LU
Loi du 20 février 1970 autorisant l´aliénation par voie d´échange d´une parcelle domaniale sise commune de Rodenbourg Règlement grand-ducal du 20 février 1970 portant exécution de l´art. 112 alinéa 2 de la loi con- cernant l´impôt sur le revenu (déductibilité des dons en espèces)
Table des dispositions (24)
Texte législatif (24 Articles)
Loi du 20 février 1970 autorisant l´aliénation par voie d´échange d´une parcelle domaniale sise
commune de Rodenbourg
Règlement grand-ducal du 20 février 1970 portant exécution de l´art. 112 alinéa 2 de la loi con-
cernant l´impôt sur le revenu (déductibilité des dons en espèces)
Réglementation des Tarifs Ferroviaires Nationaux et Internationaux
Règlements communaux
Règlements communaux.
Impôt foncier
Règlement ministériel du 5 février 1970 fixant les méthodes d´analyse de référence
en matière de miel et des produits similaires.
Le Ministre de la Santé Publique,
Vu l´article 6 du règlement grand-ducal du 12 mars 1966 concernant le miel et les produits similaires;
Vu la Recommandation du Conseil de Ministres Benelux M (68) 49 du 11 décembre 1968;
Vu l´avis de la Chambre de Commerce en date du 23 septembre 1969;
Après avoir demandé l´avis de l´organe faisant fonction de Chambre d´Agriculture;
Considérant qu´il y a lieu d´éviter des contestations nées de l´application de techniques d´analyse
différentes ou de l´emploi de normes différentes;
Considérant qu´en particulier l´harmonisation du contrôle des denrées alimentaires exige la mise en
oeuvre de techniques identiques ou équivalentes et l´emploi de modes d´expression semblables et le
recours à des normes identiques ou équivalentes;
Arrête
Les méthodes d´analyse fixées à l´annexe sont les seules méthodes de référence valables
pour les produits visés par le règlement grand-ducal du 12 mars 1966 concernant le miel et les produits
similaires.
Des contingents tarifaires, à droits réduits ou nuls, sont ouverts pour les marchandises
reprises au tableau annexé au présent règlement, sous les conditions et dans les limites déterminées
audit tableau.
Pour les marchandises reprises au tableau ci-annexé, la perception des droits d´entrée est
suspendue conformément et dans les limites dudit tableau.
Les méthodes d´analyse fixées à l´annexe sont les seules méthodes de référence valables pour
les produits et préparations visés par le règlement grand-ducal du 12 octobre 1966 relatif au cacao et
au chocolat.
L´alinéa 1er de l´article 1er de l´arrêté royal grand-ducal du 21 août 1866 portant règlement
de procédure en matière de contentieux devant le Conseil d´Etat est remplacé comme suit
Le recours des parties au comité du contentieux du Conseil d´Etat en matière con-
tentieuse sera formé par requête signée d´un avocat inscrit à l´un des tableaux dressés annuel-
lement par les conseils de discipline ou par les tribunaux d´arrondissement.
Les dons en espèces au sens du N° 1 de l´article 112 al. 1er de la loi concernant l´impôt sur
le revenu ne sont déductibles comme dépenses spéciales que si leur somme atteint ou dépasse cinq mille
francs pour l´année d´imposition.
Le présent règlement ainsi que l´annexe seront publiés au Mémorial.
Luxembourg, le 5 février 1970
Le Ministre de la Santé Publique,
Madeleine Frieden-Kinnen
ANNEXE
1. Préparation de l´échantillon
1.1. En vue de la détermination de l´indice diastasique et de la teneur en hydroxyméthylfurfural
(H.M.F.), mélanger l´échantillon le mieux possible sans chauffage préalable et en prélever la quantité
nécessaire à ces opérations.
1.2. Chauffer
à une température ne dépassant pas 50° C
le miel restant jusqu´à ce que sa con-
sistance permette une homogénéisation. L´opération se fait en plongeant le récipient clos dans l´eau
du bain-marie ou en le mettant dans une étuve.
Lorsque le récipient contenant le miel n´est pas en verre, transvaser tout son contenu dans un réci-
pient en verre translucide fermant hermétiquement.
Après fusion et refroidissement, mélanger soigneusement le miel pour s´assurer que tout produit de
condensation sur d´autres parties du récipient soit réincorporé.
1.3. Préparer une solution mère en dissolvant dans de l´eau distillée 50 g du miel préparé selon 1.2.
et en complétant à 250 ml dans un ballon jaugé.
2. Teneur en résidu sec
Déterminer au pycnomètre la densité à 20° C de la solution mère préparée selon 1.3. Calculer le
résidu sec (E) du miel en appliquant la formule suivante
d
= d
x 0,99823
E = 1302,7 (d 0,99823)
3. Teneur en matières insolubles dans l´eau
Peser au centigramme près, une quantité appropriée de miel préparé selon 1.2., soit 20 g. Dissoudre
le miel dans de l´eau distillée à 80° C, bien mélanger et filtrer dans un creuset en verre fritté G 3 préala-
blement séché et pesé. Laver soigneusement avec de l´eau chaude (80° C) jusqu´à élimination des sucres.
Sécher le creuset pendant une heure à 100-103° C, laisser refroidir et peser à 0,1 mg prés. Les résultats
obtenus sont exprimés en pour-cent de poids de la substance sèche.
4. Teneur en cendres
Dans une capsule de platine ou de silice calcinée et tarée, peser de 5 à 10 g de miel préparé selon 1.2.
Chauffer prudemment jusqu´à ce que l´échantillon devienne noir et sec et qu´il n´y ait plus de risque
de perte. Ensuite, calciner dans un moufle à 600° C jusqu´à poids constant. Laisser refroidir et peser.
Exprimer les résultats en pourcent de la substance sèche.
5. Acidité
Peser 10 g du miel préparé selon 1.2. et le dissoudre dans 75 ml d´eau distillée exempte de CO2.
Titrer avec une solution de 0,1 n d´hydroxyde de sodium exempte de carbonates, en présence de 4
ou 5 gouttes de phénolphtaléine. Le virage final de la coloration doit persister pendant 10 secondes.
Dans le cas des échantillons foncés, recourir à un pH-mètre et titrer jusqu´à pH 8.3.
Les résultats sont exprimés en ml d´acide normal pour 100 g de miel.
6. Dosage du saccharose vrai
Réactifs
Solution d´hexacyanoferrate (II) de potassium: dissoudre 106 g K4Fe(CN)6.3 H2O dans l´eau distillée
et diluer jusqu´à un litre.
Solution d´acétate de zinc: dissoudre 219,5 g de (CH3COO)2 Zn.2H2O dans de l´eau distillée, ajouter
30 g d´acide acétique et diluer à l´eau distillée jusqu´à un litre.
Acide acétique à 20%
Iodure de potassium
Acide sulfurique 25% en poids
Thiosulfate de sodium 0,1 n
Empois d´amidon 1%
Réactif de Luff-Schoorl: préparer les trois solutions suivantes
a. 25 g de sulfate de cuivre (CuSO4.5 H2O) dans 100 ml d´eau
b. 388 g de carbonate de sodium (Na2CO3.10 H2O) dans 300 à 400 ml d´eau
c. 50 g d´acide citrique (C6H8O7.H2O) dans 50 ml d´eau.
Verser prudemment la solution c. dans la solution b. refroidie et brasser jusqu´à ce qu´il n´y ait plus
de dégagement d´acide carbonique. Ajouter à ce mélange, tout en remuant, la solution a. Laisser re-
froidir, compléter à un litre et filtrer après 24 heures. La solution ainsi préparée accuse un pH d´en-
viron 9,9.
Contrôler le réactif comme suit
aa. A 25 ml de réactif ajouter 3 g d´iodure de potassium, dissous dans un peu d´eau, et 25 ml d´acide
sulfurique 25% en poids. Titrer avec du thiosulfate de sodium 0,1 n. A la fin de la titration, ajouter un
peu d´empois d´amidon. La quantité de thiosulfate de sodium 0,1 n utilisée doit être de 25 ml.
bb. Dans un ballon jaugé de 100 ml, introduire 10 ml du réactif et porter au trait.
Dans un vase conique, mélanger 10 ml de ce réactif dilué et 25 ml d´acide chlorhydrique 0,1 n chauffer
une heure au bain-marie bouillant. Laisser refroidir, ramener au volume initial avec de l´eau et titrer
par NaOH 0,1 n en présence de phénolphtaléine. La quantité de NaOH 0,1 n utilisée doit être de 5,5
à 6,5 ml.
cc. Titrer par HCI 0,1 n en présence de phénolphtaléine, 10 ml de réactif dilué suivant bb. La quantité
de HCI 0,1 n utilisée doit être de 6 à 7,5 ml.
Solution d´invertase: abandonner à l´autolyse 25 g de levure pressée de boulangerie fraîche en suspen-
sion dans 150 ml d´eau à 20° C environ; après 8 ou 15 jours, avant que le mélange ne devienne alcalin
au tournesol, ajouter du talc et filtrer. Le filtrat est conservé sous toluène, à 4° C et à l´abri de la lumière.
6.1. Transférer 10 ml de la solution préparée selon 1.3 dans un ballon jaugé de 200 ml et compléter
jusqu´au trait.
6.2. Introduire dans un ballon jaugé de 100 ml, 25 ml de la solution obtenue en 6.1 et 25 ml d´eau
ajouter 4 à 5 gouttes d´acide acétique à 20% et 2 ml de solution d´invertase. Agiter, boucher avec un
tampon d´ouate et placer dans une étuve à 53-55° C pendant 2 à 3 h. Refroidir.
6.3. Ajouter à la solution obtenue en 6.2, 2 ml de la solution d´hexacyanoferrate (II) de potassium et
2 ml de la solution d´acétate de zinc en remuant vivement après chaque addition. Compléter jusqu´au
trait à l´aide d´eau distillée. Filtrer le liquide sur filtre sec et rejeter les premières portions du filtrat.
Utiliser les fractions suivantes pour le dosage du sucre interverti selon la méthode de Luff-Schoorl
décrite en 6.5.
6.4. Répéter les opérations décrites en 6.3. sur 25 ml de la solution obtenue en 6.1., additionnée de
25 ml d´eau. Effectuer sur les dernières fractions du filtrat le dosage du sucre interverti selon la méthode
de Luff-Schoorl décrite en 6.5.
6.5. Pipeter 25 ml de réactif de Luff-Schoorl, 5 ml d´eau et 20 ml du filtrat obtenu en 6.3 ou 6.4 dans
un vase conique de 300 ml. Ajouter quelques fragments de pierre ponce et munir le vase conique d´un
réfrigérant à reflux. Placer le récipient sur un treillis métallique recouvert d´un carton d´amiante percé
d´un trou de même diamètre que le fond du vase conique.
Porter le contenu du vase conique à ébullition en deux minutes et maintenir pendant exactement
dix minutes en ébullition modérée.
Si toute la solution cuivrique est réduite, diminuer la quantité de solution obtenue selon 6.3 ou 6.4
et, après adjonction de 25 ml de réactif de Luff-Schoorl, ajouter de l´eau de façon que le volume atteigne
50 ml. (Le dosage donne les meilleurs résultats lorsque les 25 ml de solution contiennent entre 15 et
60 mg de sucre réducteur).
6.6. Refroidir rapidement jusqu´à 20° C. Ajouter 3 g d´iodure de potassium dissous dans un peu
d´eau, puis ajouter prudemment, tout en agitant continuellement, 25 ml d´acide sulfurique.
Titrer immédiatement la solution par le thiosulfate de sodium 0,1 n en agitant continuellement.
Vers la fin de la titration, ajouter 1 à 2 ml d´empois d´amidon.
6.7. Exécuter de la même manière un essai à blanc, en remplaçant la solution sucrée par 25 ml d´eau.
6.8. Calculer de la manière suivante la teneur en saccharose. Retrancher le nombre de ml de thio-
sulfate de sodium 0,1 n utilisés pour le dosage, du nombre de ml de thiosulfate de sodium utilisés pour
l´essai à blanc. Chercher à l´aide de la table de Luff-Schoorl la quantité de sucre interverti correspondant
à la différence.
