Rozporządzenie Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 14 kwietnia 2004 r. w sprawie metod pobierania próbek suszu paszowego i wykonywania badań parametrów jakościowych suszu

§ 1. Metody pobierania próbek suszu paszowego i wykonywania badaƒ parametrów jakoÊcio-

wych suszu okreÊla si´ w za∏àczniku do rozporzàdzenia.

§ 2. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie z dniem uzyskania przez Rzeczpospolità Polskà cz∏onkostwa

w Unii Europejskiej.

Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi: W. Olejniczak

———————

1) Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi kieruje dzia∏em administracji rzàdowej — rynki rolne, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 3 roz-

porzàdzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 29 marca 2002 r. w sprawie szczegó∏owego zakresu dzia∏ania Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi (Dz. U. Nr 32, poz. 305).

2) Przepisy niniejszego rozporzàdzenia wdra˝ajà postanowienia

— dyrektywy nr 76/371/EWG z dnia 1 marca 1976 r. ustanawiajàcej wspólnotowe metody pobierania próbek i dokonywania analizy do celów urz´dowej kontroli pasz (Dz. Urz. WE L 102, z 15.04.1976),

— dyrektywy nr 71/393/EWG z dnia 18 listopada 1971 r. ustanawiajàcej wspólnotowe metody analiz do celów urz´dowej

kontroli pasz (Dz. Urz. WE L 279 z 20.12.1971),

— dyrektywy nr 93/28/EWG z dnia 4 czerwca 1993 r. zmieniajàcej za∏àcznik I do trzeciej dyrektywy 72/199/EWG ustalajàcej wspólnotowe metody analiz do celów urz´dowej kontroli pasz. Za∏àcznik I — Oznaczanie zawartoÊci bia∏ka surowego (Dz. Urz. WE L 179, z 22.07.1993).

Dane dotyczàce og∏oszenia aktów prawa Unii Europejskiej, zamieszczone w niniejszym rozporzàdzeniu, z dniem uzyskania przez Rzeczpospolità Polskà cz∏onkostwa w Unii Europejskiej dotyczà og∏oszenia tych aktów w Dzienniku Urz´dowym

Unii Europejskiej — wydanie specjalne.

Za∏àcznik do rozporzàdzenia Ministra Rolnictwa i Rozwoju

Wsi z dnia 14 kwietnia 2004 r. (poz. 628)

METODY POBIERANIA PRÓBEK SUSZU PASZOWEGO I WYKONYWANIA BADA¡ PARAMETRÓW

JAKOÂCIOWYCH SUSZU

I. Metody pobierania próbek suszu paszowego

A. Sprz´t do pobierania próbek suszu paszowego.

1. Sprz´t do pobierania próbek suszu paszowego

powinien byç wykonany z materia∏ów, które nie

powodujà zanieczyszczenia badanej partii suszu paszowego.

2. Sprz´t, o którym mowa w ust. 1, stanowi

1) waga o dok∏adnoÊci wa˝enia do 0,01 g;

2) szufla o p∏askim spodzie z pionowymi bokami;

3) próbnik z otwieranymi okienkami lub przegrodami, którego wymiary sà dostosowane

do rodzaju badanej partii suszu paszowego;

4) urzàdzenie do rozdzielania próbek na równe

cz´Êci, takie jak rozdzielacz sto˝kowy lub rozdzielacz wieloszczelinowy z uk∏adem sortujàcym, wykorzystywane do przygotowywania

próbek laboratoryjnych.

B. Pobieranie próbek suszu paszowego.

1. Sposób pobierania próbek

1) próbki pierwotne suszu paszowego pobiera

si´

a) z jednej partii suszu paszowego lub jej cz´Êci, jednorodnej jakoÊciowo pod wzgl´dem sk∏adu gatunkowego, wilgotnoÊci

i zawartoÊci bia∏ka surowego, przy czym

masa partii lub jej cz´Êci nie mo˝e byç

wi´ksza ni˝ 110 t,

b) z kilku partii suszu paszowego o ∏àcznej

masie nie wi´kszej ni˝ 110 t, uzyskanych

z kilku partii zielonki, jednorodnych pod

wzgl´dem sk∏adu gatunkowego, wilgotnoÊci i zawartoÊci bia∏ka surowego,

c) w taki sposób, aby nie uleg∏y zmianom lub

zanieczyszczeniu;

2) próbki pierwotne suszu paszowego pobiera

si´ równomiernie z ca∏ej partii suszu paszowego, przy zachowaniu jednakowej masy

tych próbek;

