Vabariigi Valitsus — Kaseiini ja kaseinaatide koostis- ja kvaliteedinõuded, märgistamise erinõuded ning proovide võtmise ja analüüsimise meetodid — RT I, 31, 185

Määrus kehtestatakse « Toiduseaduse» (RT I 1999, 30, 415; 2002, 13, 81) § 12 lõike 4, § 38 lõike 5 ja § 49 lõike 4 alusel. 1. peatükk KASEIINI JA KASEINAATIDE KOOSTIS- JA KVALITEEDINÕUDED NING MÄRGISTAMISE ERINÕUDED §1. Üldsätted (1) Määruses käsitletakse happekaseiini, laabikaseiini, kaseinaate ja nende segusid. (2) Happekaseiin, laabikaseiin, kaseinaadid ja nende segud ei tohi sisaldada fosfataasi, negatiivse fosfataasreaktsiooni saamiseks tuleb neid termiliselt töödelda. §2. Happekaseiini koostis- ja kvaliteedinõuded (1) Happekaseiini saadakse rasvata piima või rasvata taastatud piima töötlemisel piimhappe (E 270), soolhappe (E 507), väävelhappe (E 513), sidrunhappe (E 330), äädikhappe (E 260), ortofosforhappe (E 338), vadaku või piimhappebakterite kultuuridega. (2) Happekaseiin peab vastama järgmistele koostis- ja kvaliteedinõuetele: 1) niiskusesisaldus kuni 10 massiprotsenti; 2) piimavalgu sisaldus kuivaines vähemalt 90 massiprotsenti, millest kaseiini vähemalt 95 massiprotsenti; 3) piimarasva sisaldus kuivaines kuni 2,25 massiprotsenti; 4) tiitritav happesus mitte üle 0,27 milliliitri 0,1 molaarset naatriumhüdroksiidilahust 1 grammi happekaseiini kohta; 5) tuhasus, sealhulgas difosforpentaoksiidi sisaldus, kuni 2,5 massiprotsenti; 6) veevaba laktoosi sisaldus kuni 1 massiprotsent; 7) kõrbenud osakesi kuni 22,5 milligrammi 25 grammis; 8) 25 grammis ei leidu võõrkehi: puidu- või metalliosakesi, karvu, putukajäänuseid või muud taolist. (3) Happekaseiin peab olema valge kuni kreemika värvusega ja kõrvallõhnata. Happekaseiinis esinevad tükid peavad kergel vajutamisel purunema. §3. Laabikaseiini koostis- ja kvaliteedinõuded (1) Laabikaseiini saadakse rasvata piima või rasvata taastatud piima töötlemisel laapensüümi või teiste piima kalgendavate ensüümidega. (2) Laabikaseiin peab vastama järgmistele koostis- ja kvaliteedinõuetele: 1) niiskusesisaldus kuni 10 massiprotsenti; 2) piimavalgu sisaldus kuivaines vähemalt 84 massiprotsenti, millest kaseiini vähemalt 95 massiprotsenti; 3) piimarasva sisaldus kuivaines kuni 2 massiprotsenti; 4) tuhasus, sealhulgas difosforpentaoksiidi sisaldus, vähemalt 7,5 massiprotsenti; 5) veevaba laktoosi sisaldus kuni 1 massiprotsent; 6) kõrbenud osakesi kuni 22,5 milligrammi 25 grammis; 7) 25 grammis ei leidu võõrkehi: puidu- või metalliosakesi, karvu, putukajäänuseid või muud taolist. (3) Laabikaseiin peab olema valge kuni kreemika värvusega ja kõrvallõhnata. Laabikaseiinis esinevad tükid peavad kergel vajutamisel purunema. §4. Kaseinaatide koostis- ja kvaliteedinõuded (1) Kaseinaadid on naatrium-, kaalium-, kaltsium-, ammoonium- või magneesiumhüdroksiidi, naatrium-, kaalium-, kaltsium-, ammoonium- või magneesiumkarbonaadi, naatrium-, kaalium-, kaltsium-, ammoonium- või magneesiumfosfaadi, naatrium-, kaalium-, kaltsium-, ammoonium- või magneesiumtsitraadi abil kaseiinidest saadud tooted. (2) Kaseinaadid peavad vastama järgmistele koostis- ja kvaliteedinõuetele: 1) niiskusesisaldus kuni 8 massiprotsenti; 2) piimavalgu sisaldus kuivaines vähemalt 88 massiprotsenti; 3) piimarasva sisaldus kuivaines kuni 2 massiprotsenti; 4) veevaba laktoosi sisaldus kuni 1 massiprotsent; 5) pH 6 kuni 8; 6) kõrbenud osakesi kuni 22,5 milligrammi 25 grammis; 7) 25 grammis ei leidu võõrkehi: puidu- või metalliosakesi, karvu, putukajäänuseid või muud taolist. (3) Kaseinaadid peavad olema valge kuni kreemika värvusega ja võivad olla väga nõrga kõrvallõhnaga. Kaseinaadid, välja arvatud kaltsiumkaseinaat, peavad destilleeritud vees lahustuma peaaegu täielikult ning neis esinevad tükid peavad kergel vajutamisel purunema. §5. Happekaseiini, laabikaseiini ja kaseinaadi märgistamise erinõuded (1) Tarbijale valmistatud happekaseiini, laabikaseiini, kaseinaatide ja nende segude märgistamise puhul tuleb järgida Vabariigi Valitsuse 21. detsembri 1999. a määruse nr 390 «Toidu märgistusele esitatavate nõuete, märgistamise ja muul viisil teabe edastamise ning toorme päritolust informeerimise korra kinnitamine» (RT I 1999, 98, 866) ning lõigetes 3 kuni 8 esitatud märgistamise nõudeid. (2) Happekaseiin, laabikaseiin, kaseinaadid ja nende segud, mida turustatakse tarbijale müümisele eelnevas käitlemise