Rozporządzenie Ministra Zdrowia z dnia 11 lipca 2003 r. w sprawie wykazu substancji, których stosowanie jest dozwolone w procesie wytwarzania lub przetwarzania materiałów i wyrobów z tworzyw sztucznych, a także sposobu sprawdzania zgodności tych materiałów i wyrobów z ustalonymi limitami

§ 2. Przepis § 1 pkt 2 lit. a stosuje si´ do Êwiadczenia us∏ug wykonanych do dnia 31 grudnia 2003 r.

§ 3. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie z dniem og∏oszenia.

2) zwrot podatku nast´puje niezale˝nie od

spe∏nienia warunków zwiàzanych z zali-

Minister Finansów: w z. H. Wasilewska-Trenkner

1535

ROZPORZÑDZENIE MINISTRA ZDROWIA1)

z dnia 11 lipca 2003 r.

w sprawie wykazu substancji, których stosowanie jest dozwolone w procesie wytwarzania lub przetwarzania

materia∏ów i wyrobów z tworzyw sztucznych, a tak˝e sposobu sprawdzania zgodnoÊci tych materia∏ów

i wyrobów z ustalonymi limitami

Na podstawie art. 3 ust. 5 pkt 1 ustawy z dnia

6 wrzeÊnia 2001 r. o materia∏ach i wyrobach przeznaczonych do kontaktu z ˝ywnoÊcià (Dz. U. Nr 128,

poz. 1408) zarzàdza si´, co nast´puje

3) papieru i tektury, niemodyfikowanych i modyfikowanych poprzez zastosowanie tworzywa sztucznego;

§ 1. 1. Rozporzàdzenie stosuje si´ do materia∏ów

i wyrobów z tworzyw sztucznych oraz ich cz´Êci

a) wosków parafinowych, w tym syntetycznych

wosków parafinowych lub wosków mikrokrystalicznych,

1) wykonanych wy∏àcznie z tworzyw sztucznych lub

2) sk∏adajàcych si´ z dwóch lub wi´cej warstw, z których ka˝da wykonana jest z tworzywa sztucznego,

i po∏àczonych ze sobà za pomocà klejów lub w inny sposób, które w stanie gotowym sà przeznaczone do kontaktu z ˝ywnoÊcià lub mogà pozostawaç

z nià w kontakcie.

2. Rozporzàdzenia nie stosuje si´ do

1) folii z regenerowanej celulozy, powlekanych lub

niepowlekanych;

2) elastomerów oraz gumy naturalnej lub syntetycznej;

———————

1) Minister Zdrowia kieruje dzia∏em administracji rzàdowej —

zdrowie, na podstawie § 1 ust. 2 rozporzàdzenia Prezesa

Rady Ministrów z dnia 28 czerwca 2002 r. w sprawie szczegó∏owego zakresu dzia∏ania Ministra Zdrowia (Dz. U. Nr 93,

poz. 833).

4) pow∏ok powierzchniowych otrzymanych z

b) mieszaniny wosków parafinowych, o których

mowa w lit. a, lub ich mieszaniny z dodatkiem

tworzyw sztucznych,

c) ˝ywic jonowymiennych,

d) silikonów.

§ 2. Ilekroç w rozporzàdzeniu jest mowa o

1) tworzywach sztucznych — nale˝y przez to rozumieç organiczne zwiàzki wielkoczàsteczkowe

otrzymane w wyniku polimeryzacji, polikondensacji, poliaddycji lub innych podobnych procesów

z czàsteczek o ma∏ej masie lub poprzez chemicznà

przemian´ naturalnych makroczàsteczek; do

zwiàzków wielkoczàsteczkowych mogà byç dodawane inne substancje;

2) migracji globalnej — nale˝y przez to rozumieç ∏àcznà mas´ wszystkich substancji przenikajàcych

z materia∏u lub wyrobu, w okreÊlonych warunkach

badania, do ˝ywnoÊci lub p∏ynu modelowego imitujàcego danà ˝ywnoÊç;

3) migracji specyficznej — nale˝y przez to rozumieç

mas´ okreÊlonej substancji przenikajàcej z materia∏u lub wyrobu, w okreÊlonych warunkach badania, do ˝ywnoÊci lub p∏ynu modelowego imitujàcego danà ˝ywnoÊç.

§ 3. 1. Limit migracji globalnej sk∏adników materia∏ów i wyrobów nie mo˝e przekraczaç 10 mg/dm2 powierzchni materia∏u lub wyrobu.

2. Limit, o którym mowa w ust. 1, wynosi 60 mg/kg

˝ywnoÊci w przypadku

1) pojemników lub innych wyrobów, które mogà byç

nape∏niane, o pojemnoÊci nie mniejszej ni˝ 500 ml

i nie wi´kszej ni˝ 10 l;

2) wyrobów, które mogà byç nape∏niane i dla których

nie jest mo˝liwe oszacowanie powierzchni majàcej

kontakt z ˝ywnoÊcià;

3) pokrywek, uszczelek, zatyczek lub podobnych wyrobów do zamykania.

§ 4. 1. Wykaz substancji, których stosowanie jest

dozwolone w procesie wytwarzania lub przetwarzania

materia∏ów i wyrobów z tworzyw sztucznych, wraz

z ich ograniczeniem lub specyfikacjà, okreÊla za∏àcznik nr 1 do rozporzàdzenia.

2. Wykaz substancji, o którym mowa w ust. 1, nie

obejmuje substancji u˝ywanych do produkcji

1) pow∏ok powierzchniowych otrzymanych z ˝ywicznych lub spolimeryzowanych produktów w postaci p∏ynu, proszku lub dyspersji takich jak lakiery,

farby;

2) ˝ywic epoksydowych;

3) klejów;

4) farb graficznych.

§ 5. 1. Limity migracji specyficznej dla substancji,

okreÊlone w za∏àczniku nr 1 do rozporzàdzenia, wyra˝one sà w mg/kg ˝ywnoÊci lub p∏ynu modelowego.

2. Limity, o których mowa w ust. 1, mogà byç podawane w mg/dm2 w przypadku

Poz. 1535

§ 6. 1. Sposób sprawdzania zgodnoÊci materia∏ów

i wyrobów z dopuszczalnymi limitami na podstawie

badania migracji okreÊla za∏àcznik nr 2 do rozporzàdzenia.

2. Sprawdzanie zgodnoÊci z limitami migracji specyficznej nie jest obowiàzkowe, je˝eli oznaczona migracja globalna z materia∏u lub wyrobu wskazuje, ˝e limity migracji specyficznej poszczególnych substancji

nie zostanà przekroczone.

3. Sprawdzanie zgodnoÊci z limitami migracji specyficznej nie jest obowiàzkowe, je˝eli mo˝liwe jest

ustalenie, ˝e migracja nie przekroczy ustalonego limitu migracji specyficznej, przy za∏o˝eniu migracji ca∏ej

pozosta∏oÊci substancji obecnej w materiale lub wyrobie.

4. Sprawdzania zgodnoÊci z limitami migracji specyficznej mo˝na dokonywaç przez okreÊlenie zawartoÊci substancji w gotowym materiale lub wyrobie, pod

warunkiem, ˝e zale˝noÊç pomi´dzy zawartoÊcià substancji a wielkoÊcià migracji specyficznej tej substancji

zosta∏a ustalona na podstawie odpowiednich badaƒ albo zastosowania ogólnie uznanych matematycznych

modeli dyfuzyjnych.

5. W celu wykazania niezgodnoÊci materia∏u lub

wyrobu z limitami migracji specyficznej oszacowanà

wielkoÊç migracji specyficznej nale˝y potwierdziç wynikami badaƒ laboratoryjnych.

§ 7. 1. Materia∏y i wyroby wytworzone z zastosowaniem polimeru lub kopolimerów chlorku winylu nie

mogà zawieraç chlorku winylu (monomeru) w iloÊci

przekraczajàcej 1 mg/kg gotowego materia∏u lub wyrobu.

2. Materia∏y i wyroby, o których mowa w ust. 1, nie

mogà uwalniaç do ˝ywnoÊci, z którà b´dà mia∏y kontakt, chlorku winylu (monomeru) oznaczanego metodà

o granicy wykrywalnoÊci 0,01 mg/kg ˝ywnoÊci.

3. Do oznaczania zawartoÊci chlorku winylu w materia∏ach i wyrobach w celu sprawdzenia ich zgodnoÊci

z limitem, o którym mowa w ust. 1, stosuje si´ metod´

analitycznà okreÊlonà w za∏àczniku nr 3 do rozporzàdzenia.

1) pojemników lub innych podobnych wyrobów, które mogà byç nape∏niane, o pojemnoÊci mniejszej

ni˝ 500 ml lub wi´kszej ni˝ 10 l;

4. Do oznaczania chlorku winylu uwolnionego

z materia∏ów i wyrobów do ˝ywnoÊci w celu sprawdzenia ich zgodnoÊci z limitem, o którym mowa w ust. 2,

stosuje si´ metod´ analitycznà okreÊlonà w za∏àczniku nr 4 do rozporzàdzenia.

2) arkuszy, folii lub innych materia∏ów, które nie mogà byç nape∏niane lub dla których nie jest mo˝liwe

oszacowanie zale˝noÊci pomi´dzy ich powierzchnià a iloÊcià kontaktujàcej si´ z nià ˝ywnoÊci.

§ 8. W obrocie innym ni˝ detaliczny zgodnoÊç materia∏ów i wyrobów z wymaganiami okreÊlonymi

w obowiàzujàcych przepisach musi byç potwierdzona

pisemnà deklaracjà producenta.

3. Limit migracji specyficznej wyra˝ony w mg/kg,

o którym mowa w ust. 1, po podzieleniu przez umowny wspó∏czynnik przeliczeniowy 6, mo˝na wyraziç

w mg/dm2.

§ 9. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie po up∏ywie

14 dni od dnia og∏oszenia.

Minister Zdrowia: L. Sikorski

Za∏àczniki do rozporzàdzenia Ministra Zdrowia

z dnia 11 lipca 2003 r. (poz. 1535)

Za∏àcznik nr 1

WYKAZ SUBSTANCJI, KTÓRYCH STOSOWANIE JEST DOZWOLONE W PROCESIE WYTWARZANIA LUB

PRZETWARZANIA MATERIA¸ÓW I WYROBÓW Z TWORZYW SZTUCZNYCH, WRAZ Z UWZGL¢DNIENIEM

OGRANICZE¡ LUB SPECYFIKACJI

Lista I

Wykaz monomerów i innych substancji wyjÊciowych

Wprowadzenie

1. Lista zawiera wykaz monomerów i innych substancji wyjÊciowych, które obejmujà: substancje podlegajàce polimeryzacji, w∏àczajàc polikondensacj´, poliaddycj´ lub inne podobne procesy, w celu wytworzenia zwiàzków wielkoczàsteczkowych

1) naturalne lub syntetyczne substancje wielkoczàsteczkowe stosowane do wytwarzania modyfikowanych zwiàzków wielkoczàsteczkowych, je˝eli

monomery lub inne substancje wyjÊciowe wymagane do ich syntezy nie sà zamieszczone w wykazie;

2) substancje stosowane w celu zmodyfikowania istniejàcych substancji naturalnych lub syntetycznych.

2. Wykaz nie zawiera soli (w tym soli podwójnych

i soli kwaÊnych) glinu, amonu, wapnia, ˝elaza, magnezu, potasu, sodu i cynku dozwolonych kwasów, fenoli

lub alkoholi, które sà tak˝e dozwolone. Je˝eli w wykazie zosta∏a podana nazwa „sole kwasu (kwasów)”,

oznacza to sole glinu, amonu, wapnia, ˝elaza, magnezu,

potasu, sodu lub cynku, nawet je˝eli wolne kwasy odpowiadajàce tym solom nie sà wymienione w wykazie.

