Rozporządzenie Ministra Gospodarki z dnia 28 lutego 2007 r. w sprawie metod badania jakości biopaliw ciekłych

niki prowadzonych prac badawczych lub

wyniki porównaƒ mi´dzylaboratoryjnych

i mi´dzynarodowych;”,

„1) zapewnienie powszechnego dost´pu do wzorca paƒstwowego;”;

4) w § 5 w ust. 1 pkt 1 otrzymuje brzmienie

„1) z w∏asnej inicjatywy, w odniesieniu do wzorców jednostek miar przechowywanych i stosowanych w G∏ównym Urz´dzie Miar, zwanym

dalej „Urz´dem”;”;

b) po pkt 2 dodaje si´ pkt 2a w brzmieniu

,,2a) sposób szacowania oraz wartoÊci niepewnoÊci pomiaru charakterystyk metrologicznych wzorca paƒstwowego;”,

5) w § 6 pkt 3 otrzymuje brzmienie

„3) dokumenty, o których mowa w § 8 ust. 1

pkt 1—3, podpisane przez osob´ odpowiedzialnà;”;

c) pkt 4 otrzymuje brzmienie

„4) stosowanie wzorca paƒstwowego do przekazywania wartoÊci jednostki miary wzorcom jednostki miary ni˝szego rz´du;”;

6) § 8 otrzymuje brzmienie

„§ 8. 1. Dokumentacj´ wzorca paƒstwowego stanowi Êwiadectwo wzorca paƒstwowego

z za∏àcznikami sporzàdzonymi w j´zyku

polskim, którymi sà

1) ksi´ga wzorca paƒstwowego;

2) dokumentacja techniczna;

3) instrukcja obs∏ugi.

2. Wchodzàce w sk∏ad za∏àczników, o których

mowa w ust. 1 pkt 2 i 3, nast´pujàce dokumenty

1) raporty z wynikami porównaƒ mi´dzynarodowych,

2) Êwiadectwa wzorcowania wydane przez

zagraniczne instytucje metrologiczne lub

zagraniczne laboratoria akredytowane,

3) instrukcje obs∏ugi przyrzàdów pomiarowych i urzàdzeƒ pomocniczych

— sporzàdzone w wersjach obcoj´zycznych nie wymagajà t∏umaczenia na j´zyk

polski.”;

7) w § 9 w ust. 1 pkt 5 otrzymuje brzmienie

„5) nazwy i dane identyfikujàce za∏àczniki do Êwiadectwa, wymienione w § 8 ust. 1.”;

8) w § 10 w ust. 1

a) pkt 2 otrzymuje brzmienie

„2) wyniki wyznaczania charakterystyk metrologicznych wzorca paƒstwowego, w tym wy-

9) uchyla si´ § 11;

10) § 12 otrzymuje brzmienie

„§ 12. 1. Dokumentacja techniczna wzorca paƒstwowego zawiera opis

1) cz´Êci sk∏adowych wzorca paƒstwowego, wraz z ich charakterystykami

metrologicznymi i technicznymi;

2) zasady dzia∏ania.

2. Dokumentacja techniczna wzorca jednostki miary b´dàcego cia∏em fizycznym

zawiera wy∏àcznie opis tego wzorca i jego charakterystyki metrologiczne oraz

techniczne.”;

11) w § 13

a) pkt 2 otrzymuje brzmienie

„2) procedury pomiarowe przekazywania wartoÊci jednostki miary wzorcom jednostki

miary ni˝szego rz´du;”,

b) pkt 4 otrzymuje brzmienie

„4) informacje dotyczàce potrzeby i zakresu

przeprowadzania okresowych przeglàdów

i zabiegów konserwacyjnych.”.

§ 2. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie po up∏ywie

14 dni od dnia og∏oszenia.

Minister Gospodarki: P. G. Woêniak

281

ROZPORZÑDZENIE MINISTRA GOSPODARKI1)

z dnia 28 lutego 2007 r.

w sprawie metod badania jakoÊci biopaliw ciek∏ych

Na podstawie art. 26 pkt 2 ustawy z dnia 25 sierpnia 2006 r. o systemie monitorowania i kontrolowania

jakoÊci paliw (Dz. U. Nr 169, poz. 1200) zarzàdza si´, co

nast´puje

§ 1. Metody badania jakoÊci biopaliw ciek∏ych

1) estru stanowiàcego samoistne paliwo,

———————

2) oleju nap´dowego zawierajàcego 20 % estru

— w zakresie poszczególnych ich parametrów, okreÊla za∏àcznik do rozporzàdzenia.

§ 2. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie po up∏ywie

14 dni od dnia og∏oszenia.

Minister Gospodarki: P. G. Woêniak

1) Minister Gospodarki kieruje dzia∏em administracji rzàdowej — gospodarka, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 1 rozporzàdzenia

Prezesa Rady Ministrów z dnia 18 lipca 2006 r. w sprawie szczegó∏owego zakresu dzia∏ania Ministra Gospodarki

(Dz. U. Nr 131, poz. 909).

Za∏àcznik do rozporzàdzenia Ministra Gospodarki

z dnia 28 lutego 2007 r. (poz. 281)

METODY BADANIA JAKOÂCI BIOPALIW CIEK¸YCH

nanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody, a tak˝e

sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN ISO 12185.

I. Metody badania jakoÊci estru stanowiàcego

samoistne paliwo, w zakresie poszczególnych parametrów tego biopaliwa ciek∏ego

1.

ZawartoÊç estrów metylowych kwasów t∏uszczowych oznacza si´ metodà chromatografii

gazowej z u˝yciem wzorca wewn´trznego,

polegajàcà na rozdziale mieszaniny na poszczególne sk∏adniki w fazie gazowej.

2.2. W przypadku oznaczania g´stoÊci estru stanowiàcego samoistne paliwo, w temperaturze 15 °C, w sposób okreÊlony w pkt 2 ppkt 2,

nale˝y

1) odpowiedni do wymagaƒ areometr zanurzyç w badanej próbce i pozostawiç do czasu ustabilizowania si´ temperatury. Po

osiàgni´ciu stanu równowagi temperaturowej odczytaç wskazanie ze skali areometru, zanotowaç temperatur´ badanej próbki i przy u˝yciu wzoru okreÊlonego w za∏àczniku C do normy PN-EN 14214 przeliczyç wynik pomiaru, aby odnieÊç go do

temperatury 15 °C;

1.1. Warunki chromatograficzne powinny byç tak

dobrane, aby by∏y dobrze widoczne piki estrów metylowych kwasu lignocerowego (C24)

i nerwonowego (C24:1). Integracja powinna

byç tak przeprowadzona, aby by∏y uwzgl´dnione piki, poczàwszy od estru metylowego

kwasu mirystynowego (C14) do piku estru

metylowego kwasu nerwonowego (C24:1).

