Rozporządzenie Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 15 listopada 2001 r. w sprawie szczegółowych wymagań jakościowych dla zielonki przeznaczonej do produkcji suszu paszowego oraz metod badań stosowanych w ocenie wymagań jakościowych.

§ 1. 1. Zielonka przeznaczona do produkcji suszu

paszowego, zwana dalej „zielonkà”

1) powinna cechowaç si´

a) Êwie˝oÊcià,

b) zapachem i barwà charakterystycznymi dla danej roÊliny,

c) wilgotnoÊcià nie ni˝szà ni˝ 30%,

2) nie mo˝e byç st´ch∏a, spleÊnia∏a i zaparzona,

3) nie mo˝e zawieraç

a) roÊlin trujàcych lub wi´cej ni˝ 2% roÊlin szkodliwych,

b) zanieczyszczeƒ mineralnych w postaci kamieni,

piasku, grudek ziemi i mu∏u,

c) zanieczyszczeƒ obcych w postaci szk∏a, metalu

i kawa∏ków drewna,

d) wi´cej ni˝ 5% obumar∏ych, podsuszonych lub

podgni∏ych cz´Êci roÊlin.

2. Wykaz roÊlin trujàcych i szkodliwych, o których

mowa w ust. 1 pkt 3 lit. a), okreÊla za∏àcznik nr 1 do rozporzàdzenia.

§ 2. 1. Oceny wymagaƒ jakoÊciowych dla zielonki

dokonuje si´ na podstawie badaƒ majàcych na celu

okreÊlenie parametrów jakoÊciowych tej zielonki i wyprodukowanego z niej suszu paszowego.

2. Badania, o których mowa w ust. 1, wykonuje si´

na pobranych próbkach zielonki i suszu paszowego.

3. Opis metod badaƒ stosowanych do oceny wymagaƒ jakoÊciowych dla zielonki i parametrów jakoÊciowych suszu paszowego okreÊla za∏àcznik nr 2 do

rozporzàdzenia.

§ 3. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie po up∏ywie

14 dni od dnia og∏oszenia.

Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi: J. Kalinowski

Za∏àczniki do rozporzàdzenia Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 15 listopada 2001 r. (poz. 1560)

Za∏àcznik nr 1

WYKAZ ROÂLIN TRUJÑCYCH I SZKODLIWYCH

A. RoÊliny trujàce

2) Jaskier jadowity, Ranunculus sceleratus L.,

1) Bieluƒ dzi´dzierzawa, Datura stramonium L.,

3) Lulek czarny, Hyoscyamus niger L.,

4) Orlica pospolita, Pteridium aquilinum (L.) Kuhn,

Poz. 1560

5) Skrzyp b∏otny, Equisetum palustre L.,

4) Ostro˝eƒ (wszystkie gatunki), Cirsium sp., z wyjàtkiem ostro˝enia warzywnego, Cirsium oleraceum

(L.) Scop.,

6) Skrzyp bagienny, Equisetum limosum L.,

5) Osty (wszystkie gatunki), Carduus sp.L.,

7) Szalej jadowity, Cicuta virosa L.,

8) Szczwó∏ plamisty, Conium maculatum L.,

9) Tojad mocny, Aconitum callibotryon Rchb.,

6) Âwietliki (wszystkie gatunki), Euphrasia sp.L.,

7) Szczeç (wszystkie gatunki), Dipsacus sp.L.,

10) ˚ycica lnowa, Lolium remotum Schrk.,

8) Szel´˝niki

All.sp.,

(wszystkie

gatunki),

Alectorolophus

11) ˚ycica roczna, Lolium temulentum L.,

9) Wilczomlecz sosnka, Euphorbia cyparissias L.,

12) Zimowit jesienny, Colchicum autumnale L.,

10) Wilczomlecz lancetowaty, Euphorbia esula L.,

13) Kropid∏o piszcza∏kowate, Oenanthe fistulosa L.,

11) Cieciorka pstra, Coronilla varia L.,

14) Kropid∏o wodne, Oenanthe aquatica L.

12) Turzyce (wszystkie gatunki), Carex sp. L.,

B. RoÊliny szkodliwe

13) Sity (wszystkie gatunki), Juncus sp. L.,

1) Gnidosz b∏otny, Pedicularis palustris L.,

14) Sitowie leÊne, Scirpus silvaticus L.,

2) Jaskry (wszystkie gatunki), Ranunculus sp.L., z wyjàtkiem jaskra jadowitego, Ranunculus sceleratus

L.,

15) Wil˝yna bezbronna, Ononis arvensis L.,

3) Knieç b∏otna, Caltha palustris L.,

17) Âmia∏ek darniowy, Deschampsia caespitosa P.B.

16) Trz´Êlica modra, Molinia coerulea (L.) Moench,

Za∏àcznik nr 2

METODY BADA¡ STOSOWANYCH DO OCENY WYMAGA¡ JAKOÂCIOWYCH DLA ZIELONKI I PARAMETRÓW

JAKOÂCIOWYCH SUSZU PASZOWEGO

I. Metody badaƒ stosowane do oceny wymagaƒ jakoÊciowych dla zielonki

A. Pobieranie próbek zielonki

1. Próbki pierwotne zielonki pobiera si´ r´cznie

z uprawy polowej lub trwa∏ego u˝ytku zielonego, z roÊlin obj´tych kwadratowà ramkà o boku 1 m, co najmniej z trzech ró˝nych miejsc albo z pojedynczego

Êrodka transportu co najmniej z pi´ciu ró˝nych miejsc

∏adunku.

próbki na p∏askiej powierzchni (folia, materia∏), czy roÊliny te w Êwietle dziennym majà barw´ charakterystycznà dla danego gatunku.

