Rozporządzenie Ministra Gospodarki, Pracy i Polityki Społecznej z dnia 19 marca 2004 r. w sprawie wymagań jakościowych dla biokomponentów - bioetanolu oraz metod badań jakości biokomponentów - bioetanolu

— Kodeks post´powania cywilnego (Dz. U. Nr 43,

poz. 296, z póên. zm.2)).

———————

2) Zmiany wymienionej ustawy zosta∏y og∏oszone w Dz. U.

z 1965 r. Nr 15, poz. 113, z 1974 r. Nr 27, poz. 157 i Nr 39,

poz. 231, z 1975 r. Nr 45, poz. 234, z 1982 r. Nr 11, poz. 82

i Nr 30, poz. 210, z 1983 r. Nr 5, poz. 33, z 1984 r. Nr 45,

poz. 241 i 242, z 1985 r. Nr 20, poz. 86, z 1987 r. Nr 21, poz. 123,

z 1988 r. Nr 41, poz. 324, z 1989 r. Nr 4, poz. 21 i Nr 33,

poz. 175, z 1990 r. Nr 14, poz. 88, Nr 34, poz. 198, Nr 53,

poz. 306, Nr 55, poz. 318 i Nr 79, poz. 464, z 1991 r. Nr 7,

poz. 24, Nr 22, poz. 92 i Nr 115, poz. 496, z 1993 r. Nr 12,

poz. 53, z 1994 r. Nr 105, poz. 509, z 1995 r. Nr 83, poz. 417,

z 1996 r. Nr 24, poz. 110, Nr 43, poz. 189, Nr 73, poz. 350

i Nr 149, poz. 703, z 1997 r. Nr 43, poz. 270, Nr 54, poz. 348,

Nr 75, poz. 471, Nr 102, poz. 643, Nr 117, poz. 752, Nr 121,

poz. 769 i 770, Nr 133, poz. 882, Nr 139, poz. 934, Nr 140,

poz. 940 i Nr 141, poz. 944, z 1998 r. Nr 106, poz. 668 i Nr 117,

poz. 757, z 1999 r. Nr 52, poz. 532, z 2000 r. Nr 22, poz. 269

i 271, Nr 48, poz. 552 i 554, Nr 55, poz. 665, Nr 73, poz. 852,

Nr 94, poz. 1037, Nr 114, poz. 1191 i 1193 i Nr 122, poz. 1314,

1319 i 1322, z 2001 r. Nr 4, poz. 27, Nr 49, poz. 508, Nr 63,

poz. 635, Nr 98, poz. 1069, 1070 i 1071, Nr 123, poz. 1353,

Nr 125, poz. 1368 i Nr 138, poz. 1546, z 2002 r. Nr 25, poz. 253,

Nr 26, poz. 265, Nr 74, poz. 676, Nr 84, poz. 764, Nr 126,

poz. 1069 i 1070, Nr 129, poz. 1102, Nr 153, poz. 1271, Nr 219,

poz. 1849 i Nr 240, poz. 2058, z 2003 r. Nr 41, poz. 360, Nr 42,

poz. 363, Nr 60, poz. 535, Nr 109, poz. 1035, Nr 119, poz. 1121,

Nr 130, poz. 1188, Nr 139, poz. 1323, Nr 199, poz. 1939 i

Nr 228, poz. 2255 oraz z 2004 r. Nr 9, poz. 75 i Nr 11, poz. 101

i Nr 68, poz. 623.

Poz. 647 i 648

2. Do post´powania w sprawach odszkodowania,

w zakresie nieuregulowanym w rozporzàdzeniu, stosuje si´ przepisy ustawy z dnia 14 czerwca 1960 r.

— Kodeks post´powania administracyjnego (Dz. U.

z 2000 r. Nr 98, poz. 1071, z póên. zm.3)).

§ 7. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie z dniem og∏oszenia.4)

Minister Finansów: w z. W. Ciesielski

———————

3) Zmiany

tekstu jednolitego wymienionej ustawy zosta∏y

og∏oszone w Dz. U. z 2001 r. Nr 49, poz. 509, z 2002 r.

