Rozporządzenie Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 4 listopada 2009 r. zmieniające rozporządzenie w sprawie szczegółowego sposobu wyrobu fermentowanych napojów winiarskich oraz metod analiz tych napojów do celów urzędowej kontroli pod względem jakości handlowej

§ 1. W rozporzàdzeniu Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 2 maja 2005 r. w sprawie szczegó∏owego

sposobu wyrobu fermentowanych napojów winiarskich oraz metod analiz tych napojów do celów urz´dowej kontroli pod wzgl´dem jakoÊci handlowej (Dz. U.

Nr 88, poz. 748 oraz z 2008 r. Nr 133, poz. 846) w za∏àczniku nr 5 „Oznaczanie zawartoÊci cukrów redukujàcych

oraz cukrów redukujàcych po inwersji” dotychczasowà

treÊç tego za∏àcznika oznacza si´ jako: „Cz´Êç I. Oznaczanie zawartoÊci cukrów redukujàcych oraz cukrów

redukujàcych po inwersji w fermentowanych napojach

winiarskich innych ni˝ miody pitne (metoda Luff-Schoorla)” i dodaje si´ cz´Êç II w brzmieniu

v. p

zmieniajàce rozporzàdzenie w sprawie szczegó∏owego sposobu wyrobu fermentowanych napojów

winiarskich oraz metod analiz tych napojów do celów urz´dowej kontroli pod wzgl´dem

jakoÊci handlowej2)

3) kolby pomiarowe o pojemnoÊci 100, 200, 250,

500 i 1 000 ml;

4) pipety o pojemnoÊci 1, 5, 10, 20, 25, 50

i 100 ml;

5) zlewki szklane laboratoryjne o pojemnoÊci

1 000 ml i powy˝ej 2 000 ml;

rcl

.

6) maszynka elektryczna umo˝liwiajàca utrzymanie próbki w stanie wrzenia podczas miareczkowania;

„Cz´Êç II. Oznaczanie zawartoÊci cukrów redukujàcych oraz cukrów redukujàcych po inwersji w miodach pitnych (metoda Lane-Eynona)

7) pehametr o dok∏adnoÊci 0,01 jednostki;

8) waga analityczna umo˝liwiajàca zwa˝enie

z dok∏adnoÊcià do 1 mg i odczyt do 0,1 mg;

Cukry bezpoÊrednio redukujàce — suma zawartych

w miodzie pitnym cukrów zawierajàcych wolne grupy karbonylowe, redukujàce zasadowe roztwory soli

miedziowych.

10) termometr o zakresie pomiaru temperatury od

0 °C do 100 °C;

w.

Metoda Lane-Eynona polega na bezpoÊrednim miareczkowaniu okreÊlonej iloÊci soli miedziowej badanym roztworem cukru wobec b∏´kitu metylenowego

jako wskaênika koƒca reakcji.

9) ∏aênia wodna;

11) moêdzierz;

Cukry redukujàce po inwersji — suma cukrów bezpoÊrednio redukujàcych zawartych w miodzie pitnym

i cukrów redukujàcych wytworzonych w procesie hydrolizy kwasowej (inwersji).

12) parownice dostosowane wielkoÊcià do otworów ∏aêni wodnej;

———————

14) minutnik.

1) Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi kieruje dzia∏em admini-

ww

stracji rzàdowej — rynki rolne, na podstawie § 1 ust. 2

pkt 3 rozporzàdzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia

16 listopada 2007 r. w sprawie szczegó∏owego zakresu

dzia∏ania Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi (Dz. U. Nr 216,

poz. 1599).

2) Niniejsze rozporzàdzenie zosta∏o notyfikowane Komisji

Europejskiej w dniu 17 lipca 2009 r., pod numerem

2009/0410/PL, zgodnie z § 4 rozporzàdzenia Rady Ministrów z dnia 23 grudnia 2002 r. w sprawie sposobu funkcjonowania krajowego systemu notyfikacji norm i aktów

prawnych (Dz. U. Nr 239, poz. 2039 oraz z 2004 r. Nr 65,

poz. 597), które wdra˝a dyrektyw´ 98/34/WE z dnia

22 czerwca 1998 r. ustanawiajàcà procedur´ udzielania informacji w zakresie norm i przepisów technicznych

(Dz. Urz. WE L 204 z 21.07.1998, str. 37, z póên. zm.;

Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 20,

str. 337, z póên. zm.).

