Rozporządzenie Ministra Gospodarki z dnia 25 marca 2010 r. w sprawie metod badania jakości paliw ciekłych

Elektronicznie

podpisany przez

Grzegorz Paczowski

Data: 2010.04.07

18:12:48 +02'00'

— 4886 —

Poz. 332

.go

v.p

l

332

ROZPORZĄDZENIE MINISTRA GOSPODARKI1)

z dnia 25 marca 2010 r.

w sprawie metod badania jakości paliw ciekłych2)

Na podstawie art. 26 pkt 1 ustawy z dnia 25 sierpnia 2006 r. o systemie monitorowania i kontrolowania

jakości paliw (Dz. U. Nr 169, poz. 1200, z 2008 r. Nr 157,

poz. 976 oraz z 2009 r. Nr 18, poz. 97) zarządza się, co

następuje

1) Minister Gospodarki kieruje działem administracji rządo-

1) benzyn silnikowych, stosowanych w pojazdach wyposażonych w silniki z zapłonem iskrowym, oznaczonych kodami CN 2710 11 45 oraz 2710 11 49,

2) oleju napędowego stosowanego w pojazdach,

ciągnikach rolniczych, a także maszynach nieporuszających się po drogach, wyposażonych w silniki

z zapłonem samoczynnym, oznaczonego kodem

CN 2710 19 41

— w zakresie poszczególnych ich parametrów określa załącznik do rozporządzenia.

§ 2. Rozporządzenie wchodzi w życie po upływie

14 dni od dnia ogłoszenia.3)

Minister Gospodarki: W. Pawlak

3) Niniejsze rozporządzenie było poprzedzone rozporządze-

niem Ministra Gospodarki z dnia 3 listopada 2006 r. w sprawie metod badania jakości paliw ciekłych (Dz. U. Nr 220,

poz. 1606), które traci moc z dniem wejścia w życie niniejszego rozporządzenia na podstawie art. 43 ustawy z dnia

25 sierpnia 2006 r. o systemie monitorowania i kontrolowania jakości paliw (Dz. U. Nr 169, poz. 1200, z 2008 r.

Nr 157, poz. 976 oraz z 2009 r. Nr 18, poz. 97).

ww

w.

rcl

wej — gospodarka, na podstawie § 1 ust. 2 rozporządzenia

Prezesa Rady Ministrów z dnia 16 listopada 2007 r. w sprawie szczegółowego zakresu działania Ministra Gospodarki

(Dz. U. Nr 216, poz. 1593).

2) Przepisy niniejszego rozporządzenia w zakresie swojej regulacji wdrażają postanowienia dyrektywy 98/70/WE Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 13 października

1998 r. odnoszącej się do jakości benzyny i olejów napędowych oraz zmieniającej dyrektywę Rady 93/12/EWG

(Dz. Urz. WE L 350 z 28.12.1998, str. 58; Dz. Urz. UE Polskie

wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 23, str. 182).

Niniejsze rozporządzenie zostało notyfikowane Komisji

Europejskiej w dniu 30 września 2009 r., pod numerem

2009/0531/PL, zgodnie z § 4 rozporządzenia Rady Ministrów

z dnia 23 grudnia 2002 r. w sprawie sposobu funkcjonowania krajowego systemu notyfikacji norm i aktów prawnych

(Dz. U. Nr 239, poz. 2039 oraz z 2004 r. Nr 65, poz. 597), które wdraża postanowienia dyrektywy 98/34/WE Parlamentu

Europejskiego i Rady z dnia 22 czerwca 1998 r. ustanawiającej procedurę udzielania informacji w zakresie norm

i przepisów technicznych (Dz. Urz. WE L 204 z 21.07.1998,

str. 37, z późn. zm.; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne,

rozdz. 13, t. 20, str. 337, z późn. zm.).

§ 1. Metody badania jakości

.go

v.p

l

Załącznik do rozporządzenia Ministra Gospodarki

z dnia 25 marca 2010 r. (poz. 332)

METODY BADANIA JAKOŚCI PALIW CIEKŁYCH

I.

Metody badania jakości benzyn silnikowych

stosowanych w pojazdach wyposażonych w silniki z zapłonem iskrowym, w zakresie poszczególnych parametrów tych benzyn.

1.

Badawczą liczbę oktanową — RON określa się,

stosując znormalizowany silnik badawczy i znormalizowane warunki pracy tego silnika, porównując charakterystyki stukowego spalania benzyny silnikowej z charakterystykami mieszanek

podstawowych paliw wzorcowych o znanych

liczbach oktanowych.

Stopień sprężania i stosunek benzyny silnikowej

do powietrza należy tak wyregulować, aby dały

dla badanej próbki znormalizowaną intensywność stukania, mierzoną określonym elektronicznym miernikiem detonacji.

1.2.

Stosunek benzyny silnikowej do powietrza dla

badanej próbki i każdej z mieszanek podstawowych paliw wzorcowych należy tak regulować,

aby uzyskać maksymalną intensywność stukania dla badanej próbki i każdej z mieszanek podstawowych paliw wzorcowych.

1.3.

Sposób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, stosowane

odczynniki, sposób obliczenia i podawania wyników, a także precyzję metody określa norma

PN-EN ISO 5164.

2.1.

2.3.

