Rozporządzenie Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 29 lipca 2004 r. w sprawie szczegółowych wymagań w zakresie jakości handlowej oraz metod analiz kazein spożywczych i kazeinianów spożywczych

§ 1. W rozporzàdzeniu Ministra Obrony Narodowej

z dnia 20 marca 2002 r. w sprawie wzoru i opisu dokumentu stwierdzajàcego uprawnienie do kierowania

pojazdem przez ˝o∏nierza zasadniczej s∏u˝by wojskowej (Dz. U. Nr 37, poz. 342) w za∏àczniku w cz´Êci II

„Opis wzoru dokumentu stwierdzajàcego uprawnienie do kierowania pojazdem przez ˝o∏nierza zasadni-

czej s∏u˝by wojskowej” w pkt 4 ppkt 6 otrzymuje

brzmienie

„6) w jednym wierszu — numer sk∏adajàcy si´

z dwóch liter alfabetu ∏aciƒskiego poprzedzonych

wyrazem o treÊci „Seria” i siedmiu cyfr arabskich

poprzedzonych wyrazem o treÊci „Nr”.

Serie: UA, UB, UC — oÊrodki Wojsk Làdowych,

UD, UE, UF — oÊrodki Si∏ Powietrznych,

UG — oÊrodek Dowództwa Garnizonu

Warszawa,

UH — oÊrodek Marynarki Wojennej.”.

———————

1) Zmiany

tekstu jednolitego wymienionej ustawy zosta∏y

og∏oszone w Dz. U. z 2003 r. Nr 124, poz. 1152, Nr 130,

poz. 1190, Nr 137, poz. 1302, Nr 149, poz. 1451 i 1452,

Nr 162, poz. 1568, Nr 200, poz. 1953 i Nr 210, poz. 2036

oraz z 2004 r. Nr 29, poz. 257, Nr 54, poz. 535 i Nr 92,

poz. 884, Nr 121, poz. 1264 i Nr 173, poz. 1808.

§ 2. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie po up∏ywie

14 dni od dnia og∏oszenia.

Minister Obrony Narodowej: w z. A. Towpik

1863

ROZPORZÑDZENIE MINISTRA ROLNICTWA I ROZWOJU WSI1)

z dnia 29 lipca 2004 r.

w sprawie szczegó∏owych wymagaƒ w zakresie jakoÊci handlowej oraz metod analiz kazein spo˝ywczych

i kazeinianów spo˝ywczych2)

Na podstawie art. 15 pkt 2 i art. 34 pkt 2 ustawy

z dnia 21 grudnia 2000 r. o jakoÊci handlowej artyku∏ów rolno-spo˝ywczych (Dz. U. z 2001 r. Nr 5, poz. 44,

z póên. zm.3)) zarzàdza si´, co nast´puje

§ 2. Przepisów rozporzàdzenia nie stosuje si´ do

kazein spo˝ywczych i kazeinianów spo˝ywczych przeznaczonych na eksport do krajów nieb´dàcych cz∏onkami Unii Europejskiej.

§ 1. 1. Szczegó∏owe wymagania w zakresie jakoÊci

handlowej kazein spo˝ywczych i kazeinianów spo˝ywczych sà okreÊlone w za∏àczniku nr 1 do rozporzàdzenia.

§ 3. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie po up∏ywie

14 dni od dnia og∏oszenia.

2. Metody analiz kazein spo˝ywczych i kazeinianów spo˝ywczych sà okreÊlone w za∏àczniku nr 2 do

rozporzàdzenia.

Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi: W. Olejniczak

———————

1) Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi kieruje dzia∏em administracji rzàdowej — rynki rolne, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 3 rozporzàdzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 11 czerwca 2004 r. w sprawie szczegó∏owego zakresu dzia∏ania Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi (Dz. U. Nr 134, poz. 1433).

2) Przepisy niniejszego rozporzàdzenia wdra˝ajà postanowienia

— dyrektywy 85/503/EWG z dnia 25 paêdziernika 1985 r. w sprawie metod analizy kazein i kazeinianów przeznaczonych

do spo˝ycia przez ludzi (Dz. Urz. WE L 308 z 25.10.1985),

— dyrektywy 83/417/EWG z dnia 25 lipca 1983 r. w sprawie zbli˝enia ustawodawstw Paƒstw Cz∏onkowskich odnoszàcych

si´ do niektórych bia∏ek mleka (kazein i kazeinianów) przeznaczonych do spo˝ycia przez ludzi (Dz. Urz. WE L 237

z 26.08.1983).

Dane dotyczàce og∏oszenia aktów prawa Unii Europejskiej, zamieszczone w niniejszym rozporzàdzeniu, dotyczà og∏oszenia tych aktów w Dzienniku Urz´dowym Unii Europejskiej — wydanie specjalne.

3) Zmiany wymienionej ustawy zosta∏y og∏oszone w Dz. U. z 2001 r. Nr 154, poz. 1802, z 2002 r. Nr 135, poz. 1145 i Nr 166,

poz. 1360, z 2003 r. Nr 208, poz. 2020 i Nr 223, poz. 2220 i 2221 oraz z 2004 r. Nr 42, poz. 386 i Nr 96, poz. 959.