4. Substancje powinny byç w∏aÊciwej jakoÊci technicznej i spe∏niaç kryteria w zakresie czystoÊci.

5. Wykaz zawiera nast´pujàce informacje

1) kolumna 1: Nr ref. — numer referencyjny Unii Europejskiej dla substancji zamieszczonej w wykazie

wyst´pujàcej w materiale opakowaniowym;

2) kolumna 2: numer CAS (Chemical Abstract Service);

3) kolumna 3: nazwa chemiczna substancji;

4) kolumna 4: ograniczenia lub specyfikacje, które

mogà obejmowaç

a) limit migracji specyficznej (SML),

b) maksymalnà dozwolonà zawartoÊç substancji

w finalnym produkcie (QM),

c) maksymalnà dozwolonà zawartoÊç substancji

w finalnym produkcie wyra˝onà w mg/6 dm2

powierzchni stykajàcej si´ z ˝ywnoÊcià (QMA),

d) ka˝de inne podane ograniczenia,

e) inne specyfikacje odnoszàce si´ do substancji

lub polimeru.

3. Wykaz nie obejmuje

1) substancji, które mogà byç obecne w materiale lub

wyrobie finalnym (produkcie finalnym) jako

a) zanieczyszczenia u˝ytych substancji,

b) poÊrednie produkty reakcji,

c) produkty rozk∏adu;

2) oligomerów i naturalnych lub syntetycznych substancji wielkoczàsteczkowych oraz ich mieszanin,

je˝eli monomery lub substancje wyjÊciowe niezb´dne do syntezy sà uj´te w wykazie;

3) mieszanin substancji dozwolonych.

Materia∏y i wyroby, które zawierajà substancje wymienione w pkt 1—3, powinny spe∏niaç wymagania

zawarte w art. 3 ust. 2 ustawy z dnia 6 wrzeÊnia 2001 r.

o materia∏ach i wyrobach przeznaczonych do kontaktu z ˝ywnoÊcià (Dz. U. Nr 128, poz. 1408), zwanej dalej „ustawà”.

6. Je˝eli substancja wymieniona w wykazie pod nazwà chemicznà jest tak˝e umieszczona pod nazwà zwyczajowà, ograniczenia odnoszàce si´ do tej substancji

podane sà przy jej nazwie chemicznej.

7. Je˝eli wystàpi jakakolwiek niezgodnoÊç pomi´dzy numerem CAS a nazwà chemicznà, wówczas nazwa chemiczna ma pierwszeƒstwo przed numerem

CAS. Je˝eli wystàpi niezgodnoÊç pomi´dzy numerem

CAS podanym w EINECS (European Inventory of Existing Commercial Chemical Substances) a tym, który

podaje rejestr CAS, to stosuje si´ numer CAS.

8. Podane w kolumnie 4 skróty lub okreÊlenia oznaczajà

1) DL: granica wykrywalnoÊci metody analitycznej;

2) FP: materia∏ lub wyrób finalny (finalny produkt);

3) NCO: grupa izocyjanianowa;

4) ND: niewykrywalna; oznacza to, ˝e substancja nie

mo˝e byç wykrywana przy zastosowaniu zwalidowanej metody analitycznej, która powinna pozwalaç na jej wykrycie na poziomie podanej granicy

wykrywalnoÊci (DL); je˝eli metoda taka aktualnie

nie istnieje, mo˝e byç zastosowana inna metoda

analityczna spe∏niajàca wymagania w zakresie granicy wykrywalnoÊci do czasu opracowania metody

zwalidowanej;

5) QM: maksymalna dopuszczalna iloÊç substancji,

która pozosta∏a w materiale lub wyrobie;

6) QM(T): maksymalna dopuszczalna iloÊç substancji, która pozosta∏a w materiale lub wyrobie podana w przeliczeniu na okreÊlonà grup´ funkcyjnà lub

wskazanà substancj´; oznaczenie nale˝y wykonywaç, stosujàc zwalidowanà metod´ analitycznà; je˝eli metoda taka aktualnie nie istnieje, mo˝na

pos∏ugiwaç si´ innà metodà spe∏niajàcà odpowiednie kryteria analityczne dla okreÊlonego

limitu, do czasu opracowania metody zwalidowanej;

7) QMA: maksymalna dopuszczalna iloÊç substancji,

która pozosta∏a w materiale lub wyrobie podana

w mg/6 dm2 powierzchni stykajàcej si´ z ˝ywnoÊcià; oznaczenie nale˝y wykonywaç, stosujàc zwalidowanà metod´ analitycznà; je˝eli metoda taka

aktualnie nie istnieje, mo˝na pos∏ugiwaç si´ innà

metodà spe∏niajàcà odpowiednie kryteria anali-

Poz. 1535

tyczne dla okreÊlonego limitu, do czasu opracowania metody zwalidowanej;

8) QMA(T): maksymalna dopuszczalna iloÊç substancji, która pozosta∏a w materiale lub wyrobie podana w mg/6 dm2 powierzchni kontaktujàcej si´ z ˝ywnoÊcià, w przeliczeniu na okreÊlonà grup´ funkcyjnà lub wskazanà substancj´; oznaczenie nale˝y wykonywaç, stosujàc zwalidowanà metod´ analitycznà; je˝eli metoda taka aktualnie nie istnieje, mo˝na

pos∏ugiwaç si´ innà metodà spe∏niajàcà odpowiednie kryteria analityczne dla okreÊlonego limitu, do

czasu opracowania metody zwalidowanej;

9) SML: limit migracji specyficznej do ˝ywnoÊci lub

p∏ynu modelowego imitujàcego ˝ywnoÊç, jeÊli nie

okreÊlono inaczej; oznaczenie nale˝y wykonywaç,

stosujàc zwalidowanà metod´ analitycznà; je˝eli

metoda taka aktualnie nie istnieje, mo˝na pos∏ugiwaç si´ innà metodà spe∏niajàcà odpowiednie kryteria analityczne dla okreÊlonego limitu, do czasu

opracowania metody zwalidowanej;

10) SML(T): limit migracji specyficznej do ˝ywnoÊci

lub p∏ynu modelowego imitujàcego ˝ywnoÊç

w przeliczeniu na okreÊlonà grup´ funkcyjnà lub

wskazanà substancj´; oznaczenie nale˝y wykonywaç, stosujàc zwalidowanà metod´ analitycznà;

je˝eli metoda taka aktualnie nie istnieje, mo˝na pos∏ugiwaç si´ innà metodà spe∏niajàcà odpowiednie kryteria analityczne dla okreÊlonego limitu, do

czasu opracowania metody zwalidowanej.

Lista II

Wykaz substancji dodatkowych, które mogà byç

stosowane w produkcji materia∏ów i wyrobów z tworzyw sztucznych

Wprowadzenie

4. Substancje powinny byç dobrej jakoÊci technicznej i spe∏niaç kryteria w zakresie czystoÊci.

1. Lista zawiera wykaz

1) substancji dodawanych do tworzyw sztucznych

w celu uzyskania odpowiednich w∏aÊciwoÊci technicznych finalnego wyrobu; ich obecnoÊç w finalnym wyrobie jest zamierzona;

2) substancji dodawanych w celu uzyskania odpowiedniego Êrodowiska, w którym zachodzi proces

polimeryzacji (emulsje, substancje powierzchniowo czynne, Êrodki o w∏aÊciwoÊciach buforujàcych

i inne).

Wykaz nie zawiera substancji, które w sposób bezpoÊredni wp∏ywajà na tworzenie polimerów (np. system

katalityczny).

2. Wykaz nie zawiera soli (w tym soli podwójnych

i soli kwaÊnych) glinu, amonu, wapnia, ˝elaza, magnezu, potasu, sodu i cynku dozwolonych kwasów, fenoli

lub alkoholi, które sà tak˝e dozwolone. Je˝eli w wykazie

zosta∏a podana nazwa „sole kwasu (kwasów)”, oznacza

to sole glinu, amonu, wapnia, ˝elaza, magnezu, potasu,

sodu lub cynku, nawet je˝eli wolne kwasy odpowiadajàce tym solom nie sà wymienione w wykazie.

3. Wykaz nie obejmuje

1) substancji, które mogà byç obecne w finalnym

produkcie jako

a) zanieczyszczenia u˝ytych substancji,

b) poÊrednie produkty reakcji,

c) produkty rozk∏adu;

2) mieszanin substancji dozwolonych.

Materia∏y i wyroby, które zawierajà substancje wymienione w pkt 1 i 2, powinny spe∏niaç wymagania

zawarte w art. 3 ust. 2 ustawy.

5. Wykaz zawiera nast´pujàce informacje

1) kolumna 1: Nr ref. — numer referencyjny Unii Europejskiej dla substancji zamieszczonej w wykazie

wyst´pujàcej w materiale opakowaniowym;

2) kolumna 2: numer CAS;

3) kolumna 3: nazwa chemiczna substancji;

4) kolumna 4: ograniczenia lub specyfikacje; mogà

one obejmowaç

a) limit migracji specyficznej (SML),

b) maksymalnà dozwolonà zawartoÊç substancji

w finalnym produkcie (QM),

c) maksymalnà dozwolonà zawartoÊç substancji

w finalnym produkcie wyra˝onà w mg/6 dm2 powierzchni stykajàcej si´ z ˝ywnoÊcià (QMA),

d) inne podane ograniczenia,

e) inne specyfikacje odnoszàce si´ do substancji

lub polimeru.

6. Je˝eli substancja wymieniona w wykazie pod nazwà chemicznà jest tak˝e umieszczona pod nazwà zwyczajowà, ograniczenia odnoszàce si´ do tej substancji

podane sà przy jej nazwie chemicznej.

7. Je˝eli wystàpi jakakolwiek niezgodnoÊç pomi´dzy numerem CAS a nazwà chemicznà, wówczas nazwa chemiczna ma pierwszeƒstwo przed numerem

CAS. Je˝eli wystàpi niezgodnoÊç pomi´dzy numerem

CAS podanym w EINECS a tym, który podaje rejestr

CAS, to stosuje si´ numer CAS.

Cz´Êç A

Wykaz substancji dodatkowych

w pe∏ni zharmonizowany na poziomie Wspólnoty Europejskiej

Lista IV

Specyfikacje

Cz´Êç A: Specyfikacje ogólne

Materia∏y i wyroby wytwarzane z u˝yciem aromatycznych izocyjanianów lub barwników otrzymanych

przez sprz´ganie diazowe nie mogà uwalniaç pierwszorz´dowych amin aromatycznych (wyra˝onych jako

anilina) w iloÊci wykrywalnej (DL=0,02 mg/kg ˝ywnoÊci lub p∏ynu modelowego imitujàcego ˝ywnoÊç,

uwzgl´dniajàc tolerancj´ analitycznà). Ograniczenie

to nie dotyczy wielkoÊci migracji pierwszorz´dowych amin aromatycznych wymienionych w wykazach.

ObjaÊnienia odnoÊników odnoszàce si´ do kolumny ograniczenia lub specyfikacje (kolumna 4)

(1) Uwaga: istnieje ryzyko przekroczenia limitu migracji specyficznej (SML) w p∏ynach modelowych imitujàcych t∏uszcz.

(2) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, ˝e

suma migracji substancji wymienionych pod

nr ref.: 10060 i 23920 nie mo˝e przekraczaç wartoÊci tego limitu.

