Vabariigi Valitsus — Vabariigi Valitsuse 20. oktoobri 2003. a määruse nr 263 "Proovide võtmise ja analüüsimise meetodid saasteainete sisalduse määramiseks toidutoormes ja toidus" muutmine — RT I, 3, 8

Määrus kehtestatakse «Toiduseaduse» § 49 lõike 4 alusel. Vabariigi Valitsuse 20. oktoobri 2003. a määrust nr 263 «Proovide võtmise ja analüüsimise meetodid saasteainete sisalduse määramiseks toidutoormes ja toidus» (RT I 2003, 66, 452; 2005, 22, 158) muudetakse järgmiselt: 1) paragrahvi 1 lõiget 1 täiendatakse punktidega 8 ja 9 järgmises sõnastuses: « 8) benso[a]püreen; 9) fusarium-toksiinid.»; 2) paragrahv 12 sõnastatakse järgmiselt: « § 12. Partii või osapartii nõuetekohasuse hindamine (1) Partii loetakse nõuetekohaseks, kui laboratoorse proovi vähemalt kahe analüüsitulemuse aritmeetiline keskmine mõõtemääramatust ja saagiseparandust arvestades ei ületa Euroopa Komisjoni määruses (EÜ) nr 466/2001 kehtestatud piirnormi. (2) Partii loetakse nõuetele mittevastavaks, kui laboratoorse proovi vähemalt kahe analüüsitulemuse aritmeetiline keskmine mõõtemääramatust ja saagiseparandust arvestades kahtlusteta ületab kehtestatud piirnormi.»; 3) määrust täiendatakse peatükiga 54 järgmises sõnastuses: «54. peatükk PROOVIDE VÕTMINE JA ANALÜÜSIMINE BENSO[A]PÜREENISISALDUSE MÄÄRAMISEKS TOIDUS § 1210. Proovide võtmise meetod (1) Benso[a]püreenisisalduse määramiseks toidus võetakse proove lisas 9 toodud meetodi kohaselt. (2) Kui jae- ja hulgimüügi etapis ei ole võimalik proovi võtta lisas 9 toodud meetodi kohaselt, võib kasutada muud meetodit, mis tagab proovi esinduslikkuse. (3) Proovide võtmisel oliiviõlist ja oliivijääkõlidest benso[a]püreenisisalduse määramiseks järgitakse Euroopa Komisjoni määruses (EÜ) nr 1989/2003, millega muudetakse määrust (EMÜ) nr 2568/91 oliiviõlide ja pressimisjääkide omaduste ja asjakohaste analüüsimeetodite kohta (ELT L 295, 13.11.2003, lk 57–77), toodud nõudeid ja meetodeid. § 1211. Proovide analüüsimise meetod Benso[a]püreenisisalduse määramiseks toidus analüüsitakse proove lisas 9 toodud meetodi kohaselt. § 1212. Partii või osapartii nõuetekohasuse hindamine (1) Partii loetakse nõuetekohaseks, kui laboratoorse proovi esmase analüüsimise tulemus on mõõtemääramatust ja saagiseparandust arvestades rohkem kui 20% allpool Euroopa Komisjoni määruses (EÜ) nr 466/2001 kehtestatud piirnormi. (2) Kui laboratoorse proovi esmase analüüsimise tulemus on vähem kui 20% ülal- või allpool piirnormi, tehakse laboratoorsest proovist kordusmääramine ja arvutatakse analüüsitulemuste aritmeetiline keskmine. Partii loetakse nõuetekohaseks, kui nimetatud aritmeetiline keskmine mõõtemääramatust ja saagiseparandust arvestades ei ületa Euroopa Komisjoni määruses (EÜ) nr 466/2001 kehtestatud piirnormi. (3) Partii loetakse nõuetele mittevastavaks, kui laboratoorse proovi esmase analüüsimise tulemus või kordusmääramise korral analüüsitulemuste aritmeetiline keskmine mõõtemääramatust ja saagiseparandust arvestades kahtlusteta ületab kehtestatud piirnormi.»; 4) määrust täiendatakse peatükiga 55 järgmises sõnastuses: «55. peatükk PROOVIDE VÕTMINE JA ANALÜÜSIMINE FUSARIUM-TOKSIINIDE SISALDUSE MÄÄRAMISEKS TOIDUS § 1213. Proovide võtmise meetod (1) Fusarium-toksiinide sisalduse määramiseks toidus võetakse proove lisas 10 toodud meetodi kohaselt. (2) Kui lisas 