Rozporządzenie Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 2 maja 2005 r. w sprawie szczegółowego sposobu wyrobu fermentowanych napojów winiarskich oraz metod analiz tych napojów do celów urzędowej kontroli pod względem jakości handlowej

§ 2. Podmiot zarzàdzajàcy portem lub przystanià

morskà dostosuje plan do wymagaƒ rozporzàdzenia

i przeka˝e go do zatwierdzenia w∏aÊciwemu organowi,

w terminie 3 miesi´cy od dnia wejÊcia w ˝ycie rozporzàdzenia.

§ 3. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie po up∏ywie

14 dni od dnia og∏oszenia.

Minister Infrastruktury: K. Opawski

748

ROZPORZÑDZENIE MINISTRA ROLNICTWA I ROZWOJU WSI1)

z dnia 2 maja 2005 r.

w sprawie szczegó∏owego sposobu wyrobu fermentowanych napojów winiarskich

oraz metod analiz tych napojów do celów urz´dowej kontroli pod wzgl´dem jakoÊci handlowej

Na podstawie art. 15 ustawy z dnia 22 stycznia

2004 r. o wyrobie i rozlewie wyrobów winiarskich, obrocie tymi wyrobami i organizacji rynku wina (Dz. U.

Nr 34, poz. 292, Nr 96, poz. 959 i Nr 173, poz. 1808) zarzàdza si´, co nast´puje

6) sulfitacj´ albo desulfitacj´ dokonywanà metodami fizycznymi;

§ 1. W procesie produkcji fermentowanych napojów winiarskich stosuje si´ jednà lub kilka z nast´pujàcych czynnoÊci technologicznych

9) zakwaszanie albo odkwaszanie;

10) le˝akowanie lub stabilizacj´;

1) napowietrzanie;

11) kupa˝owanie;

2) dodawanie czystego tlenu;

12) dos∏adzanie;

3) barbota˝ przy u˝yciu argonu albo azotu;

13) barwienie;

4) obróbk´ termicznà;

14) aromatyzacj´;

5) odwirowywanie oraz filtracj´ dokonywanà przy

u˝yciu ziemi okrzemkowej, celulozy lub innego

oboj´tnego czynnika filtrujàcego, albo bez jego

u˝ycia, pod warunkiem, ˝e w wyrobie gotowym

po filtracji nie pozostanà resztki czynnika filtrujàcego;

———————

15) nasycanie ditlenkiem w´gla;

1) Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi kieruje dzia∏em admini-

stracji rzàdowej — rynki rolne, na podstawie § 1 ust. 2

pkt 3 rozporzàdzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia

11 czerwca 2004 r. w sprawie szczegó∏owego zakresu

dzia∏ania Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi (Dz. U. Nr 134,

poz. 1433).

7) obróbk´ w´glem drzewnym;

8) oczyszczanie;

16) usuwanie alkoholu metodami fizycznymi;

17) rozlew.

§ 2. 1. Do sporzàdzania nastawów na fermentowane napoje winiarskie stosuje si´

1) soki surowe otrzymywane w wyniku t∏oczenia

owoców z jednego gatunku, ca∏ych lub rozdrobnionych, o rzeczywistym st´˝eniu alkoholu nie

wy˝szym ni˝ 1 % obj´toÊciowy lub

2) soki owocowe o rzeczywistym st´˝eniu alkoholu

nie wy˝szym ni˝ 1 % obj´toÊciowy, lub

3) soki owocowe zag´szczone.

2. Soki owocowe lub soki owocowe zag´szczone

przy sporzàdzaniu nastawów mogà byç rozcieƒczane

wodà w takiej iloÊci, aby nie nastàpi∏o przekroczenie

minimalnej zawartoÊci ekstraktu ogólnego dla danego

soku surowego, która jest okreÊlona w za∏àczniku nr 1

do rozporzàdzenia.

3. Soki surowe, soki owocowe i soki owocowe zag´szczone nie mogà byç dos∏adzane ani zakwaszane.

Soki te mogà byç utrwalane sposobem fizycznym lub

przez dodanie bezwodnika kwasu siarkawego.

4. Rodzaje soków surowych u˝ywanych do sporzàdzania nastawów na fermentowane napoje winiarskie

oraz minimalna zawartoÊç ekstraktu ogólnego w tych

sokach oznaczana refraktometrycznie sà okreÊlone

w za∏àczniku nr 1 do rozporzàdzenia.

Poz. 748

§ 4. 1. W procesie oczyszczania fermentowanych

napojów winiarskich stosuje si´ jednà lub kilka z nast´pujàcych substancji

1) albumin´ jaja kurzego lub albumin´ mleka;

2) bentonit;

3) chitosan;

4) ditlenek krzemu w postaci ˝elu lub uk∏adu koloidalnego;

5) enzymy amylolityczne;

6) enzymy pektynolityczne;

7) fityniany;

8) kaolin;

9) karuk;

10) kazein´ lub kazeinian potasu;

§ 3. Do nastawów fermentowanych napojów winiarskich stosuje si´ jednà lub kilka z nast´pujàcych

substancji

11) poliwinylopolipirolidon (PVPP) w iloÊci nieprzekraczajàcej 80 gramów na hektolitr;

1) bentonit;

12) tanin´;

2) celuloz´;

13) w´giel drzewny;

3) chlorek magnezu;

14) ˝elatyn´ spo˝ywczà;

4) chlorowodorek tiaminy w iloÊci nieprzekraczajàcej

0,6 miligrama na litr, w przeliczeniu na tiamin´;

15) ˝elazocyjanek potasu.

5) ditlenek siarki;

6) enzymy amylolityczne;

7) enzymy pektynolityczne;

2. Fermentowany napój winiarski po oczyszczeniu

˝elazocyjankiem potasu zawiera Êladowe iloÊci ˝elaza

i nie mo˝e zawieraç cyjanków.

8) fosforan amonu lub ortofosforan dwuamonu

w iloÊci nieprzekraczajàcej 0,4 grama na litr;

§ 5. 1. W procesie zakwaszania albo odkwaszania

fermentowanych napojów winiarskich stosuje si´ jednà lub kilka z nast´pujàcych substancji

9) kaolin;

1) kwas cytrynowy;

10) kwas cytrynowy;

2) kwas jab∏kowy;

11) kwas jab∏kowy;

3) kwas mlekowy;

12) kwas winowy L(+);

13) pirosiarczyn sodu;

14) preparaty uzyskane ze Êcian komórkowych dro˝d˝y w iloÊci nieprzekraczajàcej 40 gramów na hektolitr;

15) siarczan amonu lub dwusiarczan amonu w iloÊci

nieprzekraczajàcej 0,3 grama na litr;

16) siarczyn sodu;

17) siarczyn wapnia;

4) kwas winowy L(+);

5) w´glan wapnia.

2. W procesie odkwaszania fermentowanych napojów winiarskich dopuszcza si´ zastosowanie bakterii fermentacji mlekowej.

§ 6. W trakcie le˝akowania lub stabilizacji fermentowanych napojów winiarskich stosuje si´ jednà lub

kilka z nast´pujàcych substancji

18) wodorosiarczyn potasu lub pirosiarczyn potasu;

1) argon lub azot;

19) wodorosiarczyn sodu;

2) betaglukanaz´;

20) wodorosiarczyn wapnia.

3) ditlenek siarki;

4) ditlenek w´gla;

14) wodorosiarczyn potasu;

5) kwas cytrynowy;

15) wodorosiarczyn sodu;

6) kwas winowy racemiczny;

16) wodorosiarczyn wapnia.

7) lizozym;

§ 9. Analiz´ fermentowanych napojów winiarskich

do celów urz´dowej kontroli pod wzgl´dem jakoÊci

handlowej przeprowadza si´ nast´pujàcymi metodami

8) pirosiarczyn sodu;

9) siarczan miedzi;

10) siarczyn sodu;

11) siarczyn wapnia;

12) sole srebra;

13) tanin´;

14) wiórki z drewna drzew liÊciastych;

15) wodorosiarczyn sodu;

16) wodorosiarczyn wapnia.

§ 7. Aromatyzacji w procesie produkcji miodów

pitnych dokonuje si´

1) alkoholowym wyciàgiem zió∏ i przypraw korzennych lub

2) przez gotowanie brzeczki z zio∏ami i przyprawami

korzennymi (sycenie brzeczki), lub

3) wyciàgiem zio∏owo-korzennym sporzàdzonym na

miodzie pitnym.