(3) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, ˝e

suma migracji substancji wymienionych pod

nr ref.: 15760, 16990, 47680, 53650 i 89440 nie mo˝e przekraczaç wartoÊci tego limitu.

(4) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, ˝e

suma migracji substancji wymienionych pod

nr ref.: 19540, 19960 i 64800 nie mo˝e przekraczaç

wartoÊci tego limitu.

(5) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, ˝e

suma migracji substancji wymienionych pod

nr ref.: 14200, 14230 i 41840 nie mo˝e przekraczaç

wartoÊci tego limitu.

(6) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, ˝e

suma migracji substancji wymienionych pod

nr ref.: 66560 i 66580 nie mo˝e przekraczaç wartoÊci tego limitu.

(7) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, ˝e

suma migracji substancji wymienionych pod

nr ref.: 30080, 42320, 45195, 45200, 53610, 81760,

89200 i 92030 nie mo˝e przekraczaç wartoÊci tego

limitu.

(8) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, ˝e

suma migracji substancji wymienionych pod

nr ref.: 42400, 64320, 73040, 85760, 85840, 85920

i 95725 nie mo˝e przekraczaç wartoÊci tego limitu.

(9) Uwaga: istnieje ryzyko, ˝e migracja substancji mo˝e powodowaç zmian´ cech organoleptycznych

˝ywnoÊci stykajàcej si´ z finalnym wyrobem, który

w takiej sytuacji nie b´dzie spe∏nia∏ wymagaƒ zawartych w art. 3 ust. 2 ustawy.

(10) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, ˝e

suma migracji nast´pujàcych substancji wymienionych pod nr ref.: 30180, 40980, 63200, 65120,

65200, 65280, 65360, 65440 i 73120 nie mo˝e przekraczaç wartoÊci tego limitu.

(11) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, ˝e

suma migracji nast´pujàcych substancji wymienionych pod nr ref.: 45200, 64320, 81680 i 86800

nie mo˝e przekraczaç wartoÊci tego limitu.

(12) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, ˝e

suma migracji nast´pujàcych substancji wymienionych pod nr ref.: 36720, 36800, 36840 i 92000

nie mo˝e przekraczaç wartoÊci tego limitu.

(13) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, ˝e

suma migracji nast´pujàcych substancji wymienionych pod nr ref.: 39090 i 39120 nie mo˝e przekraczaç wartoÊci tego limitu.

(14) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, ˝e

suma migracji nast´pujàcych substancji wymienionych pod nr ref.: 44960, 68078, 82020 i 89170

nie mo˝e przekraczaç wartoÊci tego limitu.

(15) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, ˝e

suma migracji nast´pujàcych substancji wymienionych pod nr ref.: 15970, 48640, 48720, 48880,

61280, 61360 i 61600 nie mo˝e przekraczaç wartoÊci tego limitu.

(16) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, ˝e

suma migracji nast´pujàcych substancji wymienionych pod nr ref.: 49600, 67520 i 83599 nie mo˝e przekraczaç wartoÊci tego limitu.

(17) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, ˝e

suma migracji nast´pujàcych substancji wymie-

Poz. 1535

nionych pod nr ref.: 50160, 50240, 50320, 50360,

50400, 50480, 50560, 50640, 50720, 50800, 50880,

50960, 51040 i 51120 nie mo˝e przekraczaç wartoÊci tego limitu.

(18) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, ˝e

suma migracji nast´pujàcych substancji wymienionych pod nr ref.: 67600, 67680 i 67760 nie mo˝e przekraczaç wartoÊci tego limitu.

(19) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, ˝e

suma migracji nast´pujàcych substancji wymienionych pod nr ref.: 60400, 60480 i 61440 nie mo˝e przekraczaç wartoÊci tego limitu.

(20) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, ˝e

suma migracji nast´pujàcych substancji wymienionych pod nr ref.: 66400 i 66480 nie mo˝e przekraczaç wartoÊci tego limitu.

(21) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, ˝e

suma migracji nast´pujàcych substancji wymienionych pod nr ref.: 93120 i 93280 nie mo˝e przekraczaç wartoÊci tego limitu.

(22) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, ˝e

suma migracji nast´pujàcych substancji wymienionych pod nr ref.: 17260 i 18670 nie mo˝e przekraczaç wartoÊci tego limitu.

(23) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, ˝e

suma migracji nast´pujàcych substancji wymienionych pod nr ref.: 13620, 36840, 40320 i 87040

nie mo˝e przekraczaç wartoÊci tego limitu.

(24) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, ˝e

suma migracji nast´pujàcych substancji wymienionych pod nr ref.: 13720 i 40580 nie mo˝e przekraczaç wartoÊci tego limitu.

(25) SML(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, ˝e

suma migracji nast´pujàcych substancji wymienionych pod nr ref.: 16650 i 51570 nie mo˝e przekraczaç wartoÊci tego limitu.

(26) QM(T), w tym konkretnym przypadku oznacza, ˝e

suma pozosta∏oÊci nast´pujàcych substancji wymienionych pod nr ref.: 14950, 15700, 16240,

16570, 16600, 16630, 18640, 19110, 22332, 22420,

22570, 25210, 25240, 25270 nie mo˝e przekraczaç

wartoÊci tego limitu.

Za∏àcznik nr 2

SPOSÓB SPRAWDZANIA ZGODNOÂCI MATERIA¸ÓW I WYROBÓW Z DOPUSZCZALNYMI LIMITAMI

NA PODSTAWIE BADANIA MIGRACJI

Postanowienia dotyczàce sprawdzania zgodnoÊci materia∏ów i wyrobów z dopuszczalnymi limitami migracji

Postanowienia ogólne

1. Przy sprawdzaniu zgodnoÊci wyrobów przeznaczonych do kontaktu z ˝ywnoÊcià z dopuszczalnymi limitami migracji w badaniach nale˝y umownie przyjàç

dla wszystkich p∏ynów modelowych ci´˝ar w∏aÊciwy

równy 1. Wówczas iloÊç miligramów substancji uwalnianych do 1 litra p∏ynu modelowego (mg/l) b´dzie odpowiadaç iloÊci miligramów substancji w przeliczeniu

na 1 kilogram p∏ynu modelowego (mg/kg), co odpo-

wiada iloÊci substancji uwalnianej do 1 kg produktu

spo˝ywczego.

2. Je˝eli badania migracji wykonuje si´ z u˝yciem

próbek stanowiàcych element materia∏u lub wyrobu

albo z u˝yciem próbek wytworzonych specjalnie do tego celu, a iloÊci p∏ynu modelowego u˝yte do badania

ró˝nià si´ od iloÊci Êrodka spo˝ywczego, który styka si´

z materia∏em lub wyrobem w warunkach rzeczywistego jego u˝ytkowania, wówczas wyniki badania powinny byç skorygowane wed∏ug nast´pujàcego wzoru

m · a2

M = ———·

1 000

a1 · q

gdzie

M — migracja, w mg/kg,

m — masa substancji migrujàcych z próbki w badaniu migracji, w mg,

a1 — powierzchnia próbki kontaktujàcej si´ ze Êrodkiem spo˝ywczym lub p∏ynem modelowym

w badaniu migracji, w dm2,

a2 — powierzchnia materia∏u lub wyrobu w rzeczywistych warunkach u˝ytkowania, w dm2,

q — iloÊç Êrodka spo˝ywczego, jaka kontaktuje si´

z materia∏em lub wyrobem w rzeczywistych warunkach u˝ytkowania, w g.

3. Oznaczanie migracji wykonuje si´ z zastosowaniem materia∏u lub wyrobu, a gdy jest to niemo˝liwe,

pobierajàc reprezentatywnà próbk´ tego materia∏u lub

wyrobu.

Próbka wyrobu powinna kontaktowaç si´ z ˝ywnoÊcià lub p∏ynem modelowym imitujàcym t´ ˝ywnoÊç

w sposób odzwierciedlajàcy warunki rzeczywistego

u˝ytkowania. W tym celu badanie powinno byç przeprowadzone w taki sposób, aby z ˝ywnoÊcià lub p∏ynem modelowym kontaktowa∏y si´ tylko te cz´Êci

próbki, które w warunkach rzeczywistego u˝ytkowania

kontaktujà si´ z produktem spo˝ywczym. Warunek ten

jest szczególnie wa˝ny w przypadku materia∏ów i wyrobów sk∏adajàcych si´ z kilku warstw, zamkni´ç itp.

Badanie migracji z pokrywek, uszczelek, korków

i tym podobnych wyrobów powinno byç przeprowadzane z wykorzystaniem pojemników, do których sà

one przeznaczone, w sposób odpowiadajàcy ich

zamkni´ciu, w warunkach rzeczywistego lub przewidywanego u˝ytkowania.

We wszystkich przypadkach powinno byç mo˝liwe

wykazanie zgodnoÊci z limitami migracji przy zastosowaniu ostrzejszych warunków badania.

4. Zgodnie z zasadami podanymi w Cz´Êci II, próbki materia∏u lub wyrobu powinny kontaktowaç si´ ze

Êrodkiem spo˝ywczym lub p∏ynem modelowym imitujàcym ten Êrodek spo˝ywczy w czasie i temperaturze

odpowiadajàcej rzeczywistemu u˝ytkowaniu wyrobu.

Po up∏ywie okreÊlonego czasu powinna zostaç oznaczona w ˝ywnoÊci lub p∏ynie modelowym imitujàcym

˝ywnoÊç ca∏kowita iloÊç uwalnianych z próbki substancji (migracja globalna) lub iloÊç jednej lub kilku okreÊlonych uwalnianych substancji (migracja specyficzna).

5. Je˝eli materia∏ lub wyrób jest przeznaczony do

wielokrotnego kontaktu z ˝ywnoÊcià, badania migracji

Poz. 1535

powinny byç wykonywane trzykrotnie z wykorzystaniem tej samej próbki, u˝ywajàc za ka˝dym razem nowej porcji ˝ywnoÊci lub p∏ynu modelowego imitujàcego t´ ˝ywnoÊç.

ZgodnoÊç wyrobu z limitem migracji powinna byç

oceniona na podstawie wielkoÊci migracji oznaczonej

w trzecim badaniu. Jednak˝e je˝eli istnieje przekonywajàcy dowód, ˝e wielkoÊç migracji nie wzrasta w drugim i trzecim badaniu i je˝eli limit migracji nie zosta∏

przekroczony w pierwszym badaniu, wykonywanie kolejnych badaƒ nie jest konieczne.

Postanowienia szczególne

dotyczàce migracji globalnej

1. Je˝eli w badaniach migracji stosowane sà wodne p∏yny modelowe, wymienione w Cz´Êci I, oznaczanie ca∏kowitej iloÊci substancji uwalnianych z próbki

(migracja globalna) wykonuje si´ przez odparowanie

p∏ynu modelowego i zwa˝enie pozosta∏oÊci.

Je˝eli stosowana jest rektyfikowana oliwa z oliwek

lub jej substytuty, procedura post´powania jest nast´pujàca

Próbk´ wyrobu nale˝y zwa˝yç przed i po kontakcie

z p∏ynem modelowym. P∏yn modelowy zaabsorbowany przez próbk´ jest ekstrahowany i oznaczany iloÊciowo. Oznaczona iloÊç p∏ynu modelowego jest odejmowana od masy próbki po kontakcie z p∏ynem modelowym. Ró˝nica pomi´dzy poczàtkowà i skorygowanà

koƒcowà masà stanowi ca∏kowità (globalnà) migracj´

z badanej próbki.