1.2. ZawartoÊç estrów metylowych kwasów t∏uszczowych oblicza si´ na podstawie ca∏kowitej

powierzchni pików estrów metylowych od

C14 do C24:1 oraz powierzchni piku odpowiadajàcego estrowi metylowemu kwasu heptadekanowego i wyra˝a si´ jako u∏amek masowy okreÊlony w procentach.

1.3. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki, wykonanie oznaczania,

sposób podawania wyników, precyzj´ metody oznaczania zawartoÊci estrów metylowych

kwasów t∏uszczowych, a tak˝e sporzàdzanie

sprawozdania z badania, okreÊla norma

PN-EN 14103.

2.

G´stoÊç estru stanowiàcego samoistne paliwo, w temperaturze 15 °C, oznacza si´

1) metodà oscylacyjnà z U-rurkà, polegajàcà

na wprowadzeniu niewielkiej obj´toÊci

(zwykle mniejszej ni˝ 1 ml) badanej próbki

do U-rurki o ustalonej temperaturze, pomiarze cz´stotliwoÊci drgaƒ U-rurki i obliczeniu g´stoÊci badanej próbki, z zastosowaniem sta∏ej pomiarowej wyznaczonej

przez pomiar cz´stotliwoÊci drgaƒ U-rurki wype∏nionej materia∏em odniesienia

o znanej g´stoÊci, albo

2) metodà z areometrem, polegajàcà na pomiarze g´stoÊci badanej próbki o okreÊlonej temperaturze, za pomocà areometru

zanurzonego w próbce znajdujàcej si´

w cylindrze.

2.1. W przypadku oznaczania g´stoÊci estru stanowiàcego samoistne paliwo, w temperaturze 15 °C, w sposób okreÊlony w pkt 2 ppkt 1,

rodzaj aparatury, odczynniki, przygotowanie

próbki i aparatury, kalibracj´ aparatury, wyko-

2) je˝eli jest to konieczne, cylinder, w którym

zanurzony jest areometr, umieÊciç w ∏aêni

utrzymujàcej sta∏à temperatur´, aby uniknàç nadmiernych zmian temperatury

w trakcie badania.

2.3. W przypadku oznaczania g´stoÊci estru stanowiàcego samoistne paliwo, w temperaturze 15 °C, w sposób okreÊlony w pkt 2 ppkt 2,

rodzaj aparatury, przygotowanie próbki, kontrol´ i przygotowanie aparatury, wykonanie

oznaczania, sposób obliczenia i podawania

wyników, precyzj´ metody, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma

PN-EN ISO 3675.

3.

LepkoÊç estru stanowiàcego samoistne paliwo, w temperaturze 40 °C, oznacza si´ metodà polegajàcà na pomiarze czasu przep∏ywu

okreÊlonej obj´toÊci badanej próbki, pod

wp∏ywem si∏ grawitacyjnych, przez wzorcowany, szklany lepkoÊciomierz kapilarny w powtarzalnych warunkach, w znanej i ÊciÊle

kontrolowanej temperaturze.

3.1. LepkoÊç estru stanowiàcego samoistne paliwo oblicza si´, mno˝àc zmierzony czas swobodnego przep∏ywu sta∏ej obj´toÊci cieczy,

pomi´dzy kreskami zbiornika pomiarowego,

przez sta∏à kalibracji lepkoÊciomierza.

3.2. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury i jej

wzorcowanie, wykonanie oznaczania, sposób

obliczenia i podawania wyników, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla

norma PN-EN ISO 3104.

3.3. Precyzj´ metody oznaczania lepkoÊci okreÊla

za∏àcznik A do normy PN-EN 14214.

4.

Poz. 281

Temperatur´ zap∏onu estru stanowiàcego samoistne paliwo oznacza si´ szybkà metodà

równowagowà, w tyglu zamkni´tym, polegajàcà na umieszczeniu badanej próbki w tyglu

i podgrzewaniu jej do chwili zaobserwowania

zap∏onu par na powierzchni badanej próbki.

5.4. W przypadku oznaczania zawartoÊci siarki

w sposób okreÊlony w pkt 5 ppkt 2

4.1. Do badania nale˝y u˝yç 2 ml badanej próbki

i zastosowaç aparat pomiarowy wyposa˝ony

w urzàdzenie rejestrujàce temperatur´.

2) precyzj´ metody okreÊla za∏àcznik A do

normy PN-EN 14214.

4.2. Najni˝szà temperatur´, w której nast´puje zap∏on par na powierzchni badanej próbki,

przyjmuje si´ jako temperatur´ zap∏onu

w warunkach otoczenia.

4.3. Zmierzonà temperatur´ zap∏onu badanej

próbki, w warunkach otoczenia, koryguje si´

w zale˝noÊci od ciÊnienia atmosferycznego.

4.4. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody oznaczania

temperatury zap∏onu, a tak˝e sporzàdzanie

sprawozdania z badania, okreÊla norma

PN-EN ISO 3679.

5.

ZawartoÊç siarki oznacza si´ metodà

1) rentgenowskiej spektroskopii fluoroscencyjnej z dyspersjà fali, polegajàcà na poddaniu badanej próbki, znajdujàcej si´ w kuwecie pomiarowej, dzia∏aniu pierwotnego

promieniowania o okreÊlonej d∏ugoÊci fali,

pochodzàcego z lampy rentgenowskiej,

albo

2) fluorescencji UV, polegajàcà na wykorzystaniu zjawiska fluorescencji ditlenku siarki

wzbudzonego promieniowaniem ultrafioletowym, powsta∏ego uprzednio na skutek

spalenia badanej próbki w okreÊlonych

warunkach.

5.1. W przypadku oznaczania zawartoÊci siarki

w sposób okreÊlony w pkt 5 ppkt 1, nale˝y

wyznaczyç zawartoÊç siarki na podstawie

mierzonych szybkoÊci zliczeƒ rentgenowskiego promieniowania fluoroscencyjnego linii

S-Kα oraz promieniowania t∏a, korzystajàc

z krzywej wzorcowania.

5.2. W przypadku oznaczania zawartoÊci siarki

w sposób okreÊlony w pkt 5 ppkt 1

1) wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury

i jej przygotowanie, stosowane odczynniki,

sposób obliczenia i podawania wyników

okreÊla norma PN-EN ISO 20884;

2) precyzj´ metody okreÊla za∏àcznik A do

normy PN-EN 14214.

5.3. W przypadku oznaczania zawartoÊci siarki

w sposób okreÊlony w pkt 5 ppkt 2, intensywnoÊç fluorescencyjnego promieniowania ultrafioletowego jest miarà zawartoÊci siarki

w badanej próbce.

1) wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury

i jej przygotowanie, stosowane odczynniki,

sposób obliczenia i podawania wyników

okreÊla norma PN-EN ISO 20846;

6.

Pozosta∏oÊç po koksowaniu (z 10 % pozosta∏oÊci destylacyjnej) oznacza si´ metodà wagowà mikro, jako pozosta∏oÊç po odparowaniu i rozk∏adzie termicznym badanej próbki,

w okreÊlonych warunkach.

