protokołu z badania określa norma
ISO 3839.
4.
Całkowitą zawartość chlorowców oznacza się metodą mikrokulometrii oksydacyjnej, polegającą
na wstrzykiwaniu próbki do ogrzewanej strefy rury pirolizera, w której jest odparowywana.
Produkty spalania wraz z chlorowcowodorami są przepuszczane w formie rozproszonej
przez płuczkę z kwasem siarkowym, wprowadzane do naczynka kulometrycznego i miareczkowane
generowanymi elektrolitycznie jonami srebra.
4.1.
Wskazania mikrokulometru sprawdza się z zastosowaniem ciekłych związków organicznych.
4.2.
Sposób wykonania badania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, sposób
pobierania i przygotowania próbek, sposób przygotowania aparatury, sposób wykonania
oznaczenia, obliczenia i podawanie wyników, precyzję, a także sporządzanie protokołu
z badania określa norma PN-EN 14077.
5.
Zawartość krzemu oznacza się metodą optycznej spektrometrii emisyjnej ze wzbudzaniem
w plazmie indukowanej, polegającą na wprowadzeniu do spektrometru roztworu wzorcowego
z wewnętrznym wzorcem oraz badanej próbki z wewnętrznym wzorcem i porównaniu uzyskanych
wyników do wzorca wewnętrznego.
5.1.
Sposób wykonania badania, rodzaj aparatury, sposób wykonania oznaczenia, obliczenia
i podawanie wyników, precyzję, a także sporządzanie protokołu badania określa norma
ASTM D 7111.
6.
Zawartość fosforu, sodu, potasu, cynku i miedzi oznacza się metodą optycznej spektrometrii
emisyjnej ze wzbudzaniem w plazmie indukowanej polegającą na rozpuszczeniu określonej
ilości próbki w rozpuszczalniku organicznym i wprowadzeniu tego roztworu do spektrometru.
6.1.
Zawartość pierwiastków oblicza się poprzez porównanie do stężeń wzorcowych.
6.2.
Sposób wykonania badania, rodzaj aparatury, sposób wykonania oznaczenia, obliczenia
i podawanie wyników, precyzję, a także sporządzanie protokołu badania określa norma
PN-EN 16476.
”
;
5)
w załączniku nr 4 do rozporządzenia
a)
w pkt 4.1 w ppkt 2 kropkę zastępuje się średnikiem i dodaje się ppkt 3 w brzmieniu
„
3)
biowęglowodorów ciekłych określa norma PN-ISO 3170 lub PN-ISO 3171.
”
,
b)
w pkt 5.1 w ppkt 2 kropkę zastępuje się średnikiem i dodaje się ppkt 3 w brzmieniu
„
3)
biowęglowodorów ciekłych powinny być metalowe lub szklane, wykonane z materiału niezawierającego
ołowiu.
”
.
Rozporządzenie wchodzi w życie po upływie 14 dni od dnia ogłoszenia.