Rozporządzenie Ministra Zdrowia z dnia 27 kwietnia 2006 r. w sprawie metod pobierania próbek określonych środków spożywczych do celów urzędowej kontroli poziomów zanieczyszczeń oraz przygotowywania próbek i wytycznych dla metod analitycznych stosowanych do oznaczania zawartości tych zanieczyszczeń

§ 1. Rozporzàdzenie okreÊla

1) metody pobierania oraz przygotowywania próbek

okreÊlonych Êrodków spo˝ywczych do celów urz´dowej kontroli poziomów zanieczyszczeƒ3);

2) wytyczne dla metod analitycznych stosowanych

do oznaczania zawartoÊci zanieczyszczeƒ.

§ 2. Metody pobierania próbek wybranych Êrodków spo˝ywczych do celów urz´dowej kontroli poziomów o∏owiu, kadmu, rt´ci i 3-monochloropropano-1,2-diolu (3-MCPD) oraz przygotowywanie próbek

i wytyczne dla metod analitycznych stosowanych do

oznaczania zawartoÊci tych zanieczyszczeƒ okreÊla za∏àcznik nr 1 do rozporzàdzenia.

§ 3. Metody pobierania próbek wybranych Êrodków spo˝ywczych do celów urz´dowej kontroli poziomów ochratoksyny A oraz przygotowywanie próbek

i wytyczne dla metod analitycznych stosowanych do

oznaczania zawartoÊci ochratoksyny A okreÊla za∏àcznik nr 2 do rozporzàdzenia.

§ 4. Metody pobierania próbek wybranych Êrodków spo˝ywczych do celów urz´dowej kontroli poziomów aflatoksyn oraz przygotowywanie próbek i wytyczne dla metod analitycznych stosowanych do oznaczania zawartoÊci aflatoksyn okreÊla za∏àcznik nr 3 do

rozporzàdzenia.

———————

1) Minister Zdrowia kieruje dzia∏em administracji rzàdowej — zdrowie, na podstawie § 1 ust. 2 rozporzàdzenia Prezesa Rady

Ministrów z dnia 31 paêdziernika 2005 r. w sprawie szczegó∏owego zakresu dzia∏ania Ministra Zdrowia (Dz. U. Nr 220,

poz. 1901).

2) Rozporzàdzenie wdra˝a postanowienia

1) w za∏àczniku nr 1 do rozporzàdzenia

a) dyrektywy Komisji 2001/22/WE z dnia 8 marca 2001 r. ustanawiajàcej metody pobierania próbek i metody analiz do

celów urz´dowej kontroli poziomów o∏owiu, kadmu, rt´ci i 3-MCPD w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 77

z 16.03.2001, str. 14; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 26, str. 201),

b) dyrektywy Komisji nr 2005/4/WE z dnia 19 stycznia 2005 r. zmieniajàcej dyrektyw´ 2001/22/WE ustanawiajàcà

metody pobierania próbek i metody analiz do celów urz´dowej kontroli poziomów o∏owiu, kadmu, rt´ci i 3-MCPD

w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. UE L 19 z 21.01.2005, str. 50);

2) w za∏àczniku nr 2 do rozporzàdzenia

a) dyrektywy Komisji 2002/26/WE z dnia 13 marca 2002 r. ustanawiajàcej metody pobierania próbek i metody analiz do

celów urz´dowej kontroli poziomów ochratoksyny A w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 75 z 16.03.2002, str. 38,

z póên. zm.; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 29, str. 280),

b) dyrektywy Komisji 2004/43/WE z dnia 13 kwietnia 2004 r. zmieniajàcej dyrektyw´ 98/53/WE i dyrektyw´ 2002/26/WE

w odniesieniu do metod pobierania próbek i metod analiz do celów urz´dowej kontroli poziomów aflatoksyny

i ochratoksyny A w ˝ywnoÊci dla niemowlàt i ma∏ych dzieci (Dz. Urz. UE L 113 z 20.04.2004, str. 14; Dz. Urz. UE

Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 8, str. 311),

c) dyrektywy Komisji 2005/5/WE z dnia 26 stycznia 2005 r. zmieniajàcej dyrektyw´ 2002/26/WE w odniesieniu do metod

pobierania próbek i metody analiz do celów urz´dowej kontroli poziomów ochratoksyny A w Êrodkach spo˝ywczych

(Dz. Urz. UE L 27 z 29.01.2005, str. 38);

3) w za∏àczniku nr 3 do rozporzàdzenia

a) dyrektywy Komisji 98/53/WE z dnia 16 lipca 1998 r. ustanawiajàcej metody pobierania próbek oraz metody analiz do

celów urz´dowej kontroli poziomów niektórych substancji zanieczyszczajàcych w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz.

WE L 201 z 17.07.1998, str. 93, z póên. zm.; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 4, str. 50),

b) dyrektywy Komisji 2002/27/WE z dnia 13 marca 2002 r. zmieniajàcej dyrektyw´ 98/53/EC ustanawiajàcà metody

pobierania próbek oraz metody analiz do celów urz´dowej kontroli poziomów niektórych substancji

zanieczyszczajàcych w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 75 z 16.03.2002, str. 44; Dz. Urz. UE Polskie wydanie

specjalne, rozdz. 3, t. 35, str. 304),

c) dyrektywy Komisji 2003/121/WE z dnia 15 grudnia 2003 r. zmieniajàcej dyrektyw´ 98/53/EC ustanawiajàcà metody

pobierania próbek oraz metody analiz do celów urz´dowej kontroli poziomów niektórych substancji

zanieczyszczajàcych w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. UE L 332 z 19.12.2003, str. 38; Dz. Urz. UE Polskie wydanie

specjalne, rozdz. 15, t. 7, str. 682),

d) dyrektywy Komisji 2004/43/WE z dnia 13 kwietnia 2004 r. zmieniajàcej dyrektyw´ 98/53/WE i dyrektyw´ 2002/26/WE

w odniesieniu do metod pobierania próbek i metod analiz do celów urz´dowej kontroli poziomów aflatoksyny

i ochratoksyny A w ˝ywnoÊci dla niemowlàt i ma∏ych dzieci (Dz. Urz. UE L 113 z 20.04.2004, str. 14; Dz. Urz. UE

Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 8, str. 311);

4) w za∏àczniku nr 4 do rozporzàdzenia — dyrektywy Komisji 2003/78/WE z dnia 11 sierpnia 2003 r. ustanawiajàcej metody

pobierania próbek i metody analizy do celów urz´dowej kontroli poziomów patuliny w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz.

UE L 203 z 12.08.2003, str. 40; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 31, str. 402);

§ 5. Metody pobierania próbek wybranych Êrodków spo˝ywczych do celów urz´dowej kontroli poziomów patuliny oraz przygotowywanie próbek i wytyczne dla metod analitycznych stosowanych do oznaczania zawartoÊci patuliny okreÊla za∏àcznik nr 4 do rozporzàdzenia.

§ 6. Metody pobierania próbek oraz kryteria wyboru metod analitycznych stosowanych w urz´dowej

kontroli zawartoÊci cyny w Êrodkach spo˝ywczych

w opakowaniach metalowych okreÊla za∏àcznik nr 5

do rozporzàdzenia.

§ 7. Metody pobierania próbek wybranych Êrodków spo˝ywczych do celów urz´dowej kontroli poziomów benzo[a]pirenu oraz przygotowywanie próbek

i wytyczne dla metod analitycznych stosowanych do

Poz. 591

oznaczania zawartoÊci benzo[a]pirenu okreÊla za∏àcznik nr 6 do rozporzàdzenia.

§ 8. Metody pobierania próbek wybranych Êrodków spo˝ywczych do celów urz´dowej kontroli poziomów toksyn Fusarium (deoksyniwalenol, zearalenon,

fumonizyny B1 i B2 i toksyny T-2 i HT-2) oraz przygotowywanie próbek i kryteria dla metod analizy stosowanych do oznaczania zawartoÊci toksyn Fusarium okreÊla za∏àcznik nr 7 do rozporzàdzenia.

§ 9. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie po up∏ywie

14 dni od dnia og∏oszenia, z wyjàtkiem § 8, który

wchodzi w ˝ycie z dniem 1 lipca 2006 r.4)

Minister Zdrowia: Z. Religa

———————

5) w za∏àczniku nr 5 do rozporzàdzenia — dyrektywy Komisji 2004/16/WE z dnia 12 lutego 2004 r. ustanawiajàcej metody

pobierania próbek i metody analizy do celów urz´dowej kontroli poziomów cyny w ˝ywnoÊci konserwowanej (Dz. Urz.

UE L 42 z 13.02.2004, str. 16; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 33, str. 82);

6) w za∏àczniku nr 6 do rozporzàdzenia — dyrektywy Komisji 2005/10/WE z dnia 4 lutego 2005 r. ustanawiajàcej metody

pobierania próbek i metody analizy do celów urz´dowej kontroli poziomów benzo[a]pirenu w Êrodkach spo˝ywczych

(Dz. Urz. UE L 34 z 08.02.2005, str. 15);

7) w za∏àczniku nr 7 do rozporzàdzenia — dyrektywy Komisji 2005/38/WE z dnia 6 czerwca 2005 r. ustanawiajàcej metody

pobierania próbek i metody analizy do celów urz´dowej kontroli poziomów toksyn Fusarium w Êrodkach spo˝ywczych

(Dz. Urz. UE L 143 z 07.06.2005, str. 18).

3) Najwy˝sze dopuszczalne poziomy zanieczyszczeƒ o∏owiem, kadmem, rt´cià, cynà, 3-monochloropropano-1,2-diolem

(3-MCPD), azotanami i azotynami, benzo[a]pirenem, histaminà, mikotoksynami: ochratoksynà A, aflatoksynami i patulinà

oraz toksynami Fusarium (deoksyniwalenol, zearalenon, fumonizyny B1 i B2 i toksyna T-2 i HT-2) w ˝ywnoÊci, sk∏adnikach

˝ywnoÊci, dozwolonych substancjach dodatkowych, substancjach pomagajàcych w przetwarzaniu ˝ywnoÊci i w napojach

alkoholowych, przeznaczonych do obrotu lub do produkcji innych Êrodków spo˝ywczych okreÊlajà rozporzàdzenia

Komisji (WE)

1) nr 466/2001 z dnia 8 marca 2001 r. ustalajàce najwy˝sze dopuszczalne poziomy niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach

spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 77 z 16.03.2001, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 6, str. 64), zwane

dalej „rozporzàdzeniem nr 466/2001”;

2) nr 221/2002 z dnia 6 lutego 2002 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE) nr 466/2001 ustalajàce najwy˝sze dopuszczalne

poziomy dla niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 37 z 07.02.2002, str. 4; Dz. Urz. UE

Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 6, str. 487);

3) nr 257/2002 z dnia 12 lutego 2002 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE) nr 194/97 ustalajàce najwy˝sze dopuszczalne

poziomy dla niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych oraz rozporzàdzenie (WE) nr 466/2001 ustalajàce

najwy˝sze dopuszczalne poziomy dla niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 41

z 13.02.2002, str. 12; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 6, str. 490) — w odniesieniu do aflatoksyn;

4) nr 472/2002 z dnia 12 marca 2002 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE) nr 466/2001 ustalajàce najwy˝sze dopuszczalne

poziomy dla niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 75 z 16.03.2002, str. 18; Dz. Urz. UE

Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 13, str. 9) — w odniesieniu do ochratoksyny A;

5) nr 563/2002 z dnia 2 kwietnia 2002 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE) nr 466/2001 ustalajàce najwy˝sze dopuszczalne

poziomy dla niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 86 z 03.04.2002, str. 5; Dz. Urz. UE

Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 7, str. 25);

6) nr 1425/2003 z dnia 11 sierpnia 2003 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE) nr 466/2001 w odniesieniu do patuliny

(Dz. Urz. UE L 203 z 12.08.2003, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 7, str. 511);

7) nr 2174/2003 z dnia 12 grudnia 2003 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE) nr 466/2001 w odniesieniu do aflatoksyn

(Dz. Urz. UE L 326 z 13.12.2003, str. 12; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 7, str. 678);

8) nr 242/2004 z dnia 12 lutego 2004 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE) nr 466/2001 w odniesieniu do cyny

nieorganicznej w ˝ywnoÊci (Dz. Urz. WE L 42 z 13.02.2004, str. 3);

9) nr 455/2004 z dnia 11 marca 2004 r. zmieniajàce rozporzàdzenie 466/2001/WE w odniesieniu do patuliny (Dz. Urz. WE

L 74 z 12.03.2004, str. 11; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 8, str. 213);

10) nr 683/2004 z dnia 13 kwietnia 2004 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE) nr 466/2001 w zakresie dotyczàcym aflatoksyn

i ochratoksyny A w ˝ywnoÊci dla niemowlàt i ma∏ych dzieci (Dz. Urz. WE L 106 z 15.04.2004, str. 3; Dz. Urz. UE Polskie

wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 8, str. 306);

11) nr 78/2005 z dnia 19 stycznia 2005 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE) nr 466/2001 w zakresie metali ci´˝kich (Dz. Urz.

UE L 16 z 20.01.2005, str. 43);

12) nr 208/2005 z dnia 4 lutego 2005 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE) nr 466/2001 w odniesieniu do

wielopierÊcieniowych w´glowodorów aromatycznych (Dz. Urz. UE L 34 z 08.02.2005, str. 3);

13) nr 856/2005 z dnia 6 czerwca 2005 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE) nr 466/2001 w odniesieniu do toksyn Fusarium

(Dz. Urz. UE L 143 z 07.06.2005, str. 3);

14) nr 1822/2005 z dnia 8 listopada 2005 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE) nr 466/2001 w odniesieniu do azotanów

w niektórych warzywach (Dz. Urz. UE L 293 z 09.11.2005, str. 11).

4) Niniejsze rozporzàdzenie by∏o poprzedzone rozporzàdzeniem Ministra Zdrowia z dnia 30 kwietnia 2004 r. w sprawie maksymalnych poziomów zanieczyszczeƒ chemicznych i biologicznych, które mogà znajdowaç si´ w ˝ywnoÊci, sk∏adnikach

˝ywnoÊci, dozwolonych substancjach dodatkowych, substancjach pomagajàcych w przetwarzaniu albo na powierzchni

˝ywnoÊci (Dz. U Nr 120, poz. 1257 oraz z 2005 r. Nr 2, poz. 9), które traci moc z dniem wejÊcia w ˝ycie niniejszego rozporzàdzenia na podstawie art. 6 ustawy z dnia 28 lipca 2005 r. o zmianie ustawy o warunkach zdrowotnych ˝ywnoÊci i ˝ywienia oraz niektórych innych ustaw (Dz. U. Nr 178, poz. 1480).

Za∏àczniki do rozporzàdzenia Ministra Zdrowia

z dnia 27 kwietnia 2006 r. (poz. 591)

Za∏àcznik nr 1

METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH ÂRODKÓW SPO˚YWCZYCH DO CELÓW URZ¢DOWEJ

KONTROLI POZIOMÓW O¸OWIU, KADMU, RT¢CI I 3-MONOCHLOROPROPANO-1,2-DIOLU (3-MCPD)

ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH

DO OZNACZANIA ZAWARTOÂCI TYCH ZANIECZYSZCZE¡

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK ÂRODKÓW SPO˚YWCZYCH DO CELÓW URZ¢DOWEJ KONTROLI

POZIOMÓW O¸OWIU, KADMU, RT¢CI I 3-MCPD

Próbka pierwotna

Próbka zbiorcza

1. Cel i zakres

Próbki przeznaczone do urz´dowej kontroli zawartoÊci o∏owiu, kadmu, rt´ci i 3-MCPD w Êrodkach spo˝ywczych powinny byç pobierane zgodnie z opisanymi poni˝ej zasadami. Otrzymane w ten sposób próbki

zbiorcze uwa˝a si´ za reprezentatywne dla partii lub

cz´Êci partii, z których zosta∏y pobrane. Ocena zgodnoÊci partii z przyj´tymi w rozporzàdzeniu nr 466/2001

maksymalnymi dopuszczalnymi poziomami powinna

byç dokonana przez porównanie z wynikami uzyskanymi dla zbadanej próbki.

2. Definicje

Partia

Podpartia

Jednostka losowania

mo˝liwa do zidentyfikowania

iloÊç Êrodka spo˝ywczego,

dostarczona w jednym terminie, dla której urz´dowo

stwierdzono, ˝e posiada te same wspólne cechy, jak: pochodzenie, odmiana, rodzaj

opakowania, jednostka pakujàca, dostawca i oznakowanie. Dla ryb porównywalna

musi byç tak˝e ich wielkoÊç.

cz´Êç du˝ej partii wskazana

w celu zastosowania metody

pobierania próbek na tej wydzielonej cz´Êci. Ka˝da cz´Êç

partii musi byç fizycznie wyodr´bniona i mo˝liwa do zidentyfikowania.

iloÊç wyrobu lub materia∏u,

stanowiàca spójnà ca∏oÊç

i pobierana jednorazowo

z jednego miejsca w celu

utworzenia cz´Êci próbki.

Uwagi

1. Jednostka losowania mo˝e sk∏adaç si´ z wi´cej ni˝

jednej jednostki poddawanej badaniu, np. paczka

ciastek, ale rezultatem jej badania jest jeden wynik.

2. Jednostkà losowania mo˝e byç pojedyncza jednostka wyrobu, para lub zbiór jednostek lub mo˝e

to byç okreÊlona iloÊç materia∏u, jak okreÊlona d∏ugoÊç, obj´toÊç, masa. Jednostka losowania nie musi pokrywaç si´ z jednostkà handlowà, dostawczà,

produkcyjnà lub wysy∏kowà.

Próbka laboratoryjna

iloÊç materia∏u pobrana z jednego miejsca partii lub cz´Êci

partii.

próbka otrzymana przez po∏àczenie wszystkich próbek

pierwotnych pobranych z partii lub cz´Êci partii.

próbka przeznaczona do badania laboratoryjnego.

3. Postanowienia ogólne

3.1. Personel

Próbki powinny byç pobierane przez upowa˝niony i wykwalifikowany personel.

3.2. Materia∏

Z ka˝dej partii podlegajàcej badaniu nale˝y pobraç odr´bne próbki.

3.3. Wymagane Êrodki ostro˝noÊci

W trakcie pobierania próbek i przygotowywania próbek laboratoryjnych nale˝y podjàç Êrodki ostro˝noÊci zapobiegajàce wszelkim zmianom, które mogà mieç wp∏yw na zawartoÊç

o∏owiu, kadmu, rt´ci i 3-MCPD, niekorzystnie

oddzia∏ywaç na wynik oznaczenia analitycznego lub spowodowaç, ˝e próbki zbiorcze nie b´dà reprezentatywne.

3.4. Próbki pierwotne

W miar´ mo˝liwoÊci próbki pierwotne powinny

byç pobierane z ró˝nych miejsc partii lub cz´Êci

partii. Odst´pstwo od tej zasady nale˝y odnotowaç w protokole, o którym mowa w pkt 3.8.

3.5. Przygotowanie próbki zbiorczej

Próbka zbiorcza powstaje przez po∏àczenie

i dok∏adne wymieszanie wszystkich próbek

pierwotnych. Masa takiej próbki powinna wynosiç co najmniej 1 kg, chyba ˝e nie jest to uzasadnione ze wzgl´dów praktycznych, np. gdy

próbki pobierano z jednego opakowania.

3.6. Dzielenie próbki zbiorczej na próbki laboratoryjne w celu sprawdzenia zgodnoÊci z przepisami, na potrzeby obrotu

handlowego i arbitra˝u

Próbki laboratoryjne pobrane w celu sprawdzenia zgodnoÊci z przepisami, na potrzeby obrotu

handlowego i arbitra˝u wyodr´bnia si´ z ujednorodnionej próbki zbiorczej, je˝eli nie koliduje

to z przepisami paƒstw cz∏onkowskich Unii Europejskiej w zakresie pobierania próbek. WielkoÊç próbek laboratoryjnych pobranych w celu sprawdzenia zgodnoÊci z przepisami musi

umo˝liwiaç przynajmniej dwukrotne wykonanie analizy.

3.7. Pakowanie i transport próbek zbiorczych i laboratoryjnych

Ka˝dà próbk´ zbiorczà lub laboratoryjnà nale˝y

umieÊciç w czystym pojemniku wykonanym

z chemicznie oboj´tnego materia∏u, zapewniajàcym odpowiednià ochron´ przed zanieczyszczeniem, zabezpieczajàcym przed utratà analizowanych sk∏adników poprzez adsorpcj´ na

wewn´trznej Êciance pojemnika oraz przed

uszkodzeniem w czasie transportu. Nale˝y podjàç wszelkie niezb´dne Êrodki ostro˝noÊci w celu unikni´cia zmian w sk∏adzie próbek zbiorczych i laboratoryjnych, jakie mog∏yby wystàpiç podczas transportu lub przechowywania.

