Rozporządzenie Ministra Gospodarki i Pracy z dnia 19 października 2005 r. w sprawie wymagań jakościowych dla biokomponentów oraz metod badań jakości biokomponentów

§ 1. OkreÊla si´

1) wymagania jakoÊciowe dla biokomponentów

a) bioetanolu, stanowiàce za∏àcznik nr 1 do rozporzàdzenia,

———————

1) Minister Gospodarki i Pracy kieruje dzia∏em administracji

rzàdowej — gospodarka, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 1 rozporzàdzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 11 czerwca

2004 r. w sprawie szczegó∏owego zakresu dzia∏ania Ministra Gospodarki i Pracy (Dz. U. Nr 134, poz. 1428).

2) Niniejsze rozporzàdzenie zosta∏o notyfikowane Komisji

Europejskiej w dniu 28 czerwca 2005 r. pod numerem

2005/0300/PL, zgodnie z § 4 rozporzàdzenia Rady Ministrów z dnia 23 grudnia 2002 r. w sprawie sposobu funkcjonowania krajowego systemu notyfikacji norm i aktów

prawnych (Dz. U. Nr 239, poz. 2039 oraz z 2004 r. Nr 65,

poz. 597), które wdra˝a dyrektyw´ Parlamentu Europejskiego i Rady nr 98/34/WE z dnia 22 czerwca 1998 r. ustanawiajàcà procedur´ udzielania informacji w zakresie

norm i przepisów technicznych oraz zasad dotyczàcych

us∏ug spo∏eczeƒstwa informacyjnego (Dz. Urz. WE L 204

z 21.07.1998, z póên. zm.).

3) Zmiany wymienionej ustawy zosta∏y og∏oszone w Dz. U.

z 2004 r. Nr 34, poz. 293, Nr 109, poz. 1160 i Nr 173,

poz. 1808 oraz z 2005 r. Nr 78, poz. 683.

b) estrów metylowych wy˝szych kwasów t∏uszczowych, stanowiàce za∏àcznik nr 2 do rozporzàdzenia;

2) metody badaƒ jakoÊci biokomponentów, stanowiàce za∏àcznik nr 3 do rozporzàdzenia.

§ 2. Wymagaƒ jakoÊciowych dla biokomponentów

oraz metod badaƒ jakoÊci biokomponentów okreÊlonych w rozporzàdzeniu nie stosuje si´ do biokomponentów wyprodukowanych i wprowadzonych do obrotu zgodnie z przepisami obowiàzujàcymi w innym

ni˝ Rzeczpospolita Polska paƒstwie cz∏onkowskim

Unii Europejskiej, w Turcji lub paƒstwie cz∏onkowskim

Europejskiego Porozumienia o Wolnym Handlu

(EFTA) — b´dàcym stronà umowy o Europejskim Obszarze Gospodarczym.

§ 3. Traci moc rozporzàdzenie Ministra Gospodarki, Pracy i Polityki Spo∏ecznej z dnia 19 marca 2004 r.

w sprawie wymagaƒ jakoÊciowych dla biokomponentów — bioetanolu oraz metod badaƒ jakoÊci biokomponentów — bioetanolu (Dz. U. Nr 71, poz. 648).

§ 4. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie po up∏ywie

14 dni od dnia og∏oszenia.

Minister Gospodarki i Pracy: J. Piechota

Za∏àczniki do rozporzàdzenia Ministra Gospodarki

i Pracy z dnia 19 paêdziernika 2005 r. (poz. 1845)

Za∏àcznik nr 1

WYMAGANIA JAKOÂCIOWE DLA BIOETANOLU

Za∏àcznik nr 2

WYMAGANIA JAKOÂCIOWE DLA ESTRÓW METYLOWYCH WY˚SZYCH KWASÓW T¸USZCZOWYCH

Za∏àcznik nr 3

METODY BADA¡ JAKOÂCI BIOKOMPONENTÓW

I. Bioetanol

1.

Moc (zawartoÊç etanolu — C2H5OH — w bioetanolu) w temperaturze 20 °C okreÊla si´ z wykorzystaniem jednej z trzech metod: metody opartej na zasadzie oscylacyjno-wibracyjnej, metody przy u˝yciu alkoholomierza lub metody przy

u˝yciu piknometru.

1.1.

Metoda oscylacyjno-wibracyjna polega na elektronicznym pomiarze g´stoÊci wykonywanym

za pomocà przyrzàdu skalibrowanego w temperaturze 20 °C.

1.2.

Moc (zawartoÊç etanolu — C2H5OH — w bioetanolu) w temperaturze 20 °C odczytuje si´ jako

zawartoÊç alkoholu etylowego wyra˝onà

w procentach obj´toÊciowych w badanej próbce bioetanolu.

1.3.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ badania mocy w temperaturze 20 °C metodà oscylacyjno-wibracyjnà okreÊla norma

PN-A-79528-3 wraz ze zmianà PN-A-79528-3/A1.

1.4.

Metoda oznaczania mocy przy u˝yciu alkoholomierza polega na ustalaniu wskazaƒ alkoholomierza i termometru, a nast´pnie odczytaniu

odpowiadajàcej im mocy z wzorcowych tablic

alkoholometrycznych.

1.5.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´

metody badania mocy w temperaturze 20 °C

przy u˝yciu alkoholomierza okreÊla norma

PN-A-79528-3 wraz ze zmianà PN-A-79528-3/A1.

