ministériel du 14 mai 1971 fixant les méthodes d´analyse de référence du café,

Règlement

ministériel du 14 mai 1971 fixant les méthodes d´analyse de référence du café,

de l´extrait de café et des succédanés de café.

Le Ministre de la Santé Publique,

Vu l´article 5 du règlement grand-ducal du 22 octobre 1970 concernant le café, les extraits de café et

les succédanés de café;

Vu la Recommandation du Comité de Ministres de l´Union Economique BENELUX M (69) 28 du 23

décembre 1969;

Vu l´avis de la Chambre de Commerce du 4 mai 1971;

Vu l´avis de la Chambre des Métiers du 2 février 1971;

Considérant qu´il y a lieu d´éviter des contestations nées de l´application de techniques d´analyses

différentes ou de l´emploi de normes différentes;

Considérant qu´en particulier l´harmonisation du contrôle des denrées alimentaires exige la mise

en oeuvre de techniques identiques ou équivalentes et l´emploi de modes d´expression semblables et

le recours à des normes identiques ou équivalentes;

Arrête

Les méthodes d´analyse et de contrôle ci-annexées sont les seules méthodes de référence

valables pour les produits et préparations visés par le règlement grand-ducal du 22 octobre 1970 relatif

au café, aux extraits de café et aux succédanés de café.

Les méthodes d´analyse et de contrôle ci-annexées sont les seules méthodes de référence

valables pour les produits et préparations visés par le règlement grand-ducal du 22 octobre 1970 relatif

au thé, à l´extrait de thé et aux succédanés de thé.

Le présent règlement avec son annexe sera publié au Mémorial.

Luxembourg, le 14 mai 1971

Le Ministre de la Santé Publique,

Madeleine Frieden-Kinnen

ANNEXE

1. HUMIDITE

1.1. Peser exactement 5 à 10 g de la denrée réduite en poudre, dans un pèse-filtre taré, à fond plat

et à couvercle hermétique.

1.2. Sécher à 102-105° C jusqu´à ce que la perte de poids entre deux pesées effectuées à intervalles

de 45 minutes soit inférieure à 5 mg.

1.3. La perte de poids rapportée à 100 g représente la teneur en eau.

2. CENDRES

Réactifs

Acide sulfurique 94-96% en poids; p.s. 1,837-1,840

Carbonate d´ammonium solide.

2.1. Peser dans un creuset taré exactement 5 à 10 g de la denrée réduite en poudre.

2.2. En faire une pâte avec de l´eau; ajouter 1 ml d´acide sulfurique et mélanger à nouveau.

2.3. Chauffer avec précaution pour éliminer l´eau et l´excès d´acide sulfurique, puis calciner. Laisser

refroidir. Ajouter au résidu quelques gouttes d´acide sulfurique et calciner à nouveau.

2.4. Pendant la calcination, ajouter un peu de carbonate d´ammonium. Laisser refroidir et peser.

2.5. Rapporter à 100 g de denrées le poids de cendres sulfatées obtenu. Calculer la teneur en cendre

en multipliant par 8/9.

3. CENDRES INSOLUBLES DANS L´ACIDE CHLORHYDRIQUE

Réactifs

Acide chlorhydrique 4 n.









3.1. Traiter, par de l´acide chlorhydrique chaud, porter à ébullition durant 10 minutes les cendres

obtenues selon 2. Filtrer sur un filtre sans cendres, laver jusqu´à disparition de la réaction acide. Incinérer

le filtre puis calciner.

3.2. Laisser refroidir dans un exsiccateur et peser. Répéter la calcination et le refroidissement jus-

qu´à ce que la différence entre deux pesées successives soit inférieure à 1 mg.

3.3. Exprimer le résultat en % de poids de la matière sèche.

4. CHLORURES DES CENDRES

Réactifs

Acide nitrique p.s. 1,25

Solution de carbonate de sodium 1 n

Solution saturée d´ammonium fer (III) sulfate (NH4)2Fe2(S 4)4 24 H2

 Solution de thiocyanate de potassium ou d´ammonium 0,1 n

 Solution de nitrate d´argent 0,1 n.

4.1. Dans une capsule de platine peser exactement 10 g de la denrée réduite en poudre.

4.2. Imprégner la poudre de la solution de carbonate de sodium de telle sorte que la quantité de

carbonate de sodium soit 10 fois supérieure au chlorure de sodium escompté.

Sécher et calciner.

4.3. Reprendre les cendres par de l´eau distillée chaude, acidifier prudemment par de l´acide nitrique

et filtrer.

4.4. Déterminer la teneur en ions chlore selon Volhard. Exprimer le résultat en pourcent du poids

des cendres.

5. EXTRAIT ET MATIERE SECHE

5.1. Pour toutes les denrées solides, à l´exclusion des extraits secs

5.1.1. Peser exactement 10 g de la denrée réduite en poudre, et la transférer dans un bécher muni

d´un agitateur.