Nr 113, poz. 984, Nr 153, poz. 1271 i Nr 169, poz. 1387 oraz

z 2003 r. Nr 130, poz. 1188 i Nr 170, poz. 1660.

4) Niniejsze rozporzàdzenie poprzedzone by∏o rozporzàdzeniem Ministra Finansów z dnia 27 lipca 1998 r. w sprawie

zasad i trybu przyznawania odszkodowania przys∏ugujàcego w razie utraty ˝ycia lub poniesienia uszczerbku na

zdrowiu w czasie udzielania lub w zwiàzku z udzielaniem

pomocy pracownikom operacyjnym zatrudnionym w jednostkach organizacyjnych kontroli skarbowej (Dz. U.

Nr 105, poz. 661).

648

ROZPORZÑDZENIE MINISTRA GOSPODARKI, PRACY I POLITYKI SPO¸ECZNEJ1)

z dnia 19 marca 2004 r.

w sprawie wymagaƒ jakoÊciowych dla biokomponentów — bioetanolu oraz metod badaƒ

jakoÊci biokomponentów — bioetanolu

Na podstawie art. 13 ust. 5 ustawy z dnia 2 paêdziernika 2003 r. o biokomponentach stosowanych

w paliwach ciek∏ych i biopaliwach ciek∏ych (Dz. U.

Nr 199, poz. 1934 oraz z 2004 r. Nr 34, poz. 293) zarzàdza si´, co nast´puje

§ 1. 1. Wymagania jakoÊciowe dla bioetanolu sà

okreÊlone w za∏àczniku nr 1 do rozporzàdzenia.

———————

1) Minister Gospodarki, Pracy i Polityki Spo∏ecznej kieruje

§ 2. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie po up∏ywie

14 dni od dnia og∏oszenia.

dzia∏em administracji rzàdowej — gospodarka, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 1 rozporzàdzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 7 stycznia 2003 r. w sprawie szczegó∏owego

zakresu dzia∏ania Ministra Gospodarki, Pracy i Polityki

Spo∏ecznej (Dz. U. Nr 1, poz. 5).

Minister Gospodarki, Pracy i Polityki Spo∏ecznej

J. Hausner

2. Metody badaƒ jakoÊci bioetanolu sà okreÊlone

w za∏àczniku nr 2 do rozporzàdzenia.

Za∏àczniki do rozporzàdzenia Ministra Gospodarki, Pracy

i Polityki Spo∏ecznej z dnia 19 marca 2004 r. (poz. 648)

Za∏àcznik nr 1

WYMAGANIA JAKOÂCIOWE DLA BIOETANOLU1)

Lp.

1

W∏aÊciwoÊci

Jednostki

WartoÊç

% (V/V)

99,6

nie wi´cej ni˝

% (m/m)

%/(V/V)

0,40

0,32

nie wi´cej ni˝

g/kg

g/l

0,040

0,032

g/l

0,03

g/l

0,2

nie wi´cej ni˝

% (V/V)

g/100 ml

0,2

0,16

nie wi´cej ni˝

mg/kg

mg/l

0,1

0,079

g/l

0,02

% (V/V)

2

Moc2) w temperaturze 20 °C,

nie mniej ni˝

2

3

4

ZawartoÊç wody,

ZawartoÊç jonów chlorkowych,

ZawartoÊç kwasów w przeliczeniu na kwas octowy,

nie wi´cej ni˝

5

ZawartoÊç zwiàzków karbonylowych w przeliczeniu na aldehyd octowy,

nie wi´cej ni˝

6

ZawartoÊç alkoholu metylowego,

7

8

ZawartoÊç miedzi,

Sucha pozosta∏oÊç po odparowaniu,

nie wi´cej ni˝

9

ZawartoÊç alkoholi wy˝szych3),

nie wi´cej ni˝

1) Rodzaj i iloÊç ska˝alnika sà ustalane pomi´dzy dostawcà a odbiorcà.

2) W przypadku obecnoÊci benzyny jako ska˝alnika oraz obecnoÊci alkoholi wy˝szych w bioetanolu wskazana moc jest

pozorna.

przypadku przeznaczenia bioetanolu do syntezy eterów zawartoÊç alkoholi wy˝szych jest uzgadniana pomi´dzy

dostawcà a odbiorcà.