§ 8. Przed dokonaniem rozlewu fermentowanych

napojów winiarskich lub w jego trakcie stosuje si´ jednà lub kilka z nast´pujàcych substancji

1) ditlenek siarki;

2) ditlenek w´gla;

3) gum´ arabskà;

4) kwas askorbinowy;

5) kwas metawinowy;

6) kwas sorbowy;

7) pektyn´;

8) pirosiarczyn potasu;

9) pirosiarczyn sodu;

10) siarczyn sodu;

11) siarczyn wapnia;

1) oznaczania g´stoÊci w temperaturze 20 °C, która

jest okreÊlona w za∏àczniku nr 2 do rozporzàdzenia;

2) oznaczania zawartoÊci alkoholu w procentach obj´toÊciowych, która jest okreÊlona w za∏àczniku

nr 3 do rozporzàdzenia;

3) oznaczania zawartoÊci ekstraktu ogólnego, która

jest okreÊlona w za∏àczniku nr 4 do rozporzàdzenia;

4) oznaczania zawartoÊci cukrów redukujàcych oraz

cukrów redukujàcych po inwersji, które sà okreÊlone w za∏àczniku nr 5 do rozporzàdzenia;

5) oznaczania zawartoÊci popio∏u, która jest okreÊlona w za∏àczniku nr 6 do rozporzàdzenia;

6) oznaczania kwasowoÊci ogólnej, która jest okreÊlona w za∏àczniku nr 7 do rozporzàdzenia;

7) oznaczania kwasowoÊci lotnej, która jest okreÊlona

w za∏àczniku nr 8 do rozporzàdzenia.

§ 10. Analiz´ fermentowanych napojów winiarskich do celów urz´dowej kontroli pod wzgl´dem jakoÊci handlowej mo˝na przeprowadzaç metodami innymi ni˝ okreÊlone w rozporzàdzeniu, je˝eli stosowanie innych metod zapewnia porównywalnà powtarzalnoÊç i odtwarzalnoÊç wyników analiz, z tym ˝e za ostateczny uznaje si´ wynik analizy przeprowadzonej metodà okreÊlonà w rozporzàdzeniu.

§ 11. Tracà moc

1) rozporzàdzenie Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi

z dnia 12 maja 2003 r. w sprawie metod analiz wyrobów winiarskich do celów urz´dowej kontroli

pod wzgl´dem jakoÊci handlowej (Dz. U. Nr 126,

poz. 1173);

2) rozporzàdzenie Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi

z dnia 4 lutego 2003 r. w sprawie szczegó∏owego

sposobu produkcji fermentowanych napojów winiarskich (Dz. U. Nr 29, poz. 244).

§ 12. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie po up∏ywie

14 dni od dnia og∏oszenia.

12) sorbinian potasu;

13) sorbinian wapnia;

Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi: W. Olejniczak

Za∏àczniki do rozporzàdzenia Ministra Rolnictwa

i Rozwoju Wsi z dnia 2 maja 2005 r. (poz. 748)

Za∏àcznik nr 1

RODZAJE SOKÓW SUROWYCH U˚YWANYCH DO SPORZÑDZANIA NASTAWÓW

NA FERMENTOWANE NAPOJE WINIARSKIE ORAZ MINIMALNA ZAWARTOÂå EKSTRAKTU OGÓLNEGO

W TYCH SOKACH OZNACZANA REFRAKTOMETRYCZNIE

1) sok agrestowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego

nie mniejszej ni˝ 7 % mas i kwasowoÊci ogólnej

w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝

1,5 g/100 ml;

12) sok gruszkowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego

nie mniejszej ni˝ 10 % mas i kwasowoÊci ogólnej

w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝

0,3 g/100 ml;

2) sok aroniowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego

nie mniejszej ni˝ 14 % mas i kwasowoÊci ogólnej

w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝

0,65 g/100 ml;

13) sok jab∏kowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego

nie mniejszej ni˝ 9,5 % mas i kwasowoÊci ogólnej

w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝

0,5 g/100 ml;

3) sok berberysowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 15 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej

ni˝ 2,5 g/100 ml;

14) sok z jab∏ek przechowalniczych — o zawartoÊci

ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 9,5 % mas

i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 0,3 g/100 ml;

4) sok z borówki brusznicy — o zawartoÊci ekstraktu

ogólnego nie mniejszej ni˝ 7 % mas i kwasowoÊci

ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie

mniejszej ni˝ 1,8 g/100 ml;

15) sok jarz´binowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 12 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej

ni˝ 1,2 g/100 ml;

5) sok z borówki czernicy — o zawartoÊci ekstraktu

ogólnego nie mniejszej ni˝ 7 % mas i kwasowoÊci

ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie

mniejszej ni˝ 0,8 g/100 ml;

16) sok je˝ynowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego

nie mniejszej ni˝ 7 % mas i kwasowoÊci ogólnej

w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝

0,8 g/100 ml;

6) sok z borówki wysokiej — o zawartoÊci ekstraktu

ogólnego nie mniejszej ni˝ 12 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie

mniejszej ni˝ 0,5 g/100 ml;

17) sok malinowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego

nie mniejszej ni˝ 6,5 % mas i kwasowoÊci ogólnej

w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝

1,1 g/100 ml;

7) sok z bzu czarnego — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 7 % mas i kwasowoÊci

ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie

mniejszej ni˝ 0,8 g/100 ml;

18) sok z malin leÊnych — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 6 % mas i kwasowoÊci

ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie

mniejszej ni˝ 1,2 g/100 ml;

8) sok brzoskwiniowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 9 % mas i kwasowoÊci

ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie

mniejszej ni˝ 0,8 g/100 ml;

19) sok mirabelkowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 10 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej

ni˝ 0,7 g/100 ml;

9) sok czereÊniowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 10 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej

ni˝ 0,6 g/100 ml;

20) sok morelowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego

nie mniejszej ni˝ 12 % mas i kwasowoÊci ogólnej

w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝

1,3 g/100 ml;

10) sok dereniowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego

nie mniejszej ni˝ 9 % mas i kwasowoÊci ogólnej

w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝

1,3 g/100 ml;

21) sok pigwowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego

nie mniejszej ni˝ 10 % mas i kwasowoÊci ogólnej

w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝

1,2 g/100 ml;

11) sok g∏ogowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego

nie mniejszej ni˝ 6 % mas i kwasowoÊci ogólnej

w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝

0,5 g/100 ml;

22) sok z porzeczki bia∏ej i czerwonej — o zawartoÊci

ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 8 % mas

i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝ 1,5 g/100 ml;

23) sok z porzeczki czarnej — o zawartoÊci ekstraktu

ogólnego nie mniejszej ni˝ 6,0 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie

mniejszej ni˝ 1,8 g/100 ml;

31) sok ˝urawinowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 7 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej

ni˝ 2,6 g/100 ml;

24) sok poziomkowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 7 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej

ni˝ 0,8 g/100 ml;

32) pozosta∏e soki — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego

nie mniejszej ni˝ 10 % mas i kwasowoÊci ogólnej

w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝

0,7 g/100 ml;

25) sok z rokitnika — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego

nie mniejszej ni˝ 8 % mas i kwasowoÊci ogólnej

w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝

2 g/100 ml;

26) sok z dzikiej ró˝y — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 10 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej

ni˝ 0,7 g/100 ml;

33) sok z winogron nale˝àcych do gatunku winoroÊli

w∏aÊciwej (Vitis vinifera L.) lub krzy˝ówek winoroÊli w∏aÊciwej z innymi gatunkami, nale˝àcymi do

rodzaju — winoroÊli (Vitis L.) — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 10 % mas i kwasowoÊci ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy

nie mniejszej ni˝ 0,8 g/100 ml.