Za∏àczniki do rozporzàdzenia Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 29 lipca 2004 r.

(poz. 1863)

Za∏àcznik nr 1

SZCZEGÓ¸OWE WYMAGANIA W ZAKRESIE JAKOÂCI HANDLOWEJ KAZEIN SPO˚YWCZYCH

I KAZEINIANÓW SPO˚YWCZYCH

1. Kazeina kwasowa spo˝ywcza jest bia∏kiem mleka, p∏ukanym i wysuszonym, nierozpuszczalnym

w wodzie, otrzymanym z mleka odt∏uszczonego przez

wytràcanie z tego mleka kazeiny przy u˝yciu kwasu

mlekowego (E 270), kwasu chlorowodorowego, kwasu siarkowego, kwasu cytrynowego (E 330), kwasu

octowego (E 260), kwasu ortofosforowego, serwatki

lub kultur bakteryjnych wytwarzajàcych kwas mlekowy bakterii kwaszàcych, wykazujàcym negatywnà reakcj´ w teÊcie fosfatazy, niezale˝nie od uprzedniego

zastosowania procesów wymiany jonowej i procesów

zag´szczania.

2. Kazeina kwasowa spo˝ywcza powinna spe∏niaç

nast´pujàce szczegó∏owe wymagania w zakresie jakoÊci handlowej

4. Kazeina podpuszczkowa spo˝ywcza powinna

spe∏niaç nast´pujàce szczegó∏owe wymagania w zakresie jakoÊci handlowej

1) zawartoÊç wody — nie wi´cej ni˝ 10,0 % (m/m);

2) zawartoÊç bia∏ek mleka w suchej masie — nie

mniej ni˝ 84 % (m/m), w tym nie mniej ni˝

95 % (m/m) kazeiny;

3) zawartoÊç t∏uszczu mlecznego w suchej masie —

nie wi´cej ni˝ 2 % (m/m);

4) zawartoÊç popio∏u, ∏àcznie z P205 (tlenkiem fosforu(V)) — nie wi´cej ni˝ 7,50 % (m/m);

5) zawartoÊç laktozy bezwodnej — nie wi´cej ni˝

1 % (m/m);

1) zawartoÊç wody — nie wi´cej ni˝ 10,0 % (m/m);

2) zawartoÊç bia∏ek mleka w suchej masie — nie

mniej ni˝ 90 % (m/m), w tym nie mniej ni˝

95 % (m/m) kazeiny;

6) zawartoÊç osadu (czàsteczek przypalonych) — nie

wi´cej ni˝ 22,5 mg w 25 g;

7) zawartoÊç o∏owiu — nie wi´cej ni˝ 1 mg/kg;

3) zawartoÊç t∏uszczu mlecznego w suchej masie —

nie wi´cej ni˝ 2,25 % (m/m);

8) kwasowoÊç miareczkowa — nie wi´cej ni˝ 0,27 ml

0,1 mol/l roztworu wodorotlenku sodu na gram;

4) zawartoÊç popio∏u, ∏àcznie z P205 (tlenkiem fosforu(V)) — nie wi´cej ni˝ 2,5 % (m/m);

9) barwa bia∏a do bia∏okremowej;

5) zawartoÊç laktozy bezwodnej — nie wi´cej ni˝

1 % (m/m);

6) zawartoÊç osadu (czàsteczek przypalonych) — nie

wi´cej ni˝ 22,5 mg w 25 g;

7) zawartoÊç o∏owiu — nie wi´cej ni˝ 1 mg/kg;

8) kwasowoÊç miareczkowa — nie wi´cej ni˝ 0,27 ml

0,1 mol/l roztworu wodorotlenku sodu na gram;

9) barwa bia∏a do bia∏okremowej;

10) nieobecne cia∏a obce, w tym czàsteczki drewna,

metalu, sierÊci lub cz´Êci owadów, w 25 g;

11) nieobecne obce zapachy;

12) nieobecne grudki, które nie ulegajà rozsypaniu

przy lekkim nacisku.

3. Kazeina podpuszczkowa spo˝ywcza jest bia∏kiem mleka, p∏ukanym i wysuszonym, nierozpuszczalnym w wodzie, otrzymanym z mleka odt∏uszczonego

przez wytràcanie z tego mleka kazeiny przy u˝yciu

podpuszczki lub innych enzymów powodujàcych koagulacj´ bia∏ek mleka, wykazujàcym negatywnà reakcj´ w teÊcie fosfatazy, niezale˝nie od uprzedniego zastosowania procesów wymiany jonowej i procesów

zag´szczania.

10) nieobecne cia∏a obce, w tym czàsteczki drewna,

metalu, sierÊci lub cz´Êci owadów, w 25 g;

11) nieobecne obce zapachy;

12) nieobecne grudki, które nie ulegajà rozsypaniu

przy lekkim nacisku.