Je˝eli wyrób przeznaczony jest do wielokrotnego

kontaktu z ˝ywnoÊcià i badanie opisane wy˝ej (ust. 5

Postanowieƒ ogólnych) dla wodnych p∏ynów modelowych nie mo˝e byç wykonane ze wzgl´dów technicznych, mo˝liwa jest modyfikacja tego badania, pozwalajàca na stwierdzenie poziomu migracji w trzecim badaniu. Jednà z mo˝liwych modyfikacji podano poni˝ej

Badanie nale˝y wykonaç z u˝yciem trzech identycznych próbek wyrobu. Pierwsza próbka s∏u˝y do oznaczania migracji globalnej (M1). Druga i trzecia próbka

majà kontakt w tej samej temperaturze, jednak czas

kontaktu powinien byç odpowiednio dwukrotnie i trzykrotnie d∏u˝szy ni˝ dla próbki pierwszej. Migracj´ globalnà dla ka˝dego przypadku oznacza si´ odpowiednio

jako M2 i M3.

Wyrób uznaje si´ za zgodny z wymaganiami, je˝eli

wartoÊci M1 lub M3–M2 nie przekraczajà limitu migracji

globalnej.

2. Materia∏ lub wyrób, dla którego limit migracji

globalnej zosta∏ przekroczony o wartoÊç nie wi´kszà

ni˝ wynoszà tolerancje analityczne podane poni˝ej,

uznaje si´ jako zgodny z wymaganiami.

Tolerancje analityczne

20 mg/kg lub 3 mg/dm2 — w badaniach z u˝yciem

oliwy z oliwek lub jej substytutów

12 mg/kg lub 2 mg/dm2 — w badaniach z u˝yciem

pozosta∏ych p∏ynów modelowych

p∏ynów modelowych imitujàcych t∏uszcz, o ile spe∏nione sà warunki okreÊlone w Cz´Êci IV.

1. Badania migracji z wykorzystaniem rektyfikowanej oliwy z oliwek lub jej substytutów nie powinny byç

wykonywane w celu sprawdzenia zgodnoÊci wyrobu

z limitem migracji globalnej, w przypadku kiedy istnieje dowód, ˝e okreÊlona procedura analityczna jest nieodpowiednia z technicznego punktu widzenia.

4. We wszystkich trzech powy˝szych przypadkach

dopuszcza si´

2. We wszystkich przypadkach, kiedy dla substancji

nie okreÊlono limitu migracji specyficznej (SML — Specific Migration Limit) lub innych ograniczeƒ, przyjmuje

si´ limit wynoszàcy 60 mg/kg lub 10 mg/dm2 (limit migracji globalnej). Jednak˝e suma wszystkich oznaczonych wartoÊci migracji specyficznych dla danej próbki

wyrobu nie mo˝e przekroczyç limitu migracji globalnej.

2) pomini´cie badaƒ migracji, testów substytucyjnych lub testów alternatywnych, o ile istnieje dowód umo˝liwiajàcy wnioskowanie, ˝e limity migracji nie zostanà przekroczone w ˝adnych, dajàcych si´ przewidzieç, warunkach zastosowania

materia∏u lub wyrobu.

Ogólne zasady badania migracji globalnej

i specyficznej

P∏yny modelowe imitujàce ˝ywnoÊç

1. Badanie migracji jest to oznaczanie migracji globalnej i specyficznej sk∏adników tworzywa sztucznego

z zastosowaniem „p∏ynów modelowych” podanych

w Cz´Êci I wykonywane w „konwencjonalnych warunkach badania migracji” wymienionych w Cz´Êci II.

2. Testy substytucyjne wykorzystujà media substytucyjne w odpowiednich warunkach badania

(Cz´Êç III); mogà byç one wykonywane, je˝eli z przyczyn technicznych dotyczàcych metody nie b´dzie

mo˝liwe wykonanie „badania migracji” z zastosowaniem p∏ynów modelowych imitujàcych t∏uszcz (Cz´Êç I).

3. Testy alternatywne, wymienione w Cz´Êci IV, dozwolone sà do stosowania zamiast badaƒ migracji do

1) ograniczenie liczby stosowanych testów do takich,

które w danym przypadku wykonywanego badania, na podstawie dowodów naukowych, sà ogólnie uznane jako najbardziej surowe;

Cz´Êç I

1. Wprowadzenie

1.1. P∏yny modelowe imitujàce ˝ywnoÊç wprowadzono do stosowania, poniewa˝ nie zawsze jest mo˝liwe u˝ycie Êrodków spo˝ywczych do badania wyrobów

do kontaktu z ˝ywnoÊcià. Zosta∏y one sklasyfikowane

na podstawie podobieƒstwa do jednego lub wi´cej rodzajów ˝ywnoÊci. Rodzaje ˝ywnoÊci i odpowiadajàce

im p∏yny modelowe podano w tabeli 1.

1.2. W praktyce istnieje wiele ró˝norodnych mieszanin ˝ywnoÊci, np. mieszanina produktów spo˝ywczych zawierajàcych t∏uszcz i produktów spo˝ywczych

uwodnionych. W tabeli 2 podano p∏yny modelowe, jakie nale˝y zastosowaç w badaniach migracji w zale˝noÊci od rodzaju Êrodka spo˝ywczego.

2. Wybór p∏ynów modelowych

2.1. Materia∏y i wyroby przeznaczone do kontaktu

z ka˝dym rodzajem ˝ywnoÊci

Badania migracji przeprowadza si´, stosujàc p∏yny

modelowe, których dzia∏anie w warunkach badania

wymienionych w Cz´Êci II uznaje si´ za bardziej surowe ni˝ dzia∏anie Êrodków spo˝ywczych, u˝ywajàc dla

ka˝dego ni˝ej wymienionego p∏ynu modelowego oddzielnej próbki materia∏u lub wyrobu z tworzywa

sztucznego

— 3% wodny roztwór kwasu octowego (m/v),

Poz. 1535

JeÊli w przypadku zastosowania któregokolwiek

z tych p∏ynów modelowych zostanà przekroczone limity migracji, wówczas w celu zdecydowania o niezgodnoÊci obowiàzkowe jest potwierdzenie uzyskanych wyników przy zastosowaniu referencyjnego p∏ynu modelowego (oliwa z oliwek), o ile jest to technicznie mo˝liwe do wykonania. JeÊli wykonanie badania z zastosowaniem oliwy z oliwek nie jest technicznie mo˝liwe,

a stwierdzona wielkoÊç migracji z materia∏u lub wyrobu przekracza dopuszczalny limit, wówczas taki materia∏ lub wyrób nale˝y uznaç za niespe∏niajàcy wymagaƒ.

— 10% wodny roztwór etanolu (v/v),

Specyfikacje i czystoÊç p∏ynów modelowych imitujàcych t∏uszcz

— rektyfikowana oliwa z oliwek („referencyjny

p∏yn modelowy D”).

a) Charakterystyka rektyfikowanej oliwy z oliwek, referencyjny p∏yn modelowy D

Liczba jodowa (Wijs): 80 do 88

Referencyjny p∏yn modelowy D mo˝na zastàpiç

„innymi p∏ynami modelowymi imitujàcymi t∏uszcz”,

o standaryzowanych specyfikacjach, zwanymi „p∏ynami modelowymi D”

— mieszaninà syntetycznych triglicerydów,

— olejem s∏onecznikowym,

CzystoÊç

ZawartoÊç monoglicerydów (oznaczona

enzymatycznie)

ZawartoÊç diglicerydów (oznaczona

enzymatycznie)

≤ 0,2 %

≤ 2,0 %

Transmisja przy 310 nm przynajmniej 10 % (kuweta 1 cm,

odniesienie: woda o temp. 35°C)

c) Charakterystyka oleju s∏onecznikowego

Wspó∏czynnik za∏amania w 20°C

Liczba zmydlania

G´stoÊç wzgl´dna w 20°C

KwasowoÊç, wyra˝ona jako % kwasu oleinowego

nie wy˝sza ni˝ 0,5%

Liczba nadtlenkowa, wyra˝ona jako iloÊç milirównowa˝nika tlenu na kg oliwy: nie wy˝sza ni˝ 10

b) Sk∏ad mieszaniny syntetycznych triglicerydów

— olejem kukurydzianym.

Liczba jodowa (Wijs)

Wspó∏czynnik za∏amania Êwiat∏a w temperaturze

25°C: 1,4665 do 1,4679

120—145

1,474—1,476

188—193

0,918—0,925

Substancje nieulegajàce zmydleniu

≤ 0,2 %

Liczba jodowa (Wijs)

≤ 0,1 %

Liczba kwasowa

≤ 0,1 %

ZawartoÊç wody (metoda K. Fishera)

≤ 0,1 %

Punkt topnienia

28 ± 2°C

Substancje nieulegajàce zmydleniu

< 0,5 %

KwasowoÊç, wyra˝ona jako kwas oleinowy < 0,5 %

d) Charakterystyka oleju kukurydzianego

Liczba jodowa (Wijs)

110—135

Wspó∏czynnik za∏amania w 20°C

1,471—1,473

KwasowoÊç, wyra˝ona jako kwas oleinowy < 0,5 %

Liczba nadtlenkowa

< 10

Substancje nieulegajàce zmydleniu

< 0,5 %.

2.2. Materia∏y i wyroby przeznaczone do kontaktu

z okreÊlonymi rodzajami ˝ywnoÊci

Przypadek ten odnosi si´ do nast´pujàcych sytuacji

a) kiedy materia∏ lub wyrób ju˝ pozostaje w kontakcie

ze znanym Êrodkiem spo˝ywczym,

b) kiedy wyrobowi towarzyszy szczegó∏owe wskazanie

okreÊlajàce rodzaj ˝ywnoÊci (wymienionej w tabeli 1), do którego mo˝e lub te˝ nie mo˝e byç u˝ywany, dla przyk∏adu „tylko do ˝ywnoÊci uwodnionej”,

c) kiedy wyrobowi towarzyszy szczegó∏owe wskazanie

okreÊlajàce, z którymi Êrodkami spo˝ywczymi lub

grupami Êrodków spo˝ywczych wymienionymi w tabeli 3 mogà byç lub nie mogà byç stosowane. Wskazanie to b´dzie wyra˝one w nast´pujàcy sposób

— na etapie handlu, z wyjàtkiem handlu detalicznego, poprzez podanie odpowiedniego „numeru

referencyjnego” lub „opisu Êrodka spo˝ywczego”, zgodnie z tabelà 3,

— na etapie handlu detalicznego poprzez wskazanie,

które b´dzie odnosi∏o si´ tylko do niewielu produktów spo˝ywczych lub grup produktów, najlepiej z podaniem ∏atwo zrozumia∏ych przyk∏adów.

Poz. 1535

W takich sytuacjach badania migracji powinny byç

wykonywane w przypadku, o którym mowa w lit. b,

przy u˝yciu p∏ynu(ów) modelowego(ych) zgodnie z podanymi w tabeli 2, a w przypadku, o którym mowa

w lit. a i lit. c, przy u˝yciu p∏ynu(ów) modelowego(ych)

zgodnie z podanymi w tabeli 3.

Je˝eli Êrodek spo˝ywczy lub grupa Êrodków spo˝ywczych nie sà wymienione w tabeli 3, nale˝y wybraç

z niej pozycj´, która b´dzie najbardziej zbli˝ona do badanego Êrodka spo˝ywczego lub grupy Êrodków spo˝ywczych.