1.6.

Metoda przy u˝yciu piknometru polega na

oznaczaniu g´stoÊci badanej próbki w temperaturze 20 °C i odczytaniu odpowiadajàcej jej

mocy z u˝ytkowych tablic spirytusowych.

1.7.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e

precyzj´ metody badania mocy w temperaturze

20 °C przy u˝yciu piknometru okreÊla norma

PN-A-79528-3 wraz ze zmianà PN-A-79528-3/A1.

2.

ZawartoÊç wody w bioetanolu okreÊla si´ z wykorzystaniem metody tradycyjnej Karla Fischera lub metody Karla Fischera z zastosowaniem

automatycznego urzàdzenia do miareczkowania w Êrodowisku bezwodnym.

2.1.

Metoda tradycyjna Karla Fischera polega na reakcji odczynnika Karla Fischera z wodà i wyznaczeniu punktu równowa˝nikowego za pomocà

elektrometrycznego miareczkowania, którym

mierzy si´ przep∏ywajàcy ∏adunek elektryczny.

2.2.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ badania zawartoÊci wody metodà tradycyjnà Karla Fischera okreÊla norma PN-81/C-04959.

2.3.

Metoda Karla Fischera z zastosowaniem automatycznego urzàdzenia do miareczkowania

w Êrodowisku bezwodnym polega na reakcji

odczynnika Karla Fischera z wodà i wyznaczeniu punktu równowa˝nikowego za pomocà

elektrometrycznego miareczkowania.

2.4.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e

precyzj´ badania zawartoÊci wody metodà Karla Fischera z u˝yciem automatycznego urzàdzenia do miareczkowania w Êrodowisku bezwodnym okreÊla norma PN-A-79521.

3.

ZawartoÊç jonów chlorkowych okreÊla si´ z wykorzystaniem metody Wickbolda lub metody

stràceniowej.

3.1.

Metoda Wickbolda polega na spaleniu próbki

badanego produktu w p∏omieniu wodorowotlenowym w aparacie Wickbolda i zaabsorbowaniu powstajàcego podczas spalania chlorowodoru w wodzie podwójnie destylowanej lub

dejonizowanej.

3.2.

Zaabsorbowany chlorowodór, powsta∏y podczas spalania, oznacza si´ metodà kolorymetrycznà z rodankiem rt´ciowym i jonami ˝elaza

trójwartoÊciowego, a nast´pnie wykonuje pomiar absorbancji Êwiat∏a, o odpowiedniej d∏ugoÊci fali, przechodzàcego przez roztwór powsta∏ego kompleksu.

3.3.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody badania zawartoÊci chloru metodà

Wickbolda okreÊla norma PN-88/C-04005.

3.4.

Metoda stràceniowa polega na wytràceniu

z badanej próbki trudno rozpuszczalnego chlorku srebra i porównaniu zm´tnienia próbki ze

zm´tnieniem wzorca.

3.5.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e

precyzj´ metody badania zawartoÊci jonów

chlorkowych metodà stràceniowà okreÊla norma PN-A-79521.

4.

ZawartoÊç kwasów okreÊla si´ z wykorzystaniem metody polegajàcej na zoboj´tnieniu

zwiàzków o charakterze kwaÊnym, obecnych

w badanej próbce bioetanolu.

4.1.

Zoboj´tniania zwiàzków o charakterze kwaÊnym dokonuje si´ przez miareczkowanie ich

4.2.

5.

5.1.

5.2.

5.3.

5.4.

5.5.

— 14695 —

roztworem wodorotlenku sodu wobec fenoloftaleiny jako wskaênika.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e

precyzj´ metody badania okreÊla norma PN-C-04352.

ZawartoÊç zwiàzków karbonylowych okreÊla

si´ z wykorzystaniem jednej z pi´ciu metod

metody kolorymetrycznej z odczytem fotometrycznym z zastosowaniem odczynnika Schiffa

przygotowanego z kwasem chlorowodorowym, metody kolorymetrycznej z odczytem wizualnym z zastosowaniem odczynnika Schiffa

przygotowanego z kwasem chlorowodorowym, metody kolorymetrycznej z odczytem fotometrycznym z zastosowaniem odczynnika

Schiffa przygotowanego z kwasem siarkowym

(VI), metody kolorymetrycznej z odczytem wizualnym z zastosowaniem odczynnika Schiffa

przygotowanego z kwasem siarkowym (VI) lub

metody miareczkowej.

Metoda kolorymetryczna z odczytem fotometrycznym z zastosowaniem odczynnika Schiffa

przygotowanego z kwasem chlorowodorowym

polega na reakcji aldehydów z odczynnikiem

Schiffa i porównaniu intensywnoÊci zabarwienia zwiàzków kompleksowych, powsta∏ych

w badanej próbce skorygowanej do mocy minimum 90 % obj´toÊci, z zabarwieniem roztworów wzorcowych o znanej zawartoÊci aldehydu

octowego.

Metoda kolorymetryczna z odczytem wizualnym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem chlorowodorowym polega na reakcji aldehydów z odczynnikiem

Schiffa i wizualnym porównaniu intensywnoÊci

zabarwienia zwiàzków kompleksowych, powsta∏ych w badanej próbce z zabarwieniem

roztworów wzorcowych, w Êwietle bia∏ym rozproszonym lub w ciemni Kuczerowa.

