Patentansøgning optaget til fortsat behandling i Patentdirektoratet p.g.a. fornøden opfindelseshøjde.

Patentansøgning optaget til fortsat behandling i Patentdirektoratet p.g.a. fornøden opfindelseshøjde.

År 1988, den 5. februar afsagde patentankenævnet (Grønning-Nielsen, Hans Chr. Thomsen, Franck, Arne Holm, Vørts)

følgende

k e n d e l s e

i sagen j.nr. P. 6/86: Klage fra

Hughes Aircraft Company,

USA,

v/Internationalt Patentbureau

over

patentdirektoratets afgørelse af 6. december 1985 af patentansøgning nr. 2618/81.

Den 15. juni 1981 indleverede klageren til Patentdirektoratet en ansøgning om patent på en »fremgangsmåde tilfrembringelse af oxidlag ved kemisk damppåføring ved lav temperatur«.

Ansøgningens krav af 6. september 1982 lød således

»1. Fremgangsmåde til tilvejebringelse af et lag af oxid af et givet materiale på overfladen af et givet substrat, k e n d e t e g n e t ved, at substratet udsættes for en dampfase-reaktant og en gasformig oxygenholdig precursor i nærværelse af stråling af given bølgelængde, der frembringer dissociation af den oxygenholdige precursor, til dannelse af neturale oxygenatomer, der reagerer med dampfase-reaktanten til dannelse af oxidlaget på substratet.

2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, k e n d e t e g n e t ved, at dampfase-reaktanten indeholder silicium, germanium, gallium, bor, indium, aluminium, titan, wolfram eller hafnium.

3. Fremgangsmåde ifølge krav 2, k e n d e t e g n e t ved, at dampfase-reaktanten er silan (SiH4), og at oxidet er siliciumdioxid og/eller siliciummonoxid.

4. Fremgangsmåde ifølge et eller flere af de foregående krav, k e n d e t e g n e t ved, at den oxygenholdige precursor er dinitrogenoxid (N2O), nitrogendioxid (NO2) eller under valgte tryk- og strømningshastighedsforhold molekylært oxygen (O2).

5. Fremgangsmåde ifølge et eller flere af de foregående krav, k e n d e t e g n e t ved, at oxidlaget tilvejebringes i nærværelse af et gasformigt doteringsmaterialeholdigt materiale med henblik på inkorporering af doteringsatomerne i oxidet.

6. Fremgangsmåde ifølge et eller flere af de foregående krav, k e n d e t e g n e t ved, at der tilføjes kviksølvdamp til nævnte reaktant og nævnte precursor med henblik på at bevirke kviksølv-foto-sensitiviseret dissociation af en valgt oxygenholdig precursor.

7. Fremgangsmåde ifølge krav 6, k e n d e t e g n e t ved, at den oxygenholdige precursor er dinitrogenoxid (N2O), dampfase-reaktanten er silan (SiH4), at processen udføres i en statisk fotokemisk reaktor, hvor SiH4 er til stede med et tryk svarende til 3 mm Hg og N2O er til stede med et tryk svarende til 12 mm Hg, at den temperatur, ved hvilken procesen opretholdes, er 30 - 200 grader C, og at oxidet er siliciummonooxid.

8. Fremgangsmåde ifølge krav 6, k e n d e t e g n e t ved, at den oxygenholdige precursor er dinitrogenoxid (N2O), at dampfase-reaktanten er silan (SiH4), at processen gennemføres i en fotokemisk reaktor med kontinuerlig strømning, SiH4 har en gasstrømningshastighed på 2 n cm3/minut og N2O har en gasstrømningshastighed på 10 n cm3/minut, at den temperatur, ved hvilken processen foregår, er på 30-200 grader C, og at oxidet er siliciummonooxid.

9. Fremgangsmåde ifølge et eller flere af kravene 1-5, k e n d e t e g n e t ved, at den oxygenholdige precursor er dinitrogenoxid (N2O), at dampfasereaktanten er silan (SiH4), at den givne bølgelængde er på 1750-1950 Å, at SiH4 har en gasstrømningshastighed på 2 n cm3/minut, at N2O har en gasstrømningshastighed på 60 n cm3/minut, at den temperatur, ved hvilken processen foregår, holdes på 30-200 grader C, og at oxidet er siliciumdioxid (SiO2).