5.1.2. Ajouter 200 ml exactement mesurés d´eau distillée et tarer l´ensemble.

5.1.3. Tout en le remuant, porter prudemment le liquide à ébullition et laisser bouillir pendant 5

minutes.

5.1.4. Laisser refroidir et ajouter de l´eau distillée jusqu´au poids initial. Mélanger soigneusement et

filtrer.

5.1.5. Déterminer à 0,0001 prés, le poids spécifique du filtrant à 15° C et calculer la teneur en extrait

à l´aide de la table en annexe.

5.2. Pour les extraits secs

5.2.1. Calculer la teneur en matière sèche en soustrayant de 100 le pourcentage d´eau déterminé

selon 1.

5.3. Pour toutes les denrées liquides

5.3.1. Déduire la teneur en extrait à partir du poids spécifique de la denrée même ou d´une solution

obtenue après dilution appropriée par l´eau distillée. Cette teneur en extrait est également considérée

comme la teneur en matière sèche.

6. FILTH-TEST (pour café moulu)

Réactifs

Acide chlorhydrique, 4 n.

Ethanol, 96% vol.

Ether de pétrole, P.E. 40-60° C.

Paraffine liquide















Appareillage

 Ampoule à décantation, terminée par un corps cylindrique (diamètre 1 cm, longueur 8 cm) au-dessus

du robinet.

Deux plaques de verre, dont une dotée d´un quadrillage à écartement de 2 mm. Les traits doivent

être numérotés.

 Filtre au kieselgur, Delta n° 325, ou équivalent, diamètre 4 cm.

Filtre, SS n° 1575 ou équivalent, diamètre 5 cm.

 Bande adhésive transparente.

6.1. Déposer 50 g de café moulu (1) dans un vase conique de 1 litre. Ajouter 350 ml d´eau et 50 ml

d´acide chlorhydrique. Porter le mélange à l´ébullition, tout en le remuant, et maintenir l´ébullition

pendant 1 heure. Veiller à ce qu´aucun composant solide n´adhère à la paroi du vase, au-dessus du liquide.

Laisser refroidir quelque peu.

6.2. Ajouter 20 ml de paraffine, remuer énergiquement et ajouter de l´eau jusqu´à ce que la couche

de paraffine se trouve dans le col du vase. Laisser reposer le vase pendant 15 minutes.

6.3. Remplir d´eau le corps cylindrique de l´ampoule de décantation, transvaser la paraffine et une

partie du liquide aqueux dans l´ampoule à décantation. Compléter le volume du vase avec de l´eau et

transvaser à nouveau dans l´ampoule à décantation. Répéter cette opération jusqu´à ce que toute la

paraffine soit passée dans l´ampoule de décantation. Laisser reposer pendant 15 minutes.

6.4. Introduire à nouveau 5 ml de paraffine dans le vase et agiter convenablement tout le contenu.

ajouter de l´eau jusqu´à ce que la couche de paraffine se trouve dans le col du vase. Laisser reposer pen-

dant 15 minutes.

6.5. Laisser s´écouler l´eau de l´ampoule à décantation tout en veillant à ce que la partie cylindrique

reste remplie d´eau. Transvaser ensuite, dans l´ampoule à décantation, la couche de paraffine du vase

et une partie de la solution aqueuse.

6.6. Répéter deux fois les opérations 6.4. et 6.5.

6.7. Laisser à nouveau s´écouler la majeure partie de l´eau de l´ampoule à décantation, ajouter 300

ml d´eau. Agiter, puis, après avoir laissé reposer pendant 15 minutes, évacuer la plus grande partie de

l´eau. Répéter cette opération jusqu´à ce que l´eau évacuée soit limpide.

6.8. Ajouter 100 ml d´éther de pétrole et 200 ml d´eau. Agiter et, après avoir laissé reposer pendant

15 minutes, évacuer l´eau jusqu´à ce qu´il n´en reste plus que quelques ml.

6.9. Sur un filtre Buchner de 4 cm de diamètre, placer un filtre au kieselgur surmonté du filtre

SS n° 1575. Faire adhérer ce dernier au pourtour de la paroi du Buchner.

6.10. Verser, par fractions le liquide de l´ampoule à décantation sur le filtre et aspirer, en couvrant

le Buchner d´un verre de montre. Rincer complètement l´ampoule à décantation à l´eau et verser l´eau

de rinçage sur le filtre.

Rincer à quatre reprises avec 20 ml d´éthanol.

6.11. Déposer le filtre dans une boîte de Petri et le sécher à 60° C. Imprégner le filtre par quelques

gouttes de paraffine réparties sur sa surface.

6.12. Placer le filtre entre les deux plaques de verre, de telle sorte que les traits de la plaque quadrillée

soient directement en contact avec le filtre. Fixer les deux plaques de verre à l´aide de bandes adhésives

transparentes.