Soit m mg cette quantité dans la solution obtenue en 6.3.
et m´ mg cette quantité dans la solution obtenue en 6.4.
La teneur du miel en saccharose, exprimée en g pour cent, est donnée par la formule
2 (m
m´) x 0,95.
6.9.
TABLE SELON LUFF-SCHOORL
0,1 n
Glucose, fructose
Na2S2O3
ou sucre interverti
Différence
ml
mg
2.4
2.4
4.8
2.4
7.2
2.5
9.7
2.5
12.2
2.5
14.7
2.5
17.2
2.6
19.8
2.6
22.4
2.6
25.0
2.6
27.6
2.7
30.3
2.7
33.0
2.7
35.7
2.8
38.5
2.8
41.3
2.9
44.2
2.9
47.1
2.9
50.0
3.0
53.0
3.0
56.0
3.1
59.1
3.1
62.2
7. Recherche des édulcorants synthétiques
Liste des réactifs et produits accessoires
solution saturée de sulfate de sodium
sulfate de sodium anhydre
acétate d´éthyle
éthanol p.a. 96%
éthanol-eau 1:1
acide sulfurique 4 n
Solutions d´édulcorants synthétiques
solution de cyclamate: dissoudre 100 mg de cyclamate de soude dans 100 ml du mélange éthanol-eau
solution de dulcine: dissoudre 100 mg de dulcine dans 100 ml d´éthanol
solution de saccharine: dissoudre 100 mg de saccharine dans 100 ml d´éthanol.
Plaques pour chromatographie
sur couche mince
Dans un mixer mélanger 9 g de cellulose acétylée à 10% (MN 300 Ac Macherey-Nagel & C°) 6 g de
poudre de polyamide pour chromatographie sur couche mince (Woelm ou équivalent) avec 60 ml
d´éthanol jusqu´à suspension homogène. Etendre une couche de 0,25 mm sur des plaques pour chroma-
tographie. Laisser sécher à l´air, puis 10 min. dans une étuve à 70° C. Refroidir les plaques dans un
exsiccateur.
Phase mobile: mélanger 45 vol. de Shell sol. A,*) 6 vol. de n-propanol, 7 vol. d´acide acétique et
2 vol. d´acide formique. A préparer extemporanément. Garnir l´intérieur de la cuvette avec du papier
filtre pour favoriser la saturation de l´atmosphère.
Révélateur: dissoudre 200 mg de dichlorofluorescéine dans 100 ml d´éthanol.
7.1. Isolement
7.1.1. Dissoudre 20 g de miel dans 40 ml de solution saturée de Na2SO4, y ajouter 10 ml de H2SO4 4 n
et 10 ml d´éthanol 96% et mélanger.
*) Le Shell sol. A, est un mélange d´hydrocarbure commercialisé par Shell.
7.1.2. Extraire à trois reprises, chaque fois par 25 ml d´acétate d´éthyle.
7.1.3. Réunir les extraits d´acétate d´éthyle, les sécher sur du Na2SO4 anhydre et évaporer jusqu´à
4 ml.
7.2. Identification
7.2.1. Déposer 3 µl de la solution obtenue, sur la ligne de départ d´une plaque pour chromatographie
sur couche mince.
7.2.2. Déposer ensuite 2 µl des solutions de cyclamate, de dulcine et de saccharine sur la ligne de
départ.
7.2.3. Eluer la plaque à l´aide de la phase mobile préparée extemporanément jusqu´à ce que la dis-
tance entre la ligne de départ et le front atteigne 10 cm.
7.2.4. Vaporiser le révélateur sur la plaque après évaporation de la phase mobile.
7.2.5. Examiner le chromatogramme ainsi obtenu à la lumière ultraviolette (254 nm).
8. Recherche des antiseptiques
Liste des réactifs
Ether acidifié: 98 vol. éther + 2 vol. d´acide acétique glacial
Sulfate de sodium anhydre
Solutions témoins: 1% dans l´éthanol
Plaques pour chromatographie en couche mince: mélanger 15 g de Kieselgel G et 15 g de Kieselgur G
avec 60 ml d´une solution aqueuse à 0,02% d´Ultraphor. La solution d´Ultraphor W.T. (B.A.S.F.) doit
être de préparation récente (conserver dans un flacon brun). Etaler le mélange homogène sur des plaques
pour chromatographie sous une épaisseur de 0,25 mm. Sécher les plaques à l´air, puis les activer par chauf-
fage de 30 min. à 110° C.
Phase mobile: mélanger 100 vol. d´éther de pétrole, 40 vol. de chloroforme et 10 vol. d´acide for-
mique.
Cuve de chromatographie: saturée avec le solvant mobile.
Révélateurs
Acide benzoïque
a) 4,5 ml H2O2 (30%)
4,5 ml d´eau
1 ml solution saturée de Mn SO4
b) solution 0,3% Fe SO4
Acide sorbique
a) mélanger 5 vol. d´une solution aqueuse de K2Cr 2O7 0,5% + 5 vol. H2SO4 0,3 n
b) solution saturée d´acide thiobarbiturique dans l´eau.
Acide salicylique: solution de FeCl3 0,1% dans l´eau
Acide déhydroacétique: solution de FeCl3 0,1% dans l´eau
Acide bromoacétique
a) mélanger 3 vol. de solution de rouge de phénol (24 mg rouge de phénol dans 2,4 ml NaOH 0,1 n,
compléter à 100 ml avec de l´acétone) et 1 vol. de solution d´acétate sodique (6 g d´acétate de sodium +
3 vol. d´acide acétique, compléter à 100 ml avec de l´eau).
b) solution de chloramine T: dissoudre 25 mg de chloramine T dans 15 ml d´un mélange d´acétone-
eau 1 : 1.
Acide parahydroxybenzoïque et ses esters: réactif de Millon. Dissoudre 10 g mercure dans 10 g
acide nitrique fumant. Ajouter 10 à 20 vol. d´eau. Eventuellement, filtrer le dépôt.
8.1. Isolement
8.1.1. Agiter pendant 3 minutes, 50 ml de la solution préparée selon 1.3. avec 50 ml d´éther acidifié.
8.1.2. Laisser se séparer les couches et décanter la couche éthérée sur filtre. Répéter l´extraction à
l´aide de 30 puis de 20 ml d´éther acidifié.
8.1.3. Sécher les extraits éthérés réunis sur du Na2SO4 anhydre. Filtrer. Evaporer jusqu´à 5 ml
environ.
8.2. Identification
8.2.1. Sur la ligne de départ de la plaque chromatographique, déposer en traits de 1,5 cm de long
20 µl de la solution obtenue. Déposer de façon identique sur un même trait 10 µl de la solution d´acide
benzoïque, 5 µl de la solution d´acide déhydroacétique et 3 µl des autres témoins.
8.2.2. Développer la plaque avec la phase mobile jusqu´à ce que le front de solvant atteigne 15 cm
au-dessus de la ligne de départ. Retirer la plaque, laisser sécher à l´air. Développer une deuxième fois
de la même manière.
8.2.3. Examiner la plaque sous lumière U.V. (366 nm). Localiser les spots.
8.2.4. Révélation des chromatogrammes
Acide benzoïque: vaporiser avec la solution a; sécher et vaporiser avec la solution b. L´acide benzoïque
donne une tache brune sur fond blanc.
Acide sorbique: vaporiser avec le mélange K 2Cr2O7 + H2SO4, sécher la plaque à l´étuve, vaporiser
la solution d´acide thiobarbiturique, chauffer à nouveau. L´acide sorbique donne une tache rose.
Acide salicylique: vaporiser avec la solution de chlorure ferrique. L´acide salicylique donne une colora-
tion violette.
Acide déhydroacétique: vaporiser avec la solution de chlorure ferrique. L´acide déhydroacétique donne
une coloration jaune sur fond blanc.
Acide monobromacétique: exposer la plaque 10 min. à des vapeurs d´ammoniaque: chauffer 10 min. à
100° C pour éliminer l´excès d´ammoniaque. Vaporiser le mélange rouge de phénol, acétate sodique
puis directement la solution de chloramine T. L´acide monobromacétique donne une tache bleue sur
fond jaune.
Acide p. hydroxybenzoïque et ses esters: vaporiser le réactif de Millon et chauffer à l´étuve. L´acide p.
hydroxybenzoïque et ses esters donnent une tache rouge.
8.2.5. Remarques générales
1) Il est préférable de vaporiser les réactifs en très faible quantité. Si la réaction n´est pas suffisamment
nette, chauffer à l´étuve à 100° C. Si nécessaire recommencer la vaporisation, suivie de chauffage une
deuxième et même une troisième fois.
2) Vaporiser le réactif spécifique uniquement sur la zone du chromatogramme où peut se trouver
l´antiseptique recherché; couvrir le reste de la plaque.
3) Examiner les plaques sous U.V. longueur d´onde 366 n.m.
9. Propriétés fermentatives
Réactifs
Solution tampon (pH = 5,3): dissoudre 43,5 g d´acétate de sodium (CH3COONa . 3H2O) dans
de l´eau distillée fraîchement bouillie, ajouter 4,5 ml d´acide acétique glacial et compléter à 250 ml avec
la même eau distillée. Cette solution peut se conserver longtemps.
Solution de chlorure de sodium 0,5 mol.: dissoudre 2,92 g de NaCL dans de l´eau distillée fraîche-
ment bouillie et compléter à 100 ml. Cette solution ne se conserve que quelques jours (moisissures).
Solution d´amidon 2%: (utiliser pour la préparation de ce réactif de l´amidon soluble préparé et
standardisé selon 9.1 à 9.4). Peser une quantité d´amidon correspondant à 2,000 g de matière desséchée;
l´introduire dans un ballon jaugé de 100 ml. Ajouter 5 ml de solution tampon et environ 75 ml d´eau
distillée. Mettre l´amidon en suspension dans le liquide et chauffer dans un bain-marie bouillant pen-
dant 5 min. Au début du chauffage le ballon est continuellement agité en lui imprimant un mouvement
de rotation jusqu´à ce que l´amidon soit dissous. Refroidir et compléter au trait de jauge.
Conservation: 24 heures.
Acide chlorhydrique 1 n.
Acide chlorhydrique 0,1 n.
Solution d´iode 0,02 n.
Solution d´iode 0,0007 n.
Dans un ballon jaugé de 100 ml dissoudre 4 g d´iodure de potassium au moyen d´une petite quantité
d´eau distillée bouillie. Y ajouter 0,70 ml de solution d´iode 0,1 n, mélanger et compléter au trait de
jauge avec de l´eau distillée bouillie.
Conservation: quelques jours.
9.1. Préparation de l´amidon soluble
9.1.1. Dans un récipient conique plongé dans un bain-marie et muni d´un réfrigérant à reflux, faire
bouillir pendant 1 heure, 20 g de fécule de pommes de terre en présence d´un mélange de 100 ml d´étha-
nol à 95% et 7 ml d´acide chlorhydrique 1 n. Refroidir, filtrer sur creuset filtrant (porosité 90 150 µ)
et laver à l´eau jusqu´à ce que l´eau de lavage ne donne plus de réaction des chlorures. Essorer à fond et
sécher l´amidon à l´air à 35° C.
9.2. Détermination
de la teneur en humidité de l´amidon soluble
9.2.1. Peser exactement une quantité voisine de 2 g d´amidon soluble, répartir en couche mince sur
le fond d´un pèse-filtre ( ∅ 5 cm).
9.2.2. Sécher pendant 1½ h à 130° C. Laisser refroidir dans un exsiccateur et peser à nouveau. La
perte de poids rapportée à 100 g constitue la teneur en humidité.
9.3. Détermination de l´indice de bleuissement de l´amidon soluble
9.3.1. Introduire dans un ballon jaugé de 100 ml une quantité d´amidon soluble correspondant à
1,000 g de matière sèche. Ajouter 80 ml d´eau et 2,5 ml de solution-tampon et mettre en suspension.