Metoda kolorymetryczna z odczytem fotometrycznym z zastosowaniem odczynnika Schiffa

przygotowanego z kwasem siarkowym (VI) polega na reakcji aldehydów z odczynnikiem Schiffa

i porównaniu intensywnoÊci zabarwienia zwiàzków kompleksowych powsta∏ych w badanej

próbce, rozcieƒczonej do mocy 48 % obj´toÊci,

z zabarwieniem roztworów wzorcowych.

Metoda kolorymetryczna z odczytem wizualnym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem siarkowym (VI) polega

na reakcji aldehydów z odczynnikiem Schiffa

i wizualnym porównaniu zabarwienia zwiàzków

kompleksowych, powsta∏ych w badanej próbce

rozcieƒczonej do mocy 48 % obj´toÊci, z zabarwieniem roztworów wzorcowych.

Metoda miareczkowa polega na reakcji aldehydów i ketonów zawartych w badanej próbce

z chlorowodorkiem hydroksyloaminy i zmiareczkowaniu powsta∏ego kwasu chlorowodorowego roztworem wodorotlenku sodu wobec

b∏´kitu bromofenolowego.

Poz. 1845

5.6.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e

precyzj´ metod badania zawartoÊci aldehydów

i ketonów okreÊla norma PN-A-79528-4.

6.

ZawartoÊç alkoholu metylowego okreÊla si´

z wykorzystaniem jednej z trzech metod: metody chromatografii gazowej, metody kolorymetrycznej z odczynnikiem Schiffa lub metody kolorymetrycznej z kwasem chromotropowym.

6.1.

Metoda chromatografii gazowej polega na

chromatograficznym wydzieleniu alkoholu metylowego z pozosta∏ych sk∏adników i pomiarze

iloÊciowym przez odpowiednio wyskalowany

uk∏ad rejestracyjny chromatografu gazowego

(przy zachowaniu warunków wzorcowania aparatu).

6.2.

Metoda kolorymetryczna z odczynnikiem Schiffa polega na utlenianiu alkoholu metylowego

do aldehydu mrówkowego, reakcji z odczynnikiem Schiffa i porównaniu zabarwienia powsta∏ego w badanej próbce z zabarwieniem roztworów wzorcowych.

6.3.

Metoda kolorymetryczna z kwasem chromotropowym polega na utlenianiu alkoholu metylowego do aldehydu mrówkowego, reakcji z kwasem chromotropowym i fotometrycznym pomiarze powsta∏ego zabarwienia.

6.4.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e

precyzj´ metod badania okreÊla norma

PN-A-79528-6.

7.

ZawartoÊç miedzi w bioetanolu okreÊla si´

z wykorzystaniem jednej z dwóch metod: metody polegajàcej na spopieleniu badanej próbki

kwasem siarkowym i azotowym oraz zwiàzaniu

miedzi przy pH = 8,5 z dwuetylodwutiokarbaminianem sodowym w obecnoÊci substancji chelatujàcej — soli dwusodowej kwasu wersenowego lub metody spektrometrii adsorpcji atomowej.

7.1.

Przy zastosowaniu metody polegajàcej na spopieleniu badanej próbki kwasem siarkowym

i azotowym oraz zwiàzaniu miedzi przy pH = 8,5

z dwuetylodwutiokarbaminianem sodowym

w obecnoÊci substancji chelatujàcej — soli

dwusodowej kwasu wersenowego dokonuje

si´ ekstrakcji czterochlorkiem w´gla utworzonego kompleksu karbaminiowego, którego absorpcj´ mierzy si´ spektrofotometrycznie.

7.2.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e

precyzj´ metody badania zawartoÊci miedzi polegajàcej na spopieleniu badanej próbki kwasem siarkowym i azotowym oraz zwiàzaniu

miedzi przy pH = 8,5 z dwuetylodwutiokarbaminianem sodowym w obecnoÊci substancji chelatujàcej — soli dwusodowej kwasu wersenowego okreÊla norma PN-80/A-04012.

7.3.

Metoda spektrometrii adsorpcji atomowej polega na mineralizacji badanej próbki i oznaczeniu w niej zawartoÊci miedzi z zastosowaniem

spektrometru adsorpcji atomowej wyposa˝onego w odpowiednià lamp´ pomiarowà.

7.4.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e

precyzj´ metody spektrometrii adsorpcji atomowej stosowanej do badania zawartoÊci miedzi okreÊla norma PN-A-79521.

8.

Suchà pozosta∏oÊç po odparowaniu okreÊla si´

z wykorzystaniem metody polegajàcej na odparowaniu badanej próbki na ∏aêni wodnej i wysuszeniu pozosta∏oÊci w suszarce w temperaturze 103 °C przez 30 minut.

8.1.

Wa˝enie parownicy wykonuje si´ po och∏odzeniu jej w eksykatorze przez 30 minut.

8.2.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody okreÊla norma PN-A-79528-12.

9.

ZawartoÊç alkoholi wy˝szych okreÊla si´ z wykorzystaniem metod kolorymetrycznych lub

metodà chromatograficznà.

9.1.

Metody kolorymetryczne polegajà na pomiarze

wartoÊci absorbancji substancji barwnych powsta∏ych w wyniku reakcji z dodawanymi odczynnikami.

9.2.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e

precyzj´ metod kolorymetrycznych okreÊla norma PN-A-79528-5.

9.3.

Metoda chromatograficzna polega na rozdziale

alkoholi wy˝szych od pozosta∏ych sk∏adników

badanego bioetanolu z zastosowaniem chromatografu gazowego z wykorzystaniem wzorca

wewn´trznego.