5. Kazeiniany spo˝ywcze sà produktami otrzymanymi przez wysuszenie kazein spo˝ywczych poddanych dzia∏aniu spo˝ywczych czynników neutralizujàcych i mieszanin buforowych, takich jak wodorotlenki,

w´glany, fosforany lub cytryniany sodu, potasu, wapnia, amonu lub magnezu, wykazujàcymi negatywnà

reakcj´ w teÊcie fosfatazy, prawie ca∏kowicie rozpuszczalnymi w wodzie destylowanej, z wyjàtkiem kazeinianu wapniowego.

6. Kazeiniany spo˝ywcze powinny spe∏niaç nast´pujàce szczegó∏owe wymagania w zakresie jakoÊci

handlowej

1) zawartoÊç wody — nie wi´cej ni˝ 8 % (m/m);

2) zawartoÊç kazeiny w suchej masie — nie mniej ni˝

88 % (m/m);

3) zawartoÊç t∏uszczu mlecznego w suchej masie —

nie wi´cej ni˝ 2,0 % (m/m);

4) zawartoÊç laktozy — nie wi´cej ni˝ 1 % (m/m);

5) zawartoÊç osadu (czàsteczek przypalonych) — nie

wi´cej ni˝ 22,5 mg w 25 g;

9) dopuszczalne bardzo s∏abe obce posmaki i zapachy;

6) zawartoÊç o∏owiu — nie wi´cej ni˝ 1 mg/kg;

10) nieobecne cia∏a obce, w tym czàsteczki drewna,

metalu, sierÊci lub cz´Êci owadów, w 25 g;

7) pH — od 6,0 do 8,0;

8) barwa bia∏a do bia∏okremowej;

11) nieobecne grudki, które nie ulegajà rozsypaniu

przy lekkim nacisku.

Za∏àcznik nr 2

METODY ANALIZ KAZEIN SPO˚YWCZYCH I KAZEINIANÓW SPO˚YWCZYCH

I. Postanowienia ogólne

1. Sprz´t

Do przygotowania próbki do analizy laboratoryjnej

kazein spo˝ywczych i kazeinianów spo˝ywczych u˝ywa si´ podstawowego sprz´tu laboratoryjnego oraz

1) wagi analitycznej umo˝liwiajàcej wa˝enie z dok∏adnoÊcià co najmniej do 0,1 mg;

2) sita do badaƒ o Êrednicy 200 mm, wykonanego

z siatki drucianej o nominalnym wymiarze oczek

500 µm, wyposa˝onego w wieczko i odbieralnik;

tolerancje dla oczek oraz dopuszczalne Êrednice

drutu podane sà w normie PN-ISO 3310-1:2000 Sita kontrolne. Wymagania techniczne i badanie. Sita kontrolne z tkaniny z drutu;

3) m∏ynka, je˝eli konieczne jest zmielenie próbki laboratoryjnej; nie stosuje si´ m∏ynka m∏otkowego,

aby nie dopuÊciç do nadmiernego przegrzania

i utraty albo absorpcji wody.

2. Przygotowanie próbki do analizy laboratoryjnej

1) masa próbki przekazanej do analizy laboratoryjnej

powinna wynosiç co najmniej 200 g;

2) wyst´pujàce w próbce ró˝nego rodzaju grudki dok∏adnie rozkrusza si´ i miesza przez wielokrotne

wytrzàsanie i odwracanie pojemnika; w przypadku

gdy jest to konieczne, czynnoÊç przeprowadza si´

po przeniesieniu ca∏ej próbki laboratoryjnej do

szczelnego pojemnika o pojemnoÊci odpowiadajàcej dwukrotnej obj´toÊci próbki;

3) reprezentatywnà, dok∏adnie wymieszanà, wa˝àcà

oko∏o 50 g cz´Êç próbki laboratoryjnej przenosi si´

na sito;

4) je˝eli co najmniej 95 % wagowych próbki do badaƒ o masie 50 g przejdzie przez sito, do oznaczania u˝ywa si´ próbki przygotowanej zgodnie

z pkt 2; w przypadku gdy przez sito przejdzie mniej

ni˝ 95 % wagowych próbki, miele si´ porcj´

50 g w m∏ynku a˝ do spe∏nienia kryterium odsiewania;

5) ca∏à odsianà próbk´ przenosi si´ niezw∏ocznie do

hermetycznego pojemnika o pojemnoÊci odpowiadajàcej podwójnej obj´toÊci próbki i dok∏adnie

miesza si´ przez wielokrotne wytrzàsanie i odwracanie pojemnika; podczas dokonywania tych czynnoÊci nale˝y uwa˝aç, aby nie dosz∏o do zmian

w zawartoÊci wody w produkcie;

6) po przygotowaniu próbki do badaƒ oznaczanie powinno zostaç przeprowadzone mo˝liwie jak najszybciej;

7) próbk´ przechowuje si´ w hermetycznym pojemniku.

