Cirkulære om kontrol med materialer og genstande bestemt til kontakt med fødevarer\n(Til samtlige kontrolmyndigheder på fødevareområdet)

Cirkulære om kontrol med materialer og genstande bestemt til kontakt med fødevarer

(Til samtlige kontrolmyndigheder på fødevareområdet)

§ 1.

Dette cirkulære vedrører kontrollen med følgende materialer og genstande bestemt til kontakt med fødevarer (her­ef­ter kaldet materialer og genstande)

1)

materialer og genstande af plast,

2)

materialer og genstande, som undersøges for indhold af vinylchlorid,

3)

materialer og genstande bestående af en kombination af plast og celluloseregenerater, eventuelt lakeret folie af celluloseregenerater, hvis belægningen består af plast.

4)

keramiske eller emaljerede genstande samt genstande af glas.

Stk. 2.

For dette cirkulære gælder endvidere definitionerne i den til enhver tid gældende bekendtgørelse om materialer og genstande bestemt til kontakt med fødevarer, Europa-Parlamentets og Rådets forordning (EF) nr. 1935/2004 af 27. oktober 2004 om materialer og genstande bestemt til kontakt med fødevarer og om ophævelse af direktiv 80/590/EØF og 89/109/EØF og Kommissionens forordning (EF) nr. 1895/2005 af 18. november 2005 om begrænsning i anvendelsen af visse epoxyderivater i materialer og genstande bestemt til kontakt med fødevarer.

§ 2.

Kontrol med overholdelse af migrationsgrænser for plast (specifik og total migration) udføres under henvisning til de generelle bestemmelser om kontrol med migration i bilag 1 samt under henvisning til § 2, stk. 2-4 samt §§ 3-9.

Stk. 2.

Den i stk. 1 omhandlede kontrol med overholdelse af de specifikke migrationsgrænser er ikke påkrævet, hvis det godtgøres, at de specifikke migrationsgrænser ikke overskrides, når den fastsatte totale migrationsgrænse overholdes.

Stk. 3.

Den i stk. 1 omhandlede kontrol med overholdelse af de specifikke migrationsgrænser er ikke påkrævet, hvis det godtgøres, at den specifikke migrationsgrænse ikke overskrides, når der antages at ske fuld migration af restmængden af stoffet til materialet eller genstanden.

Stk. 4.

Den i stk. 1 omhandlede kontrol med overholdelse af de specifikke migrationsgrænser kan varetages ved at bestemme mængden af et stof i det færdige materiale eller den færdige genstand, forudsat at der er påvist en forbindelse mellem den pågældende mængde og værdien af den specifikke migration af stoffet enten ved relevante forsøg eller ved anvendelse af almindeligt kendte diffusionsmodeller (»matematiske modeller«), der bygger på videnskabelige kendsgerninger.

For at godtgøre, at et materiale eller en genstand ikke er i overensstemmelse med reglerne, skal den beregnede migrationsværdi verificeres ved forsøgsprøvning.

Stk. 5.

For visse phthalater (referencenummer 74640, 74880, 74560, 75100 og 75105), jf. bilag 3, afdeling A, foretages kontrollen med overholdelse af de specifikke migrationsgrænser, uanset stk. 1 kun i fødevaresimulatorer.

Kontrol med overholdelse af de specifikke migrationsgrænser kan dog foretages i fødevaren, hvis fødevaren ikke allerede har været i kontakt med materialet eller genstanden og forudgående er testet for phthalatindhold, og mængden ikke er statistisk signifikant eller større end eller lig med bestemmelsesgrænsen.