etapis, märgistatakse vastavalt lõigetes 3 kuni 9 esitatud märgistamise nõuetele. (3) Paragrahvides 2 kuni 4 sätestatud koostis- ja kvaliteedinõuetele vastavate happekaseiini, laabikaseiini ja kaseinaatide puhul kasutatakse selles määruses esitatud nimetusi. Kaseinaatide ja neid sisaldava segu puhul märgitakse nimetuses katioon või katioonid. (4) Happekaseiini, laabikaseiini, kaseinaatide ja nende segude märgistusel esitatakse toote netokogus ning valmistaja või pakendaja nimi, aadress ja asukoht. (5) Seguna turustatava toote märgistusel esitatakse selle koostisosad nende sisalduse alanevas järjestuses ja sobivas käändes, lisades sõna «segu». (6) Kaseinaate sisaldava segu märgistusel esitatakse selle valgusisaldus. (7) Happekaseiini, laabikaseiini ja kaseinaatide märgistusel esitatakse toote päritolumaa. Euroopa Liidu liikmesriikidest pärineva toote puhul võib päritolumaana märkida Euroopa Liidu. (8) Happekaseiini, laabikaseiini, kaseinaatide ja nende segude märgistusel esitatakse valmistamise kuupäev või toidupartii identifitseerimiseks vajalikud andmed. (9) Netokogust, päritolumaad, valmistaja või pakendaja nime, aadressi ja asukohta ning kaseinaate sisaldava segu valgusisaldust ei pea märgistusel esitama, kui need andmed märgitakse kaasasolevatele dokumentidele. Puistes transportimisel võib lisaks eelnimetatud andmetele märkida kaasasolevatele dokumentidele valmistamise kuupäeva või toidupartii identifitseerimiseks vajalikud andmed ning kaseinaate sisaldava segu puhul katiooni või katioonid. 2. peatükk PROOVIDE VÕTMISE MEETOD KASEIINI JA KASEINAATIDE ANALÜÜSI JAOKS §6. Proovivõtul kasutatavad vahendid (1) Proovivõtul kasutatavad vahendid on: 1) õõnespuur; 2) lusikas, spaatel või kühvel; 3) proovimahuti. (2) Proovivõtul kasutatavad vahendid peavad olema materjalist, mis ei põhjusta järgneva analüüsi tulemusi mõjutavaid muutusi proovis. (3) Proovivõtul kasutatavad vahendid peavad olema proovi võtmisel puhtad ja kuivad. §7. Nõuded õõnespuuride kohta (1) Õõnespuuri tera ja vars peavad olema valmistatud poleeritud roostevabast terasest või muust metallist. Pika õõnespuuri käepideme materjalina on eelistatav roostevaba teras. Lühikesel õõnespuuril peab olema äravõetav käepide, mis kinnitub teral paikneva bajonettfiksaatori abil. (2) Pika õõnespuuri esileulatuva tera serv peab olema nii terav, et seda saaks kasutada kaabitsana. (3) Õõnespuuri tera tipp peab olema proovi võtmiseks piisavalt terav. (4) Õõnespuuri kuju, materjalid ning pinnatöötlus peavad võimaldama õõnespuuri kergesti puhastada. Õõnespuuri ehituse näidis on toodud määruse lisas 1. (5) Õõnespuur peab vastama tabelis toodud järgmistele mõõtudele, kuid võib neist erineda kuni 10%: Õõnespuuri osa Mõõdud (millimeetrites) Pikk õõnespuur Lühike õõnespuur Tera pikkus Terametalli paksus Tera sisediameeter tipus 800 1 kuni 2 18 400 1 kuni 2 32 Tera sisediameeter käepideme või varre juures Pilu laius tipus Pilu laius käepideme või varre juures 22 4 14 28 20 14 §8. Nõuded lusika, spaatli ja kühvli kohta Lusikas, spaatel ja kühvel peavad olema sileda ja pragudeta pinna, laia kaba ja ümarate nurkadega ning nende materjalina on eelistatav roostevaba teras. §9. Nõuded proovimahuti kohta (1) Proovimahuti peab olema proovi jaoks sobiva kuju ja mahuga. (2) Proovimahutid ja nende sulgurid peavad olema valmistatud klaasist, metallist või plastmassist ning olema proovi piisavalt kaitsva ehitusega. (3) Keermega kork, millel vajaduse korral on ka sisekate, peab olema valmistatud metallist või plastmassist. (4) Sisekate peab olema valmistatud mitteabsorbeerivast lõhnatust materjalist. (5) Punnkork peab olema valmistatud mitteabsorbeerivast lõhnatust materjalist või olema sellega kaetud. (6) Punnkork ja sisekate peavad olema lahustumatud ja rasvakindlad. (7) Proovimahuti peab olema hermeetiliselt suletav. §10. Proovi võtmine (1) Proovivõtja järgib proovi võtmisel Vabariigi Valitsuse 2. novembri 1999. a määrusega nr 330 kinnitatud «Järelevalve käigus kontrollproovide võtmise ja analüüsimise korra» (RT I 1999, 84, 767) nõudeid. (2) Prooviks võetakse vähemalt 200 grammi toodet. (3) Proovi võtmisel õõnespuuri abil viiakse õõnespuur, pilu allpool, ühtlase kiirusega läbi toote mahuti põhjani, vajaduse korral mahutit kallutades või külili hoides. Kui puur jõuab mahuti põhjani, pööratakse teda 180° võrra, tõmmatakse välja ja tühjendatakse