Rozporządzenie Rady Ministrów z dnia 19 października 2001 r. w sprawie bezpieczeństwa i znakowania produktów włókienniczych.

§ 1. Rozporzàdzenie okreÊla szczegó∏owe warunki

dotyczàce bezpieczeƒstwa i znakowania produktów

w∏ókienniczych.

§ 2. Ilekroç w rozporzàdzeniu jest mowa o

1) produkcie w∏ókienniczym — rozumie si´ przez to

ka˝dy surowiec, pó∏produkt lub produkt sk∏adajàcy

si´ wy∏àcznie z w∏ókien tekstylnych, niezale˝nie od

stopnia przetworzenia i zastosowanego sposobu

mieszania w∏ókien i ∏àczenia elementów, a tak˝e

a) produkt zawierajàcy wagowo co najmniej 80%

w∏ókien tekstylnych,

b) w∏ókiennicze pokrycia pod∏ogowe,

c) pokrycia mebli, parasoli i os∏on przeciws∏onecznych zawierajàce wagowo co najmniej 80% w∏ókien tekstylnych oraz sk∏adniki w∏ókiennicze

wielowarstwowych pokryç pod∏ogowych, materacy, sprz´tu kempingowego i wk∏adek ocieplajàcych do obuwia, r´kawic i r´kawiczek, je˝eli takie sk∏adniki stanowià co najmniej 80% masy ca∏ego produktu,

d) sk∏adniki w∏ókiennicze, w przypadku okreÊlenia

przez producenta ich sk∏adu surowcowego, stanowiàce nieod∏àcznà cz´Êç innych produktów,

2) w∏óknie tekstylnym — rozumie si´ przez to

a) jednostk´ materii majàcà w∏aÊciwà dla siebie

elastycznoÊç, mas´ liniowà i wysoki wskaênik

d∏ugoÊci w stosunku do maksymalnego wymiaru poprzecznego, która dzi´ki tym cechom mo˝e

byç u˝ywana do produkcji produktów w∏ókienniczych,

b) elastyczne taÊmy lub rurki, których widoczna

szerokoÊç nie przekracza 5 mm, w tym tasiemka

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

— 11468 —

Poz. 1616

ci´ta z szerszych taÊm lub folii, wytworzone

z substancji u˝ywanych do produkcji w∏ókien,

wymienionych w lp. 19—42 za∏àcznika nr 8 do

rozporzàdzenia, i odpowiednich do u˝ytku tekstylnego; widoczna szerokoÊç to szerokoÊç tasiemki lub rurki po z∏o˝eniu, sp∏aszczeniu lub

skr´ceniu albo Êrednia szerokoÊç, je˝eli nie jest

jednakowa,

3) dopuszczalna wartoÊç emisji zwiàzków lotnych

z w∏ókienniczych elementów wyposa˝enia wn´trz,

w tym materia∏ów tapicerskich, okreÊlona w za∏àczniku nr 3 do rozporzàdzenia,

3) produkcie metra˝owym — rozumie si´ przez to produkt w∏ókienniczy sprzedawany na metry lub kilogramy,

2. Produkt w∏ókienniczy nie spe∏nia wymagaƒ bezpieczeƒstwa, je˝eli do jego wytworzenia zastosowano

przynajmniej jednà substancj´ wymienionà w za∏àczniku nr 4 do rozporzàdzenia lub przekroczony zosta∏ dopuszczalny poziom st´˝eƒ substancji wymienionych

w za∏àcznikach nr 1—3 do rozporzàdzenia.

4) ustawie — rozumie si´ przez to ustaw´ z dnia

22 stycznia 2000 r. o ogólnym bezpieczeƒstwie produktów.

§ 3. Przepisów rozporzàdzenia nie stosuje si´ do

produktów w∏ókienniczych

1) przeznaczonych na eksport, z wyjàtkiem produktów

przeznaczonych do paƒstw cz∏onkowskich Unii Europejskiej,

2) znajdujàcych si´ na terenie Rzeczypospolitej Polskiej w tranzycie,

3) importowanych w celu przetworzenia (obróbki) na

terenie Rzeczypospolitej Polskiej,

4) importowanych lub eksportowanych na zamówienie dla cha∏upników lub dla przedsi´biorców w celu wykonania us∏ugi (przetworzenia) bez przenoszenia prawa w∏asnoÊci.

§ 4. Do obrotu mogà byç wprowadzane jedynie te

produkty w∏ókiennicze, które spe∏niajà wymagania

ustawy, niniejszego rozporzàdzenia i odr´bnych przepisów dotyczàcych certyfikacji, normalizacji oraz oceny zgodnoÊci.

§ 5. Post´powanie organów celnych w zakresie

kontroli importu i eksportu produktów w∏ókienniczych

reguluje rozporzàdzenie wydane na podstawie art. 21

ust. 4 ustawy.

Rozdzia∏ 2

Bezpieczeƒstwo produktów w∏ókienniczych

§ 6. 1. Wytwarzanie produktów w∏ókienniczych powinno zapewniaç zachowanie przez produkt sk∏adu

zwiàzków chemicznych i dopuszczalnego poziomu ich

emisji, bezpiecznego dla konsumentów. Bezpieczeƒstwo produktów w∏ókienniczych ocenia si´ w szczególnoÊci z uwzgl´dnieniem warunków technicznych, takich jak

1) dopuszczalna zawartoÊç amin, które w warunkach

redukcyjnych nie mogà byç odszczepiane z barwników azowych, okreÊlona w za∏àczniku nr 1 do rozporzàdzenia,

2) dopuszczalne zawartoÊci wolnego lub uwalniajàcego si´ formaldehydu w produktach w∏ókienniczych, okreÊlone w za∏àczniku nr 2 do rozporzàdzenia,

4) wykaz substancji i preparatów, których stosowanie

jest zabronione, okreÊlony w za∏àczniku nr 4 do rozporzàdzenia.

§ 7. 1. W celu potwierdzenia zgodnoÊci produktu

w∏ókienniczego z wymaganiami bezpieczeƒstwa nale˝y stosowaç metody badaƒ okreÊlone w odpowiednich

Polskich Normach lub normach europejskich albo normach mi´dzynarodowych.

2. W przypadku braku metod, o których mowa

w ust. 1, dopuszcza si´ stosowanie w pe∏ni udokumentowanych i sprawdzonych w praktyce laboratoryjnej

metod, dla których dokonano walidacji.

§ 8. Producent, który wprowadzi∏ do obrotu produkt w∏ókienniczy, jest obowiàzany do posiadania dokumentów potwierdzajàcych spe∏nienie przez ten produkt wymagaƒ bezpieczeƒstwa; dokumentami takimi

mogà byç w szczególnoÊci: deklaracje w∏asne, deklaracje dostawców produktu, wyniki badaƒ lub certyfikaty.

§ 9. 1. Organem sprawujàcym nadzór nad bezpieczeƒstwem produktów w∏ókienniczych jest Prezes

Urz´du Ochrony Konkurencji i Konsumentów, zwany

dalej „organem nadzoru”.

2. Nadzór, o którym mowa w ust. 1, jest wykonywany przez dzia∏ania okreÊlone w art. 12—19 ustawy, zwane dalej „Êrodkami nadzoru”, i na podstawie informacji uzyskiwanych w ramach krajowego systemu informowania o produktach niebezpiecznych, krajowego

systemu monitorowania wypadków konsumenckich

oraz od Inspekcji Handlowej.

§ 10. Na poczet kosztów zwiàzanych z badaniem

produktów w∏ókienniczych pod wzgl´dem wymogów

bezpieczeƒstwa, okreÊlonych w rozporzàdzeniu — b´dàcym nast´pstwem zastosowania wobec producenta

Êrodków nadzoru — producent wp∏aca zaliczk´ na konto akredytowanego laboratorium, wskazanego przez

organ nadzoru, w terminie ustalonym przez ten˝e organ.

Rozdzia∏ 3

Znakowanie produktów w∏ókienniczych

§ 11. 1. Ka˝dy produkt w∏ókienniczy wprowadzany

do obrotu wymaga oznakowania w sposób okreÊlony

w rozporzàdzeniu, z zastrze˝eniem ust. 2 i 3.

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

— 11469 —

2. Obowiàzkowi oznakowania w sposób okreÊlony

w rozporzàdzeniu nie podlegajà produkty w∏ókiennicze

wymienione w wykazie stanowiàcym za∏àcznik nr 5 do

rozporzàdzenia.

3. Przepisu ust. 2 nie stosuje si´, je˝eli produkt ma

oznakowanie zawierajàce w znaku handlowym lub

w nazwie producenta jednà z nazw w∏ókien tekstylnych, o których mowa w § 17 ust. 1 pkt 2, u˝ytà w formie rzeczownika, przymiotnika lub rdzenia wyrazu stanowiàcego t´ nazw´.

Poz. 1616

2. Wszywka informacyjna zawiera dane o sk∏adzie

surowca oraz znaki graficzne o sposobie konserwacji.

3. Oznakowanie, o którym mowa w ust. 1 i 2, wszywa si´ trwale do produktu w∏ókienniczego, z zastrze˝eniem ust. 4.

4. W przypadku braku mo˝liwoÊci trwa∏ego wszycia

oznakowania, dopuszcza si´ stosowanie trwale zamocowanych nalepek, zawierajàcych wymagane dla danej wszywki informacje, których usuni´cie nie spowoduje uszkodzenia produktu w∏ókienniczego.

§ 12. Produkt w∏ókienniczy oznakowuje si´ jednostkowo, za pomocà etykiety jednostkowej, wszywki firmowej oraz wszywki informacyjnej, z zastrze˝eniem

§ 14—16.

5. Dopuszcza si´ podawanie informacji, o których

mowa w ust. 1 i 2, na jednej wszywce lub nalepce.

§ 13. 1. Na etykiecie jednostkowej nale˝y podaç nast´pujàce informacje, zwane dalej „istotnymi informacjami”

6. Obowiàzek oznaczania wszywkà informacyjnà

nie dotyczy: produktów poƒczoszniczych, pieluch, chustek do nosa, bielizny sto∏owej oraz produktów metra˝owych, a w przypadku wszywki firmowej — tak˝e bielizny poÊcielowej i sto∏owej.

1) nazw´ i adres producenta oraz kraj pochodzenia

produktu,

2) pe∏nà nazw´ produktu, a w przypadku produktów

metra˝owych — tak˝e przeznaczenie,

3) sk∏ad surowcowy, z którego wykonano produkt,

4) wielkoÊç produktu, oznaczonà zgodnie z zasadami

i w sposób opisany w Polskich Normach lub normach europejskich,

5) przepis konserwacji,

6) rodzaj wykoƒczenia, w przypadku gdy nadaje ono

produktowi w∏ókienniczemu specyficzne cechy

u˝ytkowe, w tym wymagane wed∏ug odpowiednich Polskich Norm lub norm europejskich.

2. Je˝eli etykieta dotyczy produktu w∏ókienniczego,

sk∏adajàcego si´ z dwu lub wi´cej cz´Êci sk∏adowych,

majàcych ró˝ne zawartoÊci w∏ókien tekstylnych, nale˝y podaç na niej tak˝e informacj´ wskazujàcà zawartoÊç w∏ókien w ka˝dej cz´Êci sk∏adowej; wymóg ten nie

dotyczy cz´Êci sk∏adowych stanowiàcych mniej ni˝

30% ca∏kowitej masy produktu, z wyjàtkiem podszewek.

3. Dwa lub wi´cej produkty w∏ókiennicze o tej samej zawartoÊci w∏ókien, tworzàce zwyczajowo nierozdzielnà ca∏oÊç (komplet), mogà byç zaopatrzone tylko

w jednà etykiet´.

4. Etykieta powinna byç przymocowana do produktu w∏ókienniczego, z zastrze˝eniem ust. 5.

5. W przypadku produktów w∏ókienniczych oferowanych do sprzeda˝y w opakowaniu jednostkowym,

informacje okreÊlone w ust. 1 i 2 umieszcza si´ na tym

opakowaniu.

§ 14. 1. Wszywka firmowa zawiera nazw´ producenta.

§ 15. 1. W przypadku produktów metra˝owych wymóg oznakowania dotyczy kuponu lub beli (rolki) oferowanej do sprzeda˝y; oznakowanie to zawiera istotne

informacje oraz jest wykonane w sposób czytelny,

w formie wybranej przez producenta produktu.

2. W przypadku szpulek, cewek, motków, pasm,

k∏´bków lub wszelkich innych ma∏ych iloÊci nici do szycia, cerowania i wyszywania, wymóg oznakowania

uwa˝a si´ za spe∏niony, je˝eli istotne informacje zostanà zamieszczone na opakowaniu produktu lub wywieszce dotyczàcej produktu, umieszczonej w miejscu

jego ekspozycji handlowej.

3. Je˝eli produkt w∏ókienniczy nie jest oferowany

konsumentom lub jest dostarczany w ramach zamówieƒ publicznych, na podstawie odr´bnych przepisów,

wymóg oznakowania uwa˝a si´ za spe∏niony w przypadku do∏àczenia do produktu dokumentów handlowych, zawierajàcych istotne informacje.

§ 16. Produkty w∏ókiennicze, dla których jest wymagana jedynie etykieta zbiorcza, okreÊla za∏àcznik nr 6

do rozporzàdzenia.

§ 17. 1. Sk∏ad surowca produktu w∏ókienniczego

nale˝y podaç w procentach, stosujàc

1) wymagania szczegó∏owe, dotyczàce sposobu podawania sk∏adu surowca produktów w∏ókienniczych, okreÊlone w za∏àczniku nr 7 do rozporzàdzenia,

2) nazwy w∏ókien tekstylnych, okreÊlone w za∏àczniku

nr 8 do rozporzàdzenia.

2. Nazwy w∏ókien tekstylnych, o których mowa

w ust. 1, mogà byç stosowane wy∏àcznie dla w∏ókien,

których charakterystyka jest przedstawiona w kolumnie 3 za∏àcznika nr 8 do rozporzàdzenia, obok nazwy

w∏ókna.

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

— 11470 —

3. Nazwy, o których mowa w ust. 1, nie mogà byç

stosowane, nawet w formie przymiotnika lub jako

rdzeƒ wyrazu stanowiàcego t´ nazw´, dla innych w∏ókien, których cechy nie odpowiadajà opisom dotyczàcym tych nazw zawartym w za∏àczniku nr 8 do rozporzàdzenia.

§ 18. 1. Produkt w∏ókienniczy nie mo˝e byç okreÊlany jako „100%” lub „czysty”, je˝eli nie sk∏ada si´ wy∏àcznie z jednego rodzaju w∏ókien tekstylnych; nie

mo˝na równie˝ w stosunku do takiego produktu u˝ywaç okreÊleƒ, które by wskazywa∏y na 100% sk∏ad

w∏ókna tekstylnego, z zastrze˝eniem ust. 2 i 3.

Poz. 1616

Rozdzia∏ 4

Wyznaczanie sk∏adu surowcowego

§ 22. 1. Sk∏ad surowcowy produktu w∏ókienniczego

wyznacza si´, stosujàc

1) metody przygotowania i pobierania próbek w celu

wyznaczenia sk∏adu surowca produktu w∏ókienniczego, okreÊlone w za∏àczniku nr 9 do rozporzàdzenia,

2) metody przeprowadzania analizy iloÊciowej dwusk∏adnikowych mieszanek w∏ókien tekstylnych,

okreÊlone w za∏àczniku nr 10 do rozporzàdzenia,

2. Produkt w∏ókienniczy mo˝e zawieraç do 2% wagowych innych w∏ókien tekstylnych, pod warunkiem

˝e jest to usprawiedliwione przyczynami technicznymi

i nie wynika z celowego dodawania.

3) metody przeprowadzania analizy iloÊciowej trójsk∏adnikowych mieszanek w∏ókien tekstylnych,

okreÊlone w za∏àczniku nr 11 do rozporzàdzenia,

3. Udzia∏ innych w∏ókien tekstylnych mo˝e byç

zwi´kszony do 5% w przypadku produktów w∏ókienniczych, które by∏y poddane procesowi zgrzeblenia.

4) metody analityczne, dotyczàce metod pobierania

próbek i przeprowadzania analiz, opisane w odpowiednich Polskich Normach, normach europejskich lub normach mi´dzynarodowych

§ 19. 1. W dokumentacji handlowej dotyczàcej produktu w∏ókienniczego, w szczególnoÊci umowach

sprzeda˝y, rachunkach i fakturach, podaje si´ nazwy,

opisy i sk∏ad surowca, zwane dalej „danymi o w∏aÊciwoÊciach produktu”, ustalone zgodnie z przepisami

rozporzàdzenia.

2. Dane o w∏aÊciwoÊciach produktu podaje si´

w sposób jasny i zrozumia∏y; nie jest dopuszczalne stosowanie w tym zakresie skrótów, z zastrze˝eniem

ust. 3.

3. Dopuszczalne jest stosowanie w dokumencie

handlowym kodów kreskowych, je˝eli w tym samym

dokumencie znajdzie si´ ich objaÊnienie.

§ 20. 1. Je˝eli produkt w∏ókienniczy jest oferowany

konsumentom, dane o w∏aÊciwoÊciach produktu podaje si´ w katalogach lub w prospektach albo na opakowaniach, etykietach i innych oznakowaniach dotyczàcych produktu.

2. Dane o w∏aÊciwoÊciach produktu podaje si´ jednolitym, czytelnym i wyraênie widocznym drukiem —

w taki sposób, aby przed dokonaniem zakupu produktu w∏ókienniczego konsument móg∏ ∏atwo si´ z nimi zapoznaç.

§ 21. Wszelkie informacje o w∏aÊciwoÊciach produktu w∏ókienniczego wykraczajàce poza zakres ustalony w rozporzàdzeniu podaje si´ osobno; nie dotyczy

to znaków towarowych i nazw przedsi´biorstw.

— z zastrze˝eniem ust. 2 i 3.

2. Udzia∏y procentowe w∏ókien tekstylnych w produkcie w∏ókienniczym okreÊla si´ i podaje z doliczeniem do suchej masy ka˝dego w∏ókna tekstylnego dopuszczalnych dodatków, okreÊlonych w za∏àczniku

nr 12 do rozporzàdzenia.

3. W ka˝dym przypadku, gdy jest to mo˝liwe, analiz´ iloÊciowà dwusk∏adnikowych i trójsk∏adnikowych

mieszanek w∏ókien tekstylnych przeprowadza si´ metodà rozdzielania r´cznego poszczególnych w∏ókien.

§ 23. W sposób okreÊlony w § 22 przeprowadza si´

tak˝e badania kontrolne dotyczàce zgodnoÊci sk∏adu

surowca produktu w∏ókienniczego z istotnymi informacjami.

§ 24. Je˝eli wyznaczenie sk∏adu procentowego w∏ókien nie jest mo˝liwe przy zastosowaniu metod i norm

okreÊlonych tym rozporzàdzeniem, sk∏ad taki nale˝y

ustalaç oraz podawaç z uwzgl´dnieniem innych, dost´pnych krajowych lub mi´dzynarodowych metod

analitycznych.

Rozdzia∏ 5

Przepis koƒcowy

§ 25. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie po up∏ywie

6 miesi´cy od dnia og∏oszenia.

Prezes Rady Ministrów: J. Buzek

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

— 11471 —

Poz. 1616

Za∏àczniki do rozporzàdzenia Rady Ministrów

z dnia 19 paêdziernika 2001 r. (poz. 1616)

Za∏àcznik nr 1

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

Za∏àcznik nr 2

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

Za∏àcznik nr 3

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

Za∏àcznik nr 4

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

Za∏àcznik nr 5

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

Za∏àcznik nr 6

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

— 11478 —

Poz. 1616

Za∏àcznik nr 7

WYMAGANIA SZCZEGÓ¸OWE DOTYCZÑCE SPOSOBU PODAWANIA

SK¸ADU SUROWCA PRODUKTÓW W¸ÓKIENNICZYCH

1.1. Do okreÊlenia sk∏adu surowca produktu we∏nianego okreÊlenie „˝ywa we∏na” mo˝na stosowaç tylko wtedy, gdy sk∏ada si´ wy∏àcznie z w∏ókna uzyskanego ze strzy˝y ˝ywego zwierz´cia, je˝eli w∏ókno to nigdy

nie wchodzi∏o w sk∏ad produktu gotowego i nigdy nie

by∏o poddane innym procesom prz´dzenia i/lub spilÊniania poza tymi, które by∏y niezb´dne w procesie wytwarzania tego produktu, ani te˝ obróbce lub u˝ytkowaniu powodujàcemu uszkodzenie w∏ókna.

2.3. Produkty zawierajàce osnow´ z czystej bawe∏ny, a wàtek z czystego lnu, w których udzia∏ lnu stanowi nie mniej ni˝ 40% ca∏kowitej masy odklejonego produktu, mogà nosiç nazw´ „mieszanka bawe∏na len”,

której musi towarzyszyç specyfikacja sk∏adu „osnowa

— czysta bawe∏na, wàtek — czysty len”; dla takich produktów udzia∏ procentowy oblicza si´ nie w stosunku

do masy produktu, ale w stosunku do masy osnowy

i masy wàtku, oddzielnie.

1.2. Nazwa „˝ywa we∏na” mo˝e byç równie˝ u˝ywana do okreÊlenia we∏ny zawartej w mieszance w∏ókien, je˝eli

2.4. Terminy „inne w∏ókna” lub „nieokreÊlony

sk∏ad surowca” mogà byç stosowane tylko w przypadku takiego produktu w∏ókienniczego, którego sk∏adu

nie mo˝na jednoznacznie ustaliç w trakcie wytwarzania, bez wzgl´du na procentowy udzia∏ jego sk∏adników.

a) ca∏a iloÊç we∏ny zawarta w mieszance odpowiada

charakterystyce zdefiniowanej w pkt 1.1,

b) we∏na ta stanowi nie mniej ni˝ 25% ca∏kowitej masy mieszanki,

c) we∏na jest zmieszana tylko z jednym rodzajem innego w∏ókna.

W takich przypadkach konieczne jest podanie pe∏nego sk∏adu procentowego mieszanki.

1.3. Tolerancja wynikajàca z przyczyn technicznych

zwiàzanych z produkcjà powinna byç ograniczona do

0,3% zanieczyszczeƒ w∏óknistych w produktach, o których mowa w pkt 1.1 i 1.2, ∏àcznie z produktami we∏nianymi, które poddane zosta∏y procesowi zgrzeblenia.

2. 1. Produkt w∏ókienniczy sk∏adajàcy si´ z dwu lub

wi´cej rodzajów w∏ókien, z których jeden stanowi co

najmniej 85% ca∏kowitej masy, okreÊlany jest

— nazwà tego w∏ókna i jego procentowà zawartoÊcià

w ca∏kowitej masie lub

— nazwà tego w∏ókna ze wskazaniem „co najmniej

85%”, lub

— przez podanie pe∏nego sk∏adu procentowego produktu.

2.2. Produkt w∏ókienniczy sk∏adajàcy si´ z dwu lub

wi´cej rodzajów w∏ókien, z których ˝aden nie stanowi

85% masy ca∏kowitej, powinien byç okreÊlany nazwà

i procentowym udzia∏em co najmniej dwu g∏ównych

rodzajów w∏ókien, po których nale˝y podaç nazwy pozosta∏ych w∏ókien sk∏adowych w kolejnoÊci wed∏ug

malejàcego udzia∏u procentowego, z podaniem lub

bez podania ich udzia∏u procentowego. Jednak˝e

a) wszystkie w∏ókna, z których ka˝de stanowi mniej

ni˝ 10% ca∏kowitej masy produktu, mogà byç okreÊlane terminem „inne w∏ókna”, po którym podawana jest ich ca∏kowita zawartoÊç procentowa,

b) je˝eli wymieniona jest nazwa w∏ókna, które stanowi mniej ni˝ 10% ca∏kowitej masy produktu, podaje si´ pe∏en sk∏ad procentowy danego produktu.