3) próbki pierwotne suszu paszowego wyst´pujàcego luzem, takiego jak màczka i granulat,

pobiera si´

a) z badanej partii suszu paszowego o masie

do 2,5 t — co najmniej 7 próbek, przy czym

masa jednej próbki wynosi nie mniej ni˝

100 g,

b) z badanej partii suszu paszowego o masie

wi´kszej ni˝ 2,5 t — nie wi´cej ni˝ 40 próbek, przy czym masa jednej próbki wynosi

nie mniej ni˝ 100 g

— i oblicza wed∏ug wzoru

X = (20 · T)1/2, gdzie

X — oznacza liczb´ pobranych próbek suszu paszowego,

T — oznacza mas´ badanej partii suszu

paszowego w tonach;

4) próbki pierwotne suszu paszowego znajdujàcego si´ w opakowaniach takich jak worki,

bele pobiera si´

a) w przypadku liczby opakowaƒ od 1 do 4 —

z ka˝dego opakowania próbk´ o masie nie

mniejszej ni˝ 100 g,

b) w przypadku liczby opakowaƒ od 5 do 16

— losowo 4 próbki o masie nie mniejszej

ni˝ 100 g ka˝da,

c) w przypadku liczby opakowaƒ wi´kszej ni˝

16 — losowo liczb´ próbek nie wi´kszà ni˝

20, o masie nie mniejszej ni˝ 100 g ka˝da

— i oblicza wed∏ug wzoru

X = (L)1/2, gdzie

X — oznacza liczb´ pobranych próbek suszu paszowego,

L — oznacza liczb´ opakowaƒ suszu paszowego;

Poz. 628

1. Zakres i sposób oznaczania zawartoÊci bia∏ka

surowego w suszu paszowym

1) zawartoÊç bia∏ka surowego w badanej partii

suszu paszowego oznacza si´ na podstawie

zawartoÊci azotu w tej partii;

2) próbk´ suszu paszowego mineralizuje si´

kwasem siarkowym(VI) w obecnoÊci katalizatora, a nast´pnie alkalizuje si´ produkty reakcji wodorotlenkiem sodu;

3) powsta∏y amoniak oddestylowuje si´ do znanej iloÊci roztworu kwasu siarkowego(VI);

4) nadmiar kwasu siarkowego(VI) miareczkuje

si´ roztworem wodorotlenku sodu;

5) do oznaczania mo˝na stosowaç prosty sprz´t

laboratoryjny, urzàdzenia pó∏automatyczne

lub ca∏kowicie zautomatyzowane.

2. Odczynniki u˝ywane przy wykonywaniu badania

1) siarczan(VI) potasu;

2) katalizator w postaci tlenku miedzi(II) (CuO)

lub pentahydratu siarczanu(VI) miedzi(II)

(CuSO4 x 5 H2O);

3) cynk granulowany;

4) kwas siarkowy(VI) o g´stoÊci ρ20 (H2SO4) =

1,84 g/ml;

5) kwas siarkowy(VI) o st´˝eniu c (1/2 H2SO4) =

0,5 mol/l;

6) kwas siarkowy(VI) o st´˝eniu c (1/2 H2SO4) =

0,1 mol/l;

7) czerwieƒ metylowa — 300 mg czerwieni metylowej rozpuszcza si´ w 100 ml etanolu

(95—96) % (V/V);

5) z próbek pierwotnych, o których mowa

w pkt 3 i 4, po ich po∏àczeniu i dok∏adnym

zmieszaniu, uzyskuje si´ próbk´ ogólnà suszu

paszowego o masie nie mniejszej ni˝ 4 kg;

8) wodorotlenek sodu, mo˝e byç techniczny,

roztwór o st´˝eniu 40 g w 100 ml wody;

6) z próbki ogólnej suszu paszowego, po jej zredukowaniu za pomocà mechanicznego rozdzielacza lub metodà kwadratów, uzyskuje

si´ trzy próbki laboratoryjne o masie nie

mniejszej ni˝ 500 g;

10) wodorotlenek sodu — roztwór o st´˝eniu

c (NaOH) = 0,1 mol/l;

7) próbki laboratoryjne, niezw∏ocznie po ich

przygotowaniu, umieszcza si´ w szczelnych,

oznakowanych i opiecz´towanych pojemnikach lub workach foliowych;

12) acetanilid (temperatura topnienia — 114 °C,

zawartoÊç azotu (N) — 10,36 %);

8) pojemniki lub worki foliowe, z próbkami laboratoryjnymi przechowuje si´ w warunkach

uniemo˝liwiajàcych ich uszkodzenie, w miejscach suchych, ch∏odnych i zaciemnionych.

