Rozporządzenie Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 8 lipca 2004 r. w sprawie szczegółowych wymagań w zakresie jakości handlowej oraz metod analiz niektórych rodzajów mleka zagęszczonego i mleka w proszku, przeznaczonego do spożycia przez ludzi

§ 1. Ustala si´ stawk´ op∏aty za dokonanie oceny

wniosku o rejestracj´ Êwiadectwa dla artyku∏ów rolno-spo˝ywczych o szczególnym charakterze oraz za jego

przekazanie do Komisji Europejskiej w wysokoÊci

300 z∏.

stracji rzàdowej — rynki rolne, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 3

rozporzàdzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 11 czerwca

2004 r. w sprawie szczegó∏owego zakresu dzia∏ania Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi (Dz. U. Nr 134, poz. 1433).

2) Zmiany wymienionej ustawy zosta∏y og∏oszone w Dz. U.

z 2001 r. Nr 154, poz. 1802, z 2002 r. Nr 135, poz. 1145 i Nr 166,

poz. 1360, z 2003 r. Nr 208, poz. 2020 i Nr 223, poz. 2220

i 2221 oraz z 2004 r. Nr 42, poz. 386 i Nr 96, poz. 959.

§ 2. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie po up∏ywie

14 dni od dnia og∏oszenia.

1) Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi kieruje dzia∏em admini-

Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi: w z. D. Oleszczuk

1723

ROZPORZÑDZENIE MINISTRA ROLNICTWA I ROZWOJU WSI1)

z dnia 8 lipca 2004 r.

w sprawie szczegó∏owych wymagaƒ w zakresie jakoÊci handlowej oraz metod analiz niektórych rodzajów

mleka zag´szczonego i mleka w proszku, przeznaczonego do spo˝ycia przez ludzi2)

Na podstawie art. 15 pkt 2 i art. 34 pkt 2 ustawy

z dnia 21 grudnia 2000 r. o jakoÊci handlowej artyku———————

1) Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi kieruje dzia∏em admini-

stracji rzàdowej — rynki rolne, na podstawie § 1 ust. 2

pkt 3 rozporzàdzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia

11 czerwca 2004 r. w sprawie szczegó∏owego zakresu

dzia∏ania Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi (Dz. U. Nr 134,

poz. 1433).

2) Przepisy niniejszego rozporzàdzenia wdra˝ajà postanowienia

— dyrektywy 2001/114/WE z dnia 20 grudnia 2001 r. odnoszàcej si´ do niektórych rodzajów mleka utrwalonego

przez cz´Êciowe lub ca∏kowite odwodnienie, przeznaczonego do spo˝ycia przez ludzi (Dz. Urz. WE L 15

z 17.01. 2002),

— dyrektywy 79/1067/EWG z dnia 13 listopada 1979 r.

ustanawiajàcej wspólnotowe metody analiz do badania niektórych rodzajów mleka utrwalonego przez cz´Êciowe lub ca∏kowite odwodnienie, przeznaczonego do

spo˝ycia przez ludzi (Dz. Urz. WE L 327 z 24.12.1979).

Dane dotyczàce og∏aszania aktów prawa Unii Europejskiej, zamieszczone w niniejszym rozporzàdzeniu, dotyczà

og∏oszenia tych aktów w Dzienniku Urz´dowym Unii Europejskiej — wydanie specjalne.

∏ów rolno-spo˝ywczych (Dz. U. z 2001 r. Nr 5, poz. 44,

z póên. zm.3)) zarzàdza si´, co nast´puje

§ 1. 1. Szczegó∏owe wymagania w zakresie jakoÊci

handlowej niektórych rodzajów mleka zag´szczonego

i mleka w proszku sà okreÊlone w za∏àczniku nr 1 do

rozporzàdzenia.

2. Metody analiz niektórych rodzajów mleka zag´szczonego i mleka w proszku sà okreÊlone w za∏àczniku nr 2 do rozporzàdzenia.

§ 2. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie po up∏ywie

14 dni od dnia og∏oszenia.

Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi: w z. D. Oleszczuk

———————

3) Zmiany wymienionej ustawy zosta∏y og∏oszone w Dz. U.

z 2001 r. Nr 154, poz. 1802, z 2002 r. Nr 135, poz. 1145

i Nr 166, poz. 1360, z 2003 r. Nr 208, poz. 2020 i Nr 223,

poz. 2220 i 2221 oraz z 2004 r. Nr 42, poz. 386 i Nr 96,

poz. 959.

Za∏àczniki do rozporzàdzenia Ministra Rolnictwa

i Rozwoju Wsi z dnia 8 lipca 2004 r. (poz. 1723)

Za∏àcznik nr 1

SZCZEGÓ¸OWE WYMAGANIA W ZAKRESIE JAKOÂCI HANDLOWEJ NIEKTÓRYCH RODZAJÓW

MLEKA ZAG¢SZCZONEGO I MLEKA W PROSZKU

1. Mleko zag´szczone jest produktem p∏ynnym,

s∏odzonym albo nies∏odzonym

cukier rafinowany powinno spe∏niaç nast´pujàce wymagania w zakresie jakoÊci handlowej

1) otrzymywanym bezpoÊrednio przez cz´Êciowe

usuni´cie wody z mleka, z mleka ca∏kowicie albo

cz´Êciowo odt∏uszczonego albo mieszaniny tych

produktów;

1) zawartoÊç t∏uszczu

2) z ewentualnym dodatkiem Êmietanki lub mleka

w proszku, z tym ˝e dodatek mleka w proszku nie

mo˝e przekroczyç w produktach gotowych 25 % ca∏kowitej suchej masy;

3) z ewentualnym dodatkiem witamin;

4) utrwalonym przez

a) obróbk´ cieplnà, w tym sterylizacj´ i UHT,

w przypadku mleka zag´szczonego nies∏odzonego,

b) dodanie sacharozy, w przypadku mleka zag´szczonego s∏odzonego.

2. Mleko zag´szczone nies∏odzone powinno spe∏niaç nast´pujàce wymagania w zakresie jakoÊci handlowej

1) zawartoÊç t∏uszczu

a) nie mniej ni˝ 15 % — w przypadku mleka zag´szczonego pe∏not∏ustego,

b) nie mniej ni˝ 7,5 % — w przypadku mleka zag´szczonego,

c) nie mniej ni˝ 1 % i mniej ni˝ 7,5 % — w przypadku mleka zag´szczonego cz´Êciowo odt∏uszczonego,

d) nie wi´cej ni˝ 1 % — w przypadku mleka zag´szczonego odt∏uszczonego;

2) zawartoÊç ca∏kowitej suchej masy mleka

a) nie mniej ni˝ 26,5 % — w przypadku mleka zag´szczonego pe∏not∏ustego,

b) nie mniej ni˝ 25 % — w przypadku mleka zag´szczonego,

c) nie mniej ni˝ 20 % — w przypadku mleka zag´szczonego cz´Êciowo odt∏uszczonego,

d) nie mniej ni˝ 20 % — w przypadku mleka zag´szczonego odt∏uszczonego.

3. Mleko zag´szczone s∏odzone zawierajàce dodatek sacharozy, taki jak cukier pó∏bia∏y, cukier bia∏y lub

a) nie mniej ni˝ 8 % — w przypadku mleka zag´szczonego s∏odzonego,

b) nie mniej ni˝ 1 % i mniej ni˝ 8 % — w przypadku mleka zag´szczonego cz´Êciowo odt∏uszczonego s∏odzonego,

c) nie wi´cej ni˝ 1 % — w przypadku mleka zag´szczonego odt∏uszczonego s∏odzonego;

2) zawartoÊç ca∏kowitej suchej masy mleka

a) nie mniej ni˝ 28 % — w przypadku mleka zag´szczonego s∏odzonego,

b) nie mniej ni˝ 24 % — w przypadku mleka zag´szczonego cz´Êciowo odt∏uszczonego s∏odzonego,

c) nie mniej ni˝ 24 % — w przypadku mleka zag´szczonego odt∏uszczonego s∏odzonego.

4. W procesie technologicznym mleka zag´szczonego s∏odzonego dopuszcza si´ dodawanie laktozy

w iloÊci nieprzekraczajàcej 0,03 % masy w stosunku

do produktu gotowego.

5. Mleko w proszku jest produktem sta∏ym

1) otrzymywanym bezpoÊrednio przez usuni´cie wody z mleka, z mleka ca∏kowicie albo cz´Êciowo odt∏uszczonego, ze Êmietanki albo mieszaniny tych

produktów;

2) z ewentualnym dodatkiem witamin;

3) utrwalonym przez odwadnianie.

6. Mleko w proszku powinno spe∏niaç nast´pujàce

wymagania w zakresie jakoÊci handlowej

1) zawartoÊç wody — nie wi´cej ni˝ 5 % masy;

2) zawartoÊç t∏uszczu

a) nie mniej ni˝ 42 % — w przypadku mleka

w proszku kremowego (Êmietanki w proszku),

b) nie mniej ni˝ 26 % i mniej ni˝ 42 % — w przypadku mleka w proszku pe∏nego,

c) wi´cej ni˝ 1,5 % i mniej ni˝ 26 % — w przypadku mleka w proszku cz´Êciowo odt∏uszczonego,

d) nie wi´cej ni˝ 1,5 % t∏uszczu — w przypadku

mleka w proszku odt∏uszczonego.

