Rozporządzenie Ministra Zdrowia z dnia 30 kwietnia 2004 r. w sprawie maksymalnych poziomów zanieczyszczeń chemicznych i biologicznych, które mogą znajdować się w żywności, składnikach żywności, dozwolonych substancjach dodatkowych, substancjach pomagających w przetwarzaniu albo na powierzchni żywności

§ 1. W procesie produkcji ˝ywnoÊci zawartoÊç zanieczyszczeƒ musi byç utrzymywana na najni˝szym, mo˝liwym do uzyskania poziomie przy zastosowaniu zasad

dobrej praktyki produkcyjnej (GHP), na wszystkich etapach produkcji, szczególnie w przypadku Êrodków spo˝ywczych specjalnego przeznaczenia ˝ywieniowego.

§ 2. 1. ZawartoÊci zanieczyszczeƒ w ˝ywnoÊci,

sk∏adnikach ˝ywnoÊci, dozwolonych substancjach dodatkowych, substancjach pomagajàcych w przetwarzaniu ˝ywnoÊci i napojach alkoholowych, przeznaczonych do obrotu lub do produkcji innych Êrodków

spo˝ywczych, nie mogà przekraczaç najwy˝szych dopuszczalnych poziomów o∏owiu, kadmu, rt´ci i 3-monochloropropan-1,2-diolu (3-MCPD), azotanów i azotynów, mykotoksyn, histaminy, ochratoksyny A, aflatoksyn i patuliny okreÊlonych w przepisach odr´bnych4).

———————

1) Minister Zdrowia kieruje dzia∏em administracji rzàdowej — zdrowie, na podstawie § 1 ust. 2 rozporzàdzenia Prezesa Ra-

dy Ministrów z dnia 28 czerwca 2002 r. w sprawie szczegó∏owego zakresu dzia∏ania Ministra Zdrowia (Dz. U. Nr 93,

poz. 833 oraz z 2003 r. Nr 199, poz. 1941).

2) Rozporzàdzenie wdra˝a postanowienia

w § 2 ust. 2 i za∏àczniku nr 1 do rozporzàdzenia

a) rozdzia∏u V cz´Êç druga pkt 3 lit. Ab dyrektywy Rady Nr 91/493/EWG z dnia 22 lipca 1991 r. ustanawiajàcej warunki

zdrowotne dotyczàce produkcji i wprowadzania do obrotu produktów rybo∏ówstwa — w zakresie maksymalnych poziomów histaminy (Dz. Urz. WE L 268 z 24.09.1991),

b) dyrektywy Komisji Nr 2001/22/WE z dnia 8 marca 2001 r. ustanawiajàcej metody pobierania próbek i metody analiz do

celów urz´dowej kontroli poziomów o∏owiu, kadmu, rt´ci i 3-MCPD w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 77

z 16.03.2001),

w za∏àczniku nr 2 do rozporzàdzenia

c) dyrektywy Komisji Nr 2002/26/WE z dnia 13 marca 2002 r. ustanawiajàcej metody pobierania próbek i metody analiz

do celów urz´dowej kontroli poziomów o∏owiu, kadmu, rt´ci i 3-MCPD w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 75

z 16.03.2002),

w za∏àczniku nr 3 do rozporzàdzenia

d) dyrektywy Komisji Nr 98/53/WE z dnia 16 lipca 1998 r. okreÊlajàcej metody pobierania próbek i metody analiz dla celów oficjalnej kontroli poziomów wybranych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 201 z 17.07.1998),

e) dyrektywy Komisji Nr 2002/27/WE z dnia 13 marca 2002 r. zmieniajàcej dyrektyw´ 98/53/WE ustanawiajàcà metody pobierania próbek oraz metody analizy poziomu niektórych zanieczyszczeƒ w urz´dowej kontroli ˝ywnoÊci (Dz. Urz. WE

L 75 z 16.03.2002),

f) dyrektywy Komisji Nr 2003/121/WE z dnia 15 grudnia 2003 r. zmieniajàcej dyrektyw´ 98/53/WE ustanawiajàcà metody

pobierania próbek oraz metody analizy poziomu niektórych zanieczyszczeƒ w urz´dowej kontroli ˝ywnoÊci (Dz. Urz.

WE L 332 z 19.12.2003),

w za∏àczniku nr 4 do rozporzàdzenia

g) dyrektywy Komisji Nr 2003/78/WE z dnia 11 sierpnia 2003 r. ustanawiajàcej metody pobierania próbek i metody analizy do celów urz´dowej kontroli poziomów patuliny w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 203 z 12.08.2003).

Dane dotyczàce og∏oszenia aktów prawa Unii Europejskiej, zamieszczone w niniejszym rozporzàdzeniu, z dniem uzyskania przez Rzeczpospolità Polskà cz∏onkostwa w Unii Europejskiej dotyczà og∏oszenia tych aktów w Dzienniku Urz´dowym

Unii Europejskiej — wydanie specjalne.

3) Zmiany wymienionej ustawy zosta∏y og∏oszone w Dz. U. z 2001 r. Nr 128, poz. 1408, z 2002 r. Nr 135, poz. 1145 i Nr 166,

poz. 1362, z 2003 r. Nr 52, poz. 450, Nr 122, poz. 1144, Nr 130, poz. 1187, Nr 199, poz. 1938 i Nr 208, poz. 2020 oraz z 2004 r.

Nr 33, poz. 288 i Nr 96, poz. 959.

4) Maksymalne poziomy zanieczyszczeƒ w ˝ywnoÊci, sk∏adnikach ˝ywnoÊci, dozwolonych substancjach dodatkowych, substancjach pomagajàcych w przetwarzaniu ˝ywnoÊci i napojach alkoholowych, przeznaczonych do obrotu lub do produkcji innych Êrodków spo˝ywczych okreÊlajà

a) rozporzàdzenie Rady Nr 1576/89/EWG z dnia 29 maja 1989 r. ustanawiajàce ogólne zasady definiowania, opisu i prezentacji napojów spirytusowych (Dz. Urz. WE L 160 z 12.06.1989), nowelizowane rozporzàdzeniem Rady Nr 3280/EWG

z dnia 9 listopada 1992 r. i rozporzàdzeniem Rady Nr 3378/94/EWG z dnia 22 grudnia 1994 r.,

b) rozporzàdzenie Rady Nr 315/93/EWG z dnia 8 lutego 1993 r. okreÊlajàce obowiàzujàce w krajach Unii Europejskiej procedury dotyczàce zanieczyszczeƒ ˝ywnoÊci (Dz. Urz. WE L 37 z 13.02.1993),

c) rozporzàdzenie Komisji Nr 1525/98/WE z dnia 16 lipca 1998 r. zmieniajàce rozporzàdzenie Komisji Nr 194/97/WE ustalajàce maksymalne poziomy okreÊlonych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 201 z 17.07.1998),

d) rozporzàdzenie Komisji Nr 466/2001/WE z dnia 8 marca 2001 r. ustalajàce maksymalne poziomy niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 77 z 16.03.2001),

2. Maksymalne poziomy zanieczyszczenia histaminà produktów rybo∏ówstwa, w rybach i przetworach

z ryb z rodzin Scombridae, Clupeidae, Eugraulidae

i Coryphaenidae, nie mogà przekraczaç

1) w dziewi´ciu pobranych próbkach — wartoÊci

Êredniej 10 mg/100 g,

2) w dwóch próbkach — wartoÊci 20,0 mg/100 g,

3) ˝adna z próbek

20,0 mg/100 g,

—

wartoÊci

wi´kszej

ni˝

z tym ˝e w produktach poddanych dzia∏aniu przyspieszajàcemu dojrzewanie przy zastosowaniu enzymów, w solance, mogà byç wy˝sze, ale nie mogà

przekraczaç dwukrotnych podanych wy˝ej wartoÊci.

§ 3. Metody pobierania próbek wybranych Êrodków spo˝ywczych do celów urz´dowej kontroli poziomów o∏owiu, kadmu, rt´ci i 3-monochloropropan-1,2-diolu (3-MCPD) oraz przygotowywanie próbek i wytyczne dla metod analitycznych stosowanych do oznaczania zawartoÊci tych zanieczyszczeƒ okreÊla za∏àcznik nr 1 do rozporzàdzenia.

Poz. 1257

§ 4. Metody pobierania próbek wybranych Êrodków spo˝ywczych do celów urz´dowej kontroli poziomów ochratoksyny A oraz przygotowywanie próbek

i wytyczne dla metod analitycznych stosowanych do

oznaczania zawartoÊci ochratoksyny A okreÊla za∏àcznik nr 2 do rozporzàdzenia.

§ 5. Metody pobierania próbek wybranych Êrodków spo˝ywczych do celów urz´dowej kontroli poziomów aflatoksyn oraz przygotowywanie próbek i wytyczne dla metod analitycznych stosowanych do oznaczania zawartoÊci aflatoksyn okreÊla za∏àcznik nr 3 do

rozporzàdzenia.

§ 6. Metody pobierania próbek wybranych Êrodków spo˝ywczych do celów urz´dowej kontroli poziomów patuliny oraz przygotowywanie próbek i wytyczne dla metod analitycznych stosowanych do oznaczania zawartoÊci patuliny okreÊla za∏àcznik nr 4 do rozporzàdzenia.

§ 7. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie z dniem

og∏oszenia.5)

Minister Zdrowia: L. Sikorski

———————

e) rozporzàdzenie Komisji Nr 221/2002/WE z dnia 6 lutego 2002 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE) Nr 466/2001 ustalajàce najwy˝sze poziomy niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 37 z 07.02.2002),

f) rozporzàdzenie Komisji Nr 257/2002/WE z dnia 12 lutego 2002 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE) Nr 194/97 ustalajàce

najwy˝sze poziomy niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych oraz rozporzàdzenie (WE) Nr 466/2001 ustalajàce najwy˝sze poziomy niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 41 z 13.02.2002),

g) rozporzàdzenie Komisji Nr 472/2002/WE z dnia 12 marca 2002 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE) Nr 466/2001 ustalajàce najwy˝sze poziomy niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 75 z 16.03.2002),

h) rozporzàdzenie Komisji Nr 563/2002/WE z dnia 2 kwietnia 2002 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE) Nr 466/2001 ustalajàce najwy˝sze poziomy niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 86 z 03.04.2002),

i) rozporzàdzenie Komisji Nr 1425/2003 z dnia 11 sierpnia 2003 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE Nr 466/2001) w odniesieniu do patuliny (Dz. Urz. WE L Nr 203 z 12.08.2003),

j) rozporzàdzenie Komisji Nr 2174/2003/WE z dnia 12 grudnia 2003 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE Nr 466/2001) w odniesieniu do aflatoksyn (Dz. Urz. WE L Nr 326 z 13.12.2003),

k) rozporzàdzenie Komisji Nr 242/2004/WE z dnia 12 lutego 2004 r. zmieniajàce rozporzàdzenie Nr 466/2001 (Dz. Urz. WE

L 42 z 13.02.2004).

Dane dotyczàce og∏oszenia aktów prawa Unii Europejskiej, zamieszczone w niniejszym rozporzàdzeniu, z dniem uzyskania przez Rzeczpospolità Polskà cz∏onkostwa w Unii Europejskiej dotyczà og∏oszenia tych aktów w Dzienniku Urz´dowym

Unii Europejskiej — wydanie specjalne.

5) Niniejsze rozporzàdzenie by∏o poprzedzone rozporzàdzeniem Ministra Zdrowia z dnia 13 stycznia 2003 r. w sprawie maksymalnych poziomów zanieczyszczeƒ chemicznych i biologicznych, które mogà znajdowaç si´ w ˝ywnoÊci, sk∏adnikach

˝ywnoÊci, dozwolonych substancjach dodatkowych, substancjach pomagajàcych w przetwarzaniu albo na powierzchni

˝ywnoÊci (Dz. U. Nr 37, poz. 326), które traci moc z dniem wejÊcia w ˝ycie niniejszego rozporzàdzenia.