2.5. W przypadku produktów w∏ókienniczych przeznaczonych dla konsumenta, w sk∏adach procentowych wymienionych w pkt 2.1, 2.2, 2.3 oraz 2.4

a) dopuszcza si´ iloÊç w∏ókien obcych do 2% ogólnej

masy produktu w∏ókienniczego pod warunkiem, ˝e

iloÊç ta umotywowana jest przyczynami technicznymi i nie jest dodawana rutynowo; udzia∏ ten mo˝e byç zwi´kszony do 5% w przypadku produktów,

które poddane by∏y procesowi zgrzeblenia, jednak

bez uszczerbku dla tolerancji 0,3% okreÊlonej

w pkt 1.3,

b) dopuszcza si´ tolerancj´ produkcyjnà 3% mi´dzy

deklarowanym udzia∏em procentowym w∏ókien

a procentami uzyskanymi w analizie w stosunku do

ogólnej masy w∏ókien wymienionych na etykiecie;

taka tolerancja ma byç stosowana tak˝e do w∏ókien, które zgodnie z pkt 2.2 sà wymienione w kolejnoÊci wed∏ug malejàcego ich udzia∏u wagowego

bez wykazywania ich udzia∏u procentowego. Tolerancja ta ma równie˝ zastosowanie do pkt 1.2 lit. b).

W analizie tolerancje, o których mowa w lit. a) i b),

nale˝y obliczaç oddzielnie; ogólna masa, którà nale˝y przyjàç przy obliczaniu tolerancji, o której mowa w lit. b), jest masà w∏ókien gotowego produktu

pomniejszonà o mas´ wszystkich obcych w∏ókien,

stwierdzonà przy tolerancji, o której mowa w lit. a).

Dodawanie tolerancji wymienionych w lit. a) i b)

dopuszczalne jest tylko wtedy, gdy jakiekolwiek obce w∏ókna ujawnione drogà analizy, przy zastosowaniu tolerancji, o której mowa w lit. a), nale˝à do

tego samego typu chemicznego co jeden lub wi´cej rodzajów w∏ókien wymienionych na etykiecie.

W przypadku produktów specjalnych, których proces wytwarzania wymaga wy˝szych tolerancji ni˝

podane w lit. a) i b), w wyjàtkowych przypadkach

mogà byç dopuszczone wy˝sze tolerancje, gdy

zgodnoÊç produktu jest sprawdzona i kiedy producent produktu dostarczy odpowiednie uzasadnienie.

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

— 11479 —

2.6. Nie naruszajàc tolerancji ustalonych w § 18

ust. 2 i 3 rozporzàdzenia oraz w pkt 1.3 i pkt 2.4 za∏àcznika, w∏ókna widoczne i dajàce si´ ∏atwo oddzieliç, majàce znaczenie tylko dekoracyjne, w iloÊci nieprzekraczajàcej 7% masy gotowego produktu, nie muszà byç

wymieniane w sk∏adach w∏ókien przedstawionych

w § 18 rozporzàdzenia i pkt 2.1—2.4 niniejszego

za∏àcznika; dotyczy to równie˝ w∏ókien wprowadzonych do produktu w celu uzyskania efektu antystatycznego, np. w∏ókien metalowych, i w iloÊci nieprzekraczajàcej 2% masy wykoƒczonego produktu.

3. Z uwzgl´dnieniem postanowieƒ pkt 4

1) Sk∏ad surowca nast´pujàcych produktów gorseciarskich opisuje si´ przez podanie sk∏adu ca∏ego

produktu lub sk∏adu wymienionych ni˝ej jego cz´Êci, traktujàc je jako ca∏oÊç lub oddzielnie

— dla biustonoszy: zewn´trzny i wewn´trzny materia∏ miseczek i ty∏u,

— dla gorsetów: przód, ty∏ i boczne usztywnienia,

— dla pó∏gorsetów: zewn´trzny i wewn´trzny materia∏ miseczek, przednie i tylne usztywnienia

i boczne cz´Êci.

Sk∏ad surowca artyku∏ów gorseciarskich innych ni˝

wymienione wy˝ej opisuje si´ przez podanie sk∏adu surowca ca∏ego produktu lub przez ∏àczne albo

oddzielne podanie sk∏adu surowca ró˝nych jego

cz´Êci; takie oznaczenie nie jest wymagane dla cz´Êci sk∏adowych stanowiàcych mniej ni˝ 10% ogólnej masy produktu.

Oddzielne oznaczenie ró˝nych cz´Êci produktów

gorseciarskich wymienionych wy˝ej wykonuje si´

w taki sposób, aby konsument móg∏ ∏atwo zrozumieç, do jakiej cz´Êci produktu odnoszà si´ szczegó∏y podane na etykiecie.

2) Sk∏ad surowca produktów drukowanych metodà

wytrawiania powinien byç podany dla produktu jako ca∏oÊci i mo˝e byç opisany przez podanie oddzielnie sk∏adu materia∏u podstawowego i sk∏adu

cz´Êci po wytrawieniu. Sk∏adniki te muszà byç wymienione z nazwy.

3) Sk∏ad surowca haftowanych produktów w∏ókienniczych podaje si´ dla produktu w ca∏oÊci i mo˝e byç

opisany przez wymienienie oddzielnie sk∏adu materia∏u podstawowego i sk∏adu nici do haftowania;

sk∏adniki te muszà byç wymienione z nazwy; je˝eli

cz´Êci haftowane stanowià mniej ni˝ 10% powierzchni wyrobu, wystarczy podaç jedynie sk∏ad

materia∏u podstawowego.

4) Sk∏ad surowca prz´dz z∏o˝onych z rdzenia i oplotu,

wykonanych z ró˝nych w∏ókien i oferowanych konsumentowi, podaje si´ dla produktu jako ca∏oÊç

i mo˝e byç opisany przez podanie sk∏adu rdzenia

i oplotu oddzielnie; sk∏adniki te muszà byç wymienione z nazwy.

5) Sk∏ad surowca aksamitnych i pluszowych produktów w∏ókienniczych lub produktów podobnych do

aksamitu lub pluszu podaje si´ dla ca∏ego produk-

Poz. 1616

tu, a tam gdzie spód i powierzchnia u˝ytkowa produktu odró˝niajà si´ i sà z∏o˝one z ró˝nych w∏ókien,

sk∏ad mo˝e byç podany oddzielnie dla tych cz´Êci,

które muszà byç wymienione z nazwy.

6) Sk∏ad wyk∏adzin pod∏ogowych i dywanów, w których warstwa spodnia i warstwa u˝ytkowa z∏o˝one

sà z ró˝nych w∏ókien, mo˝e byç opisany jedynie dla

warstwy u˝ytkowej wymienionej z nazwy.

4. W celu realizacji przepisów rozporzàdzenia dotyczàcych znakowania produktów w∏ókienniczych,

udzia∏y procentowe w∏ókien, o których mowa w § 18

rozporzàdzenia oraz pkt 1 i 2 niniejszego za∏àcznika,

okreÊla si´ bez uwzgl´dnienia nast´pujàcych elementów

1) we wszystkich produktach w∏ókienniczych: cz´Êci

niew∏ókniste, krajki, etykiety i oznaczenia, lamówki

i ozdoby niestanowiàce integralnej cz´Êci produktu, guziki i klamerki pokryte materia∏em w∏ókienniczym, dodatki, dekoracje, nieelastyczne wstà˝ki, nici i taÊmy elastyczne dodane w okreÊlonych i ograniczonych miejscach produktu oraz, uj´te w pkt 2.5,

widoczne i ∏atwo dajàce si´ oddzieliç w∏ókna majàce charakter wy∏àcznie dekoracyjny lub w∏ókna antystatyczne,

2) we wszystkich wyk∏adzinach pod∏ogowych i dywanach: wszystkie inne sk∏adniki ni˝ warstwa u˝ytkowa,

3) w materia∏ach tapicerskich: osnowy i wàtki ∏àczàce

i wype∏niajàce, niestanowiàce cz´Êci sk∏adowej

warstwy u˝ytkowej,

4) w firankach i zas∏onach: osnowy i wàtki ∏àczàce

i wype∏niajàce niewchodzàce w sk∏ad prawej strony materia∏u,

5) w innych produktach w∏ókienniczych: materia∏y

podk∏adu i pod∏o˝a, usztywnienia i wzmocnienia,

wy∏o˝enia i podk∏ady brezentowe, nici przeszywajàce i ∏àczàce, chyba ˝e zast´pujà osnow´ i / lub wàtek materia∏u, wype∏nienia niepe∏niàce funkcji izolujàcej oraz podszewki uj´te w § 13 ust. 2 rozporzàdzenia, z tym ˝e

— materia∏ podk∏adu lub pod∏o˝a produktu w∏ókienniczego stanowiàcy pod∏o˝e warstwy u˝ytkowej, zw∏aszcza koców i materia∏ów podwójnych, oraz pod∏o˝a materia∏ów aksamitnych

i pluszowych i produktów podobnych nie sà

uwa˝ane za pod∏o˝e do usuni´cia,

— usztywnienia i wzmocnienia oznaczajà prz´dze

lub materia∏y dodane w okreÊlonych i ograniczonych miejscach produktu w∏ókienniczego

w celu wzmocnienia go lub nadania mu sztywnoÊci lub gruboÊci,

6) substancji t∏uszczowych, Êrodków wià˝àcych i obcià˝ajàcych, klejonek i preparacji, Êrodków impregnacyjnych, dodatkowych Êrodków barwiàcych

i drukarskich oraz innych produktów stosowanych

w obróbce w∏ókienniczej; substancje te nie mogà

wyst´powaç w iloÊciach mogàcych wprowadziç

w b∏àd konsumenta.

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

Za∏àcznik nr 8

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

— 11485 —

Poz. 1616

Za∏àcznik nr 9

METODY PRZYGOTOWANIA I POBIERANIA PRÓBEK W CELU WYZNACZENIA SK¸ADU SUROWCA

PRODUKTU W¸ÓKIENNICZEGO

1. Zakres stosowania

Niniejszy za∏àcznik zawiera procedur´ przygotowania laboratoryjnych próbek badawczych odpowiedniej

wielkoÊci (tzn. o masie nieprzekraczajàcej 100 g), pobranych z próbki ogólnej, którà przed analizà nale˝y

poddaç obróbce wst´pnej, majàcej na celu usuni´cie

substancji niew∏óknistych1), a nast´pnie pobrania

z nich próbek roboczych.

Procedur´ opisanà w za∏àczniku stosuje si´ do wyznaczania sk∏adu surowca dwusk∏adnikowych i trójsk∏adnikowych mieszanek w∏ókien.

2. Definicje

2.1. Partia — jest to iloÊç materia∏u, która zosta∏a

okreÊlona na podstawie jednej serii wyników badaƒ.

W sk∏ad jej mo˝e wchodziç np. ca∏a dostawa tkaniny,

ca∏y materia∏ z jednej dostawy dzianiny, dostawa prz´dzy, bela lub kilka bel w∏ókien stanowiàcych surowiec.

2.2. Próbka ogólna — jest to cz´Êç partii, która zosta∏a pobrana jako reprezentatywna dla ca∏oÊci i która

zosta∏a przes∏ana do laboratorium. WielkoÊç i rodzaj

próbki ogólnej zostaje dobrana w taki sposób, aby we

w∏aÊciwy sposób odzwierciedla∏a zmiennoÊç partii

i u∏atwia∏a czynnoÊci laboratoryjne2).

2.3. Laboratoryjna próbka badawcza — jest to

cz´Êç próbki ogólnej poddanej obróbce wst´pnej, majàcej na celu wyeliminowanie substancji niew∏óknistych, i z której pobierane sà próbki robocze. WielkoÊç

i rodzaj próbki laboratoryjnej dobrana jest w taki sposób, aby odzwierciedla∏a zmiennoÊç próbki ogólnej3).

2.4. Próbka robocza — jest to cz´Êç materia∏u niezb´dna do uzyskania pojedynczego wyniku pomiaru,

pobrana z laboratoryjnej próbki badawczej.

3. Zasada

Laboratoryjnà próbk´ badawczà pobiera si´ w taki

sposób, aby by∏a reprezentatywna dla próbki ogólnej.

Próbki robocze pobiera si´ z laboratoryjnej próbki badawczej w taki sposób, aby by∏y dla niej reprezentatywne.

4. Pobieranie próbek luênego w∏ókna

4.1.W∏ókna nieukierunkowane — laboratoryjnà

próbk´ badawczà nale˝y utworzyç, pobierajàc losowo

p´czki w∏ókien z próbki ogólnej. Pobraç wszystkie laboratoryjne próbki badawcze i wymieszaç je w zgrzeblar————————

1) W niektórych przypadkach konieczne jest przygotowanie

bezpoÊrednio próbek roboczych.

2) Dla wyrobów gotowych i wykoƒczonych — patrz poz. 7.

3) Patrz poz. 1.

ce laboratoryjnej (zgrzeblarka laboratoryjna mo˝e byç

zastàpiona mieszarkà do w∏ókien albo w∏ókna mogà

byç zmieszane metodà „losowania i odrzucania”). Runo lub taÊm´, jak równie˝ w∏ókna przylegajàce do urzàdzenia i te, które wydosta∏y si´ poza urzàdzenie, poddaç obróbce wst´pnej. Nast´pnie, z tak przygotowanej

próbki, proporcjonalnie do masy, pobraç próbki robocze.

Je˝eli runo zgrzeblarkowe nie zosta∏o naruszone

podczas obróbki wst´pnej, próbki robocze pobraç

w sposób opisany w pkt 4.2. Je˝eli w wyniku obróbki

wst´pnej runo zosta∏o naruszone, utworzyç próbk´ roboczà, pobierajàc z laboratoryjnej próbki badawczej co

najmniej 16 ma∏ych p´czków o odpowiedniej wielkoÊci, w przybli˝eniu równej, i nast´pnie po∏àczyç je w ca∏oÊç.

4.2. W∏ókna ukierunkowane (runo zgrzeblarkowe,

taÊmy, p´czki, niedoprz´d) — wyciàç co najmniej 10

odcinków wybranych losowo z próbki ogólnej o masie

ok. 1 g ka˝dy. W ten sposób utworzonà laboratoryjnà

próbk´ badawczà poddaç obróbce wst´pnej. Nast´pnie po∏àczyç odcinki, uk∏adajàc je równolegle obok siebie, i utworzyç próbk´ roboczà przez poprzeczne ich

poci´cie na 10 odcinków.

5. Pobieranie próbek prz´dzy

5.1. Prz´dza nawini´ta na nawoje lub motki.

W celu utworzenia próbki ogólnej pobraç próbki ze

wszystkich nawojów lub motków.

Z ka˝dego nawoju lub motka pobraç odcinki o odpowiedniej d∏ugoÊci, odwijajàc prz´dz´ o takà samà

liczb´ obrotów (je˝eli nawoje mogà byç umieszczone

na ramie natykowej, prz´dza mo˝e byç odwijana z nich

równoczeÊnie) lub w jakikolwiek inny sposób. Odcinki

prz´dzy u∏o˝yç obok siebie równolegle, tworzàc jednolite pasemka lub motki, i upewniç si´, czy majà t´ samà d∏ugoÊç.

W ten sposób utworzonà próbk´ laboratoryjnà badawczà poddaç obróbce wst´pnej.

Z próbki laboratoryjnej badawczej pobraç próbki

robocze, odcinajàc od pasemka lub motka wiàzk´ prz´dzy o równej d∏ugoÊci, zwracajàc uwag´ na to, aby zawiera∏y one wszystkie nitki tworzàce próbk´ laboratoryjnà.

Je˝eli t jest masà liniowà prz´dzy, a n liczbà nawojów w próbce ogólnej, w celu uzyskania laboratoryjnej

próbki badawczej o masie 10 g nale˝y z ka˝dego nawoju pobraç odcinek prz´dzy o d∏ugoÊci : [cm] 106 /n t.

Je˝eli wartoÊç n t jest wysoka, tzn. przekracza 2000,

mo˝na pobraç wi´ksze pasemko prz´dzy i przeciàç je

w dwóch miejscach tak, aby uzyskaç pasmo o odpo-

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

— 11486 —

wiedniej masie. Przed wst´pnà obróbkà koƒce próbek

nale˝y odpowiednio zwiàzaç.

5.2. Prz´dza osnowowa.

Laboratoryjnà próbk´ badawczà pobraç, obcinajàc

na koƒcu nawoju wiàzk´ o d∏ugoÊci co najmniej 20 cm,

w sk∏ad której wchodzà wszystkie nitki, z wyjàtkiem nitek z krajki, które odrzuca si´. Wiàzk´ nitek nale˝y na

koƒcu zwiàzaç. Je˝eli próbka jest zbyt du˝a do obróbki

wst´pnej, nale˝y jà podzieliç na dwie lub wi´cej cz´Êci,

z których ka˝dà przed obróbkà wst´pnà nale˝y zwiàzaç.

Po przeprowadzeniu obróbki wst´pnej wszystkie cz´Êci po∏àczyç. Z laboratoryjnej próbki badawczej pobraç

próbk´ roboczà o odpowiedniej d∏ugoÊci. CzynnoÊç t´

nale˝y przeprowadziç, odcinajàc odcinek, w dostatecznej odleg∏oÊci od miejsca zwiàzania, nie pomijajàc ˝adnej nitki osnowy. Dla prz´dz osnowowych zawierajàcych N nitek o masie liniowej t, d∏ugoÊç próbki roboczej [cm] o masie 1 g wynosi: 105 /N t.

6. Pobieranie próbek p∏askich produktów w∏ókienniczych.

6.1. Próbk´ ogólnà stanowi jednolity kupon materia∏u.

Wyciàç pasek p∏askiego produktu po przekàtnej od

jednego do drugiego jego brzegu i usunàç krajki. Ten

pasek materia∏u stanowi laboratoryjnà próbk´ badawczà. Aby uzyskaç laboratoryjnà próbk´ badawczà o masie X g, powierzchnia paska [cm2] powinna wynosiç

X 104/g , przy czym g stanowi mas´ p∏askiego wyrobu

w g/m2 . Po wst´pnej obróbce pociàç pasek p∏askiego

produktu na cztery równe cz´Êci, a nast´pnie na∏o˝yç

je na siebie.

Próbki robocze pobraç z dowolnej cz´Êci tak przygotowanego materia∏u. CzynnoÊç t´ nale˝y przeprowadziç, przecinajàc wszystkie warstwy w taki sposób, aby

ka˝da próbka sk∏ada∏a si´ z odcinków o jednakowej

d∏ugoÊci, pochodzàcych z ka˝dej warstwy materia∏u.

Je˝eli na p∏askim produkcie wyst´puje raport wzoru, to szerokoÊç laboratoryjnej próbki badawczej mierzona równolegle w kierunku osnowy nie powinna byç

mniejsza od d∏ugoÊci raportu w osnowie. Je˝eli warunek ten jest spe∏niony, a próbka laboratoryjna jest zbyt

Poz. 1616

du˝a, aby mo˝na jà by∏o poddaç obróbce wst´pnej

w ca∏oÊci, nale˝y jà pociàç na równe cz´Êci, które zostanà poddane obróbce wst´pnej oddzielnie. Przed pobraniem próbki roboczej cz´Êci te nale˝y na∏o˝yç jedna na drugà, zwracajàc uwag´ na to, aby odpowiednie

cz´Êci raportu wzoru nie pokrywa∏y si´.

6.2. Próbka ogólna sk∏ada si´ z kilku odcinków materia∏u.

Analizie poddaje si´ ka˝dy odcinek tak, jak zosta∏o

to okreÊlone w pkt 6.1, a wyniki dla ka˝dego z nich podawane sà oddzielnie.

7. Pobieranie próbek produktów gotowych i wykoƒczonych.

Próbk´ ogólnà stanowi produkt gotowy lub wykoƒczony lub jego reprezentatywna cz´Êç.

Je˝eli próbka pobierana jest w celu sprawdzenia

przestrzegania wymagaƒ ustalonych w § 13 ust. 2 i 3

rozporzàdzenia lub w za∏àczniku nr 7 do rozporzàdzenia, okreÊliç mo˝na procentowà zawartoÊç w∏ókien

w poszczególnych cz´Êciach produktu.

Pobraç laboratoryjnà próbk´ badawczà z cz´Êci

produktu gotowego lub wykoƒczonego, której sk∏ad

jest podany na etykiecie. Je˝eli produkt posiada kilka

etykiet, pobraç laboratoryjne próbki badawcze z ka˝dej

cz´Êci produktu odpowiadajàcej etykiecie.

Je˝eli produkt, którego sk∏ad trzeba okreÊliç, nie

jest jednorodny, mo˝e byç konieczne pobranie laboratoryjnych próbek badawczych z ka˝dej cz´Êci produktu

i okreÊlenie udzia∏u procentowego ka˝dej cz´Êci w stosunku do ca∏ego produktu.

Obliczenia procentowej zawartoÊci w∏ókien dokonuje si´, uwzgl´dniajàc proporcje udzia∏u poszczególnych cz´Êci, z których pobrano próbki.

Laboratoryjne próbki badawcze nale˝y poddaç obróbce wst´pnej.

Nast´pnie pobraç próbki robocze reprezentatywne

dla laboratoryjnych próbek badawczych po obróbce

wst´pnej.

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

— 11487 —

Poz. 1616

Za∏àcznik nr 10

METODY PRZEPROWADZANIA ANALIZY ILOÂCIOWEJ DWUSK¸ADNIKOWYCH MIESZANEK W¸ÓKIEN

TEKSTYLNYCH

1. Zasady ogólne

Wynik analiz odnosi si´ do suchej masy próbki, stosujàc odpowiednià metod´.

Wprowadzenie

Metoda analizy iloÊciowej dwusk∏adnikowych mieszanek w∏ókien polega na rozdzielaniu r´cznym lub

chemicznym ró˝nych rodzajów w∏ókien.

Metod´ rozdzielania r´cznego stosuje si´ w ka˝dym przypadku, gdy jest to mo˝liwe, poniewa˝ daje

ona zwykle bardziej wiarygodne wyniki ni˝ metoda

chemiczna. Mo˝e byç ona stosowana w przypadku

wszystkich wyrobów w∏ókienniczych, w których prz´dze sk∏adowe nie tworzà jednorodnej mieszanki, na

przyk∏ad: w przypadku nitek z∏o˝onych z kilku prz´dz,

z których ka˝da utworzona jest z jednego rodzaju w∏ókien, lub p∏askie wyroby, w których osnow´ tworzy inny rodzaj prz´dzy ni˝ wàtek, lub wyroby dziane wytworzone z ró˝nych rodzajów prz´dz.

Metody chemicznej analizy iloÊciowej mieszanek

opierajà si´ na selektywnym rozpuszczaniu poszczególnych sk∏adników. Po rozpuszczeniu jednego ze

sk∏adników nierozpuszczone pozosta∏oÊci wa˝y si´ i na

podstawie ubytku masy oblicza si´ zawartoÊç procentowà sk∏adnika rozpuszczonego. W niniejszym za∏àczniku uj´te zosta∏y informacje dotyczàce analizy iloÊciowej mieszanek w∏ókien niezale˝nie od ich sk∏adu. Metody te nale˝y stosowaç w po∏àczeniu z innymi, które

dotyczà szczegó∏owych zasad post´powania majàcych

zastosowanie dla poszczególnych mieszanek. W przypadku gdy analizy chemiczne oparte b´dà na innej zasadzie ni˝ zasada rozpuszczalnoÊci selektywnej, szczegó∏owe informacje zostanà podane we w∏aÊciwej cz´Êci odnoszàcej si´ do stosowanej metody.

Mieszanki w∏ókien lub gotowe wyroby mogà zawieraç substancje niew∏ókniste, takie jak: t∏uszcze, woski lub klejonki, lub substancje rozpuszczalne w wodzie, zarówno pochodzenia naturalnego, jak i dodane

celem usprawnienia procesu. Substancje niew∏ókniste

muszà zostaç usuni´te przed przystàpieniem do analizy. Z tego wzgl´du podano równie˝ metod´ obróbki

wst´pnej s∏u˝àcà do usuni´cia olejów, t∏uszczów, wosków oraz substancji rozpuszczalnych w wodzie.