3) W

Za∏àcznik nr 2

METODY BADA¡ JAKOÂCI BIOETANOLU

1.

Moc (zawartoÊç etanolu — C2H5OH — w bioetanolu) w temperaturze 20 °C okreÊla si´ przy wykorzystaniu jednej z trzech metod: metody opartej

na zasadzie oscylacyjno-wibracyjnej, metody

przy u˝yciu alkoholomierza lub metody przy u˝yciu piknometru (metoda odwo∏awcza).

1.1. Metoda oscylacyjno-wibracyjna polega na elektronicznym pomiarze g´stoÊci wykonywanym za

pomocà przyrzàdu skalibrowanego w temperaturze 20 °C.

1.2. Moc (zawartoÊç etanolu — C2H5OH — w bioetanolu) w temperaturze 20 °C odczytuje si´ jako zawartoÊç alkoholu etylowego wyra˝onà w procentach

obj´toÊciowych w badanej próbce bioetanolu.

1.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody badania mocy w temperaturze

20 °C okreÊla norma PN-A-79528-3 wraz ze zmianà PN-A-79528-3/A1.

1.4. Metoda oznaczania mocy przy u˝yciu alkoholomierza polega na ustalaniu wskazaƒ alkoholomierza i termometru, a nast´pnie odczytaniu odpowiadajàcej im mocy z Wzorcowych tablic alkoholometrycznych.

1.5. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody badania mocy przy u˝yciu alkoholomierza okreÊla norma PN-A-79528-3 wraz ze

zmianà PN-A-79528-3/A1.

1.6. Metoda przy u˝yciu piknometru (metoda odwo∏awcza) polega na oznaczaniu g´stoÊci badanej próbki

w temperaturze 20 °C i odczytaniu odpowiadajàcej

jej mocy z U˝ytkowych tablic spirytusowych.

1.7. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody badania mocy przy u˝yciu piknometru okreÊla norma PN-A-79528-3 wraz ze zmianà

PN-A-79528-3/A1.

2.

ZawartoÊç wody w bioetanolu okreÊla si´ przy

wykorzystaniu metody tradycyjnej Karla Fischera

lub metody Karla Fischera za pomocà automatycznego urzàdzenia do miareczkowania w Êrodowisku bezwodnym.

2.1. Metoda tradycyjna Karla Fischera polega na reakcji odczynnika Karla Fischera z wodà i wyznaczeniu punktu równowa˝nikowego za pomocà elektrometrycznego miareczkowania, którym mierzy

si´ przep∏ywajàcy ∏adunek elektryczny.

2.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ badania zawartoÊci wody metodà tradycyjnà Karla Fischera okreÊla norma PN-81/C-04959.

2.3. Metoda Karla Fischera za pomocà automatycznego urzàdzenia do miareczkowania w Êrodowisku

bezwodnym polega na reakcji odczynnika Karla

Fischera z wodà i wyznaczeniu punktu równowa˝nikowego za pomocà elektrometrycznego miareczkowania.

2.4. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ badania zawartoÊci wody metodà Karla Fischera za pomocà automatycznego urzàdzenia do

miareczkowania w Êrodowisku bezwodnym okreÊla norma PN-A-79521.

3.

ZawartoÊç jonów chlorkowych okreÊla si´ przy

wykorzystaniu metody Wickbolda lub metody

stràceniowej.

3.1. Metoda Wickbolda polega na spaleniu próbki badanego produktu w p∏omieniu wodorowo-tlenowym w aparacie Wickbolda i zaabsorbowaniu powstajàcego podczas spalania chlorowodoru w wodzie podwójnie destylowanej lub dejonizowanej.

3.2. Zaabsorbowany chlorowodór, powsta∏y podczas

spalania, oznacza si´ metodà kolorymetrycznà

z rodankiem rt´ciowym i jonami ˝elaza trójwartoÊciowego, po czym nast´puje pomiar absorbancji

Êwiat∏a o odpowiedniej d∏ugoÊci fali, przechodzàcego przez roztwór kompleksu.

3.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody badania zawartoÊci chloru metodà

Wickbolda okreÊla norma PN-88/C-04005.