3.8. Piecz´towanie i etykietowanie próbek

zbiorczych i laboratoryjnych

Ka˝dà próbk´ przeznaczonà do urz´dowej kontroli zamyka si´ i piecz´tuje w miejscu pobrania próbek oraz etykietuje w sposób umo˝liwiajàcy jej identyfikacj´ zgodnie z obowiàzujàcymi regu∏ami. Dla ka˝dej pobranej próbki sporzàdza si´ protokó∏ umo˝liwiajàcy jednoznacznà identyfikacj´ ka˝dej partii, w którym podaje

si´ dat´ oraz miejsce pobrania próbek wraz ze

wszystkimi informacjami istotnymi dla wykonania analizy.

Uwaga: Informacje na etykiecie powinny byç

zapisane w sposób trwa∏y.

Poz. 591

4. Plany pobierania próbek

Optymalnie pobieranie próbek powinno odbywaç

si´ w punkcie, w którym produkt jest wprowadzany do

∏aƒcucha ˝ywieniowego i mo˝liwa jest ju˝ identyfikacja

poszczególnych partii. Nale˝y stosowaç takà metod´

pobierania próbek, która gwarantuje, ˝e próbka zbiorcza jest reprezentatywna dla kontrolowanej partii.

4.1. Liczba próbek pierwotnych

W przypadku Êrodków ciek∏ych, dla których

mo˝na za∏o˝yç równomierny rozk∏ad zanieczyszczenia w partii, wystarczy pobraç z danej

partii jednà próbk´ pierwotnà, która stanowi

próbk´ zbiorczà. Nale˝y podaç odnoÊnik do numeru partii. Produkty ciek∏e zawierajàce hydrolizowane bia∏ko roÊlinne (HVP) lub p∏ynny sos

sojowy nale˝y przed pobraniem próbki pierwotnej mocno wstrzàsnàç lub ujednorodniç

w inny odpowiedni sposób.

Uwaga: O ile nie ustalono inaczej, wszystkie

Êrodki spo˝ywcze ciek∏e z osadem, niejednorodne, nale˝y przed pobraniem

próbek starannie wymieszaç.

W przypadku innych Êrodków spo˝ywczych minimalna liczba próbek pierwotnych, które nale˝y pobraç z danej

partii, powinna byç zgodna z tabelà 1.

Próbki pierwotne powinny mieç zbli˝onà mas´. Odst´pstwo od tej procedury

nale˝y odnotowaç w protokole, o którym mowa w pkt 3.8.

Tabela 1

Minimalna liczba próbek pierwotnych, jakie nale˝y pobraç z partii

Masa partii (kg)

Minimalna liczba próbek pierwotnych, które nale˝y pobraç

< 50

od 50 do 500

> 500

3

5

10

W przypadku partii sk∏adajàcych si´ z pojedynczych opakowaƒ liczb´ opakowaƒ, które majà byç pobrane w celu utworzenia próbki zbiorczej, podano w tabeli 2.

Tabela 2

Liczba opakowaƒ (próbek pierwotnych), które nale˝y pobraç w celu utworzenia próbki zbiorczej w przypadku,

gdy partia sk∏ada si´ z pojedynczych opakowaƒ

Liczba opakowaƒ

lub jednostek w partii

Liczba opakowaƒ lub jednostek losowania, które nale˝y pobraç

od 1 do 25

od 26 do 100

> 100

1 opakowanie lub jednostka losowania

oko∏o 5 %, co najmniej 2 opakowania lub jednostki losowania

oko∏o 5 %, nie wi´cej ni˝ 10 opakowaƒ lub jednostek losowania

Uwaga: W przypadku opakowaƒ o ma∏ej masie nale˝y pobraç odpowiednio wi´kszà ich liczb´, tak aby masa próbki zbiorczej by∏a wystarczajàca do wykonania badaƒ.

4.2. Pobieranie próbek z obrotu

Pobieranie próbek Êrodków spo˝ywczych znajdujàcych si´ w obrocie powinno byç zgodne,

o ile to mo˝liwe, z powy˝szymi zasadami. Je˝eli nie jest to mo˝liwe, mogà zostaç zastosowane inne obowiàzujàce procedury pobierania

próbek z obrotu handlowego, pod warunkiem

˝e zapewniajà one reprezentatywnoÊç próbek

dla badanej partii.

5. ZgodnoÊç partii lub cz´Êci partii ze specyfikacjà

Laboratorium kontrolne bada próbk´ laboratoryjnà pobranà w celu sprawdzenia zgodnoÊci z przepisami rozporzàdzenia nr 466/2001, przeprowadzajàc co

najmniej dwie niezale˝ne analizy i obliczajàc Êrednià

z uzyskanych wyników.

Partia zostaje przyj´ta, je˝eli Êrednia wartoÊç uzyskanych wyników nie przekracza odpowiedniego maksymalnego dopuszczalnego poziomu okreÊlonego

w rozporzàdzeniu nr 466/2001, przy uwzgl´dnieniu

rozszerzonej niepewnoÊci pomiaru oraz korekty o wartoÊç odzysku, o którym mowa w „Raporcie Komisji

Europejskiej na temat zale˝noÊci pomi´dzy wynikami

analitycznymi, niepewnoÊcià pomiaru, wspó∏czynnikami odzysku oraz ustaleniami w ustawodawstwie

Unii Europejskiej w dziedzinie ˝ywnoÊci”1), zwanym

dalej „raportem”.

Partia zostaje odrzucona, je˝eli nie ma wàtpliwoÊci, ˝e Êrednia wartoÊç uzyskanych wyników przekracza odpowiedni maksymalny dopuszczalny poziom

zanieczyszczenia, z uwzgl´dnieniem rozszerzonej niepewnoÊci pomiaru oraz korekty o wartoÊç odzysku.

Niniejsze zasady interpretacji majà zastosowanie do

wyników analitycznych uzyskanych dla próbek pobranych w ramach urz´dowej kontroli.

Poz. 591

noÊci, zasady ogólne i przygotowywanie próbek, ale

inne mogà byç równie odpowiednie.

Podczas przygotowania próbek nale˝y zwróciç uwag´

na nast´pujàce kwestie

1) w przypadku warzyw bada si´ wy∏àcznie cz´Êç jadalnà;

2) dla ma∏˝y, skorupiaków i ma∏ych ryb, je˝eli sà spo˝ywane w ca∏oÊci, w analizowanym materiale nale˝y uwzgl´dniç trzewia.

3. Metody analiz stosowane przez laboratorium i wymagania dotyczàce ich kontroli w laboratorium

3.1. Definicje

Poni˝ej podano szereg najcz´Êciej u˝ywanych

definicji, które powinno stosowaç laboratorium

r

— powtarzalnoÊç; wartoÊç, której z prawdopodobieƒstwem

95 % nie przekracza wartoÊç

bezwzgl´dna ró˝nicy mi´dzy

dwoma pojedynczymi wynikami badania otrzymanymi

w spe∏nionych warunkach

powtarzalnoÊci (tj. ta sama

próbka, ta sama metoda, to

samo laboratorium, ten sam

wykonawca, przy u˝yciu tego

samego wyposa˝enia, w krótkich

odst´pach

czasu)

r = 2,8 x sr;

sr

— odchylenie standardowe, obliczane na podstawie wyników badania otrzymanych

w spe∏nionych warunkach

powtarzalnoÊci;

RSDr

— wzgl´dne odchylenie standardowe powtarzalnoÊci, obliczone na podstawie wyników

otrzymanych w warunkach po–) x 100],

wtarzalnoÊci [(sr/x

–

gdzie x jest Êrednià z wyników

uzyskanych przez wszystkie laboratoria dla wszystkich próbek;

— odtwarzalnoÊç; wartoÊç, której z prawdopodobieƒstwem

95 % nie przekracza wartoÊç

bezwzgl´dna ró˝nicy mi´dzy

dwoma pojedynczymi wynikami badania otrzymanymi

w spe∏nionych warunkach

odtwarzalnoÊci (tj. dla identycznego materia∏u, tà samà

metodà, otrzymane w ró˝nych laboratoriach, przez ró˝nych wykonawców, przy u˝yciu ró˝nego wyposa˝enia,

w d∏u˝szym przedziale czasu),

R = 2,8 x sR;

— odchylenie standardowe, obliczane na podstawie wyników badania uzyskanych

II. PRZYGOTOWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA

METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO

OZNACZANIA ZAWARTOÂCI O¸OWIU, KADMU,

RT¢CI I 3-MCPD

1. Wprowadzenie

Podstawowym wymaganiem jest uzyskanie reprezentatywnej i jednorodnej próbki laboratoryjnej bez

wprowadzenia wtórnych zanieczyszczeƒ.

R

2. Przygotowanie próbek

Istnieje wiele zadowalajàcych specjalnych procedur przygotowania próbek, które mo˝na stosowaç

w odniesieniu do Êrodków spo˝ywczych.

Za zadowalajàce uznano procedury opisane

w normie PN-EN 13804:2003 Artyku∏y ˝ywnoÊciowe.

Oznaczanie pierwiastków Êladowych. Kryteria spraw———————

1) Raport Komisji Europejskiej na temat zale˝noÊci pomi´-

dzy wynikami analitycznymi, niepewnoÊcià pomiaru,

wspó∏czynnikami odzysku oraz ustaleniami w ustawodawstwie Unii Europejskiej w dziedzinie ˝ywnoÊci (2004);

Wydawnictwa Metodyczne Paƒstwowego Zak∏adu Higieny, Warszawa, 2005.

sR

RSDR

HORRATr

HORRATR

— 3916 —

w spe∏nionych warunkach

odtwarzalnoÊci;

— wzgl´dne odchylenie standardowe odtwarzalnoÊci, obliczone na podstawie wyników

otrzymanych w warunkach

–

odtwarzalnoÊci [(sR/x ) x 100];

— wspó∏czynnik HORRAT dla

powtarzalnoÊci;

uzyskane

RSDr podzielone przez wartoÊç RSDr oszacowanà na

podstawie równania Horwitza

przy za∏o˝eniu, ˝e r = 0,66 R;

— wspó∏czynnik HORRAT dla

odtwarzalnoÊci;

uzyskane

RSDR podzielone przez wartoÊç RSDR oszacowanà na

podstawie równania Horwitza

[RSDR = 2(1–log C), gdzie C —

st´˝enie wyra˝one jako bezwymiarowy stosunek wagowy, np. 1 ppm = 1 x 10–6]2);

Granica

wykrywalnoÊci— najmniejsza zmierzona zawartoÊç oznaczanego sk∏adnika

próbki, na podstawie której

mo˝na wnioskowaç o obecnoÊci takiego sk∏adnika z wystarczajàcà pewnoÊcià statystycznà. Granica wykrywalnoÊci liczbowo odpowiada wartoÊci trzech odchyleƒ standardowych Êredniej z serii oznaczeƒ próbki Êlepej (n > 20);

Granica

oznaczalnoÊci — najmniejsza zawartoÊç oznaczanego sk∏adnika próbki,

która mo˝e byç oznaczona

iloÊciowo z wystarczajàcà

pewnoÊcià statystycznà. JeÊli

dok∏adnoÊç i precyzja sà sta∏e

w zakresie st´˝eƒ zbli˝onych

do granicy wykrywalnoÊci,

granica oznaczalnoÊci liczbowo odpowiada wartoÊci szeÊciu odchyleƒ standardowych

Êredniej z serii oznaczeƒ

próbki Êlepej (n > 20);

Precyzja

— stopieƒ zgodnoÊci pomi´dzy

niezale˝nymi wynikami badania otrzymanymi w okreÊlonych warunkach;

SpecyficznoÊç — zdolnoÊç metody do dok∏adnego i specyficznego oznaczania

danego

sk∏adnika

w obecnoÊci innych sk∏adników próbki w ustalonych warunkach badania;

———————

2) W. Horwitz „Ocena metod analitycznych dla celów uregulowaƒ dotyczàcych ˝ywnoÊci i leków”, Anal. Chem., 1982,

54, 67A—76A.

Poz. 591

PoprawnoÊç

metody

— stopieƒ zgodnoÊci pomi´dzy

wartoÊcià Êrednià otrzymanà

na podstawie du˝ej serii wyników badania i przyj´tà wartoÊcià odniesienia.

3.2. Wymagania ogólne

1. Metody analizy powinny byç sprawdzone

w zakresie nast´pujàcych kryteriów: specyficznoÊç, dok∏adnoÊç (poprawnoÊç), precyzja (powtarzalnoÊç i odtwarzalnoÊç), granica

wykrywalnoÊci, czu∏oÊç, praktycznoÊç, zakres stosowania oraz inne kryteria, które

mogà byç wybrane, o ile zajdzie taka potrzeba.

Metody analizy stosowane do celów kontroli

˝ywnoÊci muszà byç zgodne z wymaganiami

okreÊlonymi w pkt 1 i 2 za∏àcznika nr III do

rozporzàdzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu

Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia

2004 r. w sprawie kontroli urz´dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodnoÊci z prawem paszowym i ˝ywnoÊciowym

oraz regu∏ami dotyczàcymi zdrowia zwierzàt

i dobrostanu zwierzàt (Dz. Urz. UE L 191

z 30.04.2004, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200).

2. Dok∏adne wartoÊci precyzji powinny byç uzyskane w mi´dzylaboratoryjnych badaniach

porównawczych prowadzonych zgodnie

z mi´dzynarodowym ujednoliconym protoko∏em dla badaƒ bieg∏oÊci laboratoriów

analitycznych opracowanym przez Mi´dzynarodowà

Organizacj´

Normalizacyjnà

ISO/IUPAC/AOAC. WartoÊci powtarzalnoÊci

i odtwarzalnoÊci nale˝y wyra˝aç w formie

ogólnie przyj´tej (np. jako przedzia∏ ufnoÊci

wyznaczony z prawdopodobieƒstwem 95 %).

Do oznaczania zawartoÊci o∏owiu w winie nale˝y stosowaç metod´ podanà w rozdziale 35

za∏àcznika do rozporzàdzenia Komisji (EWG)

nr 2676/90 z dnia 17 wrzeÊnia 1990 r. okreÊlajàcego wspólnotowe metody analizy wina

(Dz. Urz. WE L 272 z 03.10.1990, str. 1;

Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne,

rozdz. 3, t. 10, str. 192).

3.3. Wymagania szczegó∏owe

3.3.1. Analiza o∏owiu, kadmu i rt´ci

Nie podano okreÊlonych metod oznaczania zawartoÊci o∏owiu, kadmu i rt´ci. Laboratoria powinny stosowaç metody

zwalidowane, jeÊli to mo˝liwe, z procesem walidacji opartym na analizie certyfikowanego materia∏u odniesienia

w mi´dzylaboratoryjnych badaniach porównawczych.

Laboratoria powinny stosowaç metody

spe∏niajàce kryteria wyboru podane w tabeli 3.

Tabela 3

Kryteria wyboru dotyczàce metod analiz o∏owiu, kadmu i rt´ci

Parametr charakterystyki

WartoÊç/uwagi

Zakres stosowania

Ârodki spo˝ywcze wymienione w rozporzàdzeniu nr 466/2001

Granica wykrywalnoÊci

Nie wi´cej ni˝ jedna dziesiàta dopuszczalnej wartoÊci okreÊlonej w rozporzàdzeniu nr 466/2001, chyba ˝e wartoÊç dopuszczalna dla o∏owiu wynosi poni˝ej

0,1 mg/kg. W tym przypadku — nie wi´cej ni˝ jedna piàta wartoÊci dopuszczalnej

Granica oznaczalnoÊci

Nie wi´cej ni˝ jedna piàta dopuszczalnej wartoÊci okreÊlonej w rozporzàdzeniu

nr 466/2001, chyba ˝e wartoÊç dopuszczalna dla o∏owiu wynosi poni˝ej

0,1 mg/kg. W tym przypadku — nie wi´cej ni˝ dwie piàte wartoÊci dopuszczalnej

Precyzja

WartoÊci HORRATr lub HORRATR, uzyskane w mi´dzylaboratoryjnych badaniach

porównawczych w celu walidacji, powinny byç poni˝ej 1,5

Odzysk w %

80—120 (jak okreÊlono w mi´dzylaboratoryjnych badaniach porównawczych)

SpecyficznoÊç

Metoda wolna od interferencji matrycy lub interferencji spektralnych

3.3.2. Analiza 3-MCPD

Nie podano okreÊlonych metod oznaczania zawartoÊci 3-MCPD. Laboratoria powinny stosowaç metody zwalidowane,

jeÊli to mo˝liwe, z procesem walidacji

opartym na analizie certyfikowanego

materia∏u odniesienia w mi´dzylaboratoryjnych badaniach porównawczych.

Laboratoria powinny stosowaç metody

spe∏niajàce kryteria wyboru podane

w tabeli 4.

Tabela 4

Kryteria wyboru dotyczàce metod analizy 3-MCPD

Parametr charakterystyki

Zalecana wartoÊç

St´˝enie

poni˝ej granicy

wykrywalnoÊci

—

75—110 %

w ca∏ym zakresie st´˝eƒ

10 (lub mniej) μg/kg

suchej masy

—

poni˝ej 4 μg/kg

—

< 4 μg/kg

< 6 μg/kg

< 7 μg/kg

< 8 μg/kg

< 15 μg/kg

20 μg/kg

30 μg/kg

40 μg/kg

50 μg/kg

100 μg/kg

Próby Êlepe

Odzysk

Granica oznaczalnoÊci

Odchylenie standardowe sygna∏u dla próby

Êlepej

Wewnàtrzlaboratoryjne

oszacowanie precyzji —

odchylenie standardowe

pomiarów powtarzanych

przy ró˝nych st´˝eniach

3.3.3. Kryteria sprawnoÊci — niepewnoÊç metody jako kryterium jej wyboru

Do oceny przydatnoÊci danej metody

analitycznej do zastosowania w laboratorium mo˝e byç równie˝ wykorzystana

niepewnoÊç pomiaru. Metoda stosowana w laboratorium powinna umo˝liwiç

otrzymywanie wyników mieszczàcych si´

w zakresie maksymalnej niepewnoÊci

standardowej.

Maksymalnà niepewnoÊç standardowà

oblicza si´ wed∏ug nast´pujàcego wzoru

odpowiednich certyfikowanych materia∏ów odniesienia.

Uf = [(LOD / 2)2 + (αC)2]

gdzie

Uf

— maksymalna niepewnoÊç standardowa,

LOD — granica wykrywalnoÊci metody,

C

— st´˝enie badane,

α

— wspó∏czynnik liczbowy zale˝ny

od wartoÊci C; wartoÊci α podane sà w poni˝szej tabeli

Wynik analizy podaje si´ w postaci skorygowanej lub nieskorygowanej o wartoÊç odzysku.

Nale˝y przedstawiç sposób podawania wyników oraz wartoÊç odzysku. Analityk powinien

braç pod uwag´ raport.

C (μg/kg)

α

≤ 50

0,2

51—500

0,18

501—1 000

0,15

1 001—10 000

0,12

≥ 10 000

0,1

Je˝eli metoda analityczna zapewnia

otrzymanie wyników z niepewnoÊcià pomiarów ni˝szà od maksymalnej niepewnoÊci standardowej, b´dzie ona tak samo

odpowiednia jak metoda, która spe∏nia

kryteria podane w tabelach 3 i 4.

3.4. Ocena poprawnoÊci analitycznej, obliczanie

odzysku oraz przedstawianie wyników

JeÊli jest to mo˝liwe, poprawnoÊç analizy ocenia si´ poprzez w∏àczenie do serii pomiarów

Wynik analizy powinien byç podany w postaci

x ± U, gdzie

x

— wynik analizy,

U — niepewnoÊç pomiaru (niepewnoÊç rozszerzona, przy zastosowaniu wspó∏czynnika rozszerzenia 2, co daje przedzia∏ ufnoÊci oko∏o 95 %).

3.5. Normy jakoÊci w laboratorium

Laboratorium musi przestrzegaç przepisów

art. 12 rozporzàdzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia

2004 r. w sprawie kontroli urz´dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodnoÊci

z prawem paszowym i ˝ywnoÊciowym oraz regu∏ami dotyczàcymi zdrowia zwierzàt i dobrostanu zwierzàt (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004,

str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne,

rozdz. 3, t. 45, str. 200).

3.6. Sposób wyra˝ania wyników

Wyniki podaje si´ w takich samych jednostkach, w jakich wyra˝ono maksymalne dopuszczalne poziomy okreÊlone w rozporzàdzeniu

nr 466/2001.