10 toodud meetodi kohaselt ei ole võimalik proovi võtta, võib kasutada muud meetodit, mis tagab proovi esinduslikkuse. § 1214. Proovide analüüsimise meetod Fusarium-toksiinide sisalduse määramiseks toidus analüüsitakse proove lisas 10 toodud meetodi kohaselt. § 1215. Partii või osapartii nõuetekohasuse hindamine (1) Partii loetakse nõuetekohaseks, kui lähteproovi fusarium-toksiinide sisaldus mõõtemääramatust ja saagiseparandust arvestades ei ületa Euroopa Komisjoni määruses (EÜ) nr 466/2001 kehtestatud piirnormi. (2) Partii loetakse nõuetele mittevastavaks, kui lähteproovi fusarium-toksiinide sisaldus mõõtemääramatust ja saagiseparandust arvestades kahtlusteta ületab kehtestatud piirnormi.»; 5) paragrahvi 15 täiendatakse lõikega 3 järgmises sõnastuses: « (3) Kuni 1. juulini 2006. a võib toidus fusarium-toksiinide sisalduse määramiseks kasutada proovivõtu- ja analüüsimeetodeid, mis ei vasta määruse lisas 10 esitatud nõuetele.»; 6) normitehniline märkus indeksiga 1 sõnastatakse järgmiselt: «1 Euroopa Komisjoni direktiiv 98/53/EÜ, millega sätestatakse proovivõtu- ja analüüsimeetodid teatavate saasteainete sisalduse ametlikuks kontrolliks toiduainetes (EÜT L 201, 17.07.1998, lk 93–101), muudetud direktiividega 2002/27/EÜ (EÜT L 75, 16.03.2002, lk 44–45), 2003/121/EÜ (ELT L 332, 19.12.2003, lk 38–40), 2004/43/EÜ (ELT L 113, 20.04.2004, lk 14–16); Euroopa Komisjoni direktiiv 2001/22/EÜ, millega sätestatakse proovivõtu- ja analüüsimeetodid plii, kaadmiumi, elavhõbeda ja 3-MCPD sisalduse ametlikuks kontrolliks toiduainetes (EÜT L 77, 16.03.2001, lk 14–21), muudetud direktiiviga 2005/4/EÜ (ELT L 19, 21.01.2005, lk 50–52); Euroopa Komisjoni direktiiv 2002/26/EÜ, millega sätestatakse proovivõtu- ja analüüsimeetodid ohratoksiin A sisalduse ametlikuks kontrolliks toiduainetes (EÜT L 75, 16.03.2002, lk 38–43), muudetud direktiividega 2004/43/EÜ (ELT L 113, 20.04.2004, lk 14–16), 2005/5/EÜ (ELT L 27, 29.01.2005, lk 38–40); Euroopa Komisjoni direktiiv 2002/63/EÜ, millega kehtestatakse ühenduse proovivõtumeetodid taimsetes ja loomsetes saadustes sisalduvate ja nende pinnal esinevate pestitsiidide jääkide ametlikuks kontrollimiseks ning tunnistatakse kehtetuks direktiiv 79/700/EMÜ (EÜT L 187, 16.07.2002, lk 30–43); Euroopa Komisjoni direktiiv 2002/69/EÜ, millega sätestatakse proovivõtu- ja analüüsimeetodid dioksiinide sisalduse ametlikuks kontrolliks ja dioksiinitaoliste PCB-de sisalduse kindlaksmääramiseks toiduainetes (EÜT L 209, 6.08.2002, lk 5–14), muudetud direktiiviga 2004/44/EÜ (ELT L 113, 20.04.2004, lk 17–18); Euroopa Komisjoni direktiiv 2003/78/EÜ, millega sätestatakse proovivõtu- ja analüüsimeetodid patuliinisisalduse ametlikuks kontrolliks toiduainetes (ELT L 203, 12.08.2003, lk 40–44); Euroopa Komisjoni direktiiv 2004/16/EÜ, millega sätestatakse proovivõtu- ja analüüsimeetodid tinasisalduse ametlikuks kontrollimiseks toidukonservides (ELT L 42, 13.02.2004, lk 16–22); Euroopa Komisjoni direktiiv 2005/10/EÜ, millega kehtestatakse proovivõtu- ja analüüsimeetodid benso[a]püreenisisalduse ametlikuks kontrollimiseks toiduainetes (ELT L 34, 8.02.2005, lk 15–20); Euroopa Komisjoni direktiiv 2005/38/EÜ, millega sätestatakse proovivõtu- ja analüüsimeetod fusariotoksiinide sisalduse ametlikuks kontrolliks toiduainetes (ELT L 143, 7.06.2005, lk 18–26)»; 