3.

4.

Gęstość w temperaturze 15 ºC oznacza się

1) metodą oscylacyjną, wprowadzając próbkę

(o objętości około 1 ml) do celi pomiarowej

gęstościomierza oscylacyjnego, termostatowanej w celu utrzymania temperatury odniesienia 15 ºC, albo

2) metodą z areometrem polegającą na pomiarze gęstości badanej próbki o określonej temperaturze, za pomocą areometru zanurzonego

w próbce znajdującej się w cylindrze.

4.1.

W przypadku oznaczania gęstości w temperaturze 15 ºC, w sposób określony w pkt 4 ppkt 1,

sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury i jej przygotowanie,

przygotowanie próbki, kalibrację aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję

metody, a także sporządzanie sprawozdania

z badania określa norma PN-EN ISO 12185.

4.2.

W przypadku oznaczania gęstości w temperaturze 15 ºC, w sposób określony w pkt 4 ppkt 2,

należy odczytać wskazanie na podziałce areometru, zanotować temperaturę badanej próbki

i przy użyciu odpowiednich tablic przeliczeniowych odczytać wynik pomiaru odniesiony do

temperatury 15 ºC.

4.3.

W przypadku oznaczania gęstości w temperaturze 15 ºC, w sposób określony w pkt 4 ppkt 2,

sposób wykonania oznaczenia, rodzaj aparatury

oraz jej przygotowanie i kontrolę, przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie

sprawozdania z badania określa norma

PN-EN ISO 3675.

5.

Zawartość siarki oznacza się metodą

Stopień sprężania i stosunek benzyny silnikowej

do powietrza należy tak wyregulować, aby dały

dla badanej próbki znormalizowaną intensywność stukania, mierzoną określonym elektronicznym miernikiem detonacji.

Stosunek benzyny silnikowej do powietrza dla

badanej próbki i każdej z mieszanek podstawowych paliw wzorcowych należy tak wyregulować, aby uzyskać maksymalną intensywność

stukania dla badanej próbki i każdej z mieszanek

podstawowych paliw wzorcowych.

ww

2.2.

Motorową liczbę oktanową — MON określa się,

stosując znormalizowany silnik badawczy i znormalizowane warunki pracy tego silnika, porównując charakterystyki stukowego spalania benzyny silnikowej z charakterystykami mieszanek

podstawowych paliw wzorcowych o znanych

liczbach oktanowych.

w.

2.

Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, sposób

obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 237.

rcl

1.1.

3.1.

1) rentgenowskiej spektrometrii fluorescencyjnej z dyspersją fali, polegającą na poddaniu

badanej próbki, znajdującej się w kuwecie pomiarowej, działaniu pierwotnego promieniowania o określonej długości fali, pochodzącego z lampy rentgenowskiej, albo

Sposób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, stosowane

odczynniki, sposób obliczenia i podawania wyników, a także precyzję metody określa norma

PN-EN ISO 5163.

Zawartość ołowiu oznacza się metodą atomowej

spektrometrii absorpcyjnej, polegającą na rozcieńczeniu próbki ketonem izobutylowo-metylowym, zadaniu jodem i zassaniu do płomienia

acetylenowo-powietrznego spektrometru do absorpcji atomowej, a następnie zmierzeniu absorbancji przy długości fali 217,0 nm i porównaniu

z absorbancją roztworów wzorcowych.

2) fluorescencji w nadfiolecie, polegającą na wykorzystaniu zjawiska fluorescencji ditlenku

siarki wzbudzonego promieniowaniem ultrafioletowym, powstałego uprzednio na skutek

spalenia badanej próbki w określonych warunkach.

5.1.

W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 1 należy wyznaczyć

zawartość siarki na podstawie mierzonych szybkości zliczeń rentgenowskiego promieniowania

fluorescencyjnego linii S-Kα oraz promieniowania tła, korzystając z krzywej wzorcowania.

W przypadku oznaczania zawartości siarki

w sposób określony w pkt 5 ppkt 1, sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, precyzję metody, sposób obliczenia i podawania wyników

określa norma PN-EN ISO 20884.

5.3.

W przypadku oznaczania zawartości siarki

w sposób określony w pkt 5 ppkt 2 miarą zawartości siarki w badanej próbce jest intensywność

fluorescencyjnego promieniowania ultrafioletowego.

5.4.

W przypadku oznaczania zawartości siarki

w sposób określony w pkt 5 ppkt 2, sposób wykonania oznaczenia, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, precyzję metody, sposób obliczenia i podawania wyników

określa norma PN-EN ISO 20846.

6.

Okres indukcyjny oznacza się w warunkach przyspieszonego utleniania, przez pomiar czasu od

rozpoczęcia utleniania do punktu załamania,

stosując urządzenie wyposażone w bombę ciśnieniową.

Badaną próbkę utlenia się w bombie ciśnieniowej napełnionej uprzednio w temperaturze od

15 ºC do 25 ºC tlenem pod ciśnieniem 690 kPa

i ogrzewa do temperatury między 90 ºC a 102 ºC.

W sposób ciągły lub w jednakowych odstępach

czasu odczytuje się ciśnienie, do czasu osiągnięcia punktu załamania.