Za∏àczniki do rozporzàdzenia Ministra Zdrowia

z dnia 30 kwietnia 2004 r. (poz. 1257)

Za∏àcznik nr 1

METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH ÂRODKÓW SPO˚YWCZYCH DO CELÓW URZ¢DOWEJ

KONTROLI POZIOMÓW O¸OWIU, KADMU, RT¢CI I 3-MONOCHLOROPROPAN-1,2-DIOLU (3-MCPD)

ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO

OZNACZANIA ZAWARTOÂCI TYCH ZANIECZYSZCZE¡

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK ÂRODKÓW SPO˚YWCZYCH DO CELÓW URZ¢DOWEJ KONTROLI

POZIOMÓW O¸OWIU, KADMU, RT¢CI I 3-MCPD

1. Cel i zakres

Próbki przeznaczone do urz´dowej kontroli zawartoÊci o∏owiu, kadmu, rt´ci i 3-MCPD w Êrodkach spo-

˝ywczych powinny byç pobierane zgodnie z opisanymi

poni˝ej zasadami. Otrzymane w ten sposób próbki po∏àczone uwa˝a si´ za reprezentatywne dla partii lub

cz´Êci partii, z których zosta∏y pobrane. Ocena zgodnoÊci partii z przyj´tymi w rozporzàdzeniu Komisji

nr 466/2001/WE z dnia 8 marca 2001 r. ustalajàcym

maksymalne poziomy niektórych zanieczyszczeƒ

w Êrodkach spo˝ywczych — maksymalnymi dopusz-

czalnymi poziomami, powinna byç dokonana przez porównanie z wynikami uzyskanymi dla zbadanej próbki.

Poz. 1257

oddzia∏ywaç na wynik oznaczenia analitycznego lub spowodowaç, ˝e próbki po∏àczone nie

b´dà reprezentatywne.

2. Definicje

3.4. Próbki pierwotne

Partia

mo˝liwa do zidentyfikowania iloÊç produktu spo˝ywczego, dostarczona w jednym terminie, dla której urz´dowo stwierdzono, ˝e posiada te same wspólne cechy, jak: pochodzenie, odmiana, rodzaj

opakowania, pakowacz, dostawca lub

oznakowanie. Dla ryb porównywalna musi byç tak˝e ich wielkoÊç.

Podpartia: cz´Êç du˝ej partii wskazana w celu zastosowania metody pobierania próbek na tej

wydzielonej cz´Êci. Ka˝da cz´Êç partii musi byç fizycznie wyodr´bniona i mo˝liwa

do zidentyfikowania.

Jednostka

losowania: iloÊç wyrobu lub materia∏u, stanowiàca

spójnà ca∏oÊç i pobierana jednorazowo

z jednego miejsca w celu utworzenia cz´Êci próbki.

Uwagi

1. Jednostka losowania mo˝e sk∏adaç si´ z wi´cej ni˝

jednej jednostki poddawanej badaniu, np. paczka

ciastek, ale rezultatem jej badania jest jeden wynik.

2. Jednostkà losowania mo˝e byç pojedyncza jednostka wyrobu, para lub zbiór jednostek, lub mo˝e

to byç okreÊlona iloÊç materia∏u, jak okreÊlona d∏ugoÊç, obj´toÊç, masa. Jednostka losowania nie musi pokrywaç si´ z jednostkà handlowà, dostawczà,

produkcyjnà lub wysy∏kowà.

Próbka pierwotna

iloÊç materia∏u pobrana z jednego miejsca partii lub cz´Êci partii.

Próbka po∏àczona

próbka otrzymana przez po∏àczenie wszystkich próbek pierwotnych pobranych z partii lub cz´Êci

partii.

Próbka

laboratoryjna

próbka przeznaczona do badania

laboratoryjnego.

3. Postanowienia ogólne

3.1. Personel

Próbki powinny byç pobierane przez upowa˝niony i wykwalifikowany personel.

3.2. Materia∏

Z ka˝dej partii, podlegajàcej badaniu, nale˝y

pobraç odr´bne próbki.

3.3. Wymagane Êrodki ostro˝noÊci

W trakcie pobierania próbek i przygotowywania próbek laboratoryjnych nale˝y podjàç Êrodki ostro˝noÊci zapobiegajàce wszelkim zmianom, które mogà mieç wp∏yw na zawartoÊç

o∏owiu, kadmu, rt´ci i 3-MCPD, niekorzystnie

W miar´ mo˝liwoÊci próbki pierwotne powinny

byç pobierane z ró˝nych miejsc partii lub cz´Êci

partii. Odst´pstwo od tej zasady nale˝y odnotowaç w protokole, o którym mowa w pkt 3.8.

3.5. Przygotowanie próbki po∏àczonej

Próbka po∏àczona powstaje przez po∏àczenie

i dok∏adne wymieszanie wszystkich próbek

pierwotnych. Masa takiej próbki powinna wynosiç co najmniej 1 kg, chyba ˝e nie jest to uzasadnione ze wzgl´dów praktycznych, np. gdy

próbki pobierano z jednego opakowania.

3.6. Dzielenie próbki po∏àczonej na próbki laboratoryjne w celu sprawdzenia zgodnoÊci z przepisami, dla potrzeb obrotu handlowego i arbitra˝u

Próbki laboratoryjne pobrane w celu sprawdzenia zgodnoÊci z przepisami, dla potrzeb obrotu

handlowego i arbitra˝u wyodr´bnia si´ z ujednorodnionej próbki po∏àczonej, je˝eli nie koliduje to z przepisami paƒstw cz∏onkowskich

Unii Europejskiej w zakresie pobierania próbek. WielkoÊç próbek laboratoryjnych pobranych w celu sprawdzenia zgodnoÊci z przepisami musi umo˝liwiaç przynajmniej dwukrotne

wykonanie analizy.

3.7. Pakowanie i transport próbek po∏àczonych i laboratoryjnych

Ka˝dà próbk´ po∏àczonà i laboratoryjnà nale˝y

umieÊciç w czystym pojemniku wykonanym

z chemicznie oboj´tnego materia∏u, zapewniajàcym odpowiednià ochron´ przed zanieczyszczeniem, zabezpieczajàcym przed utratà analizowanych sk∏adników poprzez adsorpcj´ na

wewn´trznej Êciance pojemnika oraz przed

uszkodzeniem w czasie transportu. Nale˝y

podjàç wszelkie niezb´dne Êrodki ostro˝noÊci

w celu unikni´cia zmian w sk∏adzie próbek po∏àczonych i laboratoryjnych, jakie mog∏yby

wystàpiç podczas transportu lub przechowywania.

3.8. Piecz´towanie i etykietowanie próbek po∏àczonych i laboratoryjnych

Ka˝dà próbk´ przeznaczonà do urz´dowej kontroli zamyka si´ i piecz´tuje w miejscu pobrania próbek oraz etykietuje w sposób umo˝liwiajàcy jej identyfikacj´ zgodnie z obowiàzujàcymi regu∏ami. Dla ka˝dej pobranej próbki sporzàdza si´ protokó∏ umo˝liwiajàcy jednoznacznà identyfikacj´ ka˝dej partii, w którym podaje

si´ dat´ oraz miejsce pobrania próbek wraz ze

wszystkimi informacjami, istotnymi dla wykonania analizy.

Uwaga: Informacje na etykiecie powinny byç

zapisane w sposób trwa∏y.

numeru partii. Produkty ciek∏e zawierajàce hydrolizowane bia∏ko roÊlinne (HVP) lub p∏ynny

sos sojowy nale˝y przed pobraniem próbki

pierwotnej mocno wstrzàsnàç lub ujednorodniç w inny odpowiedni sposób.

4. Plany pobierania próbek

Optymalnie, pobieranie próbek powinno odbywaç

si´ w punkcie, w którym produkt jest wprowadzany

do ∏aƒcucha ˝ywieniowego i mo˝liwa jest ju˝ identyfikacja poszczególnych partii. Nale˝y stosowaç takà metod´ pobierania próbek, która gwarantuje, ˝e

próbka po∏àczona jest reprezentatywna dla kontrolowanej partii.

Uwaga: O ile nie ustalono inaczej, wszystkie

produkty ciek∏e z osadem, niejednorodne, nale˝y przed pobraniem próbek

starannie wymieszaç.

4.1. Liczba próbek pierwotnych

W przypadku innych produktów, minimalna

liczba próbek pierwotnych, które nale˝y pobraç

z danej partii, powinna byç zgodna z tabelà 1.

Próbki pierwotne powinny mieç zbli˝onà mas´.

Odst´pstwo od tej procedury nale˝y odnotowaç w protokole, o którym mowa w pkt 3.8.

W przypadku produktów ciek∏ych, dla których

mo˝na za∏o˝yç równomierny rozk∏ad zanieczyszczenia w partii, wystarczy pobraç z danej

partii jednà próbk´ pierwotnà, która stanowi

próbk´ po∏àczonà. Nale˝y podaç odnoÊnik do

Tabela 1

Minimalna liczba próbek pierwotnych, jakie nale˝y pobraç z partii

Masa partii

(kg)

Minimalna liczba próbek pierwotnych, które nale˝y pobraç

< 50

od 50 do 500

> 500

3

5

10

W przypadku partii sk∏adajàcych si´ z pojedynczych opakowaƒ, liczb´ opakowaƒ, które majà byç pobrane w celu

utworzenia próbki po∏àczonej, podano w tabeli 2.

Tabela 2

Liczba opakowaƒ (próbek pierwotnych), które nale˝y pobraç w celu utworzenia próbki po∏àczonej

w przypadku, gdy partia sk∏ada si´ z pojedynczych opakowaƒ

Liczba opakowaƒ

lub jednostek w partii

od 1 do 25

od 26 do 100

> 100

Liczba opakowaƒ lub jednostek losowania, które nale˝y pobraç

1 opakowanie lub jednostka losowania

oko∏o 5 %, co najmniej 2 opakowania lub jednostki losowania

oko∏o 5 %, nie wi´cej ni˝ 10 opakowaƒ lub jednostek losowania

5. ZgodnoÊç partii lub cz´Êci partii ze specyfikacjà

Laboratorium kontrolne bada próbk´ laboratoryjnà pobranà w celu sprawdzenia zgodnoÊci

z przepisami, przeprowadzajàc co najmniej dwie

niezale˝ne analizy i obliczajàc Êrednià z uzyskanych

wyników. Partia zostaje przyj´ta, je˝eli Êrednia wartoÊç uzyskanych wyników nie przekracza odpowiedniego maksymalnego dopuszczalnego poziomu

okreÊlonego w rozporzàdzeniu Komisji (WE)

nr 466/2001(z póên. zm). Partia zostaje odrzucona,

je˝eli Êrednia wartoÊç uzyskanych wyników przekracza odpowiedni maksymalny dopuszczalny poziom zanieczyszczenia.

II. PRZYGOTOWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA

METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO

OZNACZANIA ZAWARTOÂCI O¸OWIU, KADMU,

RT¢CI I 3-MCPD

1. Wprowadzenie

Podstawowym wymaganiem jest uzyskanie reprezentatywnej i jednorodnej próbki laboratoryjnej bez

wprowadzenia wtórnych zanieczyszczeƒ.

2. Przygotowanie próbek

Istnieje wiele zadowalajàcych specjalnych procedur

przygotowania próbek, które mo˝na stosowaç

w odniesieniu do Êrodków spo˝ywczych.

Za zadowalajàce uznano procedury opisane w normie PN-EN 13804:2002 Artyku∏y ˝ywnoÊciowe.

Oznaczanie pierwiastków Êladowych. Kryteria wyboru metody, wymagania ogólne i przygotowanie

próbek, ale inne mogà byç równie odpowiednie.

