Vabariigi Valitsus — Proovide võtmine ja analüüsimise meetodid alfatoksiinide sisalduse määramiseks toidutoormes ja toidus — RT I, 2000, 79, 508

AVALDATUD : RT I 2000, 79, 508 Proovide võtmise ja analüüsimise meetodid aflatoksiinide sisalduse määramiseks toidutoormes ja toidus1 Määrus kehtestatakse «Toiduseaduse» (RT I 1999, 30, 415; 58, 608) paragrahvi 49 lõike 4 alusel. 1. peatükk PROOVIDE VÕTMISE MEETOD AFLATOKSIINIDE SISALDUSE MÄÄRAMISEKS TOIDUTOORMES JA TOIDUS § 1. Üldsätted (1) Proovide võtmise meetodit aflatoksiinide sisalduse määramiseks toidutoormes ja toidus kohaldatakse pakendamata või pakendatud toidutoorme ja toidu (edaspidi toit) partii suhtes. (2) Uuritava partii võib jaotada vastavalt paragrahvile 4 osapartiideks. (3) Aflatoksiinide sisalduse määramiseks toidus võetakse eraldi lähteproov igast uuritavast partiist või osapartiist. § 2. Lähteproov Lähteproov saadakse valimite ühendamisel ja hoolikal segamisel. § 3. Valim (1) Valimid võetakse kogu partii või osapartii võimalikult erinevatest kohtadest ja selle kohta koostatakse proovivõtu protokoll vastavalt Vabariigi Valitsuse 2. novembri 1999. a määrusele nr 330 «Järelevalve käigus kontrollproovide võtmise ja analüüsimise korra kinnitamine» (RT I 1999, 84, 767). (2) Valimi mass peab olema ligikaudu 0,3 kg. (3) Müügipakendisse pakendatud toidu puhul sõltub valimi mass müügipakendisse pakendatud toidu netokogusest. (4) Kui partii netokogus on väiksem kui 15 tonni, on võetavate valimite arv järgmine: Partii netokogus, t Valimite arv = 10 >0,1 kuni = 15 >0,2 kuni = 20 >0,5 kuni = 30 >1,0 kuni = 40 >2,0 kuni = 60 >5,0 kuni = 80 >10,0 kuni = 100 (5) Kui proove võetakse üksikpakendisse pakendatud toidust, võib eelnevalt määrata proovide võtmise sageduse (PVS), mis näitab, mitmendast pakendist valim võetakse. PVSi täisarvuni ümardatud väärtus arvutatakse valemi järgi: PVS = P × V/L × TP, kus: P ¿ partii netokogus, kg; V ¿ valimi mass, kg; L ¿ lähteproovi mass, kg; TP ¿ toidu netokogus pakendis, kg. § 4. Proovide võtmine pähklite, kuivatatud puuviljade ja marjade ning teravilja partiist Proovide võtmisel pähklite, kuivatatud puuviljade ja marjade ning teravilja partiist jaotatakse partii osapartiideks. Osapartiist võetakse kindel arv valimeid, millest moodustatakse lähteproov. Partii netokogus, osapartiide arv ja netokogus, valimite arv ja lähteproovi kogus on järgmine: Toidugrupp Partii netokogus tonnides Osapartiide arv või osapartii netokogus Valimite arv Lähteproovi mass kg-des Kuivatatud puuviljad ja marjad =>15 15 kuni 30 tonni 100 30 10 kuni 100* ?30 Pähklid =>500 100 tonni 100 30 >125 kuni 5 osapartiid 100 30 =>15 kuni = 25 tonni 100 30 10 kuni 100* = Teravili =>1500 500 tonni 100 30 >300 kuni 3 osapartiid 100 30 50=>0 kuni = 100 tonni 100 30 10 kuni 100* 1 kuni 10 * Valimite arv sõltub partii netokogusest ja paragrahvides 3 ja 6 nimetatud nõuetest ja meetoditest. § 5. Proovide võtmine maa-, pistaatsia- ja Brasiilia pähklite, kuivatatud viigimarjade ja teravilja (netokogus üle 50 tonni) partiist (1) Proovide võtmisel maa-, pistaatsia- ja Brasiilia pähklite, kuivatatud viigimarjade ja teravilja (netokogus üle 50 tonni) partiist võib osapartii kogus olla kuni 20% suurem paragrahvis 4 nimetatud netokogusest. (2) Enne