II. Badanie parametrów jakoÊciowych

suszu paszowego

A. Badanie suszu paszowego na zawartoÊç bia∏ka surowego metodà Kjeldahla.

9) wodorotlenek sodu — roztwór o st´˝eniu

c (NaOH) = 0,25 mol/l;

11) pumeks granulowany, przemywany kwasem

chlorowodorowym i pra˝ony;

13) sacharoza (bez zawartoÊci azotu).

3. Mineralizacja

1) odwa˝a si´ dwie próbki analityczne suszu paszowego o masie 1 g ka˝da, z dok∏adnoÊcià

do 0,001 g i przenosi je do kolb aparatów do

mineralizacji;

2) do ka˝dej próbki analitycznej dodaje si´ 15 g

siarczanu(VI) potasu, odpowiednià iloÊç katalizatora, tj. od 0,3 g do 0,4 g tlenku miedzi(II)

lub od 0,9 g do 1,2 g pentahydratu siarcza-

nu(VI) miedzi(II), 25 ml kwasu siarkowego

(ρ20 = 1,84 g/ml) i kilka granul pumeksu, a nast´pnie miesza si´;

3) kolby poczàtkowo ogrzewa si´ ostro˝nie,

mieszajàc od czasu do czasu, a˝ do zw´glenia

suszu paszowego i zaniku piany, a nast´pnie

zwi´ksza si´ intensywnoÊç ogrzewania, a˝ do

trwa∏ego wrzenia roztworu; ogrzewanie jest

w∏aÊciwe, je˝eli wrzàcy kwas kondensuje si´

na Êciankach kolb; nale˝y zapobiegaç miejscowemu przegrzewaniu materia∏u i przylepianiu czàstek organicznych do wewn´trznej

powierzchni kolb;

4) po uzyskaniu klarownej cieczy o jasnym, zielononiebieskim zabarwieniu, kolby z cieczà

ogrzewa si´ przez dwie godziny, a nast´pnie

pozostawia je do sch∏odzenia;

5) je˝eli zastosowane urzàdzenie wymaga przeniesienia roztworów po mineralizacji do kolb

destylacyjnych, czynnoÊç t´ wykonuje si´ bez

˝adnych strat; je˝eli kolby aparatów destylacyjnych nie sà wyposa˝one we wkraplacz,

dodaje si´ wodorotlenek sodu i natychmiast

przy∏àcza kolby do ch∏odnic, powodujàc powolne sp∏ywanie cieczy po Êcianach;

6) je˝eli roztwór po mineralizacji krystalizuje si´,

w oznaczaniu stosuje si´ wi´ksze iloÊci kwasu

siarkowego (ρ20 = 1,84 g/ml), ni˝ podano

w pkt 2.

4. Destylacja

1) do kolb, w których przeprowadzono mineralizacj´, dodaje si´ ostro˝nie wod´ destylowanà w iloÊci wystarczajàcej do ca∏kowitego

rozpuszczenia siarczanów; kolby pozostawia

si´ do ostudzenia, a nast´pnie dodaje po kilka granulek cynku;

2) do odbieralnika aparatów destylacyjnych odmierza si´ pipetà po 25 ml kwasu siarkowego(VI) o st´˝eniu c (1/2 H2SO4) = 0,5 mol/l albo o st´˝eniu c (1/2 H2SO4) = 0,1 mol/l, zale˝nie od przewidywanej zawartoÊci azotu i dodaje si´ po kilka kropel czerwieni metylowej;

3) ka˝dà z kolb ∏àczy si´ z ch∏odnicami aparatów

destylacyjnych w taki sposób, aby koniec

ka˝dej z ch∏odnic by∏ zanurzony w cieczy

znajdujàcej si´ w odbieralniku do g∏´bokoÊci

co najmniej 1 cm;

4) do ka˝dej kolby destylacyjnej odmierza si´

ostro˝nie 100 ml roztworu wodorotlenku sodu o st´˝eniu 40 g/100 ml, nie dopuszczajàc

do strat amoniaku; nast´pnie kolby ogrzewa

si´ a˝ do ca∏kowitego oddestylowania amoniaku;

5) w przypadku analizy produktów o ma∏ej zawartoÊci azotu, zmniejsza si´ obj´toÊç kwasu

siarkowego o st´˝eniu c (1/2 H2SO4) = 01 mol/l,

Poz. 628

dodawanego do kolb odbieralników, do

10 ml lub 15 ml i dope∏nia si´ wodà do obj´toÊci 25 ml.