Za∏àcznik nr 2

METODY ANALIZ NIEKTÓRYCH RODZAJÓW MLEKA ZAG¢SZCZONEGO I MLEKA W PROSZKU

I. PRZEPISY OGÓLNE

1. W celu przygotowania próbki mleka zag´szczonego nies∏odzonego do analizy laboratoryjnej dokonuje si´ nast´pujàcych czynnoÊci

1) zamkni´tà puszk´ z mlekiem po wytrzàÊni´ciu

i odwróceniu otwiera si´ i powoli przelewa si´

mleko do pojemnika ze szczelnym wieczkiem,

mieszajàc je przez kilkakrotne przelewanie;

2) po upewnieniu si´, ˝e ca∏y t∏uszcz i mleko przywierajàce do Êcianek i dna puszki zosta∏y wprowadzone do próbki, pojemnik zamyka si´;

3) w przypadku gdy zawartoÊç nie jest jednolita, pojemnik ogrzewa si´ w ∏aêni wodnej w temperaturze 40 °C przez dwie godziny;

4) pojemnik wytrzàsa si´ energicznie co 15 minut;

5) pojemnik wyjmuje si´ z ∏aêni wodnej i sch∏adza do

temperatury pokojowej;

6) wieczko zdejmuje si´, dok∏adnie miesza si´ zawartoÊç pojemnika ∏y˝kà albo ∏opatkà;

7) w przypadku gdy wydzieli∏ si´ t∏uszcz, nie bada si´

próbki;

8) próbk´ przechowuje si´ w ch∏odnym miejscu.

2. W celu przygotowania próbki mleka zag´szczonego s∏odzonego do analizy laboratoryjnej dokonuje

si´ nast´pujàcych czynnoÊci

1) w przypadku mleka w puszce

a) zamkni´tà puszk´ z mlekiem ogrzewa si´ w ∏aêni

wodnej w temperaturze od 30 °C do 40 °C przez

oko∏o 30 minut,

b) puszk´ otwiera si´ i starannie miesza si´ zawartoÊç ∏y˝kà albo ∏opatkà ruchami w gór´, w dó∏

i okr´˝nie tak, aby uzyskaç jednorodnà mieszanin´ warstwy górnej i dolnej,

c) po upewnieniu si´, ˝e pozosta∏e mleko przylegajàce do Êcian i dna puszki zosta∏o w∏àczone

do próbki, ca∏à zawartoÊç puszki przelewa si´ do

drugiego pojemnika ze szczelnym wieczkiem,

d) pojemnik zamyka si´ i przechowuje w ch∏odnym miejscu;

2) w przypadku mleka w tubie

3. W celu przygotowania próbki mleka w proszku

do analizy laboratoryjnej dokonuje si´ nast´pujàcych

czynnoÊci

1) mleko w proszku przenosi si´ do czystego, suchego pojemnika ze szczelnym wieczkiem, o pojemnoÊci dwukrotnie wi´kszej od obj´toÊci próbki;

2) po niezw∏ocznym zamkni´ciu pojemnika starannie

miesza si´ jego zawartoÊç przez wielokrotne wytrzàsanie i odwracanie;

3) w celu zminimalizowania absorpcji wody podczas

przygotowywania próbki nale˝y unikaç wystawiania próbki mleka na bezpoÊrednie oddzia∏ywanie

powietrza atmosferycznego.

II. METODA OZNACZANIA ZAWARTOÂCI SUCHEJ

MASY ORAZ SUCHEJ MASY BEZT¸USZCZOWEJ

W MLEKU ZAG¢SZCZONYM (suszenie w temperaturze 99 °C)

1. Metoda oznaczania zawartoÊci suchej masy

w mleku zag´szczonym, zwana dalej „metodà”, polega na rozcieƒczeniu próbki mleka zag´szczonego wodà, wymieszaniu z piaskiem i wysuszeniu w temperaturze 99 °C ± 1 °C; masa po wysuszeniu stanowi suchà

mas´ i jest wyra˝ana jako u∏amek masowy próbki

w procentach.

2. ZawartoÊç suchej masy w mleku zag´szczonym

oznacza zawartoÊç suchej masy oznaczonà niniejszà

metodà.

3. W metodzie u˝ywa si´ podstawowego sprz´tu

laboratoryjnego oraz

1) wagi analitycznej umo˝liwiajàcej wa˝enie z dok∏adnoÊcià co najmniej do 0,1 mg;

2) naczynek wagowych o Êrednicy od 60 mm do 80 mm,

wysokoÊci oko∏o 25 mm, wykonanych z metalu takiego, jak nikiel, aluminium albo stal nierdzewna,

z dobrze dopasowanymi, ∏atwo zdejmowanymi

wieczkami;

3) suszarki pod ciÊnieniem atmosferycznym, dobrze

wentylowanej, z termostatycznà regulacjà temperatury 99 °C ± 1 °C, zapewniajàcej jednolità temperatur´ w ca∏ej suszarce;

a) koniec tuby odcina si´ i przelewa si´ jej zawartoÊç do pojemnika ze szczelnym wieczkiem,

4) eksykatora zawierajàcego Êwie˝o aktywowany ˝el

krzemionkowy ze wskaênikiem zawartoÊci wody

albo równorz´dny Êrodek osuszajàcy;

b) tub´ rozcina si´ wzd∏u˝, a ca∏y produkt przylegajàcy do wewn´trznej powierzchni tuby zeskrobuje si´ i starannie miesza z zawartoÊcià

pojemnika,

5) szklanych pa∏eczek, sp∏aszczonych na jednym

koƒcu, o d∏ugoÊci dopasowanej do wielkoÊci naczynek wagowych;

c) pojemnik przechowuje si´ w ch∏odnym miejscu.

6) wrzàcej ∏aêni wodnej.

4. W metodzie wykorzystuje si´ wod´ destylowanà, demineralizowanà albo o co najmniej równorz´dnej czystoÊci.

5. W metodzie u˝ywa si´ piasku kwarcowego albo

piasku morskiego o wielkoÊci ziaren od 0,18 mm do

0,5 mm, przechodzàcych przez sito o wielkoÊci oczek

od 180 µm do 500 µm, potraktowanego kwasem chlorowodorowym, odpowiadajàcego nast´pujàcej próbie

kontrolnej

1) w naczynku wagowym umieszcza si´ oko∏o 25 g piasku;

2) odkryte naczynko wagowe wraz z wieczkiem umieszcza si´ w suszarce i suszy przez dwie godziny;

3) naczynko wagowe wraz z wieczkiem przenosi si´

do eksykatora, sch∏adza do temperatury pokojowej i wa˝y z dok∏adnoÊcià do 0,1 mg;

4) dodaje si´ 5 ml wody, suszy ponownie w suszarce

przez dwie godziny, sch∏adza i ponownie wa˝y;

5) ró˝nica mas pomi´dzy dwoma wa˝eniami nie mo˝e przekroczyç 0,5 mg;

6) w przypadku negatywnego wyniku próby kontrolnej piasek zalewa si´ 25 % roztworem kwasu chlorowodorowego i odstawia na 3 dni, od czasu do

czasu mieszajàc;

7) p∏ucze si´ wodà do zaniku odczynu kwaÊnego lub

gdy woda p∏uczàca b´dzie wolna od chlorków;

8) suszy si´ w temperaturze 160 °C i powtarza si´

prób´ kontrolnà, o której mowa w pkt 1—5.

6. W celu oznaczenia zawartoÊci suchej masy

w mleku zag´szczonym dokonuje si´ nast´pujàcych

czynnoÊci

1) w naczynku wagowym umieszcza si´ oko∏o 25 g piasku i szklanà pa∏eczk´;

2) odkryte naczynko wagowe wraz z wieczkiem umieszcza si´ w suszarce i suszy przez dwie godziny;

3) naczynko wagowe przykrywa si´ wieczkiem, przenosi do eksykatora, sch∏adza do temperatury pokojowej i wa˝y z dok∏adnoÊcià do 0,1 mg, a mas´

odnotowuje si´ jako m0;

Poz. 1723

wietrzonà tak, aby schnàc, nie zbryla∏a si´; szklanà

pa∏eczk´ pozostawia si´ w naczynku wagowym;

7) przykryte wieczkiem naczynko wagowe suszy si´

w suszarce przez 90 minut;

8) naczynko wagowe przenosi si´ do eksykatora,

sch∏adza do temperatury pokojowej i wa˝y z dok∏adnoÊcià do 0,1 mg;

9) naczynko wagowe ponownie umieszcza si´ w suszarce i po jego odkryciu suszy si´ je wraz z wieczkiem przez godzin´, a nast´pnie powtarza si´

czynnoÊci, o których mowa w pkt 8;

10) czynnoÊci, o których mowa w pkt 9, powtarza si´,

a˝ ró˝nica mas pomi´dzy dwoma kolejnymi wa˝eniami b´dzie mniejsza ni˝ 0,5 mg lub a˝ masa zacznie wzrastaç;

11) do obliczeƒ przyjmuje si´ najni˝szà uzyskanà mas´ odnotowanà jako m2.

7. ZawartoÊç suchej masy w próbce oblicza si´ wed∏ug wzoru

m2—m0

———— x 100

m1—m0

gdzie

m0 — oznacza mas´ naczynka wagowego wraz

z wieczkiem, piaskiem i szklanà pa∏eczkà,

w gramach,

m1 — oznacza mas´ naczynka wagowego wraz

z wieczkiem, piaskiem, szklanà pa∏eczkà i próbkà przed suszeniem, w gramach,

m2 — oznacza mas´ naczynka wagowego wraz

z wieczkiem, piaskiem, szklanà pa∏eczkà i próbkà po suszeniu, w gramach

— i wyra˝a si´ jako u∏amek masowy próbki w procentach.

8. ZawartoÊç suchej masy mleka w mleku zag´szczonym s∏odzonym oblicza si´ poprzez odj´cie od suchej masy oznaczonej wed∏ug niniejszej metody zawartoÊci sacharozy oznaczonej wed∏ug metody, o której mowa w cz´Êci IV.