JeÊli materia∏ lub wyrób przeznaczony jest do kontaktu z wi´cej ni˝ jednym Êrodkiem spo˝ywczym lub

grupami Êrodków spo˝ywczych, dla których okreÊlono

ró˝ne wspó∏czynniki redukcji (tabela 3), przy podawaniu wyniku badania odnoszàcego si´ do danego Êrodka spo˝ywczego nale˝y zastosowaç odpowiedni indywidualny wspó∏czynnik. JeÊli jeden lub wi´cej z otrzymanych wyników b´dzie przekracza∏ dopuszczalny limit migracji, wówczas wyrób nale˝y uznaç za nieodpowiedni do kontaktu z danym Êrodkiem spo˝ywczym lub

grupà Êrodków spo˝ywczych.

ObjaÊnienia

(a)

— do badania powinien byç zastosowany jeden

z p∏ynów modelowych

— dla produktów o pH powy˝ej 4,5 nale˝y

zastosowaç p∏yn modelowy A,

Poz. 1535

(***) — je˝eli mo˝na stwierdziç, ˝e nie wyst´puje

kontakt tworzywa sztucznego z t∏uszczami,

badanie przy u˝yciu p∏ynu modelowego D mo˝na pominàç.

(*)

— badanie nale˝y przeprowadzaç tylko w przypadku pH równego 4,5 lub ni˝szego;

Dla danego produktu spo˝ywczego lub grupy produktów spo˝ywczych powinien byç stosowany odpowiedni p∏yn modelowy oznaczony „X”. Dla ka˝dego

p∏ynu modelowego nale˝y u˝ywaç nowej próbki badanego wyrobu. W przypadku braku oznaczenia „X” badania migracji nie sà konieczne w odniesieniu do danej

grupy lub podgrupy produktów spo˝ywczych.

(**)

— badanie mo˝e byç przeprowadzone w przypadku p∏ynów lub napojów o zawartoÊci alkoholu powy˝ej 10 % obj. przy u˝yciu wodnego roztworu etanolu o podobnym st´˝eniu;

Je˝eli w tabeli 3 przy „X” podana jest cyfra (np. X/3),

oznacza to, ˝e wynik badania migracji nale˝y podzieliç

przez t´ cyfr´. Cyfra ta stanowi „wspó∏czynnik redukcji”, uwzgl´dniajàcy wy˝szà zdolnoÊç ekstrakcyjnà p∏ynu modelowego ni˝ oddzia∏ywanie danego produktu

spo˝ywczego.

— dla produktów o pH równym 4,5 lub ni˝szym nale˝y zastosowaç p∏yn modelowy B;

Cz´Êç II

Warunki badania migracji: czas i temperatura

1. Zasady ogólne

Badania migracji nale˝y przeprowadzaç, dobierajàc czas i temperatur´ spoÊród wymienionych w tabeli 4, aby odpowiada∏y one najbardziej surowym dajàcym si´ przewidzieç warunkom kontaktu badanego

materia∏u lub wyrobu, w jakich b´dzie on wykorzystywany, np. zgodnie z podanà na etykiecie informacjà dotyczàcà najwy˝szej temperatury stosowania.

Poz. 1535

badania migracji nale˝y wykonywaç w temperaturze

40°C przez 10 dni. Powy˝sze warunki czasu i temperatury sà powszechnie uznane za bardziej surowe.

3. Oznaczanie migracji lotnych substancji

Oznaczanie migracji specyficznej lotnych substancji z próbki materia∏u lub wyrobu do p∏ynów modelowych powinno byç wykonane w sposób, który

uwzgl´dnia mo˝liwoÊç strat lotnych substancji w najostrzejszych, przewidywanych warunkach u˝ytkowania wyrobu.

4. Przypadki specyficzne

JeÊli materia∏ lub wyrób z tworzywa sztucznego

przeznaczony jest do stosowania w kontakcie z ˝ywnoÊcià w kombinacji dwóch lub wi´cej czasów i temperatur wymienionych w tabeli 4, badania migracji nale˝y

przeprowadziç, poddajàc badanà próbk´ kolejno dzia∏aniu tych temperatur w odpowiednim czasie, u˝ywajàc tej samej porcji p∏ynu modelowego.

Tolerancje czasu i temperatury kontaktu, które powinny byç uwzgl´dniane podczas badania migracji,

podano w tabeli 5.

2. Zasady dotyczàce wyboru warunków badania

Badanie migracji powinno byç wykonywane w warunkach (czas i temperatura), które w poszczególnych

badanych przypadkach uznane sà za najbardziej surowe. Niektóre specyficzne przyk∏ady takich warunków

kontaktu podano poni˝ej w pkt 2.1 i 2.2.

2.1. Materia∏y i wyroby przeznaczone do kontaktu

z ˝ywnoÊcià bez okreÊlenia temperatury i czasu kontaktu ze Êrodkiem spo˝ywczym

W przypadku gdy na etykiecie brak jest informacji

wskazujàcej na czas i temperatur´ u˝ytkowania wyrobu, w zale˝noÊci od rodzaju Êrodka spo˝ywczego w badaniach migracji stosuje si´ p∏yny modelowe A i/lub

B i/lub C przez 4 godziny w temperaturze 100°C lub

przez 4 godziny w temperaturze wrzenia pod ch∏odnicà zwrotnà lub p∏yn modelowy D przez 2 godziny

w temperaturze 175°C. Powy˝sze warunki dotyczàce

czasu i temperatury sà powszechnie uznane za najbardziej surowe.

2.2. Materia∏y i wyroby przeznaczone do kontaktu

z ˝ywnoÊcià w temperaturze pokojowej lub ni˝szej

bez okreÊlenia czasu kontaktu

Materia∏y i wyroby, które zgodnie z informacjà dotyczàcà u˝ytkowania przeznaczone sà do stosowania

w temperaturze pokojowej lub ni˝szej albo gdy wynika

to w sposób oczywisty z natury wyrobu, ˝e b´dà one

stosowane tylko w temperaturze pokojowej lub ni˝szej,

4.1. Je˝eli badanie migracji dotyczy wyrobów przeznaczonych do stosowania w kuchenkach mikrofalowych, w badaniu migracji mogà byç wykorzystane zarówno piece konwencjonalne, jak i kuchenki mikrofalowe, pod warunkiem zastosowania odpowiednich warunków badania (czas i temperatura) dobranych z tabeli 4.

4.2. Je˝eli oka˝e si´ podczas badania migracji, ˝e

w warunkach kontaktu próbki wyrobu z p∏ynem modelowym, przyj´tych zgodnie z tabelà 4, nast´pujà w badanej próbce zmiany fizyczne lub inne, które nie wyst´pujà w przewidywanych najostrzejszych warunkach

u˝ytkowania wyrobu, wówczas badanie migracji nale˝y wykonaç w najostrzejszych warunkach, w których

zmiany te nie wyst´pujà. Informacja dotyczàca warunków u˝ytkowania wyrobu powinna byç zmodyfikowana zgodnie ze stwierdzonym stanem i podana jako

wskazówka dla u˝ytkownika wyrobu.

4.3. Je˝eli badany wyrób jest przeznaczony do u˝ytkowania w czasie krótszym ni˝ 15 minut i w temperaturze pomi´dzy 70°C a 100°C (np. nape∏nianie naczynia

goràcym p∏ynem) i informacja taka podana jest na etykiecie lub w instrukcji u˝ytkowania wyrobu, wówczas

warunki badania migracji nale˝y zmodyfikowaç, przyjmujàc czas 2 godziny i temperatur´ 70°C. Jednak˝e jeÊli

materia∏ lub wyrób przeznaczony jest równie˝ do przechowywania produktów spo˝ywczych w temperaturze

pokojowej, wy˝ej wymienione warunki badania zast´puje si´ badaniami w temperaturze 40°C przez 10 dni,

które powszechnie uznaje si´ za bardziej surowe.

4.4. W przypadkach, kiedy konwencjonalne warunki badania migracji nie odzwierciedlajà dok∏adnie podanych w tabeli 4 warunków badania (np. temperatura kontaktu jest wy˝sza ni˝ 175°C lub czas kontaktu ze

Êrodkiem spo˝ywczym jest krótszy ni˝ 5 minut), mo˝na

zastosowaç inne warunki badania, które b´dà bardziej

odpowiada∏y rzeczywistym warunkom u˝ytkowania

badanego wyrobu. Jednak˝e wybrane warunki badania muszà odzwierciedlaç najbardziej surowe przewidywane warunki u˝ytkowania danego wyrobu.

Cz´Êç III

Testy substytucyjne dla p∏ynów modelowych

imitujàcych t∏uszcz w badaniach migracji

1. JeÊli zastosowanie p∏ynów modelowych imitujàcych t∏uszcz nie jest mo˝liwe z powodów technicznych

zwiàzanych z metodà analitycznà badanych substancji,

mo˝na zastàpiç je innymi mediami badawczymi, stosujàc warunki badania odpowiadajàce warunkom dla

p∏ynu modelowego D, zgodnie z tabelà 6.

Poz. 1535

W tabeli 6 podane sà niektóre przyk∏ady najwa˝niejszych konwencjonalnych warunków badania migracji i odpowiadajàce im konwencjonalne warunki testów substytucyjnych.

2. W przypadku innych warunków badania, niewymienionych w tabeli 6, przyk∏ady te nale˝y braç pod

uwag´, a tak˝e dotychczasowe doÊwiadczenie przy

ustalaniu warunków dla badanego typu polimeru

1) w ka˝dym badaniu nale˝y u˝ywaç nowej próbki wyrobu;

2) dla ka˝dego u˝ytego medium nale˝y stosowaç te

same zasady badania jak dla p∏ynu modelowego

D opisane w Cz´Êciach I i II; tam, gdzie jest to konieczne, nale˝y zastosowaç wspó∏czynniki redukcji

dla p∏ynu modelowego imitujàcego t∏uszcz, zgodnie z tabelà 3;

3) w celu oceny próbki badanego wyrobu wyniki migracji nale˝y porównaç z dopuszczalnymi limitami

migracji, wybierajàc najwy˝szà wartoÊç migracji

uzyskanà spoÊród wszystkich zastosowanych mediów badawczych; jednak˝e jeÊli podczas przeprowadzania badania stwierdzi si´, ˝e w badanej prób-

Poz. 1535

ce wyrobu zachodzà zmiany fizyczne lub

inne, które nie zajdà w dajàcych si´ przewidzieç

najostrzejszych warunkach u˝ytkowania badanego wyrobu, wyniki uzyskane z zastosowaniem

tego medium badawczego nale˝y odrzuciç i wybraç najwy˝szà wartoÊç z pozosta∏ych testów migracji.

3. Dopuszczalne jest odst´pstwo polegajàce na pomini´ciu jednego lub dwóch testów zast´pczych, podanych w tabeli 6, jeÊli na podstawie dowodów naukowych testy te powszechnie sà uznane za nieodpowiednie dla badanej próbki.

Tabela 6. Konwencjonalne warunki badania migracji z zastosowaniem testów substytucyjnych

Cz´Êç IV

Testy alternatywne dla p∏ynów modelowych imitujàcych t∏uszcz w badaniach migracji

Poz. 1535

podstawy naukowe Êwiadczàce, ˝e wartoÊci uzyskane

w testach alternatywnych sà równe lub wi´ksze ni˝

otrzymane w badaniu migracji.

3. Testy alternatywne.

1. Dopuszcza si´ wykorzystywanie wyników oznaczania migracji z zastosowaniem testów alternatywnych, jak podano w niniejszej cz´Êci, wówczas gdy

spe∏nione sà oba z poni˝szych warunków

1. 1. Wyniki uzyskane w „badaniu porównawczym”

sà równe lub wy˝sze ni˝ otrzymane w badaniu z u˝yciem p∏ynu modelowego D.