1)

Dette cirkulære indeholder bestemmelser, der gennemfører dele af Rådets direktiv 78/142/EØF af 30. januar 1978 om indbyrdes tilnærmelse af medlemsstaternes lovgivning vedrørende materialer og genstande, som indeholder monomert vinylchlorid og som er bestemt til at komme i berøring med levnedsmidler (EF-Tidende 1978 L 44,s. 15), Kommissionens direktiv 80/766/EØF af 8. juli 1980 om fastsættelse af den fællesskabsanalysemetode, der skal anvendes ved officiel kontrol af indholdet af monomert vinylchlorid i materialer og genstande, som er bestemt til at komme i berøring med levnedsmidler (EF-Tidende 1980 L 213 s. 42), Kommissionens direktiv 81/432/EKSF af 29. april 1981 om fastlæggelse af Fællesskabets analysemetode til officiel kontrol med vinylchlorid afgivet til levnedsmidler af materialer og genstande (EF-Tidende 1981 L 167 s. 6), Rådets direktiv 82/711/EØF af 18. oktober 1982 om de nødvendige grundregler for kontrol med overføring af bestanddele fra plastmaterialer og –genstande, der er bestemt til at komme i berøring med levnedsmidler (EF-Tidende 1982 L 297 s. 26) som senest ændret ved Kommissionens direktiv 97/48/EF af 29. juli 1997 om anden ændring af Rådets direktiv 82/711/EØF om de nødvendige grundregler for kontrol med migration af bestanddele fra plastmaterialer og –genstande, der er bestemt til at komme i berøring med levnedsmidler (EF-Tidende 1997 L 222 s. 10), dele af Rådets direktiv 84/500/EØF af 15. oktober 1984 om indbyrdes tilnærmelse af medlemsstaternes lovgivning om keramiske genstande, bestemt til at komme i berøring med levnedsmidler (EF-Tidende 1984 L 277,s. 12), dele af Kommissionens direktiv 2005/31/EF af 29. april 2005 om ændring af Rådets direktiv 84/500/EØF for så vidt angår en overensstemmelseserlæring og krav til analysemetoder for keramiske genstande bestemt til at komme i berøring med fødevarer (EU-Tidende 2006 L 110, s. 36), Rådets direktiv 85/572/EØF af 19. december 1985 om fastsættelse af listen over simulatorer, der skal anvendes ved kontrol med migration af bestanddele fra plastmaterialer og –genstande, der er bestemt til at komme i berøring med levnedsmidler (EF-Tidende 1985 L 372 s. 14), dele af Rådets direktiv 89/109/EØF af 21. december 1988 om indbyrdes tilnærmelse af medlemsstaternes lovgivning om materialer og genstande, bestemt til at komme i berøring med levnedsmidler (EF-Tidende 1989 L 40 s. 38), og dele af Kommissionens direktiv 2004/14/EF om ændring af direktiv 93/10/EØF om materialer og genstande af folie af celluloseregenerater bestemt til at komme i berøring med levnedsmidler (EU-Tidende 2004 L 27, s. 43) og dele af Kommissionens direktiv 2002/72/EF af 6. august 2002 om plastmaterialer og –genstande bestemt til at komme i berøring med levnedsmidler (EF-Tidende 2002 L 220 s.18) som senest ændret ved Kommissionens direktiv 2007/19/EF af 2. april 2007om ændring af direktiv 2002/72/EF (EF-Tidende 2007 L 97, s. 50).

§ 3.

Hvis der ikke er udarbejdet analysemetoder, der gør det muligt at bestemme migrationen til de relevante fødevarer, bestemmes mi­gra­tionen ved hjælp af de fødevaresimulatorer, der svarer til den på­gældende fødevaretype, og som er vist i bilag 2A, tabel 1.

Stk. 2.

Kontrollen med grænserne for migration til fødevaresimulatorer udføres ved hjælp af migrationstests, hvis grundregler er anført i bilag 2B.

Stk. 3.

Valg af den/de fødevaresimulator(er) sker efter be­stem­melserne i bilag 2B, tabel 2.

Område og definitioner

Materialer og genstande af plast

Vinylchlorid

Keramiske eller emaljerede genstande samt genstande af glas

Ikrafttræden

§ 4.