4) przechylajàc naczynko wagowe, przesuwa si´ piasek na jednà stron´ naczynka wagowego, a na wolnà powierzchni´ przenosi si´ oko∏o 1,5 g próbki

mleka zag´szczonego s∏odzonego albo 3,0 g mleka

zag´szczonego nies∏odzonego, naczynko wagowe

przykrywa si´ wieczkiem i wa˝y z dok∏adnoÊcià do

0,1 mg, a mas´ odnotowuje si´ jako m1;

9. ZawartoÊç suchej masy bezt∏uszczowej mleka

w mleku zag´szczonym s∏odzonym oblicza si´ poprzez

odj´cie od suchej masy oznaczonej wed∏ug niniejszej

metody zawartoÊci sacharozy oznaczonej wed∏ug metody, o której mowa w cz´Êci IV, i zawartoÊci t∏uszczu

oznaczonej wed∏ug metody, o której mowa w cz´Êci VIII.

5) wieczko zdejmuje si´, dodaje si´ 5 ml wody, miesza si´ p∏yny za pomocà szklanej pa∏eczki, a nast´pnie miesza si´ piasek i cz´Êç p∏ynnà; szklanà

pa∏eczk´ pozostawia si´ w mieszaninie;

10. ZawartoÊç suchej masy bezt∏uszczowej w mleku zag´szczonym nies∏odzonym oblicza si´ poprzez

odj´cie od suchej masy oznaczonej wed∏ug niniejszej

metody zawartoÊci t∏uszczu oznaczonej wed∏ug metody, o której mowa w cz´Êci VIII.

6) naczynko wagowe umieszcza si´ we wrzàcej ∏aêni

wodnej do czasu, a˝ woda odparuje; czas odparowania wody powinien wynosiç oko∏o 20 minut; zawartoÊç miesza si´ od czasu do czasu za pomocà

szklanej pa∏eczki, utrzymujàc mas´ dobrze napo-

11. PowtarzalnoÊç dla metody jest ró˝nicà pomi´dzy wynikami dwóch oznaczaƒ przeprowadzonych

równolegle albo w krótkim odst´pie czasu, na tej samej próbce, przez tego samego analityka i w tych sa-

mych warunkach, która nie powinna przekraczaç

0,2 g suchej masy na 100 g produktu.

12. Z analizy laboratoryjnej sporzàdza si´ protokó∏,

który powinien zawieraç

1) nazw´ zastosowanej metody;

2) uzyskane wyniki;

3) wszystkie czynnoÊci niewymienione w metodzie

lub uznane za nieobowiàzkowe, ∏àcznie ze szczegó∏ami ka˝dej okolicznoÊci, która mog∏a wp∏ynàç

na wyniki oznaczania;

4) informacje niezb´dne do pe∏nego zidentyfikowania próbki.

13. Wynik zamieszczony w protokole analizy laboratoryjnej powinien spe∏niaç kryteria powtarzalnoÊci

okreÊlone dla metody.

III. METODA OZNACZANIA ZAWARTOÂCI WODY

W MLEKU W PROSZKU (suszenie w temperaturze

102 °C)

1. Metoda oznaczania zawartoÊci wody w mleku

w proszku, zwana dalej „metodà”, polega na oznaczaniu pozosta∏oÊci masy próbki po suszeniu w suszarce

pod ciÊnieniem atmosferycznym w temperaturze

102 °C ± 1 °C do sta∏ej masy; ubytek masy jest wyra˝any jako u∏amek masowy próbki w procentach.

2. ZawartoÊç wody w mleku w proszku oznacza

ubytek masy podczas suszenia oznaczony niniejszà

metodà.

3. W metodzie u˝ywa si´ podstawowego sprz´tu

laboratoryjnego oraz

1) wagi analitycznej umo˝liwiajàcej wa˝enie z dok∏adnoÊcià co najmniej do 0,1 mg;

2) naczynek wagowych o Êrednicy od 60 mm do 80 mm,

wysokoÊci oko∏o 25 mm, wykonanych z metalu takiego, jak nikiel, aluminium albo stal nierdzewna, z dobrze dopasowanymi, ∏atwo zdejmowanymi wieczkami;

3) suszarki pod ciÊnieniem atmosferycznym, dobrze

wentylowanej, z termostatycznà regulacjà temperatury 102 °C ± 1 °C, zapewniajàcej jednolità temperatur´ w ca∏ej suszarce;

4) eksykatora zawierajàcego Êwie˝o aktywowany ˝el

krzemionkowy ze wskaênikiem zawartoÊci wody

albo równorz´dny Êrodek osuszajàcy.

4. W celu oznaczenia zawartoÊci wody w mleku

w proszku dokonuje si´ nast´pujàcych czynnoÊci

1) odkryte naczynko wagowe umieszcza si´ wraz

z wieczkiem w suszarce i suszy przez oko∏o godzin´;

2) przykryte wieczkiem naczynko wagowe przenosi

si´ do eksykatora, sch∏adza do temperatury pokojowej i wa˝y z dok∏adnoÊcià do 0,1 mg, a mas´ odnotowuje si´ jako m0;

Poz. 1723

3) do naczynka wagowego przenosi si´ oko∏o 2 g próbki mleka w proszku, naczynko wagowe przykrywa si´

wieczkiem i mo˝liwie jak najszybciej wa˝y z dok∏adnoÊcià do 0,1 mg, a mas´ odnotowuje si´ jako m1;

4) odkryte naczynko wagowe wraz z wieczkiem

umieszcza si´ w suszarce i suszy przez dwie godziny;

5) przykryte wieczkiem naczynko wagowe przenosi

si´ do eksykatora, sch∏adza do temperatury pokojowej i mo˝liwie jak najszybciej wa˝y z dok∏adnoÊcià do 0,1 mg;

6) naczynko wagowe ponownie umieszcza si´ w suszarce i po jego odkryciu suszy si´ je wraz z wieczkiem przez godzin´, a nast´pnie powtarza si´

czynnoÊci, o których mowa w pkt 5;

7) czynnoÊci, o których mowa w pkt 6, powtarza si´,

a˝ ubytek masy w dwóch kolejnych wa˝eniach nie

przekroczy 0,5 mg lub a˝ masa zacznie wzrastaç;

8) do obliczeƒ przyjmuje si´ najni˝szà uzyskanà mas´ odnotowanà jako m2.

5. ZawartoÊç wody w próbce oblicza si´ wed∏ug

wzoru

m2—m0

———— x 100

m1—m0

gdzie

m0 — oznacza mas´ naczynka wagowego wraz

z wieczkiem, w gramach,

m1 — oznacza mas´ naczynka wagowego wraz

z wieczkiem oraz próbkà, w gramach,

m2 — oznacza mas´ naczynka wagowego wraz

z wieczkiem oraz próbkà po ostatnim suszeniu,

w gramach

— i wyra˝a si´ jako u∏amek masowy próbki w procentach.

6. PowtarzalnoÊç dla metody jest ró˝nicà pomi´dzy wynikami dwóch oznaczaƒ przeprowadzonych

równolegle albo w krótkim odst´pie czasu, na tej samej próbce, przez tego samego analityka i w tych samych warunkach, która nie powinna przekraczaç

0,1 g wody na 100 g produktu.

7. Z analizy laboratoryjnej sporzàdza si´ protokó∏,

który powinien zawieraç

1) nazw´ zastosowanej metody;

2) uzyskane wyniki;

3) wszystkie czynnoÊci niewymienione w metodzie

lub uznane za nieobowiàzkowe, ∏àcznie ze szczegó∏ami ka˝dej okolicznoÊci, która mog∏a wp∏ynàç

na wyniki oznaczania;

4) informacje niezb´dne do pe∏nego zidentyfikowania próbki.

8. Wynik zamieszczony w protokole analizy laboratoryjnej powinien spe∏niaç kryteria powtarzalnoÊci

okreÊlone dla metody.

IV. METODA OZNACZANIA ZAWARTOÂCI SACHAROZY

W MLEKU ZAG¢SZCZONYM S¸ODZONYM

(METODA POLARYMETRYCZNA)

1. Metoda oznaczania zawartoÊci sacharozy w mleku zag´szczonym s∏odzonym, zwana dalej „metodà”,

oparta jest na inwersji Clergeta i polega na potraktowaniu próbki mleka zag´szczonego s∏odzonego kwasem chlorowodorowym, który powoduje ca∏kowità

hydroliz´ sacharozy, a nie powoduje hydrolizy laktozy

i innych cukrów. ZawartoÊç sacharozy jest oznaczana

na podstawie ró˝nicy skr´calnoÊci optycznej roztworu

przed i po inwersji. Klarowny filtrat próbki, bez mutarotacji spowodowanej przez laktoz´, otrzymuje si´

przez potraktowanie roztworu amoniakiem, nast´pnie

neutralizacj´ i sklarowanie go przez sukcesywne dodawanie roztworów octanu cynku i heksacyjano˝elazianu(II) potasu.

2. ZawartoÊç sacharozy w mleku zag´szczonym

s∏odzonym oznacza zawartoÊç sacharozy oznaczonà

niniejszà metodà.

3. W metodzie u˝ywa si´ podstawowego sprz´tu

laboratoryjnego oraz

1) wagi umo˝liwiajàcej wa˝enie z dok∏adnoÊcià co

najmniej do 10 mg;

2) rurki polarymetrycznej o dok∏adnie wzorcowanej

d∏ugoÊci 2 dm;

3) polarymetru albo sacharymetru o nast´pujàcych

cechach

a) polarymetru ze Êwiat∏em sodowym albo polarymetru z zielonym Êwiat∏em rt´ciowym —

lampa rt´ciowa z pryzmatem lub specjalnym

filtrem Wrattena N 77 A — z dok∏adnoÊcià odczytu co najmniej do 0,05 stopni kàtowych,

b) sacharymetru z mi´dzynarodowà skalà cukrowà, z bia∏ym Êwiat∏em przepuszczonym przez

filtr 15 mm 6 % roztworu dwuchromianu potasu albo Êwiat∏em sodowym, z dok∏adnoÊcià odczytu co najmniej do 0,1 na mi´dzynarodowej

skali cukrowej;

4) ∏aêni wodnej o temperaturze 60 °C ± 1 °C.