II. M e t o d a o z n a c z a n i a z a w a r t o Ê c i w o d y

w kazeinach spo˝ywczych i kazeinianach spo˝ywczych

1. Metoda oznaczania zawartoÊci wody w kazeinach spo˝ywczych i kazeinianach spo˝ywczych, zwana dalej „metodà”, polega na wysuszeniu próbki do

sta∏ej masy pod ciÊnieniem atmosferycznym, w suszarce w temperaturze 102 °C ± 1 °C, oznaczeniu ubytku masy wagowo i obliczeniu jako u∏amka masowego

w procentach.

2. ZawartoÊç wody w kazeinach spo˝ywczych i kazeinianach spo˝ywczych oznacza ubytek masy oznaczony niniejszà metodà.

3. W metodzie u˝ywa si´ podstawowego sprz´tu

laboratoryjnego oraz

1) wagi analitycznej umo˝liwiajàcej wa˝enie z dok∏adnoÊcià co najmniej do 0,1 mg;

2) naczynek wagowych o p∏askim dnie, wykonanych

z materia∏ów niekorodujàcych w warunkach analizy, takich jak nikiel, aluminium, stal nierdzewna

lub szk∏o, o Êrednicy od 60 mm do 80 mm i g∏´bokoÊci oko∏o 25 mm, ze szczelnie przylegajàcym,

ale ∏atwo podnoszonym wieczkiem;

3) suszarki pod ciÊnieniem atmosferycznym, dobrze

wentylowanej, z termostatycznà regulacjà temperatury, zapewniajàcej jednolità temperatur´

102 °C ± 1 °C w ca∏ej suszarce;

4) eksykatora zawierajàcego Êwie˝o aktywowany ˝el

krzemionkowy ze wskaênikiem zawartoÊci wody

albo równorz´dny Êrodek osuszajàcy.

4. W celu oznaczenia zawartoÊci wody w kazeinach

spo˝ywczych i kazeinianach spo˝ywczych dokonuje

si´ nast´pujàcych czynnoÊci

1) otwarte naczynko wagowe wraz z wieczkiem suszy

si´ przez co najmniej godzin´ w suszarce w temperaturze 102 °C ± 1 °C;

2) naczynko wagowe przykrywa si´ wieczkiem, przenosi do eksykatora, a nast´pnie sch∏adza si´ do

temperatury pokoju wagowego i wa˝y z dok∏adnoÊcià do 0,1 mg, a mas´ odnotowuje si´ jako m0;

3) od 3 g do 5 g próbki do badaƒ umieszcza si´ w naczynku wagowym, przykrywa si´ wieczkiem i wa˝y z dok∏adnoÊcià do 0,1 mg, a mas´ odnotowuje

si´ jako m1;

4) naczynko wagowe odkrywa si´ i umieszcza wraz

z wieczkiem w suszarce w temperaturze 102 °C

± 1 °C na cztery godziny;

5) naczynko wagowe przykrywa si´ wieczkiem, przenosi do eksykatora, sch∏adza si´ do temperatury

pokoju wagowego i wa˝y z dok∏adnoÊcià do

0,1 mg;

6) naczynko wagowe odkrywa si´ i przez godzin´ suszy si´ je ponownie wraz z wieczkiem w suszarce;

7) czynnoÊç, o której mowa w pkt 5, powtarza si´;

8) je˝eli masa uzyskana w wyniku wykonania czynnoÊci, o których mowa w pkt 7, jest mniejsza o wi´cej ni˝ 1 mg od masy uzyskanej w wyniku wykonania czynnoÊci, o których mowa w pkt 5, czynnoÊç

powtarza si´ zgodnie z pkt 6 i 7; je˝eli nastàpi

wzrost masy, w obliczeniach uwzgl´dnia si´ najni˝szà uzyskanà mas´;

9) przyj´tà mas´ odnotowuje si´ jako m2;

10) ∏àczny czas suszenia nie powinien przekraczaç szeÊciu godzin.

5. ZawartoÊç wody w próbce oblicza si´ wed∏ug

wzoru

m1 – m2

———— x 100

m1 – m0

gdzie

m0 — oznacza mas´ naczynka

z wieczkiem, w gramach,

wagowego

wraz

Poz. 1863

m1 — oznacza mas´ naczynka wagowego wraz

z wieczkiem oraz próbkà przed suszeniem,

w gramach,

m2 — oznacza mas´ naczynka wagowego wraz

z wieczkiem oraz próbkà po suszeniu, w gramach

— i wyra˝a si´ jako u∏amek masowy w procentach,

z dok∏adnoÊcià do 0,01 %.

6. PowtarzalnoÊç dla metody

1) ró˝nica pomi´dzy wynikami dwóch oznaczaƒ przeprowadzonych równolegle albo w krótkich odst´pach czasu na tej samej próbce, przez tego samego analityka i w tych samych warunkach nie powinna przekraczaç 0,1 g wody na 100 g produktu;

2) odst´p czasu mi´dzy nast´pujàcymi po sobie

oznaczaniami dla okreÊlenia powtarzalnoÊci nie

powinien przekraczaç 95 % czasu potrzebnego do

prawid∏owego wykonania analizy laboratoryjnej.