2. Zapach zielonki sprawdza si´ za pomocà powonienia stwierdzajàc, czy zielonka posiada zapach charakterystyczny dla danego gatunku roÊliny i czy nie jest

st´ch∏a.

2. Masa pobranej próbki pierwotnej jest nie mniejsza ni˝ 500 g.

C. Oznaczanie wilgotnoÊci zielonki

3. Z próbek pierwotnych, po ich po∏àczeniu, dok∏adnym wymieszaniu i równomiernym roz∏o˝eniu

(np. na folii, materiale), z kilku miejsc pobiera si´ roÊliny w taki sposób, aby otrzymaç próbk´ Êrednià zielonki o masie oko∏o 4 kg.

mi

Otrzymanà próbk´ Êrednià wykorzystuje si´ do badania jakoÊci zielonki. Badanie to wykonuje si´ niezw∏ocznie po pobraniu próbki Êredniej, zwanej dalej „próbkà”.

2) na podstawie ró˝nicy mas zielonki i suszu paszowego, po wysuszeniu zielonki w temperaturze 103°C.

1. WilgotnoÊç zielonki okreÊla si´ dwiema metoda1) na podstawie ilorazu ró˝nicy mas zielonki i suszu

paszowego, przeliczonego na suchà mas´, przez

mas´ zielonki, okreÊlonego w procentach, albo

B. OkreÊlanie barwy i zapachu zielonki

2. Stosujàc metod´, o której mowa w ust. 1 pkt 2,

zielonk´ o wysokiej wilgotnoÊci, przed zbadaniem,

wst´pnie podsusza si´, a nast´pnie oznacza wilgotnoÊç badanego materia∏u w nast´pujàcy sposób

1. Barw´ roÊlin wchodzàcych w sk∏ad zielonki okreÊla si´ poprzez wzrokowe sprawdzenie, po roz∏o˝eniu

1) badanie wykonuje si´ niezw∏ocznie po pobraniu

próbki albo po otwarciu opakowania z próbkà, co

najmniej w dwóch powtórzeniach, przy zastosowaniu ni˝ej wymienionej aparatury i sprz´tu laboratoryjnego

a) rozdrabniacza wykonanego z materia∏u nieabsorbujàcego wilgoci, ∏atwego w czyszczeniu,

umo˝liwiajàcego szybkie rozdrobnienie zielonki bez znacznego rozgrzewania i w miar´ mo˝liwoÊci zapobiegajàcego kontaktowi z powietrzem (np. rozdrabniacz m∏otkowy ch∏odzony

wodà),

b) wagi analitycznej o dok∏adnoÊci do 0,5 mg,

c) suchych pojemników z niekorodujàcego metalu lub szk∏a, z przykrywkami, o powierzchni

umo˝liwiajàcej roz∏o˝enie próbki w iloÊci

0,3 g/cm2,

d) suszarki elektrycznej odpowiednio wentylowanej, z mo˝liwoÊcià ustawienia temperatury z dok∏adnoÊcià do ±1°C i jej szybkiej regulacji,

e) suszarki pró˝niowej wyposa˝onej w pomp´ olejowà i mechanizm umo˝liwiajàcy wprowadzenie

ogrzanego powietrza lub czynnika suszàcego

(np. tlenku wapnia),

f) eksykatora wyposa˝onego w p∏ytk´ z perforowanego metalu lub porcelanowà, zawierajàcego efektywny czynnik suszàcy,

2) w celu wykonania badania, z próbki Êredniej pobiera si´ dwie cz´Êci zielonki o masie co najmniej

100 g, rozdrabniajàc i dzielàc jà — jeÊli to konieczne — w sposób, który zapobiegnie zmianom wilgotnoÊci; oznaczanie wilgotnoÊci tych cz´Êci wykonuje si´ równolegle,

3) przeprowadzanie suszenia

a) suche pojemniki z niekorodujàcego metalu lub

szk∏a, z przykrywkami, wa˝y si´ z dok∏adnoÊcià

do 0,5 mg,

b) do pojemników odwa˝a si´ 5 g próbki, z dok∏adnoÊcià do 1 mg, równomiernie jà rozk∏adajàc,

c) pojemnik bez przykrywki umieszcza si´ w suszarce podgrzanej do temperatury 103°C i niezw∏ocznie zamyka si´ jà, aby zapobiec spadkowi

temperatury,

d) próbk´ suszy si´ przez 4 godziny, rozpoczynajàc

liczenie czasu od chwili, gdy temperatura w suszarce osiàgnie ponownie 103°C,

e) pojemnik zamyka si´ pokrywkà i wyjmuje z suszarki, pozostawiajàc go przez 30—45 minut

w eksykatorze w celu sch∏odzenia, a nast´pnie

wa˝y si´ go z dok∏adnoÊcià do 1 mg; wyniki pomiarów wilgotnoÊci z dwóch powtórzeƒ nie mogà si´ ró˝niç o wi´cej ni˝ 0,1%,