Za∏àcznik nr 2

METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH ÂRODKÓW SPO˚YWCZYCH DO CELÓW URZ¢DOWEJ

KONTROLI POZIOMÓW OCHRATOKSYNY A ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE

DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOÂCI OCHRATOKSYNY A

odmiana, rodzaj opakowania,

jednostka pakujàca, dostawca

i oznakowanie.

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH

ÂRODKÓW SPO˚YWCZYCH DO CELÓW URZ¢DOWEJ KONTROLI POZIOMÓW OCHRATOKSYNY A

Podpartia

1. Cel i zakres

Próbki przeznaczone do urz´dowej kontroli poziomu ochratoksyny A w Êrodkach spo˝ywczych powinny byç pobierane wed∏ug ni˝ej podanych zasad. Próbka zbiorcza otrzymana w ni˝ej podany sposób powinna byç w pe∏ni reprezentatywna dla partii. Ocena

zgodnoÊci z przyj´tymi maksymalnymi dopuszczalnymi poziomami w rozporzàdzeniu nr 466/2001 powinna

byç dokonana przez porównanie z wynikami uzyskanymi dla zbadanej próbki.

Próbka pierwotna: iloÊç produktu pobrana z pojedynczego miejsca partii lub

podpartii.

Próbka zbiorcza

2. Definicje

Partia

mo˝liwa do zidentyfikowania

iloÊç Êrodka spo˝ywczego dostarczonego w jednym czasie,

okreÊlona urz´dowo jako posiadajàca te same cechy charakterystyczne, takie jak: pochodzenie,

okreÊlona cz´Êç partii umo˝liwiajàcej zastosowanie metody oddzielnego pobierania próbek.

Ka˝da podpartia musi byç fizycznie wydzielona i mo˝liwa do

identyfikacji.

po∏àczone wszystkie próbki pierwotne pobrane z partii lub podpartii.

3. Zasady ogólne

3.1. Personel

Pobieranie próbek musi byç dokonane przez

upowa˝niony personel.

3.2. Pobieranie próbek

Próbki z ka˝dej partii muszà byç pobierane oddzielnie. Zgodnie z podanymi zasadami du˝e

partie powinny byç podzielone na podpartie,

z których próbki nale˝y pobieraç oddzielnie.

3.3. Ârodki ostro˝noÊci

W czasie pobierania i przygotowania próbek nale˝y przedsi´wziàç wszelkie Êrodki ostro˝noÊci dla

unikni´cia dzia∏aƒ, które mogà mieç wp∏yw na zawartoÊç ochratoksyny A lub niekorzystnie oddzia∏ywaç na przebieg analizy bàdê spowodowaç, ˝e

próbka zbiorcza nie b´dzie reprezentatywna.

3.4. Próbki pierwotne

W miar´ mo˝liwoÊci próbki pierwotne powinny

byç pobierane z ró˝nych miejsc partii lub podpartii, obejmujàcych ca∏oÊç. Odst´pstwa od tej

zasady powinny byç odnotowane w protokole.

3.5. Przygotowanie próbki zbiorczej

Próbka zbiorcza powstaje przez po∏àczenie próbek pierwotnych.

3.6. Kontrpróbki

Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawid∏owoÊci oznaczenia, arbitra˝u i jako materia∏ odniesienia powinny byç pobrane ze zhomogenizowanej próbki.

3.7. Opakowanie i transport próbek

Ka˝da próbka powinna byç umieszczona

w czystym, oboj´tnym chemicznie pojemniku,

odpowiednio zabezpieczajàcym przed zanieczyszczeniem i uszkodzeniem podczas transportu. Nale˝y zachowaç wszelkie Êrodki

ostro˝noÊci, aby uniknàç jakiejkolwiek zmiany

sk∏adu próbki podczas transportu lub przechowywania.

3.8. Plombowanie i oznaczenie próbek

Ka˝da urz´dowo pobrana próbka powinna byç

zaplombowana w miejscu pobrania i oznakowana w sposób umo˝liwiajàcy jej identyfikacj´,

zgodnie z obowiàzujàcymi zasadami.

Poz. 591

Dane dotyczàce ka˝dej próbki muszà byç przechowywane w celu umo˝liwienia jednoznacznego zidentyfikowania ka˝dej partii towaru; powinny one zawieraç dat´ i miejsce pobrania

wraz ze wszystkimi dodatkowymi informacjami, istotnymi dla wykonania analizy.

4. Zasady szczegó∏owe

4.1. Ró˝ne rodzaje partii

Ârodki spo˝ywcze mogà znajdowaç si´ w obrocie

luzem, w kontenerach lub opakowaniach jednostkowych (torby, worki, opakowania detaliczne

itp.). Zasady pobierania próbek mogà byç zastosowane w przypadku wszystkich form, w jakich

Êrodki spo˝ywcze sà wprowadzane do obrotu.

Nie naruszajàc zasad podanych w pkt 4.3, 4.4

i 4.5, mo˝na u˝yç nast´pujàcego wzoru jako

wytycznej dla pobierania próbek z partii w opakowaniach jednostkowych (torby, worki, opakowania detaliczne itp.).

Cz´stotliwoÊç pobierania próbki (SF)

masa partii x masa próbki pierwotnej

SF = ———————————————————

masa próbki zbiorczej x masa

opakowania jednostkowego

gdzie

— masa: wyra˝ona w kg,

— cz´stotliwoÊç pobierania próbek (SF): ka˝dy

n-ty worek lub torba, z której musi byç pobrana próbka pierwotna (cyfry dziesi´tne

powinny byç zaokràglone do najbli˝szej liczby ca∏kowitej).

4.2. Masa próbki pierwotnej

Masa próbki pierwotnej powinna wynosiç oko∏o 100 g, chyba ˝e podano inaczej. W przypadku partii w opakowaniach detalicznych masa

próbki jest zale˝na od masy opakowania detalicznego.

4.3. Ogólne zasady pobierania próbek dla

zbó˝, suszonych owoców winogron

i kawy palonej

Tabela 1

Podzia∏ partii na podpartie w zale˝noÊci od Êrodka spo˝ywczego i masy partii

Produkt

Masa partii (tony)

Masa lub liczba

podpartii

Liczba próbek

pierwotnych

Masa próbki

zbiorczej (kg)

Zbo˝a i produkty zbo˝owe

≥ 1 500

> 300 i < 1 500

≥ 50 i ≤ 300

< 50

500 ton

3 podpartie

100 ton

100

100

100

3—100(*)

10

10

10

1—10

Suszone owoce winogron

(koryntki, rodzynki i su∏tanki)

≥ 15

< 15

15—30 ton

—

100

10—100(**)

10

1—10

Palone ziarna kawy, mielona

kawa palona i kawa rozpuszczalna

≥ 15

<15

15—30 ton

—

100

10—100(**)

10

1—10

(*)* Zale˝nie od masy partii — patrz: tabela 2

(**) Zale˝nie od masy partii — patrz: tabela 3

4.4. Procedury pobierania próbek dla zbó˝

i produktów zbo˝owych (partie ≥ 50 ton)

oraz dla palonych ziaren kawy, mielonej kawy palonej, kawy rozpuszczalnej

i suszonych owoców winogron (partie

≥ 15 ton)

4.4.1. Je˝eli podpartie mogà byç fizycznie rozdzielone, to ka˝da partia musi zostaç podzielona na podpartie zgodnie z tabelà 1

w pkt 4.3. Bioràc pod uwag´, ˝e masa

partii nie zawsze jest dok∏adnà wielokrotnoÊcià masy podpartii, masa podpartii

mo˝e ró˝niç si´ od podanej w tabeli masy o maksimum 20 %.

4.4.2. Próbki muszà byç pobierane z ka˝dej

podpartii oddzielnie.

4.4.3. Liczba próbek pierwotnych wynosi 100.

4.4.4. Masa próbki zbiorczej = 10 kg.

4.4.5. JeÊli nie jest mo˝liwe zastosowanie opisanej wy˝ej metody pobierania próbek

z uwagi na konsekwencje handlowe wynikajàce z uszkodzenia partii (spowodowanego rodzajem opakowania, Êrodkami

transportu itp.), mo˝e zostaç zastosowa-

Poz. 591

na alternatywna metoda pobierania próbek, pod warunkiem ˝e jest mo˝liwie jak

najbardziej reprezentatywna i zosta∏a

w pe∏ni opisana i udokumentowana.

4.5. Procedury pobierania próbek dla zbó˝

i produktów zbo˝owych (partie < 50 ton)

oraz dla palonych ziaren kawy, mielonej kawy palonej, kawy rozpuszczalnej

i suszonych owoców winogron (partie

< 15 ton)

Dla partii zbó˝ poni˝ej 50 ton oraz dla partii palonych ziaren kawy, mielonej kawy palonej, kawy rozpuszczalnej oraz suszonych owoców winogron poni˝ej 15 ton stosuje si´ plan pobierania próbek w iloÊci 10—100 próbek pierwotnych w zale˝noÊci od masy próbki i otrzymuje

si´ próbk´ zbiorczà 1—10 kg. Dla bardzo ma∏ych partii (≤ 0,5 ton) zbó˝ i produktów zbo˝owych mo˝liwe jest pobranie mniejszej liczby

próbek pierwotnych, pod warunkiem ˝e masa

próbki zbiorczej tak˝e i w tym przypadku powinna wynosiç przynajmniej 1 kg.

WartoÊci podane w tabelach 2 i 3 mogà zostaç

wykorzystane do okreÊlenia liczby próbek pierwotnych.

Tabela 2

Liczba próbek pierwotnych w zale˝noÊci od masy partii zbó˝ i produktów zbo˝owych

Masa partii (tony)

Liczba próbek pierwotnych

≤ 0,05

3

> 0,05 i ≤ 0,5

5

> 0,5 i ≤ 1

10

>1i≤3

20

> 3 i ≤ 10

40

> 10 i ≤ 20

60

> 20 i ≤ 50

100

Tabela 3

Liczba próbek pierwotnych w zale˝noÊci od masy partii palonych ziaren kawy, kawy mielonej palonej,

kawy rozpuszczalnej i suszonych owoców winogron

Masa partii (tony)

Liczba próbek pierwotnych

≤ 0,1

10

> 0,1 i ≤ 0,2

15

> 0,2 i ≤ 0,5

20

> 0,5 i ≤ 1,0

30

> 1,0 i ≤ 2,0

40

> 2,0 i ≤ 5,0

60

> 5,0 i ≤ 10,0

> 10,0 i ≤ 15,0

4.6. Pobieranie próbek ˝ywnoÊci przeznaczonej dla niemowlàt i ma∏ych dzieci

Nale˝y stosowaç zasady pobierania próbek

zbó˝ i produktów zbo˝owych podane

w pkt 4.5.

Oznacza to, ˝e liczba próbek pierwotnych, w zale˝noÊci od masy partii, wynosi od co najmniej 10 do

nie wi´cej ni˝ 100, tak jak podano w tabeli 2

— masa próbki pierwotnej powinna wynosiç

oko∏o 100 gramów. W przypadku partii

w opakowaniach detalicznych masa próbki

pierwotnej zale˝y od masy opakowania detalicznego,

— masa próbki zbiorczej — 1 do 10 kg, wystarczajàco wymieszanej.

Poz. 591

Minimalnà liczb´ próbek do pobrania z partii

okreÊla tabela 4. Liczba próbek jest zale˝na od

postaci, w której dane produkty sà zazwyczaj

wprowadzane do obrotu. W przypadku produktów p∏ynnych przewo˝onych luzem, dana

partia jest wymieszana tak dok∏adnie, jak jest

to mo˝liwe bez uszczerbku dla jakoÊci danego

produktu, r´cznie lub mechanicznie bezpoÊrednio przed pobraniem próbek. W tym przypadku przyjmuje si´, ˝e rozmieszczenie ochratoksyny A wewnàtrz danej partii jest jednorodne.

Z tego wzgl´du wystarczy pobraç trzy próbki

pierwotne z partii, by otrzymaç próbk´ zbiorczà. Masa próbek pierwotnych, sk∏adajàcych

si´ na ogó∏ z butelki lub opakowania zbiorczego, jest podobna.

Masa próbki pierwotnej powinna wynosiç

przynajmniej 100 gramów, tak aby masa próbki zbiorczej wynosi∏a przynajmniej 1 kg. Odst´pstwo od tej procedury musi byç rejestrowane zgodnie z zapisem pkt 3.8.

4.7. Zasady pobierania próbek wina i soku

winogronowego

Masa próbki zbiorczej wynosi przynajmniej

1 kg, chyba ˝e nie jest to mo˝liwe ze wzgl´du

na rodzaj opakowaƒ towaru w partii (np. gdy

próbka sk∏ada si´ z jednej butelki).

Tabela 4

Minimalna liczba próbek do pobrania z partii

Forma wprowadzenia do obrotu

Masa partii (w litrach)

Minimalna liczba próbek

do pobrania

Luzem (sok winogronowy, wino)

...

3

Butelki/opakowania sok

winogronowy

≤ 50

3

Butelki/opakowania sok

winogronowy

50 do 500

5

Butelki/opakowania sok

winogronowy

> 500

10

Butelki/opakowania wino

≤ 50

1

Butelki/opakowania wino

50 do 500

2

Butelki/opakowania wino

> 500

3

4.8. Pobieranie próbek z obrotu

Pobieranie próbek z obrotu nale˝y wykonaç,

o ile to mo˝liwe, zgodnie z zasadami podanymi

powy˝ej. Je˝eli nie jest to mo˝liwe, mo˝na zastosowaç inne, wydajne procedury pobierania

próbek z obrotu detalicznego, zapewniajàc odpowiednià reprezentatywnoÊç dla ocenianej

partii.

2) nie mo˝e byç dopuszczona, jeÊli wyniki badania

próbki zbiorczej przekraczajà wartoÊci maksymalne

po uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku.

II. PRZYGOTOWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA

METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO

OZNACZANIA ZAWARTOÂCI OCHRATOKSYNY A

5. Dopuszczenie partii lub podpartii

1. Uwaga

1) mo˝e byç dopuszczona, jeÊli wyniki badania próbki

zbiorczej sà zgodne z przyj´tymi tolerancjami, po

uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku;

Rozk∏ad ochratoksyny A jest niejednorodny, próbki powinny byç przygotowywane, a zw∏aszcza homogenizowane, ze szczególnà ostro˝noÊcià.

Ca∏y materia∏, który zostanie dostarczony do laboratorium, musi byç wykorzystany do badaƒ.

2. Przygotowanie próbki do dostarczenia do laboratorium

Próbki nale˝y drobno zemleç i starannie wymieszaç, stosujàc czynnoÊci, które zapewnià ca∏kowità homogennoÊç.

Poz. 591

RSDr — wzgl´dne odchylenie standardowe,

obliczone z wyników uzyskanych

w

warunkach

powtarzalnoÊci

[(s/x) x 100], gdzie x jest Êrednià z wyników uzyskanych przez wszystkie laboratoria dla wszystkich próbek;

R

— odtwarzalnoÊç; wartoÊç, poni˝ej której powinna si´ znajdowaç ca∏kowita

ró˝nica pomi´dzy poszczególnymi

wynikami uzyskanymi w warunkach

odtwarzalnoÊci (ten sam materia∏

oznaczany przez ró˝nych wykonawców w ró˝nych laboratoriach, stosujàcych t´ samà metod´); spodziewana wartoÊç mo˝e znajdowaç si´ dla

okreÊlonego prawdopodobieƒstwa

(typowo 95 %); R = 2,8 x sR;

sR

— odchylenie standardowe, obliczone

z wyników uzyskanych w warunkach

odtwarzalnoÊci;

W przypadku gdy maksymalne poziomy dotyczà

suchej masy, oznacza si´ jà w cz´Êci zhomogenizowanej próbki, stosujàc procedur´, która zapewni dok∏adne oznaczenie suchej masy.

3. Podzia∏ próbek w celu potwierdzenia prawid∏owoÊci oznaczenia i arbitra˝u

Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawid∏owoÊci oznaczenia, arbitra˝u i jako materia∏ odniesienia

powinny byç pobrane ze zhomogenizowanej próbki,

zgodnie z zasadami dotyczàcymi pobierania próbek.

4. Metody analiz u˝ywane w laboratorium i wymagania dla laboratorium

4.1. Definicje

Poni˝ej podano niektóre z cz´Êciej stosowanych w laboratorium definicji.

Najcz´Êciej u˝ywane dotyczà parametrów dla

precyzji — powtarzalnoÊç i odtwarzalnoÊç.

r

sr

— powtarzalnoÊç; wartoÊç, poni˝ej której powinna znajdowaç si´ ró˝nica

pomi´dzy dwoma pojedynczymi wynikami oznaczenia otrzymanymi

w warunkach powtarzalnoÊci (tzn. ta

sama próbka, ten sam wykonawca,

ten sam aparat, to samo laboratorium, krótki odst´p czasu); spodziewana wartoÊç mo˝e znajdowaç si´

dla okreÊlonego prawdopodobieƒstwa (typowo 95 %); r = 2,8 x sr;

— odchylenie standardowe, obliczone

z wyników uzyskanych w warunkach

powtarzalnoÊci;

RSDR — wzgl´dne odchylenie standardowe,

obliczone

z

wyników

uzyskanych w warunkach odtwarzalnoÊci

[(sR/x) x 100].

4.2. Wymagania ogólne

Metody analizy stosowane do celów kontroli

˝ywnoÊci muszà byç zgodne z wymaganiami

okreÊlonymi w pkt 1 i 2 za∏àcznika nr III do rozporzàdzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r.

w sprawie kontroli urz´dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodnoÊci z prawem

paszowym i ˝ywnoÊciowym oraz regu∏ami dotyczàcymi zdrowia zwierzàt i dobrostanu zwierzàt (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1;

Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3,

t. 45, str. 200).

4.3. Wymagania szczegó∏owe

Je˝eli nie podano okreÊlonych metod oznaczania poziomów ochratoksyny A w Êrodkach spo˝ywczych, laboratoria mogà wybraç ka˝dà metod´ spe∏niajàcà nast´pujàce kryteria

Charakterystyka metody dla ochratoksyny A

Poziom (μg/kg)

Ochratoksyna A

RSDr (%)

RSDR (%)

odzysk (%)

<1

≥ 40

≥ 60

50 do 120

1—10

≥ 20

≥ 30

70 do 110

— Granica wykrywalnoÊci stosowanych metod

nie musi byç ustalana, je˝eli wartoÊç precyzji jest dana dla odpowiedniego st´˝enia,

— WartoÊç precyzji jest obliczana z równania

Horwitza

RSDR = 2(1–0,5 log C),

gdzie

— RSDR jest wzgl´dnym odchyleniem standardowym

obliczonym z wyników uzyskanych w warunkach

odtwarzalnoÊci [(sR/x) x 100],

— C jest st´˝eniem wyra˝onym jako stosunek

(np. 1 = 100 g/100 g; 0,001 = 1 000 mg/kg).

Jest to ogólne równanie dla precyzji, które nie jest zale˝ne od analitu oraz matrycy, lecz dla wi´kszoÊci rutynowo u˝ywanych metod analizy wy∏àcznie od st´˝enia.

4.4. Obliczenie odzysku i podawanie wyniku

Wynik oznaczenia mo˝e byç podany skorygowany lub nie o wartoÊç odzysku. Sposób zapisu oraz wartoÊç odzysku muszà byç podane.

Wynik analizy skorygowany o odzysk nale˝y

stosowaç do kontroli zgodnoÊci (patrz pkt 5).

Wynik analizy powinien byç podawany jako

x ± U, gdzie x jest wynikiem analizy, a U jest

niepewnoÊcià pomiaru, przy zastosowaniu

Poz. 591

wspó∏czynnika 2 dla poziomu ufnoÊci oko∏o

95 %.

4.5. Normy jakoÊci w laboratorium

Laboratorium musi przestrzegaç przepisów

art. 12 rozporzàdzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia

2004 r. w sprawie kontroli urz´dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodnoÊci

z prawem paszowym i ˝ywnoÊciowym oraz regu∏ami dotyczàcymi zdrowia zwierzàt i dobrostanu zwierzàt (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004,

str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne,

rozdz. 3, t. 45, str. 200).

Za∏àcznik nr 3

METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH ÂRODKÓW SPO˚YWCZYCH DO CELÓW URZ¢DOWEJ

KONTROLI POZIOMÓW AFLATOKSYN ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE

DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOÂCI AFLATOKSYN

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH

ÂRODKÓW SPO˚YWCZYCH DO CELÓW URZ¢DOWEJ KONTROLI POZIOMÓW AFLATOKSYN

Próbka zbiorcza

1. Cel i zakres

Próbka laboratoryjna: próbka przeznaczona do badania w laboratorium.