3) Zmiany wymienionej ustawy zosta∏y og∏oszone w Dz. U.

z 2004 r. Nr 96, poz. 959 i Nr 173, poz. 1808, z 2006 r.

Nr 171, poz. 1225 i Nr 208, poz. 1541, z 2008 r. Nr 145,

poz. 915 oraz z 2009 r. Nr 3, poz. 11 i Nr 38, poz. 298.

13) kolby sto˝kowe o pojemnoÊci 100 ml;

2. Odczynniki

1) kwas chlorowodorowy (HCl), roztwór st´˝ony

(d = 1,19 g/ml);

2) oran˝ metylowy;

3) octan o∏owiu (II) Pb(CH3COOH)2 x 3H2O, który

sporzàdza si´ w nast´pujàcy sposób: 200 g

tlenku o∏owiu (II) rozciera si´ w moêdzierzu

z 600 g octanu o∏owiu (II) trójwodnego

Pb(CH3COOH)2 x 3H2O. Mieszank´ przenosi si´

do zlewki o pojemnoÊci 1 000 ml, dodaje

100 ml wody destylowanej i podgrzewa na ∏aêni wodnej do uzyskania bia∏o-czerwonawej masy. Uzyskanà mas´ przenosi si´ do zlewki o pojemnoÊci wi´kszej ni˝ 2 000 ml, dodaje 1 900 ml

wody destylowanej, dok∏adnie miesza i po odstaniu si´ zawiesiny dekantuje si´ p∏yn do naczynia szklanego z korkiem na szlif;

5) wodorotlenek sodowy (NaOH), roztwór o st´˝eniu c(NaOH) = 1 mol/l i roztwór o st´˝eniu

200 g/l;

W przypadku gdy wielkoÊç poprawki nie mieÊci

si´ w podanym zakresie, przygotowuje si´ nowy roztwór Fehlinga I.

Dopuszcza si´ stosowanie gotowego odczynnika Fehlinga I, który sprawdza si´ w ten sam sposób co odczynnik przygotowany we w∏asnym

zakresie;

7) roztwór Fehlinga II, który sporzàdza si´ w nast´pujàcy sposób: 346,0 g winianu sodowo-potasowego czterowodnego (NaKH4 x 4H2O) rozpuszcza si´ w oko∏o 700 ml wody destylowanej

w kolbie pomiarowej o pojemnoÊci 1 000 ml,

dodaje si´ 100 g wodorotlenku sodowego

(NaOH) rozpuszczonego w oko∏o 200 ml wody

destylowanej i zawartoÊç kolby dope∏nia wodà

destylowanà do kreski na kolbie.

go

6) roztwór Fehlinga I, który sporzàdza si´ w nast´pujàcy sposób: 69,28 g siarczanu miedziowego

pi´ciowodnego (CuSO4 x 5H2O) rozpuszcza si´

w oko∏o 600 ml wody destylowanej w kolbie

pomiarowej o pojemnoÊci 1 000 ml i uzupe∏nia obj´toÊç roztworu wodà destylowanà do

kreski na kolbie. Sprawdza si´ st´˝enie uzyskanego roztworu. Sprawdzenie przeprowadza si´

w nast´pujàcy sposób: odmierza si´ pipetà

10 ml roztworu Fehlinga I, dodaje 50 ml wody

destylowanej, 1 ml roztworu kwasu siarkowego o st´˝eniu c(H2SO4) = 1 mol/l i 20 ml

roztworu jodku potasowego o st´˝eniu 100 g/l.

Ca∏oÊç miareczkuje si´ mianowanym roztworem tiosiarczanu sodowego o st´˝eniu

c(Na2S2O3) = 0,1 mol/l w obecnoÊci skrobi

jako wskaênika. Miareczkowanie koƒczy si´,

gdy zanika niebieska barwa. 1 ml mianowanego roztworu tiosiarczanu sodowego odpowiada 24,968 mg siarczanu miedziowego

(CuSO4 x 5H2O). Badany roztwór Fehlinga I jest

prawid∏owy, je˝eli do miareczkowania zostanie

zu˝yte 27,7 ml roztworu tiosiarczanu sodowego o st´˝eniu c(Na2S2O3) = 0,1 mol/l.

