Vabariigi Valitsus — Vabariigi Valitsuse 20. oktoobri 2003. a määruse nr 263 "Kontrollproovide võtmise ja analüüsimise meetodid saasteainete sisalduse määramiseks toidutoormes ja toidus" muutmine — RT I, 74, 519

Määrus kehtestatakse «Toiduseaduse» (RT I 1999, 30, 415; 2002, 13, 81; 61, 375; 63, 387; 102, 603; 2004, 27, 177; 34, 236) § 49 lõike 4 alusel. Vabariigi Valitsuse 20. oktoobri 2003. a määrust nr 263 «Kontrollproovide võtmise ja analüüsimise meetodid saasteainete sisalduse määramiseks toidutoormes ja toidus» (RT I 2003, 66, 452; 2004, 42, 287) muudetakse järgmiselt: 1) pealkirjas asendatakse sõna «Kontrollproovide» sõnaga «Proovide»; 2) paragrahvi 1 lõikes 1 asendatakse sõnad «kontrollproovide (edaspidi proovid)» sõnaga «proovide»; 3) paragrahvi 1 lõiget 1 täiendatakse punktiga 7 järgmises sõnastuses: « 7) tina.»; 4) paragrahv 4 sõnastatakse järgmiselt: « § 4. Partii või osapartii nõuetekohasuse hindamine (1) Maapähklite, pähklite, maisi, kuivatatud puuvilja ja marjade edasiseks töötlemiseks mõeldud partii või vürtside partii loetakse nõuetekohaseks, kui lähteproovi aflatoksiinide sisaldus või osaproovide keskmine aflatoksiinide sisaldus mõõtemääramatust ja saagiseparandust arvestades ei ületa Euroopa Komisjoni määruses 466/2001/EÜ, millega sätestatakse teatavate saasteainete piirnormid toiduainetes (EÜT L 77, 16.03.2001, lk 1–13), kehtestatud piirnormi. Partii loetakse nõuetele mittevastavaks, kui lähteproovi aflatoksiinide sisaldus või osaproovide keskmine aflatoksiinide sisaldus mõõtemääramatust ja saagiseparandust arvestades kahtlusteta ületab piirnormi. (2) Maapähklite, pähklite, kuivatatud puuvilja ja marjade ning teravilja otseseks tarbimiseks mõeldud partii või teravilja, välja arvatud maisi edasiseks töötlemiseks mõeldud partii loetakse nõuetekohaseks, kui ühegi osaproovi aflatoksiinide sisaldus mõõtemääramatust ja saagiseparandust arvestades ei ületa Euroopa Komisjoni määruses 466/2001/EÜ kehtestatud piirnormi. Partii loetakse nõuetele mittevastavaks, kui ühe või mitme osaproovi aflatoksiinide sisaldus mõõtemääramatust ja saagiseparandust arvestades kahtlusteta ületab piirnormi. (3) Kui maapähklite, pähklite, kuivatatud puuvilja ja marjade ning teravilja otseseks tarbimiseks mõeldud partiist või teravilja, välja arvatud maisi edasiseks töötlemiseks mõeldud partiist võetud lähteproovi mass on väiksem kui 10 kg, loetakse partii nõuetekohaseks juhul, kui lähteproovi aflatoksiinide sisaldus mõõtemääramatust ja saagiseparandust arvestades ei ületa Euroopa Komisjoni määruses 466/2001/EÜ kehtestatud piirnormi. (4) Toor- ja kuumtöödeldud piima ning kondenspiima ja piimapulbri partii loetakse nõuetekohaseks, kui lähteproovi aflatoksiinide sisaldus mõõtemääramatust ja saagiseparandust arvestades ei ületa Euroopa Komisjoni määruses 466/2001/EÜ kehtestatud piirnormi. (5) Väikese osakesesuurusega toidu, sealhulgas jahu, viigimarjapasta ja maapähklivõi partii loetakse nõuetekohaseks, kui lähteproovi aflatoksiinide sisaldus mõõtemääramatust ja saagiseparandust arvestades ei ületa Euroopa Komisjoni määruses 466/2001/EÜ kehtestatud piirnormi. (6) Lõigetes 3–5 nimetatud partii loetakse nõuetele mittevastavaks, kui lähteproovi aflatoksiinide sisaldus mõõtemääramatust ja