1. 2. WielkoÊç migracji w teÊcie alternatywnym nie

przekracza limitów migracji, po zastosowaniu odpowiednich wspó∏czynników redukcji podanych w tabeli 3.

JeÊli jeden lub oba z tych warunków nie sà spe∏nione, konieczne jest przeprowadzenie badania migracji

z zastosowaniem p∏ynu modelowego D.

2. Mo˝liwe jest odstàpienie od „badania porównawczego” wymienionego w pkt 1.1, o ile istniejà inne

3.1. Testy alternatywne z lotnymi mediami.

Testy te wykorzystujà lotne media, takie jak izooktan albo 95 % etanol albo inne lotne rozpuszczalniki czy

mieszaniny rozpuszczalników. Sà one przeprowadzane

w takich warunkach kontaktu, aby spe∏nione zosta∏y

warunki, o których mowa w pkt 1.1.

3.2. Testy ekstrakcyjne.

Inne testy, wykorzystujàce media o silnej zdolnoÊci

ekstrakcyjnej w bardzo surowych warunkach badania,

mogà byç stosowane, jeÊli powszechnie uznaje si´ na

podstawie dowodów naukowych, ˝e wyniki uzyskane

przy zastosowaniu „testów ekstrakcyjnych” sà równe

lub wy˝sze ni˝ wyniki otrzymane w badaniach z wykorzystaniem p∏ynu modelowego D.

Za∏àcznik nr 3

METODA ANALITYCZNA OZNACZANIA ZAWARTOÂCI CHLORKU WINYLU W MATERIA¸ACH I WYROBACH

1. Zakres i obszar zastosowania

Metoda s∏u˝y do urz´dowej kontroli oznaczania zawartoÊci monomeru chlorku winylu w materia∏ach

i wyrobach przeznaczonych do kontaktu z ˝ywnoÊcià.

2. Zasada metody

ZawartoÊç monomeru chlorku winylu (VC) w materia∏ach i wyrobach oznacza si´ metodà chromatografii

gazowej, stosujàc technik´ „head-space”, po sporzàdzeniu roztworu lub zawiesiny próbki w N,N-dimetyloacetamidzie.

3. Odczynniki

3.1. Chlorek winylu (VC), o czystoÊci wi´kszej ni˝

99,5 % (v/v).

3.2. N,N-dimetyloacetamid (DMA), wolny od zanieczyszczeƒ, o czasie retencji takim samym jak dla VC lub

standardu wewn´trznego okreÊlonego w pkt 3.3 w warunkach badania.

3.3. Eter dietylu lub cis-2-buten w DMA jako roztwór standardu wewn´trznego.

Standardy wewn´trzne nie mogà zawieraç ˝adnych

zanieczyszczeƒ o czasie retencji takim samym jak VC,

w warunkach badania.

4. Aparatura

UWAGA

O aparaturze lub cz´Êciach aparatury mówi si´ tu tylko, jeÊli sà nietypowe. Zak∏ada si´ dost´pnoÊç standardowych urzàdzeƒ laboratoryjnych.

4.1. Chromatograf gazowy z automatycznym urzàdzeniem do pobierania próbek znad roztworu lub z rozwiàzaniami umo˝liwiajàcymi r´czne wprowadzanie

próbek.

4.2. P∏omieniowy detektor jonizacyjny lub inne detektory wymienione w pkt 7.

4.3. Kolumna chromatograficzna.

Kolumna musi umo˝liwiaç rozdzielenie pików powietrza, VC i standardu wewn´trznego, je˝eli jest on

stosowany. Ponadto kolumna chromatograficzna i detektory, o których mowa w pkt 4.2, muszà zapewniç

uzyskanie sygna∏u, który daje roztwór zawierajàcy

0,02 mg VC/litr DMA lub 0,02 mg VC/kg DMA, co najmniej pi´ciokrotnie silniejszy od szumu t∏a.

4.4. Ampu∏ki z silikonowà lub z gumowà membranà.

JeÊli ciÊnienie w ampu∏ce nie zosta∏o sztucznie

zwi´kszone, w celu unikni´cia powstawania w niej cz´Êciowej pró˝ni w czasie r´cznego pobierania próbki

znad roztworu przy u˝yciu mikrostrzykawki, zaleca si´

stosowanie du˝ych ampu∏ek.

4.5. Mikrostrzykawki.

4.6. Strzykawki gazoszczelne do r´cznego pobierania próbek z fazy gazowej.

4.7. Waga analityczna o dok∏adnoÊci 0,1 mg.

5. Procedura

UWAGA

Chlorek winylu jest substancjà niebezpiecznà, w temperaturze pokojowej jest gazem, dlatego przygotowa-

nie roztworów powinno odbywaç si´ pod dobrze dzia∏ajàcym wyciàgiem. Nale˝y zachowaç wszelkie Êrodki

zabezpieczajàce przed utratà VC lub DMA. Przy r´cznym pobieraniu próbek nale˝y stosowaç standard wewn´trzny, o którym mowa w pkt 3.3. Stosujàc standard

wewn´trzny, przez ca∏e badanie nale˝y u˝ywaç tego samego roztworu.

Poz. 1535

Krzywa musi byç liniowa, tzn. standardowe odchylenie

(s) ró˝nic mi´dzy zmierzonymi sygna∏ami (yi) i odpowiadajàcymi im wartoÊciami wyliczonymi na podstawie linii regresji (zi), podzielone przez wartoÊç Êrednià

– ) wszystkich zmierzonych sygna∏ów nie mo˝e prze(y

kraczaç 0,07.

Obliczenie wykonuje si´ wg wzoru

5.1. Przygotowanie st´˝onego standardowego roztworu VC, o st´˝eniu oko∏o 2 000 mg/kg.

Zwa˝yç z dok∏adnoÊcià do 0,1 mg odpowiednie naczynie szklane i umieÊciç w nim pewnà iloÊç (np. 50 ml)

DMA o czystoÊci i czasie retencji okreÊlonych w pkt 3.2.

Zwa˝yç ponownie. Do DMA dodaç powoli pewnà iloÊç

(np. 0,1g) VC o czystoÊci okreÊlonej w pkt 3.1, w postaci ciek∏ej lub gazowej. VC mo˝na równie˝ wprowadziç

pod powierzchni´ DMA, pod warunkiem ˝e urzàdzenie

wykorzystywane w tym celu zabezpieczone jest przed

utratà DMA. Zwa˝yç ponownie z dok∏adnoÊcià do

0,1 mg. Odczekaç 2 godziny do osiàgni´cia stanu równowagi. Roztwór standardowy przechowywaç w lodówce.

5.2. Przygotowanie rozcieƒczonego standardowego roztworu VC.

Pobraç zwa˝onà iloÊç st´˝onego roztworu standardowego VC przygotowanego wg pkt 5.1 i rozcieƒczyç

do znanej masy lub obj´toÊci przy pomocy DMA lub

roztworu standardu wewn´trznego okreÊlonego

w pkt 3.3. St´˝enie uzyskanego roztworu standardowego wyra˝ane jest odpowiednio w mg/l lub w mg/kg.

5.3. Przygotowanie krzywej wzorcowej.

UWAGA

Krzywa musi obejmowaç co najmniej siedem punktów.

PowtarzalnoÊç sygna∏u(1) musi byç mniejsza ni˝

0,02 mg VC/l lub kg DMA.

Przebieg krzywej nale˝y wyznaczyç na podstawie

punktów wyliczonych za pomocà metody najmniejszych kwadratów, tzn. linia regresji powinna zostaç obliczona wed∏ug nast´pujàcego równania

gdzie

y = a1x + a0

oraz

gdzie

y — wysokoÊç lub pole powierzchni pod pikiem w pojedynczym oznaczeniu,

x — odpowiadajàce st´˝enie na linii regresji,

n — liczba wykonanych oznaczeƒ (n ≥ 14).

———————

(1) Patrz zalecenie ISO DIS 5725 : 1997.

gdzie

yi — ka˝dy pojedynczy zmierzony sygna∏,

zi — wartoÊç odpowiadajàca sygna∏owi (yi) na obliczonej linii regresji,

n ≥ 14.

Nale˝y przygotowaç dwie serie po co najmniej siedem ampu∏ek. Wlaç do ka˝dej ampu∏ki pewnà iloÊç rozcieƒczonego standardowego roztworu VC i DMA lub

roztworu standardu wewn´trznego w DMA tak, aby

koƒcowe st´˝enie VC wynosi∏o 0; 0,050; 0,075; 0,100;

0,125; 0,150; 0,200 itd. mg/l lub kg DMA i aby wszystkie

ampu∏ki zawiera∏y takà samà iloÊç DMA, która ma byç

u˝yta w sposób okreÊlony w pkt 5.5. Zamknàç ampu∏ki

i post´powaç zgodnie ze wskazaniami okreÊlonymi

w pkt 5.6. Przygotowaç wykres, na którym wartoÊci

rz´dnej odpowiadajà powierzchni (lub wysokoÊci) pików VC z podwójnych roztworów (lub stosunkowi tych

powierzchni/wysokoÊci do pików standardu wewn´trznego), a wartoÊci odci´tej odpowiadajà st´˝eniu VC

w roztworach.

5.4. Walidacja przygotowania roztworów standardowych otrzymanych w sposób okreÊlony

w pkt 5.1 i 5.2.

Powtórzyç procedury, o których mowa w pkt 5.1

i 5.2, w celu otrzymania drugiego rozcieƒczonego roztworu standardowego o st´˝eniu równym 0,1 mg

VC/l lub kg DMA lub roztworu standardu wewn´trznego. Ârednia z dwóch oznaczeƒ chromatograficznych tego roztworu nie mo˝e ró˝niç si´ o wi´cej ni˝ 5 % od odpowiadajàcego punktu na krzywej wzorcowej. Je˝eli

ró˝nica jest wi´ksza ni˝ 5 %, nale˝y odrzuciç wszystkie

roztwory otrzymane w wyniku zastosowania pkt 5.1,

5.2, 5.3 i 5.4 i powtórzyç procedur´ od poczàtku.

5.5. Przygotowanie próbek materia∏ów lub wyrobów.

Przygotowaç dwie ampu∏ki. Do ka˝dej z nich odwa˝yç z dok∏adnoÊcià do 0,1 mg nie mniej ni˝ 200 mg

próbki pobranej z badanego materia∏u lub wyrobu poci´tego na ma∏e kawa∏ki. IloÊci materia∏u wprowadzo-

nego do obydwu ampu∏ek powinny byç równe. Natychmiast zamknàç ampu∏ki. Do ka˝dej ampu∏ki na

1 g próbki wprowadziç 10 ml lub 10 g DMA lub 10 ml

lub 10 g roztworu standardu wewn´trznego. Zamknàç

ampu∏ki i post´powaç w sposób okreÊlony w pkt 5.6.

5.6. Oznaczenia chromatograficzne.

5.6.1. Wstrzàsnàç ampu∏kà, unikajàc kontaktu cieczy z zamkni´ciem, tak aby otrzymaç mo˝liwie jak najbardziej jednorodny roztwór lub zawiesin´ próbek materia∏u lub wyrobu przygotowanych w sposób okreÊlony w pkt 5.5.

5.6.2. UmieÊciç wszystkie zamkni´te ampu∏ki w ∏aêni wodnej w temperaturze 60 ±1°C na dwie godziny do

uzyskania równowagi. Ponownie wstrzàsnàç, jeÊli to

konieczne.