Dodatkowo wyroby w∏ókiennicze mogà zawieraç

˝ywice lub inne substancje dodane w celu nadania specyficznych w∏aÊciwoÊci. Taka substancja, którà mo˝e

byç w wyjàtkowych przypadkach barwnik, mo˝e zak∏óciç dzia∏anie odczynnika na sk∏adniki rozpuszczalne

oraz/lub mo˝e zostaç cz´Êciowo lub ca∏kowicie usuni´ta przez odczynniki. Dodana substancja mo˝e spowodowaç b∏´dy i dlatego przed przeprowadzeniem analizy powinna byç usuni´ta. Je˝eli usuni´cie jej nie jest

mo˝liwe, nie mo˝na stosowaç iloÊciowej analizy chemicznej przedstawionej w niniejszym za∏àczniku.

Barwnik obecny w wybarwionych w∏óknach jest

uznawany za integralnà cz´Êç w∏ókna i nie podlega

usuni´ciu.

Wynik uzyskuje si´ przez uwzgl´dnienie w suchej

masie ka˝dego z w∏ókien dodatków handlowych podanych w za∏àczniku nr 12 do rozporzàdzenia.

Przed rozpocz´ciem ka˝dej analizy nale˝y zidentyfikowaç wszystkie w∏ókna wyst´pujàce w mieszance.

W niektórych metodach chemicznych nierozpuszczalny sk∏adnik mieszanki mo˝e ulec cz´Êciowemu rozpuszczeniu w odczynniku u˝ywanym do rozpuszczenia

innego sk∏adnika. Je˝eli istnieje takie niebezpieczeƒstwo, nale˝y dobieraç odczynniki majàce ma∏y wp∏yw

lub te˝ niewywierajàce ˝adnego wp∏ywu na w∏ókna

nierozpuszczane. Je˝eli w trakcie analizy zostanie

stwierdzony ubytek masy, nale˝y skorygowaç wyniki

analizy; w tym celu podano wspó∏czynniki korygujàce.

Wspó∏czynniki te zosta∏y okreÊlone w ró˝nych laboratoriach w wyniku pracy z zastosowaniem odpowiedniego odczynnika, jak to podano w metodach analizy,

w∏ókien oczyszczonych w obróbce wst´pnej. Wspó∏czynniki korygujàce stosuje si´ wy∏àcznie do w∏ókien

niezdegradowanych, inne wspó∏czynniki — w przypadku gdy w∏ókna zosta∏y zniszczone przed lub w trakcie

procesu. Przedstawione metody chemiczne majà zastosowanie w indywidualnych przypadkach. Nale˝y

dokonaç przynajmniej dwóch oznaczeƒ zarówno

w przypadku rozdzielania r´cznego, jak i chemicznego.

Nazwy w∏ókien tekstylnych zawarte w cz´Êci 2 niniejszego za∏àcznika (Metody szczegó∏owe) zosta∏y

ustalone zgodnie z wymaganiami za∏àcznika nr 8 do

rozporzàdzenia.

I. Metody analizy chemicznej

Informacje dotyczà wszystkich metod stosowanych do wyznaczania zawartoÊci w∏ókien w mieszankach.

I.1. Zakres stosowania

Zakres stosowania okreÊla, do jakich w∏ókien stosuje si´ danà metod´.

I.2. Zasada wyznaczania

Po zidentyfikowaniu sk∏adników mieszanki substancje niew∏ókniste usuwa si´ w odpowiedniej obróbce wst´pnej, a nast´pnie stosuje si´ metod´ selektywnego rozpuszczania jednego z dwóch sk∏adników. Nierozpuszczonà pozosta∏oÊç wa˝y si´ i na podstawie

ubytku masy oblicza zawartoÊç sk∏adnika rozpuszczonego. Z wyjàtkiem sytuacji, gdy stwarza to trudnoÊci

techniczne, zaleca si´ rozpuszczenie g∏ównego sk∏adnika w∏óknistego w taki sposób, aby otrzymaç jako pozosta∏oÊç ten sk∏adnik w∏óknisty, którego iloÊç jest najmniejsza.

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

— 11488 —

I.3. Aparatura i odczynniki

I.3.1. Aparatura

Poz. 1616

z próbki przez wyciÊni´cie, odsysanie lub odwirowanie, a nast´pnie pozostawiç próbk´ do wyschni´cia na

powietrzu.

I.3.1.5. Waga analityczna, o dok∏adnoÊci 0,0002 g.

W przypadku gdy substancja niew∏óknista nie mo˝e zostaç wyekstrahowana za pomocà eteru naftowego i wody, nale˝y jà usunàç przez zastàpienie metody

wodnej opisanej powy˝ej odpowiednià metodà, która

nie zmienia w sposób istotny ˝adnego ze sk∏adników.

Jednak˝e w przypadku niektórych surowych naturalnych w∏ókien roÊlinnych (np. juty, w∏ókien kokosowych) nale˝y zaznaczyç, ˝e zwyk∏a obróbka wst´pna

przy u˝yciu eteru naftowego i wody nie usuwa wszystkich naturalnych substancji niew∏óknistych. Pomimo

tego nie stosuje si´ dodatkowej obróbki wst´pnej, je˝eli próbka zawiera apretury nierozpuszczalne zarówno w wodzie, jak i w eterze naftowym.

I.3.1.6. Aparat Soxhleta lub inny dajàcy identyczne

wyniki.

Raporty z analiz powinny zawieraç pe∏nà informacj´ na temat metod u˝ytych w obróbce wst´pnej.

I.3.2. Odczynniki

I.7. Wyznaczanie

I.3.2.1. Eter naftowy redestylowany o temperaturze

wrzenia 40—60°C.

I.7.1. Uwagi ogólne

I.3.1.1. Tygle filtracyjne i naczynka wagowe dostatecznie du˝e, aby pomieÊciç te tygle, albo ka˝dy inny

sprz´t dajàcy identyczne wyniki.

I.3.1.2. Kolba ssawkowa.

I.3.1.3. Eksykator zawierajàcy ˝el krzemionkowy zabarwiony wskaênikiem.

I.3.1.4. Suszarka z wymuszonym obiegiem powietrza do suszenia próbek w temperaturze 105±3°C.

I.7.1.1. Suszenie

I.3.2.2. Inne odczynniki wymienione zosta∏y w odpowiednich cz´Êciach tekstu niniejszego za∏àcznika dotyczàcego danej metody. Wszystkie stosowane odczynniki powinny byç chemicznie czyste.

I.3.2.3. Woda destylowana lub dejonizowana

I.4. Klimat do aklimatyzacji i badaƒ

Poniewa˝ okreÊla si´ suche masy, nie jest konieczne klimatyzowanie próbek lub przeprowadzenie analiz

w klimatyzowanej atmosferze.

I.5. Laboratoryjna próbka badawcza

Pobraç reprezentatywnà laboratoryjnà próbk´ badawczà o masie co najmniej 1 g.

I.6. Obróbka wst´pna laboratoryjnej próbki

badawczej

W przypadku gdy w mieszance wyst´pujà substancje (elementy), które zgodnie z pkt 4 za∏àcznika nr 7 do

rozporzàdzenia nie zostajà uwzgl´dniane w obliczeniach sk∏adu próbki, nale˝y je najpierw usunàç poprzez

zastosowanie odpowiedniej metody, która nie uszkadza ˝adnego z w∏ókien sk∏adowych.

W tym celu substancje niew∏ókniste mogà byç ekstrahowane za pomocà eteru naftowego i wody. Ekstrakcj´ prowadzi si´ w aparacie Soxhleta przy u˝yciu

eteru naftowego przez 1 godzin´ przy minimum 6 cyklach na godzin´. Nale˝y pozwoliç, aby eter naftowy

odparowa∏ z próbki, która b´dzie ekstrahowana wodà

poprzez moczenie przez 1 godzin´ w temperaturze pokojowej, a nast´pnie moczenie przez kolejnà godzin´

w temperaturze 65±5°C, okresowo mieszajàc zawartoÊç naczynia, przy czym stosunek masy próbki/wody

powinien wynosiç 1:100. Nadmiar wody nale˝y usunàç

Wszystkie operacje suszenia przeprowadza si´

w czasie nie krótszym ni˝ 4 godziny, nie d∏u˝szym ni˝

16 godzin w temperaturze 105 ±3°C, w suszarce z wymuszonym obiegiem powietrza, przy zamkni´tych

drzwiach suszarki przez ca∏y czas trwania procesu. Je˝eli czas suszenia jest krótszy ni˝ 14 godzin, nale˝y ponownie sprawdziç wag´ próbki, w celu stwierdzenia,

czy jej masa jest sta∏a. Masa próbki mo˝e byç uznana

za sta∏à, je˝eli po suszeniu przez kolejnych 60 minut

zmiana masy wynosi mniej ni˝ 0,05%.

Nale˝y unikaç trzymania tygli i naczynek wagowych, próbek lub odczynników go∏ymi r´kami podczas

operacji suszenia, ch∏odzenia i wa˝enia.

Nale˝y suszyç próbki w naczynku wagowym bez

przykrycia w suszarce. Po wysuszeniu nale˝y zamknàç

naczynko wagowe przed wyj´ciem go z suszarki, a nast´pnie przenieÊç je szybko do eksykatora.

Wysuszyç tygle filtracyjne w naczynku wagowym

bez przykrycia w suszarce. Po wysuszeniu nale˝y zamknàç naczynko przed wyj´ciem go z suszarki, a nast´pnie przenieÊç je szybko do eksykatora.

W przypadku gdy u˝ywa si´ innego sprz´tu ni˝ tygli filtracyjnych, operacje suszenia wykonuje si´ w suszarce, tak aby okreÊliç suchà mas´ w∏ókien.

I.7.1.2. Ch∏odzenie

Wszystkie operacje ch∏odzenia prowadzi si´

w eksykatorze do czasu ca∏kowitego sch∏odzenia, nie

krócej ni˝ 2 godziny.

I.7.1.3. Wa˝enie

Po sch∏odzeniu nale˝y zwa˝yç naczynka wagowe

w czasie nie d∏u˝szym ni˝ 2 minuty od chwili wyj´cia

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

— 11489 —

ich z eksykatora; wa˝yç nale˝y z dok∏adnoÊcià do

0,0002 g.

I.7.2. Sposób post´powania

Z laboratoryjnej próbki badawczej poddanej obróbce wst´pnej pobraç próbk´ roboczà o masie co najmniej 1 g. Pociàç prz´dze lub wyrób na odcinki o d∏ugoÊci oko∏o 10 mm. Wysuszyç próbki robocze w naczynkach wagowych, sch∏odziç je w eksykatorze i zwa˝yç. Nast´pnie przenieÊç próbki do szklanych naczyƒ,

a naczynka wagowe niezw∏ocznie zwa˝yç. Suchà mas´ próbki uzyskuje si´ na podstawie ró˝nicy mas; nast´pnie dokoƒczyç badanie w sposób opisany w odpowiedniej metodzie. Zbadaç pozosta∏oÊci pod mikroskopem, aby sprawdziç, czy w procesie obróbki rzeczywiÊcie usuni´te zosta∏o w∏ókno/a rozpuszczalne.

I.8. Obliczanie i podawanie wyników

Mas´ ka˝dego w∏ókna sk∏adowego nale˝y wyraziç

w procentach ca∏kowitej masy w∏ókien obecnych

w mieszance. Wyniki oblicza si´ w stosunku do suchej,

czystej masy w∏ókien, uwzgl´dniajàc dodatki handlowe, oraz wspó∏czynników korygujàcych wyra˝ajàcych

ubytek masy substancji w∏óknistej poddanej obróbce

wst´pnej. Obliczenia przeprowadza si´, korzystajàc

z wzoru zamieszczonego w pkt I.8.2.

I.8.1. Obliczanie zawartoÊci (w %) masy czystych

w∏ókien w stanie suchym, bez uwzgl´dnienia ubytku

masy w∏ókien podczas obróbki wst´pnej.

100rd

P1 = ——— (%)

m

P1 — zawartoÊç procentowa sk∏adnika nierozpuszczalnego,

r — masa suchej pozosta∏oÊci po rozpuszczeniu,

w gramach,

d — wspó∏czynnik korygujàcy, uwzgl´dniajàcy ubytek masy sk∏adnika nierozpuszczonego w trakcie

analizy,

m — masa suchej próbki po obróbce wst´pnej, w gramach.

Poz. 1616

a1 — dodatek handlowy sk∏adnika nierozpuszczalnego, ustalony w za∏àczniku nr 12 do rozporzàdzenia,

a2 — dodatek handlowy sk∏adnika rozpuszczalnego,

ustalony w za∏àczniku nr 12 do rozporzàdzenia,

b1 — ubytek masy sk∏adnika nierozpuszczalnego

w wyniku obróbki wst´pnej,

b2 — ubytek masy sk∏adnika rozpuszczalnego w wyniku obróbki wst´pnej.

ZawartoÊç procentowa sk∏adnika rozpuszczonego (P2A)

oblicza si´ w procentach wed∏ug wzoru: 100 — P1A.

W przypadku gdy by∏a stosowana specjalna metoda obróbki wst´pnej, wartoÊci b1 i b2 powinny byç

okreÊlone, je˝eli jest to mo˝liwe, przez traktowanie

w warunkach metody ka˝dego sk∏adnika w∏óknistego

w stanie czystym. Przez w∏ókna czyste rozumie si´

w∏ókna pozbawione wszystkich substancji niew∏óknistych, z wyjàtkiem substancji zwiàzanych z naturà

w∏ókna lub procesem wytwarzania, i wyst´pujàce

w stadium, w jakim wyst´pujà w wyrobach poddawanych analizie (w∏ókna surowe, bielone).

W przypadku gdy laboratorium nie dysponuje oddzielnymi czystymi w∏óknami wyst´pujàcymi w badanym wyrobie, przyjmuje si´ wartoÊci Êrednie b1 i b2

uzyskane w badaniach przeprowadzonych na w∏óknach tego samego rodzaju, jak w∏ókna wchodzàce

w sk∏ad mieszanki.

Je˝eli w∏ókna zosta∏y poddane obróbce wst´pnej

metodà ekstrakcji w eterze naftowym i wodzie, mo˝na

w obliczeniach pominàç wspó∏czynniki b1 i b2 , z wyjàtkiem: surowej bawe∏ny, surowego lnu i surowych konopi, dla których ubytek masy przy usuwaniu substancji niew∏óknistych wynosi 4%, oraz w przypadku w∏ókien polipropylenowych, dla których przyjmuje si´

umownie ubytek masy 1%.

W przypadku innego rodzaju w∏ókien przyj´to, ˝e

w obliczeniach nie b´dà uwzgl´dniane ubytki powsta∏e w trakcie obróbki wst´pnej.

II. Metoda rozdzielania r´cznego

WartoÊci liczbowe wspó∏czynnika korygujàcego (d) podane sà przy odpowiednich metodach.

II.1. Zakres stosowania

I.8.2. Obliczanie zawartoÊci (w %) masy sk∏adnika

nierozpuszczalnego, z uwzgl´dnieniem dodatków oraz

wspó∏czynników korygujàcych uwzgl´dniajàcych ubytek masy, jaki nastàpi∏ w wyniku obróbki wst´pnej.

Metod´ stosuje si´ do wszystkich rodzajów w∏ókien tekstylnych, pod warunkiem ˝e nie tworzà one jednorodnej mieszanki i mo˝liwe jest ich r´czne rozdzielenie.

II.2. Zasada wyznaczania

P1A — zawartoÊç procentowa sk∏adnika nierozpuszczalnego, z uwzgl´dnieniem dodatków handlowych i ubytku masy, jaki nastàpi∏ w wyniku obróbki wst´pnej,

P1 — zawartoÊç procentowa sk∏adnika nierozpuszczalnego, obliczona z zastosowaniem wzoru podanego w pkt. I.8.1,

Po dokonaniu identyfikacji w∏ókien, w pierwszej kolejnoÊci usuwa si´ substancje niew∏ókniste przez odpowiednià obróbk´ wst´pnà, a nast´pnie w∏ókna rozdziela si´ r´cznie, suszy si´ je, wa˝y i kolejno obliczana

jest procentowa zawartoÊç ka˝dego rodzaju w∏ókna

w mieszance.

II.3. Aparatura

II.3.1. Naczynko wagowe lub inny przyrzàd o identycznym zastosowaniu.

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

— 11490 —

II.3.2. Eksykator zawierajàcy ˝el krzemionkowy zabarwiony wskaênikiem.

II.3.3. Suszarka z wymuszonym obiegiem powietrza do suszenia próbek w temperaturze 105± 3°C

II.3.4. Waga analityczna o dok∏adnoÊci 0,0002 g.

II.3.5. Aparat Soxhleta lub inny dajàcy identyczne

wyniki.

II.3.6. Ig∏a preparacyjna.

II.3.7. Skr´tomierz lub inny podobny przyrzàd.

II.4. Odczynniki

II.4.1. Eter naftowy redestylowany o temperaturze

wrzenia 40—60°C.

II.4.2. Woda destylowana lub zdejonizowana.

II.5. Klimat do aklimatyzacji i badaƒ

Jak w pkt I.4.

II.6. Laboratoryjna próbka badawcza

Jak w pkt I.5.

II.7. Obróbka wst´pna laboratoryjnej próbki

badawczej

Jak w pkt I.6.

II.8. Sposób post´powania

II.8.1. Analiza prz´dzy

Z laboratoryjnej próbki badawczej poddanej obróbce wst´pnej pobraç próbk´ roboczà o masie co najmniej 1 g. W przypadku bardzo cienkiej prz´dzy analiz´ mo˝na przeprowadziç na próbce o d∏ugoÊci nie

mniejszej ni˝ 30 m, niezale˝nie od jej masy.

Prz´dz´ pociàç na odcinki o odpowiedniej d∏ugoÊci

oraz oddzieliç poszczególne rodzaje w∏ókien za pomocà ig∏y preparacyjnej i, o ile to b´dzie konieczne, skr´tomierza. W ten sposób rozdzielone rodzaje w∏ókien

umieÊciç w zwa˝onych uprzednio naczynkach wagowych i wysuszyç w temperaturze 105±3°C do sta∏ej masy, tak jak zosta∏o to opisane w pkt I.7.1 i I.7.2.

II.8.2. Analiza wyrobu w∏ókienniczego

Z laboratoryjnej próbki badawczej, poddanej obróbce wst´pnej, pobraç próbk´ roboczà o masie nie

mniejszej ni˝ 1 g, bez krajki p∏askiego wyrobu, ze starannie przyci´tymi, niepostrz´pionymi brzegami, tak

aby nitki osnowy i/lub wàtku przebiega∏y w stosunku

do nich równolegle lub w przypadku dzianin — równolegle do rzàdków i kolumienek. Nast´pnie rozdzieliç

ró˝nego rodzaje prz´dze i umieÊciç je w uprzednio zwa˝onych naczynkach wagowych, i post´powaç zgodnie

z pkt II.8.1.

Poz. 1616

II.9. Obliczanie i podawanie wyników

Mas´ ka˝dego ze sk∏adników nale˝y wyraziç jako

zawartoÊç procentowà ca∏kowitej masy w∏ókien w mieszance. Wyniki obliczyç na podstawie czystej suchej

masy w∏ókien, uwzgl´dniajàc przeliczniki wartoÊci

umownych dodatków oraz wspó∏czynniki korygujàce

uwzgl´dniajàce ubytki masy powsta∏e w czasie obróbki wst´pnej.

II.9.1. Obliczanie zawartoÊci procentowej masy

czystego suchego w∏ókna z pomini´ciem ubytków masy w∏ókna podczas obróbki wst´pnej

100

100m1

= ——— %

P1 = ————

m1 + m2 1 + m2

———

m1

P1 — zawartoÊç procentowa pierwszego czystego suchego sk∏adnika,

m1 — masa pierwszego czystego suchego sk∏adnika,

m2 — masa drugiego czystego suchego sk∏adnika.

II.9.2. Obliczanie zawartoÊci ka˝dego ze sk∏adników po uwzgl´dnieniu dodatków handlowych i wspó∏czynników korygujàcych uwzgl´dniajàcych ubytek

masy powsta∏y w czasie obróbki wst´pnej — jak

w pkt I.8.2.

III. Dok∏adnoÊç

III.1. Dok∏adnoÊç metody

Stopieƒ dok∏adnoÊci okreÊlony dla ka˝dej metody

analizy dwusk∏adnikowych mieszanek jest zwiàzany

z odtwarzalnoÊcià metody.

Przez odtwarzalnoÊç rozumie si´ dok∏adnoÊç, to

znaczy zgodnoÊç wartoÊci liczbowych uzyskanych

w wyniku badaƒ prowadzonych w ró˝nych laboratoriach, w ró˝nym czasie, przez ró˝nych laborantów przy

zastosowaniu tej samej metody, otrzymujàc pojedyncze wyniki przy badaniu identycznej mieszanki.

OdtwarzalnoÊç okreÊlana jest przez granice przedzia∏u ufnoÊci na poziomie ufnoÊci 95%. Rozumie si´

przez to, ˝e ró˝nice pomi´dzy dwoma wynikami we

wszystkich badaniach przeprowadzonych w ró˝nych

laboratoriach przekroczone zosta∏y tylko w 5 przypadkach na 100, przy prawid∏owym zastosowaniu metody

w badaniu identycznej mieszanki.

III.2. Sprawozdanie z badaƒ

III.2.1. Podaç, ˝e analiza zosta∏a przeprowadzona

z zastosowaniem okreÊlonej metody.

III.2.2. Podaç szczegó∏y ka˝dej specjalnej obróbki

wst´pnej — jak w pkt I.6.

III.2.3. Podaç pojedyncze wyniki i ich Êrednià arytmetycznà z dok∏adnoÊcià do 0,1.

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

— 11492 —

Poz. 1616

METODA NR 1

W∏ókno octanowe i niektóre inne w∏ókna

(metoda z zastosowaniem acetonu)

4. Sposób post´powania

1. Zakres stosowania

Niniejszà metod´ stosuje si´, po usuni´ciu substancji niew∏óknistych, do mieszanek dwusk∏adnikowych

1) w∏ókna octanowego

z

2) we∏nà, sierÊcià zwierz´cà, o której mowa w lp. 2 i 3

za∏àcznika nr 8 do rozporzàdzenia, jedwabiem, bawe∏nà, lnem, konopiami, jutà, manilà, ostnicà,

w∏óknem kokosowym, ˝arnowcem, ramià, sizalem,

w∏óknem miedziowym, w∏óknem modalnym,

w∏óknem bia∏kowym, w∏óknem wiskozowym,

w∏óknem akrylowym, w∏óknem poliamidowym

lub nylonem i w∏óknem poliestrowym.

Metody tej nie stosuje si´ do w∏ókna octanowego zdeacetylowanego powierzchniowo.

2. Zasada metody

W∏ókna octanowe znajdujàce si´ w znanej masie

mieszanki w stanie suchym rozpuszcza si´ w acetonie.

Pozosta∏oÊci zbiera si´, przemywa, suszy i wa˝y; ich

mas´, po wprowadzeniu ewentualnej poprawki, wyra˝a si´ jako odsetek suchej masy mieszanki. ZawartoÊç

procentowa suchego w∏ókna octanowego jest ró˝nicà.

3. Sprz´t i odczynniki (inne ni˝ opisane w Zasadach ogólnych — cz´Êci 1)

Stosowaç procedur´ opisanà w Zasadach ogólnych (cz´Êç 1), post´pujàc w podany ni˝ej sposób.

Do kolby sto˝kowej o pojemnoÊci co najmniej

200 ml zaopatrzonej w korek ze szlifem, w której znajduje si´ próbka robocza, dodaç 100 ml acetonu na

gram próbki, wstrzàsnàç kolbà, pozostawiç na 30 minut w temperaturze otoczenia, mieszajàc od czasu do

czasu. Nast´pnie zdekantowaç ciecz przez zwa˝ony tygiel filtracyjny.