WielkoÊç poprawki powinna mieÊciç si´ w granicach 0,9—1,1. Przez wartoÊç mno˝y si´, w czasie wykonywania oznaczeƒ, liczb´ ml roztworu

cukrów badanych zu˝ytych do zmiareczkowania

roztworu Fehlinga III (5 + 5). Od ÊciÊle okreÊlonej zawartoÊci siarczanu miedziowego w roztworze Fehlinga I zale˝y prawid∏owoÊç wyników

oznaczania.

l

4) siarczan sodowy (Na2SO4), roztwór o st´˝eniu

200 g/l;

Poz. 1535

v. p

Dziennik Ustaw Nr 199

Dopuszcza si´ stosowanie gotowego odczynnika Fehlinga II;

rcl

.

8) b∏´kit metylenowy, roztwór o st´˝eniu 10 g/l

W przypadku gdy podczas sprawdzenia zostanie zu˝yta inna obj´toÊç roztworu tiosiarczanu

sodowego o st´˝eniu c(Na2S2O3) = 0,1 mol/l ni˝

27,7 ml, post´puje si´ w nast´pujàcy sposób

ww

w.

Przygotowuje si´ roztwór Fehlinga III (5 ml roztworu Fehlinga I + 5 ml roztworu Fehlinga II), odmierza si´ dok∏adnie pipetà, miesza bezpoÊrednio przed u˝yciem. Nast´pnie przeprowadza si´

sprawdzenie roztworu Fehlinga III (5 + 5): odwa˝a si´ 0,6045 g, z dok∏adnoÊcià do 0,0002 g, czystej, zmielonej sacharozy, która zosta∏a wysuszona przez 3 dni w eksykatorze. Odwa˝k´ sacharozy rozpuszcza si´ w niewielkiej iloÊci wody

destylowanej i przenosi iloÊciowo do kolby pomiarowej o pojemnoÊci 250 ml, dodaje tyle wody, aby obj´toÊç roztworu w kolbie wynosi∏a

oko∏o 50 ml, a nast´pnie przeprowadza inwersj´

zgodnie z ust. 3 pkt 2 lit. c. Uzyskanym po inwersji roztworem wzorcowym cukrów miareczkuje

si´ roztwór Fehlinga III (5 + 5), w sposób analogiczny do wykonywania oznaczeƒ zgodnie

z ust. 3 pkt 4. Roztwór Fehlinga III jest dok∏adnie

sporzàdzony, je˝eli do jego miareczkowania zostanie zu˝yte 20 ml przyrzàdzonego wzorcowego roztworu cukrów. Je˝eli do zmiareczkowania

roztworu Fehlinga III (5 + 5) zu˝yto mniej lub

wi´cej ni˝ 20 ml roztworu wzorcowego cukrów,

oblicza si´ poprawk´ zgodnie z wzorem

20

K = ——

n

gdzie

n — obj´toÊç wzorcowego roztworu cukrów zu˝ytego do zmiareczkowania roztworu Fehlinga III (5 + 5), ml

JeÊli w opisie metody nie okreÊlono innych wymagaƒ dla odczynników, stosuje si´ odczynniki

o czystoÊci cz.d.a.;

9) skrobia, roztwór 1 %, przygotowany w nast´pujàcy sposób: odwa˝a si´ 1 g skrobi z dok∏adnoÊcià do 0,01 g, dodaje si´ oko∏o 20 ml wody,

miesza i tak przygotowany roztwór przenosi si´

iloÊciowo do zlewki z oko∏o 50 ml wrzàcej wody.

Ca∏oÊç gotuje si´ oko∏o 2 min. Po ostudzeniu zawartoÊç zlewki przenosi si´ iloÊciowo do kolby

pomiarowej o pojemnoÊci 100 ml, uzupe∏nia do

kreski wodà destylowanà i dok∏adnie miesza.