7) lisa 2 punkt 4 sõnastatakse järgmiselt: « 4. Proovide võtmine teravilja, teraviljatoodete, kuivatatud viinamarjade, röstitud kohviubade, röstitud jahvatatud kohvi ja lahustuva kohvi ning veini ja viinamarjamahla partiist 4.1. Proovide võtmisel teravilja, teraviljatoodete, kuivatatud viinamarjade, röstitud kohviubade, röstitud jahvatatud kohvi või lahustuva kohvi partiist jaotatakse partii osapartiideks. Osapartiist võetakse kindel arv valimeid, millest moodustatakse lähteproov. Partii netokogus, osapartiide arv ja netokogus, valimite arv ja lähteproovi mass on järgmised: Toidugrupp Partii netokogus tonnides Osapartiide arv või osapartii netokogus Valimite arv Lähteproovi mass, kg Teravili ja teraviljatooted ≥ 1500 500 tonni 100 10 > 300 kuni 3 osapartiid 100 10 ≥ 50 kuni ≤ 300 100 tonni 100 10 3 kuni 1001 1 kuni 10 Kuivatatud viinamarjad (korindid, rosinad ja sultanrosinad) ≥ 15 15 kuni 30 tonni 100 10 10 kuni 1001 1 kuni 10 Röstitud kohvioad, röstitud jahvatatud kohv ja lahustuv kohv ≥ 15 15 kuni 30 tonni 100 10 10 kuni 1001 1 kuni 10 4.2. Kui teravilja ja teraviljatoodete (netokogus vähemalt 50 tonni) või kuivatatud viinamarjade, röstitud kohviubade, röstitud jahvatatud kohvi ja lahustuva kohvi (netokogus vähemalt 15 tonni) partiid saab jaotada osapartiideks, jaotatakse partii osapartiideks vastavalt alapunktis 4.1 toodud tabelile. Osapartii kogus võib erineda tabelis nimetatud osapartii netokogusest kuni 20%. 4.3. Teravilja ja teraviljatoodete (netokogus kuni 50 tonni) või kuivatatud viinamarjade, röstitud kohviubade, röstitud jahvatatud kohvi ja lahustuva kohvi (netokogus kuni 15 tonni) partiist proovide võtmisel sõltub võetavate valimite arv uuritava partii netokogusest. Võetavate valimite arv on 1–100 ja lähteproovi mass 1–10 kg. Väga väikese teravilja ja teraviljatoodete partii puhul (netokogus ei ületa 0,5 tonni) võib võetavate valimite arv olla väiksem, kuid lähteproovi mass peab ka sel juhul olema vähemalt 1 kg. Proovivõtu kavandamisel tuleb võimalusel lähtuda järgmistest arvudest: Toidugrupp Partii netokogus tonnides Valimite arv Teravili ja teraviljatooted ≤ 0,05 3 > 0,05 kuni ≤ 0,5 5 > 0,5 kuni ≤ 1 10 > 1 kuni ≤ 3 20 > 3 kuni ≤ 10 40 > 10 kuni ≤ 20 60 > 20 kuni ≤ 50 100 Kuivatatud viinamarjad (korindid, rosinad ja sultanrosinad), röstitud kohvioad, röstitud jahvatatud kohv ja lahustuv kohv ≤ 0,1 10 > 0,1 kuni ≤ 0,2 15 > 0,2 kuni ≤ 0,5 20 > 0,5 kuni ≤ 1,0 30 > 1,0 kuni ≤ 2,0 40 > 2,0 kuni ≤ 5,0 60 > 5,0 kuni ≤ 10,0 80 > 10,0 kuni ≤ 15,0 100 4.4. Proovide võtmisel veini ja viinamarjamahla partiist lähtutakse järgmistest nõuetest: 4.4.1. Partiist võetavate proovide minimaalne arv on järgmine: Toidugrupp Partii netokogus liitrites Valimite minimaalne arv Viinamarjamahl või vein (jaemüügiks pakendamata) 3 Viinamarjamahl (pudel või pakk) ≤ 50 3 50 kuni 500 5 > 500 10 Vein (pudel või pakk) ≤ 50 1 50 kuni 500 2 > 500 3 4.4.2. Vedela jaemüügiks pakendamata partii puhul tuleb partii homogeensuse saavutamiseks seda vahetult enne proovi võtmist kas käsitsi või mehaaniliselt segada mõjutamata toote kvaliteeti. Eeldatakse, et pärast segamist on ohratoksiin A jaotus partiis ühtlane ning sel juhul piisab lähteprooviks kolmest valimist. 4.4.3. Võetavad valimid peavad olema ligikaudu ühesuguse massiga. Ühe valimi mass peab olema vähemalt 0,1 kg. Kõrvalekaldumine sellest reeglist tuleb märkida proovivõtuprotokolli. 