Czas od rozpoczęcia utleniania do momentu

osiągnięcia punktu załamania równy jest okresowi indukcyjnemu w temperaturze jego oznaczenia, na podstawie którego oblicza się okres

indukcyjny w temperaturze 100 ºC.

6.3.

Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie

sprawozdania z badania określa norma

PN-ISO 7536.

7.1.

Zawartość żywic obecnych oznacza się metodą

odparowania w strumieniu powietrza odmierzonej objętości badanej próbki w kontrolowanych

warunkach temperatury i przepływu powietrza.

Uzyskana pozostałość po odparowaniu jest przemywana rozpuszczalnikiem i ważona.

Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie

sprawozdania z badania określa norma

PN-EN ISO 6246.

ww

7.2.

w.

6.2.

7.

8.

8.1.

Sposób wykonania badania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, sposób interpretacji i podawania wyników, precyzję metody,

a także sporządzanie sprawozdania z badania

określa norma PN-EN ISO 2160.

9.

Wygląd określa się metodą wizualną, polegającą na umieszczeniu próbki w przezroczystym cylindrze oraz ocenie koloru i przezroczystości.

10.

Zawartość węglowodorów typu olefinowego

i aromatycznego oznacza się

1) metodą adsorpcji ze wskaźnikiem fluorescencyjnym, polegającą na rozdziale węglowodorów, zgodnie ze zdolnościami adsorpcyjnymi,

na węglowodory aromatyczne, olefinowe

i węglowodory nasycone, poprzez przeprowadzenie rozdziału w kolumnie adsorpcyjnej,

wypełnionej aktywowanym żelem krzemionkowym, albo

2) metodą wielowymiarowej chromatografii gazowej z zastosowaniem przełączania kolumn,

polegającą na wyizolowaniu z próbki węglowodorów, rozdzieleniu ich na poszczególne

grupy, a następnie wykrywaniu poszczególnych grup węglowodorów przy użyciu detektora płomieniowo-jonizacyjnego.

10.1. W przypadku oznaczania zawartości węglowodorów typu olefinowego i typu aromatycznego

w sposób określony w pkt 10 ppkt 1

rcl

6.1.

8.2.

.go

v.p

l

5.2.

Poz. 332

Działanie korodujące na miedzi określa się porównawczo w stosunku do znormalizowanych

wzorców korozji.

Płytkę miedzianą zanurza się w badanej próbce

o określonej objętości, a następnie ogrzewa

w ściśle określonych warunkach. Po zakończeniu ogrzewania płytkę miedzianą wyjmuje się,

przemywa i ocenia jej barwę, porównując

z wzorcami korozji.

1) z grupami węglowodorowymi rozdzielają się

selektywnie barwniki, które tworzą barwne

strefy oddzielone granicami widzialnymi

w świetle nadfioletowym;

2) zawartość poszczególnych grup węglowodorów oblicza się na podstawie długości odpowiedniej strefy w kolumnie adsorpcyjnej i wyraża jako ułamek objętościowy określony

w procentach.

10.2. W przypadku oznaczania zawartości węglowodorów typu olefinowego i typu aromatycznego

w sposób określony w pkt 10 ppkt 1, sposób wykonania oznaczenia, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki i materiały,

sposób obliczenia i podawania wyników, a także

precyzję metody określa norma PN-EN 15553.

10.3. W przypadku oznaczania zawartości węglowodorów typu olefinowego i typu aromatycznego

w sposób określony w pkt 10 ppkt 2, sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także

sporządzanie sprawozdania z badania określa

norma PN-EN ISO 22854.

11.

Zawartość benzenu oznacza się

1) metodą spektrometrii w podczerwieni, polegającą na rejestrowaniu widma w podczerwieni w zakresie od 730 cm-1 do 630 cm-1

próbki rozcieńczonej cykloheksanem, a następnie pomiarze absorbancji przy 673 cm-1

i porównaniu z absorbancją wzorcowych roztworów benzenu, albo

12.1. W przypadku oznaczania zawartości tlenu w sposób określony w pkt 12 ppkt 1, sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 13132.

12.2. W przypadku oznaczania zawartości tlenu w sposób określony w pkt 12 ppkt 2, sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, materiały, rodzaj aparatury, sposób obliczenia i podawania wyniku, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma

PN-EN 1601.

12.3. W przypadku oznaczania zawartości tlenu w sposób określony w pkt 12 ppkt 3, sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 22854.

13. Zawartość związków organicznych zawierających tlen

1) metanol,

2) etanol,

3) alkohol izopropylowy,

4) alkohol tert-butylowy,

5) alkohol izobutylowy,

6) etery (z 5 lub więcej atomami węgla),

7) inne związki organiczne zawierające tlen (inne

alkohole z jedną grupą hydroksylową oraz

etery o temperaturze końca wrzenia nie wyższej niż 210 ºC)

— oznacza się metodą

a) chromatografii gazowej z zastosowaniem

przełączania kolumn kapilarnych, polegającą na wyizolowaniu z próbki, na pierwszej

kolumnie kapilarnej, związków organicznych zawierających tlen, rozdzieleniu tych

związków w drugiej kolumnie kapilarnej

i wykrywaniu ich indywidualnie przy użyciu detektora płomieniowo-jonizacyjnego,

albo

b) chromatografii gazowej polegającą na rozdzieleniu próbki na kolumnie kapilarnej,

konwersji tlenowych związków organicznych do tlenku węgla, wodoru i węgla

w termicznym reaktorze krakingowym,

a następnie konwersji tlenku węgla do metanu, który wykrywa się detektorem płomieniowo-jonizacyjnym, albo

c) wielowymiarowej chromatografii gazowej

z zastosowaniem przełączania kolumn, polegającą na wyizolowaniu z próbki frakcji

organicznych zawierających tlen, a następnie wykrywaniu poszczególnych grup

związków organicznych przy użyciu detektora płomieniowo-jonizacyjnego.