proovimahutisse. (4) Proovi võtmisel vähevoolavast pulbrist võib puuri vertikaalselt sisse viia. Pika puuri võib vertikaalselt välja tõmmata. Lühike puur tuleb välja tõmmata kaldasendis, vältimaks kadu puuri alumisest otsast. (5) Proovi võtmisel vabaltvoolavast pulbrist kallutatakse mahutit ning sisestatakse puur, pilu allpool, peaaegu horisontaalselt ning tõmmatakse välja, pilu ülespoole. (6) Proovi võtmisel väikeses jaemüügipakendis kaubast võib prooviks võtta terve avamata pakendi. Kui võimalik, tuleks samast partiist võtta mitu jaemüügipakendit, et saada kokku vähemalt 200-grammine proov. (7) Kui lõigetes 3, 4, 5 ja 6 nimetatud meetodi abil ei ole võimalik proovi võtta, kasutatakse muud meetodit, mis tagab proovi esinduslikkuse. (8) Proovivõtja sulgeb proovimahuti, mis sisaldab lõikes 2 nimetatud proovikogust, kohe pärast proovi võtmist proovi võtmise paigal ja märgistab selle Vabariigi Valitsuse 2. novembri 1999. a määrusega nr 330 kinnitatud «Järelevalve käigus kontrollproovide võtmise ja analüüsimise korra» punktides 17 ja 18 sätestatud nõuete kohaselt. (9) Proovivõtja koostab proovi laboratooriumile üleandmiseks kaaskirja Vabariigi Valitsuse 2. novembri 1999. a määrusega nr 330 kinnitatud «Järelevalve käigus kontrollproovide võtmise ja analüüsimise korra» punktis 9 sätestatud nõuete kohaselt. §11. Proovide säilitamine ja vedamine (1) Kaseiinide ja kaseinaatide proovide säilitustemperatuur ei tohi ületada 25 °C. (2) Läbipaistvate või poolläbipaistvate proovimahutite kasutamise puhul tuleb proovi sisaldavaid mahuteid säilitada pimedas. (3) Proovid tuleb vedada laboratooriumisse võimalikult kiiresti, soovitatavalt hiljemalt 24 tunni jooksul pärast proovi võtmist. (4) Proovivõtja peab rakendama vajalikke ettevaatusabinõusid, et vältida proovi muutusi vedamise või säilitamise ajal. 3. peatükk KASEIINIDE JA KASEINAATIDE ANALÜÜSIMISE MEETODID §12. Analüüsimise meetodid Kaseiini ja kaseinaatide niiskusesisalduse, valgusisalduse, tiitritava happelisuse, tuhasuse ja pH nõuetele vastavuse kontrollimiseks analüüsitakse võetud proove, järgides lisas 2 toodud üldnõudeid järgmiste meetoditega: 1) «Kaseiinis ja kaseinaatides niiskusesisalduse määramise meetod» (lisa 3); 2) «Ammooniumkaseinaati või muid mittevalgulisi ammooniumi- või lämmastikuühendeid mittesisaldavate kaseiini ja kaseinaatide valgusisalduse määramise meetod» (lisa 4); 3) «Happekaseiinis tiitritava happelisuse määramise meetod» (lisa 5); 4) «Happekaseiinis tuhasuse (sealhulgas P2O5) määramise meetod» (lisa 6); 5) «Laabikaseiinis tuhasuse (sealhulgas P2O5) määramise meetod» (lisa 7); 6) «Kaseinaatides pH määramise meetod» (lisa 8). 1 Euroopa Ühenduste direktiivid 86/424/EMÜ (EÜT L 243, 28.08.1986, lk 29), 85/503/EMÜ (EÜT L 308, 20.11.1985, lk 12), 83/417/EMÜ (EÜT L 237, 26.08.1983, lk 25). Majandusminister ning teede- ja sideminister peaministri ülesannetes Liina TÕNISSON Põllumajandusminister Jaanus MARRANDI Riigisekretär Aino LEPIK von WIRÉN Vabariigi Valitsuse 26. märtsi 2002. a määruse nr 114 «Kaseiini ja kaseinaatide koostis- ja kvaliteedinõuded, märgistamise erinõuded ning proovide võtmise ja analüüsimise meetodid» lisa 1 KASEIINIST JA KASEINAATIDEST PROOVIDE VÕTMISEKSSOBIVAD ÕÕNESPUURID (mõõdud millimeetrites)

Pikk õõnespuur Lühike õõnespuur Põllumajandusminister Jaanus MARRANDI Vabariigi Valitsuse 26. märtsi 2002. a määruse nr 114 «Kaseiini ja kaseinaatide koostis- ja kvaliteedinõuded, märgistamise erinõuded ning proovide võtmise ja analüüsimise meetodid» lisa 2 KASEIINI JA KASEINAATIDE ANALÜÜSIMISE MEETODITE ÜLDNÕUDED 1. Proovi analüüsimiseks ettevalmistamine laboratooriumis 1.1. Proov segatakse mahuti korduva raputamise ja ümberpööramisega põhjalikult läbi ja peenestatakse selles kõik kämbud, viies proovi vajadusel üle proovi kahekordse mahuga mahutisse. 1.2. Proovi esindav kogus, ligikaudu 50 grammi, sõelutakse. 1.3. Alapunktis 1.2 nimetatud kogus peab läbima sõela vähemalt 95 massiprotsendi ulatuses, vastupidisel juhul peenestatakse seda peenestusseadmes, kuni ta läbib sõela 95 massiprotsendi ulatuses. 1.4. Sõelutud kogus viiakse viivitamatult üle proovi kahekordse mahuga mahutisse ja seda segatakse põhjalikult mahuti korduva raputamise ja ümberpööramisega. Proovi ettevalmistamisel tuleb vältida selle niiskusesisalduse muutumist. 1.5. Analüüsimist tuleb alustada võimaluse korral kohe pärast proovi ettevalmistamist. 