Chauffer ensuite le ballon en le plongeant dans un bain-marie bouillant durant 5 minutes. Agiter con-
tinuellement par rotation jusqu´à ce que l´amidon soit dissous. Refroidir et compléter jusqu´au trait de
jauge.
9.3.2. Introduire successivement dans un ballon jaugé de 100 ml environ 75 ml d´eau distillée, 1,0 ml
d´acide chlorhydrique n et 1,5 ml de solution d´iode 0,02 n. Ensuite, ajouter sous agitation continue
et au moyen d´une pipette jaugée 0,5 ml de solution d´amidon selon 9.3.1, compléter au trait de jauge,
mélanger soigneusement et laisser reposer pendant 1 h à l´abri de la lumière.
9.3.3. Après 60 à 80 minutes mesurer l´extinction E1 en cuvette de 2 cm à la température de 20° C
et à la longueur d´onde de 575 nm. Porter la cuvette à la température de 20° C en la plaçant dans l´eau
du thermostat immédiatement avant la mesure.
9.3.4. Effectuer en même temps un essai identique à blanc (sans amidon). Mesurer l´extinction E2.
L´indice de bleuissement de l´amidon soluble examiné est égal à E1E2.
9.4. Préparation de l´amidon standard
On obtient des amidons possédant des indices de bleuissement différents en utilisant des fécules de
pommes de terre de provenances différentes ou en variant le temps de chauffage ou la concentration
d´acide chlorhydrique. En mélangeant des amidons d´indices de bleuissement différents, préparer un
échantillon standard possédant un indice de bleuissement de 1 ± 0,1.
9.5. Détermination de l´indice diastasique (I.D.)
L´I.D. correspond au nombre d´unités d´amylase présentes dans 1 g de miel. Une unité correspond à
la quantité d´enzyme (α-amylase) qui, en 1 heure de temps, hydrolyse 0,010 g d´amidon jusqu´au stade
final fixé (transmission 50%).
9.5.1. Remarques
a) Utiliser de l´eau distillée fraîchement bouillie pour toutes les préparations.
b) Garnir la partie supérieure des pipettes d´un tampon d´ouate afin d´éviter toute contamination
par des traces de salive.
9.5.2. Préparation de la solution de base à 20% de miel
Peser dans un petit bécher 5,00 g de l´échantillon de miel préparé selon 1.1 et mélanger avec un peu
d´eau.
Ajouter 2,5 ml de tampon acétate et transvaser dans un ballon jaugé de 25 ml.
Ajouter 1,5 ml de solution de NaCI et compléter au trait. Pour la détermination de l´I.D. utiliser tou-
jours une solution de miel fraîchement préparée (depuis 6 h au maximum).
9.6. Détermination du volume final
9.6.1. Le volume final doit être déterminé à l´avance; il a une valeur constante propre pour chaque
préparation d´amidon.
9.6.2. Faire une solution d´amidon diluée en ajoutant au moyen d´une pipette 5 ml de solution d´ami-
don 2% à 10 ml d´eau et mélanger.
9.6.3. Pipeter 5,0 ml d´acide chlorhydrique 0,1 n dans une éprouvette bouchée émeri de 50 ml (ou
un tube à essai bouché émeri de même contenance).
9.6.4. Ajouter 0,5 ml de solution d´amidon diluée selon 9.6.2. et, au moyen d´une pipette contrôlée,
en agitant constamment par rotation, 5,0 ml de solution d´iode 0,0007 n.
9.6.5. D´une burette de 50 ml, ajouter par portions successives la quantité d´eau nécessaire pour
obtenir une solution possédant une extinction de 1,75 à 1,77.
9.6.6. Mesurer l´extinction, après chaque addition d´eau, en cuvette de 2 cm à la température de
20° C et à la longueur d´onde de 575 nm, et par rapport à un essai à blanc obtenu en diluant 5,0 ml de
solution d´iode approximativement au volume final présumé.
Après chaque mesure, réserver le contenu de la cuvette dans l´éprouvette. Après chaque addition
d´eau, rincer la cuvette avec la nouvelle solution obtenue. Faire attention de ne perdre aucune goutte
de liquide.
9.6.7. Pour contrôle répéter l´essai comme suit
ajouter successivement à 5,0 ml d´acide chlorhydrique 0,1 n, 0,5 ml de solution d´amidon diluée 9.6.2.,
ensuite le volume d´eau déterminé selon 9.6.5. à 9.6.6. Ajouter enfin en agitant 5,0 ml de solution d´iode
0,0007 n.
9.6.8. Laisser cette solution au repos et à l´abri de la lumière pendant 1 heure, remplir la cuvette et la
placer dans l´eau du thermostat à 20,0° C jusqu´à ce que le contenu de la cuvette atteigne cette tempé-
rature.
9.6.9. Déterminer l´extinction. Corriger le volume final si nécessaire.
9.7. Détermination
de la teneur en amylase
9.7.1. Pipeter dans une éprouvette bouchée émeri de ± 25 ml, 10,0 ml de solution de miel à 20%
selon 9.5.2.
9.7.2. Remplir une autre éprouvette avec la solution d´amidon à 2%.
9.7.3. Placer les deux éprouvettes fermées dans l´eau du thermostat à 40,0° C (lester au moyen de
plomb).
9.7.4. Quand les deux solutions ont la même température, ajouter au moyen d´une pipette 5,0 ml
de la solution d´amidon 2% aux 10 ml de la solution de miel, bien agiter et noter le temps (initial).
9.7.5. Après des périodes de temps déterminées (toutes les 2 à 6 minutes selon le pouvoir enzy-
matique), pipeter au moyen d´une pipette de 1 ml, 0,50 ml du mélange en réaction, les introduire dans
un cylindre de 50 ml bouché émeri ou un tube à essai de même capacité, contenant déjà 5 ml d´acide
chlorhydrique 0,1 n. (L´action enzymatique est immédiatement interrompue par l´acide chlorhydrique).
9.7.6. Noter chaque fois les temps de réaction correspondants.
9.7.7. Ajouter ensuite la quantité d´eau déterminée selon 9.6.7.; mélanger et ajouter en agitant
continuellement 5,0 ml de la solution d´iode 0,0007 n.
9.7.8. Répéter l´opération sur les prélèvements prévus en 9.7.5. jusqu´à ce que l´ajoute d´iode ne donne
plus qu´une coloration jaune-brun (la transmission est alors environ 60 à 70%).
9.7.9. Après mélange laisser reposer les cylindres pendant 1 heure à l´abri de la lumière.
9.7.10. Faire un essai à blanc avec les mêmes réactifs mais en prenant 0,5 ml d´eau au lieu de la solu-
tion de miel.
9.7.11. Mesurer les extinctions comme décrit en 9.3.3. et 9.3.4. Traduire les lectures en transmission.
9.8. Calcul de l´indice diastasique (I.D.)
9.8.1. Porter sur du papier millimétré les temps de réaction en minutes par rapport aux transmis-
sions. (Dans l´intervalle compris entre 35 et 70% de transmission les points sont pratiquement en ligne
droite).
9.8.2. Lire le temps de réaction (t) correspondant à une transmission de 50%. Pour le déterminer
avec une exactitude suffisante, il convient de faire les mesures à 3 ou 4 points entre 35 et 70% de trans-
mission.
9.8.3. L´indice diastasique est alors
0,10
1,0
I.D. =
t
0,01
2,0
t
t = temps de réaction en minutes nécessaires pour atteindre une transmission de 50%. (Voir défini-
tion sous 9.5. Le mélange en réaction contient 0,1 g d´amidon et 2,0 g de miel).
Les propriétés fermentatives sont considérées comme intactes si l´indice diastasique est égal ou supé-
rieur à 8.
10. Détermination de l´hydroxymethylfurfural (HMF) par colorimétrie selon Winckler
Réactifs
Solution d´acide barbiturique: Peser dans un ballon jaugé de 100 ml, 500 mg d´acide barbiturique,
séché au préalable à 105° C et ajouter 70 ml d´eau. Placer le ballon au bain-marie jusqu´à dissolution de
l´acide barbiturique. Laisser refroidir et compléter au trait de jauge, avec de l´eau. Conserver la solution
au frigo.
Solution de p-toluidine: dissoudre 10,0 g de p-toluidine p.a. dans environ 50 ml d´isopropanol
en chauffant légèrement au bain-marie. Introduire cette solution dans un ballon jaugé de 100 ml et ajouter
10 ml d´acide acétique glacial. Laisser refroidir et compléter au trait de jauge avec de l´isopropanol.
La solution se conserve en flacon brun, au frigo. A renouveler après 3 ou 4 jours.
10.1 L´ensemble des opérations suivantes doit s´effectuer en une heure au maximum.
10.2 Préparer une solution mère en dissolvant dans de l´eau distillée désaérée 10 g de miel préparé
selon 1.1 et en complétant à 50 ml dans un ballon jaugé avec la même eau distillée désaérée.
10.3 Prendre deux éprouvettes et introduire dans chacune d´elles au moyen d´une pipette 2,0 ml
de la solution de miel, puis y ajouter 5,0 ml de solution de p-toluidine. Ajouter avec une pipette 1,0 ml
d´eau dans l´éprouvette n° 1 et agiter. Ajouter avec une pipette 1,0 ml de solution d´acide barbiturique
dans l´éprouvette n° 2, agiter et déclencher simultanément un chronomètre compte secondes.
10.4 Introduire rapidement les solutions en cuvettes de 1 cm dans le spectrophotomètre réglé à la
longueur d´onde de 550 nm. Lire les extinctions de la solution 2 par rapport à la solution 1 de minute en
minute pendant 4 à 5 minutes à partir de l´adjonction de la solution barbiturique.
10.5 La courbe des extinctions en fonction du temps doit présenter un maximum entre 2 et 4 minutes.
Soit A cette extinction maximum.
10.6. La teneur en HMF mg/100 g s´obtient par le calcul suivant A x 19,2
Le HMF est considéré comme étant absent si le résultat ne dépasse pas 4 mg/100 g.
11. Filth-test
Réactif
Acide nitrique p.s. 1,37.
11.1 Dissoudre 200 g du miel préparé selon 1.2., dans 200 ml d´eau chaude acidifiée par 5 ml de HNO3.
11.2. Filtrer ensuite directement, par aspiration, sur papier filtre de 7 cm à filtration rapide.
Rincer par la plus petite quantité possible d´eau chaude et examiner le filtre au microscope.
12. Colorants
L´examen est effectué conformément à la Recommandation M (65) 4 du Comité de Ministres de l´Union
économique Benelux relative à l´application d´une méthode de référence Benelux pour la recherche et
l´identification des colorants synthétiques, solubles dans l´eau, présents dans les denrées alimentaires
13. Pollen
Faire un examen microscopique.
14. Examen microbiologique
14.1 Moisissures
A l´examen macroscopique, la surface du miel ne peut pas révéler la présence de moisissures.
Règlement ministériel du 7 février 1970 relatif au tarif des droits d´entrée.
Le Ministre des Finances,
Vu la loi du 28 décembre 1959 portant approbation du Protocole entre la Belgique, le Luxembourg et
les Pays-Bas pour l´établissement d´un nouveau tarif des droits d´entrée, signé à Bruxelles le 25 juillet
1958, ainsi que du Protocole additionnel, signé à Bruxelles le 22 décembre 1958;
Vu le paragraphe 39 des dispositions préliminaires du tarif des droits d´entrée annexé au Protocole
précité du 25 juillet 1958;
Vu l´arrêté ministériel du 17 décembre 1960 relatif au tarif des droits d´entrée, tel qu´il a été modifié
dans la suite;
Vu l´article 15 de la loi du 21 mai 1964 concernant la réorganisation de l´administration des douanes;
Arrête
Le Directeur des Douanes est chargé de l´exécution du présent règlement qui entre en vigueur
avec effet rétroactif, au 1er janvier 1970.
