Rozporządzenie Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 25 listopada 2005 r. w sprawie metod pobierania próbek suszu paszowego i wykonywania badań parametrów jakościowych tego suszu

§ 2. Traci moc rozporzàdzenie Ministra Rolnictwa

i Rozwoju Wsi z dnia 14 kwietnia 2004 r. w sprawie

metod pobierania próbek suszu paszowego i wykonywania badaƒ parametrów jakoÊciowych suszu (Dz. U.

Nr 69, poz. 628 i Nr 211, poz. 2149).

§ 1. Metody pobierania próbek suszu paszowego

i wykonywania badaƒ parametrów jakoÊciowych suszu paszowego okreÊla si´ w za∏àczniku do rozporzàdzenia.

§ 3. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie po up∏ywie

14 dni od dnia og∏oszenia.

Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi: K. Jurgiel

———————

1) Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi kieruje dzia∏em administracji rzàdowej — rynki rolne, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 3 roz-

porzàdzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 31 paêdziernika 2005 r. w sprawie szczegó∏owego zakresu dzia∏ania Ministra

Rolnictwa i Rozwoju Wsi (Dz. U. Nr 220, poz. 1892).

2) Przepisy niniejszego rozporzàdzenia wdra˝ajà postanowienia

— dyrektywy Komisji (EWG) nr 76/371 z dnia 1 marca 1976 r. ustanawiajàcej wspólnotowe metody pobierania próbek

i dokonywania analizy do celów urz´dowej kontroli pasz (Dz. Urz. WE L 102 z 15.04.1976, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 3, str. 21),

— dyrektywy Komisji (EWG) nr 71/393 z dnia 18 listopada 1971 r. ustanawiajàcej wspólnotowe metody analiz do celów urz´dowej kontroli pasz (Dz. Urz. WE L 279 z 20.12.1971, str. 8; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 1, str. 277),

— dyrektywy Komisji (EWG) nr 93/28 z dnia 4 czerwca 1993 r. zmieniajàcej za∏àcznik I do trzeciej dyrektywy 72/199/EWG

ustalajàcej wspólnotowe metody analiz do celów urz´dowej kontroli pasz. Za∏àcznik I — Oznaczanie zawartoÊci bia∏ka

surowego (Dz. Urz. WE L 179 z 22.07.1993, str. 8; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 14, str. 332).

3) Zmiany wymienionej ustawy zosta∏y og∏oszone w Dz. U. z 2004 r. Nr 42, poz. 386 i Nr 96, poz. 959 oraz z 2005 r. Nr 10,

poz. 64, Nr 14, poz. 115, Nr 141, poz. 1182 i Nr 175, poz. 1462.

Za∏àcznik do rozporzàdzenia Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi

z dnia 25 listopada 2005 r. (poz. 2029)

METODY POBIERANIA PRÓBEK SUSZU PASZOWEGO

I WYKONYWANIA BADA¡ PARAMETRÓW JAKOÂCIOWYCH TEGO SUSZU

I. Metody pobierania próbek suszu paszowego

A. Sprz´t do pobierania próbek suszu paszowego

wieloszczelinowy z uk∏adem sortujàcym, wykorzystywane do przygotowywania próbek laboratoryjnych.

B. Pobieranie próbek suszu paszowego

1. Sprz´t do pobierania próbek suszu paszowego

powinien byç wykonany z materia∏ów, które nie powodujà zanieczyszczenia badanej partii suszu paszowego.

2. Sprz´t, o którym mowa w ust. 1, stanowi

1) waga;

2) szufla o p∏askim spodzie z pionowymi bokami;

3) próbnik z otwieranymi okienkami lub przegrodami, którego wymiary sà dostosowane do rodzaju

badanej partii suszu paszowego;

4) urzàdzenie do rozdzielania próbek na równe cz´Êci,

takie jak rozdzielacz sto˝kowy lub rozdzielacz

Sposób pobierania próbek

1) próbki pierwotne suszu paszowego pobiera si´

a) z jednej partii suszu paszowego lub jej cz´Êci,

jednorodnej jakoÊciowo pod wzgl´dem sk∏adu

gatunkowego, wilgotnoÊci i zawartoÊci bia∏ka

surowego, przy czym masa partii lub jej cz´Êci

nie mo˝e byç wi´ksza ni˝ 110 t,

b) z kilku partii suszu paszowego o ∏àcznej masie

nie wi´kszej ni˝ 110 t, uzyskanych z kilku partii

zielonki, jednorodnych pod wzgl´dem sk∏adu

gatunkowego, wilgotnoÊci i zawartoÊci bia∏ka

surowego,

c) w taki sposób, aby nie uleg∏y zmianom lub zanieczyszczeniu;