CzynnoÊç t´ nale˝y powtórzyç jeszcze dwukrotnie

(w sumie trzy ekstrakcje), ale ka˝dorazowo tylko przez

15 minut, tak aby ca∏kowity czas dzia∏ania acetonu wynosi∏ 1 godzin´. Pozosta∏oÊç przenieÊç do tygla filtracyjnego. Pozosta∏oÊci znajdujàce si´ w tyglu filtracyjnym przemyç acetonem i odessaç go. Tygiel filtracyjny

nape∏niç ponownie acetonem, a nast´pnie, nie odsysajàc, pozostawiç, a˝ si´ przesàczy.

Na koniec, obni˝ajàc ciÊnienie, opró˝niç tygiel, wysuszyç tygiel z pozosta∏oÊcià, ostudziç i zwa˝yç.

5. Obliczanie i podawanie wyników

Wyniki obliczyç w sposób opisany w Zasadach

ogólnych. WartoÊç d wynosi 1,00.

3.1. Sprz´t

Kolba sto˝kowa o pojemnoÊci co najmniej 200 ml

zaopatrzona w korek ze szlifem.

3.2. Odczynnik

Aceton

6. Dok∏adnoÊç metody

Dla jednorodnej mieszanki materia∏ów w∏ókienniczych granice ufnoÊci wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczajà ± 1 dla poziomu

ufnoÊci 95%.

METODA NR 2

Niektóre w∏ókna bia∏kowe i niektóre inne w∏ókna

(metoda z zastosowaniem podchlorynu)

1. Zakres stosowania

Niniejszà metod´ stosuje si´, po usuni´ciu substancji niew∏óknistych, do mieszanek dwusk∏adnikowych

1) niektórych w∏ókien bia∏kowych, tzn. we∏ny, sierÊci

zwierz´cej, o której mowa w lp. 2 i 3 za∏àcznika

nr 8 do rozporzàdzenia, jedwabiu, w∏ókien bia∏kowych

z

2) bawe∏nà, w∏óknem miedziowym, w∏óknem modalnym, w∏óknem chlorowym, w∏óknem poliamidowym lub nylonem, w∏óknem poliestrowym, w∏ók-

nem polipropylenowym, w∏óknem elastomerowym i w∏óknem szklanym.

Je˝eli w mieszance wyst´pujà ró˝ne w∏ókna bia∏kowe, to stosujàc t´ metod´ mo˝na okreÊliç ich ca∏kowità iloÊç, ale nie mo˝na okreÊliç zawartoÊci procentowej ka˝dego z tych w∏ókien oddzielnie.

2. Zasada metody

W∏ókna bia∏kowe znajdujàce si´ w znanej masie

mieszanki w stanie suchym rozpuszcza si´ w podchlorynie. Pozosta∏oÊci zbiera si´, przemywa, suszy i wa˝y;

ich mas´, po wprowadzeniu ewentualnej poprawki,

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

— 11493 —

wyra˝a si´ jako odsetek suchej masy mieszanki. ZawartoÊç procentowa suchego w∏ókna bia∏kowego jest

ró˝nicà.

Aby przygotowaç roztwór podchlorynu, mo˝na

u˝yç podchlorynu litu lub podchlorynu sodu.

U˝ycie podchlorynu litu jest wskazane wtedy, gdy

liczba analiz do przeprowadzenia jest niewielka lub gdy

analizy przeprowadzane sà w du˝ych odst´pach czasu.

Podchloryn litu w stanie sta∏ym posiada, w przeciwieƒstwie do podchlorynu sodu, praktycznie sta∏à zawartoÊç podchlorynu. Je˝eli jest ona znana, nie jest potrzebne przeprowadzenie podczas ka˝dej analizy kontroli jodometrycznej i mo˝na powtarzaç próby, wykorzystujàc sta∏à iloÊç podchlorynu litu.

3. Sprz´t i odczynniki (inne ni˝ opisane w Zasadach ogólnych)

3.1. Sprz´t

3.1.1. Kolba sto˝kowa o pojemnoÊci 250 ml zaopatrzona w korek ze szlifem.

3.1.2. Termostat pozwalajàcy na utrzymanie kolb

w temperaturze 20±2°C.

3.2. Odczynniki

3.2.1. Odczynniki na bazie podchlorynu

a) Roztwór podchlorynu litu

Odczynnik ten to Êwie˝o przygotowany roztwór,

zawierajàcy 35±2 g/l (oko∏o 1M) czynnego chloru, do którego dodano 5±0,5 g/l uprzednio rozpuszczonego wodorotlenku sodu. Aby go otrzymaç, nale˝y rozpuÊciç 100 g podchlorynu litu zawierajàcego 35% czynnego chloru (lub 115 g zawierajàcego 30% czynnego chloru) w ok. 700 ml

wody. Dodaç 5 g wodorotlenku sodu rozpuszczonego w ok. 200 ml wody i uzupe∏niç wodà do

obj´toÊci 1 litra. W tak przygotowanym roztworze nie potrzeba przeprowadzaç kontroli jodometrycznej.

b) Roztwór podchlorynu sodu

Odczynnik ten stanowi Êwie˝o przygotowany

roztwór, o zawartoÊci 35±2 g/l (oko∏o 1M) czynnego chloru, do którego dodano 5±0,5

g/l uprzednio rozpuszczonego wodorotlenku sodu. Przed ka˝dà analizà nale˝y sprawdziç zawartoÊç czynnego chloru w roztworze metodà jodometrycznà.

Poz. 1616

3.2.2. Rozcieƒczony kwas octowy

Uzupe∏niç wodà 5 ml lodowatego kwasu octowego

do obj´toÊci 1 litra.

4. Sposób post´powania

Stosowaç procedur´ opisanà w Zasadach ogólnych, post´pujàc w podany ni˝ej sposób.

W kolbie sto˝kowej o pojemnoÊci 250 ml umieÊciç

1 g próbki roboczej; dodaç ok. 100 ml roztworu podchlorynu litu lub sodu. Energicznie wstrzàsnàç w celu

dobrego zwil˝enia próbki.

Kolb´ nale˝y umieÊciç w termostacie o temperaturze 20°C na okres 40 minut. W tym czasie roztwór nale˝y mieszaç stale lub doÊç cz´sto, w sta∏ych odst´pach

czasu. Znajàc charakter egzotermiczny procesu rozpuszczania we∏ny, ciep∏o reakcji wywo∏ane w trakcie

reakcji nale˝y rozprowadziç i odprowadziç w sposób,

który umo˝liwi unikni´cie wystàpienia b∏´dów spowodowanych trawieniem nierozpuszczonych w∏ókien.

Po 40 minutach zawartoÊç kolby przefiltrowaç

przez zwa˝ony szklany tygiel filtracyjny. W celu usuni´cia obecnych jeszcze w∏ókien kolb´ przep∏ukaç niewielkà iloÊcià podchlorynu i ca∏oÊç wlaç do tygla filtracyjnego, i odessaç. Pozosta∏oÊci przemyç kolejno wodà,

rozcieƒczonym kwasem octowym, a nast´pnie znowu

wodà.

Po ka˝dym dodaniu cieczy poczekaç, a˝ Êcieknie

ona grawitacyjnie do kolby ssawkowej, i dopiero reszt´ odessaç pod zmniejszonym ciÊnieniem.

Na koniec, obni˝ajàc ciÊnienie, opró˝niç tygiel, wysuszyç tygiel z pozosta∏oÊcià, ostudziç i zwa˝yç.

5. Obliczanie i podawanie wyników

Wyniki obliczyç w sposób opisany w Zasadach

ogólnych. Wspó∏czynnik korygujàcy d wynosi 1,00. Dla

bawe∏ny, w∏ókna wiskozowego, w∏ókna modalnego jego wartoÊç wynosi 1,01, a dla niebielonej bawe∏ny

1,03.

6. Dok∏adnoÊç metody

Dla jednorodnych mieszanek materia∏ów w∏ókienniczych granice ufnoÊci wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczajà ±1 dla poziomu

ufnoÊci 95%.

METODA NR 3

W∏ókno wiskozowe, w∏ókno miedziowe lub niektóre typy w∏ókna modalnego i bawe∏ny

(metoda z zastosowaniem kwasu mrówkowego i chlorku cynku)

1. Zakres stosowania

Niniejszà metod´ stosuje si´, po usuni´ciu substancji niew∏óknistych, do mieszanek dwusk∏adnikowych

1) w∏ókna wiskozowego lub w∏ókna miedziowego,

w∏àcznie z niektórymi typami w∏ókna modalnego

z

2) bawe∏nà.

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

— 11494 —

Je˝eli stwierdzono obecnoÊç w∏ókna modalnego,

nale˝y przeprowadziç wst´pny test, aby sprawdziç, czy w∏ókno to rozpuszcza si´ w odczynniku.

Metody tej nie stosuje si´ do mieszanek, w których

bawe∏na uleg∏a nadmiernemu rozk∏adowi chemicznemu. Nie stosuje si´ równie˝, gdy w∏ókno wiskozowe lub w∏ókno miedziowe nie rozpuszczajà

si´ ca∏kowicie z powodu obecnoÊci niektórych

barwników lub apretur, które nie mogà byç ca∏kowicie usuni´te.

2. Zasada metody

W∏ókna wiskozowe, w∏ókna miedziowe lub modalne znajdujàce si´ w znanej masie mieszanki w stanie

suchym rozpuszcza si´ za pomocà odczynnika zawierajàcego kwas mrówkowy i chlorek cynku. Pozosta∏oÊci

zbiera si´, przemywa, suszy i wa˝y; ich mas´, po wprowadzeniu ewentualnej poprawki, wyra˝a si´ jako odsetek suchej masy mieszanki. ZawartoÊç procentowa

w∏ókna wiskozowego, w∏ókna miedziowego lub modalnego jest ró˝nicà.

3. Sprz´t i odczynniki (inne ni˝ opisane w Zasadach ogólnych)

3.1. Sprz´t

3.1.1. Kolba sto˝kowa o pojemnoÊci co najmniej

200 ml zaopatrzona w korek ze szlifem.

3.1.2. Termostat pozwalajàcy na utrzymanie kolb

w temperaturze 40°C± 2°C.

Poz. 1616

3.2.2. Roztwór wodorotlenku amonu: rozcieƒczyç

wodà 20 ml st´˝onego roztworu amoniaku o g´stoÊci

wzgl´dnej 0,880 w 20°C, do obj´toÊci 1 litra.

4. Sposób post´powania

Stosowaç procedur´ opisanà w Zasadach ogólnych, post´pujàc w podany ni˝ej sposób.

Próbk´ roboczà umieÊciç w kolbie ogrzanej wczeÊniej do temperatury 40°C. Dodaç roztworu kwasu

mrówkowego i chlorku cynku ogrzanego wczeÊniej do

temperatury 40°C w iloÊci 100 ml na ka˝dy gram próbki. Zamknàç kolb´ i energicznie wstrzàsnàç. Utrzymywaç kolb´ wraz z jej zawartoÊcià w temperaturze

40°C przez dwie i pó∏ godziny, mieszajàc dwukrotnie

w godzinnych odst´pach czasu. ZawartoÊç kolby przesàczyç przez zwa˝ony tygiel filtracyjny. Pozosta∏e

w kolbie w∏ókna przenieÊç równie˝ do tygla za pomocà odczynnika i przemyç je 20 ml odczynnika.

Tygiel i pozosta∏oÊci przemyç dok∏adnie wodà

o temperaturze 40°C. W∏ókniste pozosta∏oÊci przep∏ukaç ok. 100 ml zimnego roztworu amoniaku, upewniajàc si´, czy pozosta∏oÊci te pozostawa∏y przez 10 minut

ca∏kowicie zanurzone w roztworze1), nast´pnie dok∏adnie wyp∏ukaç je zimnà wodà.

Po ka˝dym dodaniu cieczy poczekaç, a˝ Êcieknie

ona grawitacyjnie do kolby ssawkowej, i dopiero reszt´ odessaç pod zmniejszonym ciÊnieniem. Na koniec

odessaç resztki roztworu p∏uczàcego z tygla, wysuszyç

go wraz z zawartoÊcià, ostudziç i zwa˝yç.

5. Obliczanie i podawanie wyników

3.2. Odczynniki

3.2.1. Roztwór zawierajàcy: 20 g bezwodnego

chlorku cynku i 68 g bezwodnego kwasu mrówkowego

uzupe∏nione do 100 g wodà lub 20 cz´Êci wagowych

bezwodnego chlorku cynku w 80 cz´Êciach wagowych

85% m/m kwasu mrówkowego.

Uwaga

W tym miejscu nale˝y zwróciç uwag´ na punkt

I.3.2.2 Zasad ogólnych nakazujàcy, aby wszystkie

u˝ywane odczynniki by∏y chemicznie czyste. U˝ywany chlorek cynku powinien byç bezwzgl´dnie

bezwodny.

Wyniki obliczyç w sposób opisany w Zasadach

ogólnych. WartoÊç d dla bawe∏ny wynosi 1,02.

6. Dok∏adnoÊç metody

Dla jednorodnych mieszanek materia∏ów w∏ókienniczych granice ufnoÊci wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczajà ±2 dla poziomu

ufnoÊci 95%.

————————

1) Aby w∏ókniste pozosta∏oÊci pozostawa∏y zanurzone przez

10 minut w roztworze amoniaku, mo˝na np. po∏àczyç tygiel

filtracyjny z zaworem kurkowym pozwalajàcym regulowaç

przep∏yw amoniaku.

METODA NR 4

W∏ókno poliamidowe i niektóre inne w∏ókna

(metoda z zastosowaniem 80% kwasu mrówkowego)

1. Zakres stosowania

Niniejszà metod´ stosuje si´, po usuni´ciu substancji niew∏óknistych, do mieszanek dwusk∏adnikowych

1) w∏ókna poliamidowego lub nylonu

z

2) we∏nà, sierÊcià zwierz´cà, o której mowa w lp. 2 i 3

za∏àcznika nr 8 do rozporzàdzenia, bawe∏nà, w∏ók-

nem miedziowym, w∏óknem modalnym, w∏óknem

wiskozowym, w∏óknem akrylowym,

w∏óknem

chlorowym, w∏óknem poliestrowym, w∏óknem polipropylenowym i w∏óknem szklanym.

Jak podano wy˝ej, metod´ stosuje si´ do mieszanek

zawierajàcych we∏n´, ale kiedy zawartoÊç jej przekracza 25%, nale˝y stosowaç metod´ nr 2 (rozpuszczenie

we∏ny w zasadowym roztworze podchlorynu sodu).

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

— 11495 —

2. Zasada metody

Poz. 1616

4. Sposób post´powania

W∏ókna poliamidowe znajdujàce si´ w znanej masie mieszanki w stanie suchym rozpuszcza si´ w kwasie mrówkowym. Pozosta∏oÊci zbiera si´, przemywa,

suszy i wa˝y; ich mas´, po wprowadzeniu ewentualnej

poprawki, wyra˝a si´ jako odsetek suchej masy mieszanki. ZawartoÊç procentowa w∏ókna poliamidowego

lub nylonu jest ró˝nicà.

3. Sprz´t i odczynniki (inne ni˝ opisane w Zasadach ogólnych)

3.1. Sprz´t

3.1.1. Kolba sto˝kowa o pojemnoÊci co najmniej

200 ml zaopatrzona w korek ze szlifem.

3.1.2 Termostat pozwalajàcy na utrzymanie kolb

w temperaturze 40±2°C.

3.2. Odczynniki

3.2.1. 80% m/m kwas mrówkowy, o g´stoÊci

wzgl´dnej 1,186 w 20°C. Uzupe∏niç wodà 880 ml 90%

m/m kwasu mrówkowego o g´stoÊci wzgl´dnej 1,204

w 20°C, do obj´toÊci 1 litra, lub te˝ rozcieƒczyç wodà

780 ml kwasu mrówkowego o st´˝eniu 98—100%

m/m i g´stoÊci wzgl´dnej 1,220 w 20°C, do obj´toÊci

1 litra.

St´˝enie kwasu mrówkowego mieszczàce si´

w przedziale 77—83% jest st´˝eniem dopuszczalnym.

3.2.2. Rozcieƒczony amoniak: rozcieƒczyç wodà

80 ml st´˝onego roztworu amoniaku o g´stoÊci

wzgl´dnej 0,880 w 20°C, do obj´toÊci 1 litra.

Stosowaç procedur´ opisanà w Zasadach ogólnych, post´pujàc w podany ni˝ej sposób.

Do próbki roboczej umieszczonej w kolbie sto˝kowej o pojemnoÊci co najmniej 200 ml dodaç 100 ml

kwasu mrówkowego na gram próbki. Kolb´ zamknàç

korkiem i wstrzàsnàç w celu zwil˝enia próbki. Pozostawiç na 15 minut w temperaturze otoczenia, od czasu do

czasu mieszajàc. ZawartoÊç kolby przefiltrowaç przez

zwa˝ony tygiel filtracyjny. Wszystkie w∏ókna przenieÊç

do tygla, sp∏ukujàc kolb´ niewielkà iloÊcià kwasu

mrówkowego. Opró˝niç tygiel, odsysajàc, i zawartoÊç

przemyç kolejno kwasem mrówkowym, goràcà wodà,

rozcieƒczonym amoniakiem i w koƒcu zimnà wodà. Po

ka˝dym dodaniu cieczy poczekaç, a˝ Êcieknie ona grawitacyjnie do kolby ssawkowej, i dopiero reszt´ odessaç pod zmniejszonym ciÊnieniem. Na koniec odessaç

resztki roztworu p∏uczàcego z tygla, wysuszyç go wraz

z zawartoÊcià, ostudziç i zwa˝yç.

5. Obliczanie i podawanie wyników

Wyniki obliczyç w sposób opisany w Zasadach

ogólnych. WartoÊç d wynosi 1,00.

6. Dok∏adnoÊç metody

Dla jednorodnych mieszanek materia∏ów w∏ókienniczych granice ufnoÊci wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczajà ±1 dla poziomu

ufnoÊci 95%.

METODA NR 5

W∏ókno octanowe i trójoctanowe

(metoda z zastosowaniem alkoholu benzylowego)

1. Zakres stosowania

Niniejszà metod´ stosuje si´, po usuni´ciu substancji niew∏óknistych, do mieszanek dwusk∏adnikowych

1) w∏ókna octanowego

z

2) w∏óknem trójoctanowym.

2. Zasada metody

3.1. Sprz´t

3.1.1. Kolba sto˝kowa o pojemnoÊci co najmniej

200 ml zaopatrzona w korek ze szlifem.

3.1.2. Wytrzàsarka.

3.1.3. Termostat pozwalajàcy na utrzymanie kolby

w temp. 52±2°C.

3.2. Odczynniki

3.2.1. Alkohol benzylowy.

W∏ókna octanowe znajdujàce si´ w znanej masie

mieszanki w stanie suchym rozpuszcza si´ w alkoholu

benzylowym o temperaturze 52±2°C. Pozosta∏oÊci

zbiera si´, przemywa, suszy i wa˝y; ich mas´, po wprowadzeniu ewentualnej poprawki, wyra˝a si´ jako odsetek suchej masy mieszanki. ZawartoÊç procentowa

suchego w∏ókna octanowego jest ró˝nicà.

Stosowaç procedur´ opisanà w Zasadach ogólnych, post´pujàc w podany ni˝ej sposób.

3. Sprz´t i odczynniki (inne ni˝ opisane w Zasadach ogólnych)

Do próbki roboczej znajdujàcej si´ w kolbie sto˝kowej dodaç 100 ml alkoholu benzylowego na gram

3.2.2. Alkohol etylowy.

4. Sposób post´powania

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

— 11496 —

Poz. 1616

próbki. Kolb´ zamknàç korkiem, umocowaç w wytrzàsarce, tak aby pozosta∏a zanurzona w wodzie o temperaturze 52°C (±2°C), i wytrzàsaç 20 minut.

PrzenieÊç w∏ókna do kolby, dodaç alkohol etylowy;

po r´cznym wymieszaniu zdekantowaç przez tygiel filtracyjny.

(Wytrzàsanie mechaniczne mo˝na zastàpiç energicznym wytrzàsaniem r´cznym).

CzynnoÊç p∏ukania powtórzyç dwa lub trzy razy. Pozosta∏oÊci przenieÊç do tygla i dok∏adnie odessaç. Wysuszyç tygiel z pozosta∏oÊcià, ostudziç i zwa˝yç.

Zdekantowaç ciecz przez zwa˝ony tygiel filtracyjny.

Do kolby dodaç nowà porcj´ alkoholu benzylowego

i ponownie mieszaç 20 minut w temperaturze 52±2°C.

Zdekantowaç ciecz przez tygiel. Ten cykl zabiegów

powtórzyç trzeci raz.

Na koniec wlaç ciecz i pozosta∏oÊci do tygla, przenieÊç tam równie˝ w∏ókna, które mog∏y pozostaç w kolbie, przemywajàc je alkoholem benzylowym o temperaturze 52±2°C. Tygiel dok∏adnie opró˝niç z cieczy.

5. Obliczanie i podawanie wyników

Wyniki obliczyç w sposób opisany w Zasadach

ogólnych. WartoÊç d wynosi 1,00.

6. Dok∏adnoÊç metody

Dla jednorodnych mieszanek materia∏ów w∏ókienniczych granice ufnoÊci wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczajà ±1 dla poziomu

ufnoÊci 95%.

METODA NR 6

W∏ókno trójoctanowe i niektóre inne w∏ókna

(metoda z zastosowaniem dichlorometanu)

1. Zakres stosowania

Niniejszà metod´ stosuje si´, po usuni´ciu substancji niew∏óknistych, do mieszanek dwusk∏adnikowych

1) w∏ókna trójoctanowego

z

2) we∏nà, sierÊcià zwierz´cà, o której mowa w lp. 2 i 3

za∏àcznika nr 8 do rozporzàdzenia, bawe∏nà, w∏óknem miedziowym, w∏óknem modalnym, w∏óknem

akrylowym, w∏óknem poliamidowym lub nylonem, w∏óknem poliestrowym i w∏óknem szklanym.

Uwaga

W∏ókna trójoctanowe, które uleg∏y cz´Êciowej hydrolizie podczas obróbki koƒcowej, przestajà byç ca∏kowicie rozpuszczalne. W tym przypadku metody tej

nie stosuje si´.

2. Zasada metody

W∏ókna trójoctanowe znajdujàce si´ w znanej masie mieszanki w stanie suchym rozpuszcza si´ w dichlorometanie. Pozosta∏oÊci zbiera si´, przemywa, suszy

i wa˝y; ich mas´, po wprowadzeniu ewentualnej poprawki, wyra˝a si´ jako odsetek suchej masy mieszanki. ZawartoÊç procentowa suchego w∏ókna octanowego jest ró˝nicà.

3. Sprz´t i odczynniki (inne ni˝ opisane w Zasadach ogólnych)

3.1. Sprz´t

Kolba sto˝kowa o pojemnoÊci co najmniej 200 ml

zaopatrzona w korek ze szlifem.

3.2. Odczynniki

Dichlorometan.

4. Sposób post´powania

Stosowaç procedur´ opisanà w Zasadach ogólnych, post´pujàc w podany ni˝ej sposób.

Do próbki roboczej znajdujàcej si´ w kolbie sto˝kowej o pojemnoÊci 200 ml zaopatrzonej w korek ze szlifem dodaç 100 ml dichlorometanu na gram próbki.

Kolb´ zamknàç korkiem, wstrzàsnàç i pozostawiç na 30

minut w temperaturze otoczenia, mieszajàc w regularnych odst´pach czasu. Nast´pnie odcedziç ciecz przez

zwa˝ony tygiel filtracyjny. Do kolby zawierajàcej pozosta∏oÊci dodaç 60 ml dichlorometanu, wymieszaç

i przesàczyç przez tygiel filtracyjny. PrzenieÊç pozosta∏oÊci w∏ókien do tygla, zmywajàc je niewielka iloÊcià dichlorometanu. W celu wyeliminowania nadmiaru cieczy odessaç jà, ponownie nape∏niç tygiel dichlorometanem i pozostawiç, a˝ ciecz wycieknie pod w∏asnym

ci´˝arem.