6.13. Compter sous faible grossissement les insectes, les acariens, leurs fragments ainsi que les poils

de rongeurs, présents sur toute la surface du filtre.

6.14. Exprimer le résultat par rapport aux 50 g de matière examinée.

7. MATIERES D´ENROBAGE

Réactifs

 Ether diéthylique

(1) Si nécessaire, séparer par tamisage les parties grossièrement moulues de l´échantillon. Examiner

microscopiquement cette fraction comme sous 6.13.





Ethanol 96% vol.

7.1. Agiter pendant 2 minutes 10 g de fèves avec 50 ml d´éther.

Filtrer l´éther dans un petit ballon taré, rincer une nouvelle fois les fèves, puis le filtre à l´éther.

Distiller le solvant. Sécher le ballon pendant 1 h l´étuve à 96-98° C et peser. Calculer le pourcentage

des matières lavables et solubles dans l´éther.

7.2. Porter à ébullition 10 g de fèves et 100 ml d´éthanol. Filtrer l´alcool et rincer une nouvelle fois

les fèves, puis le filtre avec de l´alcool chaud. Compléter le filtrat jusqu´à 150 ml. Introduire 100 ml de

filtrat dans un ballon taré et distiller l´éthanol. Chauffer le ballon pendant 1 h à 102-105° C t peser. Cal-

culer le pourcentage des matières lavables et solubles dans l´éthanol.

7.3. Agiter pendant 5 minutes 20 g de fèves avec 500 ml d´eau. Filtrer ensuite sur un tampon d´ouate

et compléter le filtrat jusqu´à 500 ml. Evaporer à sec 250 ml du filtrat, dans une capsule de platine.

Sécher le résidu pendant 3 h à 102-105° C et peser (W1 g). Calciner le résidu et peser les cendres ob-

tenues (W2 g).

Le pourcentage de matières organiques lavables et solubles dans l´eau est donné par la formule 10

(W1

W2).

8. CAFEINE

Réactifs

Acide acétique glacial

Solution d´eau oxygénée acidifiée: ajouter 1 ml d´acide acétique glacial à 100 ml d´eau oxygénée à 3%

Solution de permanganate de potassium 1%

Chloroforme

Paraffine solide

Tétrachlorure de carbone.

8.1. Dans le café

8.1.1. Peser exactement dans un bécher 15 g de café moulu (granulométrie ± 1 mm) Mélanger avec

environ 7,5 ml d´eau.

8.1.2. Après 1 à 2 h, transférer le mélange dans la cartouche d´un extracteur et extraire par du tétra-

chlorure de carbone.

8.1.3. Ajouter à l´extrait 1 g de paraffine solide et distiller le tétrachlorure de carbone.

8.1.4. Faire bouillir le résidu avec 50 ml d´eau pendant une demi-minute environ sur une plaque

d´amiante. Après refroidissement, filtrer l´extrait sur un filtre mouillé.

8.1.5. Répéter à trois reprises cette opération, chaque fois avec 25 ml d´eau. Laver le filtre à l´aide de

75 ml d´eau bouillante.

8.1.6. Ajouter au filtrat refroidi 30 ml de solution de permanganate de potassium. Laisser reposer

pendant un quart d´heure.

8.1.7. Ajouter goutte à goutte la solution d´eau oxygénée acidifiée jusqu´à ce que l´excès de permanga-

nate de potassium soit réduit sous forme de MnO2.

Chauffer le liquide pendant un quart d´heure au bain-marie bouillant puis filtrer à chaud. Laver le

filtre et le précipité à l´aide de 75 ml d´eau chaude.

8.1.8. Evaporer à sec le filtrant dans une capsule de verre, au bain-marie. Sécher encore pendant un

quart d´heure à 100° C. Extraire immédiatement le résidu par du chloroforme chaud.

8.1.9. Filtrer l´extrait chloroformique, le recueillir dans un matras taré et distiller le chloroforme.

Sécher le résidu pendant une demi-heure à 102-105° C et peser.

8.2. Dans les extraits

8.2.1. Dans un perforateur, extraire par le tétrachlorure de carbone 50 ml d´extrait (pour les extraits

secs, faire une solution appropriée avec de l´eau). Distiller le tétrachlorure de carbone.

8.2.2. Poursuivre le dosage selon 8.1.4. et suivants.



à















9. COLORANTS

Exécuter cet examen de la manière prescrite dans les méthodes d´analyse de référence Benelux pour

la recherche et l´identification des colorants synthétiques solubles dans l´eau présents dans les denrées

alimentaires, M (65) 4, annexées à la recommandation du Comité de Ministres de l´Union économique

Benelux, M (63)18 relative à l´harmonisation des législations concernant les matières colorantes destinées

à l´alimentation humaine.