4. W metodzie wykorzystuje si´ wod´ destylowanà, demineralizowanà albo o co najmniej równorz´dnej czystoÊci oraz nast´pujàce odczynniki odpowiadajàce jakoÊci analitycznej

1) roztwór octanu cynku, o st´˝eniu 1 mol/l, uzyskany

przez rozpuszczenie w wodzie 21,9 g krystalicznego 2 · hydratu octanu cynku (Zn(C2H3O2)2 · 2 H2O)

i 3 ml kwasu octowego lodowatego i uzupe∏nienie

wodà do obj´toÊci 100 ml;

2) roztwór heksacyjano˝elazianu(II) potasu, o st´˝eniu 0,25 mol/l, uzyskany przez rozpuszczenie

w wodzie 10,6 g krystalicznego heksacyjano˝elazianu(II) potasu K4[Fe(CN)6] · 3 H2O i uzupe∏nienie

wodà do 100 ml;

3) roztwór kwasu chlorowodorowego, o st´˝eniu

6,35 ± 0,20 mol/l, czyli o st´˝eniu od 20 % do

Poz. 1723

22 % (m/m) lub o st´˝eniu 5,0 ± 0,2 mol/l, czyli

o st´˝eniu od 16 % do 18 % (m/m);

4) roztwór amoniaku, o st´˝eniu 2,0 ± 0,2 mol/l, czyli

o st´˝eniu 3,5 % (m/m);

5) roztwór kwasu octowego, o st´˝eniu 2,0 ± 0,2 mol/l,

czyli o st´˝eniu 12 % (m/m);

6) b∏´kit bromotymolowy — roztwór o st´˝eniu

1 % (m/v) w etanolu.

5. W celu znormalizowania sposobu wykonania

oznaczania, odczynników i sprz´tu przeprowadza si´

nast´pujàce oznaczanie kontrolne

1) w dwóch powtórzeniach dokonuje si´ czynnoÊci,

o których mowa w ust. 6, z u˝yciem mieszaniny

100 g mleka pe∏nego i 18 g czystej sacharozy albo

mieszaniny 110 g mleka odt∏uszczonego i 18 g czystej sacharozy; ka˝da mieszanina odpowiada 40 g mleka zag´szczonego o zawartoÊci 45 % sacharozy;

2) oblicza si´ zawartoÊç sacharozy przy zastosowaniu wzorów okreÊlonych w ust. 7, podstawiajàc

a) we wzorze 1

— za m iloÊç u˝ytego mleka,

— za F zawartoÊç t∏uszczu w u˝ytym mleku,

— za P zawartoÊç bia∏ka w u˝ytym mleku,

b) we wzorze 2 za m — wartoÊç 40,00;

3) Êrednia uzyskanych wartoÊci powinna wynosiç

45 % ± 0,2 %.

6. W celu oznaczenia zawartoÊci sacharozy w mleku zag´szczonym s∏odzonym dokonuje si´ nast´pujàcych czynnoÊci

1) do szklanej zlewki o pojemnoÊci 100 ml odwa˝a

si´, z dok∏adnoÊcià do 10 mg, oko∏o 40 g dobrze

wymieszanej próbki;

2) dodaje si´ 50 ml wody o temperaturze od 80 °C do

90 °C i dok∏adnie miesza;

3) mieszanin´ przenosi si´ iloÊciowo do kolby pomiarowej o pojemnoÊci 200 ml, pop∏ukujàc zlewk´ kilkakrotnie wodà o temperaturze 60 °C, a˝ obj´toÊç mieszaniny w kolbie wyniesie od 120 ml do

150 ml, nast´pnie miesza si´ jà i sch∏adza do temperatury pokojowej;

4) dodaje si´ 5 ml rozcieƒczonego roztworu amoniaku, ponownie miesza i odstawia kolb´ na 15 minut;

5) amoniak neutralizuje si´ przez dodanie równowa˝nej iloÊci rozcieƒczonego roztworu kwasu

octowego, a nast´pnie miesza; równowa˝nà iloÊç

mililitrów kwasu octowego potrzebnego do neutralizacji amoniaku oznacza przez miareczkowanie

roztworu amoniaku wobec b∏´kitu bromotymolowego jako wskaênika;

6) dodaje si´ 12,5 ml roztworu octanu cynku, ostro˝nie

mieszajàc przez obracanie lekko pochylonej kolby;

Poz. 1723

7. ZawartoÊç sacharozy w próbce oblicza si´ wed∏ug wzorów

7) dodaje si´ 12,5 ml roztworu heksacyjano˝elazianu(II)

potasu, ostro˝nie mieszajàc przez obracanie lekko

pochylonej kolby;

m

(1) v = —— (1,08F+1,55P)

100

8) zawartoÊç kolby podgrzewa si´ do temperatury

20 °C i uzupe∏nia do 200 ml wodà o temperaturze

20 °C;

9) podczas wykonywania czynnoÊci, o których mowa

w pkt 1—8, wod´ i odczynniki dodaje si´ w taki

sposób, aby uniknàç powstawania p´cherzyków

powietrza, a zawartoÊç miesza si´ przez obracanie

kolby, a nie przez wytrzàsanie;

10) w przypadku gdy w trakcie dodawania wody lub

odczynników pojawià si´ p´cherzyki powietrza,

przed uzupe∏nieniem zawartoÊci kolby wodà, usuwa si´ je przez krótkotrwa∏e po∏àczenie kolby

z pompà pró˝niowà i obracanie kolby;

11) kolb´ zamyka si´ suchym korkiem, a zawartoÊç

miesza si´ starannie przez energiczne wytrzàsanie;

12) kolb´ odstawia si´ na kilka minut, a nast´pnie

przesàcza si´ mieszanin´ przez suchy sàczek z bibu∏y filtracyjnej, odrzucajàc pierwsze 25 ml filtratu;

13) oznacza si´ polaryzacj´ bezpoÊrednià, czyli skr´calnoÊç optycznà filtratu w temperaturze 20 °C ± 1 °C;

14) przeprowadza si´ inwersj´, wykonujàc nast´pujàce czynnoÊci

a) do kolby pomiarowej o pojemnoÊci 50 ml odmierza si´ pipetà 40 ml filtratu, o którym mowa

w pkt 12,

b) dodaje si´ 6,0 ml roztworu kwasu chlorowodorowego, o st´˝eniu 6,35 mol/l, albo 7,5 ml roztworu kwasu chlorowodorowego, o st´˝eniu

5,0 mol/l,

c) kolb´ umieszcza si´ w ∏aêni wodnej o temperaturze 60 °C na 15 minut w taki sposób, aby ca∏a

baƒka kolby by∏a zanurzona,

d) zawartoÊç kolby miesza si´ ostro˝nie ruchem

okr´˝nym przez 5 minut; w tym czasie zawartoÊç kolby powinna osiàgnàç temperatur´ ∏aêni,

e) kolb´ sch∏adza si´ do temperatury 20 °C, a nast´pnie uzupe∏nia do 50 ml wodà o temperaturze 20 °C,

f) zawartoÊç kolby miesza si´, a nast´pnie kolb´

odstawia si´ na godzin´ w temperaturze 20 °C;

15) oznacza si´ polaryzacj´ po inwersji, czyli skr´calnoÊç zinwertowanego roztworu w temperaturze

20 °C ± 0,2 °C; w przypadku gdy temperatura cieczy w rurce polarymetrycznej, oznaczona jako T,

ró˝ni si´ podczas pomiaru o wi´cej ni˝ 0,2 °C, nale˝y uwzgl´dniç poprawk´ temperatury zgodnie

z ust. 9.

D–1/25I V—v

V

(2) S = ———— x —— x —— %

Q

V

Lxm

gdzie

S — oznacza zawartoÊç sacharozy,

m — oznacza mas´ próbki, w gramach,

F — oznacza zawartoÊç t∏uszczu w próbce, w procentach,

P — oznacza zawartoÊç bia∏ka (N x 6,38) w próbce,

w procentach,

v — oznacza poprawk´ na obj´toÊç osadu powsta∏ego podczas klarowania, w mililitrach,

V — oznacza obj´toÊç, do której rozcieƒczono próbk´ przed filtracjà, w mililitrach,

D — oznacza bezpoÊredni odczyt na skali polarymetru (polaryzacja przed inwersjà),

I — oznacza odczyt na skali polarymetru po inwersji,

L — oznacza d∏ugoÊç rurki polarymetrycznej, w decymetrach,

Q — oznacza wspó∏czynnik inwersji okreÊlony zgodnie z ust. 10.

8. W przypadku gdy w metodzie zastosowano odwa˝one dok∏adnie 40 g mleka zag´szczonego i polarymetr ze Êwiat∏em sodowym, stopniami kàtowymi

i rurkà polarymetrycznà o d∏ugoÊci 2 dm, a pomiaru

dokonano w temperaturze 20 °C ± 0,1 °C, zawartoÊç

sacharozy w mleku zag´szczonym s∏odzonym mo˝na

równie˝ obliczyç wed∏ug nast´pujàcego wzoru

S = (D – 1,25 I) x (2,833 – 0,00612 F – 0,00878 P)

9. W przypadku gdy oznaczenia polaryzacji po inwersji dokonano w temperaturze innej ni˝ 20 °C, wynik, o którym mowa w ust. 8, mno˝y si´ przez

(1 + 0,0037 (T – 20))

gdzie T oznacza temperatur´ zinwertowanego roztworu w rurce polarymetrycznej.