3.4. Metoda stràceniowa polega na wytràceniu z badanej próbki trudno rozpuszczalnego chlorku srebra i porównaniu zm´tnienia próbki ze zm´tnieniem wzorca.

Poz. 648

3.5. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody badania zawartoÊci chloru metodà

stràceniowà okreÊla norma PN-A-79521.

4.

ZawartoÊç kwasów okreÊla si´ przy wykorzystaniu metody polegajàcej na zoboj´tnieniu zwiàzków o charakterze kwaÊnym, obecnych w badanej próbce bioetanolu.

4.1. Zoboj´tniania zwiàzków o charakterze kwaÊnym

dokonuje si´ przez miareczkowanie ich roztworem wodorotlenku sodu wobec fenoloftaleiny jako wskaênika.

4.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody badania kwasowoÊci okreÊla norma

PN-C-04352.

5.

ZawartoÊç zwiàzków karbonylowych okreÊla si´

przy wykorzystaniu jednej z pi´ciu metod: metody

kolorymetrycznej z odczytem fotometrycznym

z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem chlorowodorowym (metoda odwo∏awcza), metody kolorymetrycznej z odczytem

wizualnym przy zastosowaniu odczynnika Schiffa

przygotowanego z kwasem chlorowodorowym,

metody kolorymetrycznej z odczytem fotometrycznym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem siarkowym (VI), metody kolorymetrycznej z odczytem wizualnym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem siarkowym (VI) lub metody miareczkowej.

5.1. Metoda kolorymetryczna z odczytem fotometrycznym z zastosowaniem odczynnika Schiffa

przygotowanego z kwasem chlorowodorowym

polega na reakcji aldehydów z odczynnikiem

Schiffa i porównaniu intensywnoÊci zabarwienia

zwiàzków kompleksowych powsta∏ych w badanej

próbce skorygowanej do mocy minimum

90 % obj´toÊci z zabarwieniem roztworów wzorcowych o znanej zawartoÊci aldehydu octowego.

5.2. Metoda kolorymetryczna z odczytem wizualnym

przy zastosowaniu odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem chlorowodorowym polega na reakcji aldehydów z odczynnikiem Schiffa i wizualnym

porównaniu intensywnoÊci zabarwienia zwiàzków

kompleksowych powsta∏ych w badanej próbce

z zabarwieniem roztworów wzorcowych, w Êwietle

bia∏ym rozproszonym lub w ciemni Kuczerowa.

5.3. Metoda kolorymetryczna z odczytem fotometrycznym z zastosowaniem odczynnika Schiffa

przygotowanego z kwasem siarkowym (VI) polega na reakcji aldehydów z odczynnikiem Schiffa

i porównaniu intensywnoÊci zabarwienia zwiàzków kompleksowych powsta∏ych w badanej

próbce rozcieƒczonej do mocy 48 % obj´toÊci

z zabarwieniem roztworów wzorcowych.

5.4. Metoda kolorymetryczna z odczytem wizualnym

z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem siarkowym (VI) polega na reakcji

aldehydów z odczynnikiem Schiffa i wizualnym

porównaniu zabarwienia zwiàzków komplekso-

wych powsta∏ych w badanej próbce rozcieƒczonej do mocy 48 % obj´toÊci z zabarwieniem roztworów wzorcowych.

5.5. Metoda miareczkowa polega na reakcji aldehydów i ketonów zawartych w badanej próbce

z chlorowodorkiem hydroksyloaminy i zmiareczkowaniu powsta∏ego kwasu chlorowodorowego

roztworem wodorotlenku sodu wobec b∏´kitu

bromofenolowego.

5.6. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metod badania zawartoÊci aldehydów i ketonów okreÊla norma PN-A-79528-4.

6.

ZawartoÊç alkoholu metylowego okreÊla si´ przy

wykorzystaniu jednej z trzech metod: metody

chromatografii gazowej (metoda odwo∏awcza),

metody kolorymetrycznej z odczynnikiem Schiffa

lub metody kolorymetrycznej z kwasem chromotropowym.

6.1. Metoda chromatografii gazowej (metoda odwo∏awcza) polega na chromatograficznym rozdziale

alkoholu metylowego od pozosta∏ych sk∏adników

i pomiarze iloÊciowym przez odpowiednio wyskalowany uk∏ad rejestracyjny chromatografu gazowego (przy zachowaniu warunków wzorcowania

aparatu).