2. Reagendid 2.1. Vesi, mida kasutatakse proovi või kemikaalide lahustamiseks või lahjendamiseks, on destilleeritud või samasuguse puhtusega deioniseeritud vesi. 2.2. Terminit «lahus» kasutatakse vesilahuste puhul, kui ei ole teisiti määratud. 2.3. Kõik kemikaalid on analüütilise reagendi kvaliteediga, kui ei ole teisiti määratud. 3. Seadmed 3.1. Määruses on analüüsimisel kasutatavate seadmete ja vahenditena nimetatud ainult spetsiaal- ja osalise spetsifikatsiooniga seadmeid või vahendeid. 3.2. Analüütiliste kaalude all mõistetakse 0,1-milligrammise või suurema tundlikkusega kaale. 3.3. Analüüsisõelad peavad olema läbimõõduga 200 mm, valmistatud traatvõrgust nominaalse võresammuga 500 mikromeetrit, varustatud kaane ja kogujaga. Lubatavad võresammu hälbed ja traadi diameetrid peavad vastama standardile ISO 3310/1 (Analüüsisõelad – Tehnilised nõuded ja analüüs – I osa: metalltraatsõelad. ISO 3310/1 – 1975). 3.4. Proovi peenestamiseks kasutatakse peenestusseadet, välja arvatud vasarveski. Peenestamisel välditakse proovi kuumenemist, kadusid ja niiskusesisalduse muutumist. 4. Tulemuste esitamine 4.1. Katseprotokollis esitatav tulemus on vähemalt kahe rahuldava korratavusega määratud väärtuse keskmine. 4.2. Tulemused väljendatakse massiprotsendina, kui ei ole teisiti määratud. 4.3. Katseprotokollis märgitakse kasutatud analüüsimeetod ja saadud tulemus. Lisaks märgitakse analüüsimeetodi täpsustamata või lahtiseks jäetud üksikasjad ning tingimused, mis võisid saadud tulemusi mõjutada. Katseprotokollis esitatakse proovi lõplikuks identifitseerimiseks vajalik info. Põllumajandusminister Jaanus MARRANDI Vabariigi Valitsuse 26. märtsi 2002. a määruse nr 114 «Kaseiini ja kaseinaatide koostis- ja kvaliteedinõuded, märgistamise erinõuded ning proovide võtmise ja analüüsimise meetodid» lisa 3 KASEIINIS JA KASEINAATIDES NIISKUSESISALDUSE MÄÄRAMISE MEETOD 1. Kasutusala Meetod võimaldab määrata niiskusesisaldust happekaseiinis, laabikaseiinis ja kaseinaatides. 2. Määratlus Kaseiini ja kaseinaatide niiskusesisaldus on käesolevas lisas kirjeldatud meetodiga määratav massikadu. 3. Põhimõte Analüüsitav kogus kuivatatakse kuivatuskapis atmosfäärirõhul temperatuuri 102 ± 1 °C juures püsiva massini. Jääkmasskaalutakse ning arvutatakse massikadu. 4. Seadmed ja vahendid: 4.1. analüütilised kaalud; 4.2. kaanega kaalunõud, mille diameeter on 60–80 mm ja sügavus ligikaudu 25 mm; 4.3. kuivatuskapp, mis võimaldab hoida temperatuuri 102 ± 1 °Cjuures; 4.4. eksikaator, mis on varustatud värskelt aktiveeritud silikageeli või samaväärse kuivatusainega ja veesisalduse indikaatoriga. 5. Töö käik 5.1. Kaanega katmata kaalunõu ja kaas kuumutatakse kuivatuskapis ühe tunni kestel 102 ± 1 °C juures. Seejärel kaetakse kaalunõu kaanega, jahutatakseeksikaatoris toatemperatuurini ning kaalutakse täpsusega 0,1 milligrammi. 5.2. Analüüsiks ettevalmistatud proovist viiakse 3–5 grammi kaalunõusse, nõu kaetakse kaanega ja kaalutakse täpsusega 0,1 milligrammi. 5.3. Kaanega katmata, proovi sisaldav kaalunõu asetatakse koos kaanega neljaks tunniks kuivatuskappi 102 ± 1 °C juurde. Seejärel kaetaksekaalunõu kaanega, jahutatakse eksikaatoris toatemperatuurini ja kaalutakse täpsusega 0,1 milligrammi. 5.4. Nõu avatakse ja asetatakse koos kaanega üheks tunniks kuivatuskappi 102 ± 1 °C juurde. Seejärel suletakse kaanega ning korratakse jahutamist ja kaalumist. 5.5. Juhul, kui alapunkti 5.4 kohaselt saadud mass erineb alapunkti 5.3 kohaselt saadud massist rohkem kui 1 milligrammi võrra, korratakse kuumutamist, jahutamist ja kaalumist veel kord. 5.6. Massi suurenemise puhul tuleb kasutada arvutamiseks väikseimat leitud massi. Summaarne kuivamisaeg ei tohiks normaaljuhul ületada kuut tundi. 6. Tulemuste esitamine 6.1. Massikadu väljendatuna 0,01% täpsusega arvutatakse järgmise valemi järgi