13.1. W przypadku oznaczania zawartości związków organicznych zawierających tlen w sposób określony w pkt 13 lit. a, sposób wykonania oznaczenia,

stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników,

precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 13132.

.go

v.p

l

2) metodą chromatografii gazowej, polegającą

na wydzieleniu frakcji zawierającej benzen na

pierwszej kolumnie kapilarnej, a następnie

oddzieleniu benzenu od innych związków

frakcji na drugiej kolumnie kapilarnej i wykryciu go przez detektor płomieniowo-jonizacyjny, albo

Poz. 332

3) metodą wielowymiarowej chromatografii gazowej z zastosowaniem przełączania kolumn,

polegającą na wyizolowaniu frakcji zawierającej benzen, oddzieleniu benzenu od innych

związków frakcji, a następnie wykryciu go

przy użyciu detektora płomieniowo-jonizacyjnego.

11.1. W wyniku czynności wymienionych w pkt 11

ppkt 1 otrzymuje się zawartość benzenu

w g/100 ml, którą przelicza się na ułamek objętościowy.

11.2. W przypadku oznaczania zawartości benzenu

w sposób określony w pkt 11 ppkt 1, sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, sposób obliczenia wyników i podawania wyników, precyzję metody,

a także sporządzanie sprawozdania z badania

określa norma PN-EN 238.

rcl

11.3. W przypadku oznaczania zawartości benzenu

w sposób określony w pkt 11 ppkt 2, sposób wykonania oznaczania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, sposób obliczenia wyników i podawania wyników, precyzję metody,

a także sporządzanie sprawozdania z badania

określa norma PN-EN 12177.

Zawartość tlenu oznacza się metodą chromatografii gazowej

1) z zastosowaniem przełączania kolumn kapilarnych, polegającą na wyizolowaniu z próbki, na pierwszej kolumnie kapilarnej, związków organicznych zawierających tlen, rozdzieleniu tych związków w drugiej kolumnie

kapilarnej i wykrywaniu ich indywidualnie

przy użyciu detektora płomieniowo-jonizacyjnego, albo

ww

12.

w.

11.4. W przypadku oznaczania zawartości benzenu

w sposób określony w pkt 11 ppkt 3, sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także

sporządzanie sprawozdania z badania określa

norma PN-EN ISO 22854.

2) polegającą na rozdzieleniu próbki na kolumnie kapilarnej, konwersji tlenowych związków

organicznych do tlenku węgla, wodoru i węgla w termicznym reaktorze krakingowym,

a następnie konwersji tlenku węgla do metanu, który wykrywa się detektorem płomieniowo-jonizacyjnym, albo

3) metodą wielowymiarowej chromatografii gazowej z zastosowaniem przełączania kolumn,

polegającą na wyizolowaniu frakcji zawierającej tlen, a następnie wykryciu go przy użyciu

detektora płomieniowo-jonizacyjnego.

15.4. Sposób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, przygotowanie próbki, kontrolę aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody,

a także sporządzanie sprawozdania z badania

określa norma PN-EN ISO 3405.

13.3. W przypadku oznaczania zawartości związków

organicznych zawierających tlen w sposób określony w pkt 13 lit. c, sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj

aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie

sprawozdania z badania określa norma

PN-EN ISO 22854.

VLI = 10 x DVPE + 7 x E70

14.

.go

v.p

l

13.2. W przypadku oznaczania zawartości związków

organicznych zawierających tlen w sposób określony w pkt 13 lit. b, sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj

aparatury, sposób obliczenia i podawanie wyniku, precyzję metody, a także sporządzanie

sprawozdania z badania określa norma

PN-EN 1601.

Prężność par oznacza się metodą prężności par

nasyconych powietrzem (ASVP), polegającą na

wstrzykiwaniu ochłodzonej, nasyconej powietrzem próbki, o znanej objętości, do próżniowej

komory, w której ciśnienie nie przekracza

0,1 kPa, lub do komory utworzonej przez ruchomy tłok umieszczony wewnątrz regulowanego

termostatycznie bloku i przy zachowaniu wymaganego stosunku ilościowego par do cieczy.

gdzie

1) DVPE — równoważnik prężności par suchych

(DVPE) w [kPa] oznaczony za pomocą metody, o której mowa w pkt 14,

2) E70 — procent odparowania do temperatury

70 ºC w [%(V/V)] oznaczony za pomocą metody, o której mowa w pkt 15

— zgodnie z normą PN-EN 228.

II.

Metody badania jakości oleju napędowego stosowanego w pojazdach, ciągnikach rolniczych,

a także maszynach nieporuszających się po drogach, wyposażonych w silniki z zapłonem samoczynnym, w zakresie poszczególnych parametrów tego oleju.