4) przeprowadzanie suszenia z podsuszaniem

próbk´ Êrednià zielonki poddaje si´ wst´pnemu

suszeniu w nast´pujàcy sposób

a) w celu wykonania badania, z nierozdrobnionej

próbki pobiera si´ dwie cz´Êci zielonki o masie

Poz. 1560

od 200 do 300 g, odwa˝a z dok∏adnoÊcià do 10

mg do odpowiednich pojemników (np. p∏ytka

aluminiowa o wymiarach 20 x 12 cm z 0,5 cm

obrze˝em albo p∏ytka szklana); oznaczanie wilgotnoÊci tych cz´Êci wykonuje si´ równolegle,

b) odwa˝ki z pojemnikami podsusza si´ w suszarce, w temperaturze od 60 do 70°C, do czasu a˝

wilgotnoÊç pobranych cz´Êci zielonki zostanie

zredukowana do 8—12%,

c) pojemniki z próbkami wyjmuje si´ z suszarki,

sch∏adza w ciàgu 1 godziny i wa˝y z dok∏adnoÊcià do 10 mg,

d) próbki rozdrabnia si´ niezw∏ocznie po ich podsuszeniu; z podsuszonej próbki pobiera si´ dwie

próbki o masie 5 g ka˝da, które nast´pnie poddaje si´ suszeniu w sposób opisany w pkt 3,

5) obliczanie wyników

a) wilgotnoÊç zielonki oblicza si´ w procentach,

b) stosujàc suszenie bez podsuszania, wilgotnoÊç

zielonki oblicza si´ wed∏ug wzoru

X = (E — m)100/E

gdzie

E — oznacza poczàtkowà mas´ próbki w gramach,

m — oznacza mas´ wysuszonej próbki w gramach,

c) stosujàc suszenie z podsuszaniem, wilgotnoÊç

zielonki oblicza si´ wed∏ug wzoru

X = [(M’ — m) M/M’ + E — M] (100/E) = 100 (1 —

Mm/EM’)

gdzie

E — oznacza poczàtkowà mas´ próbki w gramach,

M — oznacza mas´ próbki w gramach, uzyskanà po

podsuszeniu,

M’ — oznacza próbk´ o masie 5 g,

m — oznacza mas´ wysuszonej próbki w gramach,

d) ró˝nica mi´dzy wynikami dwóch równoleg∏ych

oznaczeƒ wilgotnoÊci tej samej próbki nie powinna byç wi´ksza ni˝ 0,2%.

D. Badanie zielonki na zawartoÊç roÊlin trujàcych

i szkodliwych, zanieczyszczeƒ mineralnych, obcych

i innych

1. W celu zbadania, czy zielonka zawiera zanieczyszczenia obce, wykazuje oznaki spleÊnienia lub zaparzenia, próbk´ rozk∏ada si´ na p∏askiej powierzchni

(np. folia, materia∏) i sprawdza organoleptycznie.

2. W celu zbadania, czy zielonka zawiera roÊliny trujàce, wymienione w za∏àczniku nr 1 do rozporzàdzenia,

próbk´ zielonki rozk∏ada si´ na p∏askiej powierzchni

(np. folia, materia∏) i ustala jej sk∏ad gatunkowy.

3. W celu oznaczenia zawartoÊci roÊlin szkodliwych, wymienionych w za∏àczniku nr 1 do rozporzàdzenia, z próbki odwa˝a si´ 1000 g, usuwa roÊliny szkodliwe lub ich cz´Êci, oznacza ich mas´ i procentowà zawartoÊç wed∏ug wzoru

X = (c · 100)/b

gdzie

c — oznacza mas´ wybranych roÊlin szkodliwych i ich

cz´Êci w próbce, w gramach,

b — oznacza mas´ próbki w gramach.

Po wykonaniu badania uprzednio usuni´te roÊliny w∏àcza si´ do próbki.

4. W celu zbadania, czy zielonka zawiera obumar∏e,

podsuszone i podgni∏e roÊliny lub ich cz´Êci, z próbki usuwa si´ roÊliny obumar∏e, podsuszone i podgni∏e

lub ich cz´Êci, oznacza ich mas´ i okreÊla procentowà

zawartoÊç wed∏ug wzoru

gdzie

X1 = (c1 · 100)/b

Poz. 1560

c1 — oznacza mas´ wybranych roÊlin obumar∏ych,

podsuszonych i podgni∏ych lub ich cz´Êci w próbce, w gramach,

b — oznacza mas´ próbki w gramach.

5. W celu oznaczenia zawartoÊci zanieczyszczeƒ mineralnych w zielonce, z próbki odwa˝a si´ zielonk´

o masie 1000 g. Pobranà próbk´ obmywa si´ z zanieczyszczeƒ mineralnych w naczyniu z wodà, a nast´pnie

przenosi si´ sp∏ukane zanieczyszczenia mineralne z naczynia do cylindra pomiarowego, pozostawia na 10

minut do odstania i odczytuje na skali obj´toÊç osadu.

Przyjmuje si´, ˝e 1 cm3 takiego osadu wa˝y 2 g. Procentowà zawartoÊç zanieczyszczeƒ mineralnych w zielonce okreÊla si´ wed∏ug wzoru

X2 = (c2 · 100)/b2

gdzie

c2 — oznacza mas´ zanieczyszczeƒ

w próbce, w gramach,

b2 — oznacza mas´ próbki w gramach.

mineralnych

II. Metody badaƒ stosowane w ocenie parametrów jakoÊciowych suszu paszowego

A. Pobieranie próbek suszu paszowego

1. Sprz´t do pobierania próbek suszu paszowego

sprz´t do pobierania próbek suszu paszowego powinien byç wykonany z materia∏ów, które nie powodujà

zanieczyszczenia badanej partii suszu paszowego,

i sk∏ada si´ z

1) wagi o dok∏adnoÊci wa˝enia do 0,01 g,

2) szufli o p∏askim spodzie z pionowymi bokami,

3) próbnika z otwieranymi okienkami lub przegrodami, którego wymiary sà dostosowane do rodzaju

badanej partii suszu paszowego,

4) urzàdzenia do rozdzielania próbek na równe cz´Êci

(np. rozdzielacza sto˝kowego lub rozdzielacza wieloszczelinowego z uk∏adem sortujàcym, wykorzystywanego do przygotowywania próbek laboratoryjnych).