7. Z analizy laboratoryjnej sporzàdza si´ protokó∏,

który powinien zawieraç

1) nazw´ zastosowanej metody;

2) uzyskane wyniki;

3) wszystkie czynnoÊci niewymienione w metodzie

lub uznane za nieobowiàzkowe, ∏àcznie ze szczegó∏ami ka˝dej okolicznoÊci, która mog∏a wp∏ynàç

na wyniki oznaczania;

4) informacje niezb´dne do pe∏nego zidentyfikowania próbki.

8. Wynik zamieszczony w protokole analizy laboratoryjnej jest wartoÊcià Êrednià, uzyskanà z dwóch

oznaczaƒ spe∏niajàcych kryterium powtarzalnoÊci dla

tej metody.

III. M e t o d a o z n a c z a n i a z a w a r t o Ê c i b i a ∏ k a

w kazeinach spo˝ywczych i kazeinianach spo˝ywczych

1. Metoda oznaczania zawartoÊci bia∏ka w kazeinach spo˝ywczych i kazeinianach spo˝ywczych, zwana dalej „metodà”, polega na rozpuszczeniu próbki

analitycznej w mieszaninie siarczanu(VI) potasu i kwasu siarkowego(VI) w obecnoÊci siarczanu(VI) miedzi(II)

jako katalizatora, celem przekszta∏cenia azotu organicznego w azot amoniakalny, a nast´pnie destylacji

i miareczkowaniu zwiàzanego w roztworze kwasu borowego amoniaku przy u˝yciu standardowego roztworu kwasu chlorowodorowego.

2. ZawartoÊç bia∏ka w kazeinach spo˝ywczych i kazeinianach spo˝ywczych oznacza zawartoÊç azotu

oznaczonà niniejszà metodà, pomno˝onà przez wspó∏czynnik 6,38 i wyra˝onà jako u∏amek masowy w procentach.

3. Metody oznaczania zawartoÊci bia∏ka nie stosuje si´ w odniesieniu do kazeinianu amonu wzgl´dnie

innych zwiàzków amonowych lub zwiàzków azotowych niebia∏kowych.

4. W metodzie u˝ywa si´ podstawowego sprz´tu

laboratoryjnego oraz

1) wagi analitycznej umo˝liwiajàcej wa˝enie z dok∏adnoÊcià co najmniej do 0,1 mg;

2) kolby Kjeldahla o pojemnoÊci 500 ml;

3) aparatu do spalania utrzymujàcego kolb´ Kjeldahla w pozycji pochylonej, wyposa˝onego w êród∏o

ogrzewania, nieogrzewajàce cz´Êci kolby powy˝ej

powierzchni zawartego p∏ynu;

4) ch∏odnicy z prostà rurkà wewn´trznà;

5) rurki odp∏ywowej z zabezpieczeniem kulkowym,

po∏àczonej z dolnym koƒcem ch∏odnicy rurkà gumowà albo szklanym szlifowanym z∏àczem;

w przypadku z∏àcza gumowego koƒcówki szklane

powinny znajdowaç si´ obok siebie;

6) deflegmatora po∏àczonego z kolbà Kjeldahla

i z ch∏odnicà elastycznymi, dok∏adnie dopasowanymi gumowymi lub innymi korkami;

7) kolby sto˝kowej o pojemnoÊci 500 ml;

8) cylindrów pomiarowych o pojemnoÊci 50 ml

i 100 ml;

9) biurety o pojemnoÊci 50 ml, z podzia∏kà co 0,1 ml;

10) substancji u∏atwiajàcych wrzenie

a) ma∏ych kawa∏ków twardej porcelanki albo pere∏ek szklanych do spalania,

b) Êwie˝o wypra˝onych kawa∏ków pumeksu do

destylacji.

5. W metodzie wykorzystuje si´ wod´ destylowanà, demineralizowanà lub o co najmniej równorz´dnej

czystoÊci oraz nast´pujàce odczynniki odpowiadajàce

jakoÊci analitycznej

1) st´˝ony kwas siarkowy(VI) (H2SO4) o g´stoÊci

1,84 g/ml;

Poz. 1863

8) mieszanin´ wskaêników uzyskanà przez zmieszanie równych obj´toÊci roztworu czerwieni metylowej o st´˝eniu 2 g/l co najmniej 95 % (V/V) etanolu oraz roztworu b∏´kitu metylenowego o st´˝eniu

1 g/l co najmniej 95 % (V/V) etanolu.