kus m0 on kaalunõu ja kaane mass grammides; m1 on kaalunõu, kaane ja analüüsitava koguse mass grammides enne kuivatamist; m2 on kaalunõu, kaane ja analüüsitava koguse mass grammides pärast kuivatamist. 6.2. Kahe üheaegse või järjestikuse sama proovi määramise tulemuste erinevus ei tohi ületada 0,1 grammi 100 grammi proovi kohta samades tingimustes sama analüüsi tegija poolt määratuna. 6.3. Alapunktis 6.2 esitatud kriteerium peab olema täidetud 95%-l juhtudest. Põllumajandusminister Jaanus MARRANDI Vabariigi Valitsuse 26. märtsi 2002. a määruse nr 114 «Kaseiini ja kaseinaatide koostis- ja kvaliteedinõuded, märgistamise erinõuded ning proovide võtmise ja analüüsimise meetodid» lisa 4 AMMOONIUMKASEINAATI VÕI MUID MITTEVALGULISI AMMOONIUMI- VÕILÄMMASTIKUÜHENDEID MITTESISALDAVATE KASEIINI JA KASEINAATIDE VALGUSISALDUSE MÄÄRAMISE MEETOD 1. Kasutusala Meetod võimaldab määrata valgusisaldust ammooniumkaseinaati või muid mittevalgulisi ammooniumi- või lämmastikuühendeid mittesisaldavas happekaseiinis, laabikaseiinis ja kaseinaatides. 2. Määratlus Valgusisaldus on käesolevas lisas kirjeldatud meetodiga määratav lämmastikusisaldus, korrutatuna väärtusega 6,38. 3. Põhimõte Analüüsitav kogus digereeritakse kaaliumsulfaadi ja väävelhappe segus katalüsaatori vask(II)sulfaadi juuresolekul, viies orgaanilise lämmastiku üle ammoniakaalseks lämmastikuks. Ammoniaak destilleeritakse välja, absorbeeritakse boorhappelahusega ja tiitritakse vesinikkloriidhappelahusega. Valgusisaldus arvutatakse lämmastikusisalduse kaudu, korrutades seda väärtusega 6,38. 4. Reagendid: 4.1. kontsentreeritud väävelhape (H2SO4 ) tihedusega 1,84 g/ml; 4.2. veevaba kaaliumsulfaat (K2SO4); 4.3. vask(II)sulfaatpentahüdraat (CuSO4×5H 2O); 4.4. sahharoos (C12H22O11); 4.5. boorhappelahus (H3BO4) kontsentratsiooniga 40 g/l; 4.6. 0,1 M naatriumhüdroksiidilahus (NaOH); 4.7. 0,1 M vesinikkloriidhappelahus (HCl); 4.8. indikaatorsegu, mis koosneb võrdsetest ruumaladest metüüloranžilahusest kontsentratsiooniga 2 g/l vähemalt 95% (mahuprotsent) etanoolis ja metüleensiniselahusest kontsentratsiooniga 1 g/l vähemalt 95% (mahuprotsent) etanoolis. 5. Seadmed ja vahendid: 5.1. analüütilised kaalud; 5.2. Kjeldahli kolb mahuga 500 ml; 5.3. digereerimisseade, mis hoiab Kjeldahli kolbi kaldasendis, kuumutusseadmega, mis ei kuumuta kolvi vedelikupiirist ülespoole jäävat osa; 5.4. sirge sisemise toruga jahuti; 5.5. jahuti alumise otsa külge kas klaaslihvi või kummivoolikuga ühendatud vastuvõtjaga allon°MultinationalA Roman">ñ. (Kummivooliku kasutamise korral peavad klaasdetailide otsadolema lähestikku); 5.6. pritsmepüüdja, mis on pehmete tihedalt istuvate kummist või muust sobivast materjalist korkide abil kinnitatud Kjeldahli kolvi ja jahuti külge; 5.7. kooniline kolb mahuga 500 ml; 5.8. mõõtsilindrid mahuga 50 ja 100 ml; 5.9. bürett mahuga 50 ml, gradueeritud 0,1 ml vahedega; 5.10. väikesed kõvaportselani tükid või klaashelmed (keemistsentrid digereerimiseks); 5.11. äsja kaltsineeritud pimsitükid (keemistsentrid destilleerimiseks). 6. Töö käik 6.1. Ammooniumkaseinaadi või muude ammooniumiühendite olemasolu kahtluse korral proovis viiakse väikesesse koonilisse kolbi 1 gramm analüüsiks ettevalmistatud proovist, 10 milliliitrit vett ja 100 milligrammi magneesiumoksiidi. Kolvi seinte külge jäänud magneesiumoksiid pestakse lahusesse ning kolb suletakse korgist korgiga, asetades korgi ja kolvikaela vahele niisutatud punase lakmuspaberi riba. Kolvi sisu segatakse ettevaatlikult ning kolbi kuumutatakse vesivannil 60 kuni 65 °C juures. Kui lakmuspaber värvub 15 minuti jooksul siniseks, sisaldab proov ammoniaaki. 6.2. Analüüsiks ettevalmistatud proovist kaalutakse 0,3–0,4 grammi täpsusega 10 milligrammi ja viiakse Kjeldahli kolbi, kuhu lisatakse mõned portselanitükid või klaashelmed ning ligikaudu 10 grammi veevaba kaaliumsulfaati. Seejärel lisatakse 0,2 grammi vask(II)sulfaati, mis loputatakse vähese veega kolvikaelast alla, ning 20 milliliitrit kontsentreeritud väävelhapet. Kolvi sisu segatakse ning kolbi kuumutatakse ettevaatlikult digereerimisaparaadil vahutamise lõppemiseni ning lastakse nõrgalt keeda, kuni lahus on selge ja rohekassinine toon jääb püsima. Kuumutamise ajal loksutatakse kolbi aeg-ajalt ringliigutustega. Seejärel jätkatakse keetmist 90 minuti kestel, vältides lokaalset ülekuumenemist ning reguleerides kuumust nii, et keemisaurud kondenseeruksid kolvi kaelal. Pärast kuumutamist lastakse kolvil jahtuda toatemperatuurini. Kolbi lisatakse ettevaatlikult umbes 200 milliliitrit vett ja mõned pimsitükid ning segatakse ja jahutatakse. 