9.4.

Metoda chromatograficzna jest stosowana dla

oznaczania alkoholi wy˝szych, których zawartoÊç wynosi powy˝ej 0,1 g/l.

9.5.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody okreÊla norma PN-A-79521.

1.4.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e

precyzj´ metody badania zawartoÊci estrów

metylowych wy˝szych kwasów t∏uszczowych

okreÊla norma PN-EN 14103.

2.

G´stoÊç w temperaturze 15 °C okreÊla si´ z wykorzystaniem jednej z dwóch metod: metody

oscylacyjnej z U-rurkà lub metody z areometrem.

2.1.

Metoda oscylacyjna z U-rurkà.

2.1.1. Metoda oscylacyjna z U-rurkà polega na wprowadzeniu niewielkiej obj´toÊci badanej próbki

(zwykle mniejszej ni˝ 1 ml) do U-rurki o regulowanej temperaturze, pomiarze cz´stotliwoÊci

drgaƒ i obliczeniu g´stoÊci badanej próbki z zastosowaniem sta∏ej pomiarowej, wyznaczonej

przez pomiar cz´stotliwoÊç drgaƒ U-rurki, wype∏nionej materia∏em odniesienia o znanej g´stoÊci.

2.1.2. Aparatur´, odczynniki, sposób pobierania próbek i ich przygotowanie oraz przygotowanie

aparatury, kalibracj´, wykonanie oznaczania,

sposób obliczenia i podawania wyniku, precyzj´ metody, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania

z badaƒ okreÊla norma PN-EN ISO 12185.

2.2.

ZawartoÊç estrów metylowych wy˝szych kwasów t∏uszczowych okreÊla si´ z wykorzystaniem

metody chromatografii gazowej.

1.1.

Metoda chromatografii gazowej polega na rozdziale mieszaniny na poszczególne sk∏adniki

w fazie gazowej.

Analiza iloÊciowa w metodzie chromatografii

gazowej oparta jest na metodzie wzorca wewn´trznego.

Detekcji dokonuje si´ detektorem p∏omieniowo-jonizacyjnym.

1.2.

1.3.

Metoda z areometrem.

2.2.1. Metoda z areometrem polega na zanurzeniu

areometru w badanej próbce o okreÊlonej temperaturze, znajdujàcej si´ w cylindrze. Po wyrównaniu si´ temperatury dokonuje si´ odczytu na skali areometru i zapisuje temperatur´

próbki, a nast´pnie odczyt ze skali przelicza si´

na wartoÊç w temperaturze 15 °C.

2.2.2. Przygotowanie próbki, kontrol´ aparatury i jej

przygotowanie, wykonanie oznaczania, obliczenia, przeliczanie wyników, podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody oraz sporzàdzanie

sprawozdania z badania okreÊla norma PN-EN

ISO 3675.

3.

LepkoÊç

kinematycznà

w

temperaturze

40 °C okreÊla si´ z wykorzystaniem metody polegajàcej na pomiarze czasu przep∏ywu sta∏ej

obj´toÊci badanej cieczy pod wp∏ywem si∏ grawitacyjnych przez kapilar´ wzorcowanego lepkoÊciomierza, w powtarzalnych warunkach,

w znanej i ÊciÊle kontrolowanej temperaturze.

3.1.

LepkoÊç kinematycznà oblicza si´, mno˝àc

zmierzony czas przep∏ywu sta∏ej obj´toÊci cieczy przez sta∏à kalibracji lepkoÊciomierza.

3.2.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników okreÊla

norma PN-EN ISO 3104.

II. Estry metylowe wy˝szych kwasów t∏uszczowych

1.

3.3.

Precyzj´ metody badania lepkoÊci kinematycznej w temperaturze 40 °C okreÊla za∏àcznik A (normatywny) normy PN-EN 14214.

4.

Temperatur´ zap∏onu okreÊla si´ z wykorzystaniem szybkiej metody równowagowej w tyglu

zamkni´tym.

4.1.

Szybka metoda równowagowa w tyglu zamkni´tym polega na podgrzaniu próbki w znormalizowanym aparacie. Prób´ zap∏onu przeprowadza si´ wówczas, gdy porcja próbki przeznaczona do oznaczania by∏a utrzymywana

w warunkach równowagi przez 60 sekund

w temperaturze oko∏o 3 °C poni˝ej przewidywanej temperatury zap∏onu. Prób´ powtarza

si´ w ró˝nych temperaturach — do chwili, gdy

zostanie zaobserwowany zap∏on w temperaturze nie wy˝szej ni˝ 1 °C w porównaniu do temperatury, w której zap∏onu nie zaobserwowano.

4.2.

Do badania nale˝y u˝yç 2 ml badanego produktu i zastosowaç aparat pomiarowy wyposa˝ony

w urzàdzenie rejestrujàce temperatur´.

4.3.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawania wyników, a tak˝e

precyzj´ badania temperatury zap∏onu szybkà

metodà równowagowà w tyglu zamkni´tym

okreÊla norma PN-EN ISO 3679.

5.

ZawartoÊç siarki okreÊla si´ z wykorzystaniem

jednej z dwóch metod: metody fluorescencyjnej UV lub metody rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersjà fali.

5.1.

Metoda fluorescencyjna UV.