10. RECHERCHE DES ANTISEPTIQUES

Liste des réactifs

Ether acidifié: 98 vol. éther + 2 vol. d´acide acétique glacial

 Sulfate de sodium anhydre

Solutions témoins: 1% dans l´éthanol

Plaques pour chromatographie en couche mince: mélanger 15 g de Kieselgel G et 15 g de Kieselgur

G avec 60 ml d´une solution aqueuse à 0,02% d´Ultraphor. La solution d´Ultraphor W.T. (B.A.S.F.)

doit être de préparation récente (conserver dans un flacon brun). Etaler le mélange homogène sur

des plaques pour chromatographie sous une épaisseur de 0,25 mm. Sécher les plaques à l´air, puis

les activer par chauffage de 30 min. à 110° C

Phase mobile: mélanger 100 vol. d´éther de pétrole, 40 vol. de chloroforme et 10 vol. d´acide for-

mique

Cuve de chromatographie: saturée avec le solvant mobile.

Révélateurs

Acide benzoïque

a) 4,5 ml H2O2 (30%)

4,5 ml d´eau

1 ml solution saturée de Mn SO4

b) solution 0,3% Fe SO4

Acide sorbique

a) mélanger 5 vol. d´une solution aqueuse de K2Cr2 7 0,5% + 5 vol. H2S 4 0,3 n

b) solution saturée d´acide thiobarbiturique dans l´eau

Acide salicylique: solution de FeCl3 0,1% dans l´eau

Acide déhydroacétique: solution de FeCl3 0,1% dans l´eau

Acide bromacétique

a) mélanger 3 vol. de solution de rouge de phénol (24 mg rouge de phénol dans 2,4 ml NaOH 0,1 n,

compléter à 100 ml avec acétone) et 1 vol. de solution acétate sodique (6 g d´acétate de sodium

+ 3 vol. d´acide acétique, compléter à 100 ml avec de l´eau)

b) solution de chloramine T: dissoudre 25 mg de chloramine T dans 15 ml d´un mélange d´acétone-

eau 1:1

Acide parahydroxybenzoïque et ses esters: réactif de Millon.

Dissoudre 10 mg mercure dans 10 g acide nitrique fumant. Ajouter 10 à 20 vol. d´eau. Eventuellement,

filtrer le dépôt.

10.1. Isolement

10.1.1. Agiter 10 g d´échantillon avec 50 ml d´éther acidifié pendant 3 minutes.

10.1.2. Laisser déposer et décanter prudemment la couche éthérée sur filtre. Procéder de la même

façon en prenant 30 puis 20 ml d´éther acidifié.

10.1.3. Réunir les extraits éthérés et sécher avec du sulfate de sodium anhydre. Filtrer. Evaporer

jusqu´à 5 ml environ.























10.2 Identification

10.2.1. Sur la ligne de départ de la plaque chromatographique, déposer en traits de 1,5 cm de long

20 µl de la solution obtenue. Déposer de façon identique sur un même trait 10 µl de la solution d´acide

benzoïque, 5 µl de la solution d´acide déhydroacétique et 3 µl des autres témoins.

10.2.2. Développer la plaque avec la phase mobile jusqu´à ce que le front de solvant atteigne 15 cm

au-dessus de la ligne de départ. Retirer la plaque, laisser sécher à l´air. Développer une deuxième fois

de la même manière.

10.2.3. Examiner la plaque sous lumière U.V. (366 mm). Localiser les spots.

10.2.4. Révélation des chromatogrammes

Acide benzoïque: vaporiser avec la solution a; sécher et vaporiser avec la solution b. L´acide benzoïque

donne une tache brune sur fond blanc.

Acide sorbique: vaporiser avec le mélange K2Cr2O7 + H2SO4; sécher la plaque à l´étuve, vaporiser la

solution d´acide thiobarbiturique: chauffer à nouveau. L´acide sorbique donne une tache rose.

Acide salicylique: vaporiser avec la solution de chlorure ferrique. L´acide salicylique donne une colo-

ration violette.

Acide déhydroacétique: vaporiser avec une solution de chlorure ferrique. L´acide déhydroacétique

donne une coloration jaune sur fond blanc.

Acide monobromacétique: exposer la plaque 10 min. à des vapeurs d´ammoniaque; chauffer 10 min. à

100° C pour éliminer l´excès d´ammoniaque. Vaporiser le mélange rouge de phénol acétate sodique,

puis directement la solution de chloramine T. L´acide monobromacétique donne une tache bleue sur

fond jaune.

Acide p. hydroxybenzoïque et ses esters: vaporiser le réactif de Millon et chauffer à l´étuve. L´acide p.

hydroxybenzoïque et ses esters donnent une tache rouge.

10.2.5. Remarques générales

1) II est préférable de vaporiser les réactifs en très faible quantité. Si la réaction n´est pas suffisam-

ment nette, chauffer à l´étuve à 100° C. Si nécessaire recommencer la vaporisation, suivie de chauffage

une deuxième et même troisième fois.