1.

Liczbę cetanową oleju napędowego oznacza się

metodą

1) silnikową, polegającą na porównaniu własności samozapłonowych oleju napędowego

z analogicznymi właściwościami mieszanek

paliw wzorcowych o znanych liczbach cetanowych, przy zastosowaniu silnika badawczego

w znormalizowanych warunkach, albo

2) spalania w komorze o stałej objętości, polegającą na wtryskiwaniu próbki paliwa do ładunku sprężonego powietrza znajdującego się

w komorze o stałej objętości, wykrywaniu

przez czujniki początku wtrysku i początku jej

spalania, dla określonej liczby cykli, oraz wyznaczaniu wielkości opóźnienia zapłonu.

14.2. Sposób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej aparatury i jej przygotowanie, przygotowanie próbki, kalibrację i kontrolę aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję

metody, a także sporządzanie sprawozdania

z badania określa norma PN-EN 13016-1.

Skład frakcyjny, temperaturę końca destylacji

oraz pozostałość po destylacji oznacza się przy

ciśnieniu atmosferycznym, stosując metodę polegającą na rozdziale frakcji za pomocą destylacji, której przebieg i parametry są uzależnione

od składu i przewidywanych właściwości lotnych (grupy 0, 1, 2, 3 i 4). Każda z tych grup ma

określony zestaw aparatury, temperaturę kondensacji i zakres zmiennych.

w.

15.

Indeks lotności (VLI) oblicza się z zależności

rcl

14.1. Otrzymana w wyniku czynności określonych

w pkt 14 prężność całkowita w komorze jest równa co do wartości sumie prężności par badanej

próbki oraz prężności nasycającego je powietrza. Prężność ta jest mierzona za pomocą czujnika ciśnienia i wskazań przyrządu. Równoważnik prężności par suchych (DVPE) oblicza się ze

zmierzonej w ten sposób wartości ciśnienia

ASVP.

16.

1.1.

W przypadku oznaczania liczby cetanowej

w sposób określony w pkt 1 ppkt 1, sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki

i aparatury, kalibrację, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 5165.

1.2.

W przypadku oznaczania liczby cetanowej w sposób określony w pkt 1 ppkt 2 średnia wielkość

opóźnienia zapłonu, wyznaczona dla określonej

liczby cykli, jest wstawiana do równania umożliwiającego obliczenie pochodnej liczby cetanowej

(DCN). Pochodna liczba cetanowa (DCN) stanowi

przybliżenie (oszacowanie) liczby cetanowej wyznaczonej według normy EN ISO 5165 w konwencjonalnym silniku testowym.

1.3.

W przypadku określania liczby cetanowej w sposób określony w pkt 1 ppkt 2, sposób wykonania

oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały,

rodzaj aparatury i jej przygotowanie, wzorcowanie i procedurę testową, precyzję metody, sposób obliczenia i podawania wyników, a także

sporządzanie sprawozdania z badania określa

norma PN-EN 15195.

ww

15.1. Badaną próbkę benzyny silnikowej o objętości

100 ml poddaje się destylacji w ściśle określonych warunkach, stosownie do wymagań dla

grupy wymienionej w pkt 15, do której dana

próbka została zaliczona, oraz prowadzi się

systematyczne obserwacje wskazań termometru i objętości uzyskiwanego kondensatu.

15.2. Po zakończeniu destylacji mierzy się objętość

cieczy pozostałej w kolbie oraz zapisuje straty

ilościowe w procesie destylacji.

15.3. Odczytane wskazania termometru koryguje się

w zależności od ciśnienia atmosferycznego,

a następnie na podstawie tych danych dokonuje

się obliczeń, stosownie do rodzaju próbki i określonych wymagań.

Indeks cetanowy określa się metodą równania

czterech zmiennych, na podstawie uzyskanych

wyników badań

4.2.

a) gęstości w temperaturze 15 ºC, oznaczonej

metodami, o których mowa w pkt 3,

b) temperatur, w których oddestylowuje 10 %

(V/V), 50 % (V/V) i 90 % (V/V), określonych metodą, o której mowa w pkt 15

— wykorzystując określone zależności matematyczne.

2.1.

Sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania

z badania określa norma PN-EN ISO 4264.

3.

Gęstość w temperaturze 15 ºC oznacza się

1) metodą oscylacyjną, wprowadzając próbkę

(o objętości około 1 ml) do celi pomiarowej

gęstościomierza oscylacyjnego, termostatowanej w celu utrzymania temperatury odniesienia 15 ºC, albo

2) metodą z areometrem polegającą na pomiarze gęstości badanej próbki o określonej temperaturze, za pomocą areometru zanurzonego

w próbce znajdującej się w cylindrze.

3.3.

W przypadku oznaczania gęstości w temperaturze 15 ºC, w sposób określony w pkt 3 ppkt 2,

należy odczytać wskazanie na podziałce areometru, zanotować temperaturę badanej próbki

i przy użyciu odpowiednich tablic przeliczeniowych odczytać wynik pomiaru odniesiony do

temperatury 15 ºC.