2) próbki pierwotne suszu paszowego pobiera si´

równomiernie z ca∏ej partii suszu paszowego, przy

zachowaniu jednakowej masy tych próbek;

3) próbki pierwotne suszu paszowego wyst´pujàcego

luzem, takiego jak màczka i granulat, pobiera si´

a) z badanej partii suszu paszowego o masie do

2,5 t — co najmniej 7 próbek, przy czym masa

jednej próbki wynosi nie mniej ni˝ 100 g,

b) z badanej partii suszu paszowego o masie wi´kszej ni˝ 2,5 t — nie wi´cej ni˝ 40 próbek, przy

czym masa jednej próbki wynosi nie mniej ni˝

100 g

— i oblicza wed∏ug wzoru

X = (20 · T)1/2, gdzie

X — oznacza liczb´ pobranych próbek suszu paszowego,

T — oznacza mas´ badanej partii suszu paszowego w tonach;

4) próbki pierwotne suszu paszowego znajdujàcego

si´ w opakowaniach takich jak worki, bele pobiera si´

a) w przypadku liczby opakowaƒ od 1 do 4 — z ka˝dego opakowania próbk´ o masie nie mniejszej

ni˝ 100 g,

b) w przypadku liczby opakowaƒ od 5 do 16 — losowo 4 próbki o masie nie mniejszej ni˝

100 g ka˝da,

c) w przypadku liczby opakowaƒ wi´kszej ni˝ 16 —

losowo liczb´ próbek nie wi´kszà ni˝ 20, o masie nie mniejszej ni˝ 100 g ka˝da

— i oblicza wed∏ug wzoru

X = (L)1/2, gdzie

8) pojemniki lub worki foliowe z próbkami laboratoryjnymi przechowuje si´ w warunkach uniemo˝liwiajàcych ich uszkodzenie, w miejscach suchych,

ch∏odnych i zaciemnionych.

II. Badanie parametrów jakoÊciowych suszu

paszowego

A. Badanie suszu paszowego na zawartoÊç bia∏ka

surowego metodà Kjeldahla

1. Zakres i sposób oznaczania zawartoÊci bia∏ka

surowego w suszu paszowym

1) zawartoÊç bia∏ka surowego w badanej partii suszu

paszowego oznacza si´ na podstawie zawartoÊci

azotu w tej partii;

2) próbk´ suszu paszowego mineralizuje si´ kwasem

siarkowym(VI) w obecnoÊci katalizatora, a nast´pnie alkalizuje si´ produkty reakcji wodorotlenkiem

sodu;

3) powsta∏y amoniak oddestylowuje si´ do znanej

iloÊci roztworu kwasu siarkowego(VI);

4) nadmiar kwasu siarkowego(VI) miareczkuje si´

roztworem wodorotlenku sodu;

5) do oznaczania mo˝na stosowaç prosty sprz´t laboratoryjny, urzàdzenia pó∏automatyczne lub ca∏kowicie zautomatyzowane.

2. Odczynniki u˝ywane przy wykonywaniu badania

1) siarczan(VI) potasu;

2) katalizator w postaci tlenku miedzi(II) (CuO) lub pentahydratu siarczanu(VI) miedzi(II) (CuSO4 x 5H2O);

3) cynk granulowany;

4) kwas siarkowy(VI) o g´stoÊci

ρ20 (H2SO4) = 1,84 g/ml;

X — oznacza liczb´ pobranych próbek suszu paszowego,

5) kwas siarkowy(VI) o st´˝eniu

c(1/2 H2SO4) = 0,5 mol/l;

L — oznacza liczb´ opakowaƒ suszu paszowego;

6) kwas siarkowy(VI) o st´˝eniu

c(1/2 H2SO4) = 0,1 mol/l;

5) z próbek pierwotnych, o których mowa w pkt 3 i 4,

po ich po∏àczeniu i dok∏adnym zmieszaniu, uzyskuje si´ próbk´ ogólnà suszu paszowego o masie

nie mniejszej ni˝ 4 kg;

6) z próbki ogólnej suszu paszowego, po jej zredukowaniu za pomocà mechanicznego rozdzielacza lub

metodà kwadratów, uzyskuje si´ trzy próbki laboratoryjne o masie nie mniejszej ni˝ 500 g ka˝da;

7) próbki laboratoryjne, niezw∏ocznie po ich przygotowaniu, umieszcza si´ w szczelnych, oznakowanych i opiecz´towanych pojemnikach lub workach

foliowych;