Uwagi

27) sok Êliwkowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego

nie mniejszej ni˝ 12 % mas i kwasowoÊci ogólnej

w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝

0,7 g/100 ml;

28) sok tarninowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego

nie mniejszej ni˝ 9 % mas i kwasowoÊci ogólnej

w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝

1,5 g/100 ml;

29) sok truskawkowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego nie mniejszej ni˝ 6 % mas i kwasowoÊci

ogólnej w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie

mniejszej ni˝ 0,7 g/100 ml;

30) sok wiÊniowy — o zawartoÊci ekstraktu ogólnego

nie mniejszej ni˝ 8,0 % mas i kwasowoÊci ogólnej

w przeliczeniu na kwas jab∏kowy nie mniejszej ni˝

1 g/100 ml;

1. W przypadku innej ni˝ podana zawartoÊç ekstraktu ogólnego w danym soku — sok surowy

(moszcz), sok owocowy lub sok owocowy zag´szczony przelicza si´ na ekstrakt soku surowego do podanej

w niniejszym za∏àczniku minimalnej zawartoÊci ekstraktu ogólnego dla danego soku.

2. W przypadku owoców, do t∏oczenia których niezb´dny jest dodatek wody, ekstrakt uzyskanego produktu t∏oczenia przelicza si´ na sok surowy.

3. W przypadku u˝ycia do wyrobu fermentowanych napojów winiarskich soków surowych zawierajàcych powy˝ej 1 % obj´toÊciowego alkoholu (% obj.),

zawarty w nich alkohol pochodzàcy z procesu fermentacji przelicza si´ na zawartoÊç ekstraktu ogólnego podanà dla danego soku, liczàc ˝e 1 % obj´toÊciowy

(% obj.) alkoholu uzyskuje si´ w wyniku fermentacji

17 gramów cukrów w litrze.

Za∏àcznik nr 2

OZNACZANIE G¢STOÂCI W TEMPERATURZE 20 °C

Oznaczanie g´stoÊci w temperaturze 20 °C za pomocà g´stoÊciomierza oscylacyjnego polega na pomiarze okresu drgaƒ kapilary nape∏nionej badanà

próbkà fermentowanego napoju winiarskiego. Okres

drgaƒ kapilary jest zale˝ny od g´stoÊci badanej próbki.

1. Sprz´t

Do oznaczania stosuje si´ g´stoÊciomierz oscylacyjny, zatwierdzony przez G∏ówny Urzàd Miar, umo˝liwiajàcy odczyt g´stoÊci w gramach na mililitr, o rozdzielczoÊci nie mniejszej ni˝ 0,0001 g/ml.

2. Wykonanie oznaczenia

Pomiar wykonuje si´ za pomocà wywzorcowanego w temperaturze 20 °C g´stoÊciomierza oscylacyj-

nego, zgodnie z instrukcjà obs∏ugi. Nast´pnie odczytuje si´ g´stoÊç fermentowanego napoju winiarskiego.

Wynik podaje si´ z dok∏adnoÊcià do 0,0001 g/ml.

3. PowtarzalnoÊç metody

PowtarzalnoÊç jest to wartoÊç, poni˝ej której powinna, z okreÊlonym prawdopodobieƒstwem, znajdowaç si´ wartoÊç bezwzgl´dna ró˝nicy mi´dzy wynikami dwóch pojedynczych oznaczeƒ, uzyskanych dla tej

samej próbki, w tych samych warunkach pomiarowych (przez tego samego analityka, w tym samym laboratorium, za pomocà tej samej aparatury i w krótkim odst´pie czasu).

W przypadku oznaczania g´stoÊci za pomocà g´stoÊciomierza oscylacyjnego powtarzalnoÊç metody

wynosi 0,0001 g/ml.

Za∏àcznik nr 3

OZNACZANIE ZAWARTOÂCI ALKOHOLU W PROCENTACH OBJ¢TOÂCIOWYCH

Oznaczanie zawartoÊci alkoholu w procentach obj´toÊciowych (% obj.) polega na wykonaniu destylacji

fermentowanego napoju winiarskiego, uprzednio zalkalizowanego za pomocà zawiesiny wodorotlenku

wapnia, i oznaczeniu g´stoÊci destylatu za pomocà

g´stoÊciomierza oscylacyjnego. ZawartoÊç alkoholu

odczytuje si´ z tabel alkoholometrycznych.

1. Aparatura i sprz´t

Do oznaczania zawartoÊci alkoholu stosuje si´

sprz´t laboratoryjny, w szczególnoÊci

1) zestaw do destylacji sk∏adajàcy si´ z litrowej kolby

okràg∏odennej ze szlifem, kolumny rektyfikacyjnej

o wysokoÊci oko∏o 20 cm lub innego urzàdzenia

zapobiegajàcego rozpryskiwaniu cieczy, êród∏a

ciep∏a, ch∏odnicy zakoƒczonej przed∏u˝aczem doprowadzajàcym destylat na dno kolby miarowej

lub

2) zestaw do destylacji z parà wodnà, sk∏adajàcy si´

z wytwornicy pary, przewodu pary, kolumny rektyfikacyjnej i ch∏odnicy;

3) g´stoÊciomierz oscylacyjny, zatwierdzony przez

G∏ówny Urzàd Miar, umo˝liwiajàcy odczyt g´stoÊci w gramach na mililitr, o rozdzielczoÊci nie

mniejszej ni˝ 0,0001 g/ml.

Dopuszcza si´ u˝ycie dowolnego typu aparatu do

destylacji bez pary wodnej lub z parà wodnà, o ile

spe∏nia wymagania testu polegajàcego na przeprowadzeniu pi´ciu kolejnych destylacji mieszaniny alkoholowo-wodnej o zawartoÊci alkoholu 10 % obj., przy

czym zawartoÊç alkoholu w destylacie po pi´ciu destylacjach powinna wynosiç co najmniej 9,9 % obj.,

a straty alkoholu w ka˝dej destylacji nie mogà przekraczaç 0,02 % obj.

2. Odczynniki

Dwumolowa zawiesina wodorotlenku wapnia, którà otrzymuje si´ przez stopniowe dodawanie do

120 g wapna niegaszonego (CaO) jednego litra wody

o temperaturze od 60 °C do 70 °C.

3. Przygotowanie próbki

Z fermentowanego napoju winiarskiego usuwa si´

wi´kszoÊç ditlenku w´gla przez mieszanie próbki fermentowanego napoju winiarskiego o obj´toÊci od

250 ml do 300 ml w kolbie o pojemnoÊci 500 ml.

Nast´pnie za pomocà kolby miarowej odmierza

si´ 200 ml fermentowanego napoju winiarskiego

i wlewa do kolby destylacyjnej. Kolb´ miarowà przemywa si´ czterokrotnie 5-mililitrowymi porcjami wody, zlewajàc ka˝dà z tych porcji do kolby destylacyjnej

lub do przewodu pary. Do kolby destylacyjnej wprowadza si´ przewód pary zestawu do destylacji z parà

wodnà. Nast´pnie dodaje si´ 10 ml zawiesiny wodo-

rotlenku wapnia i kilka od∏amków pumeksu lub innego oboj´tnego materia∏u porowatego.

Destylat zbiera si´ w tej samej 200 ml kolbie miarowej, której u˝yto do odmierzenia fermentowanego

napoju winiarskiego. Destylat zbiera si´ w iloÊci oko∏o

150 ml w przypadku destylacji bez pary wodnej lub od

198 do 199 ml w przypadku destylacji z parà wodnà.

Nast´pnie destylat uzupe∏nia si´ wodà destylowanà

do 200 ml, przy czym temperatura destylatu nie mo˝e

odbiegaç od temperatury poczàtkowej o wi´cej ni˝

±2 °C.

Destylat miesza si´ w kolbie kolistymi ruchami.

Mieszania destylatu dokonuje si´ bardzo ostro˝nie.

W przypadku fermentowanego napoju winiarskiego zawierajàcego bardzo du˝e iloÊci jonów amonowych destylat poddaje si´ powtórnej destylacji, zast´pujàc zawiesin´ wodorotlenku wapnia 1-molowym

roztworem kwasu siarkowego, rozcieƒczonego w stosunku 10:100 (v/v).

Dopuszczalne jest równie˝ przeprowadzanie destylacji przy u˝yciu aparatu do szybkiej destylacji.

4. Wykonanie oznaczania

G´stoÊç (ρt) destylatu oznacza si´ w sposób, który

jest okreÊlony w za∏àczniku nr 2 do rozporzàdzenia.

5. Obliczanie wyniku oznaczania

ZawartoÊç alkoholu w temperaturze 20 °C odczytuje si´ przy u˝yciu tabel alkoholometrycznych.