6.3. Koonilisse kolbi viiakse 50 milliliitrit boorhappelahust ja 4 tilka indikaatorsegu ning segatakse. Kolb asetatakse jahuti alla nii, et allonži ots jääb lahuse pinnast allapoole. Mõõtsilindri abil lisatakse Kjeldahli kolbi 80 milliliitrit naatriumhüdroksiidilahust, hoides kolbi kaldasendis nii, et hüdroksiidilahus voolab mööda kolviseina põhja ja moodustab seal põhjakihi. Kohe ühendatakse Kjeldahli kolb pritsmepüüdja abil jahutiga. Kjeldahli kolbi keerutatakse ettevaatlikult, et sisu läbi segada. Algul keedetakse ettevaatlikult, vältides vahutamist. Seejärel jätkatakse destillatsiooni nii, et umbes 30 minutiga koguneks 150 milliliitrit destillaati. Destillaadi temperatuur peaks olema alla 25 °C. Umbes 2 minutit enne destillatsiooni lõppu lastakse koonilist kolbi allapoole, nii et allonži ots ei ole enam allpool happelahuse pinda, ja pestakse allonži otsa vähese veega. Kuumutamine lõpetatakse, allonž eemaldatakse ja pestakse nii seest kui väljast vähese veega, kogudes pesuveed koonilisse kolbi. 6.4. Destillaat tiitritakse koonilises kolvis, kasutades vesinikkloriidhappelahust. 6.5. Samaaegselt lämmastiku määramisega proovis viiakse läbi pimekatse, kasutades proovi asemel 0,5 grammi sahharoosi, sama aparatuuri, samu reaktiivikoguseid ja sama protseduuri, mida on kirjeldatud alapunktides 6.2–6.4. Kui pimekatsel kulub tiitrimiseks rohkem kui 0,5 milliliitrit 0,1 M hapet, tuleb reagente kontrollida ja saastunud reaktiivid puhastada või asendada. 7. Tulemuste esitamine 7.1. Proovi valgusisaldus väljendatuna 0,1% täpsusega arvutatakse järgmise valemi järgi

kus V1 on proovi tiitrimiseks kulunud vesinikkloriidhappelahuse ruumala milliliitrites; V2 on pimekatsel tiitrimiseks kulunud vesinikkloriidhappelahuse ruumala milliliitrites; c on vesinikkloriidhappelahuse molaarne kontsentratsioon; m on analüüsitud proovikoguse mass grammides. 7.2. Kahe üheaegse või järjestikuse sama proovi määramise tulemuste erinevus ei tohi ületada 0,5 grammi 100 grammi proovi kohta samades tingimustes sama analüüsitegija poolt määratuna. 7.3. Alapunktis 7.2 esitatud kriteerium peab olema täidetud 95%-l juhtudest. Põllumajandusminister Jaanus MARRANDI Vabariigi Valitsuse 26. märtsi 2002. a määruse nr 114 «Kaseiini ja kaseinaatide koostis- ja kvaliteedinõuded, märgistamise erinõuded ning proovide võtmise ja analüüsimise meetodid» lisa 5 HAPPEKASEIINIS TIITRITAVA HAPPELISUSE MÄÄRAMISE MEETOD 1. Kasutusala Meetod võimaldab määrata tiitritavat happelisust happekaseiinis. 2. Määratlus Happekaseiinis tiitritav happelisus on käesolevas lisas kirjeldatud meetodiga määratav 1 grammi happekaseiini vesiekstrakti neutraliseerimiseks vajalik 0,1 M naatriumhüdroksiidilahuse maht milliliitrites. 3. Põhimõte Proovist valmistatakse 60 °C juures vesiekstrakt, mis filtreeritakse. Filtraati tiitritakse naatriumhüdroksiidilahusega fenoolftaleiinindikaatori juuresolekul. 4. Reagendid: 4.1. 0,1 M naatriumhüdroksiidilahus (NaOH); 4.2. fenoolftaleiinindikaatorlahus kontsentratsiooniga 10 g/l 95% (mahuprotsent) etanoolis, neutraliseeritud vastavalt indikaatorile; 4.3. proovist ekstrakti valmistamiseks ning kemikaalide lahustamiseks või lahjendamiseks kasutatav vesi peab olema enne kasutamist 10-minutilise keetmisega süsinikdioksiidist vabastatud. 5. Seadmed ja vahendid: 5.1. analüütilised kaalud; 5.2. kooniline kolb mahuga 500 ml, lihviga ja sobiva lihvkorgiga; 5.3. mõõtpipett mahuga 100 ml; 5.4. pipett, sobiv 0,5 ml indikaatorlahuse mõõtmiseks; 5.5. kooniline kolb mahuga 250 ml; 5.6. mõõtsilinder mahuga 250 ml; 5.7. bürett, gradueeritud 0,01 ml vahedega; 5.8. vesivann, mis võimaldab hoida temperatuuri 60 ± 2 °C juures; 5.9. filter. 6. Töö käik 6.1. Analüüsiks ettevalmistatud proovist kaalutakse ligikaudu 10 grammi täpsusega 10 milligrammi ja viiakse koonilisse kolbi, kuhu lisatakse mõõtsilindri abil 200 milliliitrit äsja keedetud ja temperatuurini 60 °C jahutatud vett. Kolb suletakse, loksutatakse ringjate liigutustega ja asetatakse 30 minutiks vesivannile 60 °C juurde. Kolbi loksutatakse ligikaudu 10-minutiliste intervallide järel. 6.2. Kolvi sisu filtreeritakse ja filtraat jahutatakse temperatuurini 20 °C. Filtraat peab olema selge. 6.3. Mõõtpipeti abil viiakse 100 milliliitrit filtraati koonilisse kolbi, kuhu lisatakse pipeti abil 0,5 milliliitrit fenoolftaleiinindikaatorlahust. Saadud lahust tiitritakse naatriumhüdroksiidilahusega õrnroosa tooni tekkimiseni ning vähemalt 30 sekundiks püsima jäämiseni. Tiitrimiseks kulunud lahuse ruumala määratakse 0,01-milliliitrise täpsusega. 7. Tulemuste esitamine 7.1. Happelise kaseiini tiitritav happelisus väljendatuna sajandiku täpsusega arvutatakse järgmise valemi järgi