6. W przypadku podejrzenia obecnoÊci kazeinianów amonowych lub innych zwiàzków amonowych

wykonuje si´ prób´ na obecnoÊç azotu amoniakalnego, dokonujàc nast´pujàcych czynnoÊci

1) do 1 g próbki w ma∏ej kolbie sto˝kowej dodaje si´

10 ml wody i 100 mg tlenku magnezu;

2) tlenek magnezu przylegajàcy do Êcianek kolby

sp∏ukuje si´ i zamyka si´ kolb´ korkiem, wk∏adajàc

kawa∏ek czerwonego zwil˝onego papierka lakmusowego pomi´dzy korek a szyjk´ kolby;

3) zawartoÊç kolby dok∏adnie miesza si´ i ogrzewa

w ∏aêni wodnej do temperatury od 60 °C do 65 °C;

4) w przypadku gdy papierek lakmusowy zabarwi si´

na niebiesko w ciàgu 15 minut, wskazuje to na

obecnoÊç amoniaku i wówczas metoda nie mo˝e

byç stosowana.

7. RównoczeÊnie z oznaczaniem zawartoÊci bia∏ka

w kazeinach spo˝ywczych i kazeinianach spo˝ywczych

przeprowadza si´ prób´ Êlepà, u˝ywajàc 0,5 g sacharozy zamiast próbki, korzystajàc z tego samego aparatu, stosujàc te same iloÊci wszystkich odczynników i t´

samà procedur´, opisanà w ust. 8. JeÊli miareczkowanie w próbie Êlepej przekroczy 0,5 ml 0,1 mol/l kwasu,

sprawdza si´ odczynniki i oczyszcza si´ je albo wymienia.

8. W celu oznaczenia zawartoÊci bia∏ka w kazeinach spo˝ywczych i kazeinianach spo˝ywczych dokonuje si´ nast´pujàcych czynnoÊci

1) od 0,3 g do 0,4 g próbki do badaƒ przygotowanej

do analizy laboratoryjnej, zwa˝onej z dok∏adnoÊcià

do 0,1 mg, przenosi si´ do kolby Kjeldahla;

2) kilka kawa∏ków twardej porcelanki albo kilka pere∏ek szklanych i oko∏o 10 g bezwodnego siarczanu(VI) potasu umieszcza si´ w kolbie Kjeldahla;

2) bezwodny siarczan(VI) potasu (K2SO4);

3) dodaje si´ 0,2 g siarczanu(VI) miedzi(II) i przemywa si´ szyjk´ kolby Kjeldahla niewielkà iloÊcià wody;

3) 5 ⋅ hydrat siarczanu(VI) miedzi(II) (CuSO4 ⋅ 5H2O);

4) dodaje si´ 20 ml st´˝onego kwasu siarkowego(VI);

4) sacharoz´ (C12H22O11);

5) zawartoÊç kolby Kjeldahla miesza si´ i ∏agodnie

ogrzewa si´ w aparacie do spalania a˝ do ustàpienia piany, a nast´pnie utrzymuje si´ w stanie wrzenia a˝ do chwili uzyskania klarownego roztworu

o zabarwieniu jasnozielononiebieskim;

5) roztwór kwasu borowego o st´˝eniu 40 g/l;

6) st´˝ony roztwór wodny wodorotlenku sodu o st´˝eniu 30 % (m/m), wolny od w´glanów;

7) kwas chlorowodorowy o st´˝eniu 0,1 mol/l;

6) zawartoÊç kolby Kjeldahla od czasu do czasu miesza si´ ruchem okr´˝nym;

7) utrzymuje si´ wrzenie, regulujàc temperatur´ tak,

aby para skrapla∏a si´ w Êrodku szyjki kolby Kjeldahla;

V2 — oznacza obj´toÊç stosowanego w próbie Êlepej

standardowego roztworu kwasu chlorowodorowego, w mililitrach,

8) ogrzewanie kontynuuje si´ przez 90 minut, unikajàc miejscowego przegrzania;

T

9) zawartoÊç kolby Kjeldahla sch∏adza si´ do temperatury pokojowej;

10) ostro˝nie dodaje si´ oko∏o 200 ml wody oraz kilka

kawa∏ków Êwie˝o wypra˝onego pumeksu;

11) zawartoÊç kolby Kjeldahla miesza si´ i ponownie

sch∏adza;

12) do kolby sto˝kowej przenosi si´ i miesza 50 ml roztworu kwasu borowego i 4 krople mieszaniny

wskaêników;

13) kolb´ sto˝kowà ustawia si´ pod ch∏odnicà tak, aby

zakoƒczenie rurki odp∏ywowej by∏o zanurzone

w roztworze kwasu borowego;

14) pos∏ugujàc si´ cylindrem pomiarowym, dodaje si´

do kolby Kjeldahla 80 ml roztworu wodorotlenku

sodu; podczas dokonywania tej czynnoÊci kolb´

Kjeldahla trzyma si´ w pozycji nachylonej tak, aby

roztwór Êcieka∏ po jej Êciance, tworzàc warstw´ na

dnie;

15) kolb´ Kjeldahla niezw∏ocznie ∏àczy si´ z ch∏odnicà

za pomocà deflegmatora, obraca si´ delikatnie celem wymieszania zawartoÊci i podgrzewa si´ delikatnie, unikajàc spienienia;

16) nast´pnie destyluje si´ tak, aby zebraç oko∏o

150 ml destylatu w ciàgu 30 minut; temperatura

destylatu nie powinna przekraczaç 25 °C;

— oznacza st´˝enie standardowego

kwasu chlorowodorowego, w mol/l,

roztworu

m — oznacza mas´ próbki analitycznej, w gramach

— i wyra˝a si´ jako u∏amek masowy w procentach,

z dok∏adnoÊcià do 0,1 %.