Próbki przeznaczone do urz´dowej kontroli poziomu aflatoksyn w Êrodkach spo˝ywczych powinny byç

pobierane zgodnie z podanymi ni˝ej zasadami. Tak

uzyskane próbki zbiorcze powinny byç traktowane jako reprezentatywne dla partii.

Badania w kierunku zgodnoÊci z przyj´tymi maksymalnymi dopuszczalnymi poziomami podanymi

w rozporzàdzeniu nr 466/2001 powinny byç wykonywane w próbkach laboratoryjnych uzyskanych w sposób podany poni˝ej.

2. Definicje

Partia

Podpartia

Próbka pierwotna

mo˝liwa do zidentyfikowania

iloÊç Êrodka spo˝ywczego dostarczonego w jednym czasie,

okreÊlona urz´dowo jako posiadajàca te same cechy charakterystyczne, takie jak: pochodzenie, odmiana, rodzaj

opakowania, jednostka pakujàca, dostawca i oznakowanie.

okreÊlona cz´Êç partii umo˝liwiajàcej zastosowanie metody

osobnego pobierania próbek.

Ka˝da podpartia musi byç fizycznie wydzielona i mo˝liwa

do identyfikacji.

iloÊç produktu pobrana z pojedynczego miejsca partii lub

podpartii.

po∏àczone wszystkie próbki

pierwotne pobrane z partii lub

podpartii.

3. Zasady ogólne

3.1. Personel

Pobieranie próbek musi byç dokonane przez

wykwalifikowany personel, zgodnie z przyj´tymi ustaleniami.

3.2. Pobieranie materia∏u

Próbki z ka˝dej partii muszà byç pobierane

osobno. Zgodnie z zasadami podanymi w pkt 5

du˝e partie powinny byç podzielone na podpartie, z których próbki powinny byç równie˝

pobierane osobno.

3.3. Ârodki ostro˝noÊci

W czasie pobierania i przygotowania próbek laboratoryjnych muszà byç przestrzegane wszelkie Êrodki ostro˝noÊci dla unikni´cia czynnoÊci,

które mogà mieç wp∏yw na zawartoÊç aflatoksyn lub niekorzystnie oddzia∏ywaç na oznaczenie analityczne bàdê spowodowaç niereprezentatywnoÊç próbki zbiorczej.

3.4. Próbki pierwotne

W miar´ mo˝liwoÊci próbki pierwotne powinny byç pobierane z ró˝nych miejsc obejmujàcych ca∏à parti´ lub podparti´. Odst´pstwa od

tej zasady powinny byç odnotowane w protokole.

3.5. Przygotowanie próbki zbiorczej i próbki

laboratoryjnej

Próbka zbiorcza powstaje przez po∏àczenie i dok∏adne wymieszanie próbek pierwotnych. Po

wymieszaniu próbka zbiorcza musi byç podzielona na próbki laboratoryjne zgodnie z zasadami podanymi w pkt 5.

Dla zapewnienia reprezentatywnoÊci próbki dla

partii lub podpartii niezb´dne jest jej wymieszanie.

3.6. Kontrpróbki

Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawid∏owoÊci oznaczenia, arbitra˝u i jako materia∏ odniesienia powinny byç pobrane z homogenizowanej próbki laboratoryjnej zgodnie z ogólnie

przyj´tymi zasadami.

3.7. Opakowywanie i transport próbek laboratoryjnych

Ka˝da próbka laboratoryjna powinna byç

umieszczona w czystym, oboj´tnym chemicznie pojemniku, odpowiednio zabezpieczajàcym

przed zanieczyszczeniem i uszkodzeniem podczas transportu. Dla unikni´cia jakiejkolwiek

zmiany sk∏adu próbki laboratoryjnej podczas

transportu lub przechowywania nale˝y zachowaç wszelkà ostro˝noÊç.

3.8. Plombowanie i etykietowanie próbek

laboratoryjnych

Ka˝da urz´dowo pobrana próbka powinna byç

zaplombowana w miejscu pobrania i oznaczona w sposób umo˝liwiajàcy jej identyfikacj´

zgodnie z obowiàzujàcymi zasadami. Dane dotyczàce ka˝dej próbki muszà byç przechowywane tak, aby mo˝na by∏o jednoznacznie zidentyfikowaç ka˝dà parti´ towaru; powinny zawieraç dat´ i miejsce pobrania wraz ze wszystkimi

dodatkowymi informacjami istotnymi dla wykonania analizy.

Poz. 591

4. Zasady dodatkowe

4.1. Partie w zale˝noÊci od rodzaju opakowaƒ

Ârodki spo˝ywcze mogà byç w obrocie handlowym luzem, w kontenerach lub opakowaniach

jednostkowych (torby, worki, opakowania detaliczne itp.). Zasady pobierania próbek mogà byç

zastosowane do wszystkich ró˝norodnych form,

w jakich artyku∏y sà wprowadzane do obrotu.

Bez naruszania zasad podanych w pkt 5, nast´pujàcy wzór mo˝e byç u˝yty jako wytyczne dla

pobierania próbek z partii towaru w opakowaniach jednostkowych (torby, worki, opakowania detaliczne itp.)

masa partii x masa próbki pierwotnej

SF = ——————————————————

masa próbki zbiorczej x masa

opakowania jednostkowego

gdzie

— masa wyra˝ona w kg,

— SF — cz´stotliwoÊç pobierania próbek: ka˝dy n-ty worek lub torba, z której musi

byç pobrana próbka pierwotna (cyfry

dziesi´tne powinny byç zaokràglone

do najbli˝szej liczby ca∏kowitej).

4.2. Masa próbki pierwotnej

Masa próbki pierwotnej powinna wynosiç oko∏o

300 g, chyba ˝e pkt 5 podaje inaczej oraz z wyjàtkiem przypraw, dla których masa próbki pierwotnej wynosi oko∏o 100 g. W przypadku partii towaru w opakowaniach detalicznych masa próbki

jest zale˝na od masy opakowania detalicznego.

4.3. Liczba próbek pierwotnych dla partii

mniejszych ni˝ 15 ton

Liczba próbek pierwotnych, które nale˝y pobraç, zale˝y od masy partii i wynosi nie mniej

ni˝ 10 i nie wi´cej ni˝ 100, chyba ˝e podano inaczej w pkt 5. Liczb´ próbek pierwotnych podaje

tabela 1.

Tabela 1

Liczba pobieranych próbek pierwotnych w zale˝noÊci od masy partii

Masa partii (tony)

Liczba próbek pierwotnych

≤ 0,1

10

> 0,1 i ≤ 0,2

15

> 0,2 i ≤ 0,5

20

> 0,5 i ≤ 1,0

30

> 1,0 i ≤ 2,0

40

> 2,0 i ≤ 5,0

60

> 5,0 i ≤ 10,0

80

> 10,0 i ≤ 15,0

100

5. Zasady szczegó∏owe

5.1. Ogólny opis zasad pobierania próbek orzechów ziemnych, orzechów, owoców suszonych, przypraw i zbo˝a

Ogólne zasady podaje tabela 2.

Tabela 2

Zasady podzia∏u partii na podpartie w zale˝noÊci od rodzaju produktu i masy partii

Rodzaj produktu

Masa partii (tony)

Masa lub liczba

podpartii

Liczba próbek

pierwotnych

Masa próbki

zbiorczej (kg)

Figi suszone i inne owoce suszone

≥ 15

15—30 ton

100

30

< 15

—

10—100*

≤ 30

≥ 500

100 ton

100

30

> 125 i < 500

5 podpartii

100

30

≥ 15 i ≤ 125

25 ton

100

30

< 15

—

10—100*

≤ 30

≥ 1 500

500 ton

100

30

> 300 i < 1 500

3 podpartie

100

30

≥ 50 i ≤ 300

100 ton

100

30

< 50

—

10—100*

1—10

≥ 15

< 15

25 ton

—

100

10—100*

10

1—10

Orzechy arachidowe, pistacje, orzechy brazylijskie i inne

orzechy

Zbo˝a

Przyprawy

* W zale˝noÊci od masy partii towaru — patrz pkt 4.3 lub 5.3.

5.2. Orzechy ziemne, pistacje, orzechy brazylijskie

Suszone figi

Zbo˝e (partie ≥ 50 ton), przyprawy

5.2.1. Zasady pobierania próbek

1. Je˝eli podpartia mo˝e byç wyodr´bniona fizycznie, to ka˝da partia musi

byç podzielona na podpartie, zgodnie

z tabelà 2. Nie zawsze mo˝na podzieliç

parti´ ÊciÊle wed∏ug podanych wskazaƒ (masy podpartii mogà nie byç

wielokrotnoÊciami masy partii), wtedy

masa podpartii mo˝e przekraczaç wymienionà wartoÊç o 20 %.

2. Z ka˝dej podpartii próbki muszà byç

pobrane osobno.

3. Liczba próbek pierwotnych powinna

wynosiç 100. W przypadku partii towaru o masie mniejszej ni˝ 15 ton liczba próbek pierwotnych jest zale˝na od

masy partii i wynosi nie mniej ni˝ 10

i nie wi´cej ni˝ 100 (patrz pkt 4.3).

4. Próbka zbiorcza o masie 30 kg musi

byç wymieszana i podzielona przed

rozdrobnieniem na trzy równe próbki

laboratoryjne o masie 10 kg (podzia∏

na 3 próbki laboratoryjne nie jest konieczny w przypadku orzechów ziemnych, orzechów i owoców suszonych

oraz kukurydzy przeznaczonych do

dalszego sortowania lub innych zabiegów fizycznych majàcych na celu ob-

ni˝enie zawartoÊci aflatoksyn, wymaga to jednak wyposa˝enia umo˝liwiajàcego homogenizacj´ 30 kg próbki).

Je˝eli próbka zbiorcza wa˝y mniej ni˝

10 kg, nie ma potrzeby dzielenia jej na

3 próbki laboratoryjne.

5. Próbka laboratoryjna: próbka powsta∏a z podzielenia próbki zbiorczej o masie 10 kg (ka˝da z próbek laboratoryjnych musi byç drobno rozdrobniona

i dok∏adnie wymieszana dla uzyskania

homogennoÊci).

6. Je˝eli pobranie próbek wed∏ug powy˝szych wskazaƒ jest niemo˝liwe

z powodu handlowych konsekwencji

zniszczenia partii (np. u˝yte opakowanie lub Êrodek transportu), mo˝e byç

zastosowana inna metoda pobierania

próbek, pod warunkiem ˝e jest ona tak

reprezentatywna jak to mo˝liwe oraz

w pe∏ni opisana i udokumentowana.

5.2.2. Ocena partii lub podpartii

1. Orzechy ziemne, orzechy, owoce suszone i kukurydza przeznaczone do

sortowania lub innych zabiegów fizycznych majàcych na celu obni˝enie

zawartoÊci aflatoksyn oraz przyprawy

1) partia mo˝e byç dopuszczona, je˝eli

wyniki badania próbki zbiorczej lub

Êredniej z próbek laboratoryjnych

sà zgodne z przyj´tymi maksymalnymi poziomami po uwzgl´dnieniu

niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku;

2) nie mo˝e byç wprowadzona do obrotu, je˝eli wyniki badania próbki zbiorczej lub Êredniej z próbek laboratoryjnych przekraczajà wartoÊci maksymalne, po uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku.

2. Orzechy ziemne, orzechy, suszone

owoce i zbo˝a przeznaczone bezpoÊrednio do konsumpcji oraz zbo˝a,

z wy∏àczeniem kukurydzy, przeznaczone do sortowania lub innych zabiegów fizycznych

1) partia mo˝e byç dopuszczona, je˝eli wyniki badania ka˝dej z próbek

laboratoryjnych sà zgodne z przyj´tymi tolerancjami, po uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku;

2) nie mo˝e byç wprowadzona do obrotu, je˝eli wyniki badania co najmniej jednej z próbek laboratoryjnych przekraczajà wartoÊci maksymalne, po uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku;

3) próbki zbiorcze o masie mniejszej

ni˝ 10 kg

a) partia mo˝e byç dopuszczona,

je˝eli wyniki badania próbki

zbiorczej sà zgodne z przyj´tymi

maksymalnymi poziomami, po

Poz. 591

uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku,

b) nie mo˝e byç dopuszczona do obrotu, je˝eli wyniki badania próbki

zbiorczej przekraczajà wartoÊci

maksymalne, po uwzgl´dnieniu

niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku.

5.3. Orzechy inne ni˝ orzechy ziemne, pistacje i orzechy brazylijskie

Owoce suszone inne ni˝ figi

Zbo˝e (partie o masie ≤ 50 ton)

5.3.1. Zasady pobierania próbek

Dla tych produktów mogà byç stosowane

zasady podane w pkt 5.2.1. Bioràc pod

uwag´ niewielkà liczb´ przypadków zanieczyszczenia wymienionych produktów

i/lub nowe formy opakowaƒ, w których

produkty mogà byç w obrocie handlowym, dopuszcza si´ prostsze metody pobierania próbek.

Dla partii zbó˝ mniejszych ni˝ 50 ton mo˝e byç stosowany plan pobierania próbek

polegajàcy na pobraniu od 10 do 100 próbek pierwotnych, ka˝da o masie 100 g,

sk∏adajàcych si´ na próbk´ zbiorczà

o masie od 1 do 10 kg. Liczb´ próbek

pierwotnych w zale˝noÊci od masy partii

podaje tabela 3.

Tabela 3

Liczba pobieranych próbek pierwotnych zbo˝a w zale˝noÊci od masy partii

Masa partii (tony)

Liczba próbek pierwotnych

≤1

10

>1i≤3

20

> 3 i ≤ 10

40

> 10 i ≤ 20

60

> 20 i ≤ 50

100

5.3.2. Ocena partii lub podpartii

Patrz pkt 5.2.2.

5.4. Mleko

5.4.1. Zasady pobierania próbek

Zgodnie z obowiàzujàcymi zasadami,

przy czym

1) liczba próbek pierwotnych nie mniej

ni˝ 5;

2) masa próbki zbiorczej nie mniej ni˝

0,5 kg lub 0,5 l.

5.4.2. Ocena partii lub podpartii

1. Partia mo˝e byç dopuszczona, je˝eli

wyniki badania próbki zbiorczej sà

zgodne z przyj´tymi maksymalnymi

poziomami, po uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku.

2. Partia nie mo˝e byç dopuszczona do

obrotu, je˝eli wyniki badania próbki

zbiorczej przekraczajà wartoÊci maksymalne, po uwzgl´dnieniu niepewnoÊci

pomiaru oraz odzysku.

5.5. Przetwory, produkty z∏o˝one

5.5.1. Produkty mleczne

5.5.1.1. Zasady pobierania próbek

Zgodnie z obowiàzujàcymi zasadami,

przy czym liczba próbek pierwotnych

nie mniej ni˝ 5.

5.5.1.2. Ocena partii lub podpartii

1. Partia mo˝e byç dopuszczona, je˝eli

wyniki badania próbki zbiorczej sà

zgodne z przyj´tymi maksymalnymi

poziomami, po uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku.

2. Partia nie mo˝e byç dopuszczona do

obrotu, je˝eli wyniki badania próbki

zbiorczej przekraczajà wartoÊci maksymalne, po uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku.

5.5.2. Inne przetwory, zawierajàce bardzo ma∏e

czàstki, np. màka, pasta z fig, mas∏o orzechowe z orzechów ziemnych (zanieczyszczenie aflatoksynami ma rozk∏ad jednorodny)

5.5.2.1. Zasady pobierania próbek

1. Liczba próbek pierwotnych powinna

wynosiç 100. Dla partii o masie poni˝ej 50 ton liczba próbek pierwotnych

powinna byç pomi´dzy 10 a 100,

w zale˝noÊci od masy partii (patrz tabela 3).

2. Masa próbki pierwotnej powinna

wynosiç ok. 100 g. W przypadku gdy

partia sk∏ada si´ z opakowaƒ detalicznych, masa próbki pierwotnej

jest zale˝na od masy opakowania

detalicznego.

5.5.2.2. Liczba próbek

1. Liczba próbek zbiorczych, jakà nale˝y pobraç, zale˝y od masy partii. Podzia∏ du˝ych partii na podpartie powinien byç dokonany zgodnie z zasadami podanymi dla zbo˝a w pkt 5.1

w tabeli 2.

2. Dla ka˝dej podpartii próbki muszà

byç pobrane osobno.

5.5.2.3. Ocena partii lub podpartii

1. Mo˝e byç dopuszczona, je˝eli wyniki

badania próbki zbiorczej sà zgodne

z przyj´tymi maksymalnymi poziomami, po uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku.

2. Nie mo˝e byç dopuszczona do obrotu, je˝eli wyniki badania próbki

zbiorczej przekraczajà wartoÊci maksymalne, po uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku.

5.6. Inne przetwory, zawierajàce du˝e czàstki (zanieczyszczenie aflatoksynami ma

rozk∏ad niejednorodny)

Zasady pobierania próbek i dopuszczenia do

spo˝ycia lub przetwórstwa sà takie same, jak

podano w pkt 5.2 i 5.3 dla surowców rolnych.

5.7. ˚ywnoÊç przeznaczona dla niemowlàt

i ma∏ych dzieci

Poz. 591

5.7.1. Nale˝y stosowaç zasady pobierania próbek takie jak dla mleka i produktów z niego otrzymanych oraz produktów z∏o˝onych, jak podano w pkt 5.4, 5.5 i 5.6.

5.7.2. Dopuszczenie partii

1) partia mo˝e byç dopuszczona, jeÊli wyniki badania próbki zbiorczej sà zgodne z przyj´tymi maksymalnymi poziomami, po uwzgl´dnieniu niepewnoÊci

pomiaru oraz odzysku;

2) partia nie mo˝e byç dopuszczona, jeÊli

wyniki badania próbki zbiorczej przekraczajà wartoÊci maksymalne, po

uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru

oraz odzysku.

6. Pobieranie próbek z obrotu detalicznego

Je˝eli to mo˝liwe, pobieranie próbek Êrodków spo˝ywczych z obrotu detalicznego powinno byç wykonane zgodnie z podanymi zasadami pobierania próbek.

Je˝eli to niemo˝liwe, mo˝na zastosowaç inne procedury pobierania próbek z obrotu detalicznego, zapewniajàc odpowiednià reprezentatywnoÊç dla ocenianej

partii.

II. PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA

METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO

OZNACZANIA ZAWARTOÂCI AFLATOKSYN

1. Wst´p

1.1. Uwaga

Ca∏y materia∏, który zostanie dostarczony do laboratorium, musi byç wykorzystany do badaƒ.

1.2. Ustalanie udzia∏u masy ∏upiny do jàdra

w ca∏ych orzechach

Przyj´te tolerancje dotyczà cz´Êci jadalnych.

Poziom aflatoksyn w cz´Êci jadalnej mo˝na badaç

1) w wy∏uskanych jàdrach i oznaczyç poziom

aflatoksyn bezpoÊrednio w cz´Êci jadalnej;

2) w homogenizowanych orzechach w ∏upinach. Nale˝y ustaliç udzia∏ jàder w próbce

zbiorczej. Masa jàder powinna byç szacowana po ustaleniu wspó∏czynnika masy ∏upin do jàdra orzechów. Wspó∏czynnik ten

jest u˝ywany do obliczenia masy jàder

w próbkach w czasie ich pobierania i badania. Nale˝y losowo pobraç ok. 100 orzechów z partii lub z ka˝dej próbki zbiorczej.

Wspó∏czynnik mo˝e byç uzyskany, dla ka˝dej próbki laboratoryjnej, poprzez zwa˝enie

ca∏ych orzechów, ob∏uskanie i powtórne

zwa˝enie ∏upin i jàder orzechów. Mo˝e byç

on ustalony przez laboratorium na podstawie oceny wielu próbek. Niemniej, je˝eli

okreÊlona próbka laboratoryjna budzi jakiekolwiek wàtpliwoÊci, wspó∏czynnik dla niej

powinien byç ustalony na podstawie zbadania 100 uprzednio zachowanych losowo

wybranych orzechów.

2. Przygotowanie próbki po dostarczeniu do laboratorium

Próbki nale˝y drobno zemleç i starannie wymieszaç, stosujàc czynnoÊci, które zapewnià ca∏kowità homogennoÊç.

R

W przypadku gdy maksymalne poziomy dotyczà

suchej masy, oznacza si´ jà w cz´Êci zhomogenizowanej próbki, stosujàc procedur´, która zapewni dok∏adne oznaczenie suchej masy.

3. Podzia∏ próbek dla celów potwierdzenia prawid∏owoÊci oznaczenia i arbitra˝u

Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawid∏owoÊci oznaczenia, arbitra˝u i jako materia∏ odniesienia powinny byç pobrane ze zhomogenizowanej próbki laboratoryjnej zgodnie z ogólnie przyj´tymi zasadami.