kus V on tiitrimisel kulunud naatriumhüdroksiidilahuse ruumala milliliitrites; c on naatriumhüdroksiidilahuse molaarne kontsentratsioon; m on analüüsitud proovikoguse mass grammides. 7.2. Kahe üheaegse või järjestikuse sama proovi määramise tulemuste erinevus ei tohi ületada 0,02 milliliitrit 1 grammi proovi kohta samades tingimustes sama analüüsitegija poolt määratuna. 7.3. Alapunktis 7.2 esitatud kriteerium peab olema täidetud 95%-l juhtudest. Põllumajandusminister Jaanus MARRANDI Vabariigi Valitsuse 26. märtsi 2002. a määruse nr 114 «Kaseiini ja kaseinaatide koostis- ja kvaliteedinõuded, märgistamise erinõuded ning proovide võtmise ja analüüsimise meetodid» lisa 6 HAPPEKASEIINIS TUHASUSE (SEALHULGASP2O5) MÄÄRAMISE MEETOD 1. Kasutusala Meetod võimaldab määrata tuhasust (sealhulgas P2 O5) happekaseiinis. 2. Määratlus Tuhasus (sealhulgas P2O5) on käesolevas lisas kirjeldatud meetodiga määratav tuhakogus. 3. Põhimõte Proov tuhastatakse temperatuuril 825 ± 25 °C magneesiumatsetaadi juuresolekul, mis seob orgaanilise fosfori. Happekaseiini tuhasus leitakse jäägi kaalumisel ja magneesiumatsetaadist pärineva tuha massi lahutamisel. 4. Reagendid Reagendina kasutatakse magneesiumatsetaattetrahüdraadi (Mg(CH3 CO2)2 ×4H2O) lahust kontsentratsiooniga 120 g/l. 5. Seadmed ja vahendid: 5.1. analüütilised kaalud; 5.2. mõõtpipett mahuga 5 ml; 5.3. räni- või plaatinanõud, mille diameeter on ligikaudu 70 mm ja sügavus 25–50 mm; 5.4. kuivatuskapp, reguleeritav temperatuurile 102 ± 1 °C; 5.5. elektriahi, reguleeritav temperatuurile 825 ± 25 °C; 5.6. vesivann, mis võimaldab hoida temperatuuri 100 °C juures; 5.7. eksikaator, mis on varustatud värskelt aktiveeritud silikageeli või samaväärse kuivatusainega ja veesisalduse indikaatoriga. 6. Töö käik 6.1. Kaht nõu, A ja B, kuumutatakse ahjus 30 minutit 825 ± 25 °Cjuures. Nõudel lastakse veidi jahtuda, seejärel jahutatakse eksikaatoris toatemperatuurini ja kaalutakse täpsusega 0,1 milligrammi. 6.2. Analüüsiks ettevalmistatud proovist viiakse ligikaudu 3 grammi nõusse A ning kaalutakse 0,1-milligrammise täpsusega. Pipeti abil lisatakse nõusse A 5 milliliitrit magneesiumatsetaadilahust nii, et see märgab nõus oleva analüüsitava koguse, ja jäetakse nõu 20 minutiks seisma. Nõusse B lisatakse pipeti abil 5 milliliitrit magneesiumatsetaadilahust. 6.3. Mõlema nõu sisu aurutatakse keeval vesivannil kuivaks ning nõud asetatakse 30 minutiks kuivatuskappi 102 ± 1 °C juurde. Nõu A koos sisuga kuumutatakse tasasel leegil, kuumutusplaadil või infrapunalambi all, kuni nõu sisu on täielikult söestunud, vältides selle leegiga põlema süttimist. Seejärel asetatakse mõlemad nõud elektriahju 825 ± 25 °Cjuurde ning kuumutatakse vähemalt tund aega, kuni süsi on nõult A kadunud. Mõlemal nõul lastakse veidi jahtuda, seejärel jahutatakse need eksikaatoris toatemperatuurini ja kaalutakse täpsusega 0,1 milligrammi. 6.4. Kuumutamist elektriahjus (ligikaudu 30 minutit), jahutamist ja kaalumist korratakse niikaua, kuni mass jääb 1 milligrammise täpsusega konstantseks või hakkab kasvama. Massi suurenemise puhul tuleb arvutamiseks kasutada väikseimat leitud massi. 7. Tulemuste esitamine 7.1. Tuhasus (sealhulgas P2O5) väljendatuna 0,01% täpsusega arvutatakse järgmise valemi järgi

kus m0 on analüüsitud koguse mass grammides; m1 on nõu A ja jäägi mass grammides; m2 on nõu A mass grammides; m3 on nõu B ja jäägi mass grammides; m4 on nõu B mass grammides. 7.2. Kahe üheaegse või järjestikuse sama proovi määramise tulemuste erinevus ei tohi ületada 0,1 grammi 100 grammi proovi kohta samades tingimustes sama analüüsi tegija poolt määratuna. 7.3. Alapunktis 7.2 esitatud kriteerium peab olema täidetud 95%-l juhtudest. Põllumajandusminister Jaanus MARRANDI Vabariigi Valitsuse 26. märtsi 2002. a määruse nr 114 «Kaseiini ja kaseinaatide koostis- ja kvaliteedinõuded, märgistamise erinõuded ning proovide võtmise ja analüüsimise meetodid» lisa 7 LAABIKASEIINIS TUHASUSE (SEALHULGAS P2O5 )MÄÄRAMISE MEETOD 1. Kasutusala Käesolev meetod võimaldab määrata tuhasust (sealhulgas P 2O5) laabikaseiinis. 2. Määratlus Tuhasus (sealhulgas P2O5) on käesolevas lisas kirjeldatud meetodiga määratav tuhakogus. 3. Põhimõte Proov tuhastatakse temperatuuril 825 ± 25 °C konstantse massini. Tuhasus leitakse jäägi kaalumisel. 