Luxembourg, le 7 février 1970
Le Ministre des Finances,
Pierre Werner
Tableau des contingents tarifaires
Volume
N° du tarif
Désignation des marchandises
Droit T = 1000
Période
Conditions
réduit
kg
22.05 B I b Vins de raisins frais, titrant
L´importation est li-
13° ou moins d´alcool acquis
du 1.1.1970 mitée aux vins im-
et présentés en récipients
au 31.12.1970 portés d´Algérie où
contenant plus de deux litres F 112,5 2850 hl
ils se trouvaient en
l´hl
libre pratique; elle
peut s´effectuer par
tous les bureaux des
douanes luxembour-
geois aux conditions
déterminées par le
Directeur des
Douanes
24.01
Tabacs bruts ou non fabri-
L´importation est li-
qués; déchets de tabacs . . . .
expt.
65 T
id.
mitée aux produits
originaires
et en
provenance
de la
Turquie et doit s´ef-
fectuer par les bu-
reaux des douanes
de Luxembourg et
d´Ettelbruck
aux
conditions détermi-
nées par le Direc-
teur des Douanes
73.01 B II b
Fontes hématites contenant
en poids 1,50% ou moins de
Admission par tous
manganèse,
autres
(que
les bureaux des
celles
entièrement fabri
douanes
luxem-
quées au charbon de bois)
bourgeois aux con-
(CECA) . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4,4%
1000 T
id.
ditions déterminées
73.01 C II
Fontes phosphoreuses con
par le Directeur des
tenant en poids plus de 1%
Douanes
de silicium
73.02 C
Ferro-silicium
expt. 2537 T
id.
id.
ex 73.02 E I
Ferro-chrome contenant en
poids 0,10% ou moins de car-
bone et de 30% exclus à 90%
inclus
de chrome (ferro-
chrome surraffiné)
expt.
10 T
id.
id.
76.01 A
Aluminium brut
5%
1485 T
id.
id.
Vu pour être annexé au règlement ministériel du 7 février 1970.
Le Ministre des Finances,
Pierre Werner
Règlement ministériel du 13 février 1970 relatif au tarif des droits d´entrée.
Le Ministre des Finances,
Vu la loi du 28 décembre 1959 portant approbation du protocole entre la Belgique, le Luxembourg et
les Pays-Bas pour l´établissement d´un nouveau tarif des droits d´entrée, signé à Bruxelles le 25 juillet
1958, ainsi que du protocole additionnel signé à Bruxelles le 22 décembre 1958;
Vu les articles 2, 5 et 41 de la Convention coordonnée instituant l´Union Economique belgo-luxem-
bourgeoise, approuvée par la loi du 26 mai 1965;
Vu l´article 6 de l´arrêté grand-ducal du 24 avril 1922 relatif à la mise en vigueur des dispositions légales
et réglementaires en matière des droits d´entrée;
Vu l´arrêté ministériel belge du 10 février 1970 relatif au tarif des droits d´entrée;
Arrête
L´abrogation des suspensions relatives aux positions tarifaires 50.02 et 50.04 visée à l´article
2 de l´arrêté ministériel du 14 janvier 1970 relatif au tarif des droits d´entrée est rapportée.
Le présent règlement ainsi que l´annexe seront publiés au Mémorial.
Luxembourg, le 13 février 1970.
Le Ministre de la Santé Publique,
Madeleine Frieden-Kinnen
ANNEXE
Méthodes d´analyse de référence concernant le cacao et le chocolat
1. Préparation des échantillons
1.1. Cacao en grains
Broyer dans un mortier chauffé à environ 50° C jusqu´à obtention d´une masse plus ou moins fluide
mais parfaitement homogène. Transvaser dans un récipient à large ouverture et refroidir rapidement.
Traiter la masse selon 1.5.
1.2. Cacao en pâte et tous les tourteaux
de cacao
Traiter selon 1.5.
1.3. Cacao en poudre (sucré ou non)
Mélanger soigneusement.
1.4. Beurre de cacao
Fondre à environ 40° C et homogénéiser.
1.5. Chocolat, chocolat de couverture, chocolat au lait, chocolat au lait de couverture
Râper finement en évitant un échauffement; mélanger les râpures.
1.6. Chocolat vermicelle, chocolat en flocons, chocolat vermicelle au lait, chocolat en flocons au lait
Mélanger soigneusement.
1.7. Chocolat fourré
Prélever l´enveloppe extérieure de chocolat en ayant soin d´éliminer les parcelles de pâte fourrée qui
pourraient y adhérer.
Râper l´enveloppe en procédant selon 1.5.
1.8. Chocolat aux noisettes, chocolat au lait aux noisettes tels que définis aux articles 4c) et 5c) de la
Recommandation M (63) 19
1.8.1. Noisettes entières et gros fragments
Briser un échantillon de poids connu ou, le cas échéant, le chauffer modérément de façon à pouvoir
en séparer à la pince les fragments les plus importants de noisettes, noix ou amandes. Les peser.
Refroidir si nécessaire et traiter selon 1.5 ou 1.8.2.
1.8.2. Noisettes finement broyées
Réactif: éther de pétrole, P.E. 40-60° C.
1.8.2.1. Prendre une partie proportionnelle d´un certain nombre de bâtons ou de tablettes afin d´ob-
tenir 50 g, les introduire dans un bécher, ajouter de l´éther de pétrole, triturer le chocolat. (Le contact
entre les noisettes et l´éther de pétrole doit être de courte durée pour éviter l´extraction de graisse
des noisettes).
1.8.2.2. Mettre un creuset de porcelaine à fond filtrant de grand modèle (creuset selon Gooch,
diamètre supérieur 5,5 cm, diamètre des trous 0,6 mm environ, sans plaque et sans couche filtrante)
dans un petit cristallisoir et peser le tout.
1.8.2.3. Verser le mélange d´éther de pétrole et de chocolat dans le creuset préalablement placé sur
un entonnoir à filtration (sans utiliser le vide). Les fragments des noisettes restent dans le creuset: la
solution de graisse, la poudre de cacao, la poudre de lait, la poudre de sucre, etc. passent.
Laver le creuset et le contenu à l´éther de pétrole jusqu´à ce que celui-ci passe limpide.
1.8.2.4. Faire passer les noisettes du creuset dans le cristallisoir et les y répartir sur le fond. Maintenir
le cristallisoir avec le creuset pendant 24 h à 30° C environ, puis durant 24 h à l´air à la température
ambiante et peser (le taux d´humidité des noisettes est alors de nouveau en équilibre avec le taux
d´humidité de l´air).
1.8.2.5. Tarer un filtre de papier, l´humecter d´éther de pétrole et filtrer la suspension obtenue en
1.8.2.3. ainsi que les solutions pétroléiniques de lavage. Rincer le filtre jusqu´à élimination complète de
la graisse.
1.8.2.6. Sécher et peser le filtre, conserver le contenu dans un flacon bien fermé pour l´analyse
ultérieure.
1.8.2.7. Evaporer complètement les solutions pétroléiniques dans un ballon taré, sécher et peser.
Conserver le résidu pour l´analyse ultérieure.
2. Humidité
Réactif
Sable: lavé à l´acide chlorhydrique et séché.
Tarer un pèse-filtre à forme plate avec couvercle rodé contenant environ 20 grammes de sable et une
petite baguette de verre. Y introduire 5 grammes de la denrée préparée selon 1. et peser le tout. Mélan-
ger ensuite à l´aide de la baguette de verre et sécher le mélange à l´étuve à 100-103° C pendant quatre
heures au moins et jusqu´à ce que deux pesées effectuées après un intervalle de 45 minutes n´accusent pas
de perte de poids supérieure à 5 mg.
La perte de poids, rapportée à 100 grammes de la denrée, représente le taux d´humidité.
3. Graisse
Réactifs
éther de pétrole P.E. 40°-60° C
acide chlorhydrique, 25% en poids
solution nitrate d´argent 0,1 n
Suivant la teneur présumée en graisse, mélanger 3 à 10 g de la denrée préparée selon 1. avec 45 ml
d´eau bouillante jusqu´à ce qu´une suspension homogène soit obtenue. Ajouter ensuite 55 ml d´acide
chlorhydrique et faire bouillir doucement cette suspension pendant 15 min. Filtrer la suspension
encore chaude sur un filtre préalablement mouillé et laver le filtre à l´eau bouillante jusqu´à ce que l´eau
de lavage ne donne plus la réaction des chlorures avec la solution de nitrate d´argent.
Transférer le filtre dans une cartouche à extraction, dégraissée. Sécher pendant 6 h au maximum à
100°-103° C. Introduire la cartouche séchée dans l´appareil de Soxhlet ou un appareil d´extraction simi-
laire dont le ballon a été préalablement taré. Procéder pendant 4 h à l´extraction de la graisse avec de
l´éther de pétrole.
Distiller l´éther de pétrole et sécher le ballon contenant la graisse pendant 1 h à 100°-103° C. Peser le
ballon avec son contenu et remettre à l´étuve pendant 30 min. Le poids est à considérer comme constant
dès que la variation entre deux pesées successives ne dépasse pas 5 mg.
Le poids du résidu obtenu, rapporté à 100 g de la denrée, représente la teneur en graisse.
4. Cendres
Introduire 5 g de la denrée préparée selon 1. dans une capsule de platine tarée. Calciner dans un four
électrique en élevant peu à peu la température jusqu´à 550°-600° C.
Continuer l´incinération jusqu´à obtention de cendres tout à fait blanches.
Après refroidissement dans un exsiccateur, peser et calculer le résultat en pour-cent de la matière
sèche et dégraissée.
5. Alcalinité des cendres
Réactifs
acide chlorhydrique 0,5 n
solution de soude caustique 0,1 n
Solution tampon pH = 4,5: mélanger 719 ml de solution de citrate de sodium (dissoudre 21 g d´acide
citrique (C6H8O7H2O) dans 200 ml de solution de soude caustique n et compléter à un litre à 20°C avec
de l´eau distillée fraîchement bouillie) et 281 ml d´acide chlorhydrique 0,1 n. Ajouter 10 mg d´iodure de
mercure (II) pour assurer la conservation de la solution tampon.
Vert de bromocrésol: 0,75 g de vert de bromocrésol dans 100 ml d´éthanol à 95% vol.
5.1. Reprendre les cendres obtenues sous 4, dans un peu d´eau bouillante et transférer la suspension
de cendres dans un matras conique. Rincer au moins deux fois la capsule avec de l´eau bouillante et verser
les eaux de lavage dans le matras conique.
A l´aide d´une pipette, ajouter dans le matras conique, 10 ml d´acide chlorhydrique 0,5 n. Chauffer le
matras pendant 15 minutes sur un bain-marie bouillant. Filtrer la suspension et recueillir dans un matras
conique. Laver le filtre et son contenu jusqu´à ce que les eaux de lavage ne donnent plus de réaction
acide.
Titrer en retour le filtrat obtenu, par la solution de NaOH 0,1 n, en présence de deux gouttes de solu-
tion de vert de bromocrésol, jusqu´à obtention d´une coloration verte identique à celle de la solution
tampon pH 4,5, à laquelle ont été ajoutées également deux gouttes d´indicateur. Soit a ml.
5.2. Titrer dans les mêmes conditions par la même solution de NaOH 0,1 n,10 ml d´acide chlorhydrique
0,5 n dilué au même volume que l´essai principal. Soit b ml.