10. Fremgangsmåde ifølge et eller flere af kravene 1-5, k e n d e t e g n e t ved, at den oxygenholdige precursor er molekylært oxygen (O2) iblandet nitrogen (N2), at den givne bølgelængde er 1849 Å, at dampfase-reaktanten er silan (SiH4), at trykket er 0-5mmHg, at gasstrømningshastighederne for SiH4 og O2 og N2 er henholdsvis 1, 20 og 80 n cm3/minut, og at oxidet er siliciumdioxid.

11. Fremgangsmåde ifølge krav 5 eller 6, k e n d e t e g n e t ved, at den doteringsmaterialeholdige precursor er phosphin (PH3), diboran (B2H6), arsin (AsH3) stibin (SbH3), hydrogenselenid (H2)Se), hydrogensulfid (H2S), eller hydrogentellurid (H2Te).

12. Fremgangsmåde ifølge krav 6, k e n d e t e g n e t ved, at den oxygenholdige precursor er nitrogenoxid (N2O), at dampfasereaktanten er silan (SiH4), at den givne bølgelængde er 2537Å, at gasstrømningshastighederne for SiH4 og N2O er henholdsvis 2 og 50 n cm3/minut, at den temperatur, ved hvilken processen foregår, holdes på 30-200 grader C, og at oxidet er siliciumdioxid.«

I skrivelse af 26.maj 1983 udtalte Patentdirektoratet

»Som anført i den i beskrivelsen refererede artikel af J.A. Amick et al., side 1057, afsnit D, er det kendt at afsætte et oxidlag af silicium på et substrat ved en termisk proces mellem silan og en oxygenholdig precursor (O2, H2O, N2O) og eventuelt at anvende ultraviolet stråling til at substituere en del af den ellers nødvendige termiske energi, idet det naturligvis er neutrale oxygenatomer, der er dannet ved hjælp af termisk energi og/eller strålingsenergi ud fra den oxygenholdige precursor, som reagerer med silan under dannelse af oxidlaget på substratet.

Det skønnes derfor vedblivende, at ansøgningen ikke omhandler en patenterbar opfindelse.«

Klageren anførte hertil i skrivelse af 25. november 1983

»I anledning af betænkningen af 26.maj 1983 i sagen Hughes Aircraft Company, ans. nr. 2618/81, skal vi tillade os at anføre følgende

Patentdirektoratet henviser påny til J.A. Amicket et al.'s artikel side 1057, afsnit D og skønner vedblivende, at ansøgningen ikke omhandler en patenterbar opfindelse.

Denne opfattelse kan vi ikke tiltræde.

I den omtalte artikel siderne 1057 og 1058, afsnit D angives, at nitrid- og oxidfilm kan afsættes ved en lavtrykskemisk dampaflejringsproces. Det angives endvidere side 1057, afsnit D, linie 18 og 19, at »Ultraviolet light can also be used to assist in the deposition reaction«, hvorefter der henvises til artiklerne af Collet og af v.d. Brekel et al., hvilke artikler var vedlagt vor besvarelse af 6. september 1982.

Disse artikler af Collet og v.d. Brekel et al. angår kun dannelsen af siliciumnitrid, men angiver eller antyder intet om afsætning af siliciumoxider, som angivet ved den foreliggende opfindelse.

Endvidere er det klart, at såfremt det var Amick's mening at anvende ultraviolet stråling, ville dette kun være for at hjælpe med ved den termiske hovedreaktion. Amick's fremgangsmåde er i det væsentlige en termisk proces, der kræver varme. Som angivet på side 1057, afsnit D, linie 22-25, er det således, at »The desired chemical reaction takes place on all heated surfaces, consequently, the area of the substrate is made as large as possible compared with the area of any heated walls«.

Ved den fremgangsmåde, der angives i den foreliggende ansøgning, kræves der ikke varme til at frembringe den ønskede reaktion, hvorimod der ved Amick's fremgangsmåde skal tilføres varme for at opnå den ønskede kemiske opsætning.