W przypadku oznaczania gęstości w temperaturze 15 ºC, w sposób określony w pkt 3 ppkt 2, sposób wykonania oznaczenia, rodzaj aparatury oraz

jej przygotowanie i kontrolę, przygotowanie

próbki, sposób obliczenia i podawania wyników,

precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 3675.

Zawartość wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych oznacza się metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detektorem współczynnika załamania światła, polegającą na rozcieńczeniu badanej próbki o znanej

masie heptanem i wstrzykiwaniu określonej objętości tego roztworu do wysokosprawnego

chromatografu cieczowego wyposażonego

w kolumnę polarną.

ww

4.

4.1.

Suma ułamków masowych węglowodorów aromatycznych dwu- (DAH), trój- i wielopierścieniowych (T+AH) wyrażonych w procentach, podawana jako ułamek masowy, stanowi zawartość

wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych POLY-AH.

4.4.

Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury oraz jej

przygotowanie i kalibrację, sposób obliczenia

i podawania wyników, precyzję metody, a także

sporządzanie sprawozdania z badania określa

norma PN-EN 12916.

5.

Zawartość siarki oznacza się metodą

1) rentgenowskiej spektrometrii fluorescencyjnej z dyspersją fali, polegającą na poddaniu

badanej próbki, znajdującej się w kuwecie pomiarowej, działaniu pierwotnego promieniowania o określonej długości fali, pochodzącego z lampy rentgenowskiej, albo

rcl

3.2.

Kolumna jest połączona z detektorem zmian indeksu refrakcji, który wykrywa składniki wymywane z kolumny. Sygnał elektroniczny z detektora jest monitorowany w sposób ciągły za pomocą procesora danych. Amplitudy sygnałów

związków aromatycznych w próbce są porównywane z tymi, które uzyskano w czasie przeprowadzonego wcześniej oznaczania wzorców,

w celu obliczenia ułamka masowego wyrażonego w procentach poszczególnych grup węglowodorów aromatycznych.

4.3.

W przypadku oznaczania gęstości w temperaturze 15 ºC, w sposób określony w pkt 3 ppkt 1,

sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury i jej przygotowanie,

przygotowanie próbki, kalibrację aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję

metody, a także sporządzanie sprawozdania

z badania określa norma PN-EN ISO 12185.

w.

3.1.

Poz. 332

.go

v.p

l

2.

— 4891 —

Kolumna polarna ma wykazywać słabe powinowactwo do węglowodorów niearomatycznych,

umożliwiając wydzielenie i selektywny rozdział

węglowodorów aromatycznych, w wyniku czego węglowodory aromatyczne są oddzielane od

węglowodorów niearomatycznych i wymywane

w odpowiednich zakresach, odpowiadających

ich strukturze pierścieniowej.

2) fluorescencji w nadfiolecie, polegającą na wykorzystaniu zjawiska fluorescencji ditlenku

siarki wzbudzonego promieniowaniem ultrafioletowym, powstałego uprzednio na skutek

spalenia badanej próbki w określonych warunkach.

5.1.

W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 1 należy wyznaczyć

zawartość siarki na podstawie mierzonych szybkości zliczeń rentgenowskiego promieniowania

fluorescencyjnego linii S-Kα oraz promieniowania tła, korzystając z krzywej wzorcowania.

5.2.

W przypadku oznaczania zawartości siarki

w sposób określony w pkt 5 ppkt 1, sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, precyzję metody, sposób obliczenia i podawania wyników

określa norma PN-EN ISO 20884.

5.3.

W przypadku oznaczania zawartości siarki w sposób określony w pkt 5 ppkt 2 miarą zawartości

siarki w badanej próbce jest intensywność fluorescencyjnego promieniowania ultrafioletowego.

5.4.

W przypadku oznaczania zawartości siarki

w sposób określony w pkt 5 ppkt 2, sposób wykonania oznaczenia, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, precyzję metody, sposób obliczenia i podawania wyników

określa norma PN-EN ISO 20846.

6.

Temperaturę zapłonu oznacza się metodą

zamkniętego tygla Pensky’ego-Martensa, polegającą na umieszczeniu badanej próbki w tyglu

i podgrzewaniu jej, przy ciągłym mieszaniu, do

6.1.

Najniższą temperaturę, w której przyłożenie

źródła zapłonu spowoduje zapłon par badanej

próbki i szerzenie się płomienia ponad powierzchnią cieczy, przyjmuje się jako temperaturę zapłonu w warunkach otoczenia.

6.2.

Zmierzoną temperaturę zapłonu badanej próbki

w warunkach otoczenia koryguje się do normalnego ciśnienia atmosferycznego.

6.3.

Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, postępowanie z próbką, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma

PN-EN ISO 2719.

6.4.

Precyzję metody określa załącznik A do normy

PN-EN 590.

7.

Pozostałość po koksowaniu (z 10 % pozostałości

destylacyjnej) oznacza się metodą wagową

mikro, jako pozostałość po odparowaniu i rozkładzie termicznym badanej próbki, w określonych warunkach.

7.2.

Badaną próbkę umieszcza się w szklanej fiolce

i podgrzewa do temperatury 500 ºC w strumieniu obojętnego gazu, w kontrolowanych warunkach, przez określony czas. Lotne substancje powstające podczas reakcji są usuwane obojętnym

gazem, a zwęglona pozostałość jest ważona.

Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawania

wyników, a także sporządzanie sprawozdania

z badania określa norma PN-EN ISO 10370.

Precyzję metody określa załącznik A do normy

PN-EN 590.

8.

Pozostałość po spopieleniu oznacza się metodą

polegającą na spaleniu badanej próbki w specjalnym naczyniu, redukcji pozostałości węglowej do popiołu przez podgrzewanie w piecu muflowym w temperaturze 775 ºC i zważeniu otrzymanej pozostałości.

w.

7.3.

Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, sposób

obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 6245.

ww

8.1.

Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przygotowanie oraz test kontrolny, przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania

z badania określa norma PN-EN ISO 12937.

10.

Zawartość zanieczyszczeń określa się metodą

polegającą na oznaczeniu udziału masy zanieczyszczeń odfiltrowanych na sączku w odniesieniu do całkowitej masy próbki.

10.1. Określoną ilość przygotowanej próbki sączy się

w temperaturze pokojowej, z zastosowaniem

próżni, przez uprzednio zważony sączek oraz

oznacza wagowo udział masy zanieczyszczeń

pozostałych na sączku w odniesieniu do całkowitej masy próbki.

10.2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki, rodzaj aparatury i jej przygotowanie,

przygotowanie próbki, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także

sporządzanie sprawozdania z badania określa

norma PN-EN 12662.

11.

Działanie korodujące na miedzi określa się porównawczo w stosunku do znormalizowanych

wzorców korozji.

11.1. Płytkę miedzianą zanurza się w badanej próbce

o określonej objętości, a następnie ogrzewa

w ściśle określonych warunkach. Po zakończeniu ogrzewania płytkę miedzianą wyjmuje się,

przemywa i ocenia jej barwę, porównując

z wzorcami korozji.

rcl

7.1.

9.2.

.go

v.p

l

chwili, gdy wprowadzone przez otwór w pokrywie tygla źródło zapłonu spowoduje zapłon par

na powierzchni badanej próbki.

Poz. 332

9.

Zawartość wody oznacza się metodą miareczkowania kulometrycznego, polegającą na wprowadzeniu zważonej próbki do naczynia do miareczkowania aparatu kulometrycznego Karla Fischera, w którym jod do reakcji Karla Fischera wydziela się elektrolitycznie na anodzie, proporcjonalnie do ilości wody zawartej w próbce.

9.1.

Gdy cała zawartość wody zostaje odmiareczkowana, nadmiar jodu wykrywa czujnik elektrometrycznego punktu końcowego i miareczkowanie

zostaje przerwane. Ze stechiometrii reakcji wynika, że jeden mol jodu reaguje z jednym molem

wody, stąd ilość wody jest proporcjonalna do całkowitego ładunku, zgodnie z prawem Faraday’a.

11.2. Sposób wykonania badania, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, sposób interpretacji i podawania wyników, precyzję metody,

a także sporządzanie sprawozdania z badania

określa norma PN-EN ISO 2160.

12.

Odporność na utlenianie określa się metodą

1) polegającą na poddaniu badanej próbki starzeniu w temperaturze 95 ºC przez 16 godzin,

przy przepływie przez tę próbkę tlenu;

2) przyspieszonego utleniania, w przypadku oleju napędowego zawierającego powyżej 2 %

estru metylowego (FAME), polegającą na

poddaniu badanej próbki starzeniu w temperaturze 110 ºC w strumieniu oczyszczonego

powietrza.

12.1. W przypadku oznaczania odporności na utlenianie w sposób określony w pkt 12 ppkt 1 po zakończeniu procesu starzenia badana próbka jest

schładzana do temperatury pokojowej, a następnie sączona w celu oznaczenia zawartości

osadów nierozpuszczalnych filtrowalnych.

12.2. W przypadku oznaczania odporności na utlenianie w sposób określony w pkt 12 ppkt 1 osady

nierozpuszczalne, które przylegają do probówki

i innych części szklanych, usuwa się za pomocą

rozpuszczalnika trójskładnikowego. Trójskładnikowy rozpuszczalnik jest następnie odparowywany w celu uzyskania osadów nierozpuszczalnych przylegających.

14.2. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej wzorcowanie, sposób obliczenia i podawania wyników, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 3104.

12.4. W przypadku oznaczania odporności na utlenianie w sposób określony w pkt 12 ppkt 1, sposób

wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki

i materiały, rodzaj aparatury, przygotowanie

próbki i aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma

PN ISO 12205.

15.

12.5. W przypadku oznaczania odporności na utlenianie w sposób określony w pkt 12 ppkt 2 lotne

związki, uwalniane z próbki w procesie utleniania, przechodzą wraz z powietrzem do naczynia

zawierającego wodę demineralizowaną lub destylowaną, zaopatrzonego w elektrodę do pomiaru przewodności właściwej połączoną z jednostką pomiarową wskazującą koniec okresu

indukcyjnego.

15.1. Badaną próbkę węglowodorów o objętości

100 ml poddaje się destylacji w ściśle określonych warunkach, stosownie do wymagań dla

grupy wymienionej w pkt 15, do której dana

próbka została zaliczona, oraz prowadzi się

systematyczne obserwacje wskazań termometru i objętości uzyskiwanego kondensatu.