6. PowtarzalnoÊç metody

PowtarzalnoÊç jest to wartoÊç, poni˝ej której powinna, z okreÊlonym prawdopodobieƒstwem, znajdowaç si´ wartoÊç bezwzgl´dna ró˝nicy mi´dzy wynikami dwóch pojedynczych oznaczeƒ, uzyskanych dla tej

samej próbki, w tych samych warunkach pomiarowych (przez tego samego analityka, w tym samym laboratorium, za pomocà tej samej aparatury i w krótkim odst´pie czasu).

W przypadku oznaczania zawartoÊci alkoholu powtarzalnoÊç (r) wynosi: r = 0,10 % obj.

7. OdtwarzalnoÊç metody

OdtwarzalnoÊç jest to wartoÊç, poni˝ej której powinna, z okreÊlonym prawdopodobieƒstwem, znajdowaç si´ wartoÊç bezwzgl´dna ró˝nicy mi´dzy wynikami dwóch pojedynczych oznaczeƒ, uzyskanych dla tej

samej próbki, w ró˝nych warunkach pomiarowych

(przez innego analityka, w innym laboratorium, za pomocà innej aparatury i w innym czasie).

W przypadku oznaczania zawartoÊci alkoholu odtwarzalnoÊç (R) wynosi: R = 0,19 % obj.

Za∏àcznik nr 4

OZNACZANIE ZAWARTOÂCI EKSTRAKTU OGÓLNEGO

Ekstrakt ogólny jest to zawartoÊç wszystkich substancji nielotnych.

Ekstrakt bezcukrowy jest to ró˝nica pomi´dzy ekstraktem ogólnym a zawartoÊcià cukrów redukujàcych

i sacharozy.

ZawartoÊç ekstraktu wyra˝a si´ w g/l z dok∏adnoÊcià do ±0,5 g.

1. Wykonanie oznaczania

ZawartoÊç ekstraktu ogólnego oblicza si´ na podstawie g´stoÊci fermentowanego napoju winiarskiego

pozbawionego alkoholu.

ZawartoÊci ekstraktu ogólnego w gramach na litr

sà podane w tabeli niniejszego za∏àcznika.

2. Obliczanie wyniku

G´stoÊç wzgl´dnà (d1) fermentowanego napoju

winiarskiego pozbawionego alkoholu oblicza si´ wed∏ug wzoru

d1 = dv – da + 1,000,

gdzie

dv — oznacza g´stoÊç wzgl´dnà fermentowanego napoju winiarskiego w temperaturze 20 °C (z poprawkà na kwasowoÊç lotnà),

20 – 0,0000086 kwasowoÊci lotnej wyra˝onej

dv = d20

w miligramorównowa˝nikach na litr,

da — oznacza g´stoÊç w temperaturze 20 °C mieszaniny wodno-alkoholowej o tej samej zawartoÊci alkoholu co fermentowany napój winiarski.

dv mo˝na obliczaç równie˝ na podstawie g´stoÊci

w temperaturze 20 °C fermentowanego napoju winiarskiego (ρv) i mieszaniny wodno-alkoholowej (ρa) o tej

samej zawartoÊci alkoholu wed∏ug wzoru

dv = 1,0018 (ρv – ρa) + 1,000, gdzie sà wyjaÊnione ρv i ρa,

gdzie wspó∏czynnik 1,0018 zaokràgla si´ do jednoÊci,

gdy wartoÊç ρv jest mniejsza od 1,05, co ma miejsce

w wi´kszoÊci przypadków.

Do obliczenia zawartoÊci ekstraktu ogólnego

w g/l na podstawie g´stoÊci wzgl´dnej d1 fermentowanego napoju winiarskiego pozbawionego alkoholu

lub na podstawie ci´˝aru w∏aÊciwego d20

20 fermentowanego napoju winiarskiego stosuje si´ wartoÊci okreÊlone w tabeli niniejszego za∏àcznika.

ZawartoÊç ekstraktu ogólnego ustala si´

w g/l z dok∏adnoÊcià do jednego miejsca po przecinku.

TABELA

Obliczanie zawartoÊci ekstraktu ogólnego w g/l

Za∏àcznik nr 5

OZNACZANIE ZAWARTOÂCI CUKRÓW REDUKUJÑCYCH ORAZ CUKRÓW REDUKUJÑCYCH PO INWERSJI

Metoda iloÊciowego oznaczania cukrów redukujàcych i cukrów redukujàcych po inwersji w fermentowanych napojach winiarskich polega na redukcji soli

miedziowej przez cukry redukujàce.

4) siarczan sodu (Na2SO4), roztwór o st´˝eniu 200 g/l;

5) wodorotlenek sodu (NaOH), roztwór o st´˝eniu

c(NaOH) = 1 mol/l i roztwór o st´˝eniu 200 g/l.

Cukry redukujàce — cukry zawierajàce wolne grupy karbonylowe zdolne do redukcji alkalicznych roztworów soli miedziowych.

Aparatura i sprz´t

Cukry redukujàce po inwersji — suma cukrów redukujàcych i cukrów redukujàcych powsta∏ych w wyniku hydrolizy kwasowej (inwersji).

2) ∏aênia wodna;

Sacharoza — ró˝nica cukrów redukujàcych po inwersji i cukrów redukujàcych przeliczona na zawartoÊç sacharozy.

4) moêdzierz;

1. Przygotowanie próbki do analizy

1) próbk´ pobiera si´ z fermentowanego napoju winiarskiego o temperaturze 20 °C ±2 °C;

2) w przypadku fermentowanych napojów winiarskich musujàcych lub musujàcych gazowanych

z próbki nale˝y usunàç ditlenek w´gla przez silne,

kilkukrotne wytrzàsanie w kolbie lub przez umieszczenie kolby w ∏aêni ultradêwi´kowej. Nast´pnie

zawartoÊç kolby przefiltrowuje si´ przez karbowany sàczek;

3) w przypadku obecnoÊci osadu lub zm´tnienia fermentowanego napoju winiarskiego pobranà próbk´ przesàcza si´ przez karbowany sàczek lub odwirowuje;

4) przy oznaczaniu cukrów redukujàcych lub cukrów

redukujàcych po inwersji, pobrany do analizy fermentowany napój winiarski rozcieƒcza si´, tak aby

zawartoÊç cukru w badanym roztworze wynosi∏a

nie wi´cej ni˝ 2,4 g/l.

2. Przygotowanie roztworu cukru

Odczynniki

1) kwas chlorowodorowy (HCl), roztwór st´˝ony,

(d = 1,19 g/ml);

2) oran˝ metylowy;

3) roztwór octanu o∏owiu(II) przygotowany w nast´pujàcy sposób: 200 g tlenku o∏owiu (PbO) rozciera

si´ w moêdzierzu z 600 g octanu o∏owiu 3-wodnego Pb(CH3COOH)2 • 3H2O. Po dok∏adnym wymieszaniu ca∏oÊç przenosi si´ do zlewki o pojemnoÊci

1 000 ml, dodaje ok. 100 ml wody destylowanej

i podgrzewa na ∏aêni wodnej a˝ do uzyskania bia∏o-czerwonawej masy. Nast´pnie uzyskanà mas´

przenosi si´ do zlewki o pojemnoÊci wi´kszej ni˝

2 000 ml, dodaje si´ 1 900 ml wody destylowanej

i po dok∏adnym wymieszaniu pozostawia roztwór

do odstania zawiesiny. Nast´pnie dekantuje si´

p∏yn do szklanej butelki z korkiem na szlif;

1) kolby miarowe o pojemnoÊci 100, 250, 500

i 1 000 ml;

3) minutnik;

5) parownice;

6) pipety o pojemnoÊci 5, 10, 20, 25, 50 i 100 ml;

7) termometr rt´ciowy o zakresie pomiaru temperatury od 0 °C do 100 °C;

8) zlewki szklane o pojemnoÊci 1 000 ml;

9) zlewki szklane o pojemnoÊci wi´kszej ni˝ 2 000 ml.