10. PowtarzalnoÊç dla metody

1) ró˝nica pomi´dzy wynikami dwóch oznaczaƒ przeprowadzonych równolegle albo w krótkich odst´pach czasu na tej samej próbce, przez tego samego analityka i w tych samych warunkach nie powinna przekraczaç 0,5 g bia∏ka na 100 g produktu;

2) odst´p czasu mi´dzy nast´pujàcymi po sobie

oznaczaniami dla okreÊlenia powtarzalnoÊci nie

powinien przekraczaç 95 % czasu potrzebnego do

prawid∏owego wykonania analizy laboratoryjnej.

11. Z analizy laboratoryjnej sporzàdza si´ protokó∏,

który powinien zawieraç

1) nazw´ zastosowanej metody;

2) uzyskane wyniki;

3) wszystkie czynnoÊci niewymienione w metodzie

lub uznane za nieobowiàzkowe, ∏àcznie ze szczegó∏ami ka˝dej okolicznoÊci, która mog∏a wp∏ynàç

na wyniki oznaczania;

4) informacje niezb´dne do pe∏nego zidentyfikowania próbki.

17) na oko∏o 2 minuty przed zakoƒczeniem destylacji

obni˝a si´ kolb´ sto˝kowà tak, aby koƒcówka rurki

odp∏ywowej nie pozostawa∏a zanurzona w roztworze kwasu, po czym op∏ukuje si´ koƒcówk´ rurki

niewielkà iloÊcià wody;

12. Wynik zamieszczony w protokole analizy laboratoryjnej jest wartoÊcià Êrednià, uzyskanà z dwóch

oznaczaƒ spe∏niajàcych kryterium powtarzalnoÊci dla

tej metody.

18) po zakoƒczeniu ogrzewania rurk´ odp∏ywowà

zdejmuje si´ oraz op∏ukuje si´ jej Êcianki od wewnàtrz i od zewnàtrz niewielkà iloÊcià wody, zbierajàc pop∏uczyny w kolbie sto˝kowej;

IV. M e t o d a o z n a c z a n i a z a w a r t o Ê c i p o p i o ∏ u ,

∏àcznie z P2O5, w kazeinach podpuszczkowych spo˝ywczych

19) destylat miareczkuje si´ w kolbie sto˝kowej przy

u˝yciu biurety, stosujàc standardowy roztwór

kwasu chlorowodorowego.

9. ZawartoÊç bia∏ka w próbce oblicza si´ wed∏ug

wzoru

8,932 (V1 – V2) x T

(V1 – V2) x T x 14 x 100 x 6,38

——————————————

= —————————

m x 1000

m

gdzie

V1 — oznacza obj´toÊç stosowanego w oznaczaniu

standardowego roztworu kwasu chlorowodorowego, w mililitrach,

1. Metoda oznaczania zawartoÊci popio∏u, ∏àcznie

z P205, w kazeinach podpuszczkowych spo˝ywczych,

zwana dalej „metodà”, polega na spopieleniu próbki

analitycznej w temperaturze 825 °C ± 25 °C do sta∏ej

masy i obliczeniu pozosta∏oÊci jako u∏amka masowego w procentach.

2. ZawartoÊç popio∏u, ∏àcznie z P2O5, oznacza zawartoÊç popio∏u oznaczonà metodà.

3. W metodzie u˝ywa si´ podstawowego sprz´tu

laboratoryjnego oraz

1) wagi analitycznej umo˝liwiajàcej wa˝enie z dok∏adnoÊcià co najmniej do 0,1 mg;

2) tygla krzemionkowego albo platynowego o Êrednicy oko∏o 70 mm i wysokoÊci od 25 mm do

50 mm;

3) pieca elektrycznego z cyrkulacjà powietrza umo˝liwiajàcego kontrol´ temperatury 825 °C ± 25 °C;

4) eksykatora zawierajàcego Êwie˝o aktywowany ˝el

krzemionkowy ze wskaênikiem zawartoÊci wody

albo równorz´dny Êrodek osuszajàcy.