2. Sposób pobierania próbek

1) próbki pierwotne suszu paszowego pobiera si´

a) z jednej partii suszu paszowego lub jej cz´Êci,

jednorodnej jakoÊciowo pod wzgl´dem sk∏adu

gatunkowego, wilgotnoÊci, zawartoÊci bia∏ka

ogólnego, w∏ókna surowego oraz popio∏u nierozpuszczalnego w kwasie chlorowodorowym

(solnym), powsta∏ego w wyniku spalenia próbki

suszu, przy czym masa partii lub jej cz´Êci nie

mo˝e byç wi´ksza ni˝ 110 t,

b) z kilku partii suszu paszowego o ∏àcznej masie

nie wi´kszej ni˝ 110 t, uzyskanych z kilku partii

zielonki, jednorodnych pod wzgl´dem sk∏adu

gatunkowego, wilgotnoÊci, zawartoÊci bia∏ka

ogólnego, w∏ókna surowego oraz popio∏u nierozpuszczalnego w kwasie chlorowodorowym

(solnym), powsta∏ego w wyniku spalenia próbki

suszu uzyskanej ze zmieszania partii suszu,

c) próbki suszu paszowego powinny byç pobierane

w taki sposób, aby nie uleg∏y zmianom lub zanieczyszczeniu,

2) próbki pierwotne suszu paszowego pobiera si´

równomiernie z ca∏ej partii suszu paszowego, przy

zachowaniu jednakowej masy tych próbek,

3) próbki pierwotne suszu paszowego wyst´pujàcego

luzem (màczka, granulat) pobiera si´

a) z badanej partii suszu paszowego o masie do

2,5 t — co najmniej 7 próbek, przy czym masa

jednej próbki wynosi nie mniej ni˝ 100 g,

b) z badanej partii suszu paszowego o masie wi´kszej ni˝ 2,5 t — nie wi´cej ni˝ 40 próbek, przy

czym masa jednej próbki wynosi nie mniej ni˝

100 g

— i oblicza wed∏ug wzoru

X = (20 · T)1/2

gdzie

X — oznacza liczb´ pobranych próbek suszu paszowego,

T — oznacza mas´ badanej partii suszu paszowego

w tonach,

4) próbki pierwotne suszu paszowego znajdujàcego

si´ w opakowaniach (np. worki, bele itp.) pobiera

si´

a) w przypadku liczby opakowaƒ od 1 do 4 — z ka˝dego opakowania próbk´ o masie nie mniejszej

ni˝ 100 g,

Poz. 1560

5) do oznaczania mo˝na stosowaç prosty sprz´t laboratoryjny, urzàdzenia pó∏automatyczne lub ca∏kowicie zautomatyzowane.

2. Odczynniki u˝ywane przy wykonywaniu badania

1) siarczan(VI) potasu,

2) katalizator w postaci tlenku miedzi(II) (CuO) lub

pentahydratu siarczanu(VI) miedzi(II) (CuSO4

x 5H2O),

b) w przypadku liczby opakowaƒ od 5 do 16 — losowo 4 próbki o masie nie mniejszej ni˝

100 g ka˝da,

3) cynk granulowany,

c) w przypadku liczby opakowaƒ wi´kszej ni˝ 16 —

losowo liczb´ próbek nie wi´kszà ni˝ 20, o masie

nie mniejszej ni˝ 100 g ka˝da

4) kwas siarkowy(VI) o g´stoÊci ρ20 (H2SO4) =

1,84 g/ml,

— i oblicza wed∏ug wzoru

X = (L)1/2

gdzie

X — oznacza liczb´ pobranych próbek suszu paszowego,

L — oznacza liczb´ opakowaƒ suszu paszowego,

5) kwas siarkowy(VI) o st´˝eniu c (1/2 H2SO4) =

0,5 mol/l,

6) kwas siarkowy(VI) o st´˝eniu c (1/2 H2SO4) =

0,1 mol/l,

7) czerwieƒ metylowa — 300 mg czerwieni metylowej rozpuszcza si´ w 100 ml etanolu (95—96)%

(V/V),

5) z próbek pierwotnych, o których mowa w pkt 4, po

ich po∏àczeniu i dok∏adnym zmieszaniu, uzyskuje

si´ próbk´ ogólnà suszu paszowego o masie nie

mniejszej ni˝ 4 kg,

8) wodorotlenek sodu (mo˝e byç techniczny) — roztwór o st´˝eniu 40 g w 100 ml wody,

6) z próbki ogólnej suszu paszowego, po jej zredukowaniu za pomocà mechanicznego rozdzielacza lub

metodà kwadratów, uzyskuje si´ trzy próbki laboratoryjne o masie nie mniejszej ni˝ 500 g,

10) wodorotlenek sodu — roztwór o st´˝eniu c(NaOH)

= 0,1 mol/l,

7) próbki laboratoryjne, niezw∏ocznie po ich przygotowaniu, umieszcza si´ w szczelnych, oznakowanych

i opiecz´towanych pojemnikach lub workach foliowych,

8) pojemniki lub worki foliowe z próbkami laboratoryjnymi przechowuje si´ w warunkach uniemo˝liwiajàcych ich uszkodzenie, w miejscach suchych,

ch∏odnych i zaciemnionych.