4.4.4. Lähteproov saadakse valimite ühendamisel. Lähteproovi mass peab olema vähemalt 1 kg, välja arvatud juhul, kui see ei ole otstarbekas, näiteks kui prooviks on üks pudel.»; 8) lisa 5 täiendatakse punktiga 71 järgmises sõnastuses: «71. Suutlikkusnäitajad Punktides 6 ja 7 toodud määramise meetodite kohta kehtestatud tingimustele vastavuse hindamise asemel võib meetodile hinnangu andmiseks kasutada ka mõõtemääramatusega seotud lähenemisviisi. Laboratoorium võib kasutada meetodit, mille puhul analüüsitulemused on maksimaalse standardmääramatuse piirides. Maksimaalne standardmääramatus arvutatakse valemi

kohaselt, kus: Uf – maksimaalne standardmääramatus, µg/kg; LOD – meetodi avastamispiir, µg/kg; C – huvipakkuv kontsentratsioon, µg/kg; α – konstant, mis valitakse vastavalt C väärtusele. Konstandi α väärtused on järgmised: Kontsentratsioon C (µg/kg) Konstant α ≤ 50 0,20 51 kuni 500 0,18 501 kuni 1000 0,15 1001 kuni 10 000 0,12 ≥ 10 000 0,10»; 9) lisa 5 punkt 8 sõnastatakse järgmiselt: «8. Analüüsitulemuste tõesuse hindamine, arvutamine ja esitamine 8.1. Analüüsitulemus esitatakse saagisega parandatult või parandamata, märkides nii esitamise viisi kui ka saagise väärtuse. 8.2. Piirnormile vastavuse kontrollimiseks kasutatakse saagisega parandatud analüüsitulemust. 8.3. Analüüsitulemus tuleb esitada järgmisel kujul: x ± U, kus x on analüüsitulemus ja U mõõtemääramatus (measurement uncertainty). Kui katteteguri väärtus on 2, on saadud analüüsitulemuse usaldatavus ligikaudu 95%. 8.4. Analüüsija peab oma töös arvestama Euroopa Komisjoni aruandes «Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation, with particular reference to community legislation concerning»3 tooduga. 8.5. Võimaluse korral hinnatakse analüüsi tõesust, kasutades analüüsi käigus sobivaid sertifitseeritud etalonaineid.»; 10) lisa 5 täiendatakse normitehnilise märkusega indeksiga 3 järgmises sõnastuses: «3 Aruande kohta annab teavet Põllumajandusministeerium.»; 11) määrust täiendatakse lisaga 9 «Proovide võtmise ja analüüsimise meetodid benso[a]püreenisisalduse määramiseks toidus» ja lisaga 10 «Proovide võtmise ja analüüsimise meetodid fusarium-toksiinide sisalduse määramiseks toidus» (lisatud). Peaminister Andrus ANSIP Põllumajandusminister Ester TUIKSOO Riigisekretär Heiki LOOT Vabariigi Valitsuse 20. oktoobri 2003. a määruse nr 263 «Proovide võtmise ja analüüsimise meetodid saasteainete sisalduse määramiseks toidutoormes ja toidus» lisa 9 (Kehtestatud Vabariigi Valitsuse 27. detsembri 2005. a määrusega nr 330) PROOVIDE VÕTMISE JA ANALÜÜSIMISE MEETODID BENSO[A]PÜREENISISALDUSE MÄÄRAMISEKS TOIDUS I. PROOVIDE VÕTMISE MEETOD 1. Üldsätted 1.1. Proovide võtmise meetodit benso[a]püreenisisalduse määramiseks kohaldatakse pakendamata või pakendatud toidu partii suhtes. 1.2. Igast uuritavast partiist võetakse eraldi lähteproov. 1.3. Proovivõtumeetodiks tuleb valida meetod, mis tagab lähteproovi esinduslikkuse. 1.4. Proovide võtmise ja analüüsimiseks ettevalmistamise käigus tuleb vältida proovide saastumist ja kahjustumist, sest need võivad mõjutada lähteproovi esinduslikkust või benso[a]püreenisisaldust proovis ning takistada selle määramist. 