De simulatorer, der skal anvendes ved kontrol med migration af bestanddele fra plastmaterialer og –genstande til givne fødevarer/fødevaregrupper, er anført i bilag 2C.

Stk. 2.

Når analyseresultatet af en migrationstest til fødevaresimu­la­torer for fedtholdige fødevarer vurderes, anvendes i visse til­fæl­de en reduktionsfaktor.

Analyse­resul­tatet omregnes inden sammenligning med migrationsgrænsen ved hjælp af re­duk­tions­fak­toren for at kompensere for større ekstraktionsevne hos simu­latoren end hos de pågældende fødevarer.

Reduktionsfaktoren vælges for de en­kelte grupper af fødevarer efter reglerne i bilag 2C.

§ 5.

Kontrollen med grænserne for migration til fødevarer udføres under de mest ekstreme betingelser med hensyn til varighed og temperatur, som kan tænkes at forekomme i praksis jf. bestemmelserne i bilag 3.

§ 6.

Hvor det er godtgjort, at simulatorerne for fedtholdige fødevarer ikke kan anvendes af tekniske grunde, som har at gøre med analyse­metoden, kan der laves en erstatningsfedttest efter regler­ne i bilag 4A.

§ 7.

Det er tilladt at anvende de alternative tests i bilag 4B, hvis

1)

en sammenlignende analyse af et givet materiale viser et resultat af den alternative test, der er højere end eller lig med resultatet ved tes­ten med simulator D, og

2)

migrationen ved den alternative test ikke overskrider migrations­græn­serne, eventuelt efter brug af reduktionsfaktorerne i bilag 2C.

§ 8.

Når migrationsanalysen er udført, beregnes det endelige analyse­resultat efter bestemmelserne i bilag 5.

§ 9.

Indhold af vinylchlorid som monomer i ma­te­ria­ler og genstande bestemmes efter analysemetoden i bilag 6A.

Stk. 2.

Migration af vinylchlorid fra materialer og genstande til fødevarer bestemmes efter analysemetoden i bilag 6B.

§ 10.

Migration af bly og cadmium fra keramiske eller emaljerede gen­stan­de eller genstande af glas bestemmes efter bestemmelserne i bilag 7.

Stk. 2.

Når en keramisk genstand består af en beholder, der er forsynet med et låg af keramik, er den grænse for bly og cadmium, som ikke må overskrides (målt i mg/dm 2 eller mg/l), den samme som den, der gælder for beholderen alene.

Stk. 3.

Beholderen alene og lågets indre overflade prøves hver for sig og på samme betingelser.

Summen af de to størrelser for frigjort bly og/eller cadmium henføres efter omstændighederne til overflade eller volumen for beholderen alene.

§ 11.

Dette cirkulære træder i kraft den 1. maj 2008.

Stk. 2.

Samtidig ophæves cirkulære nr. 9312 af 16. maj 2006 om kontrol med materialer og genstande bestemt til at komme i kontakt med fødevarer.

Bilag

Bilagsfortegnelse

Bilag 1

Indledning om kontrol med total og specifik migration fra plast

Bilag 2

Fødevaresimulatorer

2A.

Fødevaretyper og de simulatorer, der skal anvendes

2B.

Valg af fødevaresimulatorer

2C.

Oversigt over simulatorer og reduktionsfaktorer

Bilag 3

Migrationstest: Testbetingelser, varighed og temperatur

Bilag 4

Fedttests for total og specifik migration

4A.

Erstatningsfedttest for total og specifik migration

4B.

Alternative fedttests til total og specifik migration

Bilag 5

Supplerende bestemmelser vedrørende kontrollen med overholdelse af migrationsgrænserne, herunder særlige bestemmelser brug af reduktionsfaktorer (DRF,FRF og TRF) og test af totalmigration

5A.

Almindelige bestemmelser vedr. beregning af testresultaterne

5B.