5.3. L´alcalinité exprimée en ml de solution de soude caustique n pour 100 g de matière sèche et dé-
graissée est obtenue par la formule
b-a
×
×
p
100-g-h
p = poids en g de la denrée d´origine
g = pourcentrage de matière grasse
h = pourcentage d´humidité
6. Identification des sucres par chromatographie sur papier
Réactifs
Solution d´hexacyanoferrate de potassium (II): dissoudre 106 g de K4Fe (CN)6.3H2O dans de l´eau
distillée et diluer jusqu´à un litre;
Solution d´acétate de zinc
dissoudre 238 g de (CH3COO)2Zn.3H2O dans de l´eau distillée, ajouter 30 g d´acide acétique et
diluer à l´eau distillée jusqu´à un litre;
Phases mobiles pour chromatographie
a) mélange de 6 vol. d´acétate d´éthyle, 3 vol. d´acide acétique et de 2 vol. d´eau
b) mélange de 5 vol. de n. butanol; de 3 vol. de pyridine, de 1 vol. de benzène et de 3 vol. d´eau;
Révélateurs
a) dissoudre 1,66 g d´acide phtalique et 0.93 g d´aniline dans 100 ml de n butanol saturé d´eau. La
solution se conserve bien
b) dissoudre 4 g de p-anisidine dans 96 ml d´acétone (solution A)
dissoudre 4 g de diphénylamine dans 96 ml d´acétone (solution B)
ajouter goutte à goutte, tout en remuant, 10 ml d´acide phosphorique 85% à 50 ml de la solution
A. Si la solution obtenue n´est pas limpide, y ajouter quelques gouttes d´acide phosphorique
jusqu´à ce que la solution soit parfaitement limpide. Ajouter ensuite, tout en agitant vivement,
50 ml de la solution B. Le réactif doit être préparé immédiatement avant l´emploi. Les solutions
A et B, isolées, se conservent longtemps;
Solutions de sucre: préparer des solutions à 1% de saccharose,de glucose, de fructose,de maltose et
de lactose dans de l´éthanol 50% vol.;
Papier pour chromatographie: Whatman n° 1 ou équivalent.
6.1. Isolement
6.1.1. Placer dans un tube à centrifugation 5 g de la denrée préparée selon 1. Ajouter 15 ml d´eau dis-
tillée à 60° C environ et remuer énergiquement.
6.1.2. Laisser refroidir le contenu du tube, ajouter 1 ml de la solution d´hexacyanoferrate de potas-
sium (II) et 1 ml de la solution d´acétate de zinc, en remuant vivement après chaque adjonction.
6.1.3. Centrifuger pendant 10 minutes à 3.000-3.500 tours par minute, filtrer ensuite le liquide à tra-
vers un filtre de papier.
6.2. Identification
6.2.1. Déposer sur la ligne de départ d´une feuille de papier pour chromatographie, 5 µl de la solution
obtenue et 5 µl de chacune des solutions-témoins de saccharose, de glucose, de fructose, de maltose et
de lactose.
6.2.2. Chromatographier par voie descendante à l´aide de l´une des phases mobiles pendant 16 heures
au moins.
6.2.3. Sécher le chromatogramme à l´air. Traiter selon 6.2.4. ou 6.2.5.
6.2.4. Vaporiser la solution aniline-phtalate sur le chromatogramme sec et chauffer celui-ci à 130° C
pendant 5 à 10 minutes. Les produits de réaction des sucres apparaissent sous forme de taches brunes.
6.2.5. Passer une fois rapidement le chromatogramme sec dans la solution de p-anisidine-diphénylamine
et chauffer celui-ci pendant 5 minutes à 100-105° C. Les produits de réaction apparaissent sous la forme
de taches colorées.
7. Dosage du saccharose
Cette méthode ne s´applique qu´en l´absence d´autres substances optiquement actives hydrolysables
Réactifs
Acétate basique de plomb: dissoudre 230 g d´acétate de plomb (Pb (C2H3O2)2.3H2O) dans environ
700 ml d´eau en ébullition. Tout en remuant constamment, ajouter graduellement, pendant l´ébullition,
120 g d´oxyde de plomb (Pbo). Lorsque la plus grande quantité possible d´oxyde de plomb est dissoute,
filtrer à chaud la solution dans un ballon jaugé d´un litre. Laver le résidu à l´eau bouillante, Refroidir le
filtrat jusqu´à 20° C, compléter avec de l´eau jusqu´à 1 litre, bien mélanger.
Acide acétique glacial: 98-100%
Acide chlorhydrique 6,3 n: diluer 630 ml d´acide chlorhydrique (d = 1,16 1,18) avec de l´eau dans
un ballon jaugé jusqu´à 1 litre. Déterminer le titre de cette solution: pipeter 5 ml dans un ballon jaugé
de 100 ml et compléter avec de l´eau jusqu´à la marque. Titrer 10 ml de cette dernière solution avec
NaOH 0,1 n en employant la phénolphtaléine comme indicateur. On doit employer exactement 31,5 ml
de NaOH 0,1 n.
Appareillage
Polarimètre avec lampe à vapeur de sodium.
7.1. Peser exactement 25,00 g de l´échantillon finement rapé dans un bécher de 100 ml. Délayer dans
40 ml d´eau à 80° C. Transvaser la suspension dans un ballon jaugé de 250 ml avec environ 100 ml d´eau
chaude. Refroidir jusqu´à environ 20° C et ajouter 3,75 ml d´acétate basique de plomb.
Si l´échantillon renferme plus de 20% de cacao dégraissé, il faut ajouter 5 ml d´acétate basique de
plomb.
Refroidir le ballon jaugé jusqu´à 20° C, compléter avec de l´eau à 20° C jusqu´à la marque et mélanger
le contenu en agitant énergiquement. Filtrer la suspension homogène sur un filtre plissé. Jeter les pre-
miers 20 ml du filtrat.
7.2. Pipeter 50 ml de la solution limpide, obtenue selon 7.1., dans un vase conique sec à bouchon
rôdé. Ajouter 0,2 ml d´acide acétique glacial et bien mélanger. Mesurer la rotation de cette solution à
20° C. Effectuer au moins 6 lectures. Prendre la moyenne de ces lectures (= d). La rotation spécifique D
de la solution est
10,04 x d
D =
L
L = longueur en dm du tube de polarisation.
Si le saccharose est la seule substance optiquement active présente, sa teneur en pourcent de poids est
15,06 x d x V
S =
L
V = la correction de volume selon 7.4.
7.3. Pipeter 40 ml de la solution, obtenue selon 7.1., dans un ballon jaugé de 50 ml et ajouter 5 ml
d´acide chlorhydrique 6,3 n. Introduire un thermomètre dans le ballon jaugé et porter le contenu du
ballon à 60° C en 2 minutes dans un bain-marie. Maintenir le contenu du ballon à cette température
pendant 10 minutes. Ensuite, refroidir rapidement le ballon jusqu´à 20° C. Sortir le thermomètre du
ballon jaugé, le rinceràl´eau et compléter le volume avec de l´eau jusqu´au trait. Mélanger en agitant éner-
giquement.
Après une heure environ, déterminer la rotation de cette solution, dans le tube de polarisation utilisé
sous 7.2. Effectuer au moins 6 lectures. Prendre la moyenne de ces lectures (= d´).
La rotation spécifique J de la solution est
12,5 x d´
J
=
L
L = longueur en dm du tube de polarisation.
7.4. Le pourcentage non corrigé de saccharose est
D
J
s =
0,8811
Il faut faire intervenir un facteur de correction V pour le volume du précipité
1000 (1,02a + 0,8b)
V =
où a = pourcentage de matière grasse de l´échantillon, déterminé selon 3;
b = somme des pourcentages de cacao dégraissé et de protéines de lait de l´échantillon. Si la teneur
en sucre (saccharose + lactose) est d´environ 40%, b est calculé en déduisant de 102 la somme des
pourcentages d´humidité, de matière grasse, de saccharose non corrigé et éventuellement de lactose
non corrigé. Si le pourcentage de saccharose et de lactose est d´environ 50% ou davantage, b est calculé
comme précédemment en remplaçant 102 par 102,5. Dans la plupart des cas, V sera d´environ 0,95.
Le pourcentage de saccharose de la denrée est
S = s × V
8. Dosage du lactose en l´absence d´autres substances réductrices
Réactifs
Solution d´oxalate de potassium: dissoudre 10 g de K2C2O4 .H2O dans 100 ml d´eau.
Solution de phosphate disodique: dissoudre 10 g de Na2HPO4 .12H2O dans 100 ml d´eau.
Terre d´infusoires: mélanger 50 g de Celite 545 et 50 g de Celite Filter Cel, puis calciner le mélange à
800° C.
Iodure de potassium
Acide sulfurique 25% en poids
Thiosulfate de sodium 0,1 n
Empois d´amidon 1%
Réactif de Luff-Schoorl: préparer les trois solutions suivantes
a. 25 g de sulfate de cuivre (CuSO4.5H 2O) dans 100 ml d´eau;
b. 388 g de carbonate de sodium (Na2CO3.10H2O) dans 300 à 400 ml d´eau;
c. 50 g d´acide citrique (C 6H 8O7.H2O) dans 50 ml d´eau.
Verser prudemment la solution c dans la solution b refroidie et brasser jusqu´à ce qu´il n´y ait plus de
dégagement d´acide carbonique. Ajouter à ce mélange, tout en remuant, la solution a. Laisser refroidir,
compléter à un litre et filtrer après 24 heures. La solution ainsi préparée accuse un pH d´environ 9,9.
Contrôler le réactif comme suit
aa. A 25 ml du réactif ajouter 3 g d´iodure de potassium, dissous dans un peu d´eau, et 25 ml d´acide
sulfurique 25% en poids. Titrer avec du thiosulfate de sodium 0,1 n. A la fin de la titration, ajouter un peu
d´empois d´amidon. La quantité de thiosulfate de sodium 0,1 n utilisée doit être de 25 ml.
bb. Dans un ballon jaugé de 100 ml, introduire 10 ml du réactif et porter au trait.
Dans un vase conique, mélanger 10 ml de ce réactif dilué et 25 ml d´acide chlorhydrique 0,1 n chauffer
une heure au bain-marie bouillant. Laisser refroidir, ramener au volume initial avec de l´eau et titrer avec
NaOH 0,1 n en présence de phénolphtaléine. La quantité de NaOH 0,1 n utilisée doit être de 5,5 à 6,5 ml.
cc. Titrer par HCL0,1 n en présence de phénolphtaléine,10 ml de réactif dilué suivant bb. La quantité
de HCL 0,1 n utilisée doit être de 6 à 7,5 ml.
8.1. Pipeter 50 ml de la solution, obtenue selon 7.1, dans un ballon jaugé de 200 ml. Ajouter 2 ml
d´oxalate de potassium tout en remuant, attendre une minute, puis ajouter 2 ml de phosphate disodique,
compléter avec de l´eau jusqu´à la marque et mélanger.
8.2. Transvaser le contenu du ballon dans un bécher sec, ajouter un peu de terre d´infusoires, agiter
et filtrer sur un filtre plissé. Remettre les premiers ml du filtrat dans le filtre.
8.3. Pipeter 25 ml de réactif de Luff-Schoorl et 25 ml de la solution obtenue selon 8.2., dans un vase
conique de 300 ml. Ajouter quelque fragments de pierre ponce et munir le vase conique d´un réfrigérant
à reflux. Placer le récipient sur un treillis métallique recouvert d´un carton d´amiante percé d´un trou
de même diamètre que le fond du vase conique.
Porter le contenu du vase conique à l´ébullition en 2 minutes et maintenir pendant exactement 10
minutes une ébullition modérée.
Si toute la solution cuivrique est réduite, diminuer la quanité de solution obtenue selon 8.2. et, après
adjonction de 25 ml de réactif de Luff-Schoorl, ajouter de l´eau de façon que le volume atteigne 50 ml.
(Le dosage donne les meilleurs résultats lorsque les 25 ml de solution contiennent entre 15 et 60 mg de
sucre réducteur.)
8.4. Refroidir rapidement jusqu´à 20° C. Ajouter 3 g d´iodure de potassium dissous dans un peu d´eau,
puis ajouter prudemment tout en agitant continuellement, 25 ml d´acide sulfurique.
Titrer immédiatement la solution par le thiosulfate de sodium 0,1 n en agitant continuellement. Vers
la fin de la titration, ajouter 1 à 2 ml d´empois d´amidon.
8.5. Exécuter de la même manière un essai à blanc, en remplaçant la solution sucrée par 25 ml d´eau.
8.6. Calculer de la manière suivante la teneur en lactose anhydre. Retrancher le nombre de ml de
thiosulfate de sodium 0,1 n utilisé pour le dosage du nombre de ml de thiosulfate de sodium utilisés pour
l´essai à blanc. Chercher, à l´aide de la table selon Luff-Schoorl la quantité de lactose anhydre correspon-
dant à la différence, soit m mg.
n = ml de solution sucrée utilisée en 8.3.