jahvatamist segatakse ja jaotatakse lähteproov kolmeks võrdseks osaprooviks. Lähteproovi ei ole vaja osaproovideks jaotada, kui: 1) lähteproov on mõeldud edasiseks töötlemiseks; 2) lähteproovi on võimalik korraga homogeniseerida; 3) lähteproovi mass on väiksem kui 10 kg. (3) Iga osaproov jahvatatakse peeneks eraldi ja segatakse homogeense proovi saamiseks. (4) Kui partiist ei ole võimalik paragrahvis 4 ja paragrahvi 5 lõigetes 1, 2 ja 3 nimetatud meetodi abil proovi võtta, võib kasutada teist meetodit, mis tagab proovi esinduslikkuse. Sel juhul tuleb proovide võtmine täielikult dokumenteerida. § 6. Proovide võtmine pähklite (välja arvatud maa-, pistaatsia- ja Brasiilia pähklid), kuivatatud puuviljade ja marjade (välja arvatud viigimarjad) ja teravilja (netokogus kuni 50 tonni) partiist (1) Pähklite (välja arvatud maa-, pistaatsia- ja Brasiilia pähklid), kuivatatud puuviljade ja marjade (välja arvatud viigimarjad) ja teravilja (netokogus kuni 50 tonni) partiist võib proove võtta paragrahvis 5 nimetatud meetodite kohaselt. (2) Kui partii eeldatav aflatoksiinide sisaldus on väike või kui partii pakendamisel on rakendatud uut tehnoloogiat, võib kasutada lihtsustatud proovivõtmise meetodit. (3) Teraviljapartiist proovide võtmisel arvestatakse partii netokogust, millest sõltub võetavate valimite arv järgmiselt: Partii netokogus tonnides Valimite arv = 10 >1 kuni = 20 >3 kuni = 40 >10 kuni = 60 >20 kuni = 100 (4) Valimi mass peab olema 0,1 kg ja lähteproovi mass sõltuvalt valimite arvust 1 kuni 10 kg. § 7. Proovide võtmine väikese osakesesuurusega toidu partiist (1) Proovide võtmisel väikese osakesesuurusega toidu partiist, sealhulgas jahust, viigimarjapastast ja maapähklivõist, peab valimite arv olema 100. (2) Kui partii netokogus on väiksem kui 50 tonni, võetakse proove paragrahvi 6 meetodite kohaselt. (3) Valimi mass peab olema ligikaudu 0,1 kg. (4) Lähteproovi mass peab olema 1 kuni 10 kg. Lähteproov peab olema hoolikalt segatud. (5) Uuritava partii võib jaotada osapartiideks vastavalt paragrahvis 4 teravilja kohta esitatud nõuetele. Igast uuritavast osapartiist võetakse eraldi lähteproov. § 8. Proovide võtmine suhteliselt suure osakesesuurusega toidu partiist Suhteliselt suure osakesesuurusega toidu partiist võetakse proove paragrahvides 5 ja 6 nimetatud meetodite kohaselt. § 9. Laboratoorne proov (1) Laboratoorne proov saadakse lähteproovi jagamisel ühesugusteks osaproovideks vastavalt paragrahvi 5 lõikele 2. (2) Laboratoorne proov pakitakse puhtasse ja inertsest materjalist pakendisse, et välistada selle saastumine ja riknemine vedamise ajal. (3) Proovivõtja peab rakendama vajalikke ettevaatusabinõusid, et vältida laboratoorse proovi koostise muutusi vedamise või säilitamise ajal. § 10. Partii või osapartii nõuetekohasuse hindamine (1) Partii loetakse nõuetekohaseks, kui aflatoksiinide sisaldus ei ületa üheski osaproovis Vabariigi Valitsuse 12. jaanuari 2000. a määruses nr 14 «Toidus lubatud saasteainete loetelu ja piirnormide toidugruppide kaupa kehtestamine» (RT I 2000, 6, 38) kehtestatud piirnormi. (2) Kui lähteproovi mass on väiksem kui 10 kg, loetakse partii nõuetekohaseks juhul, kui aflatoksiinide sisaldus lähteproovis ei ületa lõikes 1 nimetatud määruses kehtestatud piirnormi. (3) Edasiseks töötlemiseks mõeldud partii loetakse nõuetekohaseks, kui aflatoksiinide sisaldus lähteproovis või osaproovide keskmine aflatoksiinide sisaldus ei ületa lõikes 1 nimetatud määruses kehtestatud piirnormi. 