1.5. Proovid asetatakse puhtasse inertsest materjalist pakendisse või proovinõusse, mis kaitseb proovi saastumise ja kahjustumise eest. 1.6. Vastuproov võetakse homogeniseeritud lähteproovist. 2. Terminid Lisas kasutatakse termineid järgmises tähenduses: 2.1. Partii on kindlalt eristatav ja korraga üleantav toidukogus, millel on proovivõtjale teadaolevalt ühesugused tunnused, nagu päritolu, sort, pakendi tüüp, pakendaja, saatja või märgistus. 2.2. Osapartii on partiist eraldatud väiksem toidukogus, mille suhtes kohaldatakse proovivõtumeetodit. Iga osapartii peab olema füüsiliselt eraldatud ja seda peab olema võimalik identifitseerida. 2.3. Valim on partii või osapartii ühest kohast võetud proovikogus. 2.4. Lähteproov on partiist või osapartiist võetud valimite kogum. 2.5. Laboratoorne proov on laboratooriumis analüüsimiseks ettenähtud proov. 3. Valim 3.1. Valimid võetakse kogu partii või osapartii võimalikult erinevatest kohtadest. Kõrvalekaldumine sellest reeglist tuleb märkida proovivõtu protokolli. 3.2. Võetavate valimite massid peavad olema ligikaudu võrdsed. Ühe valimi mass peab olema vähemalt 0,1 kg. 3.3. Partiist võetavate valimite minimaalne arv on järgmine: Partii netokogus, kg Valimite minimaalne arv 3 50 kuni 500 5 > 500 10 3.4. Kui proove võetakse pakendatud toidust, on võetavate valimite ehk pakendite arv järgmine: Pakendite või ühikute arv partiis Valimite minimaalne arv 1 kuni 25 1 pakend või ühik 26 kuni 100 ligikaudu 5% pakendite või ühikute arvust, kuid vähemalt 2 pakendit või ühikut > 100 ligikaudu 5% pakendite või ühikute arvust, kuid mitte rohkem kui 10 pakendit või ühikut 3.5. Õlide puhul, mille korral eeldatakse, et benso[a]püreeni jaotus partiis on homogeenne, piisab lähteproovi moodustamiseks kolmest valimist. 4. Lähteproov 4.1. Lähteproov saadakse valimite ühendamisel. Lähteproov homogeniseeritakse laboratooriumis. 4.2. Lähteproovi mass peab olema vähemalt 0,3 kg. II. PROOVIDE ANALÜÜSIMISE MEETOD 5. Proovide analüüsimiseks ettevalmistamine 5.1. Esindusliku ja homogeense laboratoorse proovi ettevalmistamise käigus tuleb vältida proovimaterjali saastumist. 5.2. Laborinõusid tuleb saastumisriski vähendamiseks eelnevalt puhastada, kasutades selleks kõrge puhtusastmega atsetooni või heksaani. 5.3. Võimaluse korral peavad proovimaterjaliga kokkupuutuvad seadmed olema inertsest materjalist, näiteks alumiiniumist, klaasist või lihvitud roostevabast terasest. Plastikuid, nagu polüpropüleen, PTFE või muu selline materjal, tuleb vältida, kuna analüüsitav materjal võib nende materjalide pinnal adsorbeeruda. 5.4. Proovide analüüsimiseks ettevalmistamisel tuleb kasutada kogu laboratooriumile üleantud proovi. 5.5. Lähteproov segatakse hoolikalt läbi ning vajadusel jahvatatakse. 5.6. Lähteproovi segamiseks ja jahvatamiseks tuleb kasutada meetodit, mis tagab homogeense proovi saamise. 6. Nõuded benso[a]püreenisisalduse määramiseks kasutatavale proovide analüüsimise meetodile 6.1. Analüüside tegemiseks tuleb võimaluse korral kasutada meetodit, mis vastab Vabariigi Valitsuse 2. novembri 1999. a määrusega nr 330 kinnitatud «Järelevalve käigus kontrollproovide võtmise ja analüüsimise korra» punktides 251 ja 252 sätestatud nõuetele. 6.2. Üldjuhul kasutatakse meetodi täpsuse iseloomustamiseks korduvuse ja korratavuse näitajaid, mida kasutatakse määruse lisa 1 alapunktides 13.2.1–13.2.6 kirjeldatud tähenduses. 