L´ = % lactose anhydre non corrigé
r
= 0,25 = facteur de correction pour réduction par le saccharose et les substances réductrices du
cacao
V = facteur de correction pour le volume du précipité (voir 7.4.)
On peut retenir 0,95 à cet effet.
L = % lactose anhydre
m.4
L´ =
n
L = (L´ r) V ou
L = (L´ 0,25) 0,95
8.7. Table selon Luff-Schoorl
0,1 n
Lactose
Glucose, fructose
Na2S2O3
anhydre
Différence
ou sucre interverti
Différence
ml
mg
mg
3,6
3,7
2,4
2,4
7,3
3,7
4,8
2,4
11,0
3,7
7,2
2,5
14,7
3,7
9,7
2,5
18,4
3,7
12,2
2,5
22,1
3,7
14,7
2,5
25,8
3,7
17,2
2,6
29,5
3,7
19,8
2,6
33,2
3,8
22,4
2,6
37,0
3,8
25,0
2,6
40,8
3,8
27,6
2,7
44,6
3,8
30,3
2,7
48,4
3,8
33,0
2,7
52,2
3,8
35,7
2,8
56,0
3,9
38,5
2,8
59,9
3,9
41,3
2,9
63,8
3,9
44,2
2,9
67,7
4,0
47,1
2,9
71,7
4,0
50,0
3,0
75,7
4,0
53,0
3,0
79,8
4,1
56,0
3,1
83,9
4,1
59,1
3,1
88,0
62,2
9. Dosage du glucose en présence de saccharose et en l´absence d´autres substances réductrices
9.1. Déterminer le pouvoir réducteur selon 8. et le calculer en glucose.
9.2. Déterminer la teneur en saccharose, selon 7.
10. Dosage du sucre interverti, en présence de saccharose et en l´absence d´autres substances
réductrices
10.1 Déterminer le pouvoir réducteur selon 8. et le calculer en sucre interverti
10.2 Déterminer la teneur en saccharose selon 7.
11. Dosage du glucose et du sucre interverti en présence de saccharose et en l´absence d´au-
tres substances réductrices
Réactifs
Réactifs cités sous 8.
En outre
Solution d´hydroxyde de sodium 8 n.
Solution d´hydroxyde de sodium 4 n.
Solution concentrée d´iode
dissoudre 130 g d´iode et 150 g d´iodure de potassium dans de l´eau et diluer jusqu´à un litre.
Solution d´iode 0,1 n.
Acide sulfurique 4 n.
Solution saturée de sulfite de sodium: préparer une solution saturée de Na2SO3.7H2O dans de l´eau.
Solution de sulfite de sodium 2%: dissoudre 2 g de Na2SO3.7H2O dans 100 ml d´eau. La solution doit
toujours être préparée extemporanément.
Solution de rouge de méthyle: 0,2% dans l´éthanol à 70 vol. %.
11.1. Déterminer la teneur en saccharose selon 7.
11.2. Déterminer comme suit la teneur en sucre interverti
11.2.1. Pipeter a ml de la solution obtenue sous 8.2. (au maximum 50 ml. correspondant au minimum
à 120 mg et au maximum à 480 mg de sucre interverti) dans un ballon jaugé de 100 ml, diluer avec de
l´eau jusqu´à 50 ml. ajouter 2,5 ml de la solution d´hydroxyde de sodium 8 n et 16 ml de la solution
concentrée d´iode ou davantage jusqu´à obtention d´une coloration brune persistante. Après 5 à 7 mi-
nutes, ajouter 3 ml d´acide sulfurique 4 n. Eliminer l´excès d´iode d´abord à l´aide de la solution saturée
du sulfite de sodium jusqu´à affaiblissement de la coloration brune. Ajouter un peu d´empois d´amidon.
La solution doit être colorée en bleu, sinon ajouter de la solution d´iode 0,1 n jusqu´à coloration bleue.
Décolorer ensuite soigneusement la solution par le sulfite de sodium 2%. Neutraliser par la solution
d´hydroxyde de sodium 4 n en présence de rouge de méthyle et compléter jusqu´à la marque.
11.2.2. Pipeter 25 ml de la solution obtenue sous 11.2.1. dans un matras conique de 300 ml et déter-
miner la teneur en fructose selon Luff-Schoorl suivant le processus décrit en 8.3., 8.4. et 8.5.
11.2.3. Calculer comme suit la teneur en sucre interverti
La teneur non corrigée en fructose est
16 f
F´ =
a
f = mg de fructose d´après la table de Luff-Schoorl (8.7)
a = nombre de ml de la solution de sucre employés sous 11.2.1.
La teneur corrigée en fructose est alors
F = (F´ r) V
ou
F = (F´ 0,25) 0,95
r et V représentant les facteurs de correction selon 8.6.
La teneur en sucre interverti I de la denrée est
I = 2 F
N. B.
Si a ml de la solution obtenue sous 8.2. sont insuffisants pour le dosage, il faut, pour l´opération décrite
sous 8.2., partir d´une plus grande quantité de la solution obtenue sous 7.1.
11.3. Déterminer le pouvoir réducteur total selon 8. et l´exprimer en glucose (R1).
La teneur en glucose G de la denrée est
G = R1 I.
12. Indice butyrique semi-micro
Réactifs
Solution aqueuse concentrée de KOH: 750 g KOH par litre de solution.
Solution éthanolique d´hydroxyde de potassium 0,5 n
40 ml de solution aqueuse concentrée de KOH, ajouter 40 ml d´eau et compléter à un litre par de
l´éthanol à 96% vol. Le tirage de 5 ml de cette solution nécessite de 25 à 27 ml de HCI 0.1. n.
Glycérine p.s. 1.23. (88% en poids)
Acide sulfurique, 25% en volume
Solution de sulfate de potassium: solution aqueuse saturée à 20° C (10% en poids).
Solution de savon de cocose
Dans un ballon de 500 ml saponifier sur une flamme libre, 50 g de graisse de coco pure par 15 g d´hy-
droxyde de potassium en présence de 50 g de glycérine et de 20 ml d´eau. Laisser refroidir en-dessous
de 100° C et diluer à l´eau jusqu´à 500 ml.
Terre d´infusoires
Solution éthanolique de phénolphtaléine à 1%.
Appareillage (voir figures)
Fig.
Fig. 2
12.1. Dans un ballon à fond plat de 50 ml, déposer successivement 500-520 mg de la graisse obtenue
selon 3, quelques fragments de pierre ponce et 5 ml de la solution éthanolique d´hydroxyde de potassium
0,5 n. Surmonter le ballon d´un réfrigérant à eau, faire bouillir le liquide au bain-marie jusqu´à dispari-
tion de la graisse, puis prolonger l´ébullition pendant 5 min.
12.2. Ajouter ensuite 1 ml de glycérine et faire bouillir sans réfrigérant jusqu´à ce que la plus grande
partie de l´éthanol soit évaporée, c´est-à-dire jusqu´à ce que le liquide commence à mousser fortement.
Placer le ballon incliné durant 1 h dans une étuve à 100-105° C.
12.3. Aussitôt après avoir sorti le ballon de l´étuve, ajouter 15 ml de solution de sulfate de potassium,
fermer le ballon avec un bouchon de liège et agiter fortement jusqu´à ce que le savon soit homogène.
Au besoin, remettre à l´étuve, pendant quelques instants, le ballon fermé. Laisser refroidir le liquide
jusqu´à 20° C et placer le ballon pendant 10 min. dans un bain-marie à 20° C. Ajouter ensuite, en remuant,
constamment, 0,5 ml d´acide sulfurique à 25%, 1 ml de solution de savon de cocose et 0,1 g de terre
d´infusoires. Mélanger et laisser le ballon dans le bain-marie à 20° C pendant 5 min. environ. Secouer
fortement, filtrer sur un filtre plissé sec de 10 cm de diamètre et recueillir le filtrat dans un tube de
Beckel (voir dessin), jusqu´à obtention de 12,5 ml de filtrat. Si la quantité de filtrat est trop faible, presser
le contenu du filtre avec une éprouvette.
12.4. Transvaser le filtrat dans un ballon à fond plat de 50 ml, rincer avec 5 ml d´eau, ajouter quelques
fragments de pierre ponce. Effectuer la distillation au bain d´huile à 175° C, en utilisant l´appareil re-
présenté par le dessin. (Le niveau d´huile dépassera de 1 cm celui du contenu du ballon). Recueillir 11 ml
de distillat dans un tube de Beckel approprié. Transvaser le distillat dans un vase conique de 50 ml,
ajouter une goutte de phénolphtaléine à 1% et titrer avec de la solution d´hydroxyde de sodium 0,01 n
jusqu´à coloration rouge permanente. A l´aide du liquide titré, rincer le tube de Beckel et titrer à
nouveau jusqu´à coloration rouge permanente (chiffre de titrage total = a). Effectuer un essai à blanc
sur 500 mg d´une graisse de cacao de référence (chiffre de titrage = b).
12.5. L´indice butyrique semi-micro (SMB) est
100 (a
b) x 1,4 x t x 500
SMB =
G
t = titre de la solution d´hydroxyde de sodium utilisée
G = poids en mg de la prise d´essai
12.6. Le pourcentage de graisse de lait dans la denrée est
SMB
x le pourcentage de graisse totale dans la denrée.
13. Appréciation
de la pureté du beurre de cacao par son point d´aniline
Définition: le point d´aniline est la température de démixtion d´une solution de graisse dans l´aniline,
déterminée selon le mode opératoire décrit ci-dessous.
Réactifs
Aniline, fraîchement distillée.
Introduire 25 ml d´aniline, une pointe de spatule de poudre de zinc et un peu de pierre ponce dans un
ballon à distiller de 100 ml. Relier le ballon à un réfrigérant à air (diamètre environ 1 cm., longueur
environ 50 cm). Ecarter le premier distillat et recueillir ensuite l´aniline pure.
Sulfate de magnésium anhydre.
Ether de pétrole: point d´ébullition 40-60° C.
13.1. Introduire 70 g de la denrée finement moulue dans un flacon, ajouter environ 150 ml d´éther
de pétrole, bien fermer et agiter pendant 15 min. à l´agitateur mécanique. Filtrer la solution. Evaporer
l´éther de pétrole. Sécher la graisse obtenue en filtrant sur sulfate de magnésium dans une étuve à
environ 60° C.
13.2. Peser exactement dans un tube à essai taré environ 1 g de la graisse, soit p grammes. Ajouter 4 p
grammes d´aniline et fermer le tube à l´aide d´un bouchon traversé par un thermomètre et par un agi-
tateur d´aluminium. Placer le tube dans un bécher contenant de l´eau chaude. Lorsque le mélange est
devenu limpide, retirer le tube du bain et le placer dans un manchon à air entouré lui-même d´un bain
dont la température est de 3° inférieure au point de démixtion à prévoir. Laisser refroidir lentement le
mélange, tout en le remuant. Surveiller le moment où le mélange se trouble et noter la température.
13.3. Corriger la température, obtenue selon 13.2., à l´aide d´une valeur qui est fonction du degré
d´acidité de la graisse.
Le point d´aniline AP, exprimé en ° C est
AP = t + 0,18 Z
t
= la température de démixtion notée
Z = le degré d´acidité obtenu selon 14
Le point d´aniline du beurre de cacao pur est 42° C - 44° C.
14. Degré d´acidité
Définition: le degré d´acidité est le nombre de ml d´alcali caustique 1 n, nécessaire pour neutraliser
les acides libres de 100 g de graisse.
Réactifs
Benzène
Ethanol 96% vol
Ether
Solution d´hydroxyde de sodium, 0,1 n
Phénolphtaléine, solution éthanolique à 1%.
14.1. Peser, dans un matras conique, 8 à 10 g de graisse obtenue en 13.1. Dissoudre la graisse dans
50 ml d´un mélange, à partie égales, d´éthanol et d´éther ou de benzène, neutralisé au préalable par de
la solution d´hydroxyde de sodium 0,1 n en présence de phénolphtaléine.