Podczas przygotowania próbek nale˝y zwróciç

uwag´ na nast´pujàce kwestie

— w przypadku warzyw bada si´ wy∏àcznie cz´Êç

jadalnà,

— dla ma∏˝y, skorupiaków i ma∏ych ryb, je˝eli sà

spo˝ywane w ca∏oÊci, w analizowanym materiale nale˝y uwzgl´dniç trzewia.

3. Metody analiz stosowane przez laboratorium i wymagania dotyczàce ich kontroli w laboratorium

3.1. Definicje

Poni˝ej podano szereg najcz´Êciej u˝ywanych

definicji, które powinno stosowaç laboratorium

r

— granica powtarzalnoÊci, wartoÊç,

której z prawdopodobieƒstwem

95% nie przekracza wartoÊç bezwzgl´dna ró˝nicy mi´dzy dwoma

pojedynczymi wynikami badania

otrzymanymi w spe∏nionych warunkach powtarzalnoÊci (tj. ta sama próbka, ta sama metoda, to

samo laboratorium, ten sam wykonawca, przy u˝yciu tego samego wyposa˝enia, w krótkich odst´pach czasu), r = 2,8 x sr;

sr

— odchylenie standardowe, obliczane na podstawie wyników badania otrzymanych w spe∏nionych warunkach powtarzalnoÊci;

— wzgl´dne odchylenie standardoRSDr

we powtarzalnoÊci, obliczone na

podstawie wyników otrzymanych w warunkach powtarzalno–) x 100], gdzie x– jest ÊredÊci [(sr/x

nià z wyników uzyskanych przez

wszystkie laboratoria dla wszystkich próbek;

R

— granica odtwarzalnoÊci; wartoÊç,

której z prawdopodobieƒstwem

95 % nie przekracza wartoÊç bezwzgl´dna ró˝nicy mi´dzy dwoma

pojedynczymi wynikami badania

otrzymanymi w spe∏nionych warunkach odtwarzalnoÊci (tj. dla

identycznego materia∏u, tà samà

metodà, otrzymane w ró˝nych laboratoriach, przez ró˝nych wykonawców, przy u˝yciu ró˝nego

wyposa˝enia, w d∏u˝szym przedziale czasu), R = 2,8 x sR;

— odchylenie standardowe, oblisR

czane na podstawie wyników badania uzyskanych w spe∏nionych

warunkach odtwarzalnoÊci;

— wzgl´dne odchylenie standardoRSDR

we odtwarzalnoÊci, obliczone na

Poz. 1257

podstawie wyników otrzymanych w warunkach odtwarzalno–) x 100];

Êci [(sR/x

HORRATr — wspó∏czynnik HORRAT dla powtarzalnoÊci; uzyskane RSDr podzielone przez wartoÊç RSDr oszacowanà na podstawie równania Horwitza przy za∏o˝eniu, ˝e r = 0,66R;

HORRATR — wspó∏czynnik HORRAT dla odtwarzalnoÊci; uzyskane RSDR podzielone przez wartoÊç RSDR

oszacowanà na podstawie równania Horwitza [RSDR=2(1–log C),

gdzie C — st´˝enie wyra˝one jako bezwymiarowy stosunek wagowy np.: 1 ppm = 1 x 10–6]1);

Granica

wykrywalnoÊci — najmniejsza zmierzona zawartoÊç oznaczanego sk∏adnika próbki, na podstawie której

mo˝na wnioskowaç o obecnoÊci takiego sk∏adnika z wystarczajàcà pewnoÊcià statystycznà. Granica wykrywalnoÊci liczbowo odpowiada wartoÊci trzech odchyleƒ standardowych Êredniej z serii oznaczeƒ próbki Êlepej (n > 20);

Granica

oznaczalnoÊci — najmniejsza zawartoÊç oznaczanego sk∏adnika próbki,

która mo˝e byç oznaczona

iloÊciowo z wystarczajàcà

pewnoÊcià statystycznà. JeÊli dok∏adnoÊç i precyzja sà

sta∏e w zakresie st´˝eƒ zbli˝onych do granicy wykrywalnoÊci, granica oznaczalnoÊci

liczbowo odpowiada wartoÊci szeÊciu odchyleƒ standardowych Êredniej z serii oznaczeƒ próbki Êlepej (n > 20);

Precyzja

— stopieƒ zgodnoÊci pomi´dzy

niezale˝nymi wynikami badania otrzymanymi w okreÊlonych warunkach;

SpecyficznoÊç — zdolnoÊç metody do dok∏adnego i specyficznego oznaczania danego sk∏adnika

w obecnoÊci innych sk∏adników próbki w ustalonych

warunkach badania;

PoprawnoÊç

metody

— stopieƒ zgodnoÊci pomi´dzy

wartoÊcià Êrednià otrzymanà na podstawie du˝ej serii

wyników badania i przyj´tà

wartoÊcià odniesienia.

———————

1) W. Horwitz: „Ocena metod analitycznych dla celów ure-

gulowaƒ dotyczàcych ˝ywnoÊci i leków”, Anal. Chem.,

1982, 54, 67A-76A.

3.2. Wymagania ogólne

1. Metody analiz powinny byç sprawdzone

w zakresie nast´pujàcych kryteriów: specyficznoÊç, dok∏adnoÊç (poprawnoÊç), precyzja

(powtarzalnoÊç i odtwarzalnoÊç), granica

wykrywalnoÊci, czu∏oÊç, praktycznoÊç, zakres stosowania oraz inne kryteria, które mogà byç wybrane, o ile zajdzie taka potrzeba.

2. Dok∏adne wartoÊci precyzji powinny byç uzyskane w mi´dzylaboratoryjnych badaniach porównawczych prowadzonych zgodnie z mi´dzynarodowym ujednoliconym protoko∏em

dla badaƒ bieg∏oÊci laboratoriów analitycznych opracowanym przez Mi´dzynarodowà

Organizacj´ Normalizacyjnà ISO/IUPAC/AOAC.

WartoÊci powtarzalnoÊci i odtwarzalnoÊci nale˝y wyra˝aç w formie ogólnie przyj´tej (np.

jako przedzia∏ ufnoÊci wyznaczony z prawdopodobieƒstwem 95 %).

Poz. 1257

Do oznaczania zawartoÊci o∏owiu w winie nale˝y stosowaç metod´ podanà w rozdziale 35 za∏àcznika do rozporzàdzenia Komisji (EEC)

nr 2676/90 ustalajàcego Wspólnotowe metody

analizy wina (Dz. Urz. WE L 272 z 03.10.1990).

3.3. Wymagania szczegó∏owe

3.3.1. Analiza o∏owiu, kadmu i rt´ci

Nie podano okreÊlonych metod oznaczania zawartoÊci o∏owiu, kadmu i rt´ci. Laboratoria powinny stosowaç metody

zwalidowane, jeÊli to mo˝liwe, z procesem walidacji opartym na analizie certyfikowanego materia∏u odniesienia w mi´dzylaboratoryjnych badaniach porównawczych.

Laboratoria powinny stosowaç metody

spe∏niajàce kryteria wyboru podane w tabeli 3.

Tabela 3

Kryteria wyboru dotyczàce metod analiz o∏owiu, kadmu i rt´ci

Parametr charakterystyki

WartoÊç/Uwagi

Zakres stosowania

Ârodki spo˝ywcze wymienione w rozporzàdzeniu Komisji (WE) nr 466/2001.

Granica wykrywalnoÊci

Nie wi´cej ni˝ jedna dziesiàta dopuszczalnej wartoÊci okreÊlonej w rozporzàdzeniu Komisji (WE) nr 466/2001 z dnia 8 marca 2001 r. (z póên. zm.) ustalajàcym

maksymalne poziomy niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych, chyba ˝e wartoÊç dopuszczalna dla o∏owiu wynosi poni˝ej 0,1 mg/kg. W tym przypadku — nie wi´cej ni˝ jedna piàta wartoÊci dopuszczalnej.

Granica oznaczalnoÊci

Nie wi´cej ni˝ jedna piàta dopuszczalnej wartoÊci okreÊlonej w rozporzàdzeniu

Komisji (WE) nr 466/2001 z dnia 8 marca 2001 r. (z póên. zm.) ustalajàcym maksymalne poziomy niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych, chyba ˝e

wartoÊç dopuszczalna dla o∏owiu wynosi poni˝ej 0,1 mg/kg. W tym przypadku —

nie wi´cej ni˝ dwie piàte wartoÊci dopuszczalnej.

Precyzja

WartoÊci HORRATr lub HORRATR, uzyskane w mi´dzylaboratoryjnych badaniach

porównawczych w celu walidacji, powinny byç poni˝ej 1,5.

Odzysk w %

80—120 (jak okreÊlono w mi´dzylaboratoryjnych badaniach porównawczych).

SpecyficznoÊç

Metoda wolna od interferencji matrycy lub interferencji spektralnych.

3.3.2. Analiza 3-MCPD

Nie podano okreÊlonych metod oznaczania zawartoÊci 3-MCPD. Laboratoria powinny stosowaç metody zwalidowane,

jeÊli to mo˝liwe, z procesem walidacji

opartym na analizie certyfikowanego materia∏u odniesienia w mi´dzylaboratoryjnych badaniach porównawczych.

Laboratoria powinny stosowaç metody, spe∏niajàce kryteria wyboru podane w tabeli 4.

Tabela 4

Kryteria wyboru dotyczàce metod analizy 3-MCPD

Parametr charakterystyki

Zalecana wartoÊç

St´˝enie

poni˝ej granicy wykrywalnoÊci

—

75—110 %

w ca∏ym zakresie st´˝eƒ

10 (lub mniej) µg/kg suchej masy

—

Odchylenie standardowe sygna∏u

dla próby Êlepej

poni˝ej 4 µg/kg

—

Wewnàtrzlaboratoryjne oszacowanie precyzji — odchylenie standardowe pomiarów powtarzanych

przy ró˝nych st´˝eniach

< 4 µg/kg

< 6 µg/kg

< 7 µg/kg

< 8 µg/kg

< 15 µg/kg

20 µg/kg

30 µg/kg

40 µg/kg

50 µg/kg

100 µg/kg

Próby Êlepe

Odzysk

Granica oznaczalnoÊci

3.4. Oszacowanie poprawnoÊci analizy i obliczanie

odzysku

JeÊli to mo˝liwe, poprawnoÊç analizy powinna

byç oszacowana poprzez w∏àczenie do serii

analiz odpowiednich certyfikowanych materia∏ów odniesienia.

Nale˝y uwzgl´dniç „Ujednolicone wytyczne

dotyczàce uwzgl´dniania informacji o odzysku

w pomiarach analitycznych”2), opracowane

pod auspicjami IUPAC/ISO/AOAC.

Wynik analizy podaje si´ w postaci skorygowanej lub nieskorygowanej o wartoÊç odzysku.

Nale˝y przedstawiç sposób podawania wyników oraz wartoÊç odzysku.

———————

3.5. Normy jakoÊci w laboratorium

Laboratoria muszà przestrzegaç przepisów

o urz´dowej kontroli ˝ywnoÊci, wydanych na

podstawie art. 48 ust. 1 pkt 1 ustawy z dnia

11 maja 2001 r. o warunkach zdrowotnych

˝ywnoÊci i ˝ywienia oraz w normie PN-EN

ISO/IEC 17025.

3.6. Sposób wyra˝ania wyników

Wyniki podaje si´ w takich samych jednostkach,

w jakich wyra˝ono maksymalne dopuszczalne

poziomy okreÊlone w rozporzàdzeniu Komisji

(WE) nr 466/2001 z dnia 8 marca 2001 r. (z póên.

zm.) ustalajàcym najwy˝sze dopuszczalne poziomy dla niektórych substancji zanieczyszczajàcych

w Êrodkach spo˝ywczych.

2) Ujednolicone wytyczne ISO/AOAC/IUPAC dotyczàce uwzgl´dniania informacji o odzysku w pomiarach analitycznych, red.