saagiseparandust arvestades kahtlusteta ületab piirnormi.»; 5) paragrahvi 9 lõige 1 sõnastatakse järgmiselt: « (1) Partii loetakse nõuetekohaseks, kui selle analüüsitulemused ei ületa Vabariigi Valitsuse 22. juuli 2004. a määruses nr 254 «Toidutoormes ja toidus lubatud keemiliste taimekaitsevahendite jääkide loetelu ja piirnormid» (RT I 2004, 60, 423) kehtestatud piirnorme.»; 6) määrust täiendatakse peatükiga 53 järgmises sõnastuses: «53. peatükk PROOVIDE VÕTMINE JA ANALÜÜSIMINE TINASISALDUSE MÄÄRAMISEKS TOIDUKONSERVIDES § 127. Proovide võtmise meetod (1) Tinasisalduse määramiseks toidukonservides võetakse proove lisas 8 toodud meetodi kohaselt. (2) Kui jae- ja hulgimüügi etapis ei ole võimalik proovi võtta lisas 8 toodud meetodi kohaselt, võib kasutada muud meetodit, mis tagab proovi esinduslikkuse. § 128. Proovide analüüsimise meetod Tinasisalduse määramiseks toidukonservides analüüsitakse proove lisas 8 toodud meetodi kohaselt. § 129. Partii või osapartii nõuetekohasuse hindamine (1) Partii loetakse nõuetekohaseks, kui laboratoorse proovi vähemalt kahe analüüsitulemuse aritmeetiline keskmine mõõtemääramatust ja saagiseparandust arvestades ei ületa Euroopa Komisjoni määruses 466/2001/EÜ kehtestatud piirnormi. (2) Partii loetakse nõuetele mittevastavaks, kui saagisega parandatud aritmeetiline keskmine ületab piirnormi kahtlusteta ja mõõtemääramatust arvestades.»; 7) määrust täiendatakse lisaga 8 «Proovide võtmise ja analüüsimise meetodid tinasisalduse määramiseks toidukonservides» (lisatud); 8) paragrahvi 15 senine tekst loetakse lõikeks 1 ja paragrahvi täiendatakse lõikega 2 järgmises sõnastuses: « (2) Kuni 31. detsembrini 2004. a võib toidukonservides tinasisalduse määramiseks kasutada proovivõtu- ja analüüsimeetodeid, mis ei vasta määruse lisas 8 esitatud nõuetele.»; 9) normitehniline märkus indeksiga 1 sõnastatakse järgmiselt: «1 Euroopa Komisjoni direktiiv 98/53/EÜ, millega sätestatakse proovivõtu- ja analüüsimeetodid teatavate saasteainete sisalduse ametlikuks kontrolliks toiduainetes (EÜT L 201, 17.07.1998, lk 93–101), mida on muudetud direktiividega 2002/27/EÜ, (EÜT L 75, 16.03.2002, lk 44–45) ja 2003/121/EÜ (ELT L 332, 19.12.2003, lk 38–40); Euroopa Komisjoni direktiiv 2001/22/EÜ, millega sätestatakse proovivõtu- ja analüüsimeetodid plii, kaadmiumi, elavhõbeda ja 3-MCPD sisalduse ametlikuks kontrolliks toiduainetes (EÜT L 77, 16.03.2001, lk 14–21); Euroopa Komisjoni direktiiv 2002/26/EÜ, millega sätestatakse proovivõtu- ja analüüsimeetodid ohratoksiin A sisalduse ametlikuks kontrolliks toiduainetes (EÜT L 75, 16.03.2002, lk 38–43); Euroopa Komisjoni direktiiv 2002/63/EÜ, millega kehtestatakse ühenduse proovivõtumeetodid taimsetes ja loomsetes saadustes sisalduvate ja nende pinnal esinevate pestitsiidide jääkide ametlikuks kontrollimiseks ning tunnistatakse kehtetuks direktiiv 79/700/EMÜ (EÜT L 187, 16.07.2002, lk 30–43); Euroopa Komisjoni direktiiv 2002/69/EÜ, millega sätestatakse proovivõtu- ja analüüsimeetodid dioksiinide sisalduse ametlikuks kontrolliks ja dioksiinitaoliste PCBde sisalduse kindlaksmääramiseks toiduainetes (EÜT L 209, 6.08.2002, lk 5–14); Euroopa Komisjoni direktiiv 2003/78/EÜ, millega sätestatakse proovivõtu- ja analüüsimeetodid patuliinisisalduse