10. WartoÊç wspó∏czynnika inwersji Q dla ró˝nych

êróde∏ Êwiat∏a, z uwzgl´dnieniem poprawek dla st´˝enia i temperatury, oblicza si´ w nast´pujàcy sposób

1) w przypadku Êwiat∏a sodowego i polarymetru ze

stopniami kàtowymi

Q = 0,8825 + 0,0006 (C – 9)–0,0033 (T – 20);

2) w przypadku zielonego Êwiat∏a rt´ciowego i polarymetru ze stopniami kàtowymi

Q = 1,0392 + 0,0007 (C – 9) – 0,0039 (T – 20);

3) w przypadku bia∏ego Êwiat∏a z filtrem dwuchromianowym i sacharymetrem ze stopniami mi´dzynarodowej skali cukrowej

Q = 2,549 + 0,0017 (C – 9) – 0,0095 (T – 20)

— gdzie

C — oznacza procentowà ca∏kowità zawartoÊç

cukrów w roztworze zinwertowanym, wed∏ug odczytu polarymetrycznego,

T — oznacza temperatur´ zinwertowanego roztworu podczas odczytu polarymetrycznego

Poz. 1723

sà przekszta∏cane w aldehyd octowy przy u˝yciu st´˝onego kwasu siarkowego(VI) w obecnoÊci siarczanu(VI)

miedzi(II); zawartoÊç kwasu mlekowego oznacza si´

kolorymetrycznie przy u˝yciu p-hydroksydwufenylu;

zawartoÊç kwasu mlekowego i mleczanów jest wyra˝ana w miligramach kwasu mlekowego na 100 g suchej masy bezt∏uszczowej.

2. ZawartoÊç kwasu mlekowego i mleczanów

w mleku w proszku oznacza zawartoÊç kwasu mlekowego i mleczanów w przeliczeniu na kwas mlekowy,

oznaczonà niniejszà metodà.

— procentowà ca∏kowità zawartoÊç cukrów C

w zinwertowanym roztworze mo˝na obliczyç

na podstawie bezpoÊredniego odczytu i jego

zmiany po inwersji w zwyk∏y sposób, stosujàc normalne wartoÊci dla skr´calnoÊci w∏aÊciwej sacharozy, laktozy i cukru inwertowanego; poprawka dotyczàca st´˝enia, taka jak

0,0006 (C – 9), jest dok∏adna tylko wtedy, gdy

C wynosi oko∏o 9; dla mleka zag´szczonego,

kiedy C jest bliskie 9, mo˝na jà pominàç,

3. W metodzie u˝ywa si´ podstawowego sprz´tu

laboratoryjnego oraz

— odchylenia temperatury od 20 °C o 1 °C stwarzajà ma∏à ró˝nic´ w odczycie bezpoÊrednim,

ale wahania powy˝ej 0,2 °C przy odczycie po

inwersji wymagajà poprawki, która jest dok∏adna tylko dla temperatur w przedziale 18 °C do

22 °C.

5) bibu∏y filtracyjnej, takiej jak Schleicher i Schull 595,

Whatman 1 albo równorz´dnej;

11. PowtarzalnoÊç dla metody jest ró˝nicà pomi´dzy wynikami dwóch oznaczaƒ przeprowadzanych

równolegle albo w krótkim odst´pie czasu, na tej samej

próbce, przez tego samego analityka i w tych samych

warunkach, która nie powinna przekraczaç 0,3 g sacharozy na 100 g mleka zag´szczonego s∏odzonego.

12. Z analizy laboratoryjnej sporzàdza si´ protokó∏,

który powinien zawieraç

1) nazw´ zastosowanej metody;

2) uzyskane wyniki;

3) wszystkie czynnoÊci niewymienione w metodzie

lub uznane za nieobowiàzkowe, ∏àcznie ze szczegó∏ami ka˝dej okolicznoÊci, która mog∏a wp∏ynàç

na wyniki oznaczania;

4) informacje niezb´dne do pe∏nego zidentyfikowania próbki.

13. Wynik zamieszczony w protokole analizy laboratoryjnej powinien spe∏niaç kryteria powtarzalnoÊci

okreÊlone dla metody.

V. METODA OZNACZANIA ZAWARTOÂCI KWASU

MLEKOWEGO I MLECZANÓW W MLEKU

W PROSZKU

1. Metoda oznaczania zawartoÊci kwasu mlekowego i mleczanów w mleku w proszku, zwana dalej „metodà”, polega na jednoczesnym usuni´ciu z roztworu

próbki t∏uszczu, bia∏ka i laktozy poprzez dodanie siarczanu miedzi i wodorotlenku wapnia, a nast´pnie jego

przefiltrowaniu; kwas mlekowy i mleczany w filtracie

1) wagi analitycznej umo˝liwiajàcej wa˝enie z dok∏adnoÊcià co najmniej do 0,1 mg;

2) spektrofotometru odpowiedniego do odczytów

przy d∏ugoÊci fali 570 nm;

3) ∏aêni wodnej o temperaturze 30 °C ± 2 °C;

4) moêdzierza i t∏uczka do moêdzierza;

6) probówek ze szk∏a pyreksowego albo równorz´dnych, o Êrednicy 25 mm i d∏ugoÊci 150 mm;

7) wrzàcej ∏aêni wodnej.

4. Sprz´t szklany wykorzystywany w metodzie powinien byç idealnie czysty i przeznaczony wy∏àcznie

do niniejszego oznaczania; sprz´t szklany zawierajàcy

pozosta∏oÊci osadu powinien byç op∏ukany przed

umyciem st´˝onym kwasem chlorowodorowym.

5. W metodzie wykorzystuje si´ wod´ destylowanà, demineralizowanà albo o co najmniej równorz´dnej czystoÊci oraz nast´pujàce odczynniki odpowiadajàce jakoÊci analitycznej

1) roztwór siarczanu(VI) miedzi(II) otrzymywany

przez rozpuszczenie w wodzie 250 g siarczanu(VI)

miedzi(II) (CuSO4 · 5 H2O) i uzupe∏nienie wodà do

obj´toÊci 1 000 ml;

2) zawiesiny wodorotlenku wapnia przygotowane bezpoÊrednio przed u˝yciem w nast´pujàcy sposób

a) 300 g wodorotlenku wapnia (Ca(OH)2) rozciera

si´ w moêdzierzu z wodà i uzupe∏nienia wodà

do obj´toÊci 900 ml,

b) 300 g wodorotlenku wapnia (Ca(OH)2) rozciera

si´ w moêdzierzu z wodà i uzupe∏nienia wodà

do obj´toÊci 1 400 ml;

3) roztwór kwasu siarkowego(VI) i siarczanu(VI) miedzi(II) otrzymywany przez dodanie do 300 ml kwasu siarkowego(VI) (H2SO4), o st´˝eniu od 95,9 %

do 97,0 % (m/m), 0,5 ml roztworu siarczanu(VI)

miedzi(II);

4) roztwór

p-hydroksydwufenylu

(C6H5C6H4OH)

przygotowany w nast´pujàcy sposób

a) rozpuszcza si´ przez wytrzàsanie i ∏agodne

ogrzewanie 0,75 g p-hydroksydwufenylu w 5 ml

wodnego roztworu wodorotlenku sodu zawierajàcego 5 g NaOH w 100 ml,

b) roztwór rozcieƒcza si´ wodà w kolbie pomiarowej do 50 ml, a nast´pnie przechowuje si´ go

w butelce z ciemnego szk∏a, w ciemnym

i ch∏odnym miejscu,

Poz. 1723

4) 5 ml otrzymanego roztworu odmierza si´ pipetà

do skalowanej probówki o pojemnoÊci 50 ml

i uzupe∏nia wodà do oko∏o 30 ml;

5) dodaje si´ powoli, wytrzàsajàc, 5 ml roztworu

siarczanu(VI) miedzi(II), a nast´pnie probówk´ odstawia si´ na 10 minut;

c) roztworu nie stosuje si´, je˝eli jego kolor ulegnie zmianie lub pojawi si´ zm´tnienie; maksymalny okres trwa∏oÊci roztworu wynosi 72 godziny;

6) dodaje si´ powoli, wytrzàsajàc, 5 ml zawiesiny

wodorotlenku wapnia, o której mowa w ust. 5

pkt 2 lit. a, albo 10 ml zawiesiny wodorotlenku

wapnia, o której mowa w ust. 5 pkt 2 lit. b;

5) roztwór wzorcowy kwasu mlekowego, którego

1 ml odpowiada 0,1 mg kwasu mlekowego, otrzymywany bezpoÊrednio przed u˝yciem przez rozpuszczenie w wodzie, w kolbie pomiarowej,

0,1067g mleczanu litu (CH3CHOHCOOLi) i uzupe∏nienie wodà do 1 000 ml;

7) roztwór uzupe∏nia si´ wodà do 50 ml, wytrzàsa

energicznie, a nast´pnie odstawia si´ probówk´

na 10 minut;

6) wzorzec regenerowanego mleka przygotowany

w nast´pujàcy sposób

a) przeprowadza si´ analiz´ kilkunastu próbek wysokiej jakoÊci mleka w proszku,

b) do przygotowania krzywej wzorcowej wybiera si´

próbk´ o najni˝szej zawartoÊci kwasu mlekowego, zawierajàcà nie wi´cej ni˝ 30 mg kwasu mlekowego na 100 g suchej masy bezt∏uszczowej,

c) przeprowadza si´ czynnoÊci okreÊlone w ust. 8

pkt 2 i 4.

6. RównoczeÊnie z oznaczaniem zawartoÊci kwasu

mlekowego i mleczanów w próbce, przeprowadza si´

prób´ Êlepà, umieszczajàc 30 ml wody w skalowanej

probówce o pojemnoÊci 50 ml i wykonujàc kolejno

czynnoÊci okreÊlone w ust. 8 pkt 7—15; w przypadku

gdy wynik próby Êlepej przekracza równowartoÊç

20 mg kwasu mlekowego w 100 g suchej masy bezt∏uszczowej, odczynniki sprawdza si´, a zanieczyszczone wymienia si´.