Usuwanie zwiàzków lotnych i klarowanie próbki

Aby usunàç zwiàzki lotne, wlewa si´ 25 ml próbki

do parownicy, zoboj´tnia si´ wodorotlenkiem sodu

o st´˝eniu c(NaOH) = 1 mol/l wobec papierka lakmusowego. Nast´pnie odparowuje na ∏aêni wodnej do

uzyskania oko∏o po∏owy poprzedniej obj´toÊci. Przenosi iloÊciowo do kolby miarowej o pojemnoÊci

100 ml, pop∏ukujàc ca∏y czas parownic´ wodà destylowanà (∏àczna iloÊç u˝ytej wody destylowanej wynosi oko∏o 50 ml). W celu sklarowania próbki dodaje si´

2,5 ml roztworu octanu o∏owiu (II) i dok∏adnie miesza.

Nast´pnie dodaje si´ 10 ml siarczanu sodu (kroplami),

uzupe∏nia kolb´ wodà destylowanà do uzyskania

100 ml. Po wymieszaniu odstawia si´ na 30 minut.

Nast´pnie zawartoÊç kolby przesàcza si´ przez sàczek

karbowany, a uzyskany przesàcz u˝ywa si´ do oznaczania cukrów redukujàcych lub cukrów redukujàcych

po inwersji.

Hydroliza kwasowa (inwersja)

W zale˝noÊci od zastosowanego rozcieƒczenia pobiera si´ przesàcz uzyskany po sklarowaniu próbki

i przenosi do kolby miarowej o pojemnoÊci 100, 200,

250 albo 500 ml. Nast´pnie dodaje si´ wod´ destylowanà w taki sposób, aby na ka˝de 5 ml kwasu chlorowodorowego ∏àczna obj´toÊç pobranego przesàczu

i dodanej wody destylowanej wynosi∏a 75 ml. Do kolby wk∏ada si´ termometr rt´ciowy, tak aby przez ca∏y

czas by∏ zanurzony w próbce. Kolb´ wraz z termometrem umieszcza si´ w ∏aêni wodnej, podgrzewa do

temperatury od 68 do 70 °C i utrzymuje w tej temperaturze przez 5 minut. Nast´pnie próbk´ w kolbie szybko sch∏adza si´ do temperatury 20 °C, wyjmuje termometr, dok∏adnie op∏ukujàc go wodà destylowanà. Do

kolby ostro˝nie dodaje si´ od 1 do 2 kropli oran˝u metylowego (zoboj´tnia si´ roztworem wodorotlenku sodu o st´˝eniu 200 g/l) do momentu pojawienia si´ barwy ˝ó∏tej (Êwiadczàcej o odczynie s∏abo alkalicznym),

a nast´pnie dope∏nia u˝ytà kolbk´ wodà destylowanà

w zale˝noÊci od jej pojemnoÊci do 100, 200, 250 albo

500 ml.

Poz. 748

Oznaczenie próbki fermentowanego napoju winiarskiego (próbki w∏aÊciwej)

Metoda oznaczenia polega na redukcji soli miedzi (II) roztworem cukru, a nast´pnie jodometrycznym

oznaczeniu miedzi.

Do kolby sto˝kowej o pojemnoÊci 300 ml wlewa

si´ pipetà 25 ml roztworu Luff-Schoorla i 25 ml roztworu cukru (przygotowanego zgodnie z ust. 2 „Przygotowanie roztworu cukru”), a nast´pnie dodaje si´

kilka pere∏ek szklanych albo od∏amków porcelany lub

pumeksu. Na kolb´ nak∏ada si´ ch∏odnic´ zwrotnà

i ogrzewa. ZawartoÊç kolby nale˝y doprowadziç do

wrzenia w ciàgu 2 minut i utrzymywaç w tym stanie

dok∏adnie przez 10 minut. Nast´pnie kolb´ nale˝y

szybko sch∏odziç w strumieniu zimnej wody. Do och∏odzonego roztworu dodaje si´ 10 ml roztworu jodku

potasu i bardzo ostro˝nie (z powodu silnego pienienia

si´ roztworu) dodaje si´ 25 ml roztworu kwasu siarkowego. Wydzielony jod miareczkuje si´ roztworem tiosiarczanu sodu do momentu pojawienia si´ ˝ó∏tego

zabarwienia. Nast´pnie dodaje si´ 2 ml roztworu skrobi i dalej miareczkuje si´ tym samym roztworem tiosiarczanu sodu do uzyskania zmiany barwy z niebieskiej na kremowà.

Odczynniki

Oznaczenie próbki Êlepej

W przypadku próbek niewymagajàcych klarowania lub próbek, w których oznacza si´ tylko cukry redukujàce, pobiera si´ od 10 do 50 ml fermentowanego

napoju winiarskiego (w zale˝noÊci od koniecznego

rozcieƒczenia) do kolby miarowej o pojemnoÊci 100,

200, 250 albo 500 ml i dope∏nia wodà destylowanà

w zale˝noÊci od jej pojemnoÊci do 100, 200, 250 albo

500 ml.

3. Wykonanie oznaczenia

1) roztwór Luff-Schoorla (zasadowy roztwór soli miedziowej); przygotowuje si´ trzy roztwory

a) 25 g krystalicznego siarczanu miedzi(II) pi´ciowodnego (CuSO4 • 5H2O) rozpuszczonego

w 100 ml wody destylowanej,

b) 388 g krystalicznego w´glanu sodu dziesi´ciowodnego (Na2CO3 • 10H2O) lub 143,74 g bezwodnego w´glanu sodu (Na2CO3) rozpuszczonego w 350 ml wody destylowanej o temperaturze 40 °C,

c) 50 g kwasu cytrynowego (C6H8O7 • H2O) rozpuszczonego w 50 ml wody destylowanej;

roztwory w´glanu sodu i kwasu cytrynowego

ostro˝nie miesza si´ ze sobà w kolbie miarowej

o pojemnoÊci 1 000 ml, dodaje roztwór siarczanu

miedzi(II), a nast´pnie miesza i dope∏nia wodà destylowanà do 1 000 ml. Po kilku dniach ciecz o barwie ciemnoniebieskiej nale˝y przesàczyç;

2) roztwór jodku potasu (KJ) o st´˝eniu 300 g/l;

3) roztwór 25 % kwasu siarkowego (VI) (H2SO4);

4) roztwór skrobi rozpuszczalnej o st´˝eniu 5 g/l;

5) roztwór mianowany tiosiarczanu sodu o st´˝eniu

c(Na2S2O3) = 0,1 mol/l.

Aparatura i sprz´t

1) biurety o pojemnoÊci 50 ml z podzia∏kà elementarnà o dok∏adnoÊci nie mniejszej ni˝ 0,1 ml;

2) ch∏odnice Liebiega z korkiem gumowym;

3) kolby miarowe o pojemnoÊci 1 000 ml;

4) kolby sto˝kowe o pojemnoÊci 300 ml;

5) lejki szklane;

6) pipety jednomiarowe o pojemnoÊci 2, 10 i 25 ml.

RównoczeÊnie z oznaczaniem próbki w∏aÊciwej

wykonuje si´ oznaczenie próbki Êlepej. W tym celu do

oznaczenia próbki Êlepej zamiast próbki fermentowanego napoju winiarskiego pobiera si´ 25 ml wody destylowanej. Oznaczenie próbki Êlepej przeprowadza

si´ dok∏adnie w taki sam sposób jak oznaczenie próbki w∏aÊciwej.

4. Obliczanie wyniku oznaczenia

IloÊç cukrów w miligramach zawarta w próbce

w przeliczeniu na cukier inwertowany podana w tabeli

do niniejszego za∏àcznika jest funkcjà iloÊci (n' – n) ml

zu˝ytego tiosiarczanu sodu,

gdzie

n — oznacza iloÊç ml zu˝ytego tiosiarczanu sodu

w próbce badanej,

n' — oznacza iloÊç ml tiosiarczanu sodu zu˝ytego

w próbie Êlepej.

Obliczenie zawartoÊci cukrów redukujàcych lub

cukrów redukujàcych po inwersji w gramach na litr

fermentowanego napoju winiarskiego, wyra˝onà jako

cukier inwertowany, wykonuje si´ stosujàc nast´pujàcy wzór

CxBxA CxA

X = ————- = ——–,

1 000

25

gdzie

C

— oznacza mas´ cukru inwertowanego odczytanà z tabeli do niniejszego za∏àcznika (wyra˝onà w miligramach),

A

— oznacza stopieƒ rozcieƒczenia fermentowanego napoju winiarskiego,

B

— oznacza stopieƒ rozcieƒczenia badanej próbki,

1 000 — oznacza wspó∏czynnik do przeliczenia masy

cukru inwertowanego z miligramów na gramy.