Na zakoƒczenie odessaç nadmiar rozpuszczalnika.

Aby usunàç go ca∏kowicie z pozosta∏oÊci w∏ókien i tygla, nale˝y zalaç je wrzàcà wodà, odessaç, wysuszyç,

ostudziç i zwa˝yç.

5. Obliczanie i podawanie wyników

Wyniki obliczyç w sposób opisany w Zasadach

ogólnych. WartoÊç d wynosi 1,00, z wyjàtkiem w∏ókna

poliestrowego, dla którego wartoÊç d wynosi 1,01.

6. Dok∏adnoÊç metody

Dla jednorodnych mieszanek materia∏ów w∏ókienniczych granice ufnoÊci wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczajà ±1 dla poziomu

ufnoÊci 95%.

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

— 11497 —

Poz. 1616

METODA NR 7

Niektóre w∏ókna celulozowe i w∏ókno poliestrowe

(metoda z zastosowaniem 75% kwasu siarkowego)

Rozcieƒczyç wodà 80 ml roztworu amoniaku, o g´stoÊci wzgl´dnej 0,880 w 20°C, do obj´toÊci 1 litra.

1. Zakres stosowania

Niniejszà metod´ stosuje si´, po usuni´ciu substancji niew∏óknistych, do mieszanek dwusk∏adnikowych

1) bawe∏ny, lnu, konopi, ramii, w∏ókna miedziowego,

w∏ókna modalnego, w∏ókna wiskozowego

z

2) w∏óknem poliestrowym.

2. Zasada metody

W∏ókna celulozowe znajdujàce si´ w znanej masie

mieszanki w stanie suchym rozpuszcza si´ w 75% kwasie siarkowym. Pozosta∏oÊci zbiera si´, przemywa, suszy i wa˝y; ich mas´, po wprowadzeniu ewentualnej

poprawki, wyra˝a si´ jako odsetek suchej masy mieszanki. ZawartoÊç procentowa suchego w∏ókna octanowego jest ró˝nicà.

3. Sprz´t i odczynniki (inne ni˝ opisane w Zasadach ogólnych)

3.1. Sprz´t

3.1.1. Kolba sto˝kowa o pojemnoÊci co najmniej

500 ml zaopatrzona w korek ze szlifem.

3.1.2. Termostat lub inne urzàdzenie pozwalajàce

na utrzymanie kolby w temperaturze 50±5°C.

3.2. Odczynniki

4. Sposób post´powania

Stosowaç procedur´ opisanà w Zasadach ogólnych, post´pujàc w podany poni˝ej sposób.

Do próbki roboczej znajdujàcej si´ w kolbie sto˝kowej o pojemnoÊci co najmniej 500 ml zaopatrzonej

w korek ze szlifem dodaç 200 ml 75% kwasu siarkowego na gram próbki. Kolb´ zamknàç korkiem, po czym

wstrzàsnàç ostro˝nie, aby zwil˝yç próbk´ analitycznà.

Utrzymywaç kolb´ 1 godzin´ w temperaturze

50°C (±5°C), mieszajàc jej zawartoÊç regularnie, co

dziesi´ç minut. Przesàczyç zawartoÊç kolby przez zwa˝ony tygiel filtracyjny pod zmniejszonym ciÊnieniem.

PrzenieÊç pozosta∏oÊci w∏ókien do tygla, zmywajàc kolb´ niewielkà iloÊcià 75% kwasu siarkowego. Opró˝niç

tygiel, odsysajàc, i przemyç pozosta∏oÊci znajdujàce

si´ na powierzchni filtra, nape∏niajàc go Êwie˝ym 75%

kwasem siarkowym. Nie odsysaç, zanim pozosta∏a po

przemyciu ciecz nie wycieknie pod w∏asnym ci´˝arem.

Pozosta∏oÊci przemyç kilkakrotnie zimnà wodà,

dwa razy rozcieƒczonym roztworem amoniaku, a nast´pnie dok∏adnie ponownie zimnà wodà, po ka˝dej

czynnoÊci opró˝niajàc tygiel przez odessanie. Przed

odsysaniem zaczekaç, a˝ ka˝da cz´Êç cieczy pozosta∏ej

po myciu wycieknie pod w∏asnym ci´˝arem. Na koniec

usunàç pozosta∏oÊci cieczy, odsysajàc, wysuszyç tygiel

z pozosta∏oÊcià, ostudziç i zwa˝yç.

5. Obliczanie i podawanie wyników

3.2.1. 75±2% kwas siarkowy (m/m)

Przygotowaç, ostro˝nie dodajàc, z jednoczesnym

ch∏odzeniem i mieszaniem, 700 ml kwasu siarkowego

o g´stoÊci wzgl´dnej 1,84 w 20°C, do 350 ml wody. Po

och∏odzeniu do temperatury pokojowej zawartoÊç kolby uzupe∏niç do 1 litra.

3.2.2. Rozcieƒczony roztwór amoniaku

Wyniki obliczyç w sposób opisany w Zasadach

ogólnych. WartoÊç d wynosi 1,00.

6. Dok∏adnoÊç metody

Dla jednorodnych mieszanek materia∏ów w∏ókienniczych granice ufnoÊci wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczajà ±1 dla poziomu

ufnoÊci 95%.

METODA NR 8

W∏ókna akrylowe, niektóre w∏ókna modakrylowe lub niektóre w∏ókna chlorowe

i niektóre inne w∏ókna

(metoda z zastosowaniem dimetyloformamidu)

1. Zakres stosowania

Niniejszà metod´ stosuje si´, po usuni´ciu substancji niew∏óknistych, do mieszanek dwusk∏adnikowych

1) w∏ókien akrylowych, niektórych w∏ókien modakrylowych lub niektórych w∏ókien chlorowych1)

z

2) we∏nà, sierÊcià zwierz´cà, o której mowa w lp. 2 i 3

za∏àcznika nr 8 do rozporzàdzenia, jedwabiem, bawe∏nà, w∏óknem miedziowym, w∏óknem modalnym, w∏óknem wiskozowym, w∏óknem poliamidowym lub nylonem i w∏óknem poliestrowym.

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

— 11498 —

Stosuje si´ jà równie˝ do w∏ókien akrylowych oraz

niektórych w∏ókien modakrylowych wybarwionych

barwnikami metalokompleksowymi, niewymagajàcymi chromowania po barwieniu.

2. Zasada metody

W∏ókna akrylowe, niektóre w∏ókna modakrylowe

lub niektóre w∏ókna chlorowe znajdujàce si´ w znanej

masie mieszanki w stanie suchym rozpuszcza si´ w dimetyloformamidzie w temperaturze wrzenia ∏aêni

wodnej. Pozosta∏oÊci zbiera si´, przemywa, suszy i wa˝y; ich mas´, po wprowadzeniu ewentualnej poprawki,

wyra˝a si´ jako odsetek suchej masy mieszanki. ZawartoÊç procentowa suchych w∏ókien akrylowych,

w∏ókien modakrylowych lub w∏ókien chlorowych jest

ró˝nicà.

3. Sprz´t i odczynniki (inne ni˝ opisane w Zasadach ogólnych)

3.1. Sprz´t

Poz. 1616

Utrzymywaç ∏aêni´ wodnà w stanie wrzenia przez 1 godzin´. W tym czasie, zachowujàc ostro˝noÊç, pi´ciokrotnie zamieszaç kolbà wraz z jej zawartoÊcià.

Odsàczyç ekstrakt przez zwa˝ony tygiel filtracyjny,

pozostawiajàc w∏ókna w kolbie sto˝kowej. Ponownie

wlaç do kolby 60 ml dimetyloformamidu i ogrzewaç go

30 minut. W tym czasie, zachowujàc ostro˝noÊç, dwukrotnie zamieszaç kolbà wraz z jej zawartoÊcià.

Odsysajàc, przesàczyç zawartoÊç kolby przez tygiel

filtracyjny.

PrzenieÊç pozosta∏oÊci w∏ókien do tygla, przemywajàc kolb´ dimetyloformamidem. W celu usuni´cia

nadmiaru cieczy odessaç jà. Pozosta∏oÊci przemyç 1 litrem wody o temperaturze 70—80°C, przy czym tygiel

ka˝dorazowo wype∏niaç wodà. Po ka˝dym dolaniu wody zastosowaç odsysanie, ale dopiero wtedy, gdy ciecz

wycieknie pod w∏asnym ci´˝arem. Je˝eli ciecz pozosta∏a po myciu wycieka zbyt wolno, mo˝na jà delikatnie

odessaç.

3.1.1. Kolba sto˝kowa o pojemnoÊci co najmniej

200 ml zaopatrzona w korek ze szlifem.

Wysuszyç tygiel z pozosta∏oÊcià, ostudziç i zwa˝yç.

5. Obliczanie i podawanie wyników

3.1.2. ¸aênia wodna o temperaturze wrzenia.

3.2. Odczynniki

Dimetyloformamid (temperatura wrzenia 153±1°C)

niezawierajàcy wi´cej ni˝ 0,1% wody. Odczynnik ten

jest toksyczny. W zwiàzku z tym zaleca si´ prowadzenie

prac pod wyciàgiem.

4. Sposób post´powania

Stosowaç procedur´ opisanà w Zasadach ogólnych, post´pujàc w podany ni˝ej sposób.

Do próbki roboczej znajdujàcej si´ w kolbie sto˝kowej o pojemnoÊci co najmniej 200 ml zaopatrzonej

w korek ze szlifem dodaç 80 ml dimetyloformamidu na

gram próbki. Rozpuszczalnik powinien byç wst´pnie

ogrzany we wrzàcej ∏aêni wodnej. Kolb´ zamknàç korkiem i wstrzàsnàç, aby zwil˝yç próbk´ analitycznà.

Wyniki obliczyç w sposób opisany w Zasadach

ogólnych. WartoÊç d wynosi 1,00, z wyjàtkiem

we∏ny

1,01

bawe∏ny

1,01

w∏ókna miedziowego: 1,01

w∏ókna modalnego

1,01

w∏ókna poliestrowego: 1,01

6. Dok∏adnoÊç metody

Dla jednorodnych mieszanek materia∏ów w∏ókienniczych granice ufnoÊci wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczajà ±1 dla poziomu

ufnoÊci 95%.

——————

1) Przed przystàpieniem do przeprowadzenia analizy nale˝y

sprawdziç rozpuszczalnoÊç w∏ókien modakrylowych lub

w∏ókien chlorowych w dimetyloformamidzie.

METODA NR 9

W∏ókna chlorowe i niektóre inne w∏ókna

(metoda z zastosowaniem mieszaniny disiarczku w´gla i acetonu w stosunku 55,5 : 44,5)

1. Zakres stosowania

Niniejszà metod´ stosuje si´, po usuni´ciu substancji niew∏óknistych, do mieszanek dwusk∏adnikowych

1) niektórych w∏ókien chlorowych, tzn. niektórych polichlorków winylu, dochlorowanych lub nie 1)

z

2) we∏nà, sierÊcià zwierz´cà, o której mowa w lp. 2 i 3

za∏àcznika nr 8 do rozporzàdzenia, jedwabiem, bawe∏nà, w∏óknem miedziowym, w∏óknem modalnym, w∏óknem wiskozowym, w∏óknem akrylowym, w∏óknem poliamidowym lub nylonem,

w∏óknem poliestrowym, w∏óknem szklanym.

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

— 11499 —

Je˝eli zawartoÊç we∏ny lub jedwabiu w mieszance

przekracza 25%, nale˝y stosowaç metod´ nr 2. Je˝eli

zawartoÊç w mieszance w∏ókna poliamidowego lub

nylonu przekracza 25%, stosuje si´ metod´ nr 4.

2. Zasada metody

W∏ókna chlorowe znajdujàce si´ w znanej masie

mieszanki w stanie suchym rozpuszcza si´ w mieszaninie azeotropowej disiarczku w´gla i acetonu. Pozosta∏oÊci zbiera si´, przemywa, suszy i wa˝y; ich mas´, po

wprowadzeniu ewentualnej poprawki, wyra˝a si´ jako

odsetek suchej masy mieszanki. ZawartoÊç procentowa suchych w∏ókien polichlorku winylu jest ró˝nicà.

3. Sprz´t i odczynniki (inne ni˝ opisane w Zasadach ogólnych)

Poz. 1616

w korek ze szlifem dodaç 100 ml mieszaniny azeotropowej na gram próbki. Dobrze zamknàç kolb´ i przez

20 minut wytrzàsaç w temperaturze otoczenia, u˝ywajàc wytrzàsarki, ewentualnie wytrzàsaç r´cznie.

Powtórzyç t´ czynnoÊç z 100 ml Êwie˝ego rozpuszczalnika. Kontynuowaç rozpuszczanie, dopóki kropla

ekstraktu odparowana na szkie∏ku zegarkowym nie pozostawi resztek ekstrahowanego polimeru (w∏ókna).

U˝ywajàc dodatkowej iloÊci rozpuszczalnika, przenieÊç

pozosta∏oÊci do tygla filtracyjnego. W celu usuni´cia

cieczy odessaç jà, wyp∏ukaç tygiel i pozosta∏oÊci 20 ml

alkoholu, a nast´pnie trzykrotnie wodà. Aby usunàç

nadmiar cieczy, zastosowaç odsysanie, ale dopiero

wtedy, gdy ciecz wycieknie pod w∏asnym ci´˝arem.

Wysuszyç tygiel z pozosta∏oÊcià, ostudziç i zwa˝yç.

Uwaga

3.1. Sprz´t

3.1.1. Kolba sto˝kowa o pojemnoÊci co najmniej

200 ml zaopatrzona w korek ze szlifem.

3.1.2. Wytrzàsarka.

Próbki niektórych mieszanek o wysokiej zawartoÊci

polichlorku winylu w trakcie suszenia kurczà si´, co

stanowi przeszkod´ w ekstrahowaniu polichlorku winylu rozpuszczalnikiem. Kurczenie to nie przeszkadza

jednak w ca∏kowitym rozpuszczeniu polichlorku winylu.

3.2. Odczynniki

5. Obliczanie i podawanie wyników

3.2.1. Mieszanina azeotropowa disiarczku w´gla

i acetonu (obj. 55,5% disiarczku w´gla i 44,5% acetonu). Odczynnik ten jest toksyczny, dlatego zaleca si´

prowadzenie wszystkich prac pod wyciàgiem.

Wyniki obliczyç w sposób opisany w Zasadach

ogólnych. WartoÊç d wynosi 1,00.

6. Dok∏adnoÊç metody

3.2.2. 92% obj. alkohol etylowy lub alkohol metylowy.

Dla jednorodnych mieszanek materia∏ów w∏ókienniczych granice ufnoÊci wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczajà ±1 dla poziomu

ufnoÊci 95%.

4. Sposób post´powania

Stosowaç procedur´ opisanà w Zasadach ogólnych, post´pujàc w podany ni˝ej sposób.

—————

1) Przed przystàpieniem do przeprowadzenia analiz nale˝y

Do próbki roboczej znajdujàcej si´ w kolbie sto˝kowej o pojemnoÊci co najmniej 200 ml zaopatrzonej

sprawdziç rozpuszczalnoÊç w∏ókien chlorowych w odczynniku.

METODA NR 10

W∏ókno octanowe i niektóre w∏ókna chlorowe

(metoda z zastosowaniem lodowatego kwasu octowego )

1. Zakres stosowania

Niniejszà metod´ stosuje si´, po usuni´ciu substancji niew∏óknistych, do mieszanek dwusk∏adnikowych

tym kwasie octowym. Pozosta∏oÊci zbiera si´, przemywa, suszy i wa˝y; ich mas´, po wprowadzeniu ewentualnej poprawki, wyra˝a si´ jako odsetek suchej masy

mieszanki. ZawartoÊç procentowa suchych w∏ókien

polichlorku winylu jest ró˝nicà.

1) w∏ókna octanowego

z

2) niektórymi w∏óknami chlorowymi, tzn. polichlorkiem winylu, dochlorowanymi lub nie.

2. Zasada

W∏ókna octanowe znajdujàce si´ w znanej masie

mieszanki w stanie suchym rozpuszcza si´ w lodowa-

3. Sprz´t i odczynniki (inne ni˝ opisane w Zasadach ogólnych)

3.1. Sprz´t

3.1.1. Kolba sto˝kowa o pojemnoÊci co najmniej

200 ml zaopatrzona w korek ze szlifem.

3.1.2. Wytrzàsarka.

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

— 11500 —

3.2. Odczynniki

Kwas octowy lodowaty (ponad 99%).

Uwaga

Odczynnik ten jest bardzo ˝ràcy, dlatego przy pracy

nale˝y zachowaç szczególnà ostro˝noÊç.

4. Sposób post´powania

Stosowaç procedur´ opisanà w Zasadach ogólnych, post´pujàc w podany ni˝ej sposób.

Do próbki roboczej znajdujàcej si´ w kolbie sto˝kowej o pojemnoÊci co najmniej 200 ml zaopatrzonej

w korek ze szlifem dodaç 100 ml lodowatego kwasu

octowego na gram próbki. Dobrze zakorkowaç kolb´

i przez 20 minut wytrzàsaç w temperaturze otoczenia,

u˝ywajàc wytrzàsarki; ewentualnie energicznie wytrzàsaç r´cznie. Przez zwa˝ony tygiel filtracyjny odcedziç

ciecz znad osadu. Powtórzyç t´ czynnoÊç dwukrotnie

Poz. 1616

z wykorzystaniem 100 ml Êwie˝ego rozpuszczalnika

tak, aby przeprowadzone zosta∏y w sumie trzy ekstrakcje. PrzenieÊç pozosta∏oÊci do tygla filtracyjnego. W celu usuni´cia cieczy zastosowaç pomp´ pró˝niowà, wyp∏ukaç tygiel i pozosta∏oÊci, u˝ywajàc do tego 50 ml lodowatego kwasu octowego, a nast´pnie trzykrotnie

wyp∏ukaç go wodà. Po ka˝dym sp∏ukaniu zastosowaç

odsysanie, ale dopiero wtedy, gdy ciecz wycieknie pod

w∏asnym ci´˝arem. Wysuszyç tygiel z pozosta∏oÊcià,

ostudziç i zwa˝yç.

5. Obliczanie i podawanie wyników

Wyniki obliczyç w sposób opisany w Zasadach

ogólnych. WartoÊç d wynosi 1,00.

6. Dok∏adnoÊç metody

Dla jednorodnych mieszanek materia∏ów w∏ókienniczych granice ufnoÊci wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczajà ±1 dla poziomu

ufnoÊci 95%.

METODA NR 11

Jedwab i we∏na lub sierÊç zwierz´ca

(metoda z zastosowaniem 75% kwasu siarkowego )

1. Zakres stosowania

Niniejszà metod´ stosuje si´, po usuni´ciu substancji niew∏óknistych, do mieszanek dwusk∏adnikowych

1) jedwabiu

kwasu siarkowego o g´stoÊci wzgl´dnej 1,84 w 20°C,

do 350 ml wody destylowanej.

Po och∏odzeniu do temperatury pokojowej zawartoÊç kolby uzupe∏niç wodà do 1 litra.

3.2.2. Rozcieƒczony kwas siarkowy

z

2) we∏nà lub sierÊcià zwierz´cà, o której mowa w lp. 2

i 3 za∏àcznika nr 8 do rozporzàdzenia.

2. Zasada metody

W∏ókna jedwabiu znajdujàce si´ w znanej masie

mieszanki w stanie suchym rozpuszcza si´ w 75% kwasie siarkowym1). Pozosta∏oÊci zbiera si´, przemywa,

suszy i wa˝y; ich mas´ wyra˝a si´ jako zawartoÊç procentowà suchej masy mieszanki. ZawartoÊç procentowa suchej masy jedwabiu jest ró˝nicà.

3. Sprz´t i odczynniki (inne ni˝ opisane w Zasadach ogólnych)

3.1. Sprz´t

Kolba sto˝kowa o pojemnoÊci co najmniej 200 ml

zaopatrzona w korek ze szlifem.

3.2. Odczynniki

3.2.1. 75±2% kwas siarkowy (m/m).

Przygotowaç, dodajàc, z zachowaniem ostro˝noÊci,

przy jednoczesnym ch∏odzeniu i mieszaniu, 700 ml

Do 1 900 ml wody destylowanej powoli dodaç, przy

jednoczesnym ch∏odzeniu i mieszaniu, 100 ml kwasu

siarkowego o g´stoÊci wzgl´dnej 1,84 w 20°C.

3.2.3. Rozcieƒczony amoniak

200 ml st´˝onego amoniaku o g´stoÊci wzgl´dnej

0,880 w 20°C uzupe∏niç wodà do obj´toÊci 1 litra.

4. Sposób post´powania

Stosowaç procedur´ opisanà w Zasadach ogólnych, post´pujàc w podany ni˝ej sposób.

Do próbki roboczej znajdujàcej si´ w kolbie sto˝kowej o pojemnoÊci co najmniej 200 ml zaopatrzonej

w korek ze szlifem dodaç 100 ml 75% kwasu siarkowego na gram próbki. Zakryç korkiem. Energicznie wymieszaç i pozostawiç na 30 minut w temperaturze otoczenia. Ponownie wymieszaç i pozostawiç na 30 minut.

Wymieszaç po raz ostatni i przesàczyç zawartoÊç kolby

przez zwa˝ony tygiel filtracyjny. Stosujàc 75% kwas

siarkowy, przemyç ewentualnie pozosta∏e w kolbie

w∏ókna. Pozosta∏oÊci w tyglu przep∏ukaç kolejno: 50 ml

rozcieƒczonego kwasu siarkowego, 50 ml wody i 50 ml

rozcieƒczonego amoniaku. Za ka˝dym razem przed

odessaniem na oko∏o 10 minut pozostawiç w∏ókna

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

— 11501 —

w kontakcie z cieczà. Na koniec pozostawiç w∏ókna

w kontakcie z wodà na oko∏o 30 minut. W celu usuni´cia nadmiaru cieczy odessaç jà. Wysuszyç tygiel z pozosta∏oÊcià, ostudziç i zwa˝yç.

5. Ob liczanie i podawanie wyników

Wyniki obliczyç w sposób opisany w Zasadach

ogólnych. WartoÊç d wynosi 1,00.

Poz. 1616

6. Dok∏adnoÊç metody

Dla jednorodnych mieszanek materia∏ów w∏ókienniczych granice ufnoÊci wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczajà ±1 dla poziomu

ufnoÊci 95%.

—————

1) Dzikie jedwabie, takie jak tussah, nie rozpuszczajà si´ ca∏-

kowicie w 75% kwasie siarkowym.

METODA NR 12

Juta i niektóre w∏ókna pochodzenia zwierz´cego

(metoda z oznaczaniem zawartoÊci azotu )

1. Zakres stosowania

Niniejszà metod´ stosuje si´, po usuni´ciu substancji niew∏óknistych, do mieszanek dwusk∏adnikowych

1) juty

z

2) niektórymi w∏óknami pochodzenia zwierz´cego.

W∏ókno pochodzenia zwierz´cego mo˝e zawieraç

jedynie sierÊç, o której mowa w lp. 2 i 3 za∏àcznika nr 8

do rozporzàdzenia, lub we∏n´, ewentualnie mieszanin´

tych dwóch sk∏adników. Metody nie stosuje si´ do mieszanek w∏ókien zawierajàcych substancje niew∏ókniste

zawierajàce azot (barwniki, wykoƒczenia itp.).

2. Zasada metody

OkreÊla si´ zawartoÊç azotu w mieszaninie oraz na

podstawie tych danych i znanej zawartoÊci azotu dla

obydwu sk∏adników oblicza si´ procentowà zawartoÊç

ka˝dego ze sk∏adników w mieszance.

3. Sprz´t i odczynniki (inne ni˝ opisane w Zasadach ogólnych)

3.1. Sprz´t

3.1.1. Kolba Kjeldahla o pojemnoÊci 200—300 ml.

3.1.2. Aparat Parnasa-Wagnera do destylacji z parà

wodnà.

3.1.3. Sprz´t do miareczkowania o dok∏adnoÊci

0,05 ml.