5.1.1. Metoda fluorescencyjna UV polega na wykorzystaniu zjawiska fluorescencji ditlenku siarki,

powsta∏ego wskutek spalenia badanej próbki

w okreÊlonych warunkach, naÊwietlonego promieniowaniem ultrafioletowym.

5.1.2. IntensywnoÊç promieniowania ultrafioletowego jest miarà zawartoÊci siarki w badanej próbce.

5.1.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników okreÊla

norma PN-EN ISO 20846.

5.2.2. W metodzie rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersjà fali zawartoÊç siarki

w próbce jest wyznaczana na podstawie krzywej wzorcowania, w∏aÊciwej dla odpowiedniego zakresu pomiarowego.

5.2.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników okreÊla

norma PN-EN ISO 20884.

5.2.4. Precyzj´ badania zawartoÊci siarki metodà rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej

z dyspersjà fali okreÊla za∏àcznik A (normatywny) normy PN-EN 14214.

6.

Pozosta∏oÊç po koksowaniu (z 10 % pozosta∏oÊci destylacyjnej) okreÊla si´ z wykorzystaniem

wagowej metody mikro.

6.1.

Metoda mikro jest stosowana do okreÊlenia

ca∏kowitej pozosta∏oÊci po koksowaniu, powsta∏ej z 10 % pozosta∏oÊci destylacyjnej,

próbki oddestylowanej pod obni˝onym ciÊnieniem rz´du 1,33 hPa (1 mm Hg) z wykorzystaniem aparatury odpowiedniej do prowadzenia

destylacji pod obni˝onym ciÊnieniem.

6.2.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ badania okreÊla norma PN-EN ISO 10370.

7.

Liczb´ cetanowà okreÊla si´ z wykorzystaniem

metody silnikowej polegajàcej na porównaniu

charakterystyk spalania próbki oleju nap´dowego poddanej testowi w silniku badawczym

w stosunku do wzorcowych charakterystyk

mieszanek paliwowych o znanej liczbie cetanowej, w standardowych warunkach.

7.1.

Odczynniki i materia∏y, rodzaje aparatury, próbki i przygotowanie próbek, przygotowanie aparatury, wzorcowanie, wykonanie oznaczania,

sposób obliczenia i podawania wyników oraz

sporzàdzanie sprawozdania z badania okreÊla

norma PN-EN ISO 5165.

7.2.

Precyzj´ badania liczby cetanowej metodà silnikowà okreÊla za∏àcznik A (normatywny) normy PN-EN 14214.

8.

ZawartoÊç popio∏u siarczanowego okreÊla si´

z wykorzystaniem metody wagowej.

8.1.

Metoda wagowa polega na obliczeniu, wyra˝onego w procentach masowych, udzia∏u popio∏u

siarczanowego uzyskanego przez spalenie badanej próbki.

8.2.

W metodzie wagowej spala si´ okreÊlonà iloÊç

badanej próbki do chwili, gdy pozostanie tylko

popió∏ i w´giel. Nast´pnie ch∏odzi si´ pozosta∏oÊç i ponownie poddaje dzia∏aniu kwasu siarkowego oraz ponownie pra˝y w temperaturze

775 °C, a˝ zakoƒczy si´ utlenianie w´gla, nast´pnie ch∏odzi i ponownie poddaje dzia∏aniu

kwasu siarkowego i pra˝eniu — do uzyskania

sta∏ej masy.

8.3.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

5.1.4. Precyzj´ badania zawartoÊci siarki metodà fluorescencyjnà UV okreÊla za∏àcznik A (normatywny) normy PN-EN 14214.

5.2.

Metoda rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersjà fali.

5.2.1. Metoda rentgenowskiej spektroskopii fluorescencyjnej z dyspersjà fali polega na poddaniu

badanej próbki, znajdujàcej si´ w kuwecie pomiarowej, ekspozycji pierwotnego promieniowania pochodzàcego z lampy rentgenowskiej.

Mierzy si´ szybkoÊci zliczeƒ rentgenowskiego

promieniowania fluorescencyjnego linii S-Kα

oraz promieniowania t∏a.

obliczenia oraz podawanie wyników okreÊla

norma PN-ISO 3987.

8.4.

Precyzj´ badania zawartoÊci popio∏u siarczanowego metodà wagowà okreÊla za∏àcznik A (normatywny) normy PN-EN 14214.

9.

ZawartoÊç wody okreÊla si´ z wykorzystaniem

metody miareczkowania kulometrycznego.

9.1.

Metoda miareczkowania kulometrycznego polega na wstrzykni´ciu zwa˝onej próbki do naczynia do miareczkowania aparatu kulometrycznego Karla Fischera, w którym jod wydziela si´ kulometrycznie na anodzie. W chwili, gdy

ca∏a woda zostanie zmiareczkowana, nadmiar

jodu jest wykrywany przez detektor punktu

koƒcowego miareczkowania.

9.2.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e

precyzj´ metody badania zawartoÊci wody

okreÊla norma PN-EN ISO 12937.

10.

ZawartoÊç zanieczyszczeƒ sta∏ych okreÊla si´

z wykorzystaniem metody polegajàcej na oznaczeniu udzia∏u masy zanieczyszczeƒ odfiltrowanych na sàczku w odniesieniu do ca∏kowitej

masy próbki.