8) roztwór filtruje si´; pierwszà porcj´ filtratu odrzuca si´;

9) odmierza si´ pipetà 1 ml filtratu do probówki;

10) przy u˝yciu biurety albo wyskalowanej pipety dodaje si´ do probówki 6,0 ml roztworu kwasu siarkowego(VI) i siarczanu(VI) miedzi(II), a nast´pnie

roztwór miesza si´;

11) probówk´ ogrzewa si´ we wrzàcej ∏aêni wodnej

przez 5 minut, a nast´pnie sch∏adza do temperatury pokojowej pod bie˝àcà wodà;

12) dodaje si´ 2 krople odczynnika p-hydroksydwufenylu i energicznie wytrzàsa tak, aby odczynnik rozprowadziç równomiernie w ca∏ej cieczy;

13) probówk´ umieszcza si´ na 15 minut w ∏aêni wodnej w temperaturze 30 °C ± 2 °C, wytrzàsajàc od

czasu do czasu;

14) probówk´ umieszcza si´ na 90 sekund we wrzàcej

∏aêni wodnej, a nast´pnie sch∏adza do temperatury pokojowej pod bie˝àcà wodà;

15) dokonuje si´ pomiaru wartoÊci absorbancji wobec próby Êlepej, o której mowa w ust. 6, w ciàgu

trzech godzin przy d∏ugoÊci fali 570 nm;

7. Podczas oznaczania zawartoÊci kwasu mlekowego i mleczanów w mleku w proszku nale˝y unikaç zanieczyszczenia próbki, szczególnie Êlinà lub potem.

16) w przypadku gdy wartoÊç absorbancji przekracza

wartoÊç najwy˝szego punktu na krzywej wzorcowej, o której mowa w ust. 9, oznaczanie powtarza

si´, stosujàc odpowiednie rozcieƒczenia filtratu

otrzymanego zgodnie z pkt 8.

8. W celu oznaczenia zawartoÊci kwasu mlekowego i mleczanów w mleku w proszku dokonuje si´ nast´pujàcych czynnoÊci

9. Przygotowuje si´ krzywà wzorcowà, dokonujàc

nast´pujàcych czynnoÊci

1) oznacza si´ zawartoÊç suchej masy bezt∏uszczowej próbki w gramach przez odj´cie od 100 zawartoÊci t∏uszczu oznaczonej przy zastosowaniu metody, o której mowa w cz´Êci IX, i zawartoÊci wody oznaczonej przy zastosowaniu metody, o której

mowa w cz´Êci III;

1 000

2) odwa˝a si´ ———— g próbki z dok∏adnoÊcià do 0,1 g,

(a — 10)

gdzie „a” jest równe zawartoÊci suchej masy bezt∏uszczowej próbki oznaczonej zgodnie z pkt 1;

3) próbk´ dodaje si´ do 100 ml wody i dok∏adnie

miesza;

1) do pi´ciu skalowanych probówek o pojemnoÊci

50 ml odmierza si´ pipetà po 5 ml mleka regenerowanego;

2) do probówek, o których mowa w pkt 1, odmierza si´

pipetà odpowiednio 0 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml i 4 ml roztworu wzorcowego kwasu mlekowego, aby otrzymaç st´˝enia odpowiednio 0 mg, 20 mg, 40 mg,

60 mg i 80 mg kwasu mlekowego w 100 g suchej

masy bezt∏uszczowej mleka w proszku;

3) roztwory uzupe∏nia si´ wodà do oko∏o 30 ml i dokonuje si´ czynnoÊci okreÊlonych w ust. 8 pkt 6—15;

4) dokonuje si´ pomiaru wartoÊci absorbancji wzorców, o których mowa w pkt 2, wobec próby Êlepej

przy d∏ugoÊci fali 570 nm;

5) na podstawie odczytów nanosi si´ na wykres wartoÊci absorbancji dla iloÊci kwasu mlekowego,

o których mowa w pkt 2;

6) przez naniesione punkty przeprowadza si´ najbli˝szà im lini´ prostà i wykreÊla si´ krzywà wzorcowà

przez równoleg∏e przesuwanie otrzymanej linii

prostej tak, aby przechodzi∏a przez punkt wyjÊciowy.

10. ZawartoÊç kwasu mlekowego i mleczanów

w mleku w proszku oblicza si´, korzystajàc z krzywej

wzorcowej, przekszta∏cajàc wartoÊç absorbancji odczytanej zgodnie z ust. 8 pkt 15 albo 16 na miligramy

kwasu mlekowego w 100 g suchej masy bezt∏uszczowej próbki.

Poz. 1723

3. W metodzie u˝ywa si´ podstawowego sprz´tu

laboratoryjnego oraz

1) wagi analitycznej umo˝liwiajàcej wa˝enie z dok∏adnoÊcià co najmniej do 0,1 mg;

2) ∏aêni wodnej z termostatycznà regulacjà temperatury, o temperaturze 37 °C ± 1 °C;

3) spektrofotometru odpowiedniego do odczytów

przy d∏ugoÊci fali 610 nm;

4) bibu∏y filtracyjnej, takiej jak Schleicher i Schull 597,

Whatman 42 albo równorz´dnej;

5) wrzàcej ∏aêni wodnej;

6) folii aluminiowej.

11. W przypadku gdy w trakcie oznaczania rozcieƒczano filtrat zgodnie z ust. 8 pkt 16, otrzymany wynik

absorbancji nale˝y pomno˝yç przez wspó∏czynnik rozcieƒczenia.

4. W metodzie wykorzystuje si´ wod´ destylowanà, demineralizowanà albo o co najmniej równorz´dnej czystoÊci oraz nast´pujàce odczynniki odpowiadajàce jakoÊci analitycznej

12. PowtarzalnoÊç dla metody jest ró˝nicà pomi´dzy wynikami dwóch oznaczaƒ wykonanych równolegle albo w krótkim odst´pie czasu, na tej samej próbce, przez tego samego analityka i w tych samych warunkach, która nie powinna przekraczaç 8 mg kwasu

mlekowego w 100 g suchej masy bezt∏uszczowej dla

zawartoÊci do 80 mg; dla wy˝szych wartoÊci ró˝nica ta

nie powinna przekraczaç 10 % najni˝szej wartoÊci.

1) roztwór A — bufor — wodorotlenek boranowo-barowy o pH 10,6 ± 0,1 w temperaturze 20 °C, przygotowany w nast´pujàcy sposób

13. Z analizy laboratoryjnej sporzàdza si´ protokó∏,

który powinien zawieraç

a) rozpuszcza si´ 25,0 g 8 · hydratu wodorotlenku

baru (Ba(OH)2 · 8 H2O) w wodzie i rozcieƒcza do

500 ml,

b) rozpuszcza si´ 11,0 g kwasu ortoborowego

(H3BO3) w wodzie i rozcieƒcza wodà do 500 ml,

2) uzyskane wyniki;

c) roztwory, o których mowa w lit. a i b, ogrzewa

si´ do temperatury 50 °C, miesza si´, wytrzàsa,

a nast´pnie sch∏adza do temperatury pokojowej,

3) wszystkie czynnoÊci niewymienione w metodzie

lub uznane za nieobowiàzkowe, ∏àcznie ze szczegó∏ami ka˝dej okolicznoÊci, która mog∏a wp∏ynàç

na wyniki oznaczania;

d) pH doprowadza si´ do 10,6 ± 0,1 przy u˝yciu

roztworu wodorotlenku baru, nast´pnie roztwór filtruje si´ i przechowuje w szczelnie zamkni´tym pojemniku,

4) informacje niezb´dne do pe∏nego zidentyfikowania próbki.

e) przed u˝yciem bufor rozcieƒcza si´ takà samà

iloÊcià wody;

14. Wynik zamieszczony w protokole analizy laboratoryjnej powinien spe∏niaç kryteria powtarzalnoÊci

okreÊlone dla metody.

2) roztwór B — bufor wywo∏ujàcy barw´ otrzymywany przez rozpuszczenie 6,0 g metaboranu sodu

(NaBO2) albo 12,6 g (NaBO2 · 4 H2O) i 20,0 g chlorku sodu (NaCl) w wodzie i rozcieƒczeniu wodà do

1 000 ml;

1) nazw´ zastosowanej metody;

VI. METODA OZNACZANIA AKTYWNOÂCI FOSFATAZY

W MLEKU W PROSZKU (ZMODYFIKOWANA METODA

SANDERSA I SAGERA)

1. Metoda oznaczania aktywnoÊci fosfatazy w mleku w proszku, zwana dalej „metodà”, polega na okreÊleniu zdolnoÊci fosfatazy do uwalniania fenolu z fenylofosforanu dwusodu; iloÊç uwolnionego fenolu oznaczana jest przez spektrofotometryczny pomiar barwy

wywo∏anej przez odczynnik Gibba.

2. AktywnoÊç fosfatazy w mleku w proszku jest

miarà iloÊci aktywnej fosfatazy alkalicznej obecnej

w produkcie, oznaczonej niniejszà metodà, i jest ona

wyra˝ona jako iloÊç fenolu w µg, uwalnianego przez

1 ml mleka regenerowanego.