6.3. Kui benso[a]püreenisisalduse määramiseks toidus ei ole Euroopa Liidu õigusaktiga ette nähtud erimeetodit, võib laboratoorium valida meetodi, mille puhul on täidetud järgmised suutlikkusnäitajad: Suutlikkusnäitaja Väärtus või selgitus Rakendusala Euroopa Komisjoni määruses (EÜ) nr 208/2005, millega muudetakse määrust (EÜ) nr 466/2001 polüaromaatsete süsivesinike suhtes (ELT L 34, 08.02.2005, lk 3–5), toodud toidugrupid Avastamispiir Maksimaalselt 0,3 µg/kg Määramispiir Maksimaalselt 0,9 µg/kg Kokkulangevus HORRATr1 või HORRATR2-i väärtus väiksem kui 1,5 vastavalt laboratooriumidevahelistele võrdluskatsetele Saagis 50–120% Spetsiifilisus Vaba maatriksi või spektraalinterferentsi mõjust 6.4. Alapunktis 6.3 toodud suutlikkusnäitajate asemel võib meetodile hinnangu andmiseks kasutada ka mõõtemääramatusega seotud lähenemisviisi. Laboratoorium võib kasutada meetodit, mille puhul analüüsitulemused on maksimaalse standardmääramatuse piirides. Maksimaalne standardmääramatus arvutatakse valemi

kohaselt, kus: Uf – maksimaalne standardmääramatus, µg/kg; LOD – meetodi avastamispiir, µg/kg; C – huvipakkuv kontsentratsioon, µg/kg. 7. Saagise arvutamine ja analüüsitulemuste esitamine 7.1. Analüüsitulemus esitatakse saagisega parandatult või parandamata, märkides nii esitamise viisi kui ka saagise väärtuse. 7.2. Piirnormile vastavuse kontrollimiseks kasutatakse saagisega parandatud analüüsitulemust. 7.3. Analüüsitulemus tuleb esitada järgmisel kujul: x ± U, kus x on analüüsitulemus ja U mõõtemääramatus (measurement uncertainty). 7.4. Analüüsija peab oma töös arvestama Euroopa Komisjoni aruandes «Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation, with particular reference to community legislation concerning»3 tooduga. 8. Muud analüüsimisega soetud nõuded 8.1. Laboratoorium peab osalema laboratooriumidevahelistes võrdluskatsetes, mis vastavad IUPAC/ISO/AOAC-i väljatöötatud protokollile «International Harmonised Protocol for Proficiency testing of (Chemical) Analytical Laboratories»3. 8.2. Laboratoorium peab rakendama laboratooriumisisest kontrollisüsteemi, mille kohta on näited toodud ISO/AOAC/IUPAC-i juhendis «International Harmonised Guidelines for Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories»3.

3 Aruande, protokolli ja juhendi kohta annab teavet Põllumajandusministeerium. Põllumajandusminister Ester TUIKSOO Vabariigi Valitsuse 20. oktoobri 2003. a määruse nr 263 «Proovide võtmise ja analüüsimise meetodid saasteainete sisalduse määramiseks toidutoormes ja toidus» lisa 10 (Kehtestatud Vabariigi Valitsuse 27. detsembri 2005. a määrusega nr 330) PROOVIDE VÕTMISE JA ANALÜÜSIMISE MEETODID FUSARIUM-TOKSIINIDE SISALDUSE MÄÄRAMISEKS TOIDUS I. PROOVIDE VÕTMISE MEETOD 1. Üldsätted 1.1. Proovide võtmise meetodit fusarium-toksiinide sisalduse määramiseks kohaldatakse pakendatud või pakendamata toidu partii suhtes. 1.2. Uuritava partii võib jaotada punkti 4 kohaselt osapartiideks. 1.3. Fusarium-toksiinide sisalduse määramiseks võetakse eraldi lähteproov igast uuritavast partiist või osapartiist. 1.4. Proovide võtmise ja analüüsimiseks ettevalmistamise käigus tuleb vältida proovide saastumist ja kahjustumist, sest need võivad mõjutada lähteproovi esinduslikkust või fusarium-toksiinide sisaldust proovis ning takistada selle määramist. 