ametlikuks kontrolliks toiduainetes (ELT L 203, 12.08.2003, lk 40–44) ja Euroopa Komisjoni direktiiv 2004/16/EÜ, millega sätestatakse proovivõtu- ja analüüsimeetodid tinasisalduse ametlikuks kontrollimiseks toidukonservides (ELT L 42, 13.02.2004, lk 16–22)»; 10) lisa 1 alapunkt 5.2 sõnastatakse järgmiselt: « 5.2. Enne jahvatamist 30-kilogrammine lähteproov segatakse ja jaotatakse kolmeks 10-kilogrammiseks osaprooviks. Lähteproovi ei ole vaja osaproovideks jaotada, kui: 5.2.1. maapähklite, pähklite, kuivatatud puuvilja ja marjade ning maisi partii on mõeldud edasiseks töötlemiseks, välja arvatud juhul, kui puudub seade 30-kilogrammise proovi homogeniseerimiseks; 5.2.2. lähteproovi mass on väiksem kui 10 kg.»; 11) lisa 1 punkt 14 sõnastatakse järgmiselt: « 14. Saagise arvutamine ja analüüsitulemuste esitamine 14.1. Analüüsitulemus esitatakse saagisega parandatult või parandamata, märkides nii esitamise viisi kui ka saagise väärtuse. 14.2. Piirnormile vastavuse kontrollimiseks kasutatakse saagisega parandatud analüüsitulemust. 14.3. Analüüsitulemus tuleb esitada kujul x ± U, kus x on analüüsitulemus ja U laiendmääramatus (expanded measurement uncertainty). Kui katteteguri väärtus on 2, on saadud analüüsitulemuse usaldatavus ligikaudu 95%.» Peaminister Juhan PARTS Põllumajandusminister Ester TUIKSOO Riigisekretär Heiki LOOT Vabariigi Valitsuse 20. oktoobri 2003. a määruse nr 263 «Proovide võtmise ja analüüsimise meetodid saasteainete sisalduse määramiseks toidutoormes ja toidus» lisa 8 (kehtestatud Vabariigi Valitsuse 1. novembri 2004. a määrusega nr 322) PROOVIDE VÕTMISE JA ANALÜÜSIMISE MEETODID TINASISALDUSE MÄÄRAMISEKS TOIDUKONSERVIDES I. PROOVIDE VÕTMISE MEETOD 1. Üldsätted 1.1. Proovide võtmise meetodit tinasisalduse määramiseks kohaldatakse toidukonservide partii suhtes. 1.2. Igast uuritavast partiist võetakse eraldi lähteproov. 1.3. Proovivõtumeetodiks tuleb valida meetod, mis tagab lähteproovi esinduslikkuse. 1.4. Proovide võtmise ja analüüsimiseks ettevalmistamise käigus tuleb vältida proovide saastumist ja kahjustumist, sest need võivad takistada tinasisalduse määramist proovis või mõjutada lähteproovi esinduslikkust. 1.5. Tinasisalduse vastavust Euroopa Komisjoni määrusega 466/2001/EÜ kehtestatud piirnormidele kontrollitakse laboratoorsetes proovides määratud sisalduste põhjal. 1.6. Võimaluse korral tuleb vastuproov võtta homogeniseeritud lähteproovist. 2. Terminid Lisas kasutatakse termineid järgmises tähenduses: 2.1. Partii on kindlalt eristatav ja korraga üleantav toidukogus, millel on proovivõtjale teadaolevalt ühesugused tunnused, nagu päritolu, sort, pakendi tüüp, pakendaja, saatja või märgistus. 2.2. Osapartii on partiist eraldatud väiksem toidukogus, mille suhtes proovivõtumeetodit kohaldatakse. Iga osapartii peab olema füüsiliselt eraldatud ja seda peab olema võimalik identifitseerida. 2.3. Valim on partii või osapartii ühest kohast võetud proovikogus. 2.4. Lähteproov on partiist või osapartiist võetud valimite kogum. 2.5. Laboratoorne proov on laboratooriumis analüüsimiseks ettenähtud proov. 3. Valim 3.1. Valimid võetakse kogu partii või osapartii võimalikult erinevatest kohtadest. Kõrvalekaldumine sellest reeglist tuleb märkida proovivõtu protokolli. 