5. Miareczkowanie

nadmiar kwasu siarkowego(VI) w kolbach odbieralników miareczkuje si´ roztworem wodorotlenku sodu o st´˝eniu c (NaOH) = 0,25 mol/l

albo o st´˝eniu c (NaOH) = 0,1 mol/l, w zale˝noÊci od st´˝enia zastosowanego kwasu siarkowego(VI), a˝ do uzyskania punktu koƒcowego, którym jest zmiana barwy z fioletowej na zielonà.

6. Wykonanie próby Êlepej

w celu potwierdzenia, ˝e zastosowane odczynniki nie zawierajà azotu, wykonuje si´ prób´ Êlepà, stosujàc metody badaƒ w∏aÊciwe dla mineralizacji, destylacji i miareczkowania, z tym ˝e

do badania u˝ywa si´ zamiast próbki analitycznej suszu paszowego 1 g sacharozy.

7. Obliczanie wyników

zawartoÊç bia∏ka surowego oblicza si´ w procentach wed∏ug wzoru

X = (V0 – V1) · c · 0,014 · 100 · 6,25/m, gdzie

V0 — oznacza obj´toÊç NaOH zu˝ytego do miareczkowania próby Êlepej w ml,

V1 — oznacza obj´toÊç NaOH zu˝ytego do miareczkowania próbki analitycznej w ml,

c — oznacza st´˝enie roztworu wodorotlenku

sodu w molach na litr,

m — oznacza mas´ próbki analitycznej w gramach.

8. Sprawdzanie oznaczania zawartoÊci bia∏ka w suszu paszowym

1) ró˝nica mi´dzy wynikami dwóch równoleg∏ych oznaczeƒ, wykonanych na tej samej

próbce suszu paszowego, nie powinna przekraczaç

a) 0,2 % wartoÊci bezwzgl´dnej dla zawartoÊci bia∏ka surowego mniejszej ni˝ 20 %

w badanej partii suszu paszowego,

b) 1,0 % wzgl´dem wy˝szego wyniku, dla zawartoÊci bia∏ka surowego od 20 % do 40 %

w badanej partii suszu paszowego,

c) 0,4 % wartoÊci bezwzgl´dnej dla zawartoÊci bia∏ka surowego wi´kszej ni˝ 40 %

w badanej partii suszu paszowego;

2) w celu sprawdzenia dok∏adnoÊci oznaczania

stosuje si´ badania acetanilidu o masie od

1,5 do 2,0 g w obecnoÊci 1 g sacharozy, opisane w ust. 3—7, przy czym 1 g acetanilidu

odpowiada 14,80 ml kwasu siarkowego(VI)

o st´˝eniu c (1/2 H2SO4) = 0,5 mol/l; stopieƒ

odzysku powinien wynosiç co najmniej 99 %.

B. Oznaczanie wilgotnoÊci suszu paszowego.

WilgotnoÊç suszu paszowego okreÊla si´ w nast´pujàcy sposób

1) badanie wykonuje si´ niezw∏ocznie po pobraniu

próbki albo po otwarciu opakowania z próbkà,

w co najmniej dwóch powtórzeniach, przy zastosowaniu nast´pujàcej aparatury i sprz´tu laboratoryjnego

a) rozdrabniacza wykonanego z materia∏u nieabsorbujàcego wilgoci, ∏atwego w czyszczeniu, umo˝liwiajàcego szybkie rozdrobnienie

próbki bez nadmiernego rozgrzewania

i w miar´ mo˝liwoÊci zapobiegajàcego kontaktowi z powietrzem, takiego jak rozdrabniacz m∏otkowy ch∏odzony wodà, rozdrabniacz sk∏adany sto˝kowy, rozdrabniacz wolnoobrotowy,

b) wagi analitycznej o dok∏adnoÊci do 0,5 mg,

c) suchych pojemników z niekorodujàcego metalu lub szk∏a, z przykrywkami, o powierzchni

umo˝liwiajàcej roz∏o˝enie próbki w iloÊci

0,3 g/cm2,

d) suszarki elektrycznej odpowiednio wentylowanej, z mo˝liwoÊcià ustawienia temperatury z dok∏adnoÊcià do ±1 °C i jej szybkiej regulacji,

e) eksykatora wyposa˝onego w p∏ytk´ z perforowanego metalu lub porcelanowà, zawierajàcego efektywny czynnik suszàcy;

2) z próbki laboratoryjnej pobiera si´ co najmniej

50 g suszu, rozdrabnia i dzieli, jeÊli to konieczne,

w sposób, który zapobiegnie zmianom wilgotnoÊci;