1.5. Proovid asetatakse puhtasse inertsest materjalist pakendisse või proovinõusse, mis kaitseb proovi saastumise ja kahjustumise eest. 1.6. Vastuproov võetakse homogeniseeritud lähteproovist. 2. Terminid Lisas kasutatakse termineid järgmises tähenduses: 2.1. Partii on kindlalt eristatav ja korraga üleantav toidukogus, millel on proovivõtjale teadaolevalt ühesugused tunnused, nagu päritolu, sort, pakendi tüüp, pakendaja, saatja või märgistus. 2.2. Osapartii on partiist eraldatud väiksem toidukogus, mille suhtes kohaldatakse proovivõtumeetodit. Iga osapartii peab olema füüsiliselt eraldatud ja seda peab olema võimalik identifitseerida. 2.3. Valim on partii või osapartii ühest kohast võetud proovikogus. 2.4. Lähteproov on partiist või osapartiist võetud valimite kogum. 3. Valim 3.1. Valimid võetakse kogu partii või osapartii võimalikult erinevatest kohtadest. Kõrvalekaldumine sellest reeglist tuleb märkida proovivõtu protokolli. 3.2. Valimi mass peab olema ligikaudu 0,1 kg. 3.3. Müügipakendisse pakendatud toidu puhul sõltub valimi mass müügipakendisse pakendatud toidu netokogusest. 3.4. Kui proove võetakse üksikpakendisse pakendatud toidust, võib eelnevalt määrata proovide võtmise sageduse (PVS), mis näitab, mitmendast pakendist valim võetakse. PVS-i täisarvuni ümardatud väärtus arvutatakse järgmise valemi järgi

P – partii netokogus, kg; V – valimi mass, kg; L – lähteproovi mass, kg; TP – toidu netokogus pakendis, kg. 4. Proovide võtmine teravilja ja teraviljatoodete partiist 4.1. Proovide võtmisel teravilja ja teraviljatoodete partiist jaotatakse partii osapartiideks. Osapartiist võetakse kindel arv valimeid, millest moodustatakse lähteproov. Partii netokogus, osapartiide arv ja netokogus, valimite arv ja lähteproovi mass on järgmised: Toidugrupp Partii netokogus tonnides Osapartiide arv või osapartii netokogus Valimite arv Lähteproovi mass, kg Teravili ja teraviljatooted ≥1500 500 tonni 100 10 > 300 kuni 3 osapartiid 100 10 ≥ 50 kuni ≤ 300 100 tonni 100 10 – 3–1001 1–10 4.2. Kui teravilja ja teraviljatoodete (netokogus vähemalt 50 tonni) partiid saab jaotada osapartiideks, jaotatakse partii osapartiideks vastavalt alapunktis 4.1 toodud tabelile. Osapartii kogus võib olla kuni 20% suurem selles tabelis nimetatud osapartii netokogusest. 4.3. Proovide võtmisel teravilja ja teraviljatoodete (netokogus kuni 50 tonni) partiist sõltub võetavate valimite arv uuritava partii netokogusest. Võetavate valimite arv on 1–100 ja lähteproovi mass 1–10 kg. Väga väikese teravilja ja teraviljatoodete partii puhul (netokogus ei ületa 0,5 tonni) võib võtta vähem valimeid, kuid lähteproovi mass peab ka sel juhul olema vähemalt 1 kg. Proovivõtu kavandamisel tuleb võimalusel lähtuda järgmistest arvudest: Toidugrupp Partii netokogus tonnides Valimite arv Teravili ja teraviljatooted ≤ 0,05 3 > 0,05 kuni ≤ 0,5 5 > 0,5 kuni ≤ 1 10 > 1 kuni ≤ 3 20 > 3 kuni ≤ 10 40 > 10 kuni ≤ 20 60 > 20 kuni ≤ 50 100 5. Proovide võtmine imiku- ja väikelapsetoiduks ettenähtud teravilja ja teraviljatoodete partiist Imiku- ja väikelapsetoiduks ettenähtud teravilja ja teraviljatoodete partiist võetakse proove alapunktis 4.3 kirjeldatud meetodi kohaselt. II. PROOVIDE ANALÜÜSIMISE MEETOD 6. Proovide analüüsimiseks ettevalmistamine 6.1. Fusarium-toksiinide ebaühtlase jaotumise tõttu tuleb proove homogeniseerida ja analüüsimiseks ette valmistada äärmiselt hoolikalt. 