2. peatükk PROOVIDE ANALÜÜSIMISE MEETOD AFLATOKSIINIDE SISALDUSE MÄÄRAMISEKS TOIDUTOORMES JA TOIDUS § 11. Proovide ettevalmistamine analüüsimiseks (1) Proovide ettevalmistamisel analüüsimiseks tuleb võimalusel vältida päikesevalgust. (2) Proovid tuleb hoolikalt homogeniseerida. (3) Proovide ettevalmistamisel analüüsimiseks tuleb kasutada tervet laboratooriumile üleantud proovi kogust. (4) Proovi jahvatamiseks ja segamiseks tuleb kasutada meetodit, mis tagab homogeense proovi saamise. § 12. Pähklite koore ja söödava osa suhtarvu määramine (1) Kui analüüsi tegemiseks kasutatakse ainult pähklite söödavat osa, arvutatakse ka aflatoksiinide sisaldus selle osa kohta. (2) Kui analüüsimiseks kasutatakse terveid pähkleid, määratakse eelnevalt suhtarv. Juhusliku valiku teel võetakse uuritavast partiist või lähteproovist ligikaudu 100 pähklit. Eraldatud koored ja pähklite söödavad osad kaalutakse ning arvutatakse saadud koguste suhtarv. (3) Määratud suhtarvu võib kasutada kõigi uuritavate partiide puhul. Kui aflatoksiinide sisaldus lähteproovis ületab lubatud piirnormi, määratakse suhtarv uuritavas partiis. § 13. Nõuded proovide analüüsimise meetodile aflatoksiinide sisalduse määramiseks toidutoormes ja toidus (1) Proovide analüüse aflatoksiinide sisalduse määramiseks toidutoormes ja toidus (edaspidi analüüs) tehakse Eesti või rahvusvahelistele standarditele vastavate või samaväärsete meetoditega. (2) Analüüside tegemiseks võib kasutada meetodeid, mis vastavad järgmistele nõuetele: Tingimus Kontsentratsiooni aste Soovitatav väärtus Maksimaalne lubatud väärtus Pimekatse Kõik Tühine, ebaoluline Saagis: aflatoksiin M1 0,01 kuni 0,5 µg/l >0,05 µg/l 60 kuni 120% 70 kuni 110% Saagis: aflatoksiin B1, B2, G1, G2 10 µg/l 50 kuni 120% 70 kuni 110% 80 kuni 110% Täpsus RSDR* Kõik Arvutatakse Horwitzi** võrrandi järgi Kahekordne Horwitzi võrrandi järgi arvutatud väärtus Täpsuse RSDr*** leidmiseks võib täpsuse RSDR väärtuse uuritaval kontsentratsioonil korrutada 0,66ga. * RSDR on suhteline standardhälve (relative standard deviation), mis arvutatakse reprodutseeritavuse tingimusel saadud tulemuste põhjal. ** Horwitzi võrrand: RSDR = 2(1¿0,5logC), kus: C on kontsentratsiooni aste, näiteks 1 = 100 g/100 g; 0,001 = 1000 mg/kg. Selle võrrandi järgi arvutatud täpsus sõltub kontsentratsioonist, ent on sõltumatu analüüdist ja maatriksist. *** RSDr on suhteline standardhälve, mis arvutatakse korratavuse tingimusel saadud tulemuste põhjal. (3) Väärtused kehtivad nii aflatoksiin B1 kui ka aflatoksiinide B1, B2, G1, G2 summa kohta. (4) Kui tulemus esitatakse üksikute aflatoksiinide B1, B2, G1, G2 summana, peab iga komponendi tundlikkus uuritavas analüüsisüsteemis olema teada või ekvivalentne. § 14. Saagise arvutamine Analüüsi tulemus esitatakse saagisega korrigeeritult või korrigeerimata, märkides nii esitamise viisi kui ka saagise väärtuse. 1 Euroopa Ühenduste direktiiv 98/53/EMÜ (EÜT L 201, 17.07.1998, lk 93) Peaminister Mart LAAR Põllumajandusminister Ivari PADAR Riigisekretär Aino LEPIK von WIRÉN