10.1. W metodzie, o której mowa w ust. 10, okreÊlonà iloÊç wst´pnie przygotowanej próbki estrów

metylowych wy˝szych kwasów t∏uszczowych

sàczy si´ w standardowych warunkach ciÊnienia i temperatury oraz oznacza wagowo udzia∏

masy zanieczyszczeƒ pozosta∏ych na sàczku

w odniesieniu do ca∏kowitej masy próbki.

10.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników okreÊla

norma PN-EN 12662.

10.3. Precyzj´ metody badania zawartoÊci zanieczyszczeƒ sta∏ych okreÊla za∏àcznik A (normatywny) normy PN-EN 14214.

11.

Dzia∏anie korodujàce na miedzi okreÊla si´ porównawczo w stosunku do znormalizowanych

wzorców korozji.

11.1. Wymienione w ust. 11 dzia∏anie polega na zanurzeniu p∏ytki miedzianej w próbce produktu

o okreÊlonej obj´toÊci, a nast´pnie ogrzewaniu

przez 3 godziny w temperaturze 50 °C. Po zakoƒczeniu ogrzewania, p∏ytk´ miedzianà wyjmuje si´, przemywa i ocenia jej barw´, porównujàc z wzorcami korozji.

11.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, oraz podawanie wyników metody badania dzia∏ania

korodujàcego na miedzi okreÊla norma

PN-EN ISO 2160.

12.

StabilnoÊç oksydacyjnà w temperaturze

110 °C okreÊla si´ na podstawie metody z zastosowaniem pomiaru przewodnictwa wody.

Poz. 1845

12.1. Metoda, o której mowa w ust. 12, polega na

przepuszczaniu strumienia powietrza przez badanà próbk´, utrzymywanà w temperaturze

110 °C. Powstajàce lotne produkty jej utleniania wprowadza si´ do naczynia z wodà destylowanà i oznacza zmiany przewodnictwa wody

w wyniku dysocjacji absorbowanych przez wod´ lotnych produktów utleniania.

12.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e

precyzj´ metody badania okreÊla norma PN-EN

14112.

13.

Liczb´ kwasowà okreÊla si´ z zastosowaniem

metody miareczkowej.

13.1. Metoda miareczkowa polega na rozpuszczeniu

próbki analitycznej w mieszaninie rozpuszczalników i miareczkowaniu rozcieƒczonym roztworem wodorotlenku potasu, przy zastosowaniu fenoloftaleiny jako wskaênika.

13.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e

precyzj´ metody badania liczby kwasowej okreÊla norma PN-EN 14104.

14.

Liczb´ jodowà okreÊla si´ z zastosowaniem metody miareczkowej.

14.1. Metoda miareczkowa polega na rozpuszczeniu

próbki analitycznej w mieszaninie rozpuszczalników, dodaniu odczynnika Wijsa, a nast´pnie,

po okreÊlonym czasie, dodaniu do próbki jodku

potasu i wody oraz miareczkowaniu uwolnionego jodu mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu.

14.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e

precyzj´ metody badania liczby jodowej okreÊla norma PN-EN 14111.

15.

ZawartoÊç estru metylowego kwasu linolenowego okreÊla si´ z wykorzystaniem metody

chromatografii gazowej.

15.1. Metoda chromatografii gazowej polega na rozdziale mieszaniny na poszczególne sk∏adniki

w fazie gazowej.

15.2. Analiza iloÊciowa oparta jest na metodzie wzorca wewn´trznego.

15.3. Detekcji dokonuje si´ detektorem p∏omieniowo-jonizacyjnym.

15.4. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e

precyzj´ metody badania okreÊla norma PN-EN

14103.

16.

ZawartoÊç alkoholu metylowego okreÊla si´

z wykorzystaniem metody chromatografii gazowej.

16.1. Metoda chromatografii gazowej polega na hermetycznym ogrzewaniu badanej próbki estrów

16.2.

16.3.

17.

17.1.

17.2.

17.3.

18.

— 14699 —

do temperatury 80 °C, co umo˝liwia desorpcj´

zawartego w niej metanolu do fazy gazowej. Po

osiàgni´ciu stanu równowagi, okreÊlonà iloÊç

fazy gazowej analizuje si´ chromatograficznie

z zastosowaniem detektora p∏omieniowo-jonizacyjnego.

ZawartoÊç alkoholu metylowego okreÊla si´

w odniesieniu do wzorca wewn´trznego.

Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody okreÊla norma PN-EN 14110.

ZawartoÊç monoacylogliceroli, diacylogliceroli,

triacylogliceroli, glicerolu wolnego i ca∏kowitego okreÊla si´ z wykorzystaniem metody chromatografii gazowej.

Metoda chromatografii gazowej polega na

przeprowadzeniu w pochodne silanowe glicerolu wolnego oraz monoacylogliceroli i diacylogliceroli, które analizuje si´ jednoczeÊnie

z triacyloglicerolami na chromatografie wyposa˝onym w detektor p∏omieniowo-jonizacyjny.

Analiz´ iloÊciowà sk∏adników wykonuje si´ metodà wzorca wewn´trznego, a ca∏kowità (ogólnà) zawartoÊç glicerolu oblicza si´ na podstawie uzyskanych wyników.

Wykonanie oznaczenia, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawania wyników, a tak˝e

precyzj´ metody badania zawartoÊci monoacylogliceroli, diacylogliceroli, triacylogliceroli

oraz glicerolu wolnego i ca∏kowitego okreÊla

norma PN-EN 14105.