3) roztwór C — roztwór substratu buforowego przygotowany w nast´pujàcy sposób

a) rozpuszcza si´ 0,5 g fenylofosforanu dwusodu

(Na2C4H5PO4 · 2 H2O) w 4,5 ml roztworu B; dodaje si´ dwie krople roztworu E, odstawia na

30 minut, a nast´pnie wywo∏uje si´ barw´ przy

u˝yciu 2,5 ml butanolu; w przypadku gdy jest to

konieczne, wywo∏anie barwy powtarza si´; po

rozdzieleniu odrzuca si´ butanol; roztwór mo˝na przechowywaç kilka dni w ch∏odziarce,

a przed u˝yciem ponownie wywo∏uje si´ barw´,

b) do kolby pomiarowej o pojemnoÊci 100 ml odmierza si´ pipetà 1 ml roztworu, o którym mowa w lit. a, i uzupe∏nia si´ roztworem A,

c) roztwór buforowy, o którym mowa w lit. b,

przygotowuje si´ tu˝ przed u˝yciem;

4) roztwór D — odczynnik stràcajàcy, otrzymywany

przez rozpuszczenie w wodzie 3,0 g siarczanu(VI)

cynku (ZnSO4 · 7 H2O) i 0,6 g siarczanu(VI) miedzi(II) (CuSO4 · 5 H2O) i uzupe∏nienie wodà do

100 ml;

5) roztwór E — odczynnik Gibba otrzymywany przez

rozpuszczenie 0,040 g 2,6-dwubromochinonu

1,4-chloroimidu OC6H2Br2NCl w 10 ml 96 % etanolu; roztwór przechowuje si´ w ciemnej szklanej

butelce w ch∏odziarce; w przypadku odbarwienia

nie nale˝y go u˝ywaç;

6) bufor rozcieƒczenia barwy otrzymywany przez

rozcieƒczenie do 100 ml wodà 10 ml roztworu B;

7) roztwór siarczanu(VI) miedzi(II) otrzymywany

przez rozpuszczenie w wodzie 0,05 g siarczanu(VI)

miedzi(II) (CuSO4 · 5 H2O) i uzupe∏nienie wodà do

100 ml;

8) roztwór wzorca fenolowego przygotowany w nast´pujàcy sposób

a) 0,200 g ± 0,001 g czystego fenolu rozpuszcza

si´ w wodzie i uzupe∏nia wodà do 100 ml w kolbie pomiarowej,

b) roztwór mo˝e byç przechowywany w ch∏odziarce przez kilkanaÊcie miesi´cy,

c) 10 ml roztworu rozcieƒcza si´ wodà do 100 ml,

d) rozcieƒczony roztwór zawiera 200 µg fenolu

w 1 ml i mo˝e byç stosowany do przygotowywania bardziej rozcieƒczonych roztworów;

9) wod´ destylowanà, przegotowanà;

10) n-butanol.

5. Podczas oznaczania aktywnoÊci fosfatazy nale˝y

zachowaç nast´pujàc Êrodki ostro˝noÊci

1) nale˝y unikaç bezpoÊredniego oddzia∏ywania promieni s∏onecznych;

2) szk∏o, korki i materia∏y s∏u˝àce do oznaczania powinny byç idealnie czyste; zaleca si´, aby by∏y p∏ukane i wyparzane wodà albo parà;

3) nale˝y unikaç stosowania materia∏ów z tworzywa

sztucznego takich jak korek, poniewa˝ mogà zawieraç fenole;

4) nale˝y unikaç zanieczyszczenia Êlinà.

6. W celu oznaczenia aktywnoÊci fosfatazy w mleku w proszku dokonuje si´ nast´pujàcych czynnoÊci

1) odwa˝a si´ 10 g próbki z dok∏adnoÊcià do

0,1 g i rozpuszcza si´ jà w 90 ml wody, przy czym

temperatura regeneracji proszku nie mo˝e przekroczyç 35 °C;

2) do dwóch probówek odmierza si´ po 1 ml próbki

mleka regenerowanego przygotowanego zgodnie

z pkt 1;

Poz. 1723

3) jednà z probówek ogrzewa si´ we wrzàcej ∏aêni

wodnej przez 2 minuty; probówk´ i ∏aêni´ wodnà

przykrywa si´ folià aluminiowà tak, aby ca∏a probówka by∏a ogrzewana;

4) probówk´ sch∏adza si´ do temperatury pokojowej

w zimnej wodzie;

5) probówki, o której mowa w pkt 4, u˝ywa si´ do

przeprowadzenia próby Êlepej;

6) w kolejnych czynnoÊciach obie probówki traktuje

si´ w identyczny sposób;

7) dodaje si´ po 10 ml roztworu C, miesza zawartoÊç

probówek, a nast´pnie wstawia si´ je do ∏aêni

wodnej o temperaturze 37 °C ± 1 °C;

8) probówki inkubuje si´ w ∏aêni wodnej przez jednà

godzin´, od czasu do czasu wytrzàsajàc;

9) probówki przenosi si´ niezw∏ocznie do wrzàcej ∏aêni wodnej i ogrzewa si´ przez 2 minuty, a nast´pnie sch∏adza zimnà wodà do temperatury pokojowej;

10) dodaje si´ po 1 ml roztworu D i miesza si´ zawartoÊç probówek;

11) roztwory przesàcza si´ przez suchà bibu∏´ filtracyjnà;

12) odrzuca si´ pierwsze porcje filtratów a˝ do uzyskania klarownej cieczy;

13) do probówek odmierza si´ po 5 ml ka˝dego filtratu;

14) dodaje si´ po 5 ml roztworu B i po 0,1 ml roztworu E, a nast´pnie miesza si´ zawartoÊci probówek;

15) probówki odstawia si´ na 30 minut w temperaturze pokojowej w ciemne miejsce, do czasu, a˝ pojawi si´ barwa;

16) dokonuje si´ pomiaru wartoÊci absorbancji roztworu próbki wobec próby Êlepej przy d∏ugoÊci fali 610 nm;

17) w przypadku gdy wartoÊç absorbancji roztworu

znajduje si´ powy˝ej wartoÊci próbki wzorcowej,

o której mowa w ust. 7, zawierajàcej 20 µg fenolu,

oznaczanie powtarza si´ po wczeÊniejszym rozcieƒczeniu próbki mleka regenerowanego odpowiednià obj´toÊcià tego mleka ostro˝nie ogrzanego do wrzenia zgodnie z pkt 3 i 4, w celu unieczynnienia obecnej fosfatazy.

7. Przygotowuje si´ krzywà wzorcowà, dokonujàc

kolejno nast´pujàcych czynnoÊci

1) do czterech kolb pomiarowych o pojemnoÊci 100 ml

odmierza si´ 1 ml, 3 ml, 5 ml i 10 ml roztworu wzorcowego, o którym mowa w ust. 4 pkt 8, i uzupe∏nia wodà do 100 ml; roztwory te zawierajà odpowiednio 2 µg, 6 µg, 10 µg i 20 µg fenolu w 1 ml;

2) do kolejnych probówek odmierza si´ pipetà 1 ml

wody dla próby Êlepej i po 1 ml ka˝dego roztworu

wzorcowego, o których mowa w pkt 1, aby uzyskaç seri´ próbek zawierajàcych 0 µg, 2 µg, 6 µg,

10 µg i 20 µg fenolu;

3) odmierza si´ pipetà kolejno do ka˝dej probówki

1 ml roztworu siarczanu(VI) miedzi(II), 5 ml roztworu buforowego rozcieƒczenia barwy, 3 ml wody i 0,1 ml roztworu E, a nast´pnie miesza si´ zawartoÊç probówek;

4) probówki odstawia si´ na 30 minut w temperaturze pokojowej w ciemne miejsce;

5) dokonuje si´ pomiaru wartoÊci absorbancji roztworów w ka˝dej z probówek wobec próby Êlepej

przy d∏ugoÊci fali 610 nm;

Poz. 1723

buforowym przy pH 10,2 i inkubacji w temperaturze

37 °C przez dwie godziny; ca∏a fosfataza alkaliczna

obecna w próbce b´dzie w tych warunkach uwalniaç

p-nitrofenol z dodanego p-nitrofenylofosforanu dwusodu; uwolniony p-nitrofenol jest oznaczany przez

bezpoÊrednie porównania z wzorcowymi szkie∏kami

barwnymi w komparatorze przy zastosowaniu Êwiat∏a

odbitego.

6) wykreÊla si´ krzywà wzorcowà, zestawiajàc wartoÊci absorbancji dla iloÊci fenolu w µg okreÊlonych

w pkt 2.

2. AktywnoÊç fosfatazy w mleku w proszku jest

miarà iloÊci aktywnej fosfatazy alkalicznej obecnej

w produkcie, oznaczonej niniejszà metodà, i jest ona

wyra˝ona jako iloÊç p-nitrofenolu w mikrogramach,

uwalnianego przez 1 ml mleka regenerowanego.

8. AktywnoÊç fosfatazy w próbce oblicza si´ w nast´pujàcy sposób

3. W metodzie u˝ywa si´ podstawowego sprz´tu

laboratoryjnego oraz

1) z krzywej wzorcowej odczytuje si´ iloÊç µg fenolu

dla wartoÊci absorbancji uzyskanych zgodnie

z ust. 6 pkt 16;

1) wagi analitycznej umo˝liwiajàcej wa˝enie z dok∏adnoÊcià co najmniej do 0,1 mg;

2) oblicza si´ aktywnoÊç fosfatazy, wyra˝onà

w µg fenolu na 1 ml mleka regenerowanego, wed∏ug nast´pujàcego wzoru

aktywnoÊç fosfatazy = 2,4 x P

gdzie P oznacza iloÊç fenolu uzyskanà zgodnie

z pkt 1, w mikrogramach;

3) w przypadku gdy w trakcie wykonywania analizy

rozcieƒczano roztwór zgodnie z ust. 6 pkt 17,

otrzymany wynik, o którym mowa w pkt 2, mno˝y

si´ przez wspó∏czynnik rozcieƒczenia.

9. PowtarzalnoÊç dla metody jest ró˝nicà pomi´dzy

wynikami dwóch oznaczaƒ, przeprowadzonych równolegle albo w krótkim odst´pie czasu, na tej samej próbce, przez tego samego analityka i w tych samych warunkach, która nie powinna przekraczaç 2 µg fenolu

uwolnionego przez 1 ml mleka regenerowanego.