B. Badanie suszu paszowego na zawartoÊç bia∏ka

ogólnego metodà Kjeldahla

1. Zakres i zasada oznaczania zawartoÊci bia∏ka

ogólnego w suszu paszowym

1) zawartoÊç bia∏ka ogólnego w badanej partii suszu

paszowego oznacza si´ na podstawie zawartoÊci

azotu w tej partii,

2) próbk´ suszu paszowego mineralizuje si´ kwasem

siarkowym(VI) w obecnoÊci katalizatora, a nast´pnie alkalizuje si´ produkty reakcji wodorotlenkiem

sodu,

3) powsta∏y amoniak oddestylowuje si´ do znanej iloÊci roztworu kwasu siarkowego(VI),

4) nadmiar kwasu siarkowego(VI) miareczkuje si´ roztworem wodorotlenku sodu,

9) wodorotlenek sodu — roztwór o st´˝eniu c(NaOH)

= 0,25 mol/l,

11) pumeks granulowany, przemywany kwasem chlorowodorowym (solnym) i pra˝ony,

12) acetanilid (temperatura topnienia — 114°C, zawartoÊç azotu (N) — 10,36%),

13) sacharoza (bez zawartoÊci azotu).

3. Mineralizacja

1) odwa˝a si´ dwie próbki analityczne suszu paszowego o masie 1 g ka˝da, z dok∏adnoÊcià do

0,001 g i przenosi je do kolb aparatów do mineralizacji,

2) do ka˝dej próbki analitycznej dodaje si´ 15 g siarczanu(VI) potasu, odpowiednià iloÊç katalizatora,

tj. od 0,3 g do 0,4 g tlenku miedzi(II) lub od 0,9 g do

1,2 g pentahydratu siarczanu(VI) miedzi(II), 25 ml

kwasu siarkowego (ρ20 = 1,84 g/ml) i kilka granul

pumeksu, a nast´pnie substancje miesza si´,

3) kolby poczàtkowo ogrzewa si´ ostro˝nie, mieszajàc

od czasu do czasu, a˝ do zw´glenia suszu paszowego i zaniku piany, a nast´pnie zwi´ksza si´ intensywnoÊç ogrzewania, a˝ do trwa∏ego wrzenia roztworu; ogrzewanie jest w∏aÊciwe, je˝eli wrzàcy

kwas kondensuje si´ na Êciankach kolb; nale˝y zapobiegaç miejscowemu przegrzewaniu materia∏u

i przylepianiu czàstek organicznych do wewn´trznej powierzchni kolb,

4) po uzyskaniu klarownej cieczy o jasnym, zielononiebieskim zabarwieniu, kolby z cieczà ogrzewa si´

przez dwie godziny, a nast´pnie pozostawia je do

sch∏odzenia,

wa si´ zamiast próbki analitycznej suszu paszowego 1 g sacharozy.

5) je˝eli zastosowane urzàdzenie wymaga przeniesienia roztworów po mineralizacji do kolb destylacyjnych, czynnoÊç t´ wykonuje si´ bez ˝adnych

strat; je˝eli kolby aparatów destylacyjnych nie sà

wyposa˝one we wkraplacz, dodaje si´ wodorotlenek sodu i natychmiast przy∏àcza kolby do ch∏odnic, powodujàc powolne sp∏ywanie cieczy po

Êciankach,

zawartoÊç bia∏ka ogólnego oblicza si´ w procentach

wed∏ug wzoru

6) je˝eli roztwór po mineralizacji krystalizuje si´,

w oznaczaniu stosuje si´ wi´ksze iloÊci kwasu siarkowego (ρ20 = 1,84 g/ml), ni˝ podano powy˝ej.

4. Destylacja

1) do kolb, w których przeprowadzono mineralizacj´,

dodaje si´ ostro˝nie wod´ destylowanà w iloÊci

wystarczajàcej do ca∏kowitego rozpuszczenia siarczanów; kolby pozostawia si´ do ostudzenia, a nast´pnie dodaje po kilka granulek cynku,

2) do odbieralnika aparatów destylacyjnych odmierza

si´ pipetà po 25 ml kwasu siarkowego(VI) o st´˝eniu c(1/2 H2SO4) = 0,5 mol/l albo o st´˝eniu c(1/2

H2SO4) = 0,1 mol/l, zale˝nie od przewidywanej zawartoÊci azotu, i dodaje si´ po kilka kropel czerwieni metylowej,

3) ka˝dà z kolb ∏àczy si´ z ch∏odnicami aparatów destylacyjnych w taki sposób, aby koniec ka˝dej

z ch∏odnic by∏ zanurzony w cieczy znajdujàcej si´

w odbieralniku do g∏´bokoÊci co najmniej 1 cm,

4) do ka˝dej kolby destylacyjnej odmierza si´ ostro˝nie 100 ml roztworu wodorotlenku sodu o st´˝eniu

40 g/100 ml, nie dopuszczajàc do strat amoniaku;

nast´pnie kolby ogrzewa si´ a˝ do ca∏kowitego oddestylowania amoniaku,

5) w przypadku analizy produktów o ma∏ej zawartoÊci

azotu zmniejsza si´ obj´toÊç kwasu siarkowego

o st´˝eniu c(1/2 H2SO4) = 0,1 mol/l, dodawanego do

kolb odbieralników, do 10 ml lub 15 ml i dope∏nia

si´ wodà do obj´toÊci 25 ml.

5. Miareczkowanie

nadmiar kwasu siarkowego(VI) w kolbach odbieralników miareczkuje si´ roztworem wodorotlenku

sodu o st´˝eniu c(NaOH) = 0,25 mol/l albo o st´˝eniu c(NaOH) = 0,1 mol/l, w zale˝noÊci od st´˝enia

zastosowanego kwasu siarkowego(VI), a˝ do uzyskania punktu koƒcowego, którym jest zmiana barwy z fioletowej na zielonà.