4. W celu oznaczenia zawartoÊci popio∏u, ∏àcznie

z P2O5, w kazeinach podpuszczkowych spo˝ywczych

dokonuje si´ nast´pujàcych czynnoÊci

1) tygiel pra˝y si´ w piecu elektrycznym w temperaturze 825 °C ± 25 °C przez 30 minut;

2) tygiel nieco sch∏adza si´, umieszcza w eksykatorze

w temperaturze pokoju wagowego, a nast´pnie

wa˝y si´ z dok∏adnoÊcià do 0,1 mg;

3) oko∏o 3 g próbki do badaƒ odwa˝a si´ bezpoÊrednio do tygla, z dok∏adnoÊcià do 0,1 mg;

4) tygiel z zawartoÊcià ogrzewa si´ na ma∏ym p∏omieniu, p∏ycie grzejnej albo w podczerwieni do czasu,

a˝ próbka analityczna zostanie ca∏kowicie zw´glona, nie dopuszczajàc do jej zapalenia;

5) tygiel przenosi si´ do pieca elektrycznego o temperaturze 825 °C ± 25 °C i pra˝y si´ przez co najmniej

godzin´, a˝ ca∏y w´giel zniknie z tygla;

6) wst´pnie sch∏odzony tygiel umieszcza si´ w eksykatorze w temperaturze pokoju wagowego, a nast´pnie wa˝y si´ z dok∏adnoÊcià do 0,1 mg;

7) czynnoÊç pra˝enia tygla w piecu elektrycznym powtarza si´ przez 30 minut, sch∏adzajàc i wa˝àc do

czasu, a˝ masa pozostanie niezmieniona w granicach 1 mg lub zacznie wzrastaç;

8) do obliczeƒ przyjmuje si´ najni˝szà uzyskanà mas´.

5. ZawartoÊç popio∏u w próbce, ∏àcznie z P2O5, oblicza si´ wed∏ug wzoru

m1 – m2

———— x 100

m0

gdzie

m0 — oznacza mas´ próbki analitycznej, w gramach,

Poz. 1863

6. PowtarzalnoÊç dla metody

1) ró˝nica pomi´dzy wynikami dwóch oznaczaƒ

przeprowadzonych równolegle albo w krótkich

odst´pach czasu na tej samej próbce, przez tego

samego analityka i tych samych warunkach nie

powinna przekraczaç 0,15 g popio∏u na 100 g produktu;

2) odst´p czasu mi´dzy nast´pujàcymi po sobie

oznaczaniami dla okreÊlenia powtarzalnoÊci nie

powinien przekraczaç 95 % czasu potrzebnego do

prawid∏owego wykonania analizy laboratoryjnej.

7. Z analizy laboratoryjnej sporzàdza si´ protokó∏,

który powinien zawieraç

1) nazw´ zastosowanej metody;

2) uzyskane wyniki;

3) wszystkie czynnoÊci niewymienione w metodzie

lub uznane za nieobowiàzkowe, ∏àcznie ze szczegó∏ami ka˝dej okolicznoÊci, która mog∏a wp∏ynàç

na wyniki oznaczania;

4) informacje niezb´dne do pe∏nego zidentyfikowania próbki.

8. Wynik zamieszczony w protokole analizy laboratoryjnej jest wartoÊcià Êrednià, uzyskanà z dwóch

oznaczaƒ spe∏niajàcych kryterium powtarzalnoÊci dla

tej metody.

V. M e t o d a o z n a c z a n i a k w a s o w o Ê c i m i a reczkowej w kazeinach kwasowych spo˝ywczych

KwasowoÊç miareczkowà w kazeinach kwasowych

spo˝ywczych oznacza si´ zgodnie z metodà okreÊlonà

w normie PN-A-86361-7:1999 Mleko i przetwory

mleczne — Kazeina kwasowa i kazeiniany; metody badaƒ — Oznaczanie kwasowoÊci wolnej.

VI. M e t o d a o z n a c z a n i a z a w a r t o Ê c i p o p i o ∏ u ,

∏àcznie z P2O5, w kazeinach kwasowych

spo˝ywczych

ZawartoÊç popio∏u, ∏àcznie z P2O5, w kazeinach kwasowych spo˝ywczych oznacza si´ zgodnie z metodà

okreÊlonà w normie PN-A-86361-6:1999 Mleko i przetwory mleczne — Kazeina kwasowa i kazeiniany; metody badaƒ — Oznaczanie zawartoÊci popio∏u zwiàzanego.

m1 — oznacza mas´ tygla wraz z pozosta∏oÊcià, w gramach,

VII. M e t o d a o z n a c z a n i a p H w k a z e i n i a n a c h

spo˝ywczych

m2 — oznacza mas´ przygotowanego tygla, w gramach

pH w kazeinianach spo˝ywczych oznacza si´ zgodnie z metodà okreÊlonà w normie PN-A-86361-9:1999

Mleko i przetwory mleczne — Kazeina kwasowa i kazeiniany; metody badaƒ — Oznaczanie pH.

— i wyra˝a si´ jako u∏amek masowy w procentach

z dok∏adnoÊcià do 0,01 %.

1862

ROZPORZÑDZENIE MINISTRA OBRONY NARODOWEJ

z dnia 3 sierpnia 2004 r.

zmieniajàce rozporzàdzenie w sprawie wzoru i opisu dokumentu stwierdzajàcego uprawnienie

do kierowania pojazdem przez ˝o∏nierza zasadniczej s∏u˝by wojskowej

Na podstawie art. 100 ust. 2 ustawy z dnia

20 czerwca 1997 r. — Prawo o ruchu drogowym

(Dz. U. z 2003 r. Nr 58, poz. 515, z póên. zm.1)) zarzàdza si´, co nast´puje