M. Thompson, S.L.R. Ellison, A. Fajgelj, P. Willetts i R. Wood, Pure Appl. Chem., 1999, No 71, 337-348.

Za∏àcznik nr 2

METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH ÂRODKÓW SPO˚YWCZYCH DO CELÓW

URZ¢DOWEJ KONTROLI POZIOMÓW OCHRATOKSYNY A ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK

I WYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOÂCI

OCHRATOKSYNY A

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH

ÂRODKÓW SPO˚YWCZYCH DO CELÓW URZ¢DOWEJ

KONTROLI POZIOMÓW OCHRATOKSYNY A

1. Cel i zakres

Próbki przeznaczone do urz´dowej kontroli poziomu ochratoksyny A w Êrodkach spo˝ywczych powinny

byç pobierane wed∏ug ni˝ej podanych zasad. Próbka

zbiorcza, otrzymana w ni˝ej podany sposób, powinna

byç w pe∏ni reprezentatywna dla partii. Ocena zgodnoÊci z przyj´tymi maksymalnymi dopuszczalnymi poziomami w rozporzàdzeniu Komisji Nr 257/2002/WE

z dnia 12 lutego 2002 r. zmieniajàcym rozporzàdzenie

Nr 194/97/WE ustalajàce najwy˝sze poziomy niektó-

rych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych oraz

rozporzàdzenie Nr 466/2001/WE ustalajàce maksymalne poziomy niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach

spo˝ywczych powinna byç dokonana przez porównanie z wynikami uzyskanymi dla zbadanej próbki.

Poz. 1257

partii, obejmujàcych ca∏oÊç. Odst´pstwa od tej

zasady powinny byç odnotowane w protokole.

3.5. Przygotowanie próbki zbiorczej

Próbka zbiorcza powstaje przez po∏àczenie próbek pierwotnych.

2. Definicje

3.6. Kontrpróbki

Partia

mo˝liwa do zidentyfikowania iloÊç Êrodka

spo˝ywczego dostarczonego w jednym

czasie, okreÊlona urz´dowo jako posiadajàca te same cechy charakterystyczne, takie jak: pochodzenie, odmiana, typ opakowania, jednostka paczkujàca, dostawca

i inne oznaczenia.

Podpartia: okreÊlona cz´Êç partii umo˝liwiajàcej zastosowanie metody oddzielnego pobierania próbek. Ka˝da podpartia musi byç fizycznie wydzielona i mo˝liwa do identyfikacji.

Próbka

pierwotna: iloÊç produktu pobrana z pojedynczego

miejsca partii lub podpartii.

Próbka

zbiorcza

po∏àczone wszystkie próbki pierwotne pobrane z partii lub podpartii.

3. Zasady ogólne

3.1. Personel

Pobieranie próbek musi byç dokonane przez

upowa˝niony personel.

3.2. Pobieranie próbek

Próbki z ka˝dej partii muszà byç pobierane oddzielnie. Zgodnie z podanymi zasadami du˝e

partie powinny byç podzielone na podpartie,

z których próbki nale˝y pobieraç oddzielnie.

3.3. Ârodki ostro˝noÊci

W czasie pobierania i przygotowania próbek

nale˝y przedsi´wziàç wszelkie Êrodki ostro˝noÊci dla unikni´cia dzia∏aƒ, które mogà mieç

wp∏yw na zawartoÊç ochratoksyny A lub niekorzystnie oddzia∏ywaç na przebieg analizy bàdê

spowodowaç, ˝e próbka zbiorcza nie b´dzie reprezentatywna.

3.4. Próbki pierwotne

W miar´ mo˝liwoÊci, próbki pierwotne powinny

byç pobierane z ró˝nych miejsc partii lub pod-

Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawid∏owoÊci oznaczenia, arbitra˝u i jako materia∏ odniesienia powinny byç pobrane ze zhomogenizowanej próbki.

3.7. Opakowanie i transport próbek

Ka˝da próbka powinna byç umieszczona w czystym, oboj´tnym chemicznie pojemniku, odpowiednio zabezpieczajàcym przed zanieczyszczeniem i uszkodzeniem podczas transportu.

Nale˝y zachowaç wszelkie Êrodki ostro˝noÊci,

aby uniknàç jakiejkolwiek zmiany sk∏adu próbki podczas transportu lub przechowywania.

3.8. Plombowanie i oznaczenie próbek

Ka˝da urz´dowo pobrana próbka powinna byç

zaplombowana w miejscu pobrania i oznakowana w sposób umo˝liwiajàcy jej identyfikacj´,

zgodnie z obowiàzujàcymi zasadami.

Dane dotyczàce ka˝dej próbki muszà byç przechowywane w celu umo˝liwienia jednoznacznego zidentyfikowania ka˝dej partii towaru; powinny one zawieraç dat´ i miejsce pobrania

wraz ze wszystkimi dodatkowymi informacjami, istotnymi dla wykonania analizy.

4. Zasady szczegó∏owe

4.1. Ró˝ne rodzaje partii

Ârodki spo˝ywcze mogà znajdowaç si´ w obrocie luzem, w kontenerach lub opakowaniach

jednostkowych (torby, worki, opakowania detaliczne itp.). Zasady pobierania próbek mogà

byç zastosowane w przypadku wszystkich

form, w jakich Êrodki spo˝ywcze sà wprowadzane do obrotu.

Nie naruszajàc zasad podanych w pkt 4.3, 4.4

i 4.5, mo˝na u˝yç nast´pujàcego wzoru jako

wytycznej dla pobierania próbek z partii w opakowaniach jednostkowych (torby, worki, opakowania detaliczne itp.).

Cz´stotliwoÊç pobierania próbki (SF)

masa partii x masa próbki pierwotnej

n = ————————————————————————————

masa próbki zbiorczej x masa opakowania jednostkowego

— masa: wyra˝ona w kg,

— cz´stotliwoÊç pobierania próbek (SF): ka˝dy

n-ty worek lub torba, z której musi byç pobrana próbka pierwotna (cyfry dziesi´tne

powinny byç zaokràglone do najbli˝szej liczby ca∏kowitej).

4.2. Masa próbki pierwotnej

Masa próbki pierwotnej powinna wynosiç oko∏o 100 g, chyba ˝e podano inaczej. W przypadku partii w opakowaniach detalicznych, masa

próbki jest zale˝na od masy opakowania detalicznego.

4.3. Ogólne zasady pobierania próbek zbó˝ i suszonych owoców winogron

Tabela 1

Podzia∏ partii na podpartie w zale˝noÊci od masy partii

Ârodek spo˝ywczy

Zbo˝a i

zbo˝owe

produkty

Masa partii

(tony)

Masa

lub liczba podpartii

Liczba próbek

pierwotnych

Masa próbki

zbiorczej (kg)

≥ 1 500

> 300 i < 1 500

≥ 50 i ≤ 300

< 50

500 ton

3 podpartie

100 ton

—

100

100

100

10—1001)

10

10

10

1—10

≥ 15

<15

15—30 ton

—

100

10—1002)

10

1—10

Suszone owoce winogron (rodzynki,

winogrona suszone)

1) W zale˝noÊci od masy partii — patrz tabela 2.

2) W zale˝noÊci od masy partii — patrz tabela 3.

4.4. Zasady pobierania próbek zbó˝ i produktów

zbo˝owych (partie ≥ 50 ton) oraz suszonych

owoców winogron (partie ≥ 15 ton)

1. Je˝eli podpartia mo˝e byç wyodr´bniona fizycznie, to ka˝da partia musi byç podzielona

na podpartie, zgodnie z tabelà 1. Nie zawsze

partia mo˝e byç podzielona ÊciÊle wed∏ug

podanych wskazaƒ (masa partii mo˝e nie

byç wielokrotnoÊcià masy podpartii), wówczas jej masa mo˝e przekraczaç wymienionà

wartoÊç co najwy˝ej o 20 %.

2. Z ka˝dej podpartii próbki muszà byç pobrane

oddzielnie.

3. Liczba próbek pierwotnych: 100. W przypadku

partii zbo˝a o masie mniejszej ni˝ 50 ton i suszonych owoców winogron poni˝ej 15 ton,

patrz pkt 4.5. Masa próbki zbiorczej = 10 kg.

4. O ile nie jest mo˝liwe pobranie próbek wed∏ug metody opisanej powy˝ej z powodu na-

st´pstw handlowych wynikajàcych ze zniszczenia partii (forma opakowania, Êrodek

transportu itp.), mo˝na zastosowaç alternatywnà metod´ pobierania próbek, pod warunkiem ˝e b´dzie reprezentatywna (je˝eli to

mo˝liwe) oraz b´dzie ona w pe∏ni opisana

i udokumentowana.

4.5. Zasady pobierania próbek zbó˝ i produktów

zbo˝owych (partia < 50 ton) oraz suszonych

owoców winogron (partia < 15 ton)

Dla partii zbó˝ poni˝ej 50 ton i suszonych

owoców winogron poni˝ej 15 ton plan pobierania próbek powinien obejmowaç, w zale˝noÊci od masy partii, od 10 do 100 próbek pierwotnych, tak aby uzyskaç próbk´ zbiorczà

od 1 do 10 kg.

WartoÊci podane w tabelach 2 i 3 mogà byç

u˝yte do wyznaczenia liczby pobieranych próbek pierwotnych.

Tabela 2

Liczba próbek pierwotnych pobieranych w zale˝noÊci od masy partii zbó˝

Masa partii

(tony)

Liczba próbek pierwotnych

≤1

10

>1—≤3

20

> 3 — ≤ 10

40

> 10 — ≤ 20

> 20 — ≤ 50

Tabela 3

Liczba próbek pierwotnych pobieranych w zale˝noÊci od masy suszonych owoców winogron

Masa partii

(tony)

Liczba próbek pierwotnych

≤ 0,1

10

> 0,1 — ≤ 0,2

15

> 0,2 — ≤ 0,5

20

> 0,5 — ≤ 1,0

30

> 1,0 — ≤ 2,0

40

> 2,0 — ≤ 5,0

60

> 5,0 — ≤ 10,0

80

> 10,0 — ≤ 15,0

100

4.6. Pobieranie próbek z obrotu detalicznego

Pobieranie próbek Êrodków spo˝ywczych z obrotu detalicznego nale˝y wykonaç, o ile to mo˝liwe zgodnie z zasadami podanymi powy˝ej.

Je˝eli nie jest to mo˝liwe, mo˝na zastosowaç

inne, wydajne procedury pobierania próbek

z obrotu detalicznego, zapewniajàc odpowiednià reprezentatywnoÊç dla ocenianej partii.

5. Dopuszczenie partii lub podpartii

— DopuÊciç, je˝eli uzyskany wynik dla próbki zbiorczej jest zgodny z maksymalnym dopuszczalnym

poziomem.

— Odrzuciç, je˝eli uzyskany wynik dla próbki zbiorczej przekracza maksymalny dopuszczalny poziom.

II. PRZYGOTOWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA

METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO

OZNACZANIA ZAWARTOÂCI OCHRATOKSYNY A

1. Uwaga

Rozk∏ad ochratoksyny A jest niejednorodny, próbki

powinny byç przygotowywane, a zw∏aszcza homogenizowane, ze szczególnà ostro˝noÊcià.

Ca∏y materia∏, który zostanie dostarczony do laboratorium, musi byç wykorzystany do badaƒ.

2. Przygotowanie próbki po dostarczeniu do laboratorium

Próbk´ nale˝y drobno zmieliç i starannie wymieszaç, stosujàc czynnoÊci, które zapewnià ca∏kowità

homogennoÊç.

3. Podzia∏ próbek w celu potwierdzenia prawid∏owoÊci oznaczenia i arbitra˝u

Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawid∏owoÊci

oznaczenia, arbitra˝u i jako materia∏ odniesienia po-

winny byç pobrane ze zhomogenizowanej próbki,

zgodnie z zasadami dotyczàcymi pobierania próbek.