4. Metody analiz stosowane w laboratorium

4.1. Definicje

Podawane parametry dla precyzji — powtarzalnoÊç i odtwarzalnoÊç

r

— powtarzalnoÊç; wartoÊç, poni˝ej której powinna si´ znajdowaç ró˝nica

pomi´dzy dwoma pojedynczymi

wynikami oznaczenia otrzymanymi

w warunkach powtarzalnoÊci (tzn. ta

sama próbka, ten sam wykonawca,

ten sam aparat, to samo laboratorium, krótki odst´p czasu); spodziewana wartoÊç mo˝e znajdowaç si´

dla okreÊlonego prawdopodobieƒstwa (typowo 95 %); r = 2,8 x sr;

sr

— odchylenie standardowe, obliczone

z wyników;

RSDr — wzgl´dne odchylenie standardowe,

obliczone z wyników uzyskanych

sR

RSDR

w

warunkach

powtarzalnoÊci

[(sr/x) x 100], gdzie x jest Êrednià

z wyników uzyskanych przez wszystkie laboratoria dla wszystkich próbek;

— odtwarzalnoÊç; wartoÊç, poni˝ej której powinna si´ znajdowaç ca∏kowita

ró˝nica pomi´dzy poszczególnymi

wynikami uzyskanymi w warunkach

odtwarzalnoÊci (ten sam materia∏

oznaczany przez ró˝nych wykonawców w ró˝nych laboratoriach, stosujàcych t´ samà metod´); spodziewana wartoÊç mo˝e znajdowaç si´ dla

okreÊlonego prawdopodobieƒstwa

(typowo 95 %); R = 2,8 x sR;

— odchylenie standardowe, obliczone

z wyników uzyskanych w warunkach

odtwarzalnoÊci;

— wzgl´dne odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalnoÊci

[(sR/x) x 100].

4.2. Ogólne wymagania

Metody analizy stosowane do celów kontroli

˝ywnoÊci muszà byç zgodne z wymaganiami

okreÊlonymi w pkt 1 i 2 za∏àcznika nr III do rozporzàdzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r.

w sprawie kontroli urz´dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodnoÊci z prawem

paszowym i ˝ywnoÊciowym oraz regu∏ami dotyczàcymi zdrowia zwierzàt i dobrostanu zwierzàt (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1;

Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3,

t. 45, str. 200).

4.3. Wymagania szczegó∏owe

Wymagania szczegó∏owe okreÊla tabela 4.

Tabela 4

Kryteria dla metod analitycznych stosowanych w urz´dowej kontroli

Parametr

Próba Êlepa

Odzysk — aflatoksyna M1

Odzysk — aflatoksyny B1, B2, G1, G2

Precyzja RSDR

Zakres st´˝eƒ

WartoÊç zalecana

ca∏y

pomijalnie ma∏a

0,01—0,05 μg/kg

60—120 %

> 0,05 μg/kg

70—110 %

< 1,0 μg/kg

50—120 %

1—10 μg/kg

70—110 %

> 10 μg/kg

80—110 %

ca∏y

wynika z równania

Horwitza

Maksymalna

dopuszczalna wartoÊç

2 x wartoÊç

wynikajàca z równania

Horwitza

Precyzja RSDr mo˝e byç obliczona jako 0,66 wartoÊci RSDR dla odpowiedniego st´˝enia

WartoÊci podane w tabeli 4 dotyczà zarówno

aflatoksyny B1, jak i sumy aflatoksyn B1, B2,

G1, G2.

Je˝eli b´dzie podawana suma aflatoksyn B1,

B2, G1, G2, to odpowiedê ka˝dej z nich w systemie analitycznym musi byç znana lub równowa˝na.

Granica wykrywalnoÊci stosowanych metod

nie musi byç ustalana, je˝eli wartoÊç precyzji

jest dana dla odpowiedniego st´˝enia.

WartoÊç precyzji jest obliczana z równania Horwitza

RSDR = 2(1–0,5 log C),

gdzie

— RSDR jest wzgl´dnym odchyleniem standardowym obliczonym z wyników uzyskanych

w warunkach odtwarzalnoÊci [(sR/x) x 100],

— C jest st´˝eniem wyra˝onym jako stosunek

(np. 1 = 100 g/100 g; 0,001 = 1 000 mg/kg).

Jest to ogólne równanie dla precyzji, które nie

jest zale˝ne od analitu oraz matrycy, lecz dla

wi´kszoÊci rutynowo u˝ywanych metod analizy

zale˝y wy∏àcznie od st´˝enia.

Poz. 591

4.4. Obliczanie odzysku

4.4.1. Wynik oznaczenia mo˝e byç podany skorygowany lub nie o wartoÊç odzysku.

Sposób zapisu oraz wartoÊç odzysku muszà byç podane.

4.4.2. Wynik analizy skorygowany o odzysk

nale˝y stosowaç do kontroli zgodnoÊci

(patrz pkt 5.2.2, 5.3.2, 5.4.2, 5.5.1.2

i 5.5.2.3).

4.4.3. Wynik analizy powinien byç podawany

jako x ± U, gdzie x jest wynikiem analizy,

a U jest niepewnoÊcià pomiaru, przy zastosowaniu wspó∏czynnika 2 dla poziomu ufnoÊci oko∏o 95 %.

4.5. Normy jakoÊci w laboratorium

Laboratoria muszà przestrzegaç przepisów

o urz´dowej kontroli ˝ywnoÊci okreÊlonych

w rozporzàdzeniu (WE) nr 882/2004 Parlamentu

Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r.

w sprawie kontroli urz´dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodnoÊci z prawem

paszowym i ˝ywnoÊciowym oraz regu∏ami dotyczàcymi zdrowia zwierzàt i dobrostanu zwierzàt (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1;

Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne,

rozdz. 3, t. 45, str. 200).

Za∏àcznik nr 4

METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH ÂRODKÓW SPO˚YWCZYCH DO CELÓW URZ¢DOWEJ

KONTROLI POZIOMÓW PATULINY ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD

ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOÂCI PATULINY

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH

ÂRODKÓW SPO˚YWCZYCH DO CELÓW URZ¢DOWEJ KONTROLI POZIOMÓW PATULINY

2. Definicje

Partia

1. Cel i zakres

Próbki przeznaczone do urz´dowej kontroli poziomu patuliny w Êrodkach spo˝ywczych powinny byç

pobierane wed∏ug ni˝ej podanych zasad. Próbka

zbiorcza, otrzymana w ni˝ej podany sposób, powinna

byç w pe∏ni reprezentatywna dla partii. Ocena powinna byç dokonana przez porównanie zgodnoÊci wyników dla zbadanej próbki z maksymalnymi dopuszczalnymi poziomami przyj´tymi w rozporzàdzeniu Komisji

(WE) 1425/2003 z dnia 11 sierpnia 2003 r. zmieniajàcym rozporzàdzenie (WE) nr 466/2001 w odniesieniu

do patuliny, zwanym dalej „rozporzàdzeniem

nr 1425/2003”.

Podpartia

Próbka pierwotna

mo˝liwa do zidentyfikowania

iloÊç Êrodka spo˝ywczego dostarczonego w jednym czasie,

okreÊlona urz´dowo jako posiadajàca te same cechy charakterystyczne, takie jak: pochodzenie,

odmiana, rodzaj opakowania,

jednostka pakujàca, dostawca

i oznakowanie.

okreÊlona cz´Êç partii umo˝liwiajàcej zastosowanie metody oddzielnego pobierania próbek.

Ka˝da podpartia musi byç fizycznie wydzielona i mo˝liwa do

identyfikacji.

iloÊç produktu pobrana z pojedynczego miejsca partii lub podpartii.

Próbka zbiorcza

po∏àczone wszystkie próbki pierwotne pobrane z partii lub podpartii.

3. Zasady ogólne

Poz. 591

portu. Nale˝y zachowaç wszelkie Êrodki

ostro˝noÊci, aby uniknàç jakiejkolwiek zmiany

sk∏adu próbki podczas transportu lub przechowywania.

3.8. Plombowanie i oznaczenie próbek

3.1. Personel

Pobieranie próbek musi byç dokonane przez

upowa˝niony personel.

3.2. Pobieranie próbek

Próbki z ka˝dej partii muszà byç pobierane oddzielnie.

3.3. Ârodki ostro˝noÊci

W czasie pobierania i przygotowania próbek

nale˝y przedsi´wziàç wszelkie Êrodki ostro˝noÊci dla unikni´cia dzia∏aƒ, które mogà mieç

wp∏yw na zawartoÊç patuliny lub niekorzystnie

oddzia∏ywaç na przebieg analizy bàdê spowodowaç, ˝e próbka zbiorcza nie b´dzie reprezentatywna.

3.4. Próbki pierwotne

W miar´ mo˝liwoÊci próbki pierwotne powinny

byç pobierane z ró˝nych miejsc partii lub podpartii, obejmujàcych ca∏oÊç. Odst´pstwa od tej

zasady powinny byç odnotowane w protokole.

3.5. Przygotowanie próbki zbiorczej

Próbka zbiorcza powstaje przez po∏àczenie próbek pierwotnych. Powinna byç nie mniejsza ni˝

1 kg, chyba ˝e nie jest to wykonalne, tj. pobierana z jednego opakowania.

3.6. Kontrpróbki

Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawid∏owoÊci oznaczenia, arbitra˝u i jako materia∏ odniesienia powinny byç pobrane ze zhomogenizowanej próbki.

3.7. Opakowanie i transport próbek

Ka˝da próbka powinna byç umieszczona

w czystym, oboj´tnym chemicznie pojemniku,

odpowiednio zabezpieczajàcym przed zanieczyszczeniem i uszkodzeniem podczas trans-

Ka˝da urz´dowo pobrana próbka powinna byç

zaplombowana w miejscu pobrania i oznakowana w sposób umo˝liwiajàcy jej identyfikacj´,

zgodnie z obowiàzujàcymi zasadami.

Dane dotyczàce ka˝dej próbki muszà byç przechowywane w celu umo˝liwienia jednoznacznego zidentyfikowania ka˝dej partii towaru; powinny one zawieraç dat´ i miejsce pobrania

wraz ze wszystkimi dodatkowymi informacjami, istotnymi dla wykonania analizy.

4. Plan pobierania próbek

Przyj´ta metoda pobierania zapewnia, ˝e próbka

zbiorcza jest reprezentatywna dla ca∏ej kontrolowanej

partii.

Liczba próbek pierwotnych

Próbka zbiorcza powinna byç nie mniejsza ni˝ 1 kg

(pkt 3.5), z wyjàtkiem przypadków, gdy nie jest to mo˝liwe, np. je˝eli pobiera si´ próbk´ pojedynczego opakowania.

Minimalna liczba próbek pierwotnych pobieranych z partii powinna byç zgodna z liczbà podanà

w tabeli 1. W przypadku produktów p∏ynnych partia

powinna byç dok∏adnie wymieszana r´cznie lub mechanicznie bezpoÊrednio przed pobraniem próbki.

W tym przypadku zak∏ada si´ jednorodny rozk∏ad patuliny w danej partii. W zwiàzku z powy˝szym do

utworzenia próbki zbiorczej wystarczy pobraç z partii

trzy próbki pierwotne.

Próbki pierwotne powinny mieç zbli˝onà mas´.

Masa próbki pierwotnej powinna wynosiç co najmniej

100 g, natomiast próbki zbiorczej co najmniej 1 kg. Odst´pstwo od podanej procedury musi byç odnotowane w protokole.

Tabela 1

Minimalna liczba próbek pierwotnych pobieranych z partii

Masa partii (w kg)

Minimalna liczba pobieranych próbek pierwotnych

< 50

3

50—500

5

> 500

Je˝eli partia sk∏ada si´ z opakowaƒ jednostkowych, to liczba opakowaƒ pobieranych dla utworzenia próbki

zbiorczej jest podana w tabeli 2.

Tabela 2

Liczba opakowaƒ (próbek pierwotnych) pobieranych dla utworzenia próbki zbiorczej z partii

sk∏adajàcej si´ z opakowaƒ jednostkowych

Liczba opakowaƒ lub jednostek w partii

Liczba pobieranych opakowaƒ lub jednostek

1—25

1 opakowanie lub jednostka

26—100

oko∏o 5 %, co najmniej 2 opakowania lub jednostki

>100

oko∏o 5 %, maksymalnie 10 opakowaƒ lub jednostek

5. ZgodnoÊç partii lub podpartii z wymaganiami

Laboratorium kontrolne powinno wykonaç powtórnà analiz´ próbki laboratoryjnej w przypadku,

gdy uzyskany wynik z pierwszej analizy wynosi mniej

ni˝ 20 % poni˝ej lub powy˝ej najwy˝szego dopuszczalnego poziomu, i wyliczyç Êrednià z wyników.

Partia jest dopuszczona, je˝eli wynik pierwszej

analizy wynosi wi´cej ni˝ 20 % poni˝ej maksymalnego

dopuszczalnego poziomu lub, gdy potrzebna by∏a powtórna analiza, je˝eli Êrednia nie przekracza odpowiedniego maksymalnego dopuszczalnego poziomu

ustanowionego w rozporzàdzeniu nr 1425/2003.

Partia jest odrzucona, je˝eli Êrednia po uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku przekracza

odpowiedni maksymalny dopuszczalny poziom zgodnie z rozporzàdzeniem nr 1425/2003.

II. PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA

METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO

OZNACZANIA ZAWARTOÂCI PATULINY

1. Uwaga

Uwzgl´dniajàc, ˝e rozk∏ad patuliny w niektórych

Êrodkach spo˝ywczych jest niejednorodny, próbki powinny byç przygotowywane, a zw∏aszcza homogenizowane, ze szczególnà ostro˝noÊcià.

Ca∏y materia∏, który zostanie dostarczony do laboratorium, musi byç wykorzystany do badaƒ.

2. Przygotowanie próbki po dostarczeniu do laboratorium

Próbk´ nale˝y dok∏adnie rozdrobniç i starannie

wymieszaç, stosujàc czynnoÊci, które zapewnià ca∏kowità homogennoÊç.

3. Podzia∏ próbek w celu potwierdzenia prawid∏owoÊci oznaczenia i arbitra˝u

Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawid∏owoÊci oznaczenia, arbitra˝u i jako materia∏ odniesienia

powinny byç pobrane ze zhomogenizowanej próbki,

zgodnie z zasadami dotyczàcymi pobierania próbek.

4. Metody analizy u˝ywane w laboratorium i wymagania dla laboratorium

4.1. Definicje

Poni˝ej podano niektóre z cz´Êciej stosowanych w laboratorium definicji.

Najcz´Êciej u˝ywane dotyczà parametrów dla

precyzji — powtarzalnoÊç i odtwarzalnoÊç.

r

— powtarzalnoÊç; wartoÊç, poni˝ej

której powinna znajdowaç si´ ró˝nica pomi´dzy dwoma pojedynczymi wynikami oznaczenia otrzymanymi w warunkach powtarzalnoÊci

(tzn. ta sama próbka, ten sam wykonawca, ten sam aparat, to samo

laboratorium, krótki odst´p czasu);

spodziewana wartoÊç mo˝e znajdowaç si´ dla okreÊlonego prawdopodobieƒstwa (typowo 95 %);

r = 2,8 x sr ;

sr

— odchylenie standardowe, obliczone

z wyników uzyskanych w warunkach powtarzalnoÊci;

RSDr

— wzgl´dne odchylenie standardowe,

obliczone z wyników uzyskanych

w

warunkach

powtarzalnoÊci

–

–

[(sr/x) x 100], gdzie x jest Êrednià

z wyników uzyskanych przez

wszystkie laboratoria dla wszystkich próbek;

R

— odtwarzalnoÊç; wartoÊç, poni˝ej

której powinna si´ znajdowaç ca∏kowita ró˝nica pomi´dzy poszczególnymi wynikami uzyskanymi

w warunkach odtwarzalnoÊci (ten

sam materia∏ oznaczany przez ró˝nych wykonawców w ró˝nych laboratoriach, stosujàcych t´ samà metod´); spodziewana wartoÊç mo˝e

znajdowaç si´ dla okreÊlonego

prawdopodobieƒstwa

(typowo

95 %); R = 2,8 x sR ;

sR

— odchylenie standardowe, obliczone

z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalnoÊci;

RSDR

— wzgl´dne odchylenie standardowe,

obliczone z wyników uzyskanych

w

warunkach

odtwarzalnoÊci

–) x 100].

[(sR/x

4.2. Wymagania ogólne

Metody analizy stosowane do celów kontroli

˝ywnoÊci muszà byç zgodne z wymaganiami

okreÊlonymi w pkt 1 i 2 za∏àcznika nr III do rozporzàdzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r.

w sprawie kontroli urz´dowych przeprowadza-

nych w celu sprawdzenia zgodnoÊci z prawem

paszowym i ˝ywnoÊciowym oraz regu∏ami dotyczàcymi zdrowia zwierzàt i dobrostanu zwierzàt (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1;

Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne,

rozdz. 3, t. 45, str. 200).

Poz. 591

4.3. Wymagania szczegó∏owe

Je˝eli nie podano okreÊlonych metod oznaczania poziomów patuliny w Êrodkach spo˝ywczych, laboratoria mogà wybraç ka˝dà metod´

spe∏niajàcà nast´pujàce kryteria

Tabela 3

Charakterystyka metody dla patuliny

Patulina

Poziom (μg/kg)

RSDr (%)

RSDR (%)

odzysk (%)

< 20

≤ 30

≤ 40

50—120

20—50

≤ 20

≤ 30

70—105

> 50

≤ 15

≤ 25

75—105

1. Granica wykrywalnoÊci stosowanych metod

nie musi byç ustalana, je˝eli wartoÊç precyzji jest dana dla odpowiedniego st´˝enia.

2. WartoÊç precyzji jest obliczana z równania

Horwitza

RSDR = 2(1–0,5 log C)

gdzie

— RSDR jest wzgl´dnym odchyleniem standardowym obliczonym z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalnoÊci

[(sR/x) x 100],

— C jest st´˝eniem wyra˝onym jako stosunek

(np. 1 = 100 g/100 g; 0,001 = 1 000 mg/kg).

Jest to ogólne równanie dla precyzji, które

nie jest zale˝ne od analitu oraz matrycy, lecz

dla wi´kszoÊci rutynowo u˝ywanych metod

analizy zale˝y wy∏àcznie od st´˝enia.

4.4. Obliczenia odzysku

Wynik oznaczenia mo˝e byç podany skorygowany lub nie o wartoÊç odzysku. Sposób zapisu oraz wartoÊç odzysku muszà byç podane.

Wynik analizy skorygowany o odzysk nale˝y

stosowaç do kontroli zgodnoÊci.

Wynik analizy powinien byç podawany jako

x ± U, gdzie x jest wynikiem analizy, a U jest

niepewnoÊcià pomiaru.

4.5. Normy jakoÊci w laboratorium

Laboratorium musi przestrzegaç przepisów

art. 12 rozporzàdzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia

2004 r. w sprawie kontroli urz´dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodnoÊci

z prawem paszowym i ˝ywnoÊciowym oraz regu∏ami dotyczàcymi zdrowia zwierzàt i dobrostanu zwierzàt (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004,

str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne,

rozdz. 3, t. 45, str. 200).

Za∏àcznik nr 5

METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZ¢DOWEJ KONTROLI ZAWARTOÂCI CYNY W ÂRODKACH

SPO˚YWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I KRYTERIA

WYBORU METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOÂCI CYNY

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZ¢DOWEJ KONTROLI ZAWARTOÂCI CYNY W ÂRODKACH SPO˚YWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH

1. Cel i zakres

Próbki przeznaczone do urz´dowej kontroli zawartoÊci cyny w Êrodkach spo˝ywczych w opakowaniach

metalowych powinny byç pobierane zgodnie z opisa-

nymi poni˝ej zasadami. Otrzymane w ten sposób

próbki zbiorcze uwa˝a si´ za reprezentatywne dla partii. Ocena zgodnoÊci partii powinna byç dokonana

przez porównanie wyników uzyskanych dla zbadanych próbek laboratoryjnych z maksymalnymi dopuszczalnymi poziomami przyj´tymi w rozporzàdzeniu Komisji (WE) nr 242/2004 z dnia 12 lutego 2004 r.

zmieniajàcym rozporzàdzenie (WE) nr 466/2001 w odniesieniu do cyny nieorganicznej w ˝ywnoÊci.