Titrer la solution obtenue, en l´agitant constamment, par la solution d´hydroxyde de sodium 0,1 n
en présence de phénolphtaléine.
14.2. Calculer comme suit le degré d´acidité
10 x v
Z =
P
v = ml de solution d´hydroxyde de sodium 0,1 n
p = poids de la graisse, en grammes
Calculer la valeur à une décimale près.
15. Indice de réfraction
D
15.1. Déterminer l´indice de réfraction n
de la graisse obtenue sous 13.1., jusqu´à la 4e décimale.
16. Filth-test
Réactifs
Acide chlorhydrique, 4 n
Ethanol, 96% vol
Ether de pétrole, P.E. 40-60° C
Paraffine liquide
Appareillage
Ampoule à décantation, terminée par un corps cylindrique (diamètre 1 cm, longueur 8 cm) au-dessus
du robinet
Deux plaques de verre, dont une dotée d´un quadrillage à écartement de 2 mm. Les traits doivent être
numérotés
Filtre au kieselguhr, Delta n° 325, ou équivalent, diamètre 4 cm
Filtre, SS n° 1575 ou équivalent, diamètre 5 cm
Bande adhésive transparente
16.1. Déposer 50 g de l´échantillon préparé selon 1. dans un vase conique de 1 litre. Ajouter 350 ml
d´eau et 50 ml d´acide chlorhydrique. Porter le mélange à l´ébullition, tout en le remuant, et maintenir
l´ébullition pendant 1 heure. Veiller à ce qu´aucun composant solide n´adhère à la paroi du vase, au-dessus
du liquide. Laisser refroidir quelque peu.
16.2. Ajouter 20 ml de paraffine, remuer énergiquement et ajouter de l´eau jusqu´à ce que la couche
de paraffine se trouve dans le col du vase. Laisser reposer le vase pendant 15 min.
16.3. Remplir d´eau le corps cylindrique de l´ampoule de décantation, transvaser la paraffine et une
partie du liquide aqueux dans l´ampoule à décantation. Compléter le volume du vase avec de l´eau et
transvaser à nouveau dans l´ampoule à décantation. Répéter cette opération jusqu´à ce que toute la
paraffine soit passée dans l´ampoule à décantation. Laisser reposer pendant 15 minutes.
16.4. Introduire à nouveau 5 ml de paraffine dans le vase et agiter convenablement tout le contenu.
Ajouter de l´eau jusqu´à ce que la couche de paraffine se trouve dans le col du vase. Laisser reposer pen-
dant 15 min.
16.5. Laisser s´écouler l´eau de l´ampoule à décantation tout en veillant à ce que la partie cylindrique
reste remplie d´eau. Transvaser ensuite, dans l´ampoule à décantation, la couche de paraffine du vase et
une partie de la solution aqueuse.
16.6. Répéter deux fois les opérations 16.4. et 16.5.
16.7. Laisser à nouveau s´écouler la majeure partie de l´eau de l´ampoule à décantation, ajouter 300 ml
d´eau. Agiter, puis, après avoir laissé reposer pendant 15 minutes, évacuer la plus grande partie de l´eau.
Répéter cette opération jusqu´à ce que l´eau évacuée soit limpide.
16.8. Ajouter 100 ml d´éther de pétrole et 200 ml d´eau. Agiter et après avoir laissé reposer pendant
15 minutes, évacuer l´eau jusqu´à ce qu´il n´en reste plus que quelques ml.
16.9. Sur un filtre Buchner de 4 cm de diamètre, placer un filtre au kieselguhr surmonté du filtre SS
n° 1575. Faire adhérer ce dernier au pourtour de la paroi du Buchner.
16.10. Verser, par fractions le liquide de l´ampoule à décantation sur le filtre et aspirer, en couvrant
le Buchner d´un verre de montre. Rincer complètement l´ampoule à décantation à l´eau et verser l´eau
de rinçage sur le filtre.
Rincer à quatre reprises avec 20 ml d´éthanol.
16.11. Déposer le filtre dans une boîte de Petri et le sécher à 60° C. Imprégner le filtre par quelques
gouttes de paraffine réparties sur la surface.
16.12. Placer le filtre entre les deux plaques de verre, de telle sorte que les traits de la plaque qua-
drillée soient directement en contact avec le filtre. Fixer les deux plaques de verre à l´aide de bandes
adhésives transparentes.
16.13. Compter sous faible grossissement les insectes, les acariens, leurs fragments ainsi que les poils
de rongeurs, présents sur toute la surface du filtre.
16.14. Exprimer le résultat pour 100 g de matière.
Règlement grand-ducal du 19 février 1970 modifiant l´arrêté grand-ducal du 21 août 1866
portant règlement de procédure en matière de contentieux devant le Conseil d´Etat,
tel qu´il a été modifié dans la suite.
Nous JEAN, par la grâce de Dieu, Grand-Duc de Luxembourg, Duc de Nassau, etc., etc., etc.;
Vu les articles 23 et 35 de la loi du 8 février 1961 portant organisation du Conseil d´Etat;
Notre Conseil d´Etat entendu;
Sur le rapport de Notre Ministre d´Etat, Président du Gouvernement, et de Notre Ministre de la
Justice, et après délibération du Gouvernement en conseil;
Arrêtons
L´alinéa 1er de l´article 11 de l´arrêté cité à l´article qui précède est remplacé comme suit
(1) En ce qui concerne la retenue d´impôt sur les salaires et sur les pensions, les dons en espèces
sont pris en considération lors du décompte annuel prévu par l´article 145 de la loi concernant l´impôt
sur le revenu.
(2) Pour les contribuables imposables par voie d´assiette la prise en considération a lieu lors de l´impo-
sition par voie d´assiette.
Est autorisée la passation d´un bail emphytéotique portant sur la parcelle domaniale
sise commune de Mompach, section F de Born, lieu-dit « Born » N° 16182/2249 d´une contenance de
quatre ares dix centiares.
Mandons et ordonnons que la présente loi soit insérée au Mémorial pour être exécutée et observée
par tous ceux que la chose concerne.
Château de Berg, le 20 février 1970
Jean
Le Ministre des Finances,
Pierre Werner
Doc. parl. N° 1359, sess. extraord. 1969
Loi du 20 février 1970 autorisant l´aliénation par voie d´échange d´une parcelle domaniale
sise commune de Rodenbourg.
Nous JEAN, par la grâce de Dieu, Grand-Duc de Luxembourg, Duc de Nassau, etc., etc., etc.;
Notre Conseil d´Etat entendu;
De l´assentiment de la Chambre des Députés;
Vu la décision de la Chambre des Députés du 13 janvier 1970 et celle du Conseil d´Etat du 29 janvier
1970 portant qu´il n´y a pas lieu à second vote;
Avons ordonné et ordonnons
Le présent arrêté produit ses effets le 1er janvier 1970, à l´exception de l´article premier qui
produit ses effets le 1er février 1970.
Bruxelles, le 10 février 1970
Baron SNOY et d´OPPUERS
ANNEXE
Tableau des suspensions
N° du tarif
Désignation des marchandises
Tarif
Fin de la suspension
73.06
Fer et acier, en massiaux, lingots ou masses
expt.
73.07 A I
Blooms et billettes, laminés
expt.
73.07 B I
Brames et largets, laminés
expt.
73.08
Ebauches en rouleaux pour tôles, en fer ou en
acier . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
expt.
73.10 A I
Fil machine simplement laminé ou filé à chaud
4 %
31 mai 1970
ex 73.10 A II
Barres d´armature pour ciment ou béton com-
portant des indentations, bourrelets, creux ou
reliefs de faible importance venus de laminage,
ayant subi ou non une torsion après laminage
3,5%
73.13 B I a
autres tôles, simplement laminés à chaud, d´une
épaisseur de 3 mm ou plus
4 %
Vu pour être annexé à l´arrêté ministériel du 10 février 1970.
Le Ministre des Finances,
Baron SNOY et d´OPPUERS
Règlement
ministériel du 13 février 1970 fixant les méthodes d´analyse de référence en
matière de cacao et de chocolat.
Le Ministre de la Santé Publique,
Vu l´article 17 du règlement grand-ducal du 12 octobre 1966 relatif au cacao et au chocolat;
Vu la Recommandation du Comité de Ministres de l´Union Economique BENELUX M(66)7 du 12
avril 1967;
Vu les avis de la Chambre de Commerce et de la Chambre des Métiers;
Considérant qu´il y a lieu d´éviter des contestations nées de l´application de techniques d´analyse
différentes ou de l´emploi de normes différentes;
Considérant qu´en particulier l´harmonisation du contrôle des denrées alimentaires exige la mise en
oeuvre de techniques identiques ou équivalentes et l´emploi de modes d´expression semblables et le
recours à des normes identiques ou équivalentes.
Arrête
Entre les articles 13 et 14 de l´arrêté précité, il est intercalé un article 13bis qui aura la teneur
suivante
Le présent règlement est applicable à partir de l´année d´imposition 1970.
Est autorisée l´aliénation par voie d´échange avec soulte d´une parcelle domaniale
inscrite au cadastre de la commune de Rodenbourg, section B de Gonderange lieu-dit « im kleinen
Faascht » N° 1151/2470 avec une contenance de 27,20 ares.
Mandons et ordonnons que la présente loi soit insérée au Mémorial pour être exécutée et observée
par tous ceux que la chose concerne.
Château de Berg, le 20 février 1970
Jean
Le Ministre des Finances,
Pierre Werner
Doc. parl. N° 1383, sess. ord. 1969/1970
Règlement
grand-ducal du 20 février 1970 portant exécution de l´art. 112 alinéa 2 de la loi
concernant l´impôt sur le revenu (déductibilité des dons en espèces).
Nous JEAN, par la grâce de Dieu, Grand-Duc de Luxembourg, Duc de Nassau, etc., etc., etc.;
Vu les articles 109 al. 1er N° 3, 112 al. final, 117, 145 et 153 de la loi du 4 décembre 1967 concernant
l´impôt sur le revenu;
Vu l´article 27 de la loi du 8 février 1961 portant organisation du Conseil d´Etat et considérant qu´il
y a urgence;
Sur le rapport de notre Ministre des Finances et après délibération du Gouvernement en Conseil;
Arrêtons
Notre Ministre d´Etat, Président du Gouvernement, et Notre Ministre de la Justice sont char-
gés, chacun en ce qui le concerne, de l´exécution du présent arrêté qui sera publié au Mémorial.
Château de Berg, le 19 février 1970
Jean
Le Ministre d´Etat,
Président du Gouvernement,
Pierre Werner
Le Ministre de la Justice,
Eugène Schaus
Loi du 20 février 1970 autorisant la passation d´un bail emphytéotique pour une parcelle
domaniale sise à Born.
Nous JEAN, par la grâce de Dieu, Grand-Duc de Luxembourg, Duc de Nassau, etc., etc., etc.;
Notre Conseil d´Etat entendu;
De l´assentiment de la Chambre des Députés;
Vu la décision de la Chambre des Députés du 13 janvier 1970 et celle du Conseil d´Etat du 29 janvier
1970 portant qu´il n´y a pas lieu à second vote;
Avons ordonné et ordonnons
Notre Ministre des Finances est chargé de l´exécution du présent règlement qui sera publié
au Mémorial.
Château de Berg, le 20 février 1970
Le Ministre des Finances,
Jean
Pierre Werner
Réglementation des Tarifs Ferroviaires Nationaux et Internationaux.
Les tarifs ferroviaires nationaux et internationaux ci-après sont mis en vigueur sur le réseau des chemins
de fer luxembourgeois par application de l´art. 27 du Cahier des charges de la Société Nationale des
CFL, approuvé par la loi du 16 juin 1947, concernant l´approbation de la convention belgo-franco-luxem-
bourgeoise du 17 avril 1946 relative à l´exploitation des chemins de fer luxembourgeois et des conven-
tions annexes.
1er supplément au tarif commun international pour le transport des colis express (TCEX fascicule II)
1.1.1970.
Nouvelle édition du fascicule V concernant le tarif intérieur pour le transport des marchandises.
1.1.1970.