4. Metody analiz u˝ywane w laboratorium i wymagania dla laboratorium

4.1. Definicje

Poni˝ej podano niektóre z cz´Êciej stosowanych w laboratorium definicji.

Najcz´Êciej u˝ywane dotyczà parametrów dla

precyzji — powtarzalnoÊç i odtwarzalnoÊç.

r

— powtarzalnoÊç, wartoÊç, poni˝ej której powinna znajdowaç si´ ró˝nica

pomi´dzy dwoma pojedynczymi wynikami oznaczenia otrzymanymi

w warunkach powtarzalnoÊci (tzn. ta

sama próbka, ten sam wykonawca,

ten sam aparat, to samo laboratorium, krótki odst´p czasu); spodziewana wartoÊç mo˝e znajdowaç si´

dla okreÊlonego prawdopodobieƒstwa (typowo 95 %); r = 2,8 x sr;

sr

— odchylenie standardowe, obliczone

z wyników uzyskanych w warunkach

powtarzalnoÊci;

RSDr — wzgl´dne odchylenie standardowe,

obliczone z wyników uzyskanych

w warunkach powtarzalnoÊci [(sr/x)

x 100], gdzie x jest Êrednià z wyników uzyskanych przez wszystkie laboratoria dla wszystkich próbek;

R

— odtwarzalnoÊç, wartoÊç, poni˝ej której powinna si´ znajdowaç ca∏kowita

ró˝nica pomi´dzy poszczególnymi

wynikami uzyskanymi w warunkach

odtwarzalnoÊci (ten sam materia∏

oznaczany przez ró˝nych wykonawców w ró˝nych laboratoriach, stosujàcych t´ samà metod´); spodziewana wartoÊç mo˝e znajdowaç si´ dla

okreÊlonego prawdopodobieƒstwa

(typowo 95 %); R = 2,8 x sR;

sR

— odchylenie standardowe, obliczone

z wyników uzyskanych w warunkach

odtwarzalnoÊci;

RSDR — wzgl´dne odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalnoÊci [(sR/x) x 100].

4.2. Wymagania ogólne

Metody analizy u˝ywane do celów kontroli

˝ywnoÊci muszà byç zgodne z wymaganiami

Poz. 1257

dyrektywy 85/591/EEC za∏àcznik poz. 1 i 2 dotyczàcej wprowadzenia przez Wspólnot´ metod

pobierania próbek i analizy dla monitoringu

Êrodków spo˝ywczych przeznaczonych do konsumpcji przez ludzi.

4.3. Wymagania szczegó∏owe

Je˝eli nie podano okreÊlonych metod oznaczania poziomów ochratoksyny A w Êrodkach spo˝ywczych, laboratoria mogà wybraç ka˝dà metod´ spe∏niajàcà nast´pujàce kryteria

Charakterystyka metody dla ochratoksyny A

Ochratoksyna A

Poziom µg/kg

RSDr

(%)

RSDR

(%)

Odzysk

(%)

<1

≤ 40

≤ 60

50 do 120

1—10

≤ 20

≤ 30

70 do 110

— Granica wykrywalnoÊci stosowanych metod

nie musi byç ustalana, je˝eli wartoÊç precyzji jest dana dla odpowiedniego st´˝enia,

— WartoÊç precyzji jest obliczana z równania

Horwitza

RSDR = 2(1–0,5 log C),

gdzie

— RSDR jest wzgl´dnym odchyleniem standardowym obliczonym z wyników uzyskanych

w warunkach odtwarzalnoÊci [(SR/x) x 100],

— C jest st´˝eniem wyra˝onym jako stosunek

(np. 1 = 100 g/100 g; 0,001 = 1 000 mg/kg).

Jest to ogólne równanie dla precyzji, które

nie jest zale˝ne od analitu oraz matrycy, lecz

dla wi´kszoÊci rutynowo u˝ywanych metod

analizy, wy∏àcznie od st´˝enia.

4.4. Obliczenia odzysku

Wynik oznaczenia mo˝e byç podany skorygowany lub nie o wartoÊç odzysku. Sposób

zapisu oraz wartoÊç odzysku muszà byç podane.

4.5. Normy jakoÊci w laboratorium

Laboratoria muszà przestrzegaç przepisów

o urz´dowej kontroli ˝ywnoÊci, wydanych na

podstawie art. 48 ust. 1 pkt 1 ustawy z dnia

11 maja 2001 r. o warunkach zdrowotnych ˝ywnoÊci i ˝ywienia.

Za∏àcznik nr 3

METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH ÂRODKÓW SPO˚YWCZYCH

DO CELÓW URZ¢DOWEJ KONTROLI POZIOMÓW AFLATOKSYN ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK

I WYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH

STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOÂCI AFLATOKSYN

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH

ÂRODKÓW SPO˚YWCZYCH DO CELÓW URZ¢DOWEJ

KONTROLI POZIOMÓW AFLATOKSYN

1. Cel i zakres

Próbki przeznaczone do urz´dowej kontroli poziomu

aflatoksyn w Êrodkach spo˝ywczych powinny byç pobierane zgodnie z podanymi ni˝ej zasadami. Tak uzyskane

próbki zbiorcze powinny byç traktowane jako reprezentatywne dla partii. Badania w kierunku zgodnoÊci z przy-

j´tymi maksymalnymi dopuszczalnymi poziomami, podanymi w rozporzàdzeniu Komisji Nr 466/2001/WE

z dnia 8 marca 2001 r. ustalajàcym maksymalne poziomy

niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych,

zmienionym rozporzàdzeniami Komisji Nr 257/2002/WE

z dnia 12 lutego 2002 r. i Nr 472/2002/WE z dnia 12 marca 2002 r. oraz Nr 2174/2003/WE z dnia 12 grudnia

2003 r. poziomy okreÊlonych zanieczyszczeƒ w Êrodkach

spo˝ywczych, powinny byç wykonywane w próbkach laboratoryjnych uzyskanych w sposób podany poni˝ej.

2. Definicje

Partia

Podpartia

Próbka

pierwotna

Próbka

zbiorcza

wymieszaniu, próbka zbiorcza musi byç podzielona na próbki laboratoryjne, zgodnie z zasadami podanymi w pkt 5.

mo˝liwa do zidentyfikowania iloÊç Êrodka spo˝ywczego dostarczonego w jednym czasie, okreÊlona urz´dowo jako

posiadajàca te same cechy charakterystyczne, takie jak: pochodzenie, odmiana, typ opakowania, jednostka paczkujàca, dostawca i inne oznaczenia.

okreÊlona cz´Êç partii umo˝liwiajàcej

zastosowanie metody osobnego pobierania próbek. Ka˝da podpartia musi byç

fizycznie wydzielona i mo˝liwa do identyfikacji.

Dla zapewnienia reprezentatywnoÊci próbki dla

partii lub podpartii niezb´dne jest jej wymieszanie.

3.6. Kontrpróbki

Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawid∏owoÊci oznaczenia, arbitra˝u i jako materia∏ odniesienia powinny byç pobrane z homogenizowanej próbki laboratoryjnej, zgodnie z ogólnie

przyj´tymi zasadami.

3.7. Opakowywanie i transport próbek laboratoryjnych

iloÊç produktu pobrana z pojedynczego

miejsca partii lub podpartii.

Ka˝da próbka laboratoryjna powinna byç

umieszczona w czystym, oboj´tnym chemicznie pojemniku, odpowiednio zabezpieczajàcym

przed zanieczyszczeniem i uszkodzeniem podczas transportu. Dla unikni´cia jakiejkolwiek

zmiany sk∏adu próbki laboratoryjnej podczas

transportu lub przechowywania nale˝y zachowaç wszelkà ostro˝noÊç.

po∏àczone wszystkie próbki pierwotne

pobrane z partii lub podpartii.

Próbka

laboratoryjna: próbka przeznaczona do badania w laboratorium.

3. Zasady ogólne

3.1. Personel

Pobieranie próbek musi byç dokonane przez

wykwalifikowany personel, zgodnie z przyj´tymi ustaleniami.

3.2. Pobieranie materia∏u

Próbki z ka˝dej partii muszà byç pobierane

osobno. Zgodnie z zasadami podanymi w pkt 5

du˝e partie powinny byç podzielone na podpartie, z których próbki powinny byç równie˝

pobierane osobno.

3.3. Ârodki ostro˝noÊci

W czasie pobierania i przygotowania próbek laboratoryjnych muszà byç przestrzegane wszelkie Êrodki ostro˝noÊci dla unikni´cia czynnoÊci,

które mogà mieç wp∏yw na zawartoÊç aflatoksyn lub niekorzystnie oddzia∏ywaç na oznaczenie analityczne bàdê spowodowaç niereprezentatywnoÊç próbki zbiorczej.

3.4. Próbki pierwotne

W miar´ mo˝liwoÊci, próbki pierwotne powinny

byç pobierane z ró˝nych miejsc obejmujàcych

ca∏à parti´ lub podparti´. Odst´pstwa od tej zasady powinny byç odnotowane w protokole.

3.5. Przygotowanie próbki zbiorczej i próbki laboratoryjnej

Poz. 1257

3.8. Plombowanie i etykietowanie próbek laboratoryjnych

Ka˝da urz´dowo pobrana próbka powinna byç

zaplombowana w miejscu pobrania i oznaczona w sposób umo˝liwiajàcy jej identyfikacj´

zgodnie z obowiàzujàcymi zasadami. Dane dotyczàce ka˝dej próbki muszà byç przechowywane, tak aby mo˝na by∏o jednoznacznie zidentyfikowaç ka˝dà parti´ towaru; powinny zawieraç dat´ i miejsce pobrania wraz ze wszystkimi

dodatkowymi informacjami, istotnymi dla wykonania analizy.

4. Zasady dodatkowe

Próbka zbiorcza powstaje przez po∏àczenie i dok∏adne wymieszanie próbek pierwotnych. Po

4.1. Partie w zale˝noÊci od rodzaju opakowaƒ

Ârodki spo˝ywcze mogà byç w obrocie handlowym luzem, w kontenerach lub opakowaniach

jednostkowych (torby, worki, opakowania detaliczne itp.). Zasady pobierania próbek mogà

byç zastosowane do wszystkich, ró˝norodnych

form, w jakich artyku∏y sà wprowadzane do obrotu.

Nie naruszajàc zasad podanych w pkt 5, nast´pujàcy wzór mo˝e byç u˝yty jako wytyczne dla

pobierania próbek z partii towaru w opakowaniach jednostkowych (torby, worki, opakowania detaliczne itp.).

masa partii x masa próbki pierwotnej

SF = ————————————————————————————

masa próbki zbiorczej x masa opakowania jednostkowego

— masa wyra˝ona w kg,

— SF — cz´stotliwoÊç pobierania próbek: ka˝dy

n-ty worek lub torba, z której musi byç pobrana

próbka pierwotna (cyfry dziesi´tne powinny byç

zaokràglone do najbli˝szej liczby ca∏kowitej).

4.2. Masa próbki pierwotnej

Masa próbki pierwotnej powinna wynosiç oko∏o

300 g, chyba ˝e pkt 5 podaje inaczej oraz z wyjàtkiem przypraw, dla których masa próbki pierwotnej wynosi oko∏o 100 g. W przypadku partii towaru w opakowaniach detalicznych, masa próbki

jest zale˝na od masy opakowania detalicznego.

Poz. 1257

4.3. Liczba próbek pierwotnych dla partii mniejszych ni˝ 15 ton

Liczba próbek pierwotnych, które nale˝y pobraç, zale˝y od masy partii i wynosi nie mniej

ni˝ 10 i nie wi´cej ni˝ 100, chyba ˝e podano inaczej w pkt 5. Liczb´ próbek pierwotnych podaje

tabela 1.