3) przy przeprowadzaniu suszenia

a) suche pojemniki z niekorodujàcego metalu

lub szk∏a, z przykrywkami, wa˝y si´ z dok∏adnoÊcià do 0,5 mg,

b) do pojemników odwa˝a si´ oko∏o 5 g próbki,

z dok∏adnoÊcià do 1 mg, równomiernie jà

rozk∏adajàc,

c) pojemnik i przykrywk´ obok niego umieszcza

si´ w suszarce podgrzanej do temperatury

103 °C i niezw∏ocznie zamyka si´ jà, aby zapobiec spadkowi temperatury,

d) próbk´ suszy si´ przez 4 godziny, rozpoczynajàc liczenie czasu od chwili, gdy temperatura w suszarce osiàgnie ponownie 103 °C,

e) pojemnik zamyka si´ pokrywkà i wyjmuje

z suszarki, pozostawiajàc go przez 30—45 minut w eksykatorze w celu sch∏odzenia, a nast´pnie wa˝y si´ go z dok∏adnoÊcià do 1 mg;

wyniki pomiarów wilgotnoÊci z dwóch powtórzeƒ nie mogà si´ ró˝niç o wi´cej ni˝

0,1 %;

Poz. 628

4) przy przeprowadzaniu suszenia z podsuszaniem, które stosuje si´ w przypadku wy˝szej

wilgotnoÊci suszu i trudnoÊci w jego rozdrabnianiu, próbk´ materia∏u poddaje si´ wst´pnemu suszeniu w nast´pujàcy sposób

a) z nierozdrobnionej próbki pobiera si´ dwie

cz´Êci materia∏u o masie od 200 do 300 g,

odwa˝a z dok∏adnoÊcià do 10 mg do odpowiednich pojemników, takich jak p∏ytka aluminiowa o wymiarach 20 x 12 cm z 0,5 cm

obrze˝em albo p∏ytka szklana; oznaczanie

wilgotnoÊci tych cz´Êci wykonuje si´ równolegle,

b) odwa˝niki z pojemnikami podsusza si´ w suszarce, w temperaturze od 60 do 70 °C, do

czasu a˝ wilgotnoÊç pobranych cz´Êci materia∏u zostanie zredukowana do 8—12 %,

c) pojemniki z próbkami wyjmuje si´ z suszarki,

sch∏adza w ciàgu 1 godziny i wa˝y z dok∏adnoÊcià do 10 mg,

d) próbki rozdrabnia si´ niezw∏ocznie po ich

podsuszeniu; z podsuszonej próbki pobiera

si´ dwie próbki o masie oko∏o 5 g ka˝da, które nast´pnie poddaje si´ suszeniu w sposób

opisany w pkt 3;

5) przy ustalaniu wyników

a) wilgotnoÊç suszu paszowego wyra˝a si´

w procentach,

b) wilgotnoÊç suszu paszowego oblicza si´ wed∏ug wzoru

X = (E – m) 100/E, gdzie

E — oznacza poczàtkowà mas´ próbki w gramach,

m — oznacza mas´

w gramach

wysuszonej

próbki

— w przypadku suszenia bez podsuszania,

c) wilgotnoÊç suszu paszowego oblicza si´ wed∏ug wzoru

X = [(M’ – m) M/M’ + E – M] (100/E) =

100 (1 – Mm/EM‘), gdzie

E

— oznacza poczàtkowà

w gramach,

mas´

próbki

M — oznacza mas´ próbki w gramach, uzyskanà po podsuszeniu,

M‘ — oznacza próbk´ o masie oko∏o 5 g,

m — oznacza mas´

w gramach

wysuszonej

próbki

— w przypadku suszenia z podsuszaniem;

6) ró˝nica mi´dzy wynikami dwóch równoleg∏ych

oznaczeƒ wilgotnoÊci tej samej próbki nie powinna byç wi´ksza ni˝ 0,2 %.

628

ROZPORZÑDZENIE MINISTRA ROLNICTWA I ROZWOJU WSI1)

z dnia 14 kwietnia 2004 r.

w sprawie metod pobierania próbek suszu paszowego i wykonywania badaƒ parametrów jakoÊciowych

suszu2)

Na podstawie art. 39 ustawy z dnia 19 grudnia

2003 r. o organizacji rynków owoców i warzyw, rynku

chmielu, rynku tytoniu oraz rynku suszu paszowego

(Dz. U. Nr 223, poz. 2221 oraz z 2004 r. Nr 42, poz. 386)

zarzàdza si´, co nast´puje