10. Z analizy laboratoryjnej sporzàdza si´ protokó∏,

który powinien zawieraç

1) nazw´ zastosowanej metody;

2) uzyskane wyniki;

3) wszystkie czynnoÊci niewymienione w metodzie

lub uznane za nieobowiàzkowe, ∏àcznie ze szczegó∏ami ka˝dej okolicznoÊci, która mog∏a wp∏ynàç

na wyniki oznaczania;

4) informacje niezb´dne do pe∏nego zidentyfikowania próbki.

11. Wynik zamieszczony w protokole analizy laboratoryjnej powinien spe∏niaç kryteria powtarzalnoÊci

okreÊlone dla metody.

VII. METODA OZNACZANIA AKTYWNOÂCI FOSFATAZY

W MLEKU W PROSZKU

(METODA ASCHAFFENBURGA I MULLENA)

1. Metoda oznaczania aktywnoÊci fosfatazy w mleku w proszku, zwana dalej „metodà”, polega na rozcieƒczeniu regenerowanej próbki mleka substratem

2) ∏aêni wodnej z termostatycznà regulacjà temperatury 37 °C ± 1 °C;

3) komparatora z krà˝kiem zawierajàcym wzorcowe

szkie∏ka barwne wyskalowane w µg p-nitrofenolu

w 1 ml mleka oraz naczynka o wymiarach 2 mm

na 25 mm;

4. W metodzie wykorzystuje si´ wod´ destylowanà, demineralizowanà albo o co najmniej równorz´dnej czystoÊci oraz nast´pujàce odczynniki odpowiadajàce jakoÊci analitycznej

1) roztwór buforowy wodorow´glanu i w´glanu sodu otrzymywany przez rozpuszczenie w wodzie

w kolbie pomiarowej 3,5 g bezwodnego w´glanu

sodu i 1,5 g wodorow´glanu sodu i uzupe∏nienie

wodà do 1 000 ml;

2) substrat buforowy otrzymywany przez rozpuszczenie w kolbie pomiarowej 1,5 g p-nitrofenylofosforanu dwusodu w roztworze buforowym,

o którym mowa w pkt 1, i uzupe∏nienie tym roztworem buforowym do 1 000 ml;

3) roztwory klarujàce

a) roztwór siarczanu(VI) cynku otrzymywany przez

rozpuszczenie w kolbie pomiarowej 30,0 g siarczanu(VI) cynku (ZnSO4) i uzupe∏nienie wodà

do 100 ml,

b) roztwór heksacyjano˝elazianu(II) potasu otrzymywany przez rozpuszczenie w kolbie pomiarowej 17,2 g heksacyjano˝elazianu(II) potasu

K4[Fe(CN)6] · 3 H2O i uzupe∏nienie wodà do

100 ml.

5. Podczas oznaczania aktywnoÊci fosfatazy nale˝y

zachowaç nast´pujàc Êrodki ostro˝noÊci

1) probówki powinny byç opró˝nione, wyp∏ukane

w wodzie wodociàgowej, umyte w goràcej wodzie

zawierajàcej detergent alkaliczny, starannie wyp∏ukane w czystej goràcej wodzie wodociàgowej,

a nast´pnie wyp∏ukane w wodzie, o której mowa

w ust. 4, i wysuszone przed u˝yciem;

2) pipety powinny byç wyp∏ukane w czystej, zimnej

wodzie wodociàgowej natychmiast po u˝yciu,

a nast´pnie przep∏ukane wodà, o której mowa

w ust. 4, i wysuszone przed u˝yciem;

3) korki probówek powinny byç dok∏adnie wyp∏ukane

w goràcej wodzie wodociàgowej tu˝ po u˝yciu

a nast´pnie zanurzone we wrzàcej wodzie na 2 minuty;

4) roztwór substratu buforowego jest stabilny przez

co najmniej miesiàc, je˝eli jest przechowywany

w ch∏odziarce w temperaturze 4 °C lub ni˝szej;

wszelka niestabilnoÊç jest sygnalizowana przez

powstanie ˝ó∏tego zabarwienia; przed u˝yciem

roztworu powinna byç przeprowadzona próba

kontrolna barwy; w zwiàzku z tym, ˝e prób´ odczytuje si´ zawsze wobec zagotowanej próbki kontrolnej zawierajàcej ten sam roztwór substratu buforowego, zaleca si´, aby nie u˝ywaç roztworu, jeÊli

daje on odczyt barwny powy˝ej 10 µg przy odczycie w 25 mm naczynku komparatora wobec wody

destylowanej w drugim 25 mm naczynku;

5) nale˝y u˝ywaç oddzielnej pipety do ka˝dej próbki

i unikaç zanieczyszczenia pipety Êlinà;

6) próbki nie wystawia si´ na bezpoÊrednie oddzia∏ywanie promieni s∏onecznych.

6. W celu oznaczenia aktywnoÊci fosfatazy w mleku w proszku dokonuje si´ nast´pujàcych czynnoÊci

1) rozpuszcza si´ 10 g mleka w proszku w 90 ml wody, przy czym temperatura podczas rozpuszczania

nie mo˝e przekroczyç 35 °C;

2) do czystej, suchej probówki odmierza si´ pipetà

15 ml substratu buforowego;

3) dodaje si´ 2 ml regenerowanej próbki, o której mowa w pkt 1;

4) probówk´ zamyka si´ korkiem, miesza przez odwracanie i umieszcza w ∏aêni wodnej o temperaturze 37 °C ± 1 °C;

5) jednoczeÊnie umieszcza si´ w ∏aêni wodnej probówk´ kontrolnà zawierajàcà 15 ml substratu buforowego i 2 ml ogrzanej do wrzenia próbki regenerowanej, o której mowa w pkt 1;

6) po dwóch godzinach wyjmuje si´ obie probówki

z ∏aêni wodnej;

7) dodaje si´ po 0,5 ml roztworu siarczanu(VI) cynku,

a nast´pnie probówki zamyka si´ korkami, wytrzàsa energicznie i odstawia na 3 minuty;

8) dodaje si´ po 0,5 ml roztworu heksacyjano˝elazianu(II) potasu i starannie miesza;

9) otrzymane roztwory filtruje si´ przez karbowany

sàczek z bibu∏y filtracyjnej, a klarowne filtraty zbiera si´ w czystych probówkach;

Poz. 1723

10) filtraty przenosi si´ do 25 mm naczynek i porównuje w komparatorze filtrat próbki z filtratem zagotowanej próbki kontrolnej.

7. AktywnoÊç fosfatazy w próbce okreÊla si´ przez

bezpoÊredni odczyt wyniku uzyskanego zgodnie

z ust. 6 pkt 10 i wyra˝a jako iloÊç µg p-nitrofenolu

w 1 ml próbki regenerowanej.

8. PowtarzalnoÊç dla metody jest ró˝nicà pomi´dzy wynikami dwóch oznaczaƒ przeprowadzonych

równolegle albo w krótkim odst´pie czasu, na tej samej próbce, przez tego samego analityka i w tych

samych warunkach, która nie mo˝e przekraczaç

2 µg p-nitrofenolu, uwolnionego przez 1 ml mleka regenerowanego.

9. Z analizy laboratoryjnej sporzàdza si´ protokó∏,

który powinien zawieraç

1) nazw´ zastosowanej metody;

2) uzyskane wyniki;

3) wszystkie czynnoÊci niewymienione w metodzie

lub uznane za nieobowiàzkowe, ∏àcznie ze szczegó∏ami ka˝dej okolicznoÊci, która mog∏a wp∏ynàç

na wyniki oznaczania;

4) informacje niezb´dne do pe∏nego zidentyfikowania próbki.

10. Wynik zamieszczony w protokole analizy laboratoryjnej powinien spe∏niaç kryteria powtarzalnoÊci

okreÊlone dla metody.

11. W przypadku oznaczania aktywnoÊci fosfatazy

w mleku w proszku mo˝e byç zastosowana zmodyfikowana metoda Sandersa i Sagera albo metoda

Aschaffenburga i Mullena, przy czym w protokole badaƒ nale˝y wskazaç, która metoda zosta∏a zastosowana.

VIII. METODA OZNACZANIA ZAWARTOÂCI T¸USZCZU

W MLEKU ZAG¢SZCZONYM (METODA RÖSE-GOTTLIEBA)

ZawartoÊç t∏uszczu w mleku zag´szczonym oznacza si´ zgodnie z metodà okreÊlonà w Normie PN-EN

ISO 1737: 2002 Mleko zag´szczone i mleko zag´szczone s∏odzone — Oznaczanie zawartoÊci t∏uszczu — Metoda grawimetryczna (Metoda odwo∏awcza).

IX. METODA OZNACZANIA ZAWARTOÂCI T¸USZCZU

W MLEKU W PROSZKU (METODA RÖSE-GOTTLIEBA)

ZawartoÊç t∏uszczu w mleku w proszku oznacza si´

zgodnie z metodà okreÊlonà w Normie PN-EN

ISO 1736: 2002 Mleko w proszku i przetwory mleczne

w proszku — Oznaczanie zawartoÊci t∏uszczu — Metoda grawimetryczna (Metoda odwo∏awcza).

1722

ROZPORZÑDZENIE MINISTRA ROLNICTWA I ROZWOJU WSI1)

z dnia 8 lipca 2004 r.

w sprawie okreÊlenia stawki op∏aty za dokonanie oceny wniosku o rejestracj´ Êwiadectwa dla artyku∏ów

rolno-spo˝ywczych o szczególnym charakterze oraz za jego przekazanie do Komisji Europejskiej

Na podstawie art. 13 ust. 11 ustawy z dnia 21 grudnia 2000 r. o jakoÊci handlowej artyku∏ów rolno-spo˝ywczych (Dz. U. z 2001 r. Nr 5, poz. 44, z póên. zm.2))

zarzàdza si´, co nast´puje

———————