.go

v.p

l

12.3. W przypadku oznaczania odporności na utlenianie w sposób określony w pkt 12 ppkt 1 całkowita zawartość osadów nierozpuszczalnych przylegających, która jest miarą odporności na utlenianie, podawana jest jako suma osadów nierozpuszczalnych filtrowalnych i osadów nierozpuszczalnych przylegających do probówki

i innych części szklanych.

13.

Smarność (skorygowana średnica śladu zużycia

(WS 1,4) w temperaturze 60 ºC) oznacza się, stosując aparat o ruchu posuwisto-zwrotnym wysokiej częstotliwości (HFRR).

w.

13.1. Zamocowana w pionowo montowanym uchwycie stalowa kulka testowa jest dociskana za pomocą zadanego obciążenia do nieruchomej, poziomo zamontowanej stalowej płytki. Kulka testowa oscyluje z ustaloną częstotliwością i długością skoku. Kulka i płytka w czasie trwania testu są całkowicie zanurzone w badanej próbce.

13.2. Skorygowana do warunków standardowych

średnica śladu zużycia powstałego na kulce testowej jest miarą smarności badanej próbki.

ww

13.3. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury i jej przygotowanie oraz wzorcowanie, pomiar średnicy

śladu zużycia powstałego na kulce testowej,

sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania

z badania określa norma PN-EN ISO 12156-1.

14.

Skład frakcyjny oznacza się przy ciśnieniu atmosferycznym, stosując metodę polegającą na rozdziale frakcji za pomocą destylacji, której przebieg i parametry są uzależnione od składu i przewidywanych właściwości lotnych (grupy 0, 1, 2,

3 i 4). Każda z tych grup ma określony zestaw

aparatury, temperaturę kondensacji i zakres

zmiennych.

15.2. Po zakończeniu destylacji mierzy się objętość

cieczy pozostałej w kolbie oraz zapisuje straty

ilościowe w procesie destylacji.

15.3. Odczytane wskazania termometru koryguje się

w zależności od ciśnienia atmosferycznego,

a następnie na podstawie tych danych dokonuje

się obliczeń, stosownie do rodzaju próbki i określonych wymagań.

rcl

12.6. W przypadku oznaczania odporności na utlenianie w sposób określony w pkt 12 ppkt 2, sposób

wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki,

rodzaj aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma

PN-EN 15751.

14.3. Precyzję metody określa załącznik A do normy

PN-EN 590.

Lepkość w temperaturze 40 ºC oznacza się metodą polegającą na pomiarze czasu przepływu

określonej objętości badanej próbki, pod wpływem sił grawitacyjnych, przez wzorcowany,

szklany lepkościomierz kapilarny, w powtarzalnych warunkach, w znanej i ściśle kontrolowanej temperaturze.

14.1. Lepkość w temperaturze 40 ºC oblicza się, mnożąc zmierzony czas przepływu stałej objętości

cieczy pomiędzy kreskami zbiornika pomiarowego przez stałą kalibracji lepkościomierza.

15.4. Sposób wykonania oznaczenia, rodzaj aparatury,

przygotowanie próbki i aparatury, kontrole aparatury, sposób obliczenia i podawania wyników,

precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN ISO 3405.

16.

Zawartość estru metylowego kwasów tłuszczowych (FAME) oznacza się metodą spektroskopii

w podczerwieni, polegającą na rejestrowaniu

badanej próbki rozcieńczonej cykloheksanem,

a następnie pomiarze absorbancji w maksymalnym piku około 1745 cm-1 ± 5 cm-1 i porównaniu

z absorbancją wzorcowych roztworów estrów

metylowych kwasów tłuszczowych.

16.1. Sposób wykonania oznaczenia, stosowane odczynniki i materiały, rodzaj aparatury, sposób

obliczenia i podawania wyników, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma PN-EN 14078.

17.

Temperaturę zablokowania zimnego filtru (CFPP)

oznacza się metodą polegającą na zasysaniu badanej próbki przez znormalizowany filtr do pipety w warunkach kontrolowanego podciśnienia

i w temperaturze obniżanej co 1 ºC, do chwili zatrzymania lub spowolnienia przepływu, tak że

czas napełniania pipety przekroczy 60 sekund

lub paliwo nie spływa całkowicie do naczynia

pomiarowego.

17.1. Sposób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej aparatury, przygotowanie próbki, sposób

podawania wyników, precyzję metody, a także

sporządzanie sprawozdania z badania określa

norma PN-EN 116.

Temperaturę mętnienia oznacza się metodą polegającą na pomiarze temperatury badanej

próbki oziębianej z określoną szybkością w łaźni

oziębiającej i obserwacji wyglądu tej próbki.

Poz. 332

18.2. Sposób wykonania oznaczenia, rodzaj stosowanej aparatury, precyzję metody, a także sporządzanie sprawozdania z badania określa norma

PN-ISO 3015.

.go

v.p

l

18.

— 4894 —

III.

Procedurę postępowania w sprawach dotyczących precyzji metody badania oraz interpretacji

wyników badań określa norma PN-EN ISO 4259.

ww

w.

rcl

18.1. Temperaturę, w której obserwuje się zmętnienie

przy dnie badanej próbki, przyjmuje się jako

temperaturę mętnienia tej próbki.