2) Vaporiser le réactif spécifique uniquement sur la zone du chromatogramme où peut se trouver

l´antiseptique recherché; couvrir le reste de la plaque.

3) Examiner les plaques sous U.V. longueur d´onde 366 mm.

11. EXIGENCES MICROBIOLOGIQUES

A l´examen macroscopique, la surface du café ne peut pas révéler la présence de moisisures.

TABLE POUR LA DETERMINATION DE LA TENEUR EN EXTRAIT

Correction par

degré de

Gramme

P.s. 

températ.

extrait par

entre

100 ml

15°-30°C

de solution

1.000

0,00023

0,00

0,00023

0,26

0,00023

0,52

0,00023

0,77

Correction par

degré de

Gramme

P.s.

températ.

extrait

entre

extrait par

15°-30°C

100 ml

de solution

0,00023

1,03

0,00023

1,29

0,00023

1,55

0,00024

1,81

0,00024

2,07

0,00024

2,33

0,00024

2,58

0,00024

3,87

0,00024

5,17

0,00025

6,46

0,00025

7,76

0,00026

9,05

0,00026

10,35

0,00027

11,65

0,00027

12,95

0,00028

14,25

0,00029

15,55

0,00029

16,86

0,00030

18,16

0,00030

19,47

0,00031

20,78

0,00032

22,09

0,00032

23,41

0,00033

24,72

0,00033

26,04

0,00034

28,67

0,00035

31,31

0,00036

33,96

0,00037

36,61

0,00038

39,27

0,00039

41,94

0,00040

44,62

0,00041

47,30

0,00042

49,99

0,00043

52,68

0,00044

55,39

0,00044

58,10



Correction par

degré de

Gramme

P.s.

températ.

extrait

entre

extrait par

15°-30°C

100 ml

de solution

0,00045

60,82

0,00046

63,56

0,00047

66,29

0,00048

69,04

0,00049

71,80

0,00050

74,57

0,00051

77,35

0,00051

80,13

0,00052

82,93

0,00052

85,74

0,00052

88,55

0,00053

91,38

0,00053

94,21

0,00053

97,07

Règlement

ministériel du 14 mai 1971 fixant

les méthodes d´analyse de référence du thé,

de l´extrait de thé et des succédanés de thé.

Le Ministre de la Santé Publique,

Vu l´article 6 du règlement grand-ducal du 22 octobre 1970 relatif au thé, à l´extrait de thé et aux

succédanés de thé;

Vu la Recommandation du Comité de Ministres de l´Union Economique BENELUX M (69) 29 du 23

décembre 1969;

Vu l´avis de la Chambre de Commerce du 4 mai 1971;

Vu l´avis de la Chambre des Métiers du 2 février 1971;

Considérant qu´il y a lieu d´éviter des contestations nées de l´application de techniques d´analyse

différentes ou de l´emploi de normes différentes;

Considérant qu´en particulier l´harmonisation du contrôle des denrées alimentaires exige la mise en

oeuvre de techniques identiques ou équivalentes et l´emploi de modes d´expression semblables et le

recours à des normes identiques ou équivalentes;

Arrête

Le présent règlement avec son annexe sera publié au Mémorial.

Luxembourg, le 14 mai 1971

Le Ministre de la Santé Publique,

Madeleine Frieden-Kinnen



ANNEXE

1. HUMIDITE

1.1. Peser exactement 5 à 10 g de la denrée réduite en poudre dans un pèse-filtre taré, à fond plat et

à couvercle hermétique.

1.2. Sécher à 102-105° C jusqu´à ce que la perte de poids entre deux pesées effectuées à intervalle de

45 minutes soit inférieure à 5 mg.

1.3. La perte de poids rapportée à 100 g représente la teneur en eau.

2. CENDRES

Réactifs

 Acide sulfurique 94-96% en poids; p.s. 1,837-1,840

Carbonate d´ammonium solide.

2.1. Peser dans un creuset taré exactement 5 à 10 g de la denrée réduite en poudre.

2.2. En faire une pâte avec de l´eau; ajouter 1 ml d´acide sulfurique et mélanger à nouveau.

2.3. Chauffer avec précaution pour éliminer l´eau et l´excès d´acide sulfurique, puis calciner. Laisser

refroidir. Ajouter au résidu quelques gouttes d´acide sulfurique et calciner à nouveau.

2.4. Pendant la calcination, ajouter un peu de carbonate d´ammonium. Laisser refroidir et peser.

2.5. Rapporter à 100 g de denrées le poids de cendres sulfatées obtenu. Calculer la teneur en cendre

en multipliant par 8/9.

3. CENDRES INSOLUBLES DANS L´ACIDE CHLORHYDRIQUE

Réactifs

Acide chlorhydrique 4 n.