Hvor Amick et al. nævner anvendelsen af oxygen, vand eller N2O, er dette som oxygenkilde til dannelse af oxygenrige polysiliciumlag og ikke til dannelse af siliciumoxidlag som angivet i ansøgningen. Amick et al.'s artikel beskriver således i modsætning til ansøgningen ikke en fremgangsmåde til dannelse af siliciumoxider, ved hvilken fremgangsmåde, der anvendes ultraviolet stråling.

Endvidere fremgår det på ingen måde af Amick et al.'s artikel, at der ved hjælp af termisk energi og/eller strålingsenergi dannes neutrale oxygenatomer ud fra det i form af O2, vand eller N2O tilførte oxygen. Dette ville ej heller være særlig sandsynligt, eftersom en termisk spaltning af f.eks. oxygen, som nævnt i vor besvarelse af 6. september 1982 side 5 og 6, er særdeles vanskelig og kræver en temperatur på omtrent 2000 grader C, Sådanne høje temperaturer nævnes ikke i Amick et al.'s artikel, tværtimod nævnes der i tabellen side 1055 en typisk underlagstemperatur på 600 til 1000 grader C. Det fremgår således, at der ikke ad termisk vej frembringes atomart oxygen ved den af Amick et al. beskrevne fremgangsmåde. Såfremt ultraviolet stråling anvendes som »hjælpe«-middel ved Amick's fremgangsmåde vil al frembragt atomart oxygen i øvrigt forbinde sig med overskydende omgivende molekylært oxygen til dannelse af ozon, der derefter bliver det oxiderende stof. I Amick et al.'s artikel hverken beskrives eller antydes noget, der ville føre en til at antage, at der ved den der beskrevne fremgangsmåde frembringes atomart oxygen til anvendelse som oxiderende stof. Såfremt noget atomart oxygen frembringes af den af Amick et al. nævnte assisterende stråling, vil sådan atomart oxygen ikke være det primære oxiderende stof, som tilfældet er i fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse, eftersom termisk oxidation af de molekylære oxygenholdige stoffer er dominerende i den af Amick et al. beskrevne fremgangsmåde.

Sammenfattende kan det anføres

1. At den af Amick et al. beskrevne fremgangsmåde i det væsentlige er en termisk proces, ved hvilken ultraviolet stråling eventuelt kan anvendes til at »assistere« ved omsætningen, hvorimod fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse udelukkende anvender stråling til at inducere den ønskede kemiske omsætning.

2. At der ved den af Amick et al. beskrevne fremgangsmåde dannes oxygenrigt polysilicium (Si) ud fra silan og et molekylært oxygenholdigt materiale, hvorimod der ved fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse dannes siliciumoxider (SiO og SiO2) ud fra silan og atomart oxygen.

3. At der ved den af Amick et al. beskrevne termiske fremgangsmåde ikke kan frembringes atomart oxygen, og at atomart oxygen ej heller er det primære oxiderende stof, der frembringes af den strålings-assisterede termiske fremgangsmåde. I modsætning hertil er atomart oxygen det primære oxiderende stof ved fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse.

Under hensyn til det anførte håber vi, at Patentdirektoratet nu kan godkende ansøgningen til fremlæggelse.'

I skrivelse af 28. december 1983 oplyste klageren, at den tilsvarende europæiske ansøgning nu havde ført til europæisk patent.

Den 6. december 1985 afslog direktoratet ansøgningen med følgende begrundelse

»1. Som det klart fremgår af den i beskrivelsen referererede artikel af J.A. Amick et al., side 1057-58, afsnit D, linie 16-19 og 25-29, kan overfladelag af såvel siliciuimoxid (SiOx) som siliciumnitrid (SiN4) damppåføres overflader ved lavt tryk ud fra silan (SiH4) og en oxygenholdig precursor (O2),H2O,N2O) henholdsvis en nitrogenholdig precursor (NH3,N2), idet ultraviolet stråling eventuelt kan anvendes til at substituere en del af den ellers nødvendige termiske energi. Således anvendes ifølge det tidligere fremdragne tyske fremlæggelsesskrift nr. 1.771.394 og USA patentskrift nr. 4.181.751 ultraviolet stråling til damppåføring af siliciumnitrid ved temperaturer under 50 grader C henholdsvis 100-300 grader C.