Poz. 2029

7) czerwieƒ metylowa — 300 mg czerwieni metylowej

rozpuszcza si´ w 100 ml etanolu (95—96) % (V/V);

8) wodorotlenek sodu, mo˝e byç techniczny, roztwór

o st´˝eniu 40 g w 100 ml wody;

9) wodorotlenek sodu — roztwór o st´˝eniu

c(NaOH) = 0,25 mol/l;

10) wodorotlenek sodu — roztwór o st´˝eniu

c(NaOH) = 0,1 mol/l;

11) pumeks granulowany, przemywany kwasem chlorowodorowym i pra˝ony;

12) acetanilid (temperatura topnienia — 114 °C, zawartoÊç azotu (N) — 10,36 %);

13) sacharoza (bez zawartoÊci azotu).

3. Mineralizacja

1) odwa˝a si´ dwie próbki analityczne suszu paszowego o masie 1 g ka˝da, z dok∏adnoÊcià do 0,001 g

i przenosi je do kolb aparatów do mineralizacji;

2) do ka˝dej próbki analitycznej dodaje si´ 15 g siarczanu(VI) potasu, odpowiednià iloÊç katalizatora,

tj. od 0,3 g do 0,4 g tlenku miedzi(II) lub od 0,9 g

do 1,2 g pentahydratu siarczanu(VI) miedzi(II),

25 ml kwasu siarkowego (ρ20 = 1,84 g/ml) i kilka

granul pumeksu, a nast´pnie miesza si´;

3) kolby poczàtkowo ogrzewa si´ ostro˝nie, mieszajàc od czasu do czasu, a˝ do zw´glenia suszu paszowego i zaniku piany, a nast´pnie zwi´ksza si´

intensywnoÊç ogrzewania, a˝ do trwa∏ego wrzenia

roztworu; ogrzewanie jest w∏aÊciwe, je˝eli wrzàcy

kwas kondensuje si´ na Êciankach kolb; nale˝y zapobiegaç miejscowemu przegrzewaniu materia∏u

i przylepianiu czàstek organicznych do wewn´trznej powierzchni kolb;

4) po uzyskaniu klarownej cieczy o jasnym, zielononiebieskim zabarwieniu, kolby z cieczà ogrzewa

si´ przez dwie godziny, a nast´pnie pozostawia je

do sch∏odzenia;

5) je˝eli zastosowane urzàdzenie wymaga przeniesienia roztworów po mineralizacji do kolb destylacyjnych, czynnoÊç t´ wykonuje si´ bez ˝adnych strat;

je˝eli kolby aparatów destylacyjnych nie sà wyposa˝one we wkraplacz, dodaje si´ wodorotlenek sodu i natychmiast przy∏àcza kolby do ch∏odnic, powodujàc powolne sp∏ywanie cieczy po Êcianach;

6) je˝eli roztwór po mineralizacji krystalizuje si´,

w oznaczaniu stosuje si´ wi´ksze iloÊci kwasu siarkowego (ρ20 = 1,84 g/ml) ni˝ podano w pkt 2.

4. Destylacja

1) do kolb, w których przeprowadzono mineralizacj´,

dodaje si´ ostro˝nie wod´ destylowanà w iloÊci

wystarczajàcej do ca∏kowitego rozpuszczenia siarczanów; kolby pozostawia si´ do ostudzenia, a nast´pnie dodaje po kilka granulek cynku;

Poz. 2029

40 g/100 ml, nie dopuszczajàc do strat amoniaku;

nast´pnie kolby ogrzewa si´ a˝ do ca∏kowitego

oddestylowania amoniaku;

5) w przypadku analizy produktów o ma∏ej zawartoÊci

azotu zmniejsza si´ obj´toÊç kwasu siarkowego

o st´˝eniu c(1/2 H2SO4) = 0,1 mol/l, dodawanego

do kolb odbieralników, do 10 ml lub 15 ml i dope∏nia si´ wodà do obj´toÊci 25 ml.

5. Miareczkowanie

nadmiar kwasu siarkowego(VI) w kolbach odbieralników miareczkuje si´ roztworem wodorotlenku sodu o st´˝eniu c(NaOH) = 0,25 mol/l albo

o st´˝eniu c(NaOH) = 0,1 mol/l, w zale˝noÊci od

st´˝enia zastosowanego kwasu siarkowego(VI),

a˝ do uzyskania punktu koƒcowego.

6. Wykonanie próby Êlepej

w celu potwierdzenia, ˝e zastosowane odczynniki nie zawierajà azotu, wykonuje si´ prób´ Êlepà, stosujàc metody badaƒ w∏aÊciwe dla mineralizacji, destylacji i miareczkowania, z tym ˝e

do badania u˝ywa si´ zamiast próbki analitycznej suszu paszowego 1 g sacharozy.