3.2. Odczynniki

3.2.1. Toluen.

3.2.2. Metanol.

3.2.3. Kwas siarkowy o g´stoÊci wzgl´dnej 1,84

w 20°C 1).

3.2.4. Siarczan potasu1).

3.2.5. Dwutlenek selenu1).

3.2.6. Roztwór wodorotlenku sodu (400 g/l)

W 400—500 ml wody rozpuÊciç 400 g wodorotlenku sodu i po och∏odzeniu do temperatury pokojowej

uzupe∏niç wodà do obj´toÊci 1 litra.

3.2.7.

Mieszanina

wskaêników.

RozpuÊciç

0,1 g czerwieni metylowej w 95 ml etanolu i 5 ml wody, a nast´pnie wymieszaç ten roztwór z 0,5 g zieleni

bromokrezolowej rozpuszczonej w 475 ml etanolu

i 25 ml wody. Do celów praktycznych wystarczy przyrzàdziç 10 razy mniejszà iloÊç wskaênika.

3.2.8. Roztwór kwasu borowego. W 1 l wody rozpuÊciç 20 g kwasu borowego.

3.2.9. Kwas siarkowy 0,02 N (sporzàdziç z odwa˝ki

analitycznej).

4. Obróbka wst´pna laboratoryjnej próbki

badawczej

Wst´pne przygotowanie opisane w Zasadach ogólnych zostaje zastàpione obróbkà wst´pnà, którà podano ni˝ej.

Laboratoryjnà próbk´ badawczà powietrznie suchà

ekstrahowaç w aparacie Soxhleta mieszaninà jednej

cz´Êci obj´toÊciowej toluenu i trzech cz´Êci obj´toÊciowych metanolu przez 4 godziny przy co najmniej pi´ciu cyklach na godzin´. Wyjàç próbk´ i pozostawiç na

powietrzu do odparowania mieszaniny ekstrahujàcej,

a nast´pnie ogrzewaç w suszarce o temp.

105±3°C w celu pozbycia si´ jej Êladów. Nast´pnie

próbk´ ekstrahowaç wrzàcà wodà (50 ml/g próbki)

przez 30 minut pod ch∏odnicà zwrotnà. Ekstrakt przesàczyç, a próbk´ zawróciç do kolby i powtórzyç ekstrakcj´, u˝ywajàc takiej samej iloÊci wody. Odsàczyç, usunàç z próbki nadmiar wody przez odciÊni´cie, odessanie lub wirowanie i pozostawiç do wyschni´cia na powietrzu.

Uwaga

Toluen i metanol sà zwiàzkami toksycznymi, dlatego nale˝y je u˝ywaç z zachowaniem nale˝ytej ostro˝noÊci.

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

— 11502 —

5. Sposób post´powania

Poz. 1616

destylatów. Je˝eli dla drugiego destylatu uzyskano

wynik wy˝szy od 0,2 ml, nale˝y powtórzyç prób´ i ponownie rozpoczàç proces destylacji innej wspó∏miernej porcji roztworu analitycznego.

5.1. Instrukcje ogólne

Pobieranie, suszenie i wa˝enie próbki nale˝y przeprowadziç zgodnie z instrukcjami przedstawionymi

w Zasadach ogólnych.

Przeprowadziç prób´ Êlepà, poddajàc odczynniki

trawieniu i destylacji.

5.2. Instrukcje szczegó∏owe

6. Obliczanie i podawanie wyników

Do próbki roboczej o masie przynajmniej

1 g umieszczonej w kolbie Kjeldahla dodaç w nast´pujàcej kolejnoÊci: 2,5 g siarczanu potasu, 0,1—0,2 g dwutlenku selenu i 10 ml kwasu siarkowego (g´stoÊç

wzgl´dna 1,84). Podgrzewaç kolb´, na poczàtku delikatnie, a˝ do ca∏kowitego zniszczenia w∏ókien, a nast´pnie mocniej, a˝ roztwór stanie si´ klarowny i praktycznie bezbarwny. Podgrzewaç przez dalsze 15 minut.

Pozostawiç kolb´ do ostygni´cia, z zachowaniem

ostro˝noÊci rozcieƒczyç jej zawartoÊç 10—20 ml wody,

och∏odziç, przelaç zawartoÊç iloÊciowo do kolby miarowej o pojemnoÊci 200 ml i w celu uzyskania roztworu

analitycznego uzupe∏niç jej zawartoÊç wodà do kreski.

Do kolby sto˝kowej o pojemnoÊci 100 ml wlaç oko∏o 20 ml roztworu kwasu borowego. Kolb´ umieÊciç

pod ch∏odnicà aparatu destylacyjnego Parnasa-Wagnera tak, aby wylot ch∏odnicy pozostawa∏ zanurzony

dok∏adnie pod powierzchnià roztworu kwasu borowego. Odmierzyç pipetà 10 ml roztworu analitycznego

i wlaç do kolby destylacyjnej. Do lejka nalaç co najmniej 5 ml roztworu wodorotlenku sodowego, lekko

uchyliç korek i pozwoliç cieczy spokojnie sp∏ynàç do

kolby. Je˝eli roztwór analityczny i roztwór wodorotlenku sodu tworzà dwie oddzielne warstwy, nale˝y je

ostro˝nie zmieszaç. Lekko podgrzaç kolb´ destylacyjnà

i przepuszczaç przez mieszanin´ par´ pochodzàcà z generatora. Zebraç oko∏o 20 ml destylatu, obni˝yç kolb´

sto˝kowà, tak aby koniec rury wylotowej ch∏odnicy

znajdowa∏ si´ w odleg∏oÊci ok. 20 mm ponad powierzchnià cieczy, i destylowaç jeszcze przez minut´.

Sp∏ukaç wylot ch∏odnicy wodà równie˝ do kolby sto˝kowej. Wymieniç kolb´ sto˝kowà z destylatem i pop∏uczynami na innà kolb´ sto˝kowà zawierajàcà oko∏o

10 ml roztworu kwasu borowego i zebraç do niej nast´pnà porcj´ destylatu (oko∏o 10 ml).

Miareczkowaç oddzielnie obydwa destylaty kwasem siarkowym 0,02 N, wobec mieszaniny wskaêników. Odnotowaç wyniki miareczkowania dla obydwu

6.1. Procentowà zawartoÊç azotu w wysuszonej

próbce oblicza si´ w nast´pujàcy sposób

A% = 28(V–b)N

————

W

A(%) — procentowa zawartoÊç azotu w suchej i czystej próbce,

V

— ca∏kowita obj´toÊç kwasu siarkowego (w ml)

u˝ytego podczas miareczkowania destylatu,

b

— ca∏kowita obj´toÊç kwasu siarkowego (w ml)

u˝ytego podczas miareczkowania próby Êlepej,

N

— normalnoÊç u˝ytego kwasu siarkowego,

W

— masa próbki analitycznej (w gramach) w stanie suchym.

6.2. Przyjmujàc wartoÊç 0,22% dla zawartoÊci azotu w jucie i 16,2% dla zawartoÊci we w∏óknach pochodzenia zwierz´cego (przy czym te dwie wartoÊci procentowe okreÊlone sà na podstawie masy w∏ókien

w stanie suchym), obliczyç sk∏ad mieszaniny, korzystajàc z nast´pujàcego wzoru

(A%–0,22)100

PA% = ———————

16,2–0,22

PA(%) — zawartoÊç procentowa w∏ókien pochodzenia

zwierz´cego w czystej i suchej próbce.

7. Dok∏adnoÊç metody

Dla jednorodnych mieszanek materia∏ów w∏ókienniczych granice ufnoÊci wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczajà ±1 dla poziomu

ufnoÊci 95%.

—————

1)

Odczynniki te nie powinny zawieraç azotu.

METODA NR 13

W∏ókna polipropylenowe i niektóre inne w∏ókna

(metoda z zastosowaniem ksylenu)

1. Zakres stosowania

Niniejszà metod´ stosuje si´, po usuni´ciu substancji niew∏óknistych, do mieszanek dwusk∏adnikowych

1) w∏ókna polipropylenowe

z

2) we∏nà, sierÊcià zwierz´cà, o której mowa w lp. 2 i 3

za∏àcznika nr 8 do rozporzàdzenia, jedwabiem, ba-

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

— 11503 —

we∏nà, w∏óknem miedziowym, w∏óknem modalnym, w∏óknem trójoctanowym, w∏óknem wiskozowym, w∏óknem akrylowym, w∏óknem poliamidowym lub nylonem, w∏óknem poliestrowym i w∏óknem szklanym.

2. Zasada metody

W∏ókno polipropylenowe znajdujàce si´ w znanej

masie mieszanki w stanie suchym rozpuszcza si´ we

wrzàcym ksylenie. Pozosta∏oÊci zbiera si´, przemywa,

suszy i wa˝y; ich mas´ po wprowadzeniu ewentualnej

poprawki wyra˝a si´ jako odsetek suchej masy mieszanki. ZawartoÊç procentowa suchego w∏ókna polipropylenowego jest ró˝nicà.

3. Sprz´t i odczynniki (inne ni˝ opisane w Zasadach ogólnych)

3.1. Sprz´t

3.1.1. Kolba sto˝kowa o pojemnoÊci co najmniej

200 ml zaopatrzona w korek ze szlifem.

3.1.2. Ch∏odnica zwrotna (odpowiednia do cieczy

o wysokiej temperaturze wrzenia i dajàca si´ po∏àczyç

z ww. kolbà sto˝kowà).

3.2. Odczynniki

Ksylen destylujàcy w temperaturze 137—142°C.

Poz. 1616

ch∏odnic´ z kolbà, doprowadziç ksylen do wrzenia

i utrzymywaç w tym stanie 3 minuty. Goràcy ekstrakt

przecedziç natychmiast przez zwa˝ony tygiel filtracyjny. Tygiel filtracyjny, przez który przecedza si´ ksylen,

powinien byç przedtem ogrzany. Powtórzyç t´ czynnoÊç jeszcze dwukrotnie, za ka˝dym razem u˝ywajàc

50 ml Êwie˝ego rozpuszczalnika.

Wymyç pozosta∏e w kolbie pozosta∏oÊci 30 ml

wrzàcego ksylenu (dwukrotnie), a nast´pnie dwa razy

75 ml eteru naftowego (I.3.2.1 Zasad ogólnych). Po

czynnoÊciach, w których u˝ywa si´ wrzàcego ksylenu,

nale˝y kolb´ z pozosta∏oÊciami och∏odziç do temperatury pokojowej przed wlaniem do niej eteru naftowego. Po drugim myciu eterem naftowym zawartoÊç kolby przefiltrowaç przez tygiel filtracyjny, a pozosta∏oÊci

w∏ókien przenieÊç do tygla za pomocà niewielkiej dodatkowej iloÊci eteru. Nast´pnie odessaç go i pozostawiç do odparowania na powietrzu. Wysuszyç tygiel

z pozosta∏oÊcià, ostudziç i zwa˝yç.

Uwagi

Aby ograniczyç zagro˝enie wystàpienia po˝aru i zatrucia osób wykonujàcych oznaczenie, mo˝na u˝yç odpowiedniej aparatury ekstrakcyjnej i w∏aÊciwego trybu

post´powania, w wyniku których zastosowania uzyskuje si´ identyczne wyniki doÊwiadczenia.1)

5. Obliczanie i podawanie wyników

Wyniki obliczyç w sposób opisany w Zasadach

ogólnych. WartoÊç d wynosi 1,00.

Uwaga

Odczynnik ten jest wysoce ∏atwo palny i uwalnia

toksyczne pary. U˝ywajàc go, nale˝y zachowaç szczególnà ostro˝noÊç.

4. Sposób post´powania

Stosowaç procedur´ opisanà w Zasadach ogólnych, post´pujàc w podany ni˝ej sposób.

6. Dok∏adnoÊç metody

Dla jednorodnych mieszanek materia∏ów w∏ókienniczych granice ufnoÊci wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczajà ±1 dla poziomu

ufnoÊci 95%.

—————

Do próbki roboczej umieszczonej w kolbie sto˝kowej dodaç 100 ml ksylenu na gram próbki. Po∏àczyç

1) Patrz np. aparatura opisana w

„Meilland Textilberichte”

56 (1975) str. 643—645.

METODA NR 14

W∏ókna chlorowe (na bazie monomeru chlorku winylu) i niektóre inne w∏ókna

(metoda z zastosowaniem st´˝onego kwasu siarkowego)

1. Zakres stosowania

Niniejszà metod´ stosuje si´, po usuni´ciu substancji niew∏óknistych, do mieszanek dwusk∏adnikowych

1) w∏ókien chlorowych na bazie monomeru chlorku

winylu (dochlorowanego lub nie)

z

2) bawe∏nà, w∏óknem octanowym, w∏óknem miedziowym, w∏óknem modalnym, w∏óknem wiskozowym, niektórymi w∏óknami akrylowymi, niektóry-

mi w∏óknami modakrylowymi, w∏óknem poliamidowym lub nylonem i w∏óknem poliestrowym.

W∏ókna modakrylowe sà w∏óknami, które zanurzone w st´˝onym kwasie siarkowym (g´stoÊç wzgl´dna

1,84 w 20°C) tworzà przezroczysty roztwór.

Metoda ta mo˝e byç stosowana w szczególnoÊci

zamiast metod nr 8 i nr 9.

2. Zasada metody

W∏ókna, o których mowa wy˝ej w pkt 1.2, znajdujàce si´ w znanej masie mieszanki w stanie suchym roz-

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

— 11504 —

puszcza si´ w st´˝onym kwasie siarkowym (g´stoÊç

wzgl´dna 1,84 w 20°C). Pozosta∏oÊci w∏ókna chlorowego zbiera si´, przemywa, suszy i wa˝y; ich mas´, po

wprowadzeniu ewentualnej poprawki, wyra˝a si´ jako

odsetek suchej masy mieszanki. ZawartoÊç procentowa drugiego sk∏adnika jest ró˝nicà.

3. Sprz´t i odczynnik i (inne ni˝ opisane w Zasadach ogólnych)

3.1. Sprz´t

3.1.1. Kolba sto˝kowa o pojemnoÊci co najmniej

200 ml zaopatrzona w korek ze szlifem.

3.1.2. Bagietka szklana z p∏askim zakoƒczeniem.

3.2. Odczynniki

3.2.1. St´˝ony kwas siarkowy o g´stoÊci wzgl´dnej

1,84 w 20°C.

3.2.2. Oko∏o 50% (m/m) kwas siarkowy.

Aby przygotowaç ten odczynnik, do 500 ml nale˝y

dodaç ostro˝nie 400 ml st´˝onego kwasu siarkowego

(g´stoÊç wzgl´dna 1,84 w 20°C). Wykonujàc t´ czynnoÊç, naczynie powinno si´ ch∏odziç, a jego zawartoÊç

mieszaç. Po och∏odzeniu roztworu do temperatury otoczenia, nale˝y uzupe∏niç go wodà do obj´toÊci 1 litra.

3.2.3. Amoniak, roztwór rozcieƒczony

Poz. 1616

Do próbki roboczej umieszczonej w kolbie sto˝kowej dodaç 100 ml st´˝onego kwasu siarkowego na

gram próbki i, mieszajàc od czasu do czasu szklanà bagietkà, pozostawiç na 10 minut w temperaturze pokojowej. W przypadku tkaniny lub dzianiny, nale˝y je

umieÊciç pomi´dzy Êciankà a szklanà bagietkà i, lekko

naciskajàc, oddzielaç materia∏ rozpuszczony w kwasie

siarkowym.

Zdekantowaç ciecz przez zwa˝ony tygiel filtracyjny. Do kolby wlaç Êwie˝à porcj´ 100 ml st´˝onego

kwasu siarkowego i powtórzyç t´ samà czynnoÊç.

Przelaç zawartoÊç kolby do tygla i umieÊciç w nim za

pomocà bagietki pozosta∏oÊci w∏ókien. O ile oka˝e si´

to konieczne, dodaç do kolby niewielkà iloÊç st´˝onego kwasu siarkowego, aby usunàç resztki w∏ókien

przylegajàcych do Êcianek, i odessaç je. Wylaç filtrat

z kolby ssawkowej lub wymieniç kolb´ na innà, a nast´pnie p∏ukaç pozosta∏oÊci w tyglu, kolejno: 50% roztworem kwasu siarkowego, wodà, rozcieƒczonym roztworem amoniaku, a na koƒcu dok∏adnie przemyç wodà. Po ka˝dym dodaniu cieczy dok∏adnie opró˝niaç tygiel, odsysajàc. Odsysania nie stosowaç w trakcie mycia, ale dopiero wtedy, gdy ciecz wycieknie pod w∏asnym ci´˝arem.

Wysuszyç tygiel z pozosta∏oÊcià, ostudziç i zwa˝yç.

5. Obliczanie i podawanie wyników

Wyniki obliczyç w sposób opisany w Zasadach

ogólnych. WartoÊç d wynosi 1,00.

Rozcieƒczyç wodà 60 ml st´˝onego amoniaku (g´stoÊç wzgl´dna 0,880 w 20°C) do obj´toÊci 1 litra.

4. Sposób post´powania

Stosowaç procedur´ opisanà w Zasadach ogólnych, a nast´pnie post´powaç w podany ni˝ej sposób.

6. Dok∏adnoÊç metody

Dla jednorodnych mieszanek materia∏ów w∏ókienniczych granice ufnoÊci wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczajà ±1 dla poziomu

ufnoÊci 95%.

METODA NR 15

W∏ókna chlorowe, niektóre modakrylowe, niektóre elastomerowe, octanowe, trójoctanowe

i niektóre inne w∏ókna

(metoda z zastosowaniem cykloheksanonu)

1. Zakres stosowania

Niniejszà metod´ stosuje si´, po usuni´ciu substancji niew∏óknistych, do mieszanek dwusk∏adnikowych

1) w∏ókna octanowego, w∏ókna trójoctanowego, w∏ókien chlorowych, w∏ókien modakrylowych i niektórych w∏ókien elastomerowych

z

2) we∏nà, sierÊcià zwierz´cà, o której mowa w lp. 2 i 3

za∏àcznika nr 8 do rozporzàdzenia, jedwabiem, bawe∏nà, w∏óknem miedziowym, w∏óknem modalnym, w∏óknem wiskozowym, w∏óknem poliamido-

wym lub nylonem, w∏óknem akrylowym, w∏óknem

szklanym.

Je˝eli stwierdzono obecnoÊç w∏ókna modakrylowego lub w∏ókna elastomerowego, to w celu stwierdzenia, czy w∏ókno jest ca∏kowicie rozpuszczalne w odczynniku, nale˝y przeprowadziç prób´ wst´pnà.

Do analizy mieszanek zawierajàcych w∏ókna chlorowe mo˝na stosowaç równie˝ metod´ nr 9 lub metod´ nr 14.

2. Zasada metody

W∏ókna octanowe, trójoctanowe, chlorowe, niektóre w∏ókna modakrylowe, niektóre w∏ókna elastomero-

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

— 11505 —

we rozpuszcza si´, ekstrahujàc je cykloheksanonem

w temperaturze zbli˝onej do temperatury wrzenia. Pozosta∏oÊci zbiera si´, przemywa, suszy i wa˝y; ich mas´ wyra˝a si´ jako zawartoÊç procentowà suchej masy

mieszanki. ZawartoÊç procentowa suchej masy w∏ókna

chlorowego, modakrylowego, w∏ókna elastomerowego, w∏ókna octanowego, w∏ókna trójoctanowego jest

ró˝nicà.

3. Sprz´t i odczynniki (inne ni˝ opisane w Zasadach ogólnych)

3.1. Sprz´t

3.1.1. Aparat ekstrakcyjny pozwalajàcy na wykonanie analizy zgodnie ze sposobem post´powania przewidzianym w punkcie 4.1)

3.1.2. Tygiel filtracyjny z przegrodà porowatà o porowatoÊci 1 do umieszczenia próbki.

3.1.3. Przegroda porowata, o porowatoÊci 1.

Poz. 1616

4. Sposób post´powania

Stosowaç procedur´ opisanà w Zasadach ogólnych, a nast´pnie post´powaç w podany ni˝ej sposób.

Do kolby destylacyjnej wlaç 100 ml cykloheksanonu na gram próbki i po∏àczyç jà z aparatem ekstrakcyjnym, w którym umieszczono uprzednio zbiornik ekstrakcyjny z tyglem filtracyjnym z próbkà roboczà, przykryty nachylonà przegrodà porowatà. UmieÊciç ch∏odnic´ zwrotnà. Doprowadziç do wrzenia i kontynuowaç

ekstrakcj´ przez 60 minut z maksymalnà szybkoÊcià 12

cykli na godzin´. Po przeprowadzeniu ekstrakcji i ostudzeniu wyjàç zbiornik ekstrakcyjny, a z niego tygiel filtracyjny, z którego zdjàç przegrod´ porowatà. Trzy lub

cztery razy przemyç zawartoÊç tygla filtracyjnego 50%

alkoholem etylowym, wst´pnie ogrzanym do temperatury 60°C, a nast´pnie 1 l wody o temperaturze 60°C.

W trakcie i mi´dzy ka˝dym myciem nie stosowaç

odsysania, ale pozwoliç, aby rozpuszczalnik wyciek∏

pod w∏asnym ci´˝arem, i dopiero reszt´ odessaç.

Wysuszyç tygiel z pozosta∏oÊcià, ostudziç i zwa˝yç.

3.1.4. Ch∏odnica zwrotna do po∏àczenia z aparatem

ekstrakcyjnym.

3.1.5. Urzàdzenie grzewcze.

3.2. Odczynniki

3.2.1. Cykloheksanon, o temperaturze wrzenia

156°C.

3.2.2. 50% obj. alkohol etylowy.

Uwaga

Cykloheksanon jest substancjà ∏atwo palnà i toksycznà; u˝ywajàc go, nale˝y stosowaç odpowiednie

Êrodki ochronne.

5. Obliczanie i podawanie wyników

Wyniki obliczyç w sposób opisany w Zasadach

ogólnych. WartoÊç d wynosi 1,00, z wyjàtkiem: jedwabiu, dla którego wynosi 1,01, i w∏ókna akrylowego, dla

którego wynosi 0,98.

6. Dok∏adnoÊç metody

Dla jednorodnych mieszanek materia∏ów w∏ókienniczych granice ufnoÊci wyników uzyskanych z zastosowaniem tej metody nie przekraczajà ±1 dla poziomu

ufnoÊci 95%.

—————

1) Patrz np. aparatura opisana w

56 (1975) str. 643—645.

„Meilland Textilberichte”

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

— 11506 —

Poz. 1616

Za∏àcznik nr 11

METODY PRZEPROWADZANIA ANALIZY ILOÂCIOWEJ TRÓJSK¸ADNIKOWYCH

MIESZANEK W¸ÓKIEN TEKSTYLNYCH

Cz´Êç 1. Zasady ogólne

Wprowadzenie

Metoda analizy iloÊciowej trójsk∏adnikowych mieszanek w∏ókien polega na r´cznym lub chemicznym

rozdzielaniu ró˝nych rodzajów w∏ókien.

Metoda r´cznego rozdzielania powinna byç stosowana w ka˝dym przypadku, gdy jest to mo˝liwe, poniewa˝ daje ona zwykle bardziej wiarygodne wyniki ni˝

metoda chemiczna. Mo˝e byç ona stosowana w odniesieniu do wszystkich produktów w∏ókienniczych,

w których w∏ókna wchodzàce w ich sk∏ad nie tworzà

jednorodnej mieszanki, tak jak np. w przypadku nitek

z∏o˝onych z kilku prz´dz, z których ka˝da utworzona

jest z jednego rodzaju w∏ókien lub tkaniny, w których

osnow´ tworzy inny rodzaj prz´dzy ni˝ wàtek, lub na

przyk∏ad wyroby dziane z ró˝nych rodzajów prz´dz.

Metoda iloÊciowej analizy chemicznej mieszanki

w∏ókien tekstylnych opiera si´ w zasadzie na selektywnym rozpuszczaniu poszczególnych sk∏adników tej

mieszanki. Wyst´pujà cztery mo˝liwe warianty tej metody

1. Badania nale˝y przeprowadziç równolegle na

dwóch próbkach roboczych. Sk∏adnik (A) rozpuÊciç

z pierwszej próbki, a inny sk∏adnik (B) z drugiej próbki.