6. Wykonanie próby Êlepej

w celu potwierdzenia, ˝e zastosowane odczynniki

nie zawierajà azotu, wykonuje si´ prób´ Êlepà, stosujàc metody badaƒ w∏aÊciwe dla mineralizacji, destylacji i miareczkowania, z tym ˝e do badania u˝y-

7. Obliczanie wyników

X = (V0 — V1) · c · 0,014 · 100 · 6,25/m

gdzie

V0 — oznacza obj´toÊç NaOH zu˝ytego do miareczkowania próby Êlepej w ml,

V1 — oznacza obj´toÊç NaOH zu˝ytego do miareczkowania próbki analitycznej w ml,

c — oznacza st´˝enie roztworu wodorotlenku sodu

w molach na litr,

m — oznacza mas´ próbki analitycznej w gramach.

8. Sprawdzanie oznaczania zawartoÊci bia∏ka w suszu paszowym

1) ró˝nica mi´dzy wynikami dwóch równoleg∏ych

oznaczeƒ, wykonanych na tej samej próbce suszu

paszowego, nie powinna przekraczaç

a) 0,2% wartoÊci bezwzgl´dnej dla zawartoÊci bia∏ka ogólnego mniejszej ni˝ 20% w badanej partii

suszu paszowego,

b) 1,0% wzgl´dem wy˝szego wyniku, dla zawartoÊci bia∏ka ogólnego od 20% do 40% w badanej

partii suszu paszowego,

c) 0,4% wartoÊci bezwzgl´dnej dla zawartoÊci bia∏ka ogólnego wi´kszej ni˝ 40% w badanej partii

suszu paszowego,

2) w celu sprawdzenia dok∏adnoÊci oznaczania stosuje si´ badania acetanilidu o masie od 1,5 do 2,0 g

w obecnoÊci 1 g sacharozy, opisane w ust. 3—7,

przy czym 1 g acetanilidu odpowiada 14,80 ml kwasu siarkowego(VI) o st´˝eniu c(1/2 H2SO4) = 0,5

mol/l; stopieƒ odzysku powinien wynosiç co najmniej 99%.

C. Oznaczanie wilgotnoÊci suszu paszowego

WilgotnoÊç suszu paszowego oznacza si´, stosujàc

odpowiednio metod´ opisanà w cz´Êci I C ust. 1 pkt 2

i ust. 2 pkt 3 i 5 lit. b) za∏àcznika nr 2 do rozporzàdzenia.

D. Badanie suszu paszowego na zawartoÊç w∏ókna

surowego

W celu oznaczenia zawartoÊci w∏ókna surowego

w suszu paszowym próbk´ analitycznà suszu paszowego gotuje si´ kolejno w roztworach kwasu siarkowego(VI) i wodorotlenku potasu, o st´˝eniach okreÊlonych poni˝ej. Pozosta∏oÊç oddziela si´ na filtrze ze

szklanym spiekiem, przemywa, suszy i spopiela w temperaturze od 475 do 500°C. Ubytek masy po spopieleniu odpowiada zawartoÊci w∏ókna surowego w badanej próbce.

1. Odczynniki u˝ywane przy wykonywaniu badania

1) kwas siarkowy(VI) o st´˝eniu c(1/2 H2SO4) =

0,13 mol/l,

2) Êrodek przeciwpieniàcy (np. n-oktanol),

3) materia∏ filtracyjny (ziemia okrzemkowa lub jej odpowiednik) wypra˝ony w temperaturze 500°C przez

cztery godziny,

4) aceton,

5) kwas chlorowodorowy (solny) o st´˝eniu c(HCl) =

0,5 mol/l,

6) roztwór wodorotlenku potasu o st´˝eniu c(KOH) =

0,23 mol/l.

2. Aparatura i sprz´t laboratoryjny u˝ywany przy

wykonywaniu badania

1) zestaw grzewczy do gotowania w rozworach kwasu siarkowego(VI) lub wodorotlenku potasu z podstawkà pod tygiel filtracyjny, rurkà odprowadzajàcà z kranem i wylewkà, przy∏àczonà do pompy

pró˝niowej; przed u˝yciem zestaw grzejny przemywa si´ wrzàcà wodà przez 5 minut,

2) tygiel filtracyjny szklany ze spiekiem o porach od 40

do 90 µm, który przed pierwszym u˝yciem wygrzewa si´ w temperaturze 500°C przez 5 minut, a nast´pnie sch∏adza,

3) cylinder o pojemnoÊci co najmniej 270 ml, z ch∏odnicà zwrotnà, przystosowany do gotowania,

4) suszarka z termostatem,

5) piec muflowy z termostatem,

6) zestaw do zimnej ekstrakcji, w którego sk∏ad wchodzà

a) stojak do tygla filtracyjnego,

b) od∏àczana rurka z zaworem do pompy pró˝niowej i wylewkà,

7) pierÊcienie ∏àczàce tygiel filtracyjny z zestawem

grzewczym, cylindrem do gotowania i zestawem

do zimnej ekstrakcji,

8) eksykator z p∏ytkà z perforowanego metalu lub porcelanowà, zawierajàcy efektywny czynnik suszàcy,

9) zlewki o pojemnoÊci 500 ml.