ZawartoÊç wolnego glicerolu okreÊla si´ z wykorzystaniem jednej z dwóch metod chromatografii gazowej.

18.1. Pierwsza z metod polega na oznaczaniu glicerolu wolnego, bez przeprowadzania go w pochodne silanowe, po uprzednim wyekstrahowaniu glicerolu mieszaninà alkoholu etylowego, wody i heksanu w obecnoÊci wzorca wewn´trznego, na chromatografie gazowym wyposa˝onym w detektor p∏omieniowo-jonizacyjny.

18.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e

precyzj´ badania zawartoÊci wolnego glicerolu

pierwszà z metod chromatografii gazowej okreÊla norma PN-EN 14106.

18.3. Druga z metod polega na przeprowadzeniu

w pochodne silanowe glicerolu wolnego oraz

monoacylogliceroli i diacylogliceroli, które analizuje si´ jednoczeÊnie z triacyloglicerolami na

chromatografie wyposa˝onym w detektor p∏omieniowo-jonizacyjny.

18.4. W drugiej z metod chromatografii gazowej analiz´ iloÊciowà sk∏adników wykonuje si´ w oparciu o metod´ wzorca wewn´trznego, a ca∏kowità (ogólnà) zawartoÊç glicerolu oblicza si´ na

podstawie uzyskanych wyników.

Poz. 1845

18.5. Wykonanie oznaczenia, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawania wyników, a tak˝e

precyzj´ badania zawartoÊci glicerolu wolnego

drugà z metod chromatografii gazowej okreÊla

norma PN-EN 14105.

19.

ZawartoÊç metali grupy I (Na i K) okreÊla si´

z wykorzystaniem atomowej spektrometrii absorpcyjnej.

19.1. Metoda badania zawartoÊci sodu (Na).

19.1.1. Metoda badania zawartoÊci sodu polega na

pomiarze absorpcji promieniowania przez atomy sodu (powstajàce w p∏omieniu atomowego spektrometru absorpcyjnego) przy d∏ugoÊci fali 589 nm.

19.1.2. Kalibracj´ oznaczenia przeprowadza si´ z wykorzystaniem soli metaloorganicznej sodu rozpuszczonej w mieszaninie ksylenu i oleju.

19.1.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników okreÊla norma PN-EN 14108.

19.2. Metoda badania zawartoÊci potasu (K).

19.2.1. Metoda badania zawartoÊci potasu polega na

pomiarze absorpcji promieniowania przez atomy potasu (powstajàce w p∏omieniu atomowego spektrometru absorpcyjnego) przy d∏ugoÊci fali 766,5 nm.

19.2.2. Kalibracj´ oznaczenia przeprowadza si´ z wykorzystaniem soli metaloorganicznej potasu

rozpuszczonej w mieszaninie ksylenu i oleju.

19.2.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników okreÊla norma PN-EN 14109.

19.3. Precyzj´ metody badania sumy zawartoÊci metali grupy I (Na i K) okreÊla za∏àcznik A (normatywny) normy PN-EN 14214.

20.

ZawartoÊç metali grupy II (Ca+Mg) okreÊla si´

z wykorzystaniem metody plazmowej spektrometrii emisyjnej.

20.1. Metoda plazmowej spektrometrii emisyjnej polega na tym, ˝e badanà próbk´ estrów, po zwa˝eniu i rozcieƒczeniu frakcjà naftowà, wprowadza si´ do palnika spektrometru emisyjnego

z plazmà wzbudzonà indukcyjnie.

20.2. ZawartoÊç pierwiastków: wapnia i magnezu

okreÊla si´ przez porównanie intensywnoÊci

emisji atomowej wzorca i próbki przy okreÊlonych d∏ugoÊciach fal odpowiednio: Ca —

393,366 nm i Mg — 279,553 nm.

20.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e

precyzj´ metody badania zawartoÊci pierwiastków: wapnia i magnezu okreÊla norma PN-EN

14538.

21.

ZawartoÊç fosforu okreÊla si´ z wykorzystaniem

metody plazmowej spektrometrii emisyjnej.

21.1. Metoda plazmowej spektrometrii emisyjnej

polega na zwa˝eniu badanej próbki estrów,

a nast´pnie jej rozcieƒczeniu ksylenem, naftà

lub odaromatyzowanà benzynà ci´˝kà. Roztwory badanych estrów, wzorców i Êlepej próby wprowadza si´ do palnika spektrometru

emisyjnego z plazmà sprz´˝onà indukcyjnie.

21.2. ZawartoÊç fosforu oznacza si´ przez porównanie

Poz. 1845 i 1846

intensywnoÊci emisji atomowej wzorca i próbki

przy d∏ugoÊciach fal 213,618 lub 178,287 nm.

21.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e

precyzj´ metody badania zawartoÊci fosforu

okreÊla norma PN-EN 14107.

1846

ROZPORZÑDZENIE MINISTRA GOSPODARKI I PRACY1)

z dnia 20 paêdziernika 2005 r.

w sprawie zasadniczych wymagaƒ dotyczàcych efektywnoÊci energetycznej nowych wodnych kot∏ów

grzewczych opalanych paliwami ciek∏ymi lub gazowymi2)

Na podstawie art. 9 ustawy z dnia 30 sierpnia

2002 r. o systemie oceny zgodnoÊci (Dz. U. z 2004 r.