Nierozpuszczone pozosta∏oÊci ka˝dej z próbek zwa˝yç

i obliczyç zawartoÊç procentowà ka˝dego z dwóch rozpuszczonych sk∏adników na podstawie poszczególnych ubytków masy. Udzia∏ procentowy trzeciego

sk∏adnika (C) obliczyç na podstawie ró˝nicy.

2. Badania nale˝y przeprowadziç równolegle na

dwóch próbkach roboczych. Sk∏adnik (A) rozpuÊciç

z pierwszej próbki, a dwa sk∏adniki (A i B) z drugiej

próbki. Nierozpuszczonà pozosta∏oÊç z pierwszej próbki zwa˝yç i obliczyç udzia∏ procentowy sk∏adnika (A) na

podstawie ubytku masy. Nierozpuszczonà pozosta∏oÊç

z drugiej próbki zwa˝yç; jego masa odpowiada masie

sk∏adnika (C). Udzia∏ procentowy trzeciego sk∏adnika

(B) obliczyç na podstawie ró˝nicy.

3. Badania nale˝y przeprowadziç równolegle na

dwóch próbkach roboczych. Dwa sk∏adniki (A i B) rozpuÊciç z pierwszej próbki, a dwa sk∏adniki (B i C) z drugiej próbki. Nierozpuszczona pozosta∏oÊç odpowiada

dwóm sk∏adnikom (C) i (A). ZawartoÊç procentowà

trzeciego sk∏adnika (B) obliczyç na podstawie ró˝nicy.

4. Badania nale˝y przeprowadziç równolegle na

dwóch próbkach roboczych. Po usuni´ciu (rozpuszczeniu) jednego ze sk∏adników zwa˝yç nierozpuszczonà

pozosta∏oÊç pochodzàcà z dwóch innych w∏ókien, a zawartoÊç procentowà trzeciego sk∏adnika obliczyç na

podstawie ubytku masy. Nast´pnie rozpuÊciç jedno

z dwóch w∏ókien zawartych w pozosta∏oÊci i zwa˝yç

nierozpuszczony sk∏adnik. ZawartoÊç procentowà dru-

giego rozpuszczonego sk∏adnika obliczyç na podstawie

ubytku masy.

Je˝eli istnieje mo˝liwoÊç wyboru, zaleca si´ stosowanie jednego z trzech pierwszych wariantów.

W przypadku gdy stosowana jest analiza chemiczna, pracownik odpowiedzialny za analiz´ musi starannie dobraç metod´ i pos∏ugiwaç si´ takimi rozpuszczalnikami, które rozpuszczajà tylko w∏aÊciwe w∏ókno(a),

pozostawiajàc inne w∏ókno w stanie nienaruszonym.

Dla przyk∏adu w cz´Êci 3 niniejszego za∏àcznika podano tabel´ zawierajàcà ró˝ne rodzaje trójsk∏adnikowych mieszanek w∏ókien, a tak˝e metody analizy dwusk∏adnikowych mieszanek w∏ókien, które mogà w zasadzie byç u˝ywane do analizy trójsk∏adnikowych mieszanek w∏ókien.

W celu ograniczenia do minimum mo˝liwoÊci wystàpienia b∏´du zaleca si´, gdziekolwiek jest to mo˝liwe, stosowanie w przypadku analizy chemicznej przynajmniej dwóch z wy˝ej wymienionych czterech wariantów.

Mieszanki w∏ókien lub gotowe wyroby mogà zawieraç substancje niew∏ókniste, takie jak t∏uszcze, parafiny lub klejonki, lub substancje rozpuszczalne w wodzie, zarówno pochodzenia naturalnego, jak i dodane

celem usprawnienia procesu. Substancje niew∏ókniste

muszà zostaç usuni´te przed rozpocz´ciem analizy.

Z tego powodu podano równie˝ metod´ obróbki

wst´pnej s∏u˝àcà do usuni´cia olejów, t∏uszczów, parafin oraz substancji rozpuszczalnych w wodzie.

Wyroby w∏ókiennicze mogà dodatkowo zawieraç

˝ywice lub inne substancje dodane w celu nadania specyficznych w∏aÊciwoÊci. Taka substancja, którà mo˝e

byç w wyjàtkowych przypadkach barwnik, mo˝e zak∏ócaç dzia∏anie odczynnika na sk∏adniki rozpuszczalne

oraz/lub mo˝e zostaç cz´Êciowo lub ca∏kowicie usuni´ta przez odczynniki. Dodana substancja mo˝e spowodowaç b∏´dy, a wi´c powinna byç ona usuni´ta przed

przystàpieniem do analizy badanej próbki. Je˝eli usuni´cie jej nie jest mo˝liwe, nie mo˝na stosowaç iloÊciowej analizy chemicznej przedstawionej w cz´Êci 3 niniejszego za∏àcznika.

Barwnik obecny we w∏óknach wybarwionych jest

uznawany za integralnà cz´Êç w∏ókna i nie podlega

usuni´ciu.

Wyniki analiz odnosi si´ do suchej masy próbki,

stosujàc odpowiednià metod´.

Wynik uzyskuje si´ przez uwzgl´dnienie w suchej

masie ka˝dego z w∏ókien dodatków handlowych podanych w za∏àczniku nr 12 do rozporzàdzenia.

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

— 11507 —

Przed rozpocz´ciem ka˝dej z analiz nale˝y zidentyfikowaç wszystkie w∏ókna wyst´pujàce w mieszance.

W niektórych metodach chemicznych nierozpuszczalny sk∏adnik mieszanki mo˝e ulec cz´Êciowemu rozpuszczeniu w odczynniku stosowanym do rozpuszczenia innego sk∏adnika. Je˝eli istnieje takie niebezpieczeƒstwo, nale˝y dobieraç odczynniki majàce ma∏y

wp∏yw lub te˝ niewywierajàce ˝adnego wp∏ywu na

w∏ókna nierozpuszczane. Je˝eli w trakcie analizy zostanie stwierdzony ubytek masy, nale˝y skorygowaç wyniki analizy; w tym celu podano wspó∏czynniki korygujàce. Wspó∏czynniki te zosta∏y okreÊlone w ró˝nych laboratoriach w wyniku pracy z zastosowaniem odpowiedniego odczynnika, jak to podano w metodach analizy w∏ókien oczyszczonych w obróbce wst´pnej.

Wspó∏czynniki korygujàce stosuje si´ wy∏àcznie do

w∏ókien niezdegradowanych, inne wspó∏czynniki mogà okazaç si´ niezb´dne w przypadku, gdy w∏ókna zosta∏y zniszczone przed lub w trakcie procesu. Je˝eli

musi zostaç zastosowany wariant czwarty, w którym

w∏ókno poddaje si´ kolejnemu dzia∏aniu dwóch ró˝nych rozpuszczalników, muszà zostaç zastosowane

wspó∏czynniki korygujàce dla obu mo˝liwych ubytków

mas, na jakie by∏o nara˝one w∏ókno w czasie dwóch

obróbek. Nale˝y dokonaç przynajmniej dwóch oznaczeƒ, zarówno w przypadku rozdzielania r´cznego, jak

i chemicznego.

W sprawozdaniu z badaƒ laboratorium powinno

podawaç wszystkie informacje, o których mowa

w rozdziale V za∏àcznika.

Rozdzia∏ I: Metody analizy chemicznej

Informacje odnoszàce si´ do wszystkich metod,

które stosuje si´ w celu przeprowadzenia iloÊciowej

analizy trójsk∏adnikowych mieszanek w∏ókien prz´dnych.

I.1. Zakres stosowania

Zakres stosowania ka˝dej metody analitycznej

dwusk∏adnikowych mieszanek w∏ókien okreÊla, do jakich trójsk∏adnikowych w∏ókien stosuje si´ danà metod´ (patrz za∏àcznik nr 10 do rozporzàdzenia).

I.2. Zasada wyznaczania

Po zidentyfikowaniu sk∏adników mieszanki substancje niew∏ókniste usuwa si´ w odpowiedniej obróbce wst´pnej, a nast´pnie stosuje si´ jeden lub kilka

z czterech wariantów procesu selektywnego rozpuszczania opisanych we wprowadzeniu. Z wyjàtkiem sytuacji, gdy stwarza to trudnoÊci techniczne, zaleca si´

rozpuszczanie g∏ównego sk∏adnika w∏óknistego w taki

sposób, aby otrzymaç jako pozosta∏oÊç ten sk∏adnik

w∏óknisty, którego iloÊç jest najmniejsza.

I.3. Aparatura i odczynniki

I.3.1. Aparatura

I.3.1.1. Tygle filtracyjne oraz naczynka wagowe dostatecznie du˝e, aby pomieÊciç te tygle, albo ka˝dy inny sprz´t dajàcy identyczne wyniki.

Poz. 1616

I.3.1.2. Kolba ssawkowa.

I.3.1.3. Eksykator zawierajàcy ˝el krzemionkowy zabarwiony wskaênikiem.

I.3.1.4. Suszarka z wymuszonym obiegiem powietrza do suszenia próbek w temperaturze 105±3°C.

I.3.1.5.

0,0002 g.

Waga

analityczna

o

dok∏adnoÊci

do

I.3.1.6. Aparat Soxhleta lub inny dajàcy identyczne

wyniki.

I.3.2. Odczynniki

I.3.2.1. Eter naftowy redestylowany o temperaturze

wrzenia w zakresie od 40 do 60°C.

I.3.2.2. Inne odczynniki wymienione zosta∏y w odpowiednich cz´Êciach tekstu dotyczàcego danej metody. Wszystkie stosowane odczynniki powinny byç chemicznie czyste.

I.3.2.3. Woda destylowana lub dejonizowana.

I.4. Klimat do aklimatyzacji i badaƒ

Poniewa˝ okreÊla si´ suche masy, nie jest konieczne klimatyzowanie próbek lub przeprowadzanie analiz

w klimatyzowanej atmosferze.

I.5. Laboratoryjna próbka badawcza

Pobraç reprezentatywnà laboratoryjnà próbk´ badawczà o masie co najmniej 1 g.

I.6. Obróbka wst´pna laboratoryjnej próbki badawczej

W przypadku gdy w mieszance wyst´pujà substancje, które zgodnie z pkt 4 za∏àcznika nr 7 do rozporzàdzenia nie zostajà uwzgl´dniane w obliczeniach sk∏adu

próbki, nale˝y je najpierw usunàç, stosujàc odpowiednià metod´, która nie uszkadza ˝adnego z w∏ókien sk∏adowych.

W tym celu substancje niew∏ókniste mogà byç ekstrahowane za pomocà eteru naftowego i wody przez

obróbk´ wysuszonej powietrzem laboratoryjnej próbki

badawczej w aparacie Soxhleta za pomocà eteru naftowego przez jednà godzin´ przy minimum 6 cyklach

na godzin´. Nale˝y pozwoliç, aby eter naftowy odparowa∏ z próbki, która b´dzie nast´pnie ekstrahowana wodà przez moczenie przez jednà godzin´ w temperaturze

pokojowej i kolejno moczenie przez nast´pnà godzin´

w temperaturze 65±5°C, okresowo mieszajàc zawartoÊç naczynia, przy czym stosunek masy próbka/woda

powinien wynosiç 1:100. Nadmiar wody nale˝y usuwaç z próbki przez wyciÊni´cie, odsysanie lub odwirowanie, a nast´pnie pozostawiç próbk´ do wyschni´cia

na powietrzu.

Je˝eli substancja niew∏óknista nie mo˝e zostaç wyekstrahowana za pomocà eteru naftowego i wody, na-

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

— 11508 —

Poz. 1616

le˝y jà usunàç przez zastàpienie metody wodnej opisanej powy˝ej odpowiednià metodà, która nie zmienia

w istotny sposób ˝adnego ze sk∏adników. Jednak˝e

w przypadku niektórych surowych naturalnych w∏ókien roÊlinnych (na przyk∏ad juty, w∏ókien kokosowych)

nale˝y zaznaczyç, ˝e zwyk∏a obróbka wst´pna przy u˝yciu eteru naftowego i wody nie usuwa wszystkich naturalnych substancji niew∏óknistych. Pomimo tego nie

stosuje si´ dodatkowej obróbki wst´pnej, je˝eli próbka

zawiera apretury nierozpuszczalne zarówno w wodzie,

jak i w eterze naftowym.

goÊci oko∏o 10 mm. Wysuszyç próbki robocze w naczynkach wagowych, sch∏odziç je w eksykatorze i zwa˝yç. Nast´pnie przenieÊç próbki do szklanych naczyƒ,

a naczynka wagowe niezw∏ocznie zwa˝yç. Suchà mas´

próbki uzyskuje si´ na podstawie ró˝nicy mas; nast´pnie dokoƒczyç badanie w sposób opisany w odpowiedniej metodzie. Zbadaç pozosta∏oÊç pod mikroskopem,

aby sprawdziç, czy w procesie obróbki rzeczywiÊcie

usuni´te zosta∏o w∏ókno(a) rozpuszczalne.

Raporty z analiz powinny zawieraç pe∏nà informacj´ na temat metod u˝ytych w obróbce wst´pnej.

Mas´ ka˝dego w∏ókna sk∏adowego nale˝y wyraziç

jako zawartoÊç procentowà ca∏kowitej masy w∏ókien

w mieszance. Wyniki obliczyç na podstawie czystej suchej masy ka˝dego z w∏ókien, uwzgl´dniajàc wartoÊci

dodatków handlowych oraz wspó∏czynniki korygujàce,

uwzgl´dniajàce ubytki masy powsta∏e w czasie obróbki wst´pnej wyrobu.

I.7. Wyznaczanie

I.7.1. Uwagi ogólne

I.7.1.1. Suszenie

Wszystkie operacje suszenia przeprowadza si´

przez czas nie krótszy ni˝ 4 godziny i nie d∏u˝szy ni˝ 16

godzin w temperaturze 105±3°C, w suszarce z wymuszonym obiegiem powietrza przy zamkni´tych

drzwiach suszarki przez ca∏y czas trwania procesu. Je˝eli czas suszenia jest krótszy ni˝ 14 godzin, nale˝y ponownie sprawdziç wag´ próbki, w celu stwierdzenia,

czy jej masa jest sta∏a. Masa próbki mo˝e byç uznana

za sta∏à, je˝eli po suszeniu przez kolejnych 60 minut

zmiana masy wynosi mniej ni˝ 0,05%.

Nale˝y unikaç trzymania tygli i naczynek wagowych, próbek lub odczynników go∏ymi r´kami podczas

operacji suszenia, ch∏odzenia i wa˝enia.

Nale˝y suszyç próbki w naczynku wagowym bez

przykrycia w suszarce. Po wysuszeniu nale˝y zamknàç

naczynko wagowe przed wyj´ciem go z suszarki, a nast´pnie przenieÊç je szybko do eksykatora.

I.8. Obliczanie i wyra˝anie wyników

I.8.1. Obliczanie zawartoÊci procentowej masy czystych w∏ókien w stanie suchym, bez uwzgl´dnienia

utraty masy w∏ókien podczas wst´pnego przygotowania.

Uwaga

We wszystkich wariantach tego obliczania wartoÊci

wspó∏czynników korygujàcych d podane sà w cz´Êciach odnoszàcych si´ do metod, o których mowa

w za∏àczniku nr 10 do rozporzàdzenia. Je˝eli jest to

mo˝liwe, wspó∏czynnik d3 powinien zostaç okreÊlony

wczeÊniej na podstawie doÊwiadczeƒ.

I.8.1.1. Wariant 1

W przypadku gdy jeden ze sk∏adników mieszanki

jest eliminowany z jednej z próbek roboczych, a drugi

sk∏adnik z drugiej próbki roboczej, stosuje si´ wzory

Wysuszyç tygle filtracyjne w naczynku wagowym

bez przykrycia w suszarce. Po wysuszeniu nale˝y zamknàç naczynko przed wyj´ciem go z suszarki, a nast´pnie przenieÊç je szybko do eksykatora.

W przypadku gdy u˝ywa si´ innego sprz´tu ni˝ tygli filtracyjnych, operacje suszenia wykonuje si´ w suszarce, tak aby okreÊliç suchà mas´ w∏ókien.

I.7.1.2. Ch∏odzenie

Wszystkie operacje ch∏odzenia prowadziç w eksykatorze, umieszczonym poza wagà, do czasu ca∏kowitego sch∏odzenia, nie krócej ni˝ 2 godziny.

I.7.1.3. Wa˝enie

Po sch∏odzeniu nale˝y zwa˝yç naczynka wagowe

w czasie nie d∏u˝szym ni˝ 2 minuty od chwili wyj´cia

ich z eksykatora; wa˝yç nale˝y z dok∏adnoÊcià do

0,0002 g.

I.7.2.Sposób post´powania

Z laboratoryjnej próbki badawczej poddanej obróbce wst´pnej pobraç próbk´ roboczà o masie co najmniej 1 g. Pociàç prz´dz´ lub wyrób na odcinki o d∏u-

P1 zawartoÊç procentowa pierwszego suchego i czystego sk∏adnika (sk∏adnika rozpuszczonego

w pierwszej próbce roboczej z u˝yciem pierwszego odczynnika),

P2 zawartoÊç procentowa drugiego suchego i czystego sk∏adnika (sk∏adnika rozpuszczonego w drugiej

próbce z u˝yciem drugiego odczynnika),

P3 zawartoÊç procentowa trzeciego suchego i czystego sk∏adnika (sk∏adnika nierozpuszczonego w ˝adnej z obydwu próbek roboczych),

m1 masa pierwszej próbki roboczej po obróbce wst´pnej,

m2 masa drugiej próbki roboczej po obróbce wst´pnej,

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

r1

r2

d1

d2

d3

d4

— 11509 —

sucha masa pozosta∏oÊci po usuni´ciu pierwszego

sk∏adnika z pierwszej próbki roboczej pierwszym

odczynnikiem,

sucha masa pozosta∏oÊci po usuni´ciu drugiego

sk∏adnika z drugiej próbki roboczej drugim odczynnikiem,

wspó∏czynnik korygujàcy ubytek masy w pierwszym odczynniku drugiego nierozpuszczonego

sk∏adnika w pierwszej próbce roboczej,

wspó∏czynnik korygujàcy ubytek masy w pierwszym odczynniku trzeciego nierozpuszczonego

sk∏adnika w pierwszej próbce roboczej,

wspó∏czynnik korygujàcy ubytek masy w drugim

odczynniku pierwszego sk∏adnika nierozpuszczonego w drugiej próbce roboczej,

wspó∏czynnik korygujàcy ubytek masy w drugim

odczynniku trzeciego sk∏adnika nierozpuszczonego w drugiej próbce roboczej.

I.8.1.2. Wariant 2

W przypadku gdy eliminuje si´ sk∏adnik (A)

z pierwszej próbki roboczej z wykorzystaniem w charakterze pozosta∏oÊci dwóch pozosta∏ych sk∏adników

(B + C) oraz dwóch sk∏adników (A + B) drugiej próbki

roboczej, z wykorzystaniem w charakterze pozosta∏oÊci trzeciego sk∏adnika (C), stosuje si´ nast´pujàce

wzory

Poz. 1616

d1 wspó∏czynnik korygujàcy, który uwzgl´dnia ubytek

masy, w wyniku u˝ycia pierwszego odczynnika,

drugiego sk∏adnika nierozpuszczonego w pierwszej próbce roboczej,

d2 wspó∏czynnik korygujàcy, który uwzgl´dnia ubytek

masy, w wyniku u˝ycia pierwszego odczynnika,

trzeciego sk∏adnika nierozpuszczonego w pierwszej próbce roboczej,

d4 wspó∏czynnik korygujàcy, który uwzgl´dnia ubytek

masy, w wyniku u˝ycia drugiego odczynnika, trzeciego sk∏adnika nierozpuszczonego w drugiej

próbce roboczej.

I.8.1.3. Wariant 3

W przypadku gdy eliminuje si´ dwa sk∏adniki (A +

B) z pierwszej próbki roboczej, z wykorzystaniem

w charakterze pozosta∏oÊci trzeciego sk∏adnika (C),

a nast´pnie dwóch sk∏adników (B + C) drugiej próbki

roboczej, z wykorzystaniem w charakterze pozosta∏oÊci

pierwszego sk∏adnika (A), stosuje si´ nast´pujàce wzory

P1 zawartoÊç procentowa pierwszego suchego i czystego sk∏adnika (sk∏adnika rozpuszczonego z u˝yciem odczynnika),

P2 zawartoÊç procentowa drugiego suchego i czystego sk∏adnika (sk∏adnika rozpuszczonego z u˝yciem

odczynnika),

P1 zawartoÊç procentowa pierwszego suchego i czystego sk∏adnika (sk∏adnika pierwszej próbki roboczej, rozpuszczalnej z u˝yciem pierwszego odczynnika),

P2 zawartoÊç procentowa drugiego suchego i czystego sk∏adnika (sk∏adnika rozpuszczonego w tym samym czasie, co pierwszy sk∏adnik drugiej próbki

roboczej, z u˝yciem drugiego odczynnika),

P3 zawartoÊç procentowa trzeciego suchego i czystego sk∏adnika (sk∏adnika nierozpuszczonego w ˝adnej z obydwu próbek roboczych),

m1 masa pierwszej próbki roboczej w stanie suchym

po wst´pnym przygotowaniu,

m2 masa drugiej próbki roboczej w stanie suchym po

wst´pnym przygotowaniu,

r1

masa suchych pozosta∏oÊci po wyeliminowaniu

pierwszego sk∏adnika pierwszej próbki roboczej

z wykorzystaniem pierwszego odczynnika,

r2

masa suchych pozosta∏oÊci po wyeliminowaniu

pierwszego i drugiego sk∏adnika drugiej próbki roboczej z wykorzystaniem drugiego odczynnika,

P3 zawartoÊç procentowa trzeciego suchego i czystego sk∏adnika (sk∏adnika rozpuszczonego w drugiej

próbce roboczej z u˝yciem odczynnika),

m1 masa pierwszej próbki roboczej w stanie suchym

po wst´pnym przygotowaniu,

m2 masa drugiej próbki roboczej w stanie suchym po

wst´pnym przygotowaniu,

r1

masa suchych pozosta∏oÊci po wyeliminowaniu

pierwszego i drugiego sk∏adnika pierwszej próbki

roboczej z wykorzystaniem pierwszego odczynnika,

r2

masa suchych pozosta∏oÊci po wyeliminowaniu

drugiego i trzeciego sk∏adnika drugiej próbki roboczej z wykorzystaniem drugiego odczynnika,

d2 wspó∏czynnik korygujàcy, który uwzgl´dnia ubytek

masy, w wyniku u˝ycia pierwszego odczynnika,

trzeciego sk∏adnika nierozpuszczonego w pierwszej próbce roboczej,

d3 wspó∏czynnik korygujàcy, który uwzgl´dnia ubytek

masy, w wyniku u˝ycia drugiego odczynnika,

pierwszego sk∏adnika nierozpuszczonego w drugiej próbce roboczej.

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

— 11510 —

I.8.1.4. Wariant 4

W przypadku gdy z tej samej próbki roboczej eliminuje si´ kolejno dwa sk∏adniki mieszaniny, stosuje si´

nast´pujàce wzory

P1 zawartoÊç procentowa pierwszego suchego i czystego sk∏adnika (pierwszego sk∏adnika rozpuszczalnego),

P2 zawartoÊç procentowa drugiego suchego i czystego sk∏adnika (drugiego sk∏adnika rozpuszczalnego),

P3 zawartoÊç procentowa trzeciego suchego i czystego sk∏adnika (sk∏adnika rozpuszczalnego),

m masa próbki roboczej w stanie suchym po wst´pnym przygotowaniu,

r1 masa suchych pozosta∏oÊci po wyeliminowaniu

pierwszego sk∏adnika próbki roboczej z wykorzystaniem pierwszego odczynnika,

r2 masa suchych pozosta∏oÊci po wyeliminowaniu

pierwszego i drugiego sk∏adnika próbki roboczej

z wykorzystaniem pierwszego i drugiego odczynnika,

d1 wspó∏czynnik korygujàcy, który uwzgl´dnia ubytek

masy drugiego sk∏adnika w pierwszym odczynniku,

d2 wspó∏czynnik korygujàcy, który uwzgl´dnia ubytek

masy trzeciego sk∏adnika w pierwszym odczynniku,

d3 wspó∏czynnik korygujàcy, który uwzgl´dnia ubytek

masy trzeciego sk∏adnika w pierwszym i drugim

odczynniku.