5. Obliczanie zawartoÊci sacharozy

6. Wyra˝anie wyniku oznaczenia

ZawartoÊç sacharozy (Y) w gramach na litr oblicza

si´, stosujàc nast´pujàcy wzór

Wynikiem oznaczenia jest Êrednia arytmetyczna

dwóch równoleg∏ych oznaczeƒ, mi´dzy którymi ró˝nica nie powinna byç wi´ksza ni˝

Y = 0,95 (Ci – Cr),

1) 5 % dla fermentowanych napojów winiarskich

o zawartoÊci cukrów do 50 g/l;

gdzie

Ci — oznacza zawartoÊç cukrów redukujàcych po inwersji, w gramach na litr,

Cr — oznacza zawartoÊç cukrów redukujàcych, w gramach na litr.

2) 2 % dla fermentowanych napojów winiarskich

o zawartoÊci cukrów 50 g/l lub wy˝szej.

Wynik podaje si´ z dok∏adnoÊcià do 0,5 g/l.

TABELA

Zu˝ycie tiosiarczanu i odpowiadajàce mu iloÊci cukru w metodzie Luff-Schoorla

Za∏àcznik nr 6

OZNACZANIE ZAWARTOÂCI POPIO¸U

3) ∏aênia z wrzàcà wodà;

200 °C lub w promienniku w podczerwieni a˝ do rozpocz´cia zw´glania próbki. Gdy z próbki przestanie

wydzielaç si´ dym, umieszcza si´ tygiel w elektrycznym piecu muflowym o temperaturze od 500 °C do

550 °C. Po 15 minutach zw´glania tygiel wyjmuje si´

z pieca, dodaje 5 ml wody destylowanej i odparowuje

wod´ na ∏aêni wodnej lub w promienniku w podczerwieni, a nast´pnie ponownie ogrzewa w temperaturze

od 500 °C do 550 °C przez 10 minut. W sytuacji gdy nie

nastàpi∏o ca∏kowite spalenie zw´glonych czàsteczek,

powtarza si´ przemywanie, odparowywanie wody

i pra˝enie. W przypadku napojów o wysokiej zawartoÊci cukrów dopuszcza si´ dodanie do wyciàgu, przed

pierwszym spopielaniem, kilku kropli czystego oleju

roÊlinnego w celu zapobie˝enia nadmiernemu pienieniu próbki. Po zakoƒczeniu spalania tygiel wraz z próbkà przenosi si´ do eksykatora. Po och∏odzeniu w eksykatorze wa˝y si´ tygiel.

4) p∏yta grzejna lub promiennik w podczerwieni;

3. Obliczanie wyniku oznaczania

5) tygiel o Êrednicy 70 mm i wysokoÊci 25 mm;

ZawartoÊç popio∏u (P) w badanej próbce, w g/l, oblicza si´, korzystajàc ze wzoru

Popió∏ to wszystkie substancje pozostajàce po spaleniu pozosta∏oÊci po odparowaniu fermentowanego

napoju winiarskiego. Spalanie przeprowadza si´ w taki sposób, aby wszystkie kationy (z wyjàtkiem kationów amonowych) przesz∏y w form´ w´glanów lub innych bezwodnych soli nieorganicznych.

Pozosta∏oÊç po odparowaniu fermentowanego napoju winiarskiego spala si´ w temperaturze od

500 °C do 550 °C.

1. Aparatura i sprz´t

1) eksykator;

2) elektryczny piec muflowy o kontrolowanej temperaturze;

6) waga z podzia∏kà elementarnà o dok∏adnoÊci nie

mniejszej ni˝ 0,1 mg.

2. Wykonanie oznaczania

Po uprzednim zwa˝eniu tygla odmierza si´ 20 ml

fermentowanego napoju winiarskiego. Próbk´ odparowuje si´ na wrzàcej ∏aêni wodnej, a nast´pnie ogrzewa pozosta∏oÊç na p∏ycie grzejnej o temperaturze

P = 50 x (P1 – P0),

gdzie

P0 — oznacza mas´ pustego tygla,

P1 — oznacza mas´ tygla ze spopielonà próbkà (popio∏em),

50 — oznacza wspó∏czynnik do przeliczenia iloÊci badanej próbki z 20 ml na litr.

Za∏àcznik nr 7

OZNACZANIE KWASOWOÂCI OGÓLNEJ

KwasowoÊç ogólna to suma kwasów zawartych

w fermentowanym napoju winiarskim wyra˝ona

w gramach kwasu jab∏kowego na litr.

a) 4 g b∏´kitu bromotymolowego (C27H28Br2O8S)

rozpuszczonego w 200 ml oboj´tnego etanolu

96 % obj.,

Ditlenek w´gla nie wchodzi w sk∏ad kwasowoÊci

ogólnej.

b) 200 ml wody pozbawionej CO2,

Metoda oznaczania kwasowoÊci ogólnej polega na

miareczkowaniu potencjometrycznym lub miareczkowaniu z b∏´kitem bromotymolowym jako wskaênikiem

i porównaniu z wzorcem o barwie odpowiadajàcej

punktowi koƒcowemu miareczkowania.

1. Odczynniki

1) roztwór buforowy o pH 7,0 sporzàdzony z 107,3 g

dwuwodorofosforanu potasowego (KH2PO4),

500 ml jednomolowego roztworu wodorotlenku

sodu (NaOH) i wody w iloÊci potrzebnej do uzyskania 1 000 ml roztworu;

2) 0,1-molowy roztwór wodorotlenku sodu (NaOH);

3) roztwór wskaênika b∏´kitu bromotymolowego

o st´˝eniu 4 g/l, sporzàdzony z

c) jednomolowego roztworu wodorotlenku sodu

w iloÊci potrzebnej do uzyskania barwy niebieskozielonej (pH 7,0) — oko∏o 7,5 ml,

d) wody w iloÊci potrzebnej do uzyskania 1 000 ml

roztworu.

Dopuszcza si´ równie˝ stosowanie zakupionych

gotowych odczynników, pod warunkiem ˝e posiadajà

aktualne Êwiadectwo wzorcowania.

2. Aparatura i sprz´t

1) elektrody szklana i kalomelowa lub kombinowana;

2) kolba pró˝niowa o pojemnoÊci 500 ml;

3) pompka wodna lub ∏aênia ultradêwi´kowa;

4) potencjometr skalowany w wartoÊciach pH;

5) kolby sto˝kowe o pojemnoÊci 50 ml i 100 ml;

6) pipety o pojemnoÊci 1 ml, 5 ml i 10 ml;

7) cylinder miarowy o pojemnoÊci 50 ml.

Elektrod´ szklanà przechowuje si´ w wodzie destylowanej. Elektrod´ kalomelowà nasyconà chlorkiem

potasu przechowuje si´ w nasyconym roztworze

chlorku potasu. Najcz´Êciej jest u˝ywana elektroda

kombinowana, którà przechowuje si´ w wodzie destylowanej.

3. Przygotowanie próbki do analizy

Do kolby pró˝niowej wlewa si´ oko∏o 50 ml fermentowanego napoju winiarskiego. Nast´pnie kolb´

pod∏àcza si´ do pompki wodnej na jednà do dwóch

minut, stale wstrzàsajàc, albo stosuje si´ ∏aêni´ ultradêwi´kowà przez jednà do dwóch minut.

4. Wykonanie oznaczania

Miareczkowanie potencjometryczne

Przed przystàpieniem do miareczkowania wzorcuje si´ pehametr za pomocà buforu o pH 7.

Do kolby sto˝kowej wlewa si´ 10 ml przygotowanej próbki. Nast´pnie dodaje si´ oko∏o 10 ml wody destylowanej i zanurza si´ elektrod´. Miareczkuje si´ roztworem wodorotlenku sodu do uzyskania pH 7 w temperaturze 20 °C. Wodorotlenek sodu dodaje si´ powoli, stale mieszajàc.

Poz. 748

A = 10 x n,

gdzie

n — oznacza obj´toÊç zu˝ytego roztworu wodorotlenku sodu.