2. Definicje

Partia

Podpartia

Próbka pierwotna

Próbka zbiorcza

Próbka laboratoryjna

— 3933 —

mo˝liwa do zidentyfikowania

iloÊç Êrodka spo˝ywczego, dostarczona w jednym terminie,

dla której urz´dowo stwierdzono, ˝e posiada te same

wspólne cechy, jak: pochodzenie, odmiana, rodzaj opakowania, jednostka pakujàca,

dostawca i oznakowanie.

cz´Êç partii wskazana w celu

zastosowania metody pobierania próbek na tej wydzielonej cz´Êci. Ka˝da cz´Êç partii

musi byç fizycznie wyodr´bniona i mo˝liwa do zidentyfikowania.

iloÊç materia∏u pobrana z jednego miejsca partii lub podpartii.

próbka otrzymana przez po∏àczenie wszystkich próbek

pierwotnych pobranych z partii lub podpartii.

próbka przeznaczona dla laboratorium.

3. Postanowienia ogólne

3.1. Personel

Próbki powinny byç pobierane przez upowa˝niony i wykwalifikowany personel.

3.2. Materia∏

Z ka˝dej partii, podlegajàcej badaniu, nale˝y

pobraç odr´bne próbki.

3.3. Wymagane Êrodki ostro˝noÊci

W trakcie pobierania próbek i przygotowywania próbek laboratoryjnych nale˝y podjàç Êrodki ostro˝noÊci zapobiegajàce wszelkim zmianom, które mogà mieç wp∏yw na zawartoÊç cyny, niekorzystnie oddzia∏ywaç na wynik oznaczenia analitycznego lub spowodowaç, ˝e

próbki zbiorcze nie b´dà reprezentatywne.

3.4. Próbki pierwotne

W miar´ mo˝liwoÊci próbki pierwotne powinny

byç pobierane z ró˝nych miejsc partii lub pod-

Poz. 591

partii. Odst´pstwo od tej zasady nale˝y odnotowaç w protokole.

3.5. Przygotowanie próbki zbiorczej

Próbka zbiorcza powstaje przez po∏àczenie i dok∏adne wymieszanie wszystkich próbek pierwotnych. Jest homogenizowana w laboratorium.

3.6. Kontrpróbki

Kontrpróbki s∏u˝àce do sprawdzenia zgodnoÊci

z przepisami, dla potrzeb obrotu handlowego

i arbitra˝u, wyodr´bnia si´ z ujednorodnionej

próbki zbiorczej, je˝eli nie koliduje to z przepisami paƒstw cz∏onkowskich w zakresie pobierania próbek.

3.7. Pakowanie i transport próbek

Ka˝dà próbk´ nale˝y umieÊciç w czystym pojemniku wykonanym z chemicznie oboj´tnego

materia∏u, zapewniajàcym odpowiednià ochron´ przed zanieczyszczeniem oraz przed uszkodzeniem w czasie transportu. Nale˝y podjàç

wszelkie niezb´dne Êrodki ostro˝noÊci w celu

unikni´cia zmian w sk∏adzie próbek, jakie mog∏yby wystàpiç podczas transportu lub przechowywania.

3.8. Piecz´t owanie i etykietowanie próbek

Ka˝dà próbk´ przeznaczonà do urz´dowej kontroli zamyka si´ i piecz´tuje w miejscu pobrania próbek oraz etykietuje w sposób umo˝liwiajàcy jej identyfikacj´ zgodnie z obowiàzujàcymi przepisami. Dla ka˝dej pobranej próbki

zbiorczej sporzàdza si´ protokó∏ umo˝liwiajàcy

jednoznacznà identyfikacj´ ka˝dej partii, w którym podaje si´ dat´ oraz miejsce pobrania próbek wraz ze wszystkimi informacjami istotnymi

dla wykonania analizy.

4. Plany pobierania próbek

Zastosowana metoda pobierania próbek powinna

gwarantowaç, ˝e próbka zbiorcza jest reprezentatywna dla kontrolowanej partii.

4.1. Liczba próbek pierwotnych

Minimalna liczba próbek pierwotnych, które

nale˝y pobraç z danej partii, powinna byç zgodna z tabelà 1. Próbki pierwotne pobrane z ka˝dej puszki powinny mieç zbli˝onà mas´ i dawaç w sumie próbk´ zbiorczà (zgodnie

z pkt 3.5).

Tabela 1

Liczba puszek (próbek pierwotnych), które nale˝y pobraç w celu utworzenia próbki zbiorczej

Liczba puszek — w partii lub podpartii

Liczba puszek, które nale˝y pobraç

1—25

co najmniej 1 puszk´

26—100

co najmniej 2 puszki

> 100

5 puszek

Uwaga: Maksymalne dopuszczalne poziomy odnoszà si´ do zawartoÊci ka˝dego opakowania, ale w celu u∏atwienia badania niezb´dne jest stosowanie próbek zbiorczych. Je˝eli wynik oznaczenia zawartoÊci cyny w próbce zbiorczej jest

ni˝szy, ale bliski maksymalnej dopuszczalnej zawartoÊci, i je˝eli istnieje obawa, ˝e w poszczególnych opakowaniach poziom ten mo˝e byç przekroczony, mo˝e byç konieczne przeprowadzenie dalszych badaƒ.

4.2. Pobieranie próbek z obrotu

Pobieranie próbek Êrodków spo˝ywczych znajdujàcych si´ w obrocie powinno byç zgodne,

o ile to mo˝liwe, z powy˝szymi zasadami. Je˝eli nie jest to mo˝liwe, mogà zostaç zastosowane inne obowiàzujàce procedury pobierania

próbek z obrotu handlowego, pod warunkiem

˝e zapewniajà one reprezentatywnoÊç próbek

dla badanej partii.

5. ZgodnoÊç partii lub podpartii ze specyfikacjà

Laboratorium kontrolne bada próbk´ laboratoryjnà pobranà w celu sprawdzenia zgodnoÊci z przepisami, wykonujàc co najmniej dwie niezale˝ne analizy

i obliczajàc Êrednià z uzyskanych wyników.

Partia lub podpartia zostaje przyj´ta, je˝eli Êrednia

wartoÊç uzyskanych wyników nie przekracza odpowiedniego maksymalnego dopuszczalnego poziomu

okreÊlonego w rozporzàdzeniu nr 466/2001, bioràc

pod uwag´ niepewnoÊç wyniku i poprawk´ na odzysk.

Poz. 591

2. Post´powanie z otrzymanà próbkà w laboratorium

Ca∏kowità próbk´ zbiorczà nale˝y dok∏adnie zmieliç (je˝eli jest to wskazane) oraz dok∏adnie wymieszaç,

stosujàc sprawdzonà procedur´, prowadzàcà do pe∏nego ujednorodnienia.

3. Wydzielenie kontrpróbek

Kontrpróbki s∏u˝àce do sprawdzenia zgodnoÊci

z przepisami, dla potrzeb obrotu handlowego i arbitra˝u nale˝y pobraç z ujednorodnionej próbki zbiorczej,

je˝eli nie koliduje to z przepisami paƒstw cz∏onkowskich w zakresie pobierania próbek.

4. Metody analiz stosowane przez laboratorium i wymagania dotyczàce ich kontroli w laboratorium

4.1. Definicje

Poni˝ej podano szereg najcz´Êciej u˝ywanych

definicji, które powinno stosowaç laboratorium

r

— powtarzalnoÊç; wartoÊç, której

z prawdopodobieƒstwem 95 %

nie przekracza wartoÊç bezwzgl´dna ró˝nicy mi´dzy dwoma pojedynczymi wynikami badania otrzymanymi w spe∏nionych warunkach powtarzalnoÊci

(tj. ta sama próbka, ta sama metoda, to samo laboratorium, ten

sam wykonawca, przy u˝yciu tego

samego

wyposa˝enia,

w krótkich odst´pach czasu),

r = 2,8 x sr ;

sr

Podstawowym wymaganiem jest uzyskanie reprezentatywnej i jednorodnej próbki laboratoryjnej bez

wprowadzenia wtórnych zanieczyszczeƒ.

— odchylenie standardowe, obliczane na podstawie wyników

badania otrzymanych w spe∏nionych warunkach powtarzalnoÊci;

RSDr

Analityk powinien zapewniç, ˝e próbki nie zostanà

zanieczyszczone podczas ich przygotowywania do

analizy. Gdziekolwiek to mo˝liwe, urzàdzenia kontaktujàce si´ z próbkà powinny byç wykonane z materia∏ów oboj´tnych, np. tworzyw sztucznych takich jak polipropylen, PTFE i in., i powinny zostaç umyte w kwasie w celu zminimalizowania ryzyka zanieczyszczenia.

Ostrza tnàce mogà byç wykonane ze stali nierdzewnej

wysokiej jakoÊci. Wszystkie próbki otrzymane przez laboratorium zostajà u˝yte do przygotowania materia∏u

badanego. Jedynie bardzo dok∏adnie ujednorodnione

próbki dajà reprezentatywne wyniki.

— wzgl´dne odchylenie standardowe powtarzalnoÊci, obliczone

na podstawie wyników otrzymanych w warunkach powtarzalno–) x 100], gdzie x

– jest

Êci [(sr/x

Êrednià z wyników uzyskanych

przez wszystkie laboratoria dla

wszystkich próbek;

R

— odtwarzalnoÊç; wartoÊç, której

z prawdopodobieƒstwem 95 %

nie przekracza wartoÊç bezwzgl´dna ró˝nicy mi´dzy dwoma pojedynczymi wynikami badania otrzymanymi w spe∏nionych warunkach odtwarzalnoÊci

(tj. dla identycznego materia∏u,

tà samà metodà, otrzymane

w ró˝nych laboratoriach, przez

ró˝nych wykonawców, przy u˝yciu

ró˝nego

wyposa˝enia,

w d∏u˝szym przedziale czasu),

R = 2,8 x sR ;

Partia lub podpartia jest niezgodna z wymaganiami (okreÊlonymi w rozporzàdzeniu nr 466/2001), je˝eli

Êrednia wartoÊç uzyskanych wyników bez wàtpienia

przekracza odpowiedni maksymalny dopuszczalny poziom zanieczyszczenia, przy uwzgl´dnieniu niepewnoÊci wyniku i poprawki na odzysk.

II. PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I KRYTERIA WYBORU METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO

OZNACZANIA ZAWARTOÂCI CYNY W ÂRODKACH

SPO˚YWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH

1. Ârodki ostro˝noÊci i ogólne wymagania dotyczàce

cyny

Istnieje wiele odpowiednich specjalnych procedur

przygotowania próbek, które mogà zostaç zastosowane. Za zadowalajàce uznano procedury opisane w normie PN-EN 13804:2003 Artyku∏y ˝ywnoÊciowe. Oznaczanie pierwiastków Êladowych. Kryteria sprawnoÊci,

zasady ogólne i przygotowywanie próbek, ale inne

mogà byç równie odpowiednie.

sR

RSDR

HORRATr

HORRATR

U

— 3935 —

— odchylenie standardowe obliczane na podstawie wyników

badania uzyskanych w spe∏nionych warunkach odtwarzalnoÊci;

— wzgl´dne odchylenie standardowe odtwarzalnoÊci, obliczone na

podstawie wyników otrzymanych w warunkach odtwarzalno–) x 100];

Êci [(sR/x

— wspó∏czynnik HORRAT dla powtarzalnoÊci; uzyskane RSDr podzielone przez wartoÊç RSDr

oszacowanà na podstawie równania Horwitza przy za∏o˝eniu,

˝e r = 0,66R;

— wspó∏czynnik HORRAT dla odtwarzalnoÊci; uzyskane RSDR

podzielone przez wartoÊç RSDR

oszacowanà na podstawie równania Horwitza;

— niepewnoÊç rozszerzona, wyznaczana przy zastosowaniu wspó∏czynnika rozszerzenia k = 2, dla

poziomu ufnoÊci oko∏o 95 %.

Poz. 591

4.2. Wymagania ogólne

Metody analizy stosowane do celów kontroli

˝ywnoÊci muszà byç zgodne z wymaganiami

okreÊlonymi w pkt 1 i 2 za∏àcznika nr III do rozporzàdzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r.

w sprawie kontroli urz´dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodnoÊci z prawem

paszowym i ˝ywnoÊciowym oraz regu∏ami dotyczàcymi zdrowia zwierzàt i dobrostanu zwierzàt (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1;

Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne,

rozdz. 3, t. 45, str. 200).

4.3. Wymagania szczegó∏owe

Na poziomie Wspólnoty nie zalecono dotàd

okreÊlonych metod oznaczania zawartoÊci cyny w Êrodkach spo˝ywczych w opakowaniach

metalowych. Laboratoria mogà stosowaç ka˝dà metod´ zwalidowanà, pod warunkiem ˝e

spe∏nia ona kryteria wyboru podane w tabeli 2.

Walidacja powinna (o ile to mo˝liwe) obejmowaç analiz´ certyfikowanego materia∏u odniesienia.

Tabela 2

Kryteria wyboru dla metod analizy cyny

Parametr charakterystyki

WartoÊç/uwagi

Zakres stosowania

Êrodki spo˝ywcze wymienione w rozporzàdzeniu Komisji (WE) nr 242/2004

z dnia 12 lutego 2004 r. zmieniajàcym rozporzàdzenie (WE) nr 466/2001

w odniesieniu do cyny nieorganicznej w ˝ywnoÊci

Granica wykrywalnoÊci

nie wi´cej ni˝ 5 mg/kg

Granica oznaczalnoÊci

nie wi´cej ni˝ 10 mg/kg

Precyzja

wartoÊci HORRATr lub HORRATR, uzyskane w mi´dzylaboratoryjnych badaniach porównawczych w celu walidacji, powinny byç poni˝ej 1,5

Odzysk %

80—105 (jak okreÊlono w mi´dzylaboratoryjnych badaniach porównawczych)

SpecyficznoÊç

metoda wolna od interferencji matrycy i interferencji spektralnych

4.3.1. Kryteria wyboru — niepewnoÊç

PodejÊcie uwzgl´dniajàce niepewnoÊç wyniku mo˝e byç równie˝ zastosowane do oszacowania, czy dana metoda analizy jest odpowiednia do stosowania w laboratorium. Metoda stosowana w laboratorium powinna

umo˝liwiç otrzymywanie wyników mieszczàcych si´ w zakresie maksymalnej niepewnoÊci standardowej.

Maksymalnà niepewnoÊç standardowà mo˝na obliczyç, stosujàc nast´pujàcy wzór

Uf = [(LOD/2)2 + (0,1C)2]

gdzie

Uf

— maksymalna niepewnoÊç standardowa,

LOD — granica wykrywalnoÊci metody,

C

— st´˝enie.

Je˝eli metoda analityczna umo˝liwia otrzymanie wyników z niepewnoÊcià mniejszà od

maksymalnej niepewnoÊci standardowej,

mo˝e byç ona stosowana równowa˝nie z metodà spe∏niajàcà kryteria podane w tabeli 2.

4.4. Obliczanie odzysku i podawanie wyników

Wynik oznaczenia analitycznego mo˝e zostaç

podany w postaci skorygowanej lub nieskorygowanej o wartoÊç odzysku. Sposób przedstawienia wyników i poziom odzysku musi zostaç

podany. Wynik analizy skorygowany o wartoÊç

odzysku jest stosowany w celu sprawdzenia

zgodnoÊci z wymaganiami.

Nale˝y uwzgl´dniç „Ujednolicone wytyczne

dotyczàce uwzgl´dniania informacji o odzysku

w pomiarach analitycznych”, opracowane pod

auspicjami IUPAC/ISO/AOAC. Zalecenia te sà

pomocne przy okreÊlaniu odzysku.

Wynik analizy podaje si´ w postaci x ± U, gdzie

x jest wynikiem analitycznym, a U niepewnoÊcià wyniku.

Poz. 591

dowym zharmonizowanym protoko∏em

dla badaƒ bieg∏oÊci w analitycznych laboratoriach chemicznych” opracowanym pod auspicjami IUPAC/ISO/AOAC.

Niektóre z tych programów specjalnie

w∏àczajà oznaczanie zawartoÊci cyny

w Êrodkach spo˝ywczych i zalecany jest

udzia∏ w∏aÊnie w takich badaniach, a nie

w ogólnym programie oznaczania zawartoÊci metali w ˝ywnoÊci.

4.6.2. Wewn´trzna kontrola jakoÊci

Laboratoria powinny byç w stanie wykazaç, ˝e stosujà procedury wewn´trznej

kontroli jakoÊci. Ich przyk∏ady sà podane

w „Przewodniku ISO/AOAC/IUPAC dotyczàcym wewn´trznej kontroli jakoÊci

w chemicznych laboratoriach analitycznych”.

4.5. Normy jakoÊci w laboratorium

Laboratorium musi przestrzegaç przepisów

art. 12 rozporzàdzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia

2004 r. w sprawie kontroli urz´dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodnoÊci

z prawem paszowym i ˝ywnoÊciowym oraz regu∏ami dotyczàcymi zdrowia zwierzàt i dobrostanu zwierzàt (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004,

str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne,

rozdz. 3, t. 45, str. 200).

4.6.3. Przygotowanie próbek

Nale˝y zapewniç, aby cyna zawarta

w próbce badanej znalaz∏a si´ w ca∏oÊci

w analizowanym roztworze. W szczególnoÊci podkreÊla si´, ˝e zastosowana procedura roztwarzania próbek musi zapewniaç, aby nie wytràca∏y si´ zhydrolizowane zwiàzki SnIV (np. zwiàzki takie jak

SnO2, Sn(OH)4, SnO2 · H2O).

Próbki przygotowane do analizy powinny byç rozpuszczone w 5 mol/l HCl. Jednak SnCl4 jest lotny, wi´c roztworów nie

nale˝y gotowaç.

4.6. Inne wymagania dotyczàce analizy

4.6.1. Badania bieg∏oÊci

Udzia∏ w odpowiednich programach badaƒ bieg∏oÊci, zgodnych z „Mi´dzynaro-

Za∏àcznik nr 6

METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH ÂRODKÓW SPO˚YWCZYCH DO CELÓW URZ¢DOWEJ

KONTROLI POZIOMÓW BENZO[a]PIRENU ORAZ PRZYGOTOWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD

ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOÂCI BENZO[a]PIRENU

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZ¢DOWEJ KONTROLI POZIOMÓW BENZO[a]PIRENU

W ÂRODKACH SPO˚YWCZYCH

2. Definicje

Partia

mo˝liwa do zidentyfikowania

iloÊç Êrodka spo˝ywczego, dostarczona w jednym terminie,

dla której urz´dowo stwierdzono, ˝e posiada te same

wspólne cechy, takie jak: pochodzenie, odmiana, rodzaj

opakowania, jednostka pakujàca, dostawca i oznakowanie.

Podpartia

cz´Êç du˝ej partii wskazana

w celu zastosowania metody

pobierania próbek na tej wydzielonej cz´Êci. Ka˝da cz´Êç

partii musi byç fizycznie wyodr´bniona i mo˝liwa do zidentyfikowania.

1. Cel i zakres

Próbki przeznaczone do urz´dowej kontroli poziomów zawartoÊci benzo[a]pirenu w Êrodkach spo˝ywczych pobierane wy∏àcznie zgodnie z zasadami okreÊlonymi w niniejszym za∏àczniku mogà byç uwa˝ane

za reprezentatywne dla danej partii. Ocena zgodnoÊci

partii powinna byç dokonana przez porównanie uzyskanych wyników zbadanych próbek laboratoryjnych

z najwy˝szymi dopuszczalnymi poziomami przyj´tymi

w rozporzàdzeniu Komisji (WE) nr 208/2005 z dnia

4 lutego 2005 r. zmieniajàcym rozporzàdzenie (WE)

nr 466/2001 w odniesieniu do wielopierÊcieniowych

w´glowodorów aromatycznych.

Próbka pierwotna

iloÊç materia∏u pobrana z jednego miejsca partii lub podpartii.

Próbka zbiorcza

próbka otrzymana przez po∏àczenie wszystkich próbek

pierwotnych pobranych z partii lub podpartii.

Próbka laboratoryjna

próbka przeznaczona do badania laboratoryjnego.

3. Postanowienia ogólne

3.1. Personel

Próbki powinny byç pobierane przez upowa˝niony i wykwalifikowany personel.

3.2. Materia∏

Z ka˝dej partii podlegajàcej badaniu nale˝y pobraç odr´bne próbki.

3.3. Wymagane Êrodki ostro˝noÊci

W trakcie pobierania i przygotowywania próbek nale˝y podjàç Êrodki ostro˝noÊci zapobiegajàce wszelkim zmianom, które mogà mieç

wp∏yw na zawartoÊç benzo[a]pirenu, niekorzystnie oddzia∏ywaç na wynik oznaczenia analitycznego lub spowodowaç, ˝e próbki zbiorcze

nie b´dà reprezentatywne.