I.8.2. Obliczanie procentowej zawartoÊci ka˝dego

sk∏adnika, z uwzgl´dnieniem dodatków handlowych,

okreÊlonych w za∏àczniku nr 12 do rozporzàdzenia,

i z uwzgl´dnieniem wspó∏czynników korygujàcych

ubytków masy podczas obróbki wst´pnej

Poz. 1616

P1A zawartoÊç procentowa pierwszego czystego suchego sk∏adnika, z uwzgl´dnieniem dodatku handlowego i ubytku masy podczas obróbki wst´pnej,

P2A zawartoÊç procentowa drugiego czystego suchego sk∏adnika, z uwzgl´dnieniem dodatku handlowego i ubytku masy podczas obróbki wst´pnej,

P3A zawartoÊç procentowa trzeciego czystego suchego sk∏adnika, z uwzgl´dnieniem dodatku handlowego i ubytku masy podczas obróbki wst´pnej,

P1 zawartoÊç procentowa pierwszego suchego i czystego sk∏adnika otrzymana w wyniku obliczeƒ z zastosowaniem jednego z wzorów podanych

w punkcie I.8.1,

P2 zawartoÊç procentowa drugiego suchego i czystego sk∏adnika otrzymana w wyniku obliczeƒ z zastosowaniem jednego z wzorów podanych

w punkcie I.8.1,

P3 zawartoÊç procentowa trzeciego suchego i czystego sk∏adnika otrzymana w wyniku obliczeƒ z zastosowaniem jednego z wzorów podanych

w punkcie I.8.1,

a1 poziom dopuszczalnej wartoÊci dodatku handlowego pierwszego sk∏adnika,

a2 poziom dopuszczalnej wartoÊci dodatku handlowego drugiego sk∏adnika,

a3 poziom dopuszczalnej wartoÊci dodatku handlowego trzeciego sk∏adnika,

b1 utracona w trakcie wst´pnego przygotowania masa (w %) pierwszego sk∏adnika,

b2 utracona w trakcie wst´pnego przygotowania masa (w %) drugiego sk∏adnika,

b3 utracona w trakcie wst´pnego przygotowania masa (w %) trzeciego sk∏adnika.

W przypadku gdy przeprowadza si´ specjalne przygotowanie wst´pne, nale˝y okreÊliç wartoÊci b1, b2 i b3,

o ile jest to mo˝liwe, poddajàc ka˝de z wchodzàcych

w sk∏ad tkaniny czystych w∏ókien wst´pnej obróbce laboratoryjnej (tzw. odt∏uszczenie). Za w∏ókna czyste

uwa˝a si´ w∏ókna pozbawione wszelkich materia∏ów

niew∏óknistych, z wyjàtkiem tych, które normalnie je

zawierajà (ze wzgl´du na ich budow´ lub ze wzgl´du

na stosowanà metod´ produkcji) w stanie (surowym,

wybielonym), w jakim wyst´pujà w produkcie, który

poddawany jest analizie.

Mamy

wi´c

W przypadku gdy nie dysponujemy oddzielnymi

i czystymi w∏óknami, które s∏u˝à do wytworzenia produktu, który ma zostaç poddany analizie, nale˝y przyjàç Êrednie wartoÊci b1, b2 i b3, otrzymane w wyniku

prób przeprowadzonych na w∏óknach podobnych do

w∏ókien wchodzàcych w sk∏ad badanej mieszanki.

Je˝eli w∏ókna zosta∏y w normalny sposób wst´pnie

poddane ekstrakcji w eterze naftowym i wodzie, zasadà ogólnà jest, ˝e nie mo˝na pominàç wartoÊci b1, b2

i b3, z wyjàtkiem przypadku surowej bawe∏ny, surowego lnu lub surowych w∏ókien konopi, kiedy to przyjmujemy umownie, ˝e ubytek, jaki wystàpi∏ w wyniku obróbki wst´pnej, wynosi 4%, oraz w przypadku polipropylenu, gdy przyjmujemy, i˝ ubytek wyniós∏ 1%.

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

— 11511 —

W przypadku innego rodzaju w∏ókien przyj´to

umownie, ˝e w obliczeniach nie b´dà uwzgl´dniane

ubytki powsta∏e w trakcie czynnoÊci obróbki wst´pnej.

Uwaga

Przyk∏ady obliczeƒ umieszczone sà w cz´Êci 2 niniejszego za∏àcznika.

Poz. 1616

II.8. Sposób post´powania

II.8.1. Analiza prz´dzy

Z laboratoryjnej próbki badawczej poddanej obróbce wst´pnej pobraç próbk´ roboczà o masie nie mniejszej ni˝ 1 g. W przypadku bardzo cienkiej prz´dzy, mo˝na przeprowadziç analiz´ przy minimalnej d∏ugoÊci

30 m, niezale˝nie od masy.

Rozdzia∏ II: Metoda rozdzielania r´cznego

II.1. Zakres stosowania

Metod´ t´ stosuje si´ do wszystkich rodzajów produktów w∏ókienniczych, pod warunkiem ˝e nie tworzà

one jednolitej mieszanki i mo˝liwe jest ich r´czne rozdzielanie.

II.2. Zasada wyznaczania

Prz´dz´ pociàç na odcinki o odpowiedniej d∏ugoÊci

oraz oddzieliç rodzaje w∏ókien za pomocà ig∏y preparacyjnej; je˝eli to konieczne, u˝yç skr´tomierza. Tak uzyskane rodzaje w∏ókien umieÊciç w zwa˝onych uprzednio naczynkach wagowych i wysuszyç w temperaturze

105±3°C, do sta∏ej masy, tak jak to by∏o opisane

w pkt I.7.1 i I.7.2.

II.8.2. Analiza wyrobu w∏ókienniczego

Po zidentyfikowaniu sk∏adników produktu w∏ókienniczego substancje niew∏ókniste usuwa si´ przez odpowiednià obróbk´ wst´pnà, a nast´pnie w∏ókna rozdziela si´ r´cznie. W∏ókna suszy si´, wa˝y i kolejno oblicza si´ zawartoÊç procentowà ka˝dego w∏ókna w mieszance.

II.3. Aparatura

II.3.1. Naczynka wagowe albo ka˝dy inny sprz´t dajàcy identyczne wyniki.

II.3.2. Eksykator zawierajàcy ˝el krzemionkowy zabarwiony wskaênikiem.

II.3.3. Suszarka z wymuszonym obiegiem powietrza do suszenia próbek w temperaturze 105±3°C.

II.3.4. Waga analityczna o dok∏adnoÊci do 0,0002 g.

II.3.5. Aparat Soxhleta lub inny dajàcy identyczne

wyniki.

II.3.6. Ig∏a preparacyjna.

II.3.7. Skr´tomierz lub podobny przyrzàd.

II.4. Odczynniki

Z laboratoryjnej próbki badawczej poddanej obróbce wst´pnej pobraç próbk´ roboczà o masie nie mniejszej ni˝ 1 g bez krajki tkaniny, ze starannie przyci´tymi

brzegami równolegle do osnowy i/lub wàtku, unikajàc

strz´pienia. W przypadku dzianin, nale˝y odcinaç

wzd∏u˝ rzàdków i kolumienek. Nast´pnie rozdzieliç ró˝ne rodzaje w∏ókien i umieÊciç je w uprzednio zwa˝onych naczynkach wagowych, i post´powaç w sposób

opisany w pkt II.8.1.

II.9. Obliczanie i podawanie wyników

Mas´ ka˝dego w∏ókna sk∏adowego nale˝y wyraziç

jako zawartoÊç procentowà ca∏kowitej masy w∏ókien

w mieszance. Wyniki obliczyç na podstawie czystej suchej masy ka˝dego z w∏ókien, uwzgl´dniajàc wartoÊci

dopuszczalnych dodatków handlowych (A) oraz wspó∏czynniki korygujàce (B), uwzgl´dniajàce ubytki masy

powsta∏e w czasie obróbki wst´pnej wyrobu.

II.9.1. Obliczenie zawartoÊci procentowej masy czystego suchego w∏ókna z pomini´ciem ubytków masy

w∏ókna podczas obróbki wst´pnej

II.9.1.1. Obliczanie zawartoÊci (w %) masy czystych

w∏ókien w stanie suchym, bez uwzgl´dnienia utraty

masy w∏ókien podczas wst´pnego przygotowania

II.4.1. Eter naftowy redestylowany o temperaturze

wrzenia w zakresie od 40 do 60°C.

II.4.2. Woda destylowana lub dejonizowana.

II.5. Klimat do aklimatyzacji i badaƒ

Jak w pkt I.4.

II.6. Laboratoryjna próbka badawcza

Jak w pkt I.5.

II.7.

Obróbka

próbki badawczej

Jak w pkt I.6.

wst´pna

laboratoryjnej

P1 zawartoÊç procentowa pierwszego suchego i czystego sk∏adnika,

P2 zawartoÊç procentowa drugiego suchego i czystego sk∏adnika,

P3 zawartoÊç procentowa trzeciego suchego i czystego sk∏adnika,

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

— 11512 —

ZawartoÊç procentowà P1, P2 i P3 otrzymuje si´ w wyniku obliczeƒ z zastosowaniem jednego z wzorów podanych w pkt I.8.1.

m1 czysta sucha masa pierwszego sk∏adnika,

m2 czysta sucha masa drugiego sk∏adnika,

m3 czysta sucha masa trzeciego sk∏adnika.

II.9.1.2. Obliczanie procentowej zawartoÊci ka˝dego sk∏adnika, z uwzgl´dnieniem dopuszczalnych wartoÊci dodatków handlowych (zob. za∏àcznik nr 12 do

rozporzàdzenia) i z uwzgl´dnieniem wspó∏czynników

korygujàcych ubytków masy podczas obróbki wst´pnej (jak w pkt I.8.2).

Rozdzia∏ III: Metoda kombinacji analizy chemicznej

i r´cznego rozdzielania

Za ka˝dym razem, gdy jest to mo˝liwe, nale˝y stosowaç metod´ rozdzielania r´cznego, uwzgl´dniajàc

udzia∏ sk∏adników rozdzielonych przed przystàpieniem

do jakiejkolwiek obróbki chemicznej ka˝dego ze sk∏adników.

Rozdzia∏ IV: Dok∏adnoÊç metod

Stopieƒ dok∏adnoÊci, okreÊlony w ka˝dej z metod

analizy mieszanek w∏ókien tekstylnych, jest powiàzany

z odtwarzalnoÊcià.

Przez odtwarzalnoÊç rozumie si´ precyzj´, to znaczy dok∏adnoÊç i zgodnoÊç wartoÊci liczbowych uzyskanych w badaniach przeprowadzanych w ró˝nych la-

Poz. 1616

boratoriach, w ró˝nym czasie, przez personel stosujàcy t´ samà metod´ i otrzymujàcy indywidualne wyniki

na próbkach identycznych z jednorodnej mieszanki.

OdtwarzalnoÊç okreÊlona jest przez granice przedzia∏u ufnoÊci na poziomie ufnoÊci 95%.

Rozumie si´ przez to, ˝e ró˝nice pomi´dzy dwoma

wynikami w seriach analiz wykonywanych w ró˝nych

laboratoriach, bioràc pod uwag´ normalne i prawid∏owe stosowanie danej metody do identycznej jednorodnej mieszanki, zostanà przekroczone tylko w 5 przypadkach na 100.

W celu ustalenia stopnia dok∏adnoÊci analizy trójsk∏adnikowej mieszanki w∏ókien wykorzystuje si´ zwykle (w podobny sposób) wartoÊci wskazane w metodach analizy dwusk∏adnikowej mieszanki w∏ókien,

przedstawione w za∏àczniku nr 10 do rozporzàdzenia,

które zosta∏y zastosowane do analizy trójsk∏adnikowej

mieszanki w∏ókien.

Bioràc pod uwag´, ˝e w czterech wariantach chemicznej analizy iloÊciowej trójsk∏adnikowych mieszanek w∏ókien powy˝sze postanowienia przyj´te sà dla

dwóch rozpuszczeƒ (u˝ywajàc dwóch oddzielnych próbek dla pierwszych trzech wariantów i pojedynczej

próbki dla wariantu czwartego) oraz zak∏adajàc, ˝e E1

i E2 oznaczajà stopieƒ dok∏adnoÊci dwóch metod analizy dwusk∏adnikowych mieszanek, dok∏adnoÊç wyników dla ka˝dego sk∏adnika przedstawiona jest w nast´pujàcej tabeli.

Warianty

1

2i3

4

E1

E2

E1+ E2

E1

E1 + E2

E2

E1

E1 + E2

E1 + E2

Sk∏adniki w∏ókniste

A

B

C

W przypadku gdy stosowany jest wariant czwarty,

stopieƒ precyzji mo˝e okazaç si´ ni˝szy ni˝ ten obliczony

na podstawie metody wskazanej powy˝ej, dzi´ki mo˝liwemu wp∏ywowi pierwszego odczynnika na pozosta∏oÊç

z∏o˝onà ze sk∏adników B i C, co jest trudne do oceny.

Podaç szczegó∏y obróbki wst´pnej (jak w punkcie I.6).

Rozdzia∏ V: Wyniki badaƒ

Je˝eli jest to mo˝liwe, podaç precyzj´ metody dla

ka˝dego sk∏adnika, obliczonà zgodnie z tabelà podanà

wy˝ej w rozdziale IV.

Nale˝y wskazaç wariant(y) u˝yty do przeprowadzenia

analizy, metody, odczynniki i wspó∏czynniki korygujàce.

Podaç poszczególne wyniki i ich Êrednià arytmetycznà z dok∏adnoÊcià do 0,1.

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

— 11513 —

Poz. 1616

Cz´Êç 2. Przyk∏ady obliczania zawartoÊci procentowej sk∏adników w niektórych

mieszankach trójsk∏adnikowych z wykorzystaniem metod opisanych w punkcie I.8.1

rozdzia∏u I cz´Êci 1.

Rozpatrujemy nast´pujàcy przypadek. W wyniku

analizy iloÊciowej okaza∏o si´, ˝e w sk∏ad mieszanki

w∏ókien wchodzà: 1. we∏na zgrzebna; 2. poliamid; 3. surowa bawe∏na.

Je˝eli skorzystamy z wzoru przedstawionego

w punkcie I.8.1.1 cz´Êci 1, wartoÊci uzyskane w wyniku

przeprowadzenia analizy chemicznej i uwzgl´dnienia

wspó∏czynników korygujàcych b´dà nast´pujàce

Wariant 1

Je˝eli stosujemy ten wariant, tzn. pos∏ugujemy si´

dwoma ró˝nymi próbkami, usuwajàc jeden ze sk∏adników (A = we∏n´) pierwszej próbki i drugi sk∏adnik (B =

poliamid) drugiego wzorca, mo˝emy otrzymaç nast´pujàce wyniki

1. Sucha masa pierwszej próbki, po

obróbce wst´pnej

(m1) = 1,6000 g

2. Sucha masa pozosta∏oÊci, po poddaniu dzia∏aniu alkalicznego podchlorynu sodowego (poliamid + bawe∏na)

(r1) = 1,4166 g

3. Sucha masa drugiej próbki, po obróbce wst´pnej

(m2) = 1,8000 g

4. Sucha masa pozosta∏oÊci, po poddaniu dzia∏aniu kwasu mrówkowego (we∏na + bawe∏na)

(r2) = 0,9000 g

Poddanie dzia∏aniu alkalicznego podchlorynu sodowego nie powoduje ˝adnego ubytku masy poliamidu, natomiast surowa bawe∏na traci 3% masy, tak ˝e

d1 = 1,0 i d2 = 1,03.

Poddanie dzia∏aniu kwasu mrówkowego nie powoduje ˝adnego ubytku masy we∏ny i surowej bawe∏ny,

tak ˝e d3 i d4 = 1,0.

P3 (bawe∏na) = 100 – (10,30 + 50,00) = 39,70%

ZawartoÊç procentowa poszczególnych suchych

i oczyszczonych w∏ókien w mieszance jest nast´pujàca

we∏na 10,30%, poliamid 50,00%, bawe∏na 39,70%.

WartoÊci te nale˝y skorygowaç, korzystajàc z wzorów przedstawionych w punkcie I.8.2 cz´Êci 1 niniejszego za∏àcznika, uwzgl´dniajàc wartoÊci dodatków handlowych wilgotnoÊci oraz wspó∏czynniki korygujàce,

uwzgl´dniajàce ewentualne ubytki masy, które nastàpi∏y w wyniku obróbki wst´pnej.

Zgodnie z tym, co zosta∏o okreÊlone w za∏àczniku

nr 12 do rozporzàdzenia, wartoÊci dodatku handlowego w zakresie dopuszczalnej zawartoÊci wilgotnoÊci sà

nast´pujàce: we∏na zgrzebna 17,00%, poliamid 6,25%,

bawe∏na 8,50%. Ponadto w wyniku obróbki wst´pnej

poprzez poddanie dzia∏aniu eteru naftowego i wody

nastàpi∏ 4% ubytek masy surowej bawe∏ny. Otrzymujemy wi´c

P3A (bawe∏na) = 100 – (10,97 + 48,37) = 40,66%

Sk∏ad mieszanki jest wi´c nast´pujàcy

we∏na 48,4%, poliamid 40,6%, bawe∏na11,0% =

100%.

Wariant 4

Rozpatrujemy przypadek mieszanki w∏ókien. W wyniku analizy iloÊciowej okaza∏o si´, ˝e w sk∏ad mieszanki w∏ókien wchodzà: we∏na zgrzebna, wiskoza, surowa

bawe∏na.

Post´pujàc zgodnie z wariantem 4, tzn. kolejno eliminujàc dwa sk∏adniki mieszanki tej samej próbki,

otrzymujemy nast´pujàce wyniki

1. Sucha masa pierwszego wzorca, po wst´pnym

przygotowaniu (m1) = 1,6000 g.

2. Sucha masa pozosta∏oÊci, po poddaniu dzia∏aniu

alkalicznego podchlorynu sodowego (wiskoza + bawe∏na) (r1) = 1,4166 g.

3. Sucha masa pozosta∏oÊci, po ponownym poddaniu pozosta∏oÊci r1 dzia∏aniu kwasu mrówkowego—

chlorku cynku (bawe∏na) (r2) = 0,6630 g.

Poddanie dzia∏aniu alkalicznego podchlorynu sodowego nie powoduje ˝adnego ubytku masy wiskozy,

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

— 11514 —

Poz. 1616

natomiast surowa bawe∏na traci 3% masy, tak ˝e

d1 = 1,0 i d2 = 1,03.

uwzgl´dnia odpowiednio ubytek i wzrost masy trzeciego sk∏adnika w pierwszym i drugim odczynniku).

W wyniku dzia∏ania kwasu mrówkowego—chlorku

cynku masa bawe∏ny zwi´ksza si´ o 4%, tak ˝e d3 =

(1,03 x 0,96) = 0,9888 po zaokràgleniu 0,99 (przypomnijmy, ˝e d3 to wspó∏czynnik korygujàcy, który

Je˝eli skorzystamy z wzoru przedstawionego

w punkcie I.8.1.4 cz´Êci 1, wartoÊci uzyskane w wyniku

przeprowadzenia analizy chemicznej i po wprowadzeniu wspó∏czynników korygujàcych b´dà nast´pujàce

Tak jak w przypadku wariantu 1, wyniki te nale˝y skorygowaç, korzystajàc z wzorów przedstawionych w punkcie 1.8.2 cz´Êci 1.

P3A (bawe∏na) = 100 – (10,57 + 48,65) = 40,78%

Sk∏ad mieszanki jest wi´c nast´pujàcy

wiskoza 48,6%, bawe∏na 40,8%, we∏na 10,6% = 100%

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

Za∏àcznik nr 12

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

Zam. 688

Korekta III: 17.12.01

— 11467 —

2) w art. 2c

„4) w przypadku dyrektorów szkó∏ przekszta∏canych w licea profilowane — ustaliç planowane profile kszta∏cenia ogólnozawodowego,

a w przypadku dyrektorów szkó∏ przekszta∏canych w zasadnicze szko∏y zawodowe albo

technika — ustaliç planowane zawody,

z uwzgl´dnieniem odpowiednio art. 39 ust.

4a i 5 ustawy wymienionej w art. 1.”;

a) w ust. 1 wyrazy „szko∏y ponadgimnazjalne,

o których mowa w art. 9 ust. 1 pkt 3 lit. a) i b)”

zast´puje si´ wyrazami „typy szkó∏ ponadgimnazjalnych, o których mowa w art. 9 ust. 1 pkt 3

lit. a)—d)”,

b) w ust. 2 wyraz „prowadziç” zast´puje si´ wyrazem „utworzyç” oraz skreÊla si´ zdanie drugie,

c) w ust. 4 wyrazy „szko∏y ponadgimnazjalne,

o których mowa w art. 9 ust. 1 pkt 3 lit. a)—c)”

zast´puje si´ wyrazami „typy szkó∏ ponadgimnazjalnych, o których mowa w art. 9 ust. 1 pkt 3

lit. a)—f)”,

d) ust. 5 otrzymuje brzmienie

„5. Z dniem 1 wrzeÊnia 2005 r. organy prowadzàce dotychczasowe szko∏y policealne i szko∏y

pomaturalne przekszta∏cà je w szko∏y policealne, o których mowa w art. 9 ust. 1 pkt 3

lit. g) ustawy wymienionej w art. 1.”;

3) w art. 6a w ust. 3 wyrazy „liceum profilowanego lub

szko∏y zawodowej” zast´puje si´ wyrazami „szko∏y ponadgimnazjalnej, o której mowa w art. 9 ust. 1

pkt 3 lit. a)—d) ustawy wymienionej w art. 1”;

Poz. 1615 i 1616

5) w art. 10d w pkt 2 po wyrazach „profilach kszta∏cenia” dodaje si´ wyraz „ogólnozawodowego”,

a wyraz „zawodowych” zast´puje si´ wyrazami

„prowadzàcych kszta∏cenie zawodowe”;

6) w art. 10e w ust. 1 po wyrazie „profili” dodaje si´

wyrazy „kszta∏cenia ogólnozawodowego”.

Art. 4. Przepisy wykonawcze wydane przed dniem

wejÊcia w ˝ycie ustawy na podstawie art. 22 ust. 2 pkt 2

ustawy wymienionej w art. 2 zachowujà moc do czasu

wydania przepisów wykonawczych na podstawie tego

upowa˝nienia w brzmieniu ustalonym niniejszà ustawà, w zakresie, w jakim nie sà z nià sprzeczne, nie d∏u˝ej jednak ni˝ przez okres 8 miesi´cy od dnia wejÊcia

w ˝ycie ustawy.

Art. 5. Ustawa wchodzi w ˝ycie po up∏ywie 14 dni

od dnia og∏oszenia.

Prezydent Rzeczypospolitej Polskiej: A. KwaÊniewski

4) w art. 10c w ust. 1 pkt 4 otrzymuje brzmienie

1616

ROZPORZÑDZENIE RADY MINISTRÓW

z dnia 19 paêdziernika 2001 r.

w sprawie bezpieczeƒstwa i znakowania produktów w∏ókienniczych.

Na podstawie art. 23 ust. 1 pkt 3 ustawy z dnia

22 stycznia 2000 r. o ogólnym bezpieczeƒstwie produktów (Dz. U. Nr 15, poz. 179) zarzàdza si´, co nast´puje

Rozdzia∏ 1

Przepisy ogólne