Tabela 1

Liczba próbek przyrastajàcych, które powinno si´ pobraç w zale˝noÊci od ci´˝aru partii towaru

Ci´˝ar partii towaru

(tony)

Liczba próbek przyrastajàcych

≤ 0,1

> 0,1 — ≤ 0,2

> 0,2 — ≤ 0,5

> 0,5 — ≤ 1,0

> 1,0 — ≤ 2,0

> 2,0 — ≤ 5,0

> 5,0 — ≤ 10,0

>10,0 — ≤ 15,0

10

15

20

30

40

60

80

100

5. Zasady szczegó∏owe

5.1. Ogólny opis zasad pobierania próbek orzechów ziemnych, orzechów, owoców suszonych, przypraw i zbo˝a

Ogólne zasady podaje tabela 2.

Tabela 2

Dzielenie partii towaru na cz´Êci partii w zale˝noÊci od produktu i ci´˝aru partii towaru

Artyku∏

Ci´˝ar partii towaru

(tony)

Ci´˝ar

lub liczba

cz´Êci partii towaru

Liczba próbek

przyrastajàcych

Próbka zbiorcza

Ci´˝ar (kg)

Suszone figi i inne

suszone owoce

≥ 15

< 15

15—30 ton

—

100

10—100*)

30

< 30

Przyprawy

≥ 15

< 15

25 ton

—

100

10— 100*)

10

1—10

≥ 500

> 125 i < 500

≥ 15 i ≤ 125

< 15

100 ton

5 podpartii

25 ton

—

100

100

100

10—100*)

30

30

30

≤ 30

≥ 1 500

> 300 i < 1 500

≥ 50 i ≤ 300

< 50

500 ton

3 podpartie

100 ton

—

100

100

100

10—100*)

30

30

30

1—10

Orzechy

arachidowe-ziemne,

pistacje, orzechy

brazylijskie i inne

orzechy

Zbo˝a

*) W zale˝noÊci od ci´˝aru partii towaru — patrz pkt 4.3 lub 5.3.

5.2. Orzechy ziemne, pistacje, orzechy brazylijskie

Suszone figi

Zbo˝e (partie ≥ 50 ton), przyprawy

5.2.1. Zasady pobierania próbek

1. Je˝eli podpartia mo˝e byç wyodr´bniona fizycznie, to ka˝da partia musi

byç podzielona na podpartie, zgodnie

z tabelà 2. Nie zawsze mo˝na podzieliç

parti´ ÊciÊle wed∏ug podanych wskazaƒ (masy podpartii mogà nie byç wielokrotnoÊciami masy partii), wtedy

masa podpartii mo˝e przekraczaç wymienionà wartoÊç o 20 %.

2. Z ka˝dej podpartii próbki muszà byç

pobrane osobno.

3. Liczba próbek pierwotnych powinna

wynosiç 100. W przypadku partii towaru o masie mniejszej ni˝ 15 ton liczba

próbek pierwotnych jest zale˝na od

masy partii i wynosi nie mniej ni˝ 10

i nie wi´cej ni˝ 100 (patrz pkt 4.3).

4. Próbka zbiorcza o masie 30 kg musi

byç wymieszana i podzielona przed

rozdrobnieniem na trzy równe próbki

laboratoryjne o masie 10 kg (podzia∏

na 3 próbki laboratoryjne nie jest konieczny w przypadku orzechów ziemnych, orzechów i owoców suszonych

oraz kukurydzy przeznaczonych do dalszego sortowania lub innych zabiegów

fizycznych majàcych na celu obni˝enie

zawartoÊci aflatoksyn, wymaga to jednak wyposa˝enia umo˝liwiajàcego homogenizacj´ 30 kg próbki). Je˝eli próbka zbiorcza wa˝y mniej ni˝ 10 kg, nie

ma potrzeby dzielenia jej na 3 próbki

laboratoryjne.

5. Próbka laboratoryjna: próbka powsta∏a

z podzielenia próbki zbiorczej o masie

10 kg (ka˝da z próbek laboratoryjnych

musi byç drobno rozdrobniona i dok∏adnie wymieszana dla uzyskania homogennoÊci).

6. Je˝eli pobranie próbek wed∏ug powy˝szych wskazaƒ jest niemo˝liwe z powodu handlowych konsekwencji zniszczenia partii (np. u˝yte opakowanie lub

Êrodek transportu), mo˝e byç zastosowana inna metoda pobierania próbek,

pod warunkiem ˝e jest ona tak reprezentatywna (je˝eli to mo˝liwe) oraz ca∏kowicie opisana i udokumentowana.

5.2.2. Ocena partii lub podpartii

1. Orzechy ziemne, orzechy, owoce suszone i kukurydza przeznaczone do

sortowania lub innych zabiegów fizycznych majàcych na celu obni˝enie

zawartoÊci aflatoksyn oraz przyprawy

1) partia mo˝e byç dopuszczona, je˝eli

wyniki badania próbki zbiorczej lub

Poz. 1257

Êredniej z próbek laboratoryjnych sà

zgodne z przyj´tymi tolerancjami po

uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku;

2) nie mo˝e byç wprowadzona do obrotu, je˝eli wyniki badania próbki

zbiorczej lub Êredniej z próbek laboratoryjnych przekraczajà wartoÊci

maksymalne, po uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku.

2. Orzechy ziemne, orzechy, suszone

owoce i zbo˝a przeznaczone bezpoÊrednio do konsumpcji oraz zbo˝a,

z wy∏àczeniem kukurydzy, przeznaczone do sortowania lub innych zabiegów

fizycznych

1) partia mo˝e byç dopuszczona, je˝eli

wyniki badania ka˝dej z próbek laboratoryjnych sà zgodne z przyj´tymi

tolerancjami, po uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku;

2) nie mo˝e byç wprowadzona do obrotu, je˝eli wyniki badania co najmniej jednej z próbek laboratoryjnych przekraczajà wartoÊci maksymalne, po uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku;

3) próbki zbiorcze o masie mniejszej ni˝

10 kg;

4) partia mo˝e byç dopuszczona, je˝eli

wyniki badania próbki zbiorczej sà

zgodne z przyj´tymi tolerancjami, po

uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku;

5) nie mo˝e byç dopuszczona do obrotu, je˝eli wyniki badania próbki zbiorczej przekraczajà wartoÊci maksymalne, po uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku.

5.3. Orzechy inne ni˝ orzechy ziemne, pistacje

i orzechy brazylijskie

Owoce suszone inne ni˝ figi

Zbo˝e (partie o masie ≤ 50 ton)

5.3.1. Zasady pobierania próbek

Dla tych produktów mogà byç stosowane

zasady podane w pkt 5.2.1. Bioràc pod

uwag´ niewielkà liczb´ przypadków zanieczyszczenia wymienionych produktów

i/lub nowe formy opakowaƒ, w których

produkty mogà byç w obrocie handlowym, dopuszcza si´ prostsze metody pobierania próbek.

Dla partii zbó˝, mniejszych ni˝ 50 ton,

mo˝e byç stosowany plan pobierania

próbek, polegajàcy na pobraniu od 10 do

100 próbek pierwotnych, ka˝da o masie

100 g, sk∏adajàcych si´ na próbk´ zbiorczà o masie od 1 do 10 kg. IloÊç próbek

2. Masa próbki pierwotnej powinna wynosiç ok. 100 g. W przypadku gdy partia sk∏ada si´

z opakowaƒ detalicznych, masa

próbki pierwotnej jest zale˝na

od masy opakowania detalicznego.

pierwotnych w zale˝noÊci od masy partii

podaje tabela 3.

5.3.2. Ocena partii lub podpartii

Patrz pkt 5.2.2.

5.4. Mleko

5.4.1. Zasady pobierania próbek

5.5.2.2. Liczba próbek

Zgodnie z obowiàzujàcymi zasadami,

przy czym

1. Liczba próbek zbiorczych, jakà

nale˝y pobraç, zale˝y od masy

partii. Podzia∏ du˝ych partii na

podpartie powinien byç dokonany zgodnie z zasadami podanymi w pkt 5.2 dla zbo˝a.

1) liczba próbek pierwotnych nie mniej

ni˝ 5;

2) masa próbki zbiorczej nie mniej ni˝

0,5 kg lub 0,5 l.

2. Dla ka˝dej podpartii próbki

muszà byç pobrane osobno.

5.4.2. Ocena partii lub podpartii

1. Partia mo˝e byç dopuszczona, je˝eli

wyniki badania próbki zbiorczej sà

zgodne z przyj´tymi tolerancjami, po

uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru

oraz odzysku.

5.5.2.3. Ocena partii lub podpartii

1. Mo˝e byç dopuszczona, je˝eli

wyniki badania próbki zbiorczej sà zgodne z przyj´tymi tolerancjami, po uwzgl´dnieniu

niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku.

2. Nie mo˝e byç dopuszczona do obrotu,

je˝eli wyniki badania próbki zbiorczej

przekraczajà wartoÊci maksymalne, po

uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru

oraz odzysku.

2. Nie mo˝e byç dopuszczona do

obrotu, je˝eli wyniki badania

próbki zbiorczej przekraczajà

wartoÊci

maksymalne,

po

uwzgl´dnieniu

niepewnoÊci

pomiaru oraz odzysku.

5.5. Przetwory, produkty z∏o˝one

5.5.1. Produkty mleczne

5.5.1.1. Zasady pobierania próbek

Zgodnie z obowiàzujàcymi zasadami, przy czym liczba próbek

pierwotnych nie mniej ni˝ 5.

5.5.1.2. Ocena partii lub podpartii

1. Mo˝e byç dopuszczona, je˝eli

wyniki badania próbki zbiorczej sà zgodne z przyj´tymi tolerancjami, po uwzgl´dnieniu

niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku.

2. Nie mo˝e byç dopuszczona do

obrotu, je˝eli wyniki badania

próbki zbiorczej przekraczajà

wartoÊci

maksymalne

po

uwzgl´dnieniu

niepewnoÊci

pomiaru oraz odzysku.

5.5.2. Inne przetwory, zawierajàce bardzo ma∏e

czàstki, np. màka, pasta z fig, mas∏o orzechowe z orzechów ziemnych (zanieczyszczenie aflatoksynami ma rozk∏ad jednorodny)

5.5.2.1. Zasady pobierania próbek

1. Liczba próbek pierwotnych powinna wynosiç 100. Dla partii

o masie poni˝ej 50 ton liczba próbek pierwotnych powinna byç

pomi´dzy 10 a 100, w zale˝noÊci

od masy partii (patrz tabela 3).

5.6. Inne przetwory, zawierajàce du˝e czàstki (zanieczyszczenie aflatoksynami ma rozk∏ad niejednorodny)

Zasady pobierania próbek i dopuszczenia do

spo˝ycia lub przetwórstwa takie same, jak podano w pkt 5.2 i 5.3.

6. Pobieranie próbek z obrotu detalicznego

Je˝eli to mo˝liwe, pobieranie próbek Êrodków spo˝ywczych z obrotu detalicznego powinno byç wykonane zgodnie z podanymi zasadami pobierania próbek. Je˝eli to niemo˝liwe, mo˝na zastosowaç inne

procedury pobierania próbek z obrotu detalicznego, zapewniajàc odpowiednià reprezentatywnoÊç

dla ocenianej partii.

II. PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA

METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO

OZNACZANIA ZAWARTOÂCI AFLATOKSYN

1. Wst´p

1.1. Uwaga

Ca∏y materia∏, który zostanie dostarczony do laboratorium, musi byç wykorzystany do badaƒ.

1.2. Ustalanie udzia∏u masy ∏upiny do jàdra w ca∏ych orzechach

Przyj´te tolerancje dotyczà cz´Êci jadalnych.