Nr 204, poz. 2087 oraz z 2005 r. Nr 64, poz. 565) zarzàdza si´, co nast´puje

§ 1. Rozporzàdzenie okreÊla

§ 2. U˝yte w rozporzàdzeniu okreÊlenia oznaczajà

1) kocio∏ — wodny kocio∏ grzewczy sk∏adajàcy si´

z zespo∏u korpusu kot∏a z palnikiem, przeznaczony

do przekazywania wodzie ciep∏a otrzymanego ze

spalania;

1) zasadnicze wymagania dotyczàce efektywnoÊci

energetycznej nowych wodnych kot∏ów grzewczych opalanych paliwami ciek∏ymi lub gazowymi,

których u˝yteczna moc nominalna jest nie mniejsza ni˝ 4 kW i nie wi´ksza ni˝ 400 kW;

2) u˝yteczna moc nominalna — ustalonà i zagwarantowanà przez producenta maksymalnà moc cieplnà osiàganà podczas pracy ciàg∏ej, przy utrzymaniu podanej przez producenta efektywnoÊci energetycznej, wyra˝onà w kW;

2) warunki i tryb dokonywania oceny zgodnoÊci nowych wodnych kot∏ów grzewczych, opalanych paliwami ciek∏ymi lub gazowymi pod wzgl´dem

efektywnoÊci energetycznej;

3) efektywnoÊç energetyczna — efektywnoÊç energetycznà w rozumieniu art. 52 ust. 1 ustawy z dnia

10 kwietnia 1997 r. — Prawo energetyczne (Dz. U.

z 2003 r. Nr 153, poz. 1504, z póên. zm.3)) okreÊlanà jako stosunek mocy cieplnej oddanej wodzie

kot∏owej do iloczynu dolnej wartoÊci opa∏owej paliwa, przy sta∏ym ciÊnieniu paliwa, i zu˝ycia paliwa

wyra˝onego jako iloÊç paliwa na jednostk´ czasu,

wyra˝onà w %;

3) procedury oceny zgodnoÊci;

4) minimalne kryteria, jakie muszà byç uwzgl´dnione

przy notyfikowaniu jednostek;

5) sposób oznakowania nowych wodnych kot∏ów

grzewczych, o których mowa w pkt 1, i oznaczania

znakiem efektywnoÊci energetycznej;

6) wzór znaku CE i znaku efektywnoÊci energetycznej.

———————

1) Minister Gospodarki i Pracy kieruje dzia∏em administracji

rzàdowej — gospodarka, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 1 rozporzàdzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 11 czerwca

2004 r. w sprawie szczegó∏owego zakresu dzia∏ania Ministra Gospodarki i Pracy (Dz. U. Nr 134, poz. 1428).

2) Przepisy niniejszego rozporzàdzenia wdra˝ajà postanowienia dyrektywy Rady nr 92/42/EWG z dnia 21 maja

1992 r. w sprawie efektywnoÊci energetycznej nowych

wodnych kot∏ów grzewczych opalanych paliwem ciek∏ym

lub gazowym (Dz. Urz. WE L 167 z 22.06.1992), ze zmianami wprowadzonymi dyrektywà Rady nr 93/68/EWG z dnia

22 lipca 1993 r. (Dz. Urz. WE L 220 z 30.08.1993) oraz dyrektywà Parlamentu Europejskiego i Rady nr 2004/8/WE

z dnia 11 lutego 2004 r. (Dz. Urz. UE L 052 z 21.02.2004).

Dane dotyczàce og∏oszenia aktów prawa Unii Europejskiej, zamieszczone w niniejszym rozporzàdzeniu, dotyczà

og∏oszenia tych aktów w Polskim wydaniu specjalnym

Dziennika Urz´dowego Unii Europejskiej.

4) obcià˝enie cz´Êciowe — stosunek mocy u˝ytecznej

kot∏a pracujàcego z przerwami lub poni˝ej u˝ytecznej mocy nominalnej do jego u˝ytecznej mocy nominalnej, wyra˝one w %.

§ 3. Przepisy rozporzàdzenia stosuje si´ do nowych kot∏ów

1) standardowych, w których Êrednia temperatura

wody kot∏owej jest ograniczona konstrukcyjnie;

2) kondensacyjnych o konstrukcji dostosowanej do

sta∏ego skraplania znacznej cz´Êci pary wodnej zawartej w spalinach;

3) niskotemperaturowych, w tym kot∏ów kondensacyjnych na paliwa ciek∏e, które mogà pracowaç

———————

3) Zmiany tekstu jednolitego wymienionej ustawy zosta∏y

og∏oszone w Dz. U. z 2003 r. Nr 203, poz. 1966, z 2004 r.

Nr 29, poz. 257, Nr 34, poz. 293, Nr 91, poz. 875, Nr 96,

poz. 959 i Nr 173, poz. 1808 oraz z 2005 r. Nr 62, poz. 552,

Nr 163, poz. 1362 i Nr 175, poz. 1462.

1845

ROZPORZÑDZENIE MINISTRA GOSPODARKI I PRACY1)

z dnia 19 paêdziernika 2005 r.

w sprawie wymagaƒ jakoÊciowych dla biokomponentów oraz metod badaƒ jakoÊci biokomponentów2)

Na podstawie art. 13 ust. 5 ustawy z dnia 2 paêdziernika 2003 r. o biokomponentach stosowanych

w paliwach ciek∏ych i biopaliwach ciek∏ych (Dz. U.

Nr 199, poz. 1934, z póên. zm.3)) zarzàdza si´, co nast´puje