5.6.3. Pobraç próbk´ z przestrzeni ponad cieczà

w ampu∏ce. W przypadku stosowania r´cznej metody

pobierania próbek znad roztworu nale˝y postaraç si´,

aby próbki by∏y jak najbardziej do siebie podobne.

W szczególnoÊci strzykawka musi byç ogrzana do temperatury próbki. Zmierzyç powierzchni´ (lub wysokoÊç) pików VC i stosowanego standardu wewn´trznego, je˝eli jest u˝ywany.

5.6.4. Usunàç z kolumny nadmiar DMA, gdy tylko

na chromatogramie poka˝à si´ piki DMA.

6. Obliczanie wyników

6.1. Przez interpolacj´ krzywej obliczyç nieznane

st´˝enie ka˝dego z dwóch roztworów próbki, uwzgl´dniajàc roztwór standardu wewn´trznego, jeÊli by∏ u˝yty. Obliczyç iloÊç VC w ka˝dej z dwóch próbek badanego materia∏u lub wyrobu, stosujàc nast´pujàcy wzór

c·V

x = —— 1 000

M

gdzie

x — st´˝enie VC w próbce materia∏u lub wyrobu wyra˝one w mg/kg,

c — st´˝enie VC w ampu∏ce z próbkà materia∏u lub

wyrobu wyra˝one w mg /l lub mg/kg,

Poz. 1535

V

— obj´toÊç lub masa DMA w ampu∏ce z próbkà

materia∏u lub wyrobu wyra˝ona w litrach lub kilogramach,

M — iloÊç próbki materia∏u lub wyrobu wyra˝ona

w gramach.

6.2. St´˝enie VC w badanym materiale lub wyrobie

wyra˝one w mg/kg powinno byç Êrednià dwóch oznaczonych st´˝eƒ VC (mg/kg), pod warunkiem ˝e spe∏nione jest kryterium powtarzalnoÊci, zgodnie z pkt 8.

7. Potwierdzenie poziomu VC

W przypadkach gdy zawartoÊç VC w materia∏ach

i wyrobach obliczona w sposób okreÊlony w pkt 6.2

przekracza maksymalnà dopuszczalnà iloÊç, wyniki

otrzymane w analizie ka˝dej z dwóch próbek wykonanej w sposób okreÊlony z pkt 5.6 nale˝y potwierdziç

w jeden z trzech poni˝szych sposobów

— u˝ywajàc przynajmniej jednej innej kolumny

z fazà stacjonarnà o innej polarnoÊci; procedur´

t´ nale˝y powtarzaç, a˝ do uzyskania chromatogramu bez oznak nak∏adania si´ pików VC i/lub

standardu wewn´trznego ze sk∏adnikami próbki

materia∏u lub wyrobu;

— przy u˝yciu innych detektorów, np. mikroelektrolitycznego detektora przewodnoÊci(2);

— korzystajàc ze spektometrii masowej; w tym przypadku, jeÊli jony czàsteczkowe o podobnych masach (m/e) 62 i 64 sà wykrywane w stosunku 3:1,

z du˝ym prawdopodobieƒstwem mo˝na uznaç to

za potwierdzenie obecnoÊci VC; w razie wàtpliwoÊci nale˝y sprawdziç ca∏e widmo masowe.

8. PowtarzalnoÊç

Ró˝nice mi´dzy wynikami dwóch oznaczeƒ obliczonymi w sposób okreÊlony w pkt 6.1 dla tej samej próbki, wykonynych jednoczeÊnie lub w krótkich odst´pach

czasu, przez tego samego analityka, w tych samych

warunkach, nie mogà przekraczaç 0,2 mg VC/kg materia∏u lub wyrobu.

———————

(2) Patrz Journal of Chromatographic Science, vol. 12, March

1974, p. 152.

Za∏àcznik nr 4

METODA ANALITYCZNA OZNACZANIA CHLORKU WINYLU UWALNIANEGO

Z MATERIA¸ÓW I WYROBÓW DO ˚YWNOÂCI

1. Zakres i obszar stosowania

Metoda s∏u˝y do urz´dowej kontroli zawartoÊci

chlorku winylu uwalnianego z materia∏ów i wyrobów

do ˝ywnoÊci.

2. Zasada metody

Poziom monomeru chlorku winylu (VC) w materia∏ach i wyrobach oznacza si´ metodà chromatografii gazowej, stosujàc technik´ „head-space”.

3. Odczynniki

3.1. Chlorek winylu (VC), o czystoÊci wi´kszej ni˝

99,5 % (v/v).

3.2. N,N-dimetyloacetamid (DMA), wolny od zanieczyszczeƒ, o czasie retencji takim samym jak dla VC lub

standardu wewn´trznego okreÊlonego w pkt 3.3 w warunkach badania.

3.3. Eter dietylu lub cis-2-buten w DMA jako roztwór standardu wewn´trznego.

Standardy wewn´trzne nie mogà zawieraç ˝adnych

zanieczyszczeƒ o czasie retencji takim samym jak VC,

w warunkach badania.

Poz. 1535

5.1.1. St´˝ony standardowy roztwór VC, o st´˝eniu

oko∏o 2 000 mg/kg.

4.1. Chromatograf gazowy z automatycznym urzàdzeniem do pobierania próbek znad roztworu lub z rozwiàzaniami umo˝liwiajàcymi r´czne wprowadzanie

próbek.

Zwa˝yç z dok∏adnoÊcià do 0,1 mg odpowiednie naczynie szklane i umieÊciç w nim pewnà iloÊç (np. 50 ml)

DMA o czystoÊci i czasie retencji okreÊlonych w pkt 3.2.

Zwa˝yç ponownie. Do DMA dodaç powoli pewnà iloÊç

(np. 0,1 g) VC o czystoÊci okreÊlonej w pkt 3.1, w postaci ciek∏ej lub gazowej. VC mo˝na równie˝ wprowadziç

pod powierzchni´ DMA, pod warunkiem ˝e urzàdzenie

wykorzystywane w tym celu zabezpieczone jest przed

utratà DMA. Zwa˝yç ponownie z dok∏adnoÊcià do

0,1 mg. Odczekaç 2 godziny do osiàgni´cia stanu równowagi. JeÊli b´dzie stosowany standard wewn´trzny,

jego st´˝enie w standardowym roztworze wzorcowym

VC powinno byç takie jak st´˝enie roztworu standardu

wewn´trznego przygotowanego w sposób okreÊlony

w pkt 3.3. Roztwór standardowy przechowywaç w lodówce.

4.2. P∏omieniowy detektor jonizacyjny lub inne detektory, wymienione w pkt 7.

5.1.2. Przygotowanie rozcieƒczonego standardowego roztworu VC.

3.4. Woda destylowana lub demineralizowana

o równowa˝nej czystoÊci.

4. Aparatura

UWAGA

O aparaturze lub cz´Êciach aparatury mówi si´ tu tylko, jeÊli sà nietypowe. Zak∏ada si´ dost´pnoÊç standardowych urzàdzeƒ laboratoryjnych.

4.3. Kolumna chromatograficzna.

Kolumna musi umo˝liwiaç rozdzielenie pików powietrza, VC i standardu wewn´trznego, je˝eli jest on

stosowany. Ponadto kolumna chromatograficzna i detektory, o których mowa w pkt 4.2, muszà zapewniç

uzyskanie sygna∏u, który daje roztwór zawierajàcy

0,005 mg VC/litr DMA lub 0,005 mg VC/kg DMA co najmniej pi´ciokrotnie silniejszy od szumu t∏a.

4.4. Ampu∏ki z silikonowà lub z gumowà membranà.

Pobraç zwa˝onà iloÊç st´˝onego roztworu standardowego VC przygotowanego w sposób okreÊlony

w pkt 5.1.1 i rozcieƒczyç do znanej masy lub obj´toÊci

za pomocà DMA lub roztworu standardu wewn´trznego. St´˝enie uzyskanego rozcieƒczonego roztworu

standardowego (roztwór A) wyra˝ane jest odpowiednio w mg/l lub w mg/kg.

5.1.3. Przygotowanie krzywej wzorcowej.

UWAGA

Krzywa musi obejmowaç co najmniej siedem punktów.

JeÊli ciÊnienie w ampu∏ce nie zosta∏o sztucznie

zwi´kszone, w celu unikni´cia powstawania w niej cz´Êciowej pró˝ni w czasie r´cznego pobierania próbki

znad roztworu przy u˝yciu mikrostrzykawki, zaleca si´

stosowanie du˝ych ampu∏ek.

PowtarzalnoÊç sygna∏u(1) musi byç mniejsza ni˝

0,02 mg VC/l lub kg DMA.

Przebieg krzywej nale˝y wyznaczyç na podstawie

punktów wyliczonych za pomocà metody najmniejszych kwadratów, tzn. linia regresji powinna zostaç obliczona wed∏ug nast´pujàcego równania

4.5. Mikrostrzykawki.

4.6. Strzykawki gazoszczelne do r´cznego pobierania próbek z fazy gazowej.

gdzie

y = a1x + a0

4.7. Waga analityczna o dok∏adnoÊci 0,1 mg.

5. Procedura

oraz

UWAGA

Chlorek winylu jest substancjà niebezpiecznà, w temperaturze pokojowej jest gazem, dlatego przygotowanie roztworów powinno odbywaç si´ pod dobrze dzia∏ajàcym wyciàgiem. Nale˝y zachowaç wszelkie Êrodki

zabezpieczajàce przed utratà VC lub DMA. Przy r´cznym pobieraniu próbek nale˝y stosowaç standard wewn´trzny, o którym mowa w pkt 3.3. Stosujàc standard

wewn´trzny, przez ca∏e badanie nale˝y u˝ywaç tego samego roztworu.

5.1. Przygotowanie standardowego roztworu VC

(roztwór A).

gdzie

y — wysokoÊç lub pole powierzchni pod pikiem

w pojedynczym oznaczeniu,

x — odpowiadajàce st´˝enie na linii regresji,

n — liczba wykonanych oznaczeƒ (n ≥ 14).

———————

(1) Patrz zalecenie ISO DIS 5725 : 1997.

Krzywa musi byç liniowa, tzn. standardowe odchylenie (s) ró˝nic mi´dzy zmierzonymi sygna∏ami (yi) i odpowiadajàcymi im wartoÊciami wyliczonymi na podstawie linii regresji (zi), podzielone przez wartoÊç Êred– ) wszystkich zmierzonych sygna∏ów nie mo˝e

nià (y

przekraczaç 0,07.

Obliczenie wykonuje si´ wg wzoru

gdzie

Poz. 1535

5.2.2. Walidacja roztworu A.

JeÊli Êrednia z dwóch oznaczeƒ chromatograficznych odnoszàcych si´ do roztworu B nie ró˝ni si´

o wi´cej ni˝ 5 % od odpowiedniego punktu na krzywej

wzorcowej sporzàdzonej w sposób okreÊlony

w pkt 5.1.3, roztwór jest zwalidowany. JeÊli ró˝nica

jest wi´ksza ni˝ 5 %, nale˝y odrzuciç wszystkie roztwory otrzymane w sposób okreÊlony w pkt 5.1 i 5.2 i powtórzyç ca∏à procedur´ od poczàtku.

5.3. Przygotowanie krzywej dodatków.

Krzywa musi obejmowaç co najmniej siedem

punktów. Przebieg krzywej nale˝y wyznaczyç na podstawie punktów wyliczonych za pomocà metody najmniejszych

kwadratów

w

sposób

okreÊlony

w pkt 5.1.3.

yi — ka˝dy pojedynczy zmierzony sygna∏,

zi — wartoÊç odpowiadajàca sygna∏owi (yi) na obliczonej linii regresji,

n ≥ 14.