3.4. Próbki pierwotne

W miar´ mo˝liwoÊci próbki pierwotne powinny

byç pobierane z ró˝nych miejsc partii lub podpartii. Odst´pstwo od tej zasady nale˝y odnotowaç w protokole.

3.5. Przygotowanie próbki zbiorczej

Próbka zbiorcza powstaje przez po∏àczenie i dok∏adne wymieszanie wszystkich próbek pierwotnych. Próbka zbiorcza zostaje ujednorodniona w laboratorium.

3.6. Kontrpróbki do badaƒ laboratoryjnych

Kontrpróbki do badaƒ laboratoryjnych w celu

sprawdzenia zgodnoÊci z przepisami, dla potrzeb obrotu handlowego i arbitra˝u, wyodr´bnia si´ z ujednorodnionej próbki zbiorczej.

3.7. Pakowanie i transport próbek

Ka˝dà próbk´ nale˝y umieÊciç w czystym pojemniku wykonanym z chemicznie oboj´tnego

Poz. 591

materia∏u,

zapewniajàcym

odpowiednià

ochron´ przed zanieczyszczeniem i uszkodzeniem w czasie transportu. Nale˝y podjàç

wszelkie niezb´dne Êrodki ostro˝noÊci w celu

unikni´cia zmian w sk∏adzie próbek, jakie mog∏yby wystàpiç podczas transportu lub przechowywania.

3.8. Piecz´t owanie i etykietowanie próbek

Ka˝dà próbk´ przeznaczonà do urz´dowej kontroli zamyka si´ i piecz´tuje w miejscu pobrania próbek oraz etykietuje w sposób umo˝liwiajàcy jej identyfikacj´ zgodnie z obowiàzujàcymi przepisami. Dla ka˝dej pobranej próbki

sporzàdza si´ protokó∏ umo˝liwiajàcy jednoznacznà identyfikacj´ ka˝dej partii, w którym

podaje si´ dat´ oraz miejsce pobrania próbek

wraz ze wszystkimi dodatkowymi informacjami

istotnymi dla wykonania analizy.

4. Plany pobierania próbek

Zastosowana metoda pobierania próbek powinna

gwarantowaç, ˝e próbka zbiorcza jest reprezentatywna dla kontrolowanej partii.

4.1. Liczba próbek pierwotnych

W przypadku olejów, dla których mo˝na za∏o˝yç równomierny rozk∏ad benzo[a]pirenu

w partii, wystarczy pobraç z danej partii trzy

próbki pierwotne dla przygotowania próbki

zbiorczej. Nale˝y wskazaç numer partii. W przypadku oliwy z oliwek lub oliwy z wyt∏oków

oliwnych szczegó∏owe metody pobierania próbek okreÊla rozporzàdzenie Komisji (WE)

nr 1989/2003 z dnia 6 listopada 2003 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (EWG) nr 2568/91 w sprawie w∏aÊciwoÊci oliwy z oliwek i oliwy z wyt∏oczyn oliwek oraz w sprawie odpowiednich metod analizy (Dz. Urz. UE L 295 z 13.11.2003,

str. 57; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne,

rozdz. 3, t. 40, str. 483).

W przypadku innych Êrodków spo˝ywczych

minimalna liczba próbek pierwotnych, które

nale˝y pobraç z danej partii, powinna byç

zgodna z tabelà 1. Próbki pierwotne powinny

mieç zbli˝onà mas´, nie mniejszà ni˝

100 g ka˝da próbka.

Tabela 1

Minimalna liczba próbek pierwotnych, jakie nale˝y pobraç z partii

Masa partii (kg)

Minimalna liczba pobieranych próbek pierwotnych

< 50

3

50—500

5

> 500

W przypadku partii sk∏adajàcych si´ z pojedynczych opakowaƒ liczb´ opakowaƒ, które majà byç pobrane w celu utworzenia próbki zbiorczej, okreÊla tabela 2.

Tabela 2

Liczba opakowaƒ (próbek pierwotnych) pobieranych w celu utworzenia próbki zbiorczej w przypadku,

gdy partia sk∏ada si´ z pojedynczych opakowaƒ

Liczba opakowaƒ lub jednostek w partii

lub podpartii

Liczba pobieranych opakowaƒ

lub jednostek losowania*)

1—25

1 opakowanie lub jednostka

26—100

oko∏o 5 %, co najmniej 2 opakowania lub jednostki losowania

> 100

oko∏o 5 %, maksymalnie 10 opakowaƒ lub jednostek

losowania

*) Jednostka losowania oznacza jednostk´ okreÊlonà w cz´Êci I pkt 2 za∏àcznika nr 1 do rozporzàdzenia.

Uwaga: W przypadku opakowaƒ o ma∏ej masie nale˝y pobraç odpowiednio wi´kszà ich iloÊç, tak aby masa próbki zbiorczej by∏a wystarczajàca do wykonania badaƒ.

4.2. Pobieranie próbek z obrotu

Je˝eli jest to mo˝liwe, pobieranie próbek Êrodków

spo˝ywczych z obrotu detalicznego powinno byç wykonywane zgodnie z okreÊlonymi wy˝ej zasadami pobierania próbek. Je˝eli nie jest to mo˝liwe, mo˝na zastosowaç inne skuteczne procedury pobierania próbek z obrotu detalicznego, pod warunkiem ˝e zapewniajà one odpowiednià reprezentatywnoÊç ocenianej

partii.

5. ZgodnoÊç partii lub podpartii ze specyfikacjà

Laboratorium kontrolne bada próbk´ laboratoryjnà pobranà w celu sprawdzenia zgodnoÊci z przepisami. Je˝eli wynik pierwszej analizy ró˝ni si´ o 20 % (jest

ni˝szy lub wy˝szy) od dopuszczalnego maksymalnego

poziomu, analiz´ nale˝y powtórzyç i obliczyç Êrednià

z uzyskanych wyników.

1. Ârodki ostro˝noÊci i ogólne wytyczne dotyczàce

benzo[a]pirenu w próbkach ˝ywnoÊci

Podstawowym wymaganiem jest uzyskanie reprezentatywnej i jednorodnej próbki laboratoryjnej bez

wprowadzenia wtórnych zanieczyszczeƒ.

Analityk powinien zapewniç, ˝e próbki nie zostanà

zanieczyszczone podczas ich przygotowywania do

analizy. Szk∏o laboratoryjne przed u˝yciem nale˝y

przemyç acetonem lub heksanem o wysokiej czystoÊci

analitycznej, aby zminimalizowaç ryzyko zanieczyszczenia. W miar´ mo˝liwoÊci aparatura wchodzàca

w kontakt z próbkà powinna byç wykonana z chemicznie oboj´tnego materia∏u, np. aluminium, szk∏a lub

stali nierdzewnej polerowanej. Nale˝y unikaç tworzyw

sztucznych, takich jak polipropylen, politetrafluoroetylen (PTFE) itp., gdy˝ mo˝e zachodziç adsorpcja analitu

na tych materia∏ach.

Partia zostaje przyj´ta, je˝eli wynik pierwszej analizy lub — w przypadku koniecznoÊci przeprowadzenia

powtórnej analizy — Êrednia wartoÊç uzyskanych wyników nie przekracza odpowiedniego maksymalnego

dopuszczalnego poziomu (okreÊlonego w rozporzàdzeniu nr 466/2001), z uwzgl´dnieniem niepewnoÊci

pomiaru oraz korekty o wartoÊç odzysku.

Ca∏a próbka dostarczona do laboratorium musi

byç wykorzystana do przygotowania materia∏u do badaƒ. Jedynie dok∏adnie zhomogenizowane (jednorodne) próbki dajà powtarzalne wyniki.

Je˝eli wynik pierwszej analizy lub — w przypadku

koniecznoÊci przeprowadzenia powtórnej analizy —

Êrednia wartoÊç uzyskanych wyników przekracza maksymalny dopuszczalny poziom w sposób niekwestionowany, przy uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru

i korekty o wartoÊç odzysku, dana partia jest niezgodna z maksymalnym dopuszczalnym poziomem (okreÊlonym w rozporzàdzeniu nr 466/2001).

Ca∏à próbk´ zbiorczà nale˝y dok∏adnie zmieliç (je˝eli jest to wskazane) i starannie wymieszaç, stosujàc

procedur´, która pozwoli osiàgnàç ca∏kowità homogenizacj´.

II. PRZYGOTOWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA

METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO

OZNACZANIA ZAWARTOÂCI BENZO[a]PIRENU

W ÂRODKACH SPO˚YWCZYCH

Kontrpróbki s∏u˝àce do sprawdzenia zgodnoÊci

z przepisami, dla potrzeb obrotu handlowego i arbitra˝u, nale˝y wyodr´bniç ze zhomogenizowanego materia∏u.

2. Przygotowanie próbki po dostarczeniu do laboratorium

3. Podzia∏ próbek w celu sprawdzenia zgodnoÊci

z przepisami, dla potrzeb obrotu handlowego i arbitra˝u

4. Metody analiz stosowane przez laboratorium i wymagania dotyczàce ich kontroli w laboratorium

4.1. Definicje

Poni˝ej podano szereg najcz´Êciej u˝ywanych

definicji, które powinno stosowaç laboratorium

r

— powtarzalnoÊç; wartoÊç, poni˝ej której powinna si´ znajdowaç z okreÊlonym prawdopodobieƒstwem (typowo 95 %) bezwzgl´dna ró˝nica pomi´dzy

dwoma pojedynczymi wynikami badania otrzymanymi w warunkach powtarzalnoÊci (tzn. ta

sama próbka, ten sam wykonawca, ten sam aparat, to samo

laboratorium, krótki odst´p czasu), R = 2,8 x sr ;

— odchylenie standardowe, oblisr

czane na podstawie wyników

badania otrzymanych w warunkach powtarzalnoÊci;

— wzgl´dne odchylenie standarRSDr

dowe powtarzalnoÊci, obliczone

na podstawie wyników otrzymanych w warunkach powta–

rzalnoÊci [(sr/x ) x 100];

R

— odtwarzalnoÊç; wartoÊç, poni˝ej

której powinna si´ znajdowaç

z okreÊlonym prawdopodobieƒstwem (typowo 95 %) bezwzgl´dna ró˝nica pomi´dzy poszczególnymi wynikami uzyskanymi w warunkach odtwarzalnoÊci (tj. ten sam materia∏ otrzymywany przez ró˝nych wykonawców w ró˝nych laboratoriach, stosujàcych standardowà

metod´ badawczà), R = 2,8 x sR ;

— odchylenie standardowe oblisR

czane na podstawie wyników

badania uzyskanych w warunkach odtwarzalnoÊci;

Poz. 591

RSDR

— wzgl´dne odchylenie standardowe, obliczone na podstawie

wyników

otrzymanych

w warunkach odtwarzalnoÊci

–

–

[(sR/x) x 100], w którym x jest

Êrednià z wyników uzyskanych

przez wszystkie laboratoria dla

wszystkich próbek;

HORRATr

— uzyskane RSDr podzielone przez

wartoÊç RSDr oszacowanà na

podstawie równania Horwitza,

przy za∏o˝eniu, ˝e r = 0,66R;

HORRATR

— uzyskane RSDR , podzielone

przez wartoÊç RSDR oszacowanà na podstawie równania Horwitza;

U

— niepewnoÊç rozszerzona, przy

zastosowaniu

wspó∏czynnika

rozszerzenia k = 2 (poziom ufnoÊci oko∏o 95 %).

4.2. Wymagania ogólne

Metody analizy stosowane do celów kontroli

˝ywnoÊci muszà byç zgodne z wymaganiami

okreÊlonymi w pkt 1 i 2 za∏àcznika nr III do rozporzàdzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r.

w sprawie kontroli urz´dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodnoÊci z prawem

paszowym i ˝ywnoÊciowym oraz regu∏ami dotyczàcymi zdrowia zwierzàt i dobrostanu zwierzàt (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1;

Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne,

rozdz. 3, t. 45, str. 200).

4.3. Wymagania szczegó∏owe

Nie zaleca si´ stosowania okreÊlonych metod

oznaczania zawartoÊci benzo[a]pirenu w ˝ywnoÊci; laboratorium mo˝e wybraç ka˝dà zwalidowanà metod´ spe∏niajàcà kryteria sprawnoÊci wskazane w tabeli. Walidacja powinna, jeÊli

to mo˝liwe, obejmowaç certyfikowany materia∏ odniesienia.

Tabela 3

Kryteria sprawnoÊci metod analitycznych oznaczania benzo[a]pirenu

Parametr

WartoÊç/uwagi

Zakres stosowania

Êrodki spo˝ywcze okreÊlone w rozporzàdzeniu (WE)

nr 208/2005

Granica wykrywalnoÊci

nie wi´cej ni˝ 0,3 μg/kg

Granica oznaczalnoÊci

nie wi´cej ni˝ 0,9 μg/kg

Precyzja

wartoÊci HORRATr lub HORRATR ni˝sze ni˝ 1,5 uzyskane w mi´dzylaboratoryjnych badaniach porównawczych dla potrzeb walidacji

Odzysk

50 %—120 %

SpecyficznoÊç

metoda wolna od interferencji matrycy lub interferencji spektralnych, weryfikacja wskazaƒ dodatnich

4.3.1. Kryteria sprawnoÊci — sposób wyra˝ania

niepewnoÊci w postaci funkcji

Do oceny przydatnoÊci metody analitycznej do zastosowania w laboratorium mo˝e byç równie˝ wykorzystana niepewnoÊç pomiaru. Laboratorium powinno

stosowaç metod´, która zapewni uzyskanie wyników mieszczàcych si´ w zakresie

maksymalnej niepewnoÊci standardowej. Maksymalnà niepewnoÊç standardowà oblicza si´ za pomocà nast´pujàcego wzoru

Uf = [(LOD/2)2 + (0,2C)2]

gdzie

Uf

— maksymalna niepewnoÊç standardowa,

LOD — granica wykrywalnoÊci metody,

C

— badane st´˝enie.

JeÊli metoda analityczna zapewnia uzyskanie wyników z niepewnoÊcià pomiarów ni˝szà od maksymalnej niepewnoÊci

standardowej, mo˝e byç ona stosowana

równowa˝nie z metodà spe∏niajàcà kryteria podane w tabeli.

4.4. Obliczanie

wyników

odzysku

i

przedstawianie

Wynik analizy podaje si´ w postaci skorygowanej lub nieskorygowanej o wartoÊç odzysku.

Nale˝y przedstawiç sposób podawania wyników oraz wartoÊç odzysku. Do oceny zgodnoÊci ze specyfikacjà nale˝y stosowaç wynik analizy skorygowany o odzysk zgodnie z zasadà

okreÊlonà w cz´Êci I pkt 5.

Analityk powinien braç pod uwag´ „Raport Komisji Europejskiej na temat zwiàzku mi´dzy

wynikami analitycznymi, niepewnoÊcià pomiaru, wspó∏czynnikami odzysku i przepisami

ustawodawstwa Unii Europejskiej w dziedzinie

˝ywnoÊci (European Commission Report on

the relationship between analytical results, the

measurement of uncertainty, recovery factors

and the provisions in EU food legislation)”.

Poz. 591

Wynik analizy powinien byç podany w postaci

x ± U, gdzie

x

— wynik analizy,

U — niepewnoÊç pomiaru.

4.5. Normy jakoÊci w laboratorium

Laboratorium musi przestrzegaç przepisów

art. 12 rozporzàdzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia

2004 r. w sprawie kontroli urz´dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodnoÊci

z prawem paszowym i ˝ywnoÊciowym oraz regu∏ami dotyczàcymi zdrowia zwierzàt i dobrostanu zwierzàt (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004,

str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne,

rozdz. 3, t. 45, str. 200).

4.6. Zalecenia

4.6.1. Badania bieg∏oÊci

Zaleca si´ udzia∏ laboratorium w odpowiednich programach badaƒ bieg∏oÊci,

zgodnych z dokumentem „Mi´dzynarodowy zharmonizowany protokó∏ dotyczàcy badaƒ bieg∏oÊci w chemicznych laboratoriach analitycznych”7).

4.6.2. Wewn´trzna kontrola jakoÊci

Laboratorium musi wykazaç, ˝e stosuje

procedury wewn´trznej kontroli jakoÊci,

np. procedury okreÊlone w „Przewodniku

ISO/AOAC/IUPAC dotyczàcym wewn´trznej kontroli jakoÊci w chemicznych laboratoriach analitycznych”8).

———————

7) ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Protocol for

Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories,

wydany przez: M. Thompson and R. Wood, Pure Appl.

Chem., 1993, 65, 2123—2144 (opublikowany tak˝e w J.

AOAC International, 1993, 76, 926).

8) ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Guidelines

for Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories, wydany przez: M. Thompson and R. Wood, Pure

Appl. Chem., 1995, 67, 649—666.

Za∏àcznik nr 7

METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH ÂRODKÓW SPO˚YWCZYCH DO CELÓW URZ¢DOWEJ

KONTROLI POZIOMÓW TOKSYN FUSARIUM ORAZ KRYTERIA DLA METOD ANALIZY STOSOWANYCH

DO OZNACZANIA ZAWARTOÂCI TOKSYN FUSARIUM

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZ¢DOWEJ KONTROLI POZIOMÓW TOKSYN FUSARIUM

1. Cel i zakres

Próbki przeznaczone do urz´dowej kontroli poziomów toksyn Fusarium (deoksyniwalenol, zearalenon, fu-

monizyny B1 i B2 i toksyny T-2 i HT-2) w Êrodkach spo˝ywczych pobierane wy∏àcznie zgodnie z zasadami okreÊlonymi w za∏àczniku mogà byç uwa˝ane za reprezentatywne dla poszczególnych partii. Ocena zgodnoÊci partii

powinna byç dokonana przez porównanie uzyskanych

wyników zbadanych próbek laboratoryjnych z maksymalnymi dopuszczalnymi poziomami przyj´tymi w za∏àczniku nr I do rozporzàdzenia nr 466/2001.

2. Definicje

Poz. 591

3.7. Pakowanie i przekazywanie próbek

Partia

identyfikowalna iloÊç Êrodka

spo˝ywczego dostarczona w tym

samym czasie i uznana w sposób

urz´dowy

jako

posiadajàca

wspólne cechy takie jak: pochodzenie, odmiana, rodzaj opakowania, jednostka pakujàca, dostawca i oznakowanie;

Podpartia

wyznaczona cz´Êç partii w celu

zastosowania metody pobierania próbek na wyznaczonej cz´Êci; ka˝da podpartia musi byç fizycznie oddzielna i identyfikowalna;

Próbka pierwotna

iloÊç produktu pobrana z jednego miejsca partii lub podpartii;

Próbka zbiorcza

po∏àczone wszystkie próbki pierwotne pobrane z partii lub podpartii.

3. Przepisy ogólne

3.1. Personel

Próbki powinny byç pobierane przez upowa˝niony i wykwalifikowany personel.

3.2. Pobieranie próbek

W przypadku ka˝dej partii, która ma zostaç zbadana, pobieranie próbek musi zostaç przeprowadzone oddzielnie.

Zgodnie z pkt 4.3 du˝e partie powinny zostaç

podzielone na podpartie, a próbki pobierane

oddzielnie.

3.3. Ârodki ostro˝noÊci

Podczas pobierania próbek i przygotowywania

próbek laboratoryjnych muszà zostaç podj´te

niezb´dne Êrodki ostro˝noÊci w celu unikni´cia

wystàpienia jakichkolwiek zmian, które mog∏yby wp∏ynàç na zawartoÊç toksyn Fusarium,

wp∏ynàç niekorzystnie na oznaczanie lub spowodowaç, ˝e próbki zbiorcze stanà si´ niereprezentatywne.

3.4. Próbki pierwotne

W miar´ mo˝liwoÊci próbki pierwotne powinny

zostaç pobrane z ró˝nych miejsc rozmieszczonych w ca∏ej partii lub podpartii. Odstàpienie

od tej procedury musi zostaç odnotowane

w protokole.

3.5. Przygotowanie próbki zbiorczej

Próbk´ zbiorczà tworzy si´ przez ∏àczenie próbek pierwotnych.

3.6. Kontrpróbki

Kontrpróbki do celów oznaczania, obrotu handlowego i arbitra˝u pobierane sà z homogennej próbki zbiorczej.

Ka˝da próbka powinna byç umieszczona w czystym, chemicznie oboj´tnym pojemniku, odpowiednio zabezpieczajàcym przed zanieczyszczeniem i uszkodzeniem w czasie transportu.

Nale˝y przedsi´wziàç wszelkie konieczne Êrodki ostro˝noÊci w celu unikni´cia jakichkolwiek

zmian w sk∏adzie próbki, które mog∏yby powstaç w czasie transportu lub przechowywania.