3.2. Toidukonservide partiist võetavate valimite ehk konservide minimaalne arv on toodud tabelis 1. Tabel 1. Valimite ehk konservide minimaalne arv Konservide arv partiis või osapartiis Konservide minimaalne arv 1–25 1 26–100 2 > 100 5 3.3. Konservidest lähteproovi valmistamiseks võetavad proovikogused peavad olema ühesuuruse massiga. 3.4. Kuigi tina piirnorm kehtib iga uuritava konservi kohta, võib praktilistest kaalutlustest lähtudes kasutada analüüsimiseks lähteproovi. Juhul, kui lähteproovi tinasisaldus on allpool piirnormi, kuid piirnormi lähedal ja üksikute konservide puhul kahtlustatakse piirnormi ületamist, võib teha lisaanalüüsi. 4. Lähteproov ja laboratoorne proov 4.1. Lähteproov saadakse valimite ühendamisel. Lähteproov homogeniseeritakse laboratooriumis. 4.2. Lähteproov ja laboratoorne proov asetatakse puhtasse inertsest materjalist pakendisse või proovinõusse, et vältida proovi saastumist ja riknemist proovi vedamise või säilitamise ajal. 4.3. Proovivõtja peab rakendama vajalikke ettevaatusabinõusid, et vältida lähteproovi ja laboratoorse proovi koostise muutusi proovi vedamise või säilitamise ajal. II. PROOVIDE ANALÜÜSIMISE MEETOD 5. Proovide analüüsimiseks ettevalmistamine 5.1. Esindusliku ja homogeense laboratoorse proovi ettevalmistamise käigus tuleb vältida proovimaterjali saastumist tinaga. 5.2. Võimaluse korral peavad proovimaterjaliga kokkupuutuvad seadmed olema inertsest materjalist, näiteks polüpropüleenist, PTFE-st või muust sellisest plastikust. Saastumisriski vähendamiseks tuleb neid happega puhastada. Lõikepinnad võivad olla kõrgväärtuslikust roostevabast terasest. 5.3. Proovide analüüsimiseks ettevalmistamisel tuleb kasutada kogu laboratooriumile üleantud proovi. Vaid hoolikalt homogeniseeritud proovide puhul on tagatud analüüsitulemuste korratavus. 5.4. Proovide ettevalmistamisel tuleb hoolikalt jälgida, et kogu proovis olev tina jõuaks analüüsimiseks ettenähtud lahusesse. Proovi lahustamise käigus ei tohi tekkida ega eralduda hüdrolüüsitud Sn(IV) ühendeid, nagu SnO2, Sn(OH)4 ja SnO2xH2O. Ettevalmistatud proove säilitatakse HCl lahuses (5 mol/l). Kuna SnCl4 on kergelt lenduv ühend, ei tohi proove keeta. 5.5. Standardis EVS-EN 13804:2002 kirjeldatakse proovide ettevalmistamiseks sobivaid meetodeid, kuid kasutada võib ka teisi samaväärseid meetodeid. 5.6. Lähteproovi segamiseks ja vajaduse korral jahvatamiseks tuleb kasutada meetodit, mis tagab homogeense proovi saamise. 6. Nõuded toidukonservides tinasisalduse määramiseks kasutatavale proovide analüüsimise meetodile 6.1. Analüüside tegemiseks tuleb võimaluse korral kasutada meetodit, mis vastab Vabariigi Valitsuse 2. novembri 1999. a määrusega nr 330 kinnitatud «Järelevalve käigus kontrollproovide võtmise ja analüüsimise korra» (RT I 1999, 84, 767; 2003, 12, 60) punktides 251 ja 252 sätestatud nõuetele. 6.2. Üldjuhul kasutatakse meetodi täpsuse iseloomustamiseks korduvuse ja korratavuse näitajaid, mida kasutatakse määruse lisa 1 alapunktides 13.2.1–13.2.6 kirjeldatud tähenduses. 6.3. Lisaks alapunktis 6.2 nimetatud näitajatele kasutatakse meetodi täpsuse iseloomustamiseks HORRATr ja HORRATR väärtusi ning laiendmääramatust (U, expanded measurement uncertainty), mille puhul lähtutakse järgnevast: 6.3.1.