6.1. Badanà próbk´ umieszcza si´ w szklanej fiolce i podgrzewa do temperatury 500 °C

w strumieniu oboj´tnego gazu, w kontrolowanych warunkach, przez okreÊlony czas.

Lotne substancje powstajàce podczas reakcji

sà usuwane oboj´tnym gazem, a zw´glona

pozosta∏oÊç jest wa˝ona.

6.2. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki, wykonanie oznaczania,

sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody oznaczania pozosta∏oÊci po koksowaniu, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania

z badania, okreÊla norma PN-EN ISO 10370.

7.

Liczb´ cetanowà oznacza si´ metodà silnikowà, stosujàc znormalizowany silnik badawczy

typu WAUKESH i znormalizowane warunki

pracy tego silnika, przez porównanie w∏aÊciwoÊci samozap∏onowych badanego paliwa

z w∏aÊciwoÊciami paliw wzorcowych.

7.1. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, kalibracj´, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN ISO 5165.

7.2. Precyzj´ metody oznaczania liczby cetanowej

okreÊla za∏àcznik A do normy PN-EN 14214.

8.

ZawartoÊç popio∏u siarczanowego oznacza

si´ metodà wagowà polegajàcà na obliczeniu

udzia∏u popio∏u siarczanowego, uzyskanego

przez spalenie badanej próbki i reakcj´ pozosta∏oÊci po spopieleniu z kwasem siarkowym.

8.1. Badanà próbk´ spala si´ do chwili, gdy pozostanie tylko popió∏ i w´giel. Po sch∏odzeniu

produktów spalania poddaje si´ je dzia∏aniu

kwasu siarkowego i pra˝eniu w temperaturze

775 °C, a˝ zakoƒczy si´ utlenianie w´gla. Nast´pnie popió∏ sch∏adza si´, ponownie poddaje dzia∏aniu kwasu siarkowego i pra˝eniu,

a˝ do uzyskania sta∏ej masy.

8.2. Odczynniki, rodzaj aparatury, wykonanie

oznaczania, sposób obliczenia i podawania

wyników, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania

z badania, okreÊla norma PN-ISO 3987.

8.3. Precyzj´ metody oznaczania zawartoÊci popio∏u siarczanowego okreÊla za∏àcznik A do

normy PN-EN 14214.

9.

ZawartoÊç wody oznacza si´ metodà miareczkowania kulometrycznego, polegajàcà na

wstrzykni´ciu zwa˝onej próbki do naczynia

do miareczkowania aparatu kulometrycznego

Karla Fischera, w którym jod do reakcji Karla

Fischera wydziela si´ elektrolitycznie na anodzie, proporcjonalnie do iloÊci wody zawartej

w próbce.

9.1. Gdy ca∏a zawartoÊç wody zostaje odmiareczkowana, nadmiar jodu wykrywa czujnik elektrometrycznego punktu koƒcowego i miareczkowanie zostaje przerwane. Ze stechiometrii reakcji wynika, ˝e jeden mol jodu reaguje z jednym molem wody, stàd iloÊç wody

jest proporcjonalna do ca∏kowitego zsumowanego pràdu, zgodnie z prawem Faraday’a.

9.2. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, test kontrolny

aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody oznaczania zawartoÊci wody, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla

norma PN-EN ISO 12937.

10.

ZawartoÊç zanieczyszczeƒ sta∏ych okreÊla si´

metodà polegajàcà na oznaczeniu udzia∏u

masy zanieczyszczeƒ odfiltrowanych na sàczku w odniesieniu do ca∏kowitej masy próbki.

10.1. OkreÊlonà iloÊç przygotowanej próbki sàczy

si´ w temperaturze 40 °C przez uprzednio

zwa˝ony sàczek oraz oznacza wagowo udzia∏

masy zanieczyszczeƒ pozosta∏ych na sàczku

w odniesieniu do ca∏kowitej masy próbki.

10.2. Odczynniki, rodzaj aparatury, przygotowanie

próbki i aparatury, wykonanie oznaczania,

sposób obliczenia i podawania wyników,

a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania,

okreÊla norma PN-EN 12662.

10.3. Precyzj´ metody okreÊlania zawartoÊci zanieczyszczeƒ okreÊla za∏àcznik A do normy

PN-EN 14214.

11.

12.

Dzia∏anie korodujàce na p∏ytkach z miedzi

okreÊla si´ porównawczo w stosunku do

znormalizowanych wzorców korozji.

11.1. P∏ytk´ miedzianà zanurza si´ w badanej próbce o okreÊlonej obj´toÊci, a nast´pnie ogrzewa w ÊciÊle okreÊlonych warunkach. Po zakoƒczeniu ogrzewania p∏ytk´ miedzianà wyjmuje si´, przemywa i ocenia jej barw´, porównujàc z wzorcami korozji.

11.2. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, wykonanie badania, sposób interpretacji i podawania wyników, precyzj´ metody okreÊlania

dzia∏ania korodujàcego na p∏ytkach z miedzi,

a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania,

okreÊla norma PN-EN ISO 2160.

Poz. 281

StabilnoÊç oksydacyjnà w temperaturze

110 °C oznacza si´ metodà polegajàcà na

przepuszczeniu, przez badanà próbk´, strumienia oczyszczonego powietrza. Lotne

zwiàzki, uwalniane z próbki w procesie utleniania, przechodzà wraz z powietrzem do naczynia zawierajàcego wod´ demineralizowanà lub destylowanà, zaopatrzonego w elektrod´ do pomiaru przewodnoÊci w∏aÊciwej

po∏àczonà z jednostkà pomiarowà wskazujàcà koniec okresu indukcyjnego.

12.1. Wykonanie oznaczania, odczynniki, rodzaj

aparatury, sposób obliczenia i podawania

wyników, precyzj´ metody oznaczania stabilnoÊci oksydacyjnej, a tak˝e sporzàdzanie

sprawozdania z badania, okreÊla norma

PN-EN 14112.

13.

Liczb´ kwasowà oznacza si´ metodà miareczkowà, polegajàcà na rozpuszczeniu badanej

próbki w mieszaninie rozpuszczalników i miareczkowaniu rozcieƒczonym roztworem wodorotlenku potasu, przy zastosowaniu fenoloftaleiny jako wskaênika do ustalenia punktu

koƒcowego miareczkowania.

13.1. Odczynniki, rodzaj aparatury, wykonanie

oznaczania, sposób obliczenia i podawania

wyników, precyzj´ metody oznaczania liczby

kwasowej, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN 14104.

14.

Liczb´ jodowà oznacza si´ metodà miareczkowà polegajàcà na rozpuszczeniu badanej

próbki w mieszaninie rozpuszczalników, dodaniu odczynnika Wijsa, a nast´pnie, po okreÊlonym czasie, dodaniu do próbki jodku potasu i wody oraz miareczkowaniu uwolnionego

jodu mianowanym roztworem tiosiarczanu

sodu.

14.1. Odczynniki, rodzaj aparatury, wykonanie

oznaczania, sposób obliczenia i podawania

wyników, precyzj´ metody oznaczania liczby

jodowej, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania

z badania, okreÊla norma PN-EN 14111.