3. Wykonanie oznaczenia

1) przygotowanie próbki do oznaczania

Butelk´ z miodem pitnym poddaje si´ ocenie wizualnej. W przypadku stwierdzenia osadu na

dnie butelki lub zm´tnienia produktu napój przesàcza si´ przez karbowany sàczek z bibu∏y lub

odwirowuje. Informacje o wykonaniu tych czynnoÊci umieszcza si´ w opisie analizy. Temperatura próbek miodu pitnego przeznaczonych do

analiz fizykochemicznych powinna wynosiç

20 ± 2 °C. Nie pobiera si´ próbek do analizy z butelek wyj´tych z szaf ch∏odniczych (lodówek);

2) przygotowanie roztworu cukru stosowanego do

wykonania próby orientacyjnej i oznaczania

w∏aÊciwego

a) rozcieƒczenie próbki

Podczas wykonywania oznaczania cukrów

bezpoÊrednio redukujàcych i cukrów redukujàcych po inwersji pobranà do analizy próbk´

miodu pitnego rozcieƒcza si´ tak, aby zawartoÊç cukrów w badanym roztworze wynosi∏a

1,0—4,0 g/l.

Przyk∏adowe rozcieƒczenie próbki

100 ml

(c = 20 g/l)

pobranie

b) usuwanie zwiàzków lotnych i klarowanie

próbki

hydroliza x 10

200 ml

(c = 2 g/l)

do miareczkowania

4) oznaczenie w∏aÊciwe

Do kolby sto˝kowej o pojemnoÊci 100 ml odmierza si´ po 5 ml roztworów Fehlinga I i II. Dodaje z biurety obj´toÊç roztworu cukru przygotowanego w sposób okreÊlony w pkt 2, o 0,5 ml

mniejszà od ∏àcznej obj´toÊci próbki zu˝ytej do

zmiareczkowania próbki orientacyjnej. Szybko

ogrzewa si´ do wrzenia i ∏agodnie gotuje przez

2 min. Dodaje si´ od 1 do 2 kropli roztworu b∏´kitu metylenowego i utrzymujàc roztwór w stanie wrzenia, koƒczy si´ miareczkowanie wrzàcego p∏ynu roztworem cukru z biurety przed up∏ywem 1 min.

go

W celu usuni´cia zwiàzków lotnych przenosi

si´ 25 ml próbki do parownicy i doprowadza

pH roztworu do wartoÊci oko∏o 6,0—7,0 wodorotlenkiem sodu o st´˝eniu c(NaOH) = 1 mol/l

przy u˝yciu pehametru. W celu unikni´cia

strat próbki po zoboj´tnieniu przep∏ukuje si´

elektrod´ wodà destylowanà. Nast´pnie tak

przygotowanà próbk´ odparowuje si´ na

wrzàcej ∏aêni wodnej do uzyskania oko∏o po∏owy jej poprzedniej obj´toÊci. Potem próbk´

przenosi si´ iloÊciowo do kolby pomiarowej

o pojemnoÊci 100 ml, pop∏ukujàc parownic´

wodà destylowanà. ¸àczna iloÊç u˝ytej do tego celu wody destylowanej wynosi oko∏o

50 ml. Nast´pnie klaruje si´ próbk´, dodajàc

2,5 ml roztworu octanu o∏owiu (II) i dodajàc

kroplami 10 ml siarczanu sodu. Uzupe∏nia

wodà destylowanà do kreski na kolbie, miesza i odstawia na oko∏o 30 minut. Nast´pnie

zawartoÊç kolby przesàcza si´ przez sàczek

karbowany. Uzyskany w ten sposób przesàcz

u˝ywa si´ do oznaczania cukrów redukujàcych lub cukrów redukujàcych po inwersji,

20 ml

(c = 20 g/l)

l

klarowanie x 4

v. p

25 ml miodu pitnego

(c = 80 g/l)

4. Obliczanie wyniku oznaczenia

rcl

.

Z tabeli odczytuje si´ równowa˝nà mas´ cukru inwertowanego w badanym roztworze odpowiadajàcà iloÊci roztworu cukru zu˝ytego do miareczkowania. ZawartoÊç cukrów bezpoÊrednio redukujàcych lub cukrów redukujàcych po inwersji w g/l

miodu pitnego, wyra˝onà jako cukier inwertowany, oblicza si´ zgodnie z wzorem

1 000

C x A x ———

V

CxA

X = ———————— = ———

1 000

V

c) hydroliza kwasowa (inwersja)

ww

w.