6.3.2. 6.3.3. kui laiendmääramatuse puhul on katteteguri väärtus 2, on saadud analüüsitulemuse usaldatavus ligikaudu 95%. 6.4. Kui tinasisalduse määramiseks toidukonservides ei ole Euroopa Liidu õigusaktiga ette nähtud erimeetodit, võib laboratoorium valida valideeritud meetodi, mille puhul on täidetud tabelis 2 toodud suutlikkusnäitajad. Tabel 2. Meetodite suutlikkusnäitajad Suutlikkusnäitaja Väärtus või selgitus Rakendusala Euroopa Komisjoni määruses 242/2004/EÜ, millega muudeti määrust 466/2001/EÜ osas, mis käsitleb anorgaaniliste ühenditena esineva tina sisaldust toidus (ELT L 42, 13.02.2004, lk 3–4), toodud toidugrupid Avastamispäev Mitte rohkem kui 5 mg/kg Määramispiir Mitte rohkem kui 10 mg/kg Kokkulangevus HORRATr või HORRATR-i väärtus väiksem kui 1,5 vastavalt laboratooriumidevahelistele võrdluskatsetele Saagis 80–105%, nagu on määratud laboratooriumidevaheliste võrdluskatsete alusel Spetsiifilisus Vaba maatriksi või spektraalinterferentsi mõjutustest 6.5. Tabelis 2 toodud suutlikkusnäitajate asemel võib meetodile hinnangu andmiseks kasutada ka mõõtemääramatusega seotud lähenemisviisi. Laboratoorium võib kasutada meetodit, mille puhul analüüsitulemused on maksimaalse standardmääramatusega. Maksimaalne standardmääramatus arvutatakse valemi

Uf – standardmääramatus; LOD – meetodi avastamispiir; C – huvipakkuv kontsentratsioon. Kui kasutatava meetodi analüüsitulemuse puhul on standardmääramatus väiksem kui maksimaalne standardmääramatus, tuleb kasutada meetodit, mis vastab tabelis 2 toodud suutlikkusnäitajatele. 7. Saagise arvutamine ja analüüsitulemuste esitamine 7.1. Analüüsitulemus esitatakse saagisega parandatult või parandamata, märkides nii esitamise viisi kui ka saagise väärtuse. 7.2. Piirnormile vastavuse kontrollimiseks kasutatakse saagisega parandatud analüüsitulemust. 7.3. Analüüsitegija võib saagise määramisel lähtuda ISO/AOAC/IUPAC-i juhendist «Harmonised Guidelines for the Use of Recovery Information in Analytical Measurement»1. 7.4. Analüüsitulemus tuleb esitada kujul x ± U, kus x on analüüsitulemus ja U mõõtemääramatus (measurement uncertainty). 8. Muud analüüsimisega seotud nõuded 8.1. Laboratoorium peab osalema laboratooriumidevahelistes võrdluskatsetes, mis vastavad IUPAC/ISO/AOAC-i väljatöötatud protokollile «International Harmonised Protocol for Proficiency testing of (Chemical) Analytical Laboratories»1. Raskmetallide määramiseks korraldatavate võrdluskatsete asemel tuleb võimaluse korral eelistada spetsiaalselt tina määramiseks korraldatavaid võrdluskatseid. 8.2. Laboratoorium peab rakendama laboratooriumisisest kontrollisüsteemi, mille kohta on näited toodud ISO/AOAC/IUPAC-i juhendis «International Harmonised Guidelines for Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories»1. _________________________________________________________ 1 Juhendite ja protokolli kohta annab teavet Põllumajandusministeerium Põllumajandusminister Ester TUIKSOO