15.

ZawartoÊç estru metylowego kwasu linolenowego oznacza si´ metodà chromatografii gazowej z u˝yciem wzorca wewn´trznego, polegajàcà na rozdziale mieszaniny na poszczególne sk∏adniki w fazie gazowej.

15.1. Warunki chromatograficzne powinny byç tak

dobrane, aby by∏y dobrze widoczne piki estrów metylowych kwasu lignocerowego (C24)

i nerwonowego (C24:1). Integracja powinna

byç tak przeprowadzona, aby by∏y uwzgl´dnione piki, poczàwszy od estru metylowego

kwasu mirystynowego (C14) do piku estru

metylowego kwasu nerwonowego (C24:1).

15.2. ZawartoÊç estru metylowego kwasu linolenowego oblicza si´ na podstawie ca∏kowitej po-

2) dodaniu, do badanej próbki, alkoholu etylowego, wody, heksanu i wzorca wewn´trznego, co spowoduje utworzenie

dwóch faz i iloÊciowe przeniesienie wolnego glicerolu do fazy dolnej, której analiza,

metodà chromatografii gazowej, pozwala

na iloÊciowe oznaczenie st´˝enia wolnego

glicerolu.

wierzchni pików estrów metylowych od C14

do C24:1 oraz powierzchni piku odpowiadajàcego estrowi metylowemu kwasu heptadekanowego i wyra˝a si´ jako u∏amek masowy

okreÊlony w procentach.

15.3. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki, wykonanie oznaczania,

sposób podawania wyników, precyzj´ metody oznaczania zawartoÊci estru metylowego

kwasu linolenowego, a tak˝e sporzàdzanie

sprawozdania z badania, okreÊla norma

PN-EN 14103.

16.

ZawartoÊç alkoholu metylowego oznacza si´

metodà polegajàcà na ogrzewaniu próbki

w temperaturze 80 °C w hermetycznie zamkni´tej fiolce, a nast´pnie po osiàgni´ciu stanu równowagi, nastrzykiwaniu okreÊlonej cz´Êci fazy gazowej do chromatografu, gdzie metanol jest wykrywany z u˝yciem detektora p∏omieniowo-jonizacyjnego, a jego iloÊç jest okreÊlana w odniesieniu do wzorca zewn´trznego.

16.1. Metanol mo˝e byç tak˝e oznaczany poprzez

dodanie wzorca wewn´trznego do próbki,

a nast´pnie okreÊlany z u˝yciem wspó∏czynnika kalibracji wewn´trznej.

16.2. Odczynniki i roztwory wzorcowe, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, precyzj´ metody oznaczania zawartoÊci alkoholu metylowego, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN 14110.

17.

ZawartoÊç monoacylogliceroli, diacylogliceroli, triacylogliceroli oraz ogólnego glicerolu

oznacza si´ metodà polegajàcà na analizie

pochodnych silanowych metodà chromatografii gazowej na krótkiej kolumnie kapilarnej

z cienkowarstwowym filmem, z zastosowaniem bezpoÊredniego dozowania na kolumn´

oraz detektora p∏omieniowo-jonizacyjnego.

17.1. Po przeprowadzeniu kalibracji analiz´ iloÊciowà wykonuje si´ metodà wzorca wewn´trznego, a ca∏kowità (ogólnà) zawartoÊç glicerolu oblicza si´ na podstawie uzyskanych wyników.

17.2. Odczynniki, rodzaj aparatury, wykonanie

oznaczania, sposób podawania wyników,

precyzj´ metody oznaczania zawartoÊci monoacylogliceroli, diacylogliceroli, triacylogliceroli oraz ogólnego glicerolu, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN 14105.

18.

ZawartoÊç wolnego glicerolu oznacza si´ metodà polegajàcà na

1) analizie pochodnych silanowych metodà

chromatografii gazowej na krótkiej kolumnie kapilarnej z cienkowarstwowym filmem, z zastosowaniem bezpoÊredniego

dozowania na kolumn´ oraz detektora p∏omieniowo-jonizacyjnego, albo

Poz. 281

18.1. W przypadku oznaczania zawartoÊci wolnego

glicerolu w sposób okreÊlony w pkt 18 ppkt 1,

po przeprowadzeniu kalibracji, analiz´ iloÊciowà wolnego glicerolu wykonuje si´ metodà wzorca wewn´trznego.

18.2. W przypadku oznaczania zawartoÊci wolnego

glicerolu w sposób okreÊlony w pkt 18 ppkt 1,

odczynniki, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób podawania wyników, precyzj´

metody, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania

z badania, okreÊla norma PN-EN 14105.

18.3. W przypadku oznaczania zawartoÊci wolnego

glicerolu w sposób okreÊlony w pkt 18 ppkt 2,

odczynniki, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób podawania wyników, precyzj´

metody, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania

z badania, okreÊla norma PN-EN 14106.

19.

ZawartoÊç sodu oznacza si´

1) bezpoÊrednio metodà p∏omieniowej spektrometrii absorpcji atomowej przy d∏ugoÊci

fali równej 589,0 nm, rozpuszczajàc uprzednio badanà próbk´ w roztworze ksylenu,

albo

2) metodà optycznej spektrometrii emisyjnej

z plazmà sprz´˝onà indukcyjnie, rozcieƒczajàc uprzednio badanà próbk´ frakcjà

naftowà.

19.1. W przypadku oznaczania zawartoÊci sodu

w sposób okreÊlony w pkt 19 ppkt 1, stosowane roztwory wzorcowe sporzàdza si´ z organicznego zwiàzku sodu w postaci soli, rozpuszczonego w mieszaninie ksylenu i oleju

do rozcieƒczeƒ.

19.2. W przypadku oznaczania zawartoÊci sodu

w sposób okreÊlony w pkt 19 ppkt 1, odczynniki, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania,

sposób podawania wyników, a tak˝e precyzj´

metody i sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN 14108.

19.3. W przypadku oznaczania zawartoÊci sodu

w sposób okreÊlony w pkt 19 ppkt 2, zawartoÊç

sodu okreÊla si´ przez porównanie intensywnoÊci emisji atomowej roztworu wzorcowego

i próbki przy okreÊlonych d∏ugoÊciach fal.

19.4. W przypadku oznaczania zawartoÊci sodu

w sposób okreÊlony w pkt 19 ppkt 2, odczynniki i roztwory wzorcowe, rodzaj aparatury

i jej przygotowanie, wykonanie oznaczania,

sposób obliczania i podawania wyników, pre-

w ksylenie i wprowadzeniu, w formie aerozolu, wraz z roztworami wzorcowymi przygotowanymi z organicznego zwiàzku fosforu, do

plazmy argonowej sprz´˝onej indukcyjnie.

cyzj´ metody, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN 14538.

20.