Przygotowaç dwie serie po co najmniej siedem ampu∏ek. Wlaç do ka˝dej ampu∏ki pewnà iloÊç rozcieƒczonego standardowego roztworu VC i DMA lub roztworu

standardu wewn´trznego w DMA tak, aby koƒcowe

st´˝enie VC w podwójnych roztworach wynosi∏o 0;

0,050; 0,075; 0,100; 0,125; 0,150; 0,200 itd. mg/l lub

mg/kg DMA i aby wszystkie ampu∏ki zawiera∏y takà samà obj´toÊç roztworu. IloÊç rozcieƒczonego roztworu

standardowego VC powinna byç taka, aby stosunek

pomi´dzy ca∏kowità obj´toÊcià (µl) dodanego roztworu VC i iloÊcià (g lub ml) DMA lub roztworem standardu wewn´trznego nie przekracza∏ pi´ciu. Zamknàç ampu∏ki i post´powaç w sposób okreÊlony w pkt 5.4.2,

5.4.3 i 5.4.5. Przygotowaç wykres, na którym wartoÊci

rz´dnej odpowiadajà powierzchni (lub wysokoÊci) pików VC z podwójnych roztworów (lub stosunkowi tych

powierzchni/wysokoÊci do pików standardu wewn´trznego), a wartoÊci odci´tej odpowiadajà st´˝eniu VC

w roztworach.

5.2. Walidacja przygotowania roztworów standardowych otrzymanych w sposób okreÊlony w pkt 5.1.

5.2.1. Przygotowanie drugiego roztworu standardowego VC (roztwór B).

Powtórzyç procedur´ opisanà w pkt 5.1.1 i 5.1.2

w celu uzyskania drugiego rozcieƒczonego roztworu

standardowego o st´˝eniu w przybli˝eniu równym

0,02 mg VC/l lub 0,02 mg/kg DMA lub roztworu standardu wewn´trznego. UmieÊciç ten roztwór w dwóch

ampu∏kach. Zamknàç ampu∏ki i post´powaç w sposób

okreÊlony w pkt 5.4.2, 5.4.3 i 5.4.5.

Krzywa musi byç liniowa, tzn. ˝e odchylenie standardowe (s) ró˝nic mi´dzy zmierzonymi sygna∏ami (yi)

i odpowiadajàcymi im wartoÊciami sygna∏ów (zi) obliczonymi z linii regresji podzielone przez wartoÊç Êred– ) wszystkich zmierzonych sygna∏ów nie b´dzie

nià (y

przekraczaç 0,07 zgodnie z pkt 5.1.3.

5.3.1. Przygotowanie próbki.

Próbka ˝ywnoÊci do analizy musi byç reprezentatywna dla badanego Êrodka spo˝ywczego. ˚ywnoÊç

musi byç wymieszana lub podzielona na niewielkie kawa∏ki i wymieszana przed pobraniem próbki.

5.3.2. Procedura.

Przygotowaç dwie serie co najmniej siedmiu ampu∏ek. Dodaç do ka˝dej ampu∏ki odpowiednià iloÊç, nie

mniej ni˝ 5 g, próbki badanej ˝ywnoÊci przygotowanej

w sposób okreÊlony w pkt 5.3.1. Upewniç si´, ˝e do ka˝dej ampu∏ki dodano próbk´ takiej samej wielkoÊci. Natychmiast zamknàç ampu∏ki. Do ka˝dej ampu∏ki na ka˝dy gram próbki dodaç po 1 ml wody destylowanej lub

wody zdemineralizowanej o równowa˝nej czystoÊci,

lub, jeÊli to konieczne, odpowiedniego rozpuszczalnika. (Uwaga: dodanie wody destylowanej lub zdemineralizowanej do jednorodnych produktów spo˝ywczych

nie jest konieczne.) Dodaç do ka˝dej ampu∏ki odpowiednià obj´toÊç rozcieƒczonego roztworu wzorcowego VC zawierajàcego standard wewn´trzny, jeÊli to konieczne, tak aby st´˝enia VC dodanego do ampu∏ek

wynosi∏y: 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 itd.

mg/kg ˝ywnoÊci. Upewniç si´, ˝e ca∏kowita obj´toÊç

DMA lub DMA zawierajàcego standard wewn´trzny

w ka˝dej ampu∏ce jest taka sama. IloÊç rozcieƒczonego

roztworu wzorcowego VC i dodanego DMA, jeÊli zosta∏

wykorzystany, musi byç taka, aby stosunek ca∏kowitej

obj´toÊci (µl) tych roztworów do iloÊci (g) ˝ywnoÊci

umieszczonej w ampu∏kach by∏ mo˝liwie najni˝szy i nie

wi´kszy ni˝ pi´ç, i taka sama w ka˝dej ampu∏ce.

Zamknàç ampu∏ki i post´powaç w sposób okreÊlony

w pkt 5.4.

Êrednià z dwóch oznaczeƒ, pod warunkiem, ˝e spe∏nione jest kryterium powtarzalnoÊci, zgodnie z pkt 8.

5.4. Oznaczenia chromatograficzne.

5.4.1. Wstrzàsnàç ampu∏kà, unikajàc kontaktu cieczy z zamkni´ciem, tak aby otrzymaç mo˝liwie jak najbardziej jednorodny roztwór lub zawiesin´ próbki ˝ywnoÊci.

5.4.2. UmieÊciç wszystkie zamkni´te ampu∏ki w ∏aêni wodnej w temperaturze 60 ±1°C na dwie godziny do

uzyskania równowagi. Ponownie wstrzàsnàç, jeÊli to

konieczne.

5.4.3. Pobraç próbk´ z przestrzeni ponad cieczà

w ampu∏ce. W przypadku stosowania r´cznej metody

pobierania próbek nale˝y postaraç si´, aby próbki by∏y

jak najbardziej do siebie podobne. W szczególnoÊci

strzykawka musi byç ogrzana do temperatury próbki.

Zmierzyç powierzchni´ (lub wysokoÊç) pików VC i stosowanego standardu wewn´trznego, je˝eli jest u˝ywany.

5.4.4. Sporzàdziç wykres, na którym wartoÊç rz´dnej odpowiada powierzchni (lub wysokoÊci) piku VC

lub stosunkowi powierzchni/wysokoÊci piku VC do powierzchni/wysokoÊci piku standardu wewn´trznego;

wartoÊci odci´tej odpowiadajà iloÊciom dodanego

VC (mg) w odniesieniu do odwa˝onych iloÊci próbek

˝ywnoÊci w ka˝dej ampu∏ce (kg). Zaznaczyç na wykresie punkt przeci´cia z osià odci´tych. Otrzymana w ten

sposób wartoÊç odpowiada st´˝eniu VC w badanej

próbce Êrodka spo˝ywczego.

5.4.5. W odpowiedni sposób usunàç z kolumny

nadmiar DMA, gdy tylko na chromatogramie poka˝à

si´ piki DMA.

7. Potwierdzenie obecnoÊci VC

W przypadkach gdy iloÊç uwalnianego VC z materia∏ów i wyrobów do ˝ywnoÊci, obliczona w sposób

okreÊlony w pkt 6, przekracza kryterium okreÊlone

w rozporzàdzeniu, wyniki uzyskane w ka˝dym z dwóch

pomiarów muszà byç potwierdzone w jeden z trzech

sposobów

(i) u˝ywajàc przynajmniej jednej innej kolumny z fazà stacjonarnà o innej polarnoÊci; procedur´ t´

nale˝y powtarzaç, a˝ do uzyskania chromatogramu bez oznak nak∏adania si´ pików VC i/lub standardu wewn´trznego ze sk∏adnikami próbki ˝ywnoÊci,

(ii) przy u˝yciu innych detektorów, np. mikroelektrolitycznego detektora przewodnoÊci(2),

(iii) korzystajàc ze spektometrii masowej; w tym przypadku jeÊli jony czàsteczkowe o podobnych masach (m/e) 62 i 64 sà wykrywane w stosunku 3:1,

z du˝ym prawdopodobieƒstwem mo˝na uznaç to

za potwierdzenie obecnoÊci VC; w razie wàtpliwoÊci nale˝y sprawdziç ca∏e widmo masowe.

8. PowtarzalnoÊç

Ró˝nice mi´dzy wynikami dwóch oznaczeƒ tej samej próbki, wykonanych jednoczeÊnie lub w krótkich

odst´pach czasu, przez tego samego analityka,

w tych samych warunkach, nie mogà przekraczaç

0,003 mg VC/kg Êrodka spo˝ywczego.

6. Wyniki

IloÊç uwalnianego VC z materia∏ów i wyrobów do

badanej ˝ywnoÊci, wyra˝ona w mg/kg, powinna byç

———————

(2) Patrz Journal of Chromatographic Science, vol. 12, March

1974, p. 152.

1536

ROZPORZÑDZENIE MINISTRA ZDROWIA1)

z dnia 8 wrzeÊnia 2003 r.

w sprawie badaƒ psychiatrycznych i psychologicznych osób ubiegajàcych si´ lub posiadajàcych pozwolenie

na nabywanie oraz przechowywanie materia∏ów wybuchowych przeznaczonych do u˝ytku cywilnego

Na podstawie art. 13 ust. 4 ustawy z dnia 21 czerwca 2002 r. o materia∏ach wybuchowych przeznaczonych do u˝ytku cywilnego (Dz. U. Nr 117, poz. 1007

i Nr 238, poz. 2019) zarzàdza si´, co nast´puje

———————

1) Minister Zdrowia kieruje dzia∏em administracji rzàdowej —

zdrowie, na podstawie § 1 ust. 2 rozporzàdzenia Prezesa

Rady Ministrów z dnia 28 czerwca 2002 r. w sprawie szczegó∏owego zakresu dzia∏ania Ministra Zdrowia (Dz. U.

Nr 93, poz. 833).

§ 1. Rozporzàdzenie okreÊla

1) zakres badaƒ psychiatrycznych i psychologicznych,

którym sà obowiàzane poddaç si´ osoby, o których

mowa w art. 11 ust. 1 pkt 1 oraz art. 19 ustawy

z dnia 21 czerwca 2002 r. o materia∏ach wybuchowych przeznaczonych do u˝ytku cywilnego, zwanej

dalej „ustawà”;

2) kwalifikacje lekarzy i psychologów, upowa˝nionych

do przeprowadzania badaƒ lekarskich i psychologicznych;

czeniem poniesionych wydatków do kosztów uzyskania przychodu w rozumieniu

przepisów o podatku dochodowym.

2) w § 62

a) po ust. 1 dodaje si´ ust. 1a w brzmieniu

„1a. Przepis ust. 1 stosuje si´ równie˝ do Êwiadczenia us∏ug, których nabycie finansowane

jest w cz´Êci ze Êrodków bezzwrotnej pomocy zagranicznej, o których mowa w § 15

ust. 3 pkt 1, i w cz´Êci z innych, w∏asnych

Êrodków finansowych podatnika.”,

b) ust. 2 i 3 otrzymujà brzmienie

„2. W przypadkach, o których mowa w ust. 1

i 1a

1) nie stosuje si´ do zwrotu podatku okreÊlonego w rozdziale 8,

3. Przepisu ust. 1 i 1a nie stosuje si´, gdy umowa, o której mowa w § 15 ust. 3 pkt 1, przewiduje mo˝liwoÊç sfinansowania podatku ze

Êrodków bezzwrotnej pomocy zagranicznej.”.