3.1. Traiter par de l´acide chlorhydrique dilué chaud et porter à ébullition durant 10 minutes les

cendres obtenues selon 2. Filtrer sur un filtre sans cendres, laver jusqu´à disparition de la réaction

acide. Incinérer le filtre puis calciner.

3.2. Laisser refroidir dans un exsiccateur et peser. Répéter la calcination et le refroidissement jusqu´à

ce que la différence entre deux pesées successives soit inférieure à 1 mg.

3.3. Exprimer le résultat en pourcent de poids de la denrée.

4. CENDRES INSOLUBLES DANS L´EAU

Reprendre, par de l´eau chaude, les cendres obtenues selon 2.

Filtrer sur filtre sans cendres. Calciner ce filtre et son contenu et peser. Exprimer le résultat en pour-

centage du poids de la denrée.

5. EXTRAIT ET MATIERE SECHE

5.1. Pour les denrées constituées de feuilles

5.1.1. Peser exactement 5 g de la denrée dans un bécher et ajouter 750 ml d´eau.

Faire bouillir pendant 15 minutes.

5.1.2. Décanter à chaud sur un filtre préalablement taré.

5.1.3. Faire bouillir à nouveau, pendant 15 minutes, avec 750 ml d´eau le résidu demeuré dans le

bêcher et décanter à chaud. Exécuter 4 fois cette opération.

Lors de la dernière filtration rassembler les feuilles sur le filtre.

5.1.4. Sécher le filtre et son contenu à 102-105° C jusqu´à poids constant.

5.1.5. La perte de poids de la denrée, multipliée par 20 et diminuée de la teneur en humidité de la

denrée, représente l´extrait en %.

5.2. Pour les extraits secs

5.2.1. Calculer la teneur en matière sèche en soustrayant de 100 le pourcentage d´eau défini selon 1.

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6. FILTH-TEST

Réactifs

Acide chlorhydrique, 4 n.

Ethanol, 96% vol.

Ether de pétrole, P.E. 40-60° C.

Paraffine liquide.

Appareillage

Ampoule à décantation, terminée par un corps cylindrique (diamètre 1 cm, longueur 8 cm) au-dessus

du robinet.

Deux plaques de verre, dont une dotée d´un quadrillage à écartement de 2 mm. Les traits doivent

être numérotés.

Filtre au kieselgur, Delta n° 325, ou équivalent, diamètre 4 cm.

Filtre, SS n° 1575 ou équivalent, diamètre 5 cm.

Bande adhésive transparente.

6.1. Déposer 25 g de thé dans un vase conique de 1 litre. Ajouter 350 ml d´eau et 50 ml d´acide

chlorhydrique. Porter le mélange à l´ébullition, tout en le remuant, et maintenir l´ébullition pendant

1 heure. Veiller à ce qu´aucun composant solide n´adhère à la paroi du vase, au-dessus du liquide. Laisser

refroidir quelque peu.

6.2. Ajouter 20 ml de paraffine, remuer énergiquement et ajouter de l´eau jusqu´à ce que la couche

de paraffine se trouve dans le col du vase. Laisser reposer le vase pendant 15 minutes.

6.3. Remplir d´eau le corps cylindrique de l´ampoule de décantation, transvaser la paraffine et une

partie du liquide aqueux dans l´ampoule à décantation. Compléter le volume du vase avec de l´eau et

transvaser à nouveau dans l´ampoule à décantation. Répéter cette opération jusqu´à ce que toute la

paraffine soit passée dans l´ampoule de décantation. Laisser reposer pendant 15 minutes.

6.4. Introduire à nouveau 5 ml de paraffine dans le vase et agiter convenablement tout le contenu.

Ajouter de l´eau jusqu´à ce que la couche de paraffine se trouve dans le col du vase. Laisser reposer pen-

dant 15 minutes.

6.5. Laisser s´écouler l´eau de l´ampoule à décantation tout en veillant à ce que la partie cylindrique

reste remplie d´eau. Transvaser ensuite, dans l´ampoule à décantation, la couche de paraffine du vase

et une partie de la solution aqueuse.

6.6. Répéter deux fois les opérations 6.4. et 6.5.

6.7. Laisser à nouveau s´écouler la majeure partie de l´eau de l´ampoule à décantation, ajouter 300

ml d´eau. Agiter, puis, après avoir laissé reposer pendant 15 minutes, évacuer la plus grande partie

de l´eau. Répéter cette opération jusqu´à ce que l´eau évacuée soit limpide.

6.8. Ajouter 100 ml d´éther de pétrole et 200 ml d´eau. Agiter et, après avoir laissé reposer pendant

15 minutes, évacuer l´eau jusqu´à ce qu´il n´en reste plus que quelques ml.