ZawartoÊç potasu oznacza si´

1) bezpoÊrednio metodà p∏omieniowej spektrometrii absorpcji atomowej przy d∏ugoÊci

fali równej 766,5 nm, rozpuszczajàc

uprzednio badanà próbk´ w roztworze ksylenu i stabilizatora, albo

22.1. ZawartoÊç fosforu oznacza si´ przez porównanie emisji tego pierwiastka w roztworze badanej próbki z emisjà wzorców przy tej samej

d∏ugoÊci fali.

2) metodà optycznej spektrometrii emisyjnej

z plazmà sprz´˝onà indukcyjnie, rozcieƒczajàc uprzednio badanà próbk´ frakcjà

naftowà.

22.2. Odczynniki, rodzaj aparatury, wykonanie

oznaczania, sposób obliczenia i podawania

wyników, precyzj´ metody oznaczania zawartoÊci fosforu, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN 14107.

20.1. W przypadku oznaczania zawartoÊci potasu

w sposób okreÊlony w pkt 20 ppkt 1, stosowane roztwory wzorcowe sporzàdza si´ z organicznego zwiàzku potasu w postaci soli, rozpuszczonego w mieszaninie ksylenu i stabilizatora.

20.2. W przypadku oznaczania zawartoÊci potasu

w sposób okreÊlony w pkt 20 ppkt 1, odczynniki, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania,

sposób podawania wyników, a tak˝e precyzj´

metody i sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN 14109.

20.3. W przypadku oznaczania zawartoÊci potasu

w sposób okreÊlony w pkt 20 ppkt 2, zawartoÊç potasu okreÊla si´ przez porównanie intensywnoÊci emisji atomowej roztworu wzorcowego i próbki przy okreÊlonych d∏ugoÊciach fal.

20.4. W przypadku oznaczania zawartoÊci potasu

w sposób okreÊlony w pkt 20 ppkt 2, odczynniki i roztwory wzorcowe, rodzaj aparatury

i jej przygotowanie, wykonanie oznaczania,

sposób obliczania i podawania wyników, precyzj´ metody, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN 14538.

23.

ZawartoÊç wapnia i magnezu oznacza si´ metodà optycznej spektrometrii emisyjnej z plazmà sprz´˝onà indukcyjnie, rozcieƒczajàc

uprzednio badanà próbk´ frakcjà naftowà.

21.1. ZawartoÊç wapnia i magnezu okreÊla si´

przez porównanie intensywnoÊci emisji atomowej roztworu wzorcowego i próbki przy

okreÊlonych d∏ugoÊciach fal.

21.2. Odczynniki i roztwory wzorcowe, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, wykonanie oznaczania, sposób obliczania i podawania wyników,

precyzj´ metody oznaczania zawartoÊci wapnia i magnezu, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN 14538.

22.

ZawartoÊç fosforu oznacza si´ metodà polegajàcà na rozpuszczeniu badanej próbki

Temperatur´ zablokowania zimnego filtru

(CFPP) oznacza si´ metodà polegajàcà na zasysaniu badanej próbki przez znormalizowany filtr do pipety w warunkach kontrolowanego podciÊnienia i w temperaturze obni˝anej

co 1 °C, do chwili zatrzymania lub spowolnienia przep∏ywu tak, ˝e czas nape∏niania pipety

przekroczy 60 sekund lub paliwo nie sp∏ywa

ca∏kowicie do naczynia pomiarowego.

23.1. Rodzaj aparatury, przygotowanie próbki, wykonanie oznaczania, sposób podawania wyników, precyzj´ metody oznaczania temperatury zablokowania zimnego filtru, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla

norma PN-EN 116.

II. Metody badania jakoÊci oleju nap´dowego

zawierajàcego 20 % estru, w zakresie poszczególnych parametrów tego biopaliwa

ciek∏ego

1.

20.5. Precyzj´ oznaczania zawartoÊci sumy sodu

i potasu okreÊla za∏àcznik A do normy

PN-EN 14214.

21.

Poz. 281

ZawartoÊç estrów metylowych kwasów t∏uszczowych (FAME) oznacza si´ metodà spektroskopii w podczerwieni, polegajàcà na rejestrowaniu widma w podczerwieni badanej

próbki rozcieƒczonej cykloheksanem, a nast´pnie pomiarze absorbancji w maksimum

piku oko∏o 1745 cm–1 ±5 cm–1 i porównaniu

z absorbancjà wzorcowych roztworów estrów

metylowych kwasów t∏uszczowych.

1.1. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody oznaczania zawartoÊci estrów metylowych kwasów

t∏uszczowych, a tak˝e sporzàdzenie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN 14078.

2.

G´stoÊç oleju nap´dowego zawierajàcego

20 % estru, w temperaturze 15 °C, oznacza si´

1) metodà oscylacyjnà z U-rurkà, polegajàcà

na wprowadzeniu niewielkiej obj´toÊci

(zwykle mniejszej ni˝ 1 ml) badanej próbki

do U-rurki o ustalonej temperaturze, pomiarze cz´stotliwoÊci drgaƒ U-rurki i obliczeniu g´stoÊci badanej próbki, z zastosowaniem sta∏ej pomiarowej wyznaczonej

przez pomiar cz´stotliwoÊci drgaƒ U-rurki

wype∏nionej

materia∏em

odniesienia

o znanej g´stoÊci, albo

2) metodà z areometrem, polegajàcà na pomiarze g´stoÊci badanej próbki o okreÊlonej temperaturze, za pomocà areometru

zanurzonego w próbce znajdujàcej si´

w cylindrze.

pierÊcieniowych w´glowodorów aromatycznych, kolumn´ prze∏àcza si´ do trybu elucji

wstecznej tak, aby w´glowodory aromatyczne

trój- i wielopierÊcieniowe zosta∏y wydzielone

w postaci pojedynczego ostrego piku.

2.1. W przypadku oznaczania g´stoÊci oleju nap´dowego zawierajàcego 20 % estru, w temperaturze 15 °C, w sposób okreÊlony w pkt 2

ppkt 1, rodzaj aparatury, odczynniki, przygotowanie próbki i aparatury, kalibracj´ aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody,

a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania,

okreÊla norma PN-EN ISO 12185.

3.2. Kolumna polarna jest po∏àczona z detektorem wspó∏czynnika za∏amania Êwiat∏a, który

wykrywa sk∏adniki wymywane z kolumny. Sygna∏ elektroniczny z detektora jest monitorowany w sposób ciàg∏y za pomocà procesora

danych. Amplitudy sygna∏ów zwiàzków aromatycznych w próbce porównuje si´ z tymi,

które uzyskano w czasie przeprowadzonego

wczeÊniej oznaczania wzorców, w celu obliczenia u∏amka masowego, wyra˝onego

w procentach, poszczególnych grup w´glowodorów aromatycznych.