3.8. Plombowanie i etykietowanie próbek

Ka˝da próbka pobrana do celów urz´dowej

kontroli ˝ywnoÊci powinna byç plombowana

w miejscu pobrania i oznakowana w sposób

umo˝liwiajàcy jej identyfikacj´.

Ka˝de pobranie próbki musi byç rejestrowane

w celu umo˝liwienia jednoznacznej identyfikacji ka˝dej partii; nale˝y podaç równie˝ dat´

i miejsce pobrania próbki wraz z dodatkowymi

informacjami, które mogà byç przydatne dla

analityka.

4. Zasady szczegó∏owe

4.1. Ró˝ne rodzaje partii

Ârodki spo˝ywcze mogà znajdowaç si´ w obrocie luzem, w pojemnikach lub opakowaniach

jednostkowych, takich jak worki, torby, opakowania detaliczne. Procedura pobierania próbek

mo˝e byç stosowana dla wszystkich form artyku∏ów, które sà wprowadzane do obrotu.

Bez uszczerbku dla zasad okreÊlonych

w pkt 4.3, 4.4 i 4.5 przedstawiony poni˝ej wzór

mo˝e byç wykorzystany jako wskazówka odnoÊnie do pobierania próbek z partii b´dàcych

przedmiotem obrotu w opakowaniach jednostkowych, takich jak worki, torby, opakowania do

sprzeda˝y detalicznej.

masa partii

cz´stotliwoÊç

x masa próbki pierwotnej

pobierania

= —————————————————

masa próbki zbiorczej

próbek (SF)

x masa opakowania jednostkowego

gdzie

— masa wyra˝ona w kg,

— cz´stotliwoÊç pobierania próbek (SF) — ka˝dy n-ty worek lub torba, z których musi zostaç pobrana próbka pierwotna (cyfry dziesi´tne powinny zostaç zaokràglone do najbli˝szej liczby ca∏kowitej).

4.2. Masa próbki pierwotnej

Masa próbki pierwotnej powinna wynosiç oko∏o 100 gramów, o ile nie ustalono inaczej w za∏àczniku. W przypadku partii w opakowaniach

detalicznych masa próbki pierwotnej zale˝y od

masy opakowania detalicznego.

4.3. Ogólne zasady pobierania próbek zbó˝

i produktów zbo˝owych

Tabela 1

Podzia∏ partii na podpartie w zale˝noÊci od produktu i masy partii

Produkt

Zbo˝a i

zbo˝owe

Masa partii (tony)

produkty ≥ 1 500

> 300 i < 1 500

≥ 50 i ≤ 300

< 50

Masa lub liczba

podpartii

500 ton

3 podpartie

100 ton

—

Liczba próbek

pierwotnych

100

100

100

3—100*)

Masa próbki

zbiorczej (kg)

10

10

10

1—10

*) W zale˝noÊci od masy partii zgodnie z tabelà 2 w pkt 4.5.

4.4. Procedura pobierania próbek zbó˝ i produktów zbo˝owych dla partii ≥ 50 ton

4.4.1. Je˝eli podparti´ mo˝na oddzieliç fizycznie, to ka˝da partia musi zostaç podzielona na podpartie zgodnie z tabelà 1. Nie

zawsze partia mo˝e byç podzielona ÊciÊle

wed∏ug podanych wskazaƒ (masa partii

nie zawsze stanowi dok∏adnà wielokrotnoÊç masy podpartii), wówczas masa

podpartii mo˝e przekroczyç wymienionà

mas´ o maksimum 20 %.

4.4.2. Z ka˝dej podpartii próbki muszà zostaç

pobrane oddzielnie.

4.4.3. Liczba próbek pierwotnych: 100. Masa

próbki zbiorczej wynosi 10 kg.

4.4.4. JeÊli nie jest mo˝liwe przeprowadzenie

pobierania próbek za pomocà metody

opisanej w tym punkcie z uwagi na konsekwencje handlowe wynikajàce z uszkodzenia partii z powodów takich, jak opa-

kowania zbiorcze, Êrodki transportu, mo˝e zostaç zastosowana alternatywna metoda pobierania próbek, pod warunkiem

˝e jest mo˝liwie jak najbardziej reprezentatywna, w pe∏ni opisana i udokumentowana.

4.5. Procedura pobierania próbek zbó˝ i produktów zbo˝owych dla partii < 50 ton

W przypadku partii zbó˝ i produktów zbo˝owych poni˝ej 50 ton plan pobierania próbek powinien obejmowaç 10—100 próbek pierwotnych w zale˝noÊci od masy partii, dajàc próbk´

zbiorczà 1—10 kg. W przypadku bardzo ma∏ych

partii (≤ 0,5 tony) mo˝na pobraç mniejszà liczb´

próbek pierwotnych, ale próbka zbiorcza, ∏àczàca wszystkie próbki pierwotne, powinna wynosiç równie˝ w tym przypadku co najmniej 1 kg.

WartoÊci podane w tabeli 2 mogà byç u˝yte do

okreÊlenia liczby próbek pierwotnych, które nale˝y pobraç.

Tabela 2

Liczba próbek pierwotnych, które powinny byç pobrane w zale˝noÊci od masy partii zbó˝

i produktów zbo˝owych

Masa partii (tony)

Liczba próbek pierwotnych

≤ 0,05

3

> 0,05 i ≤ 0,5

5

> 0,5 i ≤ 1

10

>1i≤3

20

> 3 i ≤ 10

40

> 10 i ≤ 20

> 20 i ≤ 50

4.6. Procedura pobierania próbek ˝ywnoÊci

przeznaczonej dla niemowlàt i ma∏ych

dzieci

4.6.1. Procedura pobierania próbek zbó˝ i produktów zbo˝owych podana w pkt 4.5 ma

zastosowanie w odniesieniu do ˝ywnoÊci

przeznaczonej dla niemowlàt i ma∏ych

dzieci.

Liczba próbek pierwotnych, które powinny byç pobrane, zale˝y od masy partii,

przy czym minimalna ich liczba wynosi 10, a maksymalna 100, zgodnie

z tabelà 2 w pkt 4.5. W przypadku bardzo

ma∏ych partii (≤ 0,5 tony) mo˝na pobraç

mniejszà liczb´ próbek pierwotnych, ale

próbka zbiorcza, ∏àczàca wszystkie próbki pierwotne, powinna wynosiç równie˝

w tym przypadku co najmniej 1 kg.

4.6.2. Masa próbki pierwotnej musi wynosiç

oko∏o 100 g. W przypadku partii w opakowaniu do sprzeda˝y detalicznej masa

próbki zale˝y od masy opakowania do

sprzeda˝y detalicznej, a w przypadku bardzo ma∏ych partii (≤ 0,5 tony) próbki pierwotne muszà mieç takà mas´, ˝eby po∏àczenie próbek pierwotnych dawa∏o próbk´ zbiorczà o masie co najmniej 1 kg.

4.6.3. Masa próbki zbiorczej odpowiednio wymieszanej wynosi 1—10 kg.

Poz. 591

2. Przygotowanie próbki dostarczonej do laboratorium

Ka˝da próbka laboratoryjna powinna byç drobno

zmielona i starannie zmieszana, przy wykorzystaniu

metody, odnoÊnie do której wykazano, ˝e umo˝liwia

uzyskanie ca∏kowitej homogennoÊci.

W przypadku gdy maksymalny poziom ma zastosowanie do suchej masy, zawartoÊç suchej masy w produkcie jest okreÊlana na cz´Êci próbki homogennej, przy

wykorzystaniu metody, odnoÊnie do której wykazano,

˝e dok∏adnie okreÊla zawartoÊç suchej masy.

3. Podzia∏ próbek do celów potwierdzenia prawid∏owoÊci oznaczenia i arbitra˝u

Powtarzane próbki do celów oznaczania, handlu

i arbitra˝u oraz odniesienia sà pobierane ze zhomogenizowanego materia∏u.

4. Metody analizy stosowane w laboratorium i wymagania dla kontroli laboratorium

4.1. Definicje

Poni˝ej zamieszczono kilka najcz´Êciej stosowanych definicji, których laboratorium jest zobowiàzane u˝ywaç.

Najcz´Êciej podawanymi parametrami precyzji

sà powtarzalnoÊç i odtwarzalnoÊç.

r

— powtarzalnoÊç; wartoÊç, poni˝ej której powinna znajdowaç si´ bezwzgl´dna ró˝nica mi´dzy dwoma pojedynczymi wynikami oznaczenia,

otrzymanymi w powtarzalnych warunkach, tj. ta sama próbka, ten sam

wykonawca, ta sama aparatura, to samo laboratorium i krótki odst´p czasu, b´dzie zawiera∏a si´ w granicach

okreÊlonego

prawdopodobieƒstwa

(typowo 95 %) i stàd r = 2,8 x sr ;

sr

5.1. Partia mo˝e byç dopuszczona, jeÊli próbka

zbiorcza jest zgodna z maksymalnym dopuszczalnym poziomem, z uwzgl´dnieniem niepewnoÊci pomiaru i wartoÊci odzysku.

— odchylenie standardowe, obliczone

na podstawie wyników otrzymanych

w warunkach powtarzalnoÊci;

RSDr

5.2. Partia nie mo˝e byç dopuszczona, jeÊli próbka

zbiorcza przekracza jednoznacznie maksymalny dopuszczalny poziom, z uwzgl´dnieniem

niepewnoÊci pomiaru i wartoÊci odzysku.

— wzgl´dne odchylenie standardowe,

obliczone na podstawie wyników

otrzymanych w warunkach powta–) x 100];

rzalnoÊci [(sr/x

R

— odtwarzalnoÊç; wartoÊç, poni˝ej której powinna znajdowaç si´ ró˝nica

bezwzgl´dna mi´dzy dwoma pojedynczymi wynikami oznaczenia,

otrzymanymi w powtarzalnych warunkach, tj. z identycznego materia∏u

otrzymanego przez wykonawców

w ró˝nych laboratoriach, przy u˝yciu

znormalizowanych metod analitycznych, b´dzie zawiera∏a si´ w granicach okreÊlonego prawdopodobieƒstwa (zwykle 95 %); R = 2,8 x sR ;

sR

— odchylenie standardowe, obliczone

na podstawie wyników otrzymanych

w warunkach odtwarzalnoÊci;

4.7. Pobieranie próbek na etapie obrotu detalicznego

Pobieranie próbek Êrodków spo˝ywczych na

etapie obrotu detalicznego musi w miar´ mo˝liwoÊci byç zgodne z przepisami pobierania

próbek okreÊlonych w pkt 4.4 i 4.5. W przypadku kiedy jest to niemo˝liwe, nale˝y zastosowaç

inne skuteczne procedury pobierania próbek,

pod warunkiem ˝e zapewniajà odpowiednià reprezentatywnoÊç badanej partii.

5. Dopuszczenie partii lub podpartii

II. PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA

METOD ANALIZY STOSOWANYCH DO OZNACZANIA POZIOMÓW TOKSYN FUSARIUM

1. Ârodki ostro˝noÊci

W zwiàzku z tym, ˝e rozmieszczenie toksyn Fusarium jest niejednorodne, próbki powinny byç przygotowane, zw∏aszcza homogenizowane, z najwi´kszà

ostro˝noÊcià.

Ca∏y materia∏ otrzymany przez laboratorium powinien zostaç wykorzystany do badaƒ.

RSDR — wzgl´dne odchylenie standardowe,

obliczone na podstawie wyników

otrzymanych w warunkach odtwa–) x 100].

rzalnoÊci [(sR/x

Poz. 591

tyczàcymi zdrowia zwierzàt i dobrostanu zwierzàt (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1;

Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne,

rozdz. 3, t. 45, str. 200).

4.3. Wymagania szczegó∏owe

4.2. Wymagania ogólne

Metody analizy stosowane do celów kontroli

˝ywnoÊci muszà byç zgodne z wymaganiami

okreÊlonymi w pkt 1 i 2 za∏àcznika nr III do rozporzàdzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r.

w sprawie kontroli urz´dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodnoÊci z prawem

paszowym i ˝ywnoÊciowym oraz regu∏ami do-

4.3.1. Kryteria analityczne metody

W przypadku gdy ˝adne specjalne metody oznaczania poziomów toksyn Fusarium w Êrodkach spo˝ywczych nie sà wymagane przez wspólnotowe ustawodawstwo, laboratoria mogà wybraç dowolnà

metod´ z zastrze˝eniem, ˝e wybrana metoda spe∏nia nast´pujàce kryteria

a) parametry analityczne metody dla deoksyniwalenolu

Deoksyniwalenol

Poziom (μg/kg)

RSDr (%)

RSDR (%)

odzysk (%)

> 100 i ≤ 500

≤ 20

≤ 40

60—110

> 500

≤ 20

≤ 40

70—120

b) parametry analityczne metody dla zearalenonu

Zearalenon

Poziom (μg/kg)

RSDr (%)

RSDR (%)

odzysk (%)

≤ 50

≤ 40

≤ 50

60—120

> 50

≤ 25

≤ 40

70—120

c) parametry analityczne metody dla fumonizyny B1 i B2

Fumonizyna B1 lub B2

Poziom (μg/kg)

RSDr (%)

RSDR (%)

odzysk (%)

≤ 500

≤ 30

≤ 60

60—120

> 500

≤ 20

≤ 30

70—110

d) parametry analityczne metody dla toksyn T-2 i HT-2

Toksyna T-2

Poziom (μg/kg)

RSDr (%)

RSDR (%)

odzysk (%)

50—250

≤ 40

≤ 60

60—130

> 250

≤ 30

≤ 50

60—130

Toksyna HT-2

Poziom (μg/kg)

RSDr (%)

RSDR (%)

odzysk (%)

100—200

≤ 40

≤ 60

60—130

> 200

≤ 30

≤ 50

60—130

Granica wykrywalnoÊci stosowanych metod

nie musi byç ustalana, je˝eli wartoÊç precyzji

jest dana dla odpowiedniego st´˝enia.

WartoÊç precyzji jest obliczana z równania Horowitza

RSDR = 2(1–0,5 log C)

gdzie

RSDR — wzgl´dne odchylenie standardowe

obliczone na podstawie wyników

otrzymanych w warunkach odtwarzal–) x 100]

noÊci [(sR/x

C

— st´˝enie wyra˝one jako stosunek

(tj. 1 = 100 g/100 g; 0,001 = 1000 mg/kg).

Jest to ogólne równanie dla precyzji, które nie

jest zale˝ne od analitu oraz matrycy, lecz dla

wi´kszoÊci rutynowo u˝ywanych metod analizy wy∏àcznie od st´˝enia.

4.3.2. PodejÊcie „zgodnoÊç z przeznaczeniem”

W przypadku wyst´powania ograniczonej liczby w pe∏ni uznanych metod analitycznych mo˝na alternatywnie korzystaç

z podejÊcia „zgodnoÊci z przeznaczeniem”, definiujàc jeden parametr, funkcj´

zgodnoÊci, aby oceniç akceptowalnoÊç

metod analitycznych. Funkcja zgodnoÊci

jest funkcjà niepewnoÊci, która okreÊla

maksymalne poziomy niepewnoÊci uznawane za odpowiednie do celu.

Zak∏adajàc ograniczonà liczb´ metod analizy, w pe∏ni zweryfikowanych w badaniach mi´dzylaboratoryjnych, zw∏aszcza

dla oznaczania toksyn T-2 i HT-2, mo˝na

wykorzystaç podejÊcie oparte na funkcji

niepewnoÊci, okreÊlajàce maksymalnà

dopuszczalnà niepewnoÊç do oszacowania odpowiednioÊci („zgodnoÊci z przeznaczeniem”) metody analizy, której ma

u˝yç laboratorium. Laboratorium mo˝e

u˝yç metody, która daje rezultaty w granicach maksymalnej niepewnoÊci standardowej. Maksymalnà niepewnoÊç standardowà mo˝na obliczyç za pomocà nast´pujàcego wzoru

Uf =

(LOD/2)2 + (α x C)2

gdzie

Uf

— niepewnoÊç maksymalna standardowa (μg/kg),

LOD — granica wykrywalnoÊci metody

(μg/kg),

α

— sta∏y liczbowy czynnik, którego

u˝ywa si´ w zale˝noÊci od wartoÊci C. WartoÊci, które majà byç

u˝ywane, sà okreÊlone w tabeli 3,

C

— okreÊlone st´˝enie (μg/kg).

Je˝eli metoda analityczna umo˝liwia uzyskanie

wyników z niepewnoÊcià ni˝szà ni˝ maksymalna niepewnoÊç standardowa, to metoda jest

uwa˝ana za równie odpowiednià co metoda

spe∏niajàca kryteria analityczne podane

w pkt 4.3.1.

Tabela 3

WartoÊci liczbowe, które majà byç u˝ywane dla sta∏ej α we wzorze okreÊlonym w tym punkcie,

w zale˝noÊci od okreÊlonego st´˝enia

C (μg/kg)

α

≤ 50

0,2

51—500

0,18

501—1 000

0,15

1 001—10 000

0,12

> 10 000

0,1

4.4. Obliczenie odzysku i podawanie wyników

x — wynik analityczny,

U — niepewnoÊç rozszerzona pomiaru.

4.5. Laboratoryjne normy jakoÊci

Wynik analizy podaje si´ w postaci skorygowanej lub nieskorygowanej o wartoÊç odzysku.

Nale˝y przedstawiç sposób podawania wyników oraz wartoÊç odzysku. Do oceny zgodnoÊci ze specyfikacjà nale˝y stosowaç wynik analizy skorygowany o odzysk zgodnie z zasadà

okreÊlonà w cz´Êci I pkt 5.

Laboratorium musi przestrzegaç przepisów

art. 12 rozporzàdzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia

2004 r. w sprawie kontroli urz´dowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodnoÊci

z prawem paszowym i ˝ywnoÊciowym oraz regu∏ami dotyczàcymi zdrowia zwierzàt i dobrostanu zwierzàt (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004,

str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne,

rozdz. 3, t. 45, str. 200).

Analityk powinien braç pod uwag´ raport.

Wynik analityczny powinien byç podany w postaci x ± U, gdzie

592

ROZPORZÑDZENIE MINISTRA ZDROWIA1)

z dnia 4 maja 2006 r.

w sprawie organizacji, trybu dzia∏ania i szczegó∏owych zadaƒ Krajowego Centrum Ochrony Radiologicznej

w Ochronie Zdrowia

Na podstawie art. 33j ust. 2 ustawy z dnia 29 listopada 2000 r. — Prawo atomowe (Dz. U. z 2004 r.

Nr 161, poz. 1689 i Nr 173, poz. 1808, z 2005 r. Nr 163,

poz. 1362 oraz z 2006 r. Nr 52, poz. 378) zarzàdza si´,

co nast´puje

§ 1. 1. Dyrektora Krajowego Centrum Ochrony Radiologicznej w Ochronie Zdrowia, zwanego dalej

„Centrum”, powo∏uje i odwo∏uje minister w∏aÊciwy

do spraw zdrowia.

———————

1) Minister Zdrowia kieruje dzia∏em administracji rzàdowej

— zdrowie, na podstawie § 1 ust. 2 rozporzàdzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 31 paêdziernika 2005 r. w sprawie szczegó∏owego zakresu dzia∏ania Ministra Zdrowia

(Dz. U. Nr 220, poz. 1901).

2. Dyrektor kieruje Centrum przy pomocy zast´pców i kierowników komórek organizacyjnych.

3. Dyrektor Centrum powo∏uje i odwo∏uje

1) zast´pców dyrektora;

2) kierowników komórek organizacyjnych Centrum.

4. Dyrektor mo˝e tworzyç i znosiç zespo∏y doradcze i opiniodawcze niezb´dne dla realizacji poszczególnych zadaƒ Centrum.

5. Dyrektor mo˝e udzielaç pe∏nomocnictw osobom

fizycznym lub prawnym do dokonywania okreÊlonych

czynnoÊci cywilnoprawnych.

591

ROZPORZÑDZENIE MINISTRA ZDROWIA1)

z dnia 27 kwietnia 2006 r.

w sprawie metod pobierania próbek okreÊlonych Êrodków spo˝ywczych do celów urz´dowej kontroli

poziomów zanieczyszczeƒ oraz przygotowywania próbek i wytycznych dla metod analitycznych

stosowanych do oznaczania zawartoÊci tych zanieczyszczeƒ2)

Na podstawie art. 9 ust. 4c ustawy z dnia 11 maja

2001 r. o warunkach zdrowotnych ˝ywnoÊci i ˝ywienia

(Dz. U. z 2005 r. Nr 31, poz. 265 i Nr 178, poz. 1480) zarzàdza si´, co nast´puje