WartoÊç t´ podaje si´ z dok∏adnoÊcià do jednego

miejsca po przecinku;

2) kwasowoÊç ogólnà (A') w g/l kwasu jab∏kowego

oblicza si´ wed∏ug wzoru

A' = 0,067 x A

WartoÊç t´ podaje si´ z dok∏adnoÊcià do jednego

miejsca po przecinku.

6. PowtarzalnoÊç metody

PowtarzalnoÊç jest to wartoÊç, poni˝ej której powinna, z okreÊlonym prawdopodobieƒstwem, znajdowaç si´ wartoÊç bezwzgl´dna ró˝nicy mi´dzy wynikami dwóch pojedynczych oznaczeƒ, uzyskanych dla tej

samej próbki, w tych samych warunkach pomiarowych (przez tego samego analityka, w tym samym laboratorium, za pomocà tej samej aparatury i w krótkim odst´pie czasu).

W przypadku oznaczania kwasowoÊci ogólnej powtarzalnoÊç (r) wynosi

1) r = 0,9 miligramorównowa˝nika na litr;

2) r = 0,07 g kwasu jab∏kowego na litr.

7. OdtwarzalnoÊç metody

Miareczkowanie ze wskaênikiem (b∏´kit bromotymolowy)

1) próbka Êlepa — do kolby sto˝kowej wlewa si´

25 ml przegotowanej wody destylowanej, 1 ml roztworu b∏´kitu bromotymolowego oraz 10 ml próbki

fermentowanego napoju winiarskiego. Nast´pnie

miareczkuje si´ roztworem wodorotlenku sodu do

zmiany barwy na niebieskozielonà. Nast´pnie dodaje si´ 5 ml roztworu buforowego o pH 7;

2) próbka w∏aÊciwa — do kolby sto˝kowej wlewa si´

30 ml przegotowanej wody destylowanej, 1 ml roztworu b∏´kitu bromotymolowego oraz 10 ml próbki fermentowanego napoju winiarskiego. Nast´pnie dodaje si´ roztwór wodorotlenku sodowego

w iloÊci potrzebnej do uzyskania barwy identycznej

z barwà uzyskanà w próbce Êlepej.

OdtwarzalnoÊç jest to wartoÊç, poni˝ej której powinna, z okreÊlonym prawdopodobieƒstwem, znajdowaç si´ wartoÊç bezwzgl´dna ró˝nicy mi´dzy wynikami dwóch pojedynczych oznaczeƒ, uzyskanych dla tej

samej próbki, w ró˝nych warunkach pomiarowych

(przez innego analityka, w innym laboratorium, za pomocà innej aparatury i w innym czasie).

W przypadku oznaczania kwasowoÊci ogólnej odtwarzalnoÊç (R) wynosi

1) dla fermentowanych napojów winiarskich bia∏ych

i ró˝owych

a) R = 3,6 miligramorównowa˝nika na litr,

b) R = 0,3 g kwasu jab∏kowego na litr;

2) dla fermentowanych napojów winiarskich czerwonych

5. Obliczanie wyniku oznaczania

1) kwasowoÊç ogólnà (A) w miligramorównowa˝nikach na litr oblicza si´ wed∏ug wzoru

a) R = 5,1 miligramorównowa˝nika na litr,

b) R = 0,4 g kwasu jab∏kowego na litr.

Za∏àcznik nr 8

OZNACZANIE KWASOWOÂCI LOTNEJ

KwasowoÊç lotna jest sumà kwasów lotnych

w stanie wolnym lub zwiàzanym, wyra˝onà liczbà gramów kwasu octowego na litr. ZawartoÊci kwasu

w´glowego i kwasu siarkawego nie zalicza si´ do

kwasowoÊci lotnej fermentowanego napoju winiarskiego.

Metoda oznaczania kwasowoÊci lotnej polega na

zmiareczkowaniu oddestylowanych kwasów lotnych

mianowanym roztworem wodorotlenku sodu. Z fermentowanego napoju winiarskiego usuwa si´ uprzednio ditlenek w´gla, natomiast kwasowoÊç tworzonà

przez wolny i zwiàzany ditlenek siarki odejmuje si´ od

kwasowoÊci destylatu. Odejmuje si´ równie˝ kwasowoÊç powsta∏à z kwasu sorbowego, który móg∏ byç

dodany do fermentowanego napoju winiarskiego.

3) do kolby zestawu do destylacji z parà wodnà wlewa si´ 20 ml 1-molowego roztworu kwasu mlekowego i przeprowadza si´ destylacj´. Zbiera si´

250 ml destylatu i miareczkuje roztworem wodorotlenku sodowego; obj´toÊç zu˝ytego do miareczkowania roztworu wodorotlenku sodowego

nie mo˝e byç wi´ksza ni˝ 1 ml, co oznacza, ˝e nie

wi´cej ni˝ 0,5 % kwasu mlekowego zosta∏o oddestylowane.

1. Odczynniki

4. Wykonanie oznaczania

1) krystaliczny kwas winowy (C4H6O6);

Usuwanie ditlenku w´gla

2) 0,1-molowy roztwór wodorotlenku sodu (NaOH);

4) kwas chlorowodorowy (o g´stoÊci ρ20 = 1,18 do

1,19 g/ml) rozcieƒczony w stosunku 1:4 obj.;

Do kolby pró˝niowej wlewa si´ oko∏o 50 ml fermentowanego napoju winiarskiego i w∏àcza pompk´

wodnà na jednà do dwóch minut, stale wstrzàsajàc,

lub stosuje si´ ∏aêni´ ultradêwi´kowà przez jednà do

dwóch minut.

5) 0,005-molowy roztwór jodu (I2);

Destylacja z u˝yciem pary wodnej

3) 1 % roztwór fenoloftaleiny w 96 % obj. alkoholu;

6) krystaliczny jodek potasu (KI);

8) nasycony roztwór heptaoksotetraboranu sodu

(Na2B4O7) • H2O, o st´˝eniu 55 g/l w temperaturze

20 °C.

20 ml fermentowanego napoju winiarskiego pozbawionego ditlenku w´gla wlewa si´ do kolby zestawu do destylacji z parà wodnà, dodaje si´ oko∏o

0,5 g kwasu winowego i przeprowadza destylacj´.

Zbiera si´ co najmniej 250 ml destylatu.

2. Aparatura i sprz´t

Miareczkowanie

1) kolba pró˝niowa;

Destylat miareczkuje si´ roztworem wodorotlenku

sodu wobec dwóch kropli fenoloftaleiny jako wskaênika. Miareczkowanie koƒczy si´ w chwili pojawienia si´

ró˝owej barwy roztworu niezanikajàcej w ciàgu 30 sekund.

7) roztwór skrobi o st´˝eniu 5 g/l;

2) pompka wodna lub ∏aênia ultradêwi´kowa;

3) zestaw do destylacji z parà wodnà, sk∏adajàcy si´ z

a) ch∏odnicy,

b) kolby z przewodem pary,

c) kolumny destylacyjnej,

d) wytwornicy pary wodnej niezawierajàcej ditlenku w´gla.

3. Przygotowanie aparatury

W celu przygotowania zestawu do destylacji z parà wodnà wykonuje si´ nast´pujàce testy

1) do kolby zestawu do destylacji z parà wodnà wlewa si´ 20 ml przegotowanej wody i przeprowadza

si´ destylacj´. Zbiera si´ 250 ml destylatu i dodaje

do niego 0,1 ml roztworu wodorotlenku sodu

i dwie krople roztworu fenoloftaleiny; barwa ró˝owa powinna utrzymywaç si´ przez co najmniej

10 sekund, co oznacza, ˝e para wodna nie zawiera

ditlenku w´gla;

2) do kolby zestawu do destylacji z parà wodnà wlewa si´ 20 ml 0,1-molowego roztworu kwasu octowego i przeprowadza si´ destylacj´. Zbiera si´

250 ml destylatu, który miareczkuje si´ roztworem wodorotlenku sodu, przy czym obj´toÊç roztworu zu˝ytego do miareczkowania nie mo˝e byç

mniejsza ni˝ 19,9 ml, co oznacza, ˝e co najmniej

99,5 % kwasu octowego zosta∏o oddestylowane

z parà wodnà;

Wprowadzenie poprawki na ditlenek siarki

Destylat bezpoÊrednio po zmiareczkowaniu zakwasza si´ czterema kroplami kwasu chlorowodorowego. Nast´pnie dodaje si´ 2 ml roztworu skrobi i kilka kryszta∏ów jodku potasu. Roztwór miareczkuje si´

za pomocà roztworu jodu do niebieskiego zabarwienia. Zu˝yta iloÊç jodu odpowiada zawartoÊci wolnego

ditlenku siarki w destylacie.