2.2. W przypadku oznaczania g´stoÊci oleju nap´dowego zawierajàcego 20 % estru, w temperaturze 15 °C, w sposób okreÊlony w pkt 2

ppkt 2, nale˝y

1) odpowiedni do wymagaƒ areometr zanurzyç w badanej próbce i pozostawiç do czasu ustabilizowania si´ temperatury. Po

osiàgni´ciu stanu równowagi temperaturowej odczytaç wskazanie ze skali areometru, zanotowaç temperatur´ badanej próbki i przy u˝yciu standardowych tablic odczytaç wynik pomiaru zredukowany do

temperatury 15 °C;

2) je˝eli jest to konieczne, cylinder, w którym

zanurzony jest areometr, umieÊciç w ∏aêni

utrzymujàcej sta∏à temperatur´, aby uniknàç nadmiernych zmian temperatury

w trakcie badania.

2.3. W przypadku oznaczania g´stoÊci oleju nap´dowego zawierajàcego 20 % estru, w temperaturze 15 °C, w sposób okreÊlony w pkt 2

ppkt 2, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki, kontrol´ i przygotowanie aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody, a tak˝e

sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN ISO 3675.

3.

ZawartoÊç wielopierÊcieniowych w´glowodorów aromatycznych oznacza si´ metodà wysokosprawnej chromatografii cieczowej HPLC

z detektorem wspó∏czynnika za∏amania Êwiat∏a, polegajàcà na rozcieƒczeniu próbki o znanej masie fazà ruchomà (n-heptanem) i wstrzykiwaniu okreÊlonej obj´toÊci tego roztworu do

wysokosprawnego chromatografu cieczowego

wyposa˝onego w kolumn´ polarnà.

3.1. Kolumna polarna ma wykazywaç ma∏e powinowactwo do w´glowodorów niearomatycznych, umo˝liwiajàc wydzielenie i selektywny

rozdzia∏

w´glowodorów

aromatycznych,

w wyniku czego w´glowodory aromatyczne

sà oddzielane od w´glowodorów niearomatycznych i wymywane w odpowiednich zakresach odpowiadajàcych ich strukturze pierÊcieniowej. W okreÊlonym czasie, po elucji dwu-

3.3. Suma u∏amków masowych w´glowodorów

aromatycznych dwu- (DAH), trój- i wielopierÊcieniowych (T+AH), wyra˝onych w procentach, podawana jako u∏amek masowy, stanowi zawartoÊç w´glowodorów wielopierÊcieniowych aromatycznych POLY-AH.

3.4. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, przygotowanie aparatury i jej kalibracj´, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody oznaczania zawartoÊci wielopierÊcieniowych w´glowodorów aromatycznych, a tak˝e sporzàdzanie

sprawozdania z badania, okreÊla norma

PN-EN 12916.

4.

LepkoÊç oleju nap´dowego zawierajàcego

20 % estru, w temperaturze 40 °C, oznacza

si´ metodà polegajàcà na pomiarze czasu

przep∏ywu okreÊlonej obj´toÊci badanej

próbki, pod wp∏ywem si∏ grawitacyjnych,

przez wzorcowany, szklany lepkoÊciomierz

kapilarny w powtarzalnych warunkach,

w znanej i ÊciÊle kontrolowanej temperaturze.

4.1. LepkoÊç oleju nap´dowego zawierajàcego

20 % estru oblicza si´, mno˝àc zmierzony

czas swobodnego przep∏ywu sta∏ej obj´toÊci

cieczy, pomi´dzy kreskami zbiornika pomiarowego, przez sta∏à kalibracji lepkoÊciomierza.

4.2. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury i jej

wzorcowanie, wykonanie oznaczania, sposób

obliczenia i podawania wyników, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla

norma PN-EN ISO 3104. Precyzj´ metody

oznaczania lepkoÊci okreÊla norma PN-EN 590.

5.

Temperatur´ zap∏onu oleju nap´dowego zawierajàcego 20 % estru okreÊla si´ metodà

zamkni´tego tygla Pensky’ego-Martensa, polegajàcà na umieszczeniu badanej próbki

w tyglu i podgrzewaniu jej do chwili, gdy

skierowane przez otwór w tyglu êród∏o zap∏onu spowoduje zap∏on par na powierzchni badanej próbki.

5.1. Najni˝szà temperatur´, w której nast´puje zap∏on par na powierzchni badanej próbki,

przyjmuje si´ jako temperatur´ zap∏onu

w warunkach otoczenia.

5.2. Zmierzonà temperatur´ zap∏onu badanej

próbki, w warunkach otoczenia, koryguje si´

w zale˝noÊci od ciÊnienia atmosferycznego.

5.3. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, sposób obliczania oraz podawania wyników, a tak˝e sporzàdzenie

sprawozdania z badania, okreÊla norma

PN-EN ISO 2719. Precyzj´ metody okreÊlania temperatury zap∏onu okreÊla norma

PN-EN 590.

6.

7.1. Badanà próbk´ umieszcza si´ w szklanej fiolce i podgrzewa do temperatury 500 °C

w strumieniu oboj´tnego gazu, w kontrolowanych warunkach, przez okreÊlony czas.

Lotne substancje powstajàce podczas reakcji

sà usuwane oboj´tnym gazem, a zw´glona

pozosta∏oÊç jest wa˝ona.

7.2. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki, wykonanie oznaczania,

sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody oznaczania pozosta∏oÊci po koksowaniu, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania

z badania, okreÊla norma PN-EN ISO 10370.

8.

ZawartoÊç siarki oznacza si´ metodà

1) rentgenowskiej spektroskopii fluoroscencyjnej z dyspersjà fali, polegajàcà na poddaniu badanej próbki, znajdujàcej si´ w kuwecie pomiarowej, dzia∏aniu pierwotnego promieniowania o okreÊlonej d∏ugoÊci fali, pochodzàcego z lampy rentgenowskiej, albo

2) fluorescencji UV, polegajàcà na wykorzystaniu zjawiska fluorescencji ditlenku siarki

wzbudzonego promieniowaniem ultrafioletowym, powsta∏ego uprzednio na skutek

spalenia badanej próbki w okreÊlonych

warunkach.

6.1. W przypadku oznaczania zawartoÊci siarki

w sposób okreÊlony w pkt 6 ppkt 1, nale˝y

wyznaczyç zawartoÊç siarki na podstawie

mierzonych szybkoÊci zliczeƒ rentgenowskiego promieniowania fluoroscencyjnego linii

S-Kα oraz promieniowania t∏a, korzystajàc

z krzywej wzorcowania.

6.2. W przypadku oznaczania zawartoÊci siarki

w sposób okreÊlony w pkt 6 ppkt 1, wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia i podawania wyników, a tak˝e precyzj´

metody, okreÊla norma PN-EN ISO 20884.

9.

Liczb´ cetanowà oleju nap´dowego zawierajàcego 20 % estru oznacza si´ metodà silnikowà, stosujàc znormalizowany silnik badawczy typu WAUKESH i znormalizowane warunki pracy tego silnika, przez porównanie w∏aÊciwoÊci samozap∏onowych badanego paliwa z w∏aÊciwoÊciami paliw wzorcowych.