6.9. Sur un filtre Buchner de 4 cm de diamètre, placer un filtre au kieselgur surmonté du filtre SS

n° 1575. Faire adhérer ce dernier au pourtour de la paroi du Buchner.

6.10. Verser, par fractions le liquide de l´ampoule à décantation sur le filtre et aspirer, en couvrant

le Buchner d´un verre de montre. Rincer complètement l´ampoule à décantation à l´eau et verser l´eau

de rinçage sur le filtre.

Rincer à quatre reprises avec 20 ml d´éthanol.

6.11. Déposer le filtre dans une boîte de Petri et le sécher à 60% C. Imprégner le filtre par quelques

gouttes de paraffine réparties sur sa surface.

6.12. Placer le filtre entre les deux plaques de verre, de telle sorte que les traits de la plaque quadrillée

soient directement en contact avec le filtre. Fixer les deux plaques de verre à l´aide de bandes adhésives

transparentes.

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6.13. Compter sous faible grossissement les insectes, les acariens, leurs fragments ainsi que les poils

de rongeurs, présents sur toute la surface du filtre.

6,14. Exprimer le résultat par rapport aux 25 g de manière examinée.

7. CAFEINE

Réactifs

Acide acétique glacial.

Solution d´eau oxygénée acidifiée: ajouter 1 ml d´acide acétique glacial à 100 ml d´eau oxygénée à 3%.

Solution de permanganate de potassium 1%.

Chloroforme.

Paraffine solide.

 Tétrachlorure de carbone.

7.1. Dans le thé

7.1.1. Peser exactement dans un bécher 15 g de thé moulu.

Mélanger avec environ 7,5 ml d´eau.

7.1.2. Après 1 à 2 h, transférer le mélange dans la cartouche d´un extracteur et extraire par du tétra-

chlorure de carbone.

7.1.3. Ajouter à l´extrait 1 g de paraffine solide et distiller le tétrachlorure de carbone.

7.1.4. Faire bouillir le résidu avec 50 ml d´eau pendant une demi-minute environ sur une plaque

d´amiante. Après refroidissement, filtrer l´extrait, sur un filtre mouillé.

7.1.5. Répéter à trois reprises cette opération, chaque fois avec 25 ml d´eau. Laver le filtre à l´aide

de 75 ml d´eau bouillante.

7.1.6. Ajouter au filtrat refroidi 30 ml de solution de permanganate de potassium. Laisser reposer

pendant un quart d´heure.

7.1.7. Ajouter goutte à goutte la solution d´eau oxygénée acidifiée jusqu´à ce que l´excès de perman-

ganate de potassium soit réduit sous forme de Mn 2. Chauffer le liquide pendant un quart d´heure

au bain-marie bouillant puis filtrer à chaud. Laver le filtre et le précipité à l´aide de 75 ml d´eau chaude.

7.1.8. Evaporer à sec le filtrat dans une capsule de verre, au bain-marie. Sécher encore pendant un

quart d´heure à 100° C. Extraire immédiatement le résidu par du chloroforme chaud.

7.1.9. Filtrer l´extrait chloroformique, le recueillir dans un matras taré, et distiller le chloroforme.

Sécher le résidu pendant une demi-heure à 102-105° C et peser.

7.2. Dans les extraits

7.2.1. Dans un perforateur, extraire par le tétrachlorure de carbone 50 ml d´extrait (pour les extraits

secs, faire une solution appropriée avec de l´eau).

Distiller le tétrachlorure de carbone.

7.2.2. Poursuivre le dosage selon 7.1.4. et suivants.

8. HYDRATES DE CARBONE SOLUBLES DANS L´EAU

(dans les extraits de thé en poudre contenant des hydrates de carbone)

Réactifs

 Acide chlorhydrique 30%

Solution d´hydroxyde de sodium, 4 n

 lodure de potassium

 Acide sulfurique 25% en poids

 Thiosulfate de sodium 0,1 n

Empois d´amidon 1%

 Réactif de Luff-Schoorl: préparer les trois solutions suivantes

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a. 25 g de sulfate de cuivre (CuS 4.5H2 ) dans 100 ml d´eau;

b. 388 g de carbonate de sodium (Na2C 3.10H2 ) dans 300 à 400 ml d´eau;

c. 50 g d´acide citrique (C6H8 7.H2 ) dans 50 ml d´eau.

Verser prudemment la solution c. dans la solution b. refroidie et brasser jusqu´à ce qu´il n´y ait plus

de dégagement d´acide carbonique. Ajouter à ce mélange, tout en remuant, la solution a. Laisser re-

froidir, compléter à un litre et filtrer après 24 heures. La solution ainsi préparée accuse un pH d´environ

9,9.