3. Sposób post´powania

1) dwie próbki analityczne suszu paszowego o masie

1 g ka˝da odwa˝a si´ z dok∏adnoÊcià do 0,001 g

i umieszcza w tyglach filtracyjnych, dodajàc do

nich po 1 g materia∏u filtracyjnego w postaci ziemi

okrzemkowej lub jej odpowiednika; oznaczenie zawartoÊci w∏ókna surowego w tych próbkach wykonuje si´ równolegle,

Poz. 1560

2) zestawy grzewcze do gotowania w roztworach kwasu siarkowego(VI) lub wodorotlenku potasu ∏àczy

si´ za pomocà pierÊcieni ∏àczàcych z tyglami filtracyjnymi i z cylindrami,

3) do cylindrów po∏àczonych z tyglami filtracyjnymi

wlewa si´ po 150 ml wrzàcego kwasu siarkowego(VI); w przypadku nadmiernego pienienia dodaje si´ po kilka kropli Êrodka przeciwpieniàcego,

4) ciecze doprowadza si´ do wrzenia w ciàgu 3—7

minut i gotuje przez 30 minut,

5) otwiera si´ krany w rurkach odprowadzajàcych

i odsàcza kwas siarkowy(VI) pod pró˝nià przez tygle filtracyjne, a pozosta∏oÊci przemywa trzykrotnie porcjami wrzàcej wody o obj´toÊci 30 ml,

upewniajàc si´, ˝e pozosta∏oÊci sà odsàczone do

sucha po ka˝dym przemyciu; w nast´pnej kolejnoÊci krany w rurkach odprowadzajàcych zamyka si´,

a nast´pnie do cylindrów po∏àczonych z tyglami filtracyjnymi wlewa si´ po 150 ml wrzàcego roztworu wodorotlenku potasu i dodaje po kilka kropli

Êrodka przeciwpieniàcego,

6) ciecze doprowadza si´ do wrzenia w ciàgu 3—7

minut i gotuje przez 30 minut, a nast´pnie przesàcza i powtarza przemywanie, tak jak po gotowaniu

z kwasem siarkowym(VI); je˝eli po gotowaniu roztwory o odczynie kwaÊnym lub zasadowym sàczà

si´ zbyt wolno przez spiek tygla filtracyjnego, przepuszcza si´ spr´˝one powietrze przez rurki odprowadzajàce zestawów grzewczych, przyspieszajàc

w ten sposób sàczenie,

7) po ostatnim przemywaniu i suszeniu od∏àcza si´ tygle filtracyjne, wraz z zawartoÊcià, od cylindrów

i ponownie ∏àczy si´ je z zestawami do zimnej ekstrakcji; do zestawów pod∏àcza si´ pompy pró˝niowe, a pozosta∏oÊç znajdujàcà si´ w tyglach filtracyjnych przemywa kolejno trzema porcjami acetonu

o obj´toÊci 25 ml, upewniajàc si´, ˝e po ka˝dym

przemyciu osady zosta∏y odsàczone do sucha,

8) tygle filtracyjne, wraz z zawartoÊcià, suszy si´ w suszarce z termostatem, w temperaturze 130°C, do

uzyskania sta∏ej masy; po ka˝dym suszeniu tygle

filtracyjne, wraz z zawartoÊcià, pozostawia si´ do

sch∏odzenia w eksykatorze, niezw∏ocznie wa˝y,

a nast´pnie umieszcza w piecu muflowym i spopiela ich zawartoÊç w temperaturze od 475 do 500°C

co najmniej przez 30 min., a˝ do uzyskania sta∏ej

masy; po ka˝dym spopieleniu tygle filtracyjne,

wraz z zawartoÊcià, sch∏adza si´ w piecu muflowym, nast´pnie w eksykatorze, a po sch∏odzeniu

wa˝y,

9) je˝eli kilka tygli filtracyjnych jest po∏àczonych w jeden zestaw grzewczy, nie jest konieczne wykonywanie dwóch powtórzeƒ badania próbek analitycznych suszu paszowego na zawartoÊç w∏ókna surowego.

4. W celu sprawdzenia dok∏adnoÊci oznaczania wykonuje si´ prób´ Êlepà, powtarzajàc wszystkie czynnoÊci w sposób opisany w ust. 3, bez u˝ycia badanej

próbki analitycznej suszu paszowego. Ubytek masy po

spopieleniu zawartoÊci tygla filtracyjnego nie mo˝e

przekraczaç 4 mg.

5. Obliczanie wyników

1) zawartoÊç w∏ókna surowego w próbce analitycznej

suszu paszowego oblicza si´ w procentach wed∏ug

wzoru

(b — c) · 100

a

gdzie

a — oznacza mas´ próbki analitycznej w gramach,

b — oznacza ubytek masy próbki analitycznej po spopielaniu w gramach,

c — oznacza ubytek masy próby Êlepej po spopielaniu w gramach,

2) ró˝nica mi´dzy dwoma równoleg∏ymi oznaczeniami zawartoÊci w∏ókna surowego w tej samej próbce nie mo˝e przekraczaç

a) 0,3 wartoÊci bezwzgl´dnej, przy zawartoÊci

w∏ókna surowego mniejszej ni˝ 10%,

b) 3% wartoÊci wzgl´dnej w stosunku do wi´kszego wyniku, przy zawartoÊci w∏ókna surowego

równej 10% lub wi´kszej.

E. Badanie suszu paszowego na zawartoÊç popio∏u

nierozpuszczalnego w kwasie chlorowodorowym

(solnym)

W celu zbadania próbki suszu paszowego na zawartoÊç popio∏u nierozpuszczalnego w kwasie chlorowodorowym (solnym), popió∏ uzyskany po spaleniu

próbki analitycznej suszu paszowego gotuje si´ w kwasie chlorowodorowym (solnym), odsàcza i wa˝y nierozpuszczalne pozosta∏oÊci.

1. Odczynniki u˝ywane przy wykonywaniu badania

1) kwas chlorowodorowy (solny) — roztwór o st´˝eniu c(HCl) = 3 mol/l,

2) kwas trichlorooctowy — roztwór o st´˝eniu

20 g w 100 ml wody,

5) ze zlewki o pojemnoÊci od 250 do 400 ml.