7. Obliczanie wyników

zawartoÊç bia∏ka surowego oblicza si´ w procentach wed∏ug wzoru

X = (V0 – V1) · c · 0,014 · 100 · 6,25/m, gdzie

V0 — oznacza obj´toÊç NaOH zu˝ytego do miareczkowania próby Êlepej w ml,

V1 — oznacza obj´toÊç NaOH zu˝ytego do miareczkowania próbki analitycznej w ml,

c — oznacza st´˝enie roztworu wodorotlenku

sodu w molach na litr,

m — oznacza mas´ próbki analitycznej w gramach.

8. Sprawdzanie oznaczania zawartoÊci bia∏ka w suszu paszowym

1) ró˝nica mi´dzy wynikami dwóch równoleg∏ych

oznaczeƒ, wykonanych na tej samej próbce suszu

paszowego, nie powinna przekraczaç

2) do odbieralnika aparatów destylacyjnych odmierza si´ pipetà po 25 ml kwasu siarkowego(VI)

o st´˝eniu c(1/2 H2SO4) = 0,5 mol/l albo o st´˝eniu c(1/2 H2SO4) = 0,1 mol/l, zale˝nie od przewidywanej zawartoÊci azotu, i dodaje si´ po kilka kropel czerwieni metylowej;

a) 0,2 % wartoÊci bezwzgl´dnej dla zawartoÊci

bia∏ka surowego mniejszej ni˝ 20 % w badanej

partii suszu paszowego,

3) ka˝dà z kolb ∏àczy si´ z ch∏odnicami aparatów destylacyjnych w taki sposób, aby koniec ka˝dej

z ch∏odnic by∏ zanurzony w cieczy znajdujàcej si´

w odbieralniku do g∏´bokoÊci co najmniej 1 cm;

c) 0,4 % wartoÊci bezwzgl´dnej dla zawartoÊci

bia∏ka surowego wi´kszej ni˝ 40 % w badanej

partii suszu paszowego;

4) do ka˝dej kolby destylacyjnej odmierza si´ ostro˝nie 100 ml roztworu wodorotlenku sodu o st´˝eniu

b) 1,0 % wzgl´dem wy˝szego wyniku, dla zawartoÊci bia∏ka surowego od 20 % do 40 % w badanej partii suszu paszowego,

2) w celu sprawdzenia dok∏adnoÊci oznaczania stosuje si´ badania acetanilidu o masie od 1,5 do 2,0 g

w obecnoÊci 1 g sacharozy, opisane w ust. 3—7,

przy czym 1 g acetanilidu odpowiada 14,80 ml

kwasu siarkowego(VI) o st´˝eniu c(1/2 H2SO4) =

0,5 mol/l; stopieƒ odzysku powinien wynosiç co

najmniej 99 %.

B. Oznaczanie wilgotnoÊci suszu paszowego

WilgotnoÊç suszu paszowego okreÊla si´ w nast´pujàcy sposób

1) badanie wykonuje si´ niezw∏ocznie po pobraniu

próbki albo po otwarciu opakowania z próbkà, co

najmniej w dwóch powtórzeniach, przy zastosowaniu nast´pujàcej aparatury i sprz´tu laboratoryjnego

a) rozdrabniacza wykonanego z materia∏u nieabsorbujàcego wilgoci, ∏atwego w czyszczeniu,

umo˝liwiajàcego szybkie rozdrobnienie próbki

bez nadmiernego rozgrzewania i w miar´ mo˝liwoÊci zapobiegajàcego kontaktowi z powietrzem, takiego jak rozdrabniacz m∏otkowy lub

ch∏odzony wodà, rozdrabniacz sk∏adany sto˝kowy, rozdrabniacz wolnoobrotowy lub wyposa˝ony w ko∏o z´bate,

b) wagi analitycznej o dok∏adnoÊci do 0,5 mg,

c) suchych pojemników z nierdzewnego metalu

lub szk∏a, z przykrywkami zapewniajàcymi

szczelne zamkni´cie, o powierzchni umo˝liwiajàcej roz∏o˝enie próbki w iloÊci 0,3 g/cm2,

Poz. 2029

miarów wilgotnoÊci z dwóch powtórzeƒ nie mogà si´ ró˝niç o wi´cej ni˝ 0,1 %;