2. Det skønnes på baggrund heraf at være nærliggende for en fagmand ligeledes at anvende ultraviolet strålingsenergi ved samme lave temperaturer til at damppåføre overfladelag af siliciumoxid (SiOx) som alternativ til den kendte fremgangsmådes tekniske reaktion ved 800-900 grader C, jfr. det tidligere fremdragne USA patentskrift nr. 4.217.375.

3. Det under 2 anførte skøn, som tidligere er fremført herfra i skrivelse af 5. marts 1982, ses ikke at være imødegået, hverken i Deres skrivelse af 6. september 1982, især side 9, sidste linie - side 10, linie 10, eller i Deres skrivelse af 25. november 1983, hvor det til Deres sammenfattende 3 punkter skal anføres

ad 1. Ultraviolet strålingsenergi »assisterer« ved fremgangsmåden ifølge ansøgningen på lignende måde som ved den i ovennævnte artikel af J.A. Amick (side 1057, afsnit D, linie 18-19) foreslåede fremgangsmåde, da fremgangsmåden ifølge ansøgningen udøves i temperaturområdet 30-200 grader C, i hvilket den termiske energi har en betragtelig størrelse.

ad 2. Sammensætningen af det dannede overfladelag (SiOx) afhænger naturligvis først og fremmest af forholdet mellem partialtrykkene af silan og oxygenholdig precursor i gasfasen over overfladen.

ad 3. Kemikere ved, at molekylært oxygen dissocieres til meget reaktivt atomart oxygen ved tilførsel af ultraviolet strålingsenergi. Det atomare oxygen kan ved tilstedeværelse af silan enten associere til molekylært oxygen, reagere med molekylært oxygen til ozon eller reagere med silan under dannelse af SiOx, idet forholdet mellem de tre reaktionshastigheder naturligvis afhænger af partialtrykkene af molekylært oxygen og silan samt af temperaturen.

4. I øvrigt bemærkes, at ansøgningen ikke - som forudsat i Deres ovennævnte skrivelse af 25. november 1983 - er begrænset til alene at angå fremstilling af overfladelag af SiOx.

5. Det skønnes herefter vedblivende, at ansøgningen ikke omhandler en patenterbar opfindelse.'

Denne afgørelse har klageren ved skrivelse af 5. februar 1986 indbragt for Patentankenævnet med påstand om, at direktoratets afgørelse omstødes, således at ansøgningen optages til fortsat behandling.

Klageren har uddybet sine synspunkter i skrivelse af 21. april 1986.

Nævnet har behandlet sagen i sit møde den 12. oktober 1987.

Klageren mødte ikke.

Nævnet skal udtale

Det tiltrædes som af klageren anført, at processen kemisk adskiller sig væsentligt fra det kendte. Der er klart adskillelige fælles elementer med de fremdragne modhold, hvor der fremstilles siliciumnitrid-film ved en fotokemisk proces. På den anden side er de forløbende kemiske processer med henholdsvis nitrogen og oxygen-precursorer meget forskellige, og det er ikke muligt at forudsige resultatet af en fotokemisk proces. Det må ligeledes erkendes, at den opfundne metode fører til en film af siliciumoxider med væsentligt forbedrede tekniske egenskaber i forhold til det, der er kendt med tilsvarende termiske metoder.

Derimod finder nævnet ikke, at ansøgeren har dokumenteret, at trimethylaluminium, trimethylgallium, german, diboran, trimethylindium, titantetrachlorid, wolframhexaflourid og hafniumfluorid kan anvendes istedet for silan.

Herefter

bestemmes

Ansøgningen tilbagesendes til patentdirektoratet med henblik på fortsat behandling med de nævnte forbehold.

Grønning-Nielsen. Hans Chr. Thomsen. E.Franck. Arne Holm. S.A. Vørts.

Ingen

Ansøgning om patent på en »fremgangsmåde til frembringelse af oxidlag ved kemisk damppåføring ved lav temperatur« blev afslået af Patentdirektoratet p.g.a. manglende patenterbarhed. Afgørelsen blev indbragt for Patentankenævnet, der udtalte, at den i ansøgningen beskrevne proces kemisk adskilte sig væsentligt fra det kendte, hvorfor ansøgningen kunne tilbagesendes til Patentdirektoratet med henblik på fortsat behandling.