6.2. Metoda kolorymetryczna z odczynnikiem Schiffa

polega na utlenianiu alkoholu metylowego do aldehydu mrówkowego, reakcji z odczynnikiem

Schiffa i porównaniu zabarwienia powsta∏ego

w badanej próbce z zabarwieniem roztworów

wzorcowych.

6.3. Metoda kolorymetryczna z kwasem chromotropowym polega na utlenianiu alkoholu metylowego

do aldehydu mrówkowego, reakcji z kwasem

chromotropowym i fotometrycznym pomiarze

powsta∏ego zabarwienia.

6.4. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metod badania zawartoÊci alkoholu metylowego okreÊla norma PN-A-79528-6.

7.

ZawartoÊç miedzi w bioetanolu okreÊla si´ przy

wykorzystaniu jednej z dwóch metod: metody polegajàcej na spopieleniu badanej próbki kwasem

siarkowym i azotowym i zwiàzaniu miedzi przy

pH = 8,5 z dwuetylodwutiokarbaminianem sodowym w obecnoÊci substancji chelatujàcej — soli

dwusodowej kwasu wersenowego lub metody

absorpcji atomowej.

7.1. Przy zastosowaniu metody polegajàcej na spopieleniu badanej próbki kwasem siarkowym i azotowym i zwiàzaniu miedzi przy pH = 8,5 z dwuetylodwutiokarbaminianem sodowym w obecnoÊci

substancji chelatujàcej — soli dwusodowej kwasu wersenowego dokonuje si´ ekstrakcji czterochlorkiem w´gla utworzonego kompleksu karbaminiowego, którego absorpcj´ mierzy si´ spektrofotometrycznie.

Poz. 648

7.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody badania zawartoÊci miedzi polegajàcej na spopieleniu badanej próbki kwasem siarkowym i azotowym i zwiàzaniu miedzi przy

pH = 8,5 z dwuetylodwutiokarbaminianem sodowym w obecnoÊci substancji chelatujàcej — soli

dwusodowej kwasu wersenowego okreÊla norma

PN-80/A-04012.

7.3. Metoda absorpcji atomowej polega na mineralizacji badanej próbki i oznaczeniu w niej zawartoÊci miedzi za pomocà spektrometru absorpcji atomowej wyposa˝onego w odpowiednià lamp´ pomiarowà.

7.4. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody absorpcji atomowej stosowanej do

badania zawartoÊci miedzi okreÊla norma

PN-A-79521.

8.

Suchà pozosta∏oÊç po odparowaniu okreÊla si´

przy wykorzystaniu metody polegajàcej na odparowaniu badanej próbki na ∏aêni wodnej i wysuszeniu pozosta∏oÊci w suszarce w temperaturze

103 °C przez okres 30 minut.

8.1. Wa˝enie parownicy nast´puje po och∏odzeniu jej

w eksykatorze przez 30 minut.

8.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody badania suchej pozosta∏oÊci po odparowaniu okreÊla norma PN-A-79528-12.

9.

ZawartoÊç alkoholi wy˝szych okreÊla si´ przy wykorzystaniu metod kolorymetrycznych lub metodà chromatograficznà.

9.1. Metody kolorymetryczne polegajà na pomiarze

wartoÊci absorbancji substancji barwnych powsta∏ych w wyniku reakcji z dodawanymi odczynnikami.

9.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metod kolorymetrycznych stosowanych do

badania zawartoÊci alkoholi wy˝szych okreÊla

norma PN-A-79528-5.

9.3. Metoda chromatograficzna polega na rozdziale

alkoholi wy˝szych od pozosta∏ych sk∏adników badanego bioetanolu za pomocà chromatografu gazowego z wykorzystaniem wzorca wewn´trznego.

9.4. Metoda chromatograficzna jest stosowana dla

oznaczania alkoholi wy˝szych o zawartoÊci powy˝ej 0,1 g/l.

9.5. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ metody chromatograficznej stosowanej do

badania zawartoÊci alkoholi wy˝szych okreÊla

norma PN-A-79521.