Poziom aflatoksyn w cz´Êci jadalnej mo˝na badaç

1) w wy∏uskanych jàdrach i oznaczyç poziom

aflatoksyn bezpoÊrednio w cz´Êci jadalnej;

2) w homogenizowanych orzechach w ∏upinach. Nale˝y ustaliç udzia∏ jàder w próbce

zbiorczej. Masa jàder powinna byç szacowana po ustaleniu wspó∏czynnika masy ∏upin

do jàdra orzechów. Wspó∏czynnik ten jest

u˝ywany do obliczenia masy jàder w próbkach w czasie ich pobierania i badania. Nale˝y losowo pobraç ok. 100 orzechów z partii

lub z ka˝dej próbki zbiorczej. Wspó∏czynnik

mo˝e byç uzyskany, dla ka˝dej próbki laboratoryjnej, poprzez zwa˝enie ca∏ych orzechów,

ob∏uskanie i powtórne zwa˝enie ∏upin i jàder

orzechów. Mo˝e byç on ustalony przez laboratorium na podstawie oceny wielu próbek.

Niemniej, je˝eli okreÊlona próbka laboratoryjna budzi jakiekolwiek wàtpliwoÊci, wspó∏czynnik dla niej powinien byç ustalony na

podstawie zbadania 100 uprzednio zachowanych losowo wybranych orzechów.

2. Przygotowanie próbki po dostarczeniu do laboratorium

Próbk´ laboratoryjnà nale˝y drobno zmieliç i starannie wymieszaç, stosujàc czynnoÊci, które zapewnià ca∏kowità homogennoÊç.

3. Podzia∏ próbek dla celów potwierdzenia prawid∏owoÊci oznaczenia i arbitra˝u

Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawid∏owoÊci

oznaczenia, arbitra˝u i jako materia∏ odniesienia powinny byç pobrane ze zhomogenizowanej próbki laboratoryjnej, zgodnie z ogólnie przyj´tymi zasadami.

4. Metody analiz stosowane w laboratorium

4.1. Definicje

Podawane parametry dla precyzji — powtarzalnoÊç i odtwarzalnoÊç.

r

— powtarzalnoÊç — wartoÊç, poni˝ej której powinna si´ znajdowaç ró˝nica pomi´dzy dwoma pojedynczymi wynikami oznaczenia otrzymanymi w warun-

Poz. 1257

kach powtarzalnoÊci (tzn. ta sama

próbka, ten sam wykonawca, ten sam

aparat, to samo laboratorium, krótki

odst´p czasu); spodziewana wartoÊç

mo˝e znajdowaç si´ dla okreÊlonego

prawdopodobieƒstwa (typowo 95 %);

r = 2,8 × sr;

sr

— odchylenie standardowe, obliczone

z wyników;

RSDr — wzgl´dne odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach powtarzalnoÊci [(sr/x) × 100],

gdzie x jest Êrednià z wyników uzyskanych przez wszystkie laboratoria dla

wszystkich próbek;

R

— odtwarzalnoÊç — wartoÊç, poni˝ej której powinna si´ znajdowaç ca∏kowita

ró˝nica pomi´dzy poszczególnymi wynikami uzyskanymi w warunkach odtwarzalnoÊci (ten sam materia∏ oznaczany przez ró˝nych wykonawców

w ró˝nych laboratoriach, stosujàcych

t´ samà metod´); spodziewana wartoÊç mo˝e znajdowaç si´ dla okreÊlonego prawdopodobieƒstwa (typowo

95 %); R = 2,8 × sR;

sR

— odchylenie standardowe, obliczone

z wyników uzyskanych w warunkach

odtwarzalnoÊci;

RSDR — wzgl´dne odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalnoÊci [(sR/x) × 100]

4.2. Ogólne wymagania

Metody badania stosowane w urz´dowej kontroli ˝ywnoÊci muszà byç zgodne z postanowieniami zawartymi w pkt 1 i 2 Aneksu do dyrektywy Rady nr 85/591/EWG w sprawie wprowadzenia wspólnotowych metod pobierania próbek i analizy do celów monitoringu Êrodków

spo˝ywczych.

4.3. Wymagania szczegó∏owe

Wymagania szczegó∏owe podano w tabeli 3.

Tabela 3

Kryterium

Zakresy st´˝eƒ

Zalecana wartoÊç

wszystkie

nieistotne

Odzysk — Aflatoksyna M1

0,01—0,5 µg/L

>0,05 µg/L

60—120 %

70—110 %

Odzysk — Aflatoksyny B1,

B2, G1, G2

<1,0 µg/L

1—10 µg/L

>10 µg/L

50—120 %

70—110 %

80—110 %

Dok∏adna wartoÊç RSDR

wszystkie

wartoÊç wyprowadzona

z równania Horwitza

Materia∏ wyjÊciowy

Maksymalna dopuszczalna wartoÊç

2 x wartoÊç wyprowadzona

z równania Horwitza

Dok∏adnà wartoÊç RSDr mo˝na obliczyç, mno˝àc razy 0,66 dok∏adnà wartoÊç RSDR przy st´˝eniu, którym

jesteÊmy zainteresowani

4.4. Obliczanie odzysku

Wynik oznaczenia powinien byç poprawiony

lub niepoprawiony w odniesieniu do wartoÊci

odzysku. Sposób zapisu oraz wartoÊç odzysku

muszà byç podane.

Poz. 1257

4.5. Normy jakoÊci w laboratorium

Laboratoria muszà przestrzegaç przepisów

o urz´dowej kontroli ˝ywnoÊci, wydanych na

podstawie art. 48 ust. 1 pkt 1 ustawy z dnia

11 maja 2001 r. o warunkach zdrowotnych ˝ywnoÊci i ˝ywienia.

Za∏àcznik nr 4

METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH ÂRODKÓW SPO˚YWCZYCH

DO CELÓW URZ¢DOWEJ KONTROLI POZIOMÓW PATULINY ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK

I WYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOÂCI PATULINY

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH

ÂRODKÓW SPO˚YWCZYCH DO CELÓW URZ¢DOWEJ

KONTROLI POZIOMÓW PATULINY

1. Cel i zakres

Próbki przeznaczone do urz´dowej kontroli poziomu patuliny w Êrodkach spo˝ywczych powinny byç

pobierane wed∏ug ni˝ej podanych zasad. Próbka

zbiorcza, otrzymana w ni˝ej podany sposób, powinna

byç w pe∏ni reprezentatywna dla partii. Ocena powinna byç dokonana przez porównanie zgodnoÊci wyników dla zbadanej próbki z maksymalnymi dopuszczalnymi poziomami przyj´tymi w rozporzàdzeniu Komisji

1425/2003/WE z dnia 11 sierpnia 2003 r. zmieniajàcym

rozporzàdzenie (WE Nr 466/2001) w odniesieniu do

patuliny.

2. Definicje

mo˝liwa do zidentyfikowania iloÊç Êrodka

spo˝ywczego dostarczonego w jednym

czasie, okreÊlona urz´dowo jako posiadajàca te same cechy charakterystyczne, takie jak: pochodzenie, odmiana, typ opakowania, jednostka paczkujàca, dostawca

i inne oznaczenia.

Podpartia: okreÊlona cz´Êç partii umo˝liwiajàcej zastosowanie metody oddzielnego pobierania próbek. Ka˝da podpartia musi byç fizycznie wydzielona i mo˝liwa do identyfikacji.

Próbka

pierwotna: iloÊç produktu pobrana z pojedynczego

miejsca partii lub podpartii.

Próbka

zbiorcza: po∏àczone wszystkie próbki pierwotne pobrane z partii lub podpartii.

3.3. Ârodki ostro˝noÊci

W czasie pobierania i przygotowania próbek nale˝y przedsi´wziàç wszelkie Êrodki ostro˝noÊci

dla unikni´cia dzia∏aƒ, które mogà mieç wp∏yw

na zawartoÊç patuliny lub niekorzystnie oddzia∏ywaç na przebieg analizy bàdê spowodowaç, ˝e

próbka zbiorcza nie b´dzie reprezentatywna.

3.4. Próbki pierwotne

W miar´ mo˝liwoÊci, próbki pierwotne powinny

byç pobierane z ró˝nych miejsc partii lub podpartii, obejmujàcych ca∏oÊç. Odst´pstwa od tej

zasady powinny byç odnotowane w protokole.

3.5. Przygotowanie próbki zbiorczej

Próbka zbiorcza powstaje przez po∏àczenie próbek pierwotnych. Powinna byç nie mniejsza ni˝

1 kg, chyba ˝e nie jest to wykonalne, tj. pobierana z jednego opakowania.

Partia

3. Zasady ogólne

3.1. Personel

Pobieranie próbek musi byç dokonane przez

upowa˝niony personel.

3.2. Pobieranie próbek

Próbki z ka˝dej partii muszà byç pobierane oddzielnie.

3.6. Kontrpróbki

Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawid∏owoÊci oznaczenia, arbitra˝u i jako materia∏ odniesienia powinny byç pobrane ze zhomogenizowanej próbki.

3.7. Opakowanie i transport próbek

Ka˝da próbka powinna byç umieszczona w czystym, oboj´tnym chemicznie pojemniku, odpowiednio zabezpieczajàcym przed zanieczyszczeniem i uszkodzeniem podczas transportu.

Nale˝y zachowaç wszelkie Êrodki ostro˝noÊci,

aby uniknàç jakiejkolwiek zmiany sk∏adu próbki podczas transportu lub przechowywania.

3.8. Plombowanie i oznaczenie próbek

Ka˝da urz´dowo pobrana próbka powinna byç

zaplombowana w miejscu pobrania i oznakowana w sposób umo˝liwiajàcy jej identyfikacj´,

zgodnie z obowiàzujàcymi zasadami.

Dane dotyczàce ka˝dej próbki muszà byç przechowywane w celu umo˝liwienia jednoznacznego zidentyfikowania ka˝dej partii towaru; powinny one zawieraç dat´ i miejsce pobrania

wraz ze wszystkimi dodatkowymi informacjami, istotnymi dla wykonania analizy.

4. Plan pobierania próbek

Przyj´ta metoda pobierania zapewnia, ˝e próbka

zbiorcza jest reprezentatywna dla ca∏ej kontrolowanej partii.

Liczba próbek pierwotnych

Próbka zbiorcza powinna byç nie mniejsza ni˝ 1 kg

(pkt 3.5), z wyjàtkiem przypadków, gdy nie jest to

mo˝liwe, np. je˝eli pobiera si´ próbk´ pojedynczego opakowania.

Minimalna liczba próbek pierwotnych pobieranych

z partii powinna byç zgodna z liczbà podanà w ta-

Poz. 1257

beli 1. W przypadku produktów p∏ynnych, partia powinna byç dok∏adnie wymieszana r´cznie lub mechanicznie bezpoÊrednio przed pobraniem próbki.

W tym przypadku zak∏ada si´ jednorodny rozk∏ad

patuliny w danej partii. W zwiàzku z powy˝szym, do

utworzenia próbki zbiorczej wystarczy pobraç z partii trzy próbki pierwotne.

Próbki pierwotne powinny mieç zbli˝onà mas´. Masa próbki pierwotnej powinna wynosiç co najmniej

100 g, natomiast próbki zbiorczej co najmniej 1 kg.

Odst´pstwo od podanej procedury musi byç odnotowane w protokole.

Tabela 1

Minimalna liczba próbek pierwotnych pobieranych z partii

Masa partii (w kg)

Minimalna liczba pobieranych próbek pierwotnych

< 50

3

50—500

5

> 500

10

Je˝eli partia sk∏ada si´ z opakowaƒ jednostkowych,

to liczba opakowaƒ pobieranych dla utworzenia próbki zbiorczej jest podana w tabeli 2.

Tabela 2

Liczba opakowaƒ (próbek pierwotnych) pobieranych dla utworzenia próbki zbiorczej

z partii sk∏adajàcej si´ z opakowaƒ jednostkowych

Liczba opakowaƒ lub jednostek w partii

Liczba pobieranych opakowaƒ lub jednostek

1—25

1 opakowanie lub jednostka

26—100

oko∏o 5 %, co najmniej 2 opakowania lub jednostki

>100

oko∏o 5 %, co najmniej 10 opakowaƒ lub jednostek

5. ZgodnoÊç partii lub podpartii z wymaganiami

Laboratorium kontrolne powinno wykonaç powtórnà analiz´ próbki laboratoryjnej w przypadku, je˝eli uzyskany wynik z pierwszej analizy wynosi mniej

ni˝ 20 % poni˝ej lub powy˝ej najwy˝szego dopuszczalnego poziomu, i wyliczyç Êrednià z wyników.