7e supplément au Tarif Général Européen de Détail (T.G.E.D.) chapitre échange Belgique Luxem-
bourg. 1.1.1970.
Nouvelle édition du fascicule IV concernant le tarif intérieur pour le transport des voyageurs (ta-
bleaux des prix).
1.1.1970.
Rectificatif N° 2 au fascicule 1 concernant le tarif intérieur pour le transport des voyageurs (Con-
ditions Générales). 1.1.1970.
Rectificatif N° 2 au fascicule 2 de la 3e partie du TCV (trafic voyageurs Luxembourg
Allemagne
DB).
1.1.1970.
Nouvelle édition de la 2e partie du TCV pour le transport des voyageurs (tableau des relations, des
distances et des prix).
1.1.1970.
Rectificatif N° 16 au fascicule II du tarif intérieur pour le transport des marchandises.
1.1.1970.
Rectificatif N° 3 au tarif international CECA N° 1001. 1.1.1970.
Rectificatif N° 4 au tarif international CECA N° 1001.
20.1.1970.
Règlements communaux.
(Les mentions ci-après sont faites en vertu de l´article 4 de l´arrêté royal grand-ducal du 22 octobre 1842
réglant le mode de publication des lois)
Dippach.
Règlement-taxe sur les chiens.
En séance du 19 novembre 1969 le conseil communal de Dippach a pris une délibération aux termes
de laquelle ledit corps a fixé la taxe sur les chiens à percevoir à partir de l´année 1970.
Ladite délibération a été publiée en due forme et approuvée par arrêté grand-ducal du 28 janvier 1970.
Hesperange.
Règlement-taxe sur la conduite d´eau.
En séance du 28 février 1969 le conseil communal de Hesperange a pris une délibération aux termes
de laquelle ledit corps a fixé les taxes forfaitaires à percevoir du chef du raccordement aux conduites
d´eau.
Ladite délibération a été publiée en due forme et approuvée par arrêté grand-ducal du 26 janvier 1970.
Hesperange.
Règlement-taxe sur le raccordement au réseau principal de l´antenne collective
de télévision et de radio.
En séance du 28 février 1969 le conseil communal de Hesperange a pris une délibération aux termes
de laquelle ledit corps a fixé la taxe forfaitaire à percevoir du chef du raccordement au réseau principal
de l´antenne collective de télévision et de radio.
Ladite délibération a été publiée en due forme et approuvée par arrêté grand-ducal du 26 janvier 1970.
Hesperange.
Règlement-taxe sur la canalisation.
En séance du 30 décembre 1966 le conseil communal de Hesperange a pris une délibération aux termes
de laquelle ledit corps a fixé les taxes annuelles de canalisation à percevoir à partir du 1er janvier 1967.
Ladite délibération a été publiée en due forme et approuvée par arrêté grand-ducal du 28 janvier 1970.
Hesperange.
Introduction et fixation d´une taxe d´eau à percevoir lors de la construction d´une
nouvelle bâtisse.
En séance du 30 décembre 1966 le conseil communal de Hesperange a pris une délibération aux
termes de laquelle ledit corps a introduit une taxe d´eau forfaitaire à percevoir sur le propriétaire du
chef de la construction d´une nouvelle bâtisse et en a fixé les montants respectifs.
Ladite délibération a été publiée en due forme et approuvée par décision ministérielle du 20 janvier
1970.
Fouhren.
Nouvelle fixation de la taxe d´eau pour la localité de Walsdorf.
En séance du 13 novembre 1969 le conseil communal de Fouhren a pris une délibération aux termes
de laquelle ledit corps a nouvellement fixé
avec effet au 1er juillet 1969
la taxe d´eau à percevoir
dans la localité de Walsdorf.
Ladite délibération a été publiée en due forme et approuvée par décision ministérielle du 26 jan-
vier 1970.
Kopstal.
Règlement-taxe sur la canalisation.
En séance du 20 juin 1969 le conseil communal de Kosptal a pris une délibération aux termes de la-
quelle ledit corps a fixé une taxe de participation aux frais de construction de la canalisation dans toutes
les rues dans lesquelles la commune a fait construire la canalisation à ses frais.
Ladite délibération a été publiée en due forme et approuvée par arrêté grand-ducal du 19 janvier 1970.
L u x e m b o u r g .
Fixation des droits d´inscription aux cours du soir pour adultes.
En séance du 15 décembre 1969 le conseil communal de Luxembourg a pris une délibération aux termes
de laquelle ledit corps a fixé les droits d´inscription aux cours du soir pour adultes.
Ladite délibération a été approuvée par décision ministérielle du 12 janvier 1970 et publiée en due
forme.
Tuntange.
Règlement-taxe sur la canalisation.
En séance du 23 mai 1969 le conseil communal de Tuntange a pris une délibération aux termes de
laquelle ledit corps a fixé la taxe de raccordement à la canalisation à percevoir dans la rue Hollenfels-
Tuntange, entre l´école et la maison Bisenius à Hollenfels.
Ladite délibération a été publiée en due forme et approuvée par arrêté grand-ducal du 19 janvier 1970.
Weiler-la-Tour. Règlement-taxe sur les concessions aux cimetières.
En séance du 23 octobre 1969 le conseil communal de Weiler-la-Tour a pris une délibération aux
termes de laquelle ledit corps a fixé les taxes à percevoir du chef de l´octroi des concessions aux cime-
tières de Weiler-la-Tour, Hassel et Syren.
Ladite délibération a été publiée en due forme et approuvée par arrêté grand-ducal du 19 janvier 1970.
Règlements communaux. Impôt foncier.
Les taux d´imposition fixés pour l´année 1970 par les conseils communaux en matière d´impôt foncier
suivant le tableau ci-après ont été approuvés par arrêté grand-ducal en date du 28 janvier 1970
Communes
Date de la délibération
Taux d´imposition
B
Bastendorf
29.10.1969
210%
210%
Beaufort
17.11.1969
235%
235%
Bech
19.11.1969
200%
200%
Bettendorf
23.10.1969
200%
200%
Clervaux
4.11.1969
280%
280%
Consdorf
27.10.1969
240%
240%
Consthum
12.11.1969
400%
400%
Esch-sur-Sûre
7.11.1969
250%
250%
Eschweiler
25.10.1969
400%
400%
Fouhren
13.11.1969
230%
230%
Kautenbach
13.11.1969
340%
340%
Mecher
25.10.1969
350%
350%
Mertzig
6.11.1969
300%
300%
Mompach
13. 9.1969
240%
240%
Neunhausen
26.10.1969
400%
400%
Remich
4.11.1969
180%
180%
Rodenbourg
18.12.1969
190%
190%
Rosport
30.10.1969
270%
270%
Troisvierges
31.10.1969
340%
340%
Weiler-la-Tour
23.10.1969
230%
230%
Wilwerwiltz
31.10.1969
350%
350%
Wormeldange
27.10.1969
265%
265%
Communes
Date de la délibération
Taux d´imposition
B 1
B2
Berg
17.12.1969
75%
250%
75%
Taux d´imposition
B1
B3
B4
Beckerich
21.10.1969
250%
335%
250%
120%
Berdorf
30. 9.1969
200%
280%
200%
100%
Bettembourg
17.12.1969
135%
220%
135%
80%
Betzdorf
28.10.1969
275%
380%
275%
120%
Biwer
10.11.1969
210%
315%
210%
105%
Burmerange
12.11.1969
190%
260%
190%
95%
Clemency
14.11.1969
220%
330%
220%
120%
Dalheim
30. 8.1969
160%
235%
160%
85%
Dippach
19.11.1969
220%
350%
220%
110%
Echternach
7.11.1969
170%
230%
170%
80%
Esch-sur-Alzette
1.12.1969
200%
320%
200%
100%
Ettelbruck
1.12.1969
200%
275%
200%
90%
Flaxweiler
4.11.1969
250%
375%
250%
125%
Heffingen
18.11.1969
250%
335%
250%
120%
Hesperange
11.12.1969
210%
300%
210%
90%
Hobscheid
11.12.1969
265%
390%
265%
135%
Junglinster
3.12.1969
210%
300%
210%
110%
Kopstal
23.12.1969
295%
400%
295%
145%
Larochette
5.12.1969
185%
255%
185%
90%
Lenningen
18.11.1969
200%
300%
200%
100%
Leudelange
28.11.1969
200%
300%
200%
100%
Lintgen
21.11.1969
235%
330%
235%
100%
Lorentzweiler
30.10.1969
295%
400%
295%
145%
27.10.1969
200%
300%
200%
100%
Manternach
3. 9.1969
200%
300%
200%
100%
Medernach
14.11.1969
220%
295%
220%
105%
Mersch
10. 1.1970
230%
310%
230%
110%
Rédange-sur-Attert
8.11.1969
250%
335%
250%
120%
Reisdorf
6.11.1969
290%
400%
290%
130%
Remerschen
28.10.1969
265%
360%
265%
130%
Rœser
13.11.1969
220%
295%
220%
105%
Rumelange
28.11.1969
150%
250%
150%
80%
Saeul
30.10.1969
250%
335%
250%
120%
Sanem
11.12.1969
180%
300%
180%
90%
Schieren
27.10.1969
230%
370%
230%
135%
Stadtbredimus
9.12.1969
200%
275%
200%
100%
Steinfort
5. 1.1970
250%
350%
250%
105%
Steinsel
6.11.1969
235%
330%
235%
120%
Tuntange
18.11.1969
295%
410%
295%
150%
Vianden
5.11.1969
160%
235%
160%
85%
Communes
Date de la délibération
Taux d´imposition
Taux
B1
B3
B4
d´abattement
Bascharage
5.11.1969
200% 300% 200% 100%
25%
Dudelange
1.12.1969
200% 320% 200% 100%
30%
Sandweiler
9.12.1969
180% 300% 180% 100%
25%
Schifflange
28.11.1969
180% 300% 180% 100%
30%
Taux d´imposition
Taux
B1
B2
d´abattement
Pétange
28.11.1969
100%
320%
100%
25%
Imprimerie de la Cour Victor BUCK, s. à r. l., Luxembourg
Sauf dans les cas où les lois ou les règlements fixent un délai plus long ou plus court,
le recours au comité du contentieux contre la décision d´une autorité qui y ressortit, ne sera
plus recevable après trois mois du jour où cette décision aura été notifiée.
Les jours fériés sont comptés dans les délais. Toutefois, lorsque le dernier jour
d´un délai est un samedi, un dimanche, un jour férié légal ou un jour férié de rechange, ce délai
est prorogé jusqu´au prochain jour ouvrable.
Sont considérés comme jours fériés légaux au sens de l´alinéa qui précède: le jour de l´An,
le lundi de Pâques, le premier mai, l´Ascension, le lundi de Pentecôte, le jour de la célébration
de l´anniversaire du Grand-Duc, l´Assomption, la Toussaint, le jour de Noël, le lendemain de
Noël.
L´arrêté ministériel belge du 10 février 1970 relatif au tarif des droits d´entrée
est publié au Mémorial pour être exécuté au Grand-Duché de Luxembourg à partir du 1er janvier 1970,
à l´exception de l´article premier qui produit ses effets à partir du 1er février 1970.
Luxembourg, le 13 février 1970
Le Ministre des Finances,
Pierre Werner
Arrêté ministériel belge du 10 février 1970 relatif au tarif des droits d´entrée.
Le Ministre des Finances,
Vu la loi du 11 décembre 1959 portant approbation du protocole signé à Bruxelles, le 25 juillet
1958, par la Belgique, le Luxembourg et les Pays-Bas, pour l´établissement d´un nouveau tarif des droits
d´entrée;
Vu l´arrêté royal du 7 décembre 1960, relatif au tarif des droits d´entrée, modifié en dernier lieu
par l´arrêté royal du 23 décembre 1969;
Vu le § 39bis des dispositions préliminaires dudit tarif;
Vu l´arrêté ministériel du 14 janvier 1970 relatif au tarif des droits d´entrée;
Vu l´article 2, alinéa 2, de la loi du 23 décembre 1946 portant création d´un Conseil d´Etat;
Vu l´urgence,
Arrête