3. Sposób post´powania

1) do dwóch tygli do spopielania, uprzednio wypra˝onych i zwa˝onych, odwa˝a si´ dwie próbki analityczne suszu paszowego o masie 5 g, z dok∏adnoÊcià do 1 mg; oznaczanie zawartoÊci popio∏u nierozpuszczalnego w kwasie chlorowodorowym

(solnym) wykonuje si´ równolegle,

2) tygle do spopielania wraz z próbkami analitycznymi suszu paszowego umieszcza si´ na p∏ytkach

grzejnych i ogrzewa stopniowo, a˝ do zw´glenia

tych próbek, a nast´pnie wk∏ada si´ je do pieca

o temperaturze nie ni˝szej ni˝ 550°C i nie wy˝szej

ni˝ 700°C,

3) zawartoÊç tygli do spopielania spopiela si´ do uzyskania popio∏u o barwie bia∏ej, jasnoszarej lub

czerwonawej; nast´pnie tygle do spopielania

umieszcza si´ w eksykatorze, pozostawia do sch∏odzenia i wa˝y; uzyskany wynik wa˝enia wykorzystuje si´ do obliczenia zawartoÊci popio∏u nierozpuszczalnego w kwasie chlorowodorowym (solnym) w próbce analitycznej suszu paszowego,

4) do popio∏u dodaje si´ 75 ml kwasu chlorowodorowego (solnego), a uzyskany roztwór przenosi si´

do zlewki o pojemnoÊci od 250 do 400 ml, którà powoli podgrzewa si´; roztwór w zlewce ∏agodnie gotuje si´ przez 15 minut, a nast´pnie przesàcza si´

go przez sàczek bezpopio∏owy i przemywa pozosta∏oÊç popio∏u na sàczku goràcà wodà, a˝ do ca∏kowitego usuni´cia resztek kwasu; je˝eli sàczenie

przez sàczek bezpopio∏owy przebiega bardzo powoli, 50 ml kwasu chlorowodorowego (solnego)

zast´puje si´ 50 ml kwasu trichlorooctowego o st´˝eniu 20 g w 100 ml wody i przemywa si´ sàczek

goràcym roztworem tego kwasu o st´˝eniu 1 g

w 100 ml wody,

5) sàczek z pozosta∏oÊcià popio∏u nierozpuszczalnego

w kwasie chlorowodorowym (solnym) suszy si´

i spopiela w uprzednio zwa˝onym tyglu do spopielania, w temperaturze od 550 do 700°C; tygiel do

spopielania, wraz z zawartoÊcià, sch∏adza si´

w eksykatorze i wa˝y.

3. Obliczanie wyników

3) kwas trichlorooctowy — roztwór o st´˝eniu

1 g w 100 ml wody.

2. Aparatura i sprz´t laboratoryjny u˝ywany przy

wykonywaniu badania sk∏ada si´

zawartoÊç popio∏u nierozpuszczalnego w kwasie chlorowodorowym (solnym) w próbce analitycznej suszu

paszowego oblicza si´ w procentach wed∏ug wzoru

1) z p∏ytki grzejnej,

(m1 — m0) · 100

X = ————————

a

2) z elektrycznego pieca muflowego z termostatem,

3) z tygli do spopielania platynowych lub ze stopu platyny i z∏ota (10% Pt, 90% Au): prostokàtnych o wymiarach 60 mm x 40 mm x 25 mm lub okràg∏ych

o Êrednicy od 60 do 75 mm i wysokoÊci od 20 do

25 mm,

4) z eksykatora z p∏ytkà z perforowanego metalu lub

porcelanowà, zawierajàcego efektywny czynnik

suszàcy,

Poz. 1560

gdzie

m1 — oznacza mas´ tygla do spopielania wraz z popio∏em nierozpuszczalnym w kwasie chlorowodorowym (solnym) w gramach,

m0 — oznacza mas´ tygla do spopielania w gramach,

a

— oznacza mas´ próbki analitycznej suszu paszowego w gramach.

Za∏àcznik nr 3

DWULITEROWE OZNACZENIE WOJEWÓDZTWA STOSOWANE DO OZNAKOWANIA SPRZ¢TU

P¸YWAJÑCEGO

1) Województwo dolnoÊlàskie

DS

9) Województwo podkarpackie

PK

2) Województwo kujawsko-pomorskie

KP

10) Województwo podlaskie

PD

3) Województwo lubelskie

LU

11) Województwo pomorskie

PM

4) Województwo lubuskie

LB

12) Województwo Êlàskie

SL

5) Województwo ∏ódzkie

LD

13) Województwo Êwi´tokrzyskie

SW

6) Województwo ma∏opolskie

MP

14) Województwo warmiƒsko-mazurskie

WM

7) Województwo mazowieckie

MA

15) Województwo wielkopolskie

WP

8) Województwo opolskie

OP

16) Województwo zachodniopomorskie

ZP.

1560

ROZPORZÑDZENIE MINISTRA ROLNICTWA I ROZWOJU WSI

z dnia 15 listopada 2001 r.

w sprawie szczegó∏owych wymagaƒ jakoÊciowych dla zielonki przeznaczonej do produkcji suszu paszowego

oraz metod badaƒ stosowanych w ocenie wymagaƒ jakoÊciowych.

Na podstawie art. 62 ust. 2 ustawy z dnia 29 listopada 2000 r. o organizacji rynków owoców i warzyw,

rynku chmielu, rynku tytoniu oraz rynku suszu paszowego (Dz. U. z 2001 r. Nr 3, poz. 19) zarzàdza si´, co nast´puje