Partia jest dopuszczona, je˝eli wynik pierwszej analizy wynosi wi´cej ni˝ 20 % poni˝ej maksymalnego

dopuszczalnego poziomu, lub, gdy potrzebna by∏a

powtórna analiza, je˝eli Êrednia nie przekracza odpowiedniego maksymalnego dopuszczalnego poziomu ustanowionego w rozporzàdzeniu Komisji

1425/2003/WE

zmieniajàcym

rozporzàdzenie

466/2001/WE ustalajàce maksymalne poziomy zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych.

Partia jest odrzucona, je˝eli Êrednia po uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku przekracza

odpowiedni maksymalny dopuszczalny poziom

zgodnie z rozporzàdzeniem Komisji 1425/2003/WE

zmieniajàcym rozporzàdzenie 466/2001/WE ustalajàce maksymalne poziomy dla niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych.

II. PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA

METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO

OZNACZANIA ZAWARTOÂCI PATULINY

1. Uwaga

Uwzgl´dniajàc, ˝e rozk∏ad patuliny w niektórych

Êrodkach spo˝ywczych jest niejednorodny, próbki

powinny byç przygotowywane, a zw∏aszcza homogenizowane, ze szczególnà ostro˝noÊcià.

Ca∏y materia∏, który zostanie dostarczony do laboratorium, musi byç wykorzystany do badaƒ.

2. Przygotowanie próbki po dostarczeniu do laboratorium

Poz. 1257

RSDr

Próbk´ nale˝y dok∏adnie rozdrobniç i starannie wymieszaç, stosujàc czynnoÊci, które zapewnià ca∏kowità homogennoÊç.

3. Podzia∏ próbek w celu potwierdzenia prawid∏owoÊci oznaczenia i arbitra˝u

R

Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawid∏owoÊci

oznaczenia, arbitra˝u i jako materia∏ odniesienia powinny byç pobrane ze zhomogenizowanej próbki,

zgodnie z zasadami dotyczàcymi pobierania próbek.

4. Metody analizy u˝ywane w laboratorium i wymagania dla laboratorium

4.1. Definicje

Poni˝ej podano niektóre z cz´Êciej stosowanych w laboratorium definicji.

Najcz´Êciej u˝ywane dotyczà parametrów dla

precyzji — powtarzalnoÊç i odtwarzalnoÊç.

r

— powtarzalnoÊç, wartoÊç, poni˝ej której powinna znajdowaç si´ ró˝nica

pomi´dzy dwoma pojedynczymi

wynikami oznaczenia otrzymanymi

w warunkach powtarzalnoÊci (tzn. ta

sama próbka, ten sam wykonawca,

ten sam aparat, to samo laboratorium, krótki odst´p czasu); spodziewana wartoÊç mo˝e znajdowaç si´

dla okreÊlonego prawdopodobieƒstwa (typowo 95 %); r = 2,8 × sr;

sr

— odchylenie standardowe, obliczone

z wyników uzyskanych w warunkach powtarzalnoÊci;

sR

RSDR

— wzgl´dne odchylenie standardowe,

obliczone z wyników uzyskanych

w

warunkach

powtarzalnoÊci

[(sr/x) × 100], gdzie x jest Êrednià

z wyników uzyskanych przez

wszystkie laboratoria dla wszystkich próbek;

— odtwarzalnoÊç, wartoÊç, poni˝ej której powinna si´ znajdowaç ca∏kowita

ró˝nica pomi´dzy poszczególnymi

wynikami uzyskanymi w warunkach

odtwarzalnoÊci (ten sam materia∏

oznaczany przez ró˝nych wykonawców w ró˝nych laboratoriach, stosujàcych t´ samà metod´); spodziewana wartoÊç mo˝e znajdowaç si´ dla

okreÊlonego prawdopodobieƒstwa

(typowo 95 %); R = 2,8 × sR;

— odchylenie standardowe, obliczone

z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalnoÊci;

— wzgl´dne odchylenie standardowe,

obliczone z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalnoÊci

[(sR/x) × 100].

4.2. Wymagania ogólne

Metody analizy u˝ywane do celów kontroli ˝ywnoÊci muszà byç zgodne z wymaganiami, o których mowa w cz´Êci II pkt 3.2 za∏àcznika nr 1 do

rozporzàdzenia.

4.3. Wymagania szczegó∏owe

Je˝eli nie podano okreÊlonych metod oznaczania poziomów patuliny w Êrodkach spo˝ywczych, laboratoria mogà wybraç ka˝dà metod´

spe∏niajàcà nast´pujàce kryteria

Charakterystyka metody dla patuliny

Patulina

Poziom

µg/kg

RSDr

(%)

RSDR

(%)

Odzysk

(%)

< 20

≤ 30

≤ 40

50—120

20—50

≤ 20

≤ 30

70—105

> 50

≤ 15

≤ 25

75—105

1. Granica wykrywalnoÊci stosowanych metod

nie musi byç ustalana, je˝eli wartoÊç precyzji

jest dana dla odpowiedniego st´˝enia.

2. WartoÊç precyzji jest obliczana z równania

Horwitza

RSDR=2(1–0,5 log C),

gdzie

— RSDR jest wzgl´dnym odchyleniem standardowym obliczonym z wyników uzy-

skanych w warunkach odtwarzalnoÊci

[(SR/x) × 100],

— C jest st´˝eniem wyra˝onym jako stosunek

(np. 1 = 100 g/100 g; 0,001 = 1 000 mg/kg).

4.4. Obliczenia odzysku

Jest to ogólne równanie dla precyzji, które nie

jest zale˝ne od analitu oraz matrycy, lecz dla

wi´kszoÊci rutynowo u˝ywanych metod analizy

zale˝y wy∏àcznie od st´˝enia.

Wynik oznaczenia mo˝e byç podany skorygowany lub nie o wartoÊç odzysku. Sposób zapi-

su oraz wartoÊç odzysku muszà byç podane.

Wynik analizy skorygowany o odzysk nale˝y

stosowaç do kontroli zgodnoÊci.

Poz. 1257 i 1258

4.5. Normy jakoÊci w laboratorium

Laboratoria muszà przestrzegaç przepisów

o urz´dowej kontroli ˝ywnoÊci, wydanych na

podstawie art. 48 ust. 1 pkt 1 ustawy z dnia

11 maja 2001 r. o warunkach zdrowotnych ˝ywnoÊci i ˝ywienia.

Wynik analizy powinien byç podawany jako

x +/– U, gdzie x jest wynikiem analizy, a U jest

niepewnoÊcià pomiaru.

1258

ROZPORZÑDZENIE MINISTRA ZDROWIA1)

z dnia 30 kwietnia 2004 r.

w sprawie wzoru wniosku o wydanie pozwolenia na rozpocz´cie badania klinicznego wyrobu medycznego,

sprawozdania koƒcowego z wykonania tego badania oraz wzoru oÊwiadczenia o zgodnoÊci

wyrobu medycznego przeznaczonego do badania klinicznego z wymaganiami w zakresie bezpieczeƒstwa

Na podstawie art. 35 ust. 6 ustawy z dnia 20 kwietnia 2004 r. o wyrobach medycznych (Dz. U. Nr 93,

poz. 896) zarzàdza si´, co nast´puje

§ 1. Rozporzàdzenie okreÊla

1) wzór wniosku o wydanie pozwolenia na rozpocz´cie badania klinicznego wyrobu medycznego,

zwanego dalej „wnioskiem”, i wykaz dokumentów, które nale˝y do niego do∏àczyç;

2) wzór oÊwiadczenia o zgodnoÊci wyrobu medycznego przeznaczonego do badania klinicznego

z wymaganiami w zakresie bezpieczeƒstwa;

3) wysokoÊç op∏aty za rozpatrzenie wniosku;

4) dane, które powinno zawieraç sprawozdanie koƒcowe z wykonania badania klinicznego.

§ 2. 1. Wzór wniosku i wykaz dokumentów, które

nale˝y do niego do∏àczyç, sà okreÊlone w za∏àczniku

nr 1 do rozporzàdzenia.

2. Wniosek i do∏àczane dokumenty sà sk∏adane

w j´zyku polskim. Do∏àczane dokumenty mogà byç

z∏o˝one w j´zyku angielskim, o ile sponsor ma miejsce

zamieszkania albo siedzib´ poza terytorium Rzeczypospolitej Polskiej. Dokumenty przeznaczone do wiadomoÊci uczestników badania klinicznego sk∏ada si´

w j´zyku polskim.

§ 3. 1. Wzór oÊwiadczenia o zgodnoÊci wyrobu

medycznego przeznaczonego do badania klinicznego

z wymaganiami w zakresie bezpieczeƒstwa jest okreÊlony w za∏àczniku nr 2 do rozporzàdzenia.

———————

1) Minister Zdrowia kieruje dzia∏em administracji rzàdowej

— zdrowie, na podstawie § 1 ust. 2 rozporzàdzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 28 czerwca 2002 r. w sprawie

szczegó∏owego zakresu dzia∏ania Ministra Zdrowia (Dz. U.

Nr 93, poz. 833 oraz z 2003 r. Nr 199, poz. 1941).

2. OÊwiadczenie jest sk∏adane w j´zyku polskim.

§ 4. Ustala si´ nast´pujàce op∏aty

1) 5 000 z∏ za rozpatrzenie wniosku dotyczàcego wyrobu medycznego, którego dzia∏anie opiera si´ na

nowych zjawiskach fizycznych lub chemicznych;

2) 4 000 z∏ za rozpatrzenie wniosku dotyczàcego

a) aktywnego wyrobu medycznego do implantacji,

b) wyrobu medycznego do ró˝nego przeznaczenia

klasy III,

c) implantowanego i inwazyjnego wyrobu medycznego do ró˝nego przeznaczenia, którego

czas ciàg∏ego u˝ycia przekracza 30 dni, klasy IIa

lub klasy IIb;

3) 3 000 z∏ za rozpatrzenie wniosku dotyczàcego wyrobu medycznego do ró˝nego przeznaczenia klasy IIb;

4) 2 000 z∏ za rozpatrzenie wniosku dotyczàcego wyrobu medycznego do ró˝nego przeznaczenia klasy IIa;

5) 1 000 z∏ za rozpatrzenie wniosku dotyczàcego wyrobu medycznego do ró˝nego przeznaczenia klasy I.

§ 5. 1. Sprawozdanie koƒcowe z wykonania badania klinicznego powinno zawieraç nast´pujàce dane

1) streszczenie prezentujàce podstawowe informacje

o badaniu, w tym

a) tytu∏ badania,

b) identyfikacj´ wyrobu medycznego, w tym nazw´, model i inne dane niezb´dne do jednoznacznej identyfikacji,

c) nazw´ sponsora,

d) oÊwiadczenie, ˝e badanie zosta∏o przeprowadzone zgodnie z europejskimi normami zharmonizowanymi lub normami krajowymi prze-

1257

ROZPORZÑDZENIE MINISTRA ZDROWIA1)

z dnia 30 kwietnia 2004 r.

w sprawie maksymalnych poziomów zanieczyszczeƒ chemicznych i biologicznych,

które mogà znajdowaç si´ w ˝ywnoÊci, sk∏adnikach ˝ywnoÊci, dozwolonych substancjach dodatkowych,

substancjach pomagajàcych w przetwarzaniu albo na powierzchni ˝ywnoÊci2)

Na podstawie art. 9 ust. 4a ustawy z dnia 11 maja

2001 r. o warunkach zdrowotnych ˝ywnoÊci i ˝ywienia

(Dz. U. Nr 63, poz. 634, z póên. zm.3)) zarzàdza si´, co

nast´puje