9.1. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury,

przygotowanie próbki i aparatury, kalibracj´,

wykonanie oznaczania, sposób obliczenia

i podawania wyników, precyzj´ metody

oznaczania liczby cetanowej, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN ISO 5165.

10.

Indeks cetanowy okreÊla si´ metodà równania czterech zmiennych, na podstawie znajomoÊci

1) g´stoÊci oleju nap´dowego zawierajàcego

20 % estru, w temperaturze 15 °C, oznaczonej metodami, o których mowa w pkt 2,

2) temperatur, w których oddestylowuje 10 %

(V/V), 50 % (V/V) i 90 % (V/V), okreÊlonych

metodà, o której mowa w pkt 17

6.4. W przypadku oznaczania zawartoÊci siarki

w sposób okreÊlony w pkt 6 ppkt 2, wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia i podawania wyników, a tak˝e precyzj´

metody, okreÊla norma PN-EN ISO 20846.

Pozosta∏oÊç po koksowaniu (z 10 % pozosta∏oÊci destylacyjnej uzyskanej metodà destylacji pod zmniejszonym ciÊnieniem wed∏ug

ASTM D 1160) oznacza si´ metodà wagowà

mikro, jako pozosta∏oÊç po odparowaniu

i rozk∏adzie termicznym badanej próbki

w okreÊlonych warunkach.

Pozosta∏oÊç po spopieleniu oznacza si´ metodà polegajàcà na spaleniu badanej próbki

w specjalnym naczyniu, redukcji pozosta∏oÊci

w´glowej do popio∏u przez podgrzewanie,

w piecu muflowym, w temperaturze 775 °C

i zwa˝eniu otrzymanej pozosta∏oÊci.

8.1. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody oznaczania pozosta∏oÊci po spopieleniu, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla

norma PN-EN ISO 6245.

6.3. W przypadku oznaczania zawartoÊci siarki

w sposób okreÊlony w pkt 6 ppkt 2, intensywnoÊç fluorescencyjnego promieniowania ultrafioletowego jest miarà zawartoÊci siarki

w badanej próbce.

7.

Poz. 281

— wykorzystujàc okreÊlone zale˝noÊci matematyczne.

10.1. Sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody równania czterech zmiennych,

a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania,

okreÊla norma PN-EN ISO 4264.

11.

ZawartoÊç wody oznacza si´ metodà miareczkowania kulometrycznego, polegajàcà na

wstrzykni´ciu zwa˝onej próbki do naczynia

do miareczkowania aparatu kulometrycznego

Karla Fischera, w którym jod do reakcji Karla

Fischera wydziela si´ elektrolitycznie na anodzie, proporcjonalnie do iloÊci wody zawartej

w próbce.

11.1. Gdy ca∏a zawartoÊç wody zostaje odmiareczkowana, nadmiar jodu wykrywa czujnik elektrometrycznego punktu koƒcowego i miareczkowanie zostaje przerwane. Ze stechiometrii reakcji wynika, ˝e jeden mol jodu reaguje z jednym molem wody, stàd iloÊç wody

jest proporcjonalna do ca∏kowitego zsumowanego pràdu, zgodnie z prawem Faraday’a.

11.2. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, test kontrolny

aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody oznaczania zawartoÊci wody, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla

norma PN-EN ISO 12937.

12.

12.2. Odczynniki, rodzaj aparatury, przygotowanie

próbki i aparatury, wykonanie oznaczania,

sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody okreÊlania zawartoÊci zanieczyszczeƒ, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN 12662.

13.

Dzia∏anie korodujàce na p∏ytkach z miedzi

okreÊla si´ porównawczo w stosunku do

znormalizowanych wzorców korozji.

13.1. P∏ytk´ miedzianà zanurza si´ w badanej próbce o okreÊlonej obj´toÊci, a nast´pnie ogrzewa w ÊciÊle okreÊlonych warunkach. Po zakoƒczeniu ogrzewania p∏ytk´ miedzianà wyjmuje si´, przemywa i ocenia jej barw´, porównujàc z wzorcami korozji.

13.2. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, wykonanie badania, sposób interpretacji i podawania wyników, precyzj´ metody okreÊlania

dzia∏ania korodujàcego na p∏ytkach z miedzi,

a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania,

okreÊla norma PN-EN ISO 2160.

14.

oznaczenia zawartoÊci w niej osadów nierozpuszczalnych filtrowalnych.

14.2. Osady nierozpuszczalne przylegajàce usuwa

si´ z probówki do utleniania i innych cz´Êci

szklanych rozpuszczalnikiem trójsk∏adnikowym. Trójsk∏adnikowy rozpuszczalnik odparowuje si´ w celu uzyskania osadów nierozpuszczalnych przylegajàcych.

14.3. Sum´ zawartoÊci osadów nierozpuszczalnych

przylegajàcych i osadów nierozpuszczalnych

filtrowalnych okreÊla si´ jako ca∏kowità zawartoÊç osadów nierozpuszczalnych, która

jest miarà odpornoÊci na utlenianie.

14.4. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury, przygotowanie próbki i aparatury, wykonanie oznaczania, sposób obliczenia i podawania wyników, precyzj´ metody okreÊlania odpornoÊci

na utlenianie, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-ISO 12205.

15.

ZawartoÊç zanieczyszczeƒ sta∏ych okreÊla si´

metodà polegajàcà na oznaczeniu udzia∏u

masy zanieczyszczeƒ odfiltrowanych na sàczku w odniesieniu do ca∏kowitej masy próbki.

12.1. OkreÊlonà iloÊç przygotowanej próbki sàczy

si´ w temperaturze 40 °C, przez uprzednio

zwa˝ony sàczek, oraz oznacza wagowo udzia∏

masy zanieczyszczeƒ pozosta∏ych na sàczku

w odniesieniu do ca∏kowitej masy próbki.

OdpornoÊç na utlenianie oleju nap´dowego

zawierajàcego 20 % estru okreÊla si´ metodà

polegajàcà na poddaniu badanej próbki starzeniu w temperaturze 95 °C przez 16 godzin,

przy przep∏ywie przez t´ próbk´ tlenu.

14.1. Po zakoƒczeniu procesu starzenia badanej

próbki próbka ta jest sch∏adzana do temperatury pokojowej, a nast´pnie sàczona, w celu

Poz. 281

Liczb´ kwasowà oleju nap´dowego zawierajàcego 20 % estru oznacza si´ metodà miareczkowà, polegajàcà na rozpuszczeniu badanej próbki w mieszaninie rozpuszczalników

i miareczkowaniu rozcieƒczonym roztworem

wodorotlenku potasu, przy zastosowaniu fenoloftaleiny jako wskaênika do ustalenia

punktu koƒcowego miareczkowania.

15.1. Odczynniki, rodzaj aparatury, wykonanie

oznaczania, sposób obliczenia i podawania

wyników, precyzj´ metody oznaczania liczby

kwasowej, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma PN-EN 14104.

16.

SmarnoÊç oleju nap´dowego zawierajàcego

20 % estru oznacza si´, stosujàc aparat o ruchu posuwisto-zwrotnym wysokiej cz´stotliwoÊci (HFRR).