4) przy przeprowadzaniu suszenia z podsuszaniem,

które stosuje si´ w przypadku wy˝szej wilgotnoÊci

suszu i trudnoÊci w jego rozdrabnianiu, próbk´

materia∏u poddaje si´ wst´pnemu suszeniu w nast´pujàcy sposób

a) z nierozdrobnionej próbki odwa˝a si´, z dok∏adnoÊcià do 10 mg, 50 g materia∏u do odpowiedniego pojemnika takiego jak p∏ytka aluminiowa

o wymiarach 20 x 12 cm z 0,5 cm obrze˝em albo p∏ytka szklana,

b) odwa˝ki z pojemnikami podsusza si´ w suszarce, w temperaturze od 60 do 70 °C, do czasu a˝

wilgotnoÊç pobranych cz´Êci materia∏u zostanie

zredukowana do 8—12 %,

c) pojemniki z próbkami wyjmuje si´ z suszarki,

sch∏adza w ciàgu 1 godziny i wa˝y z dok∏adnoÊcià do 10 mg,

d) próbki rozdrabnia si´ niezw∏ocznie po ich podsuszeniu; z podsuszonej próbki pobiera si´

dwie próbki o masie oko∏o 5 g ka˝da, które nast´pnie poddaje si´ suszeniu w sposób opisany

w pkt 3;

5) przy ustalaniu wyników

a) wilgotnoÊç suszu paszowego wyra˝a si´ w procentach,

d) suszarki elektrycznej odpowiednio wentylowanej, z mo˝liwoÊcià ustawienia temperatury z dok∏adnoÊcià do ± 1 °C i jej szybkiej regulacji,

b) wilgotnoÊç suszu paszowego oblicza si´ wed∏ug wzoru

e) eksykatora wyposa˝onego w p∏ytk´ z perforowanego metalu lub porcelanowà, zawierajàcego efektywny czynnik suszàcy;

E — oznacza poczàtkowà mas´ próbki w gramach,

2) z próbki laboratoryjnej pobiera si´ co najmniej 50 g

suszu, rozdrabnia i dzieli, jeÊli to konieczne, w sposób, który zapobiegnie zmianom wilgotnoÊci;

3) przy przeprowadzaniu suszenia

a) suche pojemniki z nierdzewnego metalu lub

szk∏a, z przykrywkami, wa˝y si´ z dok∏adnoÊcià

do 0,5 mg,

X = (E–m)100/E, gdzie

m — oznacza mas´ wysuszonej próbki w gramach

— w przypadku suszenia bez podsuszania,

c) wilgotnoÊç suszu paszowego oblicza si´ wed∏ug

wzoru

X = [(M’ – m) M / M’ + E – M] (100/E) =

100 (1 – Mm/EM’), gdzie

b) do pojemników odwa˝a si´ 5 g próbki, z dok∏adnoÊcià do 1 mg, równomiernie jà rozk∏adajàc,

E — oznacza poczàtkowà mas´ próbki w gramach,

c) pojemnik bez przykrywki umieszcza si´ w suszarce podgrzanej do temperatury 103 °C i niezw∏ocznie zamyka si´ jà, aby zapobiec spadkowi

temperatury,

M — oznacza mas´ próbki po podsuszeniu

w gramach,

d) próbk´ suszy si´ przez 4 godziny, rozpoczynajàc

liczenie czasu od chwili, gdy temperatura w suszarce osiàgnie ponownie 103 °C,

m — oznacza mas´ wysuszonej próbki w gramach,

e) pojemnik zamyka si´ pokrywkà i wyjmuje z suszarki, pozostawiajàc go przez 30—45 minut

w eksykatorze w celu sch∏odzenia, a nast´pnie

wa˝y si´ go z dok∏adnoÊcià do 1 mg; wyniki po-

M’ — oznacza mas´ próbki po rozdrobnieniu

w gramach,

— w przypadku suszenia z podsuszaniem;

6) ró˝nica mi´dzy wynikami dwóch równoleg∏ych

oznaczeƒ wilgotnoÊci tej samej próbki nie powinna byç wi´ksza ni˝ 0,2 %.

2029

ROZPORZÑDZENIE MINISTRA ROLNICTWA I ROZWOJU WSI1)

z dnia 25 listopada 2005 r.

w sprawie metod pobierania próbek suszu paszowego i wykonywania badaƒ parametrów jakoÊciowych

tego suszu2)

Na podstawie art. 36 ust. 13 pkt 1 ustawy z dnia

19 grudnia 2003 r. o organizacji rynków owoców i warzyw, rynku chmielu, rynku tytoniu oraz rynku suszu

paszowego (Dz. U. Nr 223, poz. 2221, z póên. zm.3)) zarzàdza si´, co nast´puje