Nast´pnie dodaje si´ nasycony roztwór heptaoksotetraboranu sodu do uzyskania barwy ró˝owej

i miareczkuje zwiàzany ditlenek siarki za pomocà roztworu jodu.

5. Obliczanie wyniku

1) kwasowoÊç lotnà (A), wyra˝anà w miligramorównowa˝nikach na litr z dok∏adnoÊcià do jednego miejsca po przecinku, oblicza si´ wed∏ug

wzoru

A = 5(n – 0,1n’ – 0,05n”),

gdzie

n — oznacza obj´toÊç zu˝ytego wodorotlenku sodu,

n’ — oznacza obj´toÊç jodu zu˝ytego do miareczkowania wolnego ditlenku siarki;

n” — oznacza obj´toÊç jodu zu˝ytego do miareczkowania zwiàzanego ditlenku siarki;

2) kwasowoÊç lotnà (A’), wyra˝anà w g kwasu octowego na litr z dok∏adnoÊcià do dwóch miejsc po

przecinku, oblicza si´ wed∏ug wzoru

A’ = 0,300 (n – 0,1n’ – 0,05n”),

gdzie

n — oznacza obj´toÊç zu˝ytego wodorotlenku sodu,

n’ — oznacza obj´toÊç jodu zu˝ytego do miareczkowania wolnego ditlenku siarki,

n” — oznacza obj´toÊç jodu zu˝ytego do miareczkowania zwiàzanego ditlenku siarki.

Poz. 748

przez fioletowe zabarwienie pojawiajàce si´ po dodaniu soli ˝elaza (III).

Oznaczanie kwasu salicylowego przechodzàcego

do destylatu wraz z kwasami lotnymi wykonuje si´

w drugim destylacie, przy czym u˝ywa si´ tej samej

obj´toÊci destylatu, jakà wykorzystano do oznaczania

kwasowoÊci lotnej. Kwas salicylowy oznacza si´ kolorymetrycznà metodà porównawczà. Oznaczonà zawartoÊç kwasu salicylowego odejmuje si´ od kwasowoÊci lotnej oznaczonej w destylacie uzyskanym

w wyniku pierwszej destylacji.

Odczynniki

JeÊli fermentowany napój winiarski zawiera kwas

sorbowy, kwasowoÊç pochodzàcà z kwasu sorbowego odejmuje si´ od oznaczonej kwasowoÊci lotnej, przy za∏o˝eniu ˝e 100 mg kwasu sorbowego

odpowiada kwasowoÊci 0,89 milirównowa˝nika/l lub 0,053 g/l kwasu octowego oraz gdy jest

znana zawartoÊç kwasu sorbowego w mg/ml.

6. PowtarzalnoÊç metody

PowtarzalnoÊç jest to wartoÊç, poni˝ej której powinna, z okreÊlonym prawdopodobieƒstwem, znajdowaç si´ wartoÊç bezwzgl´dna ró˝nicy mi´dzy wynikami dwóch pojedynczych oznaczeƒ, uzyskanych dla tej

samej próbki, w tych samych warunkach pomiarowych (przez tego samego analityka, w tym samym laboratorium, za pomocà tej samej aparatury i w krótkim odst´pie czasu).

W przypadku oznaczania kwasowoÊci lotnej powtarzalnoÊç (r) wynosi

1) r = 0,7 miligramorównowa˝nika na litr;

2) r = 0,04 g kwasu octowego na litr.

7. OdtwarzalnoÊç metody

OdtwarzalnoÊç jest to wartoÊç, poni˝ej której powinna, z okreÊlonym prawdopodobieƒstwem, znajdowaç si´ wartoÊç bezwzgl´dna ró˝nicy mi´dzy wynikami dwóch pojedynczych oznaczeƒ, uzyskanych dla tej

samej próbki, w ró˝nych warunkach pomiarowych

(przez innego analityka, w innym laboratorium, za pomocà innej aparatury i w innym czasie).

W przypadku oznaczania kwasowoÊci lotnej odtwarzalnoÊç (R) wynosi

1) R = 1,3 miligramorównowa˝nika na litr;

2) R = 0,08 g kwasu octowego na litr.

8. Oznaczanie kwasu salicylowego przechodzàcego

do destylatu otrzymywanego przy oznaczaniu kwasowoÊci lotnej

Po oznaczeniu kwasowoÊci lotnej i wprowadzeniu

poprawki na zawartoÊç ditlenku siarki, nale˝y stwierdziç obecnoÊç kwasu salicylowego, po zakwaszeniu,

1) kwas chlorowodorowy (HCl) (o g´stoÊci ρ20 = 1,18

do 1,19 g/l);

2) 0,1-molowy

roztwór

(Na2S2O3 • 5H2O);

tiosiarczanu

sodu

3) 10 % (m/v) roztwór siarczanu ˝elazo-amonowego

(Fe2(SO4)3 • (NH4)2SO4 • 24H2O);

4) 0,01-molowy roztwór salicylanu sodowego;

5) roztwór salicylanu sodowego (NaC7H5O3) o st´˝eniu 1,60 g/l.

Wykonanie oznaczania

1) natychmiast po oznaczeniu kwasowoÊci lotnej

i wprowadzeniu poprawki na zawartoÊç wolnego

i zwiàzanego ditlenku siarki, do kolby sto˝kowej

odmierza si´ 0,5 ml kwasu solnego, 3 ml roztworu

tiosiarczanu sodu i 1 ml roztworu siarczanu ˝elazo-amonowego. Uzyskanie barwy fioletowej Êwiadczy o obecnoÊci w próbce kwasu salicylowego;

2) w przypadku stwierdzenia w próbce obecnoÊci

kwasu salicylowego na kolbie sto˝kowej, wykorzystanej przy wykrywaniu obecnoÊci kwasu salicylowego, zaznacza si´ kreskà obj´toÊç destylatu, nast´pnie kolb´ opró˝nia si´ i przep∏ukuje. Nast´pnie przeprowadza si´ destylacj´ z parà wodnà drugiej próbki fermentowanego napoju winiarskiego

o obj´toÊci 20 ml, zbierajàc destylat do kolby sto˝kowej. Nast´pnie dodaje si´ 0,3 ml czystego kwasu solnego i 1 ml roztworu siarczanu ˝elazo-amonowego. ZawartoÊç kolby zabarwi si´ na fioletowo. Do kolby sto˝kowej, identycznej jak ww. kolba

z zaznaczonà kreskà, nalewa si´ wody destylowanej w iloÊci równej iloÊci destylatu, a nast´pnie

dodaje 0,3 ml czystego kwasu solnego i 1 ml roztworu siarczanu ˝elazo-amonowego. Za pomocà

biurety wprowadza si´ roztwór salicylanu sodowego do uzyskania barwy fioletowej o nat´˝eniu

odpowiadajàcym barwie roztworu w kolbie zawierajàcej destylat fermentowanego napoju winiarskiego;

3) wprowadzanie poprawki do kwasowoÊci lotnej; od

obj´toÊci n ml roztworu wodorotlenku sodu, zu˝ytego do miareczkowania kwasów w destylacie

podczas oznaczania kwasowoÊci lotnej, odjàç obj´toÊç 0,1 x n’’’, gdzie n’’’ oznacza obj´toÊç w ml

roztworu dodanego z biurety.

dzony adnotacjà na temat wagi w∏aÊciwego odbioru odpadów i pozosta∏oÊci ∏adunkowych ze statków.”;

2) po § 3 dodaje si´ § 3a w brzmieniu

„§ 3a. 1. Plany podlegajà aktualizacji i ponownemu zatwierdzeniu w okresie co najmniej

trzyletnim liczonym od daty ostatniego

zatwierdzenia.

2. W przypadku zaistnienia znaczàcych

zmian w dzia∏alnoÊci portu lub przystani

morskiej plany podlegajà aktualizacji

i zatwierdzeniu w terminie szeÊciu mie-

Poz. 747 i 748

si´cy od dnia stwierdzenia zaistnienia

tych zmian.”.