4. Seadmed ja vahendid: 4.1. analüütilised kaalud; 4.2. räni- või plaatinanõu, mille diameeter on ligikaudu 70 mm ja sügavus 25–50 mm; 4.3. elektriahi, õhuvahetusega, reguleeritav temperatuurile 825 ± 25 °C; 4.4. eksikaator, mis on varustatud värskelt aktiveeritud silikageeli või samaväärse kuivatusainega ja veesisalduse indikaatoriga. 5. Töö käik 5.1. Nõu kuumutatakse elektriahjus 30 minutit 825 ± 25 °C juures.Nõul lastakse veidi jahtuda, seejärel jahutatakse eksikaatoris toatemperatuurini ning kaalutakse täpsusega 0,1 milligrammi. 5.2. Analüüsiks ettevalmistatud proovist viiakse ligikaudu 3 grammi nõusse ning kaalutakse täpsusega 0,1 milligrammi. Nõu koos sisuga kuumutatakse tasasel leegil, kuumutusplaadil või infrapunalambi all, kuni nõu sisu on täielikult söestunud, vältides selle leegiga põlema süttimist. Seejärel asetatakse nõu elektriahju 825 ± 25 °C juurde ning kuumutatakse vähemalt tund aega, kuni süsi on nõult kadunud. Nõul lastakse veidi jahtuda, seejärel jahutatakse see eksikaatoris toatemperatuurini ja kaalutakse täpsusega 0,1 mg. 5.3. Kuumutamist elektriahjus (ligikaudu 30 minutit), jahutamist ja kaalumist korratakse, kuni mass jääb 1-milligrammise täpsusega konstantseks või hakkab kasvama. Massi suurenemise puhul tuleb arvutamiseks kasutada väikseimat leitud massi. 6. Tulemuste esitamine 6.1. Proovi tuhasus (sealhulgas P2O5) väljendatuna 0,01% täpsusega arvutatakse järgmise valemi järgi

kus m0 on analüüsitud proovikoguse mass grammides; m1 on nõu ja jäägi mass grammides; m2 on nõu mass grammides. 6.2. Kahe üheaegse või järjestikuse sama proovi määramise tulemuste erinevus ei tohi ületada 0,15 grammi 100 grammi proovi kohta samades tingimustes sama analüüsitegija poolt määratuna. 6.3. Alapunktis 6.2 esitatud kriteerium peab olema täidetud 95%-l juhtudest. Põllumajandusminister Jaanus MARRANDI Vabariigi Valitsuse 26. märtsi 2002. a määruse nr 114 «Kaseiini ja kaseinaatide koostis- ja kvaliteedinõuded, märgistamise erinõuded ning proovide võtmise ja analüüsimise meetodid» lisa 8 KASEINAATIDES PH MÄÄRAMISE MEETOD 1. Kasutusala Käesolev meetod võimaldab määrata pH-d kaseinaatides. 2. Määratlus Kaseinaatide pH on käesolevas lisas kirjeldatud meetodiga määratav kaseinaatide vesilahuse pH temperatuuril 20 °C. 3. Põhimõte Kaseinaadi vesilahuse pH määratakse elektromeetriliselt pH-meetri abil. 4. Reagendid 4.1. pH-meetri kalibreerimiseks kasutatakse kaht puhverlahust, mille pH-d temperatuuril 20 °C on teada kahe komakohani ja mis ümbritsevad uuritava proovi pH-d pH-skaalal mõlemalt poolt, näiteks ftalaatpuhverlahus pH-ga ligikaudu 4 ja boorakspuhverlahus pH-ga ligikaudu 9. 4.2. Proovi ja kemikaalide lahustamiseks ja lahjendamiseks kasutatakse vett, mis peab olema äsja destilleeritud ning kaitstud süsinikdioksiidi absorbeerumise eest. 5. Seadmed ja vahendid: 5.1. kaalud, täpsusega 0,1 g; 5.2. pH-meeter minimaalse tundlikkusega 0,05 pH-ühikut ja sobivalt kalibreeritud elektroodiga, näiteks klaaselektroodiga ja kalomel- või muu võrdluselektroodiga; 5.3. termomeeter, täpsusega 0,5 °C; 5.4. lihvkorgiga kooniline kolb mahuga 100 ml; 5.5. keeduklaas mahuga 50 ml; 5.6. segaja; 5.7. keeduklaas mahuga vähemalt 250 ml. 6. Töö käik 6.1. 250-milliliitrise mahuga keeduklaasi viiakse 95 milliliitrit vett, lisatakse 5,0 grammi analüüsiks ettevalmistatud proovi ja segatakse segaja abil 30 sekundit. Lahus jäetakse klaasiga kaetuna seisma vähemalt 20 minutiks. 6.2. Puhverlahused viiakse temperatuurile 20 °C ja pH-meeter kalibreeritakse vastavalt tootja juhenditele. Eelistatavalt viiakse kalibreerimine läbi ajal, kui alapunktis 6.1 nimetatud lahus on 20 minutiks seisma pandud. Prooviseeriate analüüsimisel tuleb pH-meetri kalibratsiooni kontrollida ühe või enama puhverlahusega vähemalt iga 30 minuti järel. 6.3. 50-milliliitrise mahuga keeduklaasi valatakse ligikaudu 20 milliliitrit alapunkti 6.1 kohaselt valmistatud lahust ja määratakse selle pH, kasutades pH-meetrit, mille klaaselektrood on eelnevalt veega loputatud. Loetakse pH-meetri näit. 7. Tulemuste esitamine 7.1. Kaseinaadi vesilahuse pH-na esitatakse pH-meetri näit vähemalt sajandiku täpsusega. 7.2. Kahe üheaegse või järjestikuse sama proovi määramise tulemuste erinevus ei tohi ületada 0,05 pH-ühikut samades tingimustes sama analüüsitegija poolt määratuna. 7.3. Alapunktis 7.2 esitatud kriteerium peab olema täidetud 95%-l juhtudest. Põllumajandusminister Jaanus MARRANDI