W zale˝noÊci od spodziewanej zawartoÊci cukrów pobiera si´ 5, 10, 20 lub 40 ml przesàczu

otrzymanego po sklarowaniu, uzyskujàc odpowiednio rozcieƒczenia 20, 40, 80 lub

160 razy. Przenosi do kolby pomiarowej o pojemnoÊci 200 ml, uzupe∏nia wodà destylowanà do 80 ml oraz dodaje 5 ml kwasu chlorowodorowego st´˝onego. W kolbie umieszcza

si´ termometr w ten sposób, aby ca∏y czas

by∏ zanurzony w cieczy. Kolb´ wraz z termometrem umieszcza si´ w ∏aêni wodnej, podgrzewa do temperatury 69 ± 1 °C i utrzymuje

w tej temperaturze przez 5 min. Nast´pnie

p∏yn w kolbie szybko sch∏adza si´ do temperatury 20 °C i wyjmuje termometr, dok∏adnie

sp∏ukujàc go wodà destylowanà. Do kolby

dodaje si´ od 1 do 2 kropli oran˝u metylowego, ostro˝nie zoboj´tnia roztworem wodorotlenku sodu o st´˝eniu 200 g/l do odczynu

s∏abo alkalicznego (barwa ˝ó∏ta) i zawartoÊç

kolby uzupe∏nia do kreski wodà destylowanà;

3) próba orientacyjna

Do kolby sto˝kowej o pojemnoÊci 100 ml odmierza si´ pipetà po 5 ml roztworów Fehlinga I i II,

a nast´pnie dodaje z biurety 15 ml roztworu cukru przygotowanego w sposób okreÊlony

w pkt 2. ZawartoÊç kolby ogrzewa si´ do wrzenia i utrzymujàc w stanie wrzenia, miareczkuje

roztworem cukru z biurety do miareczkowania

na goràco. Kiedy ciecz nad osadem uzyska zabarwienie jasnoniebieskie, dodaje si´ od 1 do

2 kropli roztworu b∏´kitu metylenowego i miareczkuje dalej do zaniku barwy niebieskiej;

gdzie

V

— oznacza iloÊç ml roztworu cukru zu˝ytà

do miareczkowania,

C

— oznacza odczytanà z tabeli mas´ cukru

inwertowanego w mg zredukowanà

przez 10 ml roztworu Fehlinga

(5 + 5 ml) przy u˝yciu V badanego roztworu cukru,

A

— oznacza rozcieƒczenie,

1 000/V — oznacza wspó∏czynnik uwzgl´dniajàcy

przeliczenie wyniku na 1 l badanego

roztworu cukru,

1 000

— oznacza wspó∏czynnik uwzgl´dniajàcy

przeliczenie mg cukru inwertowanego

na g.

5. Sposób wyra˝enia wyniku i powtarzalnoÊç

Za wynik koƒcowy przyjmuje si´ Êrednià arytmetycznà z dwóch oznaczeƒ wykonanych równolegle, przy czym dopuszczalne rozbie˝noÊci mi´dzy

tymi oznaczeniami nie powinny przekraczaç

1) dla miodów pitnych z zawartoÊcià cukrów do

50 g/l — 5 %;

2) dla miodów pitnych z zawartoÊcià cukrów nie

mniejszà ni˝ 50 g/l — 2 %.

Wynik koƒcowy podaje si´ z dok∏adnoÊcià do

0,5 g/l.