16.1. Zamocowana w pionowo montowanym

uchwycie stalowa kulka testowa dociskana

jest do nieruchomej, poziomo montowanej

stalowej p∏ytki. Kulka testowa oscyluje z ustalonà cz´stotliwoÊcià i d∏ugoÊcià skoku, podczas gdy powierzchnia kontaktu tej kulki ze

stalowà p∏ytkà jest ca∏kowicie zanurzona

w badanej próbce.

16.2. Skorygowana, do warunków standardowych,

Êrednica Êladu zu˝ycia powsta∏ego na kulce

testowej jest miarà smarnoÊci badanej próbki.

16.3. Odczynniki i materia∏y, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie oraz wzorcowanie, wykonanie

oznaczania, pomiar Êrednicy Êladu zu˝ycia

powsta∏ego na kulce testowej, sposób obliczenia wyników, precyzj´ metody oznaczania

smarnoÊci i jej odchylenie, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla norma

PN-EN ISO 12156-1.

17.

Sk∏ad frakcyjny oznacza si´ przy ciÊnieniu atmosferycznym, stosujàc metod´ polegajàcà

na rozdziale frakcji przy pomocy destylacji,

której przebieg i parametry sà uzale˝nione od

oznaczania, sposób obliczenia i podawania

wyników, precyzj´ metody oznaczania sk∏adu

frakcyjnego, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania okreÊla norma PN-EN ISO 3405.

sk∏adu i przewidywanych w∏aÊciwoÊci lotnych (grupy 0, 1, 2, 3 i 4). Ka˝da z tych grup

ma okreÊlony zestaw aparatury, temperatur´

kondensacji i zakres zmiennych.

18.

17.1. Badanà próbk´, o obj´toÊci 100 ml, poddaje

si´ destylacji w ÊciÊle okreÊlonych warunkach, stosownie do wymagaƒ dla grupy wymienionej w pkt 17, do której dana próbka zosta∏a zaliczona, oraz prowadzi si´ systematyczne obserwacje wskazaƒ termometru i obj´toÊci uzyskiwanego kondensatu.

17.2. Po zakoƒczeniu destylacji mierzy si´ obj´toÊç

cieczy pozosta∏ej w kolbie oraz zapisuje straty iloÊciowe powsta∏e w procesie destylacji.

17.3. Odczytane wskazania termometru koryguje

si´, w zale˝noÊci od ciÊnienia atmosferycznego, a nast´pnie, na podstawie tych danych,

dokonuje si´ obliczeƒ, stosownie do rodzaju

próbki i okreÊlonych wymagaƒ.

17.4. Rodzaj aparatury, przygotowanie próbki

i aparatury, kontrol´ aparatury, wykonanie

Poz. 281 i 282

Temperatur´ zablokowania zimnego filtru

(CFPP) oznacza si´ metodà polegajàcà na zasysaniu badanej próbki przez znormalizowany filtr do pipety w warunkach kontrolowanego podciÊnienia i w temperaturze obni˝anej

co 1 °C, do chwili zatrzymania lub spowolnienia przep∏ywu tak, ˝e czas nape∏niania pipety

przekroczy 60 sekund lub paliwo nie sp∏ywa

ca∏kowicie do naczynia pomiarowego.

18.1. Rodzaj aparatury, przygotowanie próbki, wykonanie oznaczania, sposób podawania wyników, precyzj´ metody oznaczania temperatury zablokowania zimnego filtru, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania z badania, okreÊla

norma PN-EN 116.

III. Procedur´ post´powania w sprawach dotyczàcych precyzji metody badania oraz

interpretacji wyników badaƒ okreÊla norma PN-EN ISO 4259.

282

ROZPORZÑDZENIE MINISTRA ROLNICTWA I ROZWOJU WSI1)

z dnia 26 lutego 2007 r.

zmieniajàce rozporzàdzenie w sprawie zwalczania niektórych chorób zakaênych mi´czaków2)

Na podstawie art. 61 pkt 1 ustawy z dnia 11 marca

2004 r. o ochronie zdrowia zwierzàt oraz zwalczaniu

chorób zakaênych zwierzàt (Dz. U. Nr 69, poz. 625,

z póên. zm.3)) zarzàdza si´, co nast´puje

§ 1. W rozporzàdzeniu Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 12 kwietnia 2006 r. w sprawie zwalczania

niektórych chorób zakaênych mi´czaków (Dz. U. Nr 73,

poz. 512) § 4 otrzymuje brzmienie

szarach, zak∏adach oczyszczania i zak∏adach

wysy∏kowych lub po stwierdzeniu zwi´kszonego Êni´cia w wyniku badaƒ, o których mowa w § 3, niezw∏ocznie obejmuje nadzorem

te obszary, zak∏ady oczyszczania lub zak∏ady

wysy∏kowe i podejmuje czynnoÊci majàce na

celu stwierdzenie lub wykluczenie chorób

oraz zapobie˝enie ich szerzeniu, w szczególnoÊci

㤠4. 1. Powiatowy lekarz weterynarii po otrzymaniu

zawiadomienia o podejrzeniu chorób w ob———————

1) przeprowadza kontrol´ po∏àczonà z badaniem klinicznym mi´czaków albo ich sekcjà;

stracji rzàdowej — rolnictwo, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 1

rozporzàdzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 18 lipca

2006 r. w sprawie szczegó∏owego zakresu dzia∏ania Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi (Dz. U. Nr 131, poz. 915).

2) Przepisy niniejszego rozporzàdzenia wdra˝ajà postanowienia dyrektywy Rady nr 95/70/WE z dnia 22 grudnia

1995 r. wprowadzajàcej minimalne wspólnotowe Êrodki

zwalczania niektórych chorób ma∏˝y (Dz. Urz. WE L 332

z 30.12.1995, str. 33; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 18, str. 383).

3) Zmiany wymienionej ustawy zosta∏y og∏oszone w Dz. U.

z 2005 r. Nr 23, poz. 188 i Nr 33, poz. 289 oraz z 2006 r.

Nr 17, poz. 127, Nr 144, poz. 1045 i Nr 249, poz. 1830.

2) pobiera próbki do badaƒ laboratoryjnych

i wysy∏a je do zatwierdzonego laboratorium w rozumieniu przepisów ustawy

z dnia 29 stycznia 2004 r. o Inspekcji Weterynaryjnej (Dz. U. Nr 33, poz. 287, z póên.

zm.4));

1) Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi kieruje dzia∏em admini-

———————

4) Zmiany wymienionej ustawy zosta∏y og∏oszone w Dz. U.

z 2004 r. Nr 91, poz. 877 i Nr 273, poz. 2703, z 2005 r. Nr 23,

poz. 188, Nr 33, poz. 289, Nr 163, poz. 1362 i Nr 178,

poz. 1480 oraz z 2006 r. Nr 17, poz. 127, Nr 144, poz. 1045,

Nr 170, poz. 1217 i Nr 171, poz. 1225.