Contrôler les réactifs comme suit

aa. A 25 ml de réactif, ajouter 3 g d´iodure de potassium dissoute dans un peu d´eau, et 25 ml d´acide

sulfurique 25% en poids. Titrer avec du thiosulfate de sodium 0,1 n. A la fin de la titration, ajouter un

peu d´empois d´amidon. La quantité de thiosulfate de sodium 0,1 n utilisée doit être de 25 ml.

bb. Dans un ballon jaugé de 100 ml, introduire 10 ml de réactif et porter au trait.

Dans un vase conique, mélanger 10 ml de ce réactif dilué et 25 ml d´acide chlorhydrique 0,1 n; chauffer

pendant une heure au bain-marie bouillant. Laisser refroidir, ramenerau volume initial avec de l´eau et

titrer par Na H 0,1 n en présence de phénolphtaléine. La quantité de Na H 0,1 n utilisée doit être de

5,5 à 6,5 ml.

cc. Titrer par de l´acide chlorhydrique 0,1 n en présence de phénolphtaléine, 10 ml de réactif dilué

suivant bb. La quantité de HCI 0,1 n utilisée doit être de 6 à 7,5 ml.

8.1. Peser exactement 3 à 4 g de la denrée dans un vase conique de 200 ml. Dissoudre dans 50 ml

d´eau et ajouter 5 ml d´acide chlorhydrique. Placer un réfrigérant à reflux sur le vase et faire bouillir

pendant 1 heure sous réfrigération à reflux.

8.2. Laisser refroidir; neutraliser par la solution d´hydroxyde de sodium. Transférer la solution dans

un ballon jaugé de 100 ml, porter au trait avec de l´eau distillée et mélanger. Filtrer éventuellement la

solution sur un filtre plissé.

8.3. Pipeter 25 ml de réactif de Luff-Schoorl et une quantité appropriée de la solution obtenue en

8.2. dans un vase conique de 300 ml. Ajouter de l´eau de façon que le volume total atteigne 50 ml. Ajouter

quelques fragments de pierre ponce et munir le vase conique d´un réfrigérant à reflux.

Placer le récipient sur un treillis métallique recouvert d´un carton d´amiante percé d´un trou de même

diamètre que le fond du vase conique. Porter le contenu du vase conique à ébullition en deux minutes et

maintenir pendant exactement 10 minutes en ébullition modérée.

Si toute la solution cuivrique est réduite, diminuer la quantité de solution obtenue selon 8.2. et,

après adjonction de 25 ml de réactif de Luff-Schoorl, ajouter de l´eau de façon que le volume atteigne

50 ml. (Le dosage donne le meilleur résultat lorsque les 25 ml de solution contiennent entre 15 et 60

mg de sucre réducteur).

8.4. Refroidir rapidement jusqu´à 20° C. Ajouter 3 g d´iodure de potassium dissoute dans unpeu

d´eau puis ajouter prudemment, tout en agitant continuellement, 25 ml d´acide sulfurique.

Titrer immédiatement la solution par le thiosulfate de sodium 0,1 n en agitant continuellement. Vers

la fin de la titration, ajouter 1 à 2 ml d´empois d´amidon.

8.5. Exécuter de la même manière un essai à blanc en remplaçant la solution titrée par 25 ml d´eau.

8.6. Calculer de la manière suivante la teneur en hydrate de carbone soluble dans l´eau. Retrancher le

nombre de ml de thiosulfate de sodium 0,1 n utilisés pour le dosage, du nombre de ml de thiosulfate

de sodium 0,1 n utilisés pour l´essai à blanc.

A l´aide de la table de Luff-Schoorl, chercher la quantité de glucose correspondant à la différence

(= m mg).

Soit n = ml de la solution sucrée utilisée en 8.3.

p = poids en g de la denrée pesée.

La teneur en hydrate de carbone soluble dans l´eau, exprimée en grammes pour-cent de glucose est

10 m

n.p

8.7. Table selon Luff-Schoorl: voir ci-dessous

9. EXIGENCES MICROBIOLOGIQUES

A l´examen macroscopique, la surface du thé ne peut pas révéler la présence de moisissures.

8.7. Table selon Luff-Schoorl

Recherche du sucre selon Luff-Schoorl

Glucose - Fructose - Sucre interverti

Dixième de ml thio

B

nl

thio

Centièmes de ml thio

C

Mode d´emploi

Repérer, dans la colonne A, le nombre entier de ml de thio 1/10 N trouvé lors de la titration et, sous

B le nombre de dixièmes de ml.

Noter la valeur figurant à l´intersection des séries horizontale et verticale de chiffres. Repérerensuite,

sous C, le nombre de centièmes de ml de thio titrés; noter la quantité de sucre figurant à l´intersection

de la colonne des centièmes et de la ligne horizontale des ml entiers. Additionner les deux valeurs

trouvées et diviser par cent. Le résultat donne, en milligrammes, la quantité de sucre recherchée.

Exemple: chiffre de titration: 5,23 ml

1270 + 8

Quantité de sucre

= 12,78 mg

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