Masa cukru inwertowanego w mg

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

15

50,50

50,51

50,52

50,53

50,54

50,54

50,55

50,56

50,57

50,58

16

50,59

50,60

50,61

50,62

50,63

50,64

50,65

50,66

50,67

50,68

17

50,70

50,70

50,71

50,71

50,72

50,72

50,73

50,73

50,74

50,74

18

50,75

50,75

50,76

50,76

50,77

50,77

50,78

50,78

50,79

50,79

19

50,80

50,81

50,82

50,83

50,84

50,84

50,85

50,86

50,87

50,88

20

50,89

50,90

50,91

50,92

50,93

50,94

50,95

50,96

50,97

50,98

21

51,00

51,00

51,01

51,01

51,02

51,02

51,03

51,03

51,04

51,04

22

51,05

51,05

51,06

51,06

51,07

51,07

51,08

51,08

51,09

51,09

23

51,10

51,10

51,11

51,11

51,12

51,12

51,13

51,13

51,14

51,14

24

51,15

51,15

51,16

51,16

51,17

51,17

51,18

51,18

51,19

51,17

25

51,20

51,21

51,22

51,23

51,24

51,24

51,25

51,26

51,27

51,28

26

51,29

51,30

51,31

51,32

51,33

51,34

51,35

51,36

51,37

51,38

27

51,40

51,40

51,41

51,41

51,42

51,42

51,43

51,43

51,44

51,44

28

51,45

51,45

51,46

51,46

51,47

51,47

51,48

51,48

51,49

51,49

29

51,50

51,50

51,51

51,51

51,52

51,52

51,53

51,53

51,54

51,54

30

51,55

51,55

51,56

51,56

51,57

51,57

51,58

51,58

51,59

51,59

31

51,60

51,60

51,61

51,61

51,62

51,62

51,63

51,63

51,64

51,64

32

51,65

51,65

51,66

51,66

51,67

51,67

51,68

51,68

51,69

51,69

33

51,70

51,70

51,71

51,71

51,72

51,72

51,73

51,73

51,74

51,74

34

51,75

51,75

51,76

51,76

51,77

51,77

51,78

51,78

51,79

51,79

51,80

51,80

51,81

51,81

51,82

51,82

51,83

51,83

51,84

51,84

51,85

51,85

51,86

51,86

51,87

51,87

51,88

51,88

51,89

51,89

51,90

51,90

51,91

51,91

51,92

51,92

51,93

51,93

51,94

51,94

51,95

51,95

51,96

51,96

51,97

51,97

51,98

51,98

51,99

51,99

52,00

52,00

52,01

52,01

52,02

52,02

52,03

52,03

52,04

52,04

36

37

38

rcl

.

ww

39

w.

35

go

0,0

v. p

V

(ml)

l

TABELA

Masa cukru inwertowanego w mg redukujàcego 10 ml roztworu Fehlinga (5 + 5 ml) odpowiadajàca obj´toÊci

badanego roztworu u˝ytego do miareczkowania (V)

40

52,05

52,05

52,06

52,06

52,07

52,07

52,08

52,08

52,09

52,09

41

52,10

52,10

52,11

52,11

52,12

52,12

52,13

52,13

52,14

52,14

42

52,15

52,15

52,16

52,16

52,17

52,17

52,18

52,18

52,19

52,19

43

52,20

52,20

52,21

52,21

52,22

52,22

52,23

52,23

52,24

52,24

44

52,25

52,25

52,26

52,26

52,27

52,27

52,28

52,28

52,29

52,29

45

52,30

0,00000

0,00000

0,00000

0,00000

0,00000

0,00000

0,00000

0,00000

0,00

§ 2. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie po up∏ywie 14 dni od dnia og∏oszenia.

Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi: M. Sawicki

Elektronicznie

podpisany przez

Grzegorz Paczowski

Data: 2009.11.26

15:23:31 +01'00'

Dziennik Ustaw Nr 199

— 14821 —

Poz. 1535

1535

z dnia 4 listopada 2009 r.

l

ROZPORZÑDZENIE MINISTRA ROLNICTWA I ROZWOJU WSI1)

Na podstawie art. 15 ustawy z dnia 22 stycznia

2004 r. o wyrobie i rozlewie wyrobów winiarskich, obrocie tymi wyrobami i organizacji rynku wina (Dz. U.

Nr 34, poz. 292, z póên. zm.3)) zarzàdza si´, co nast´puje

Sacharoza — ró˝nica zawartych w miodzie pitnym

cukrów redukujàcych po inwersji i cukrów bezpoÊrednio redukujàcych.

1. Aparatura i sprz´t

1) biureta szklana do miareczkowania na goràco

o dok∏adnoÊci co najmniej 0,1 ml;

2) cylindry pomiarowe o pojemnoÊci 50 i 100 ml;

go