6.2. Proovide analüüsimiseks ettevalmistamisel tuleb kasutada kogu laboratooriumile üleantud proovi. 6.3. Lähteproovi jahvatamiseks ja segamiseks tuleb kasutada meetodit, mis tagab homogeense proovi saamise. 7. Nõuded proovide analüüsimise meetodile fusarium-toksiinide sisalduse määramiseks toidus 7.1. Analüüside tegemiseks tuleb võimaluse korral kasutada meetodeid, mis vastavad Vabariigi Valitsuse 2. novembri 1999. a määrusega nr 330 kinnitatud «Järelevalve käigus kontrollproovide võtmise ja analüüsimise korra» punktides 251 ja 252 sätestatule. 7.2. Analüüsimise käigus kasutatakse meetodi täpsust iseloomustavaid näitajaid käesoleva määruse lisa 1 alapunktides 13.2.1–13.2.6 kirjeldatud tähenduses. 7.3. Kui fusarium-toksiinide sisalduse määramiseks toidus ei ole Euroopa Liidu õigusaktidega ette nähtud erimeetodit, võib laboratoorium valida meetodi, mille puhul on täidetud järgmised suutlikkusnäitajad2: Fusarium-toksiin Kontsentratsioon, µg/kg RSDr, % RSDR, %3 Saagis, % Deoksünivalenool > 100 kuni ≤ 500 ≤ 20 ≤ 40 60 kuni 110 ≤ 20 ≤ 40 70 kuni 120 Zearalenoon ≤ 50 ≤ 40 ≤ 50 60 kuni 120 > 50 ≤ 25 ≤ 40 70 kuni 120 Fumosiin B1 või B2 ≤ 500 ≤ 30 ≤ 60 60 kuni 120 > 500 ≤ 20 ≤ 30 70 kuni 110 Toksiin T-2 50 kuni 250 ≤ 40 ≤ 60 60 kuni 130 > 250 ≤ 30 ≤ 50 60 kuni 130 Toksiin HT-2 100 kuni 200 ≤ 40 ≤ 60 60 kuni 130 > 200 ≤ 30 ≤ 50 60 kuni 130 7.4. Alapunktis 7.3 toodud suutlikkusnäitajate asemel võib meetodile hinnangu andmiseks kasutada ka mõõtemääramatusega seotud lähenemisviisi. Laboratoorium võib kasutada meetodit, mille puhul analüüsitulemused on maksimaalse standardmääramatuse piirides. Maksimaalne standardmääramatus arvutatakse valemi

kohaselt, kus: Uf – standardmääramatus, µg/kg; LOD – meetodi avastamispiir, µg/kg; C – huvipakkuv kontsentratsioon, µg/kg; α – konstant, mis valitakse vastavalt C väärtusele. Konstandi α väärtused on järgmised: Kontsentratsioon C (µg/kg) Konstant α ≤ 50 0,20 51 kuni 500 0,18 501 kuni 1000 0,15 1001 kuni 10 000 0,12 ≥ 10 000 0,10 7.5. Kui piirnorm on kehtestatud kuivaine kohta, kasutatakse meetodit, mis tagab kuivainesisalduse määramise täpse tulemuse, kusjuures kuivainesisaldus määratakse homogeensest proovist. 8. Saagise arvutamine ja analüüsitulemuste esitamine 8.1. Analüüsitulemus esitatakse saagisega parandatult või parandamata, märkides nii esitamise viisi kui ka saagise väärtuse. 8.2. Piirnormile vastavuse kontrollimiseks kasutatakse saagisega parandatud analüüsitulemust. 8.3. Analüüsitulemus tuleb esitada järgmisel kujul: x ± U, kus x on analüüsitulemus ja U mõõtemääramatus (measurement uncertainty). Kui katteteguri väärtus on 2, on saadud analüüsitulemuse usaldatavus ligikaudu 95%. 1 Sõltuvalt partii netokogusest on valimite arv toodud alapunkti 4.3 tabelis. 2 Meetodis kasutatud avastamispiire ei ole märgitud, kuna tabelis on esitatud analüüsitulemuste korduvuse ja korratavuse väärtused uuritavatel kontsentratsioonidel. 3 RSDR arvutatakse Horwitzi võrrandi järgi: RSDR=2(1–0,5 log C), kus C on kontsentratsiooni aste, näiteks 1 = 100 g/100 g või 0,001 = 1000 mg/mg. Enamiku meetodite puhul sõltub selle võrrandi järgi arvutatud täpsus kontsentratsioonist, kuid on sõltumatu analüüdist ja maatriksist. Põllumajandusminister Ester TUIKSOO