Særlige bestemmelser om samlet migration

Bilag 6

Analysemetoder til bestemmelse af indholdet af vinylchlorid

6A.

Bestemmelse af indholdet af vinylchlorid som monomer i materialer og genstande

6B.

Bestemmelse af mængden af vinylchlorid afgivet fra materialer og genstande til fødevarer

Bilag 7

Keramik, emaljerede genstande og glasvarer

7A.

Grundregler for bestemmelse af bly- og cadmiumafgivelse

7B.

Analysemetode til bestemmelse af bly- og cadmiumafgivelse

Bilag 1

Indledning om kontrol med total og specifik migration fra plast

Migrationstests til bestemmelse af total og specifik migration gennemføres ved anvendelse af en eller flere af de »fødevaresimulatorer«, der er angivet i bilag 2, og under de »konventionelle migrationstestbetingelser«, som er specificeret i bilag 3.

Erstatningsfedttests skal gennemføres, hvis migrationstesten med anvendelse af de fedtholdige fødevaresimulatorer (se bilag 2) ikke kan gennemføres af tekniske grunde, som har med analysemetoden at gøre.

Til erstatningsfedttest anvendes testmedie(er) under de »konventionelle migrationsbetingelser for erstatningsfedttest«, (se bilag 4A).

Alternative tests (se bilag 4B) er tilladt i stedet for migrationstests med fedtholdige fødevaresimulatorer, når de i bilag 4B angivne betingelser er opfyldt.

I alle tre tilfælde er det tilladt

- at reducere antallet af tests, som skal gennemføres, til det antal, som i det specifikke tilfælde generelt anses for at være det strengeste på grundlag af videnskabelig erfaring og/eller,

- at udelade migrations- eller erstatningsfedt- eller alternative tests, hvor der foreligger entydige beviser for, at migrationsgrænsen ikke kan overskrides under anvendelsesbetingelser som er forudsigelige for materialet eller genstanden.

Bilag 2

Fødevaresimulatorer

2A.

Fødevaretyper og de simulatorer, der skal anvendes

Eftersom det ikke altid er muligt at anvende fødevarer til at teste materialer og genstande, anvendes i stedet fødevaresimulatorer.

Disse klassificeres konventionelt som havende karakter af én eller flere fødevaretyper.

De fødevaretyper og de fødevaresimulatorer, der skal anvendes, er vist i tabel 1.

I praksis er det muligt at anvende forskellige blandingstyper af fødevarer, f. eks. fedtholdige og vandholdige fødevarer.

Disse er beskrevet nedenfor i tabel 2 ledsaget af en angivelse af den eller de fødevaresimulatorer, der skal vælges ved gennemførelse af de pågældende migrationstests.

Simulator A: destilleret vand eller vand af tilsvarende kvalitet;

Simulator B: 3 % (w/v) eddikesyre i vandig opløsning;

Simulator C: 10 % (v/v) ethanol i vandig opløsning;

Simulator D: rektificeret olivenolie ( 1 ).

(1) Særlige egenskaber ved rektificeret olivenolie

Jodtal (Wijs)

= 80-88

Brydningsindeks ved 25º C

= 1,4665-1,4679

Surhed (udtrykt i % oleinsyre)

= højst 0,5 %

Peroxidtal (udtrykt i milliækvivalenter ilt pr. kg olie)

= højst 10

(2) Sammensætningen af en blanding af syntetiske triglycerider Fedtsyrefordeling

Antal C-atomer i fedtsyreresten GLC-området

6

8

10

12

14

16

18

(%)

~1

6-9

8-11

45-52

12-15

8-10

8-12

< 1

Renhed

Indhold af monoglycerider (enzymatisk bestemt)

< 0,2 %

Indhold af diglycerider (enzymatisk bestemt)

< 2,0 %

Stof, som ikke kan omdannes til sæbe

< 0,2 %

Jodtal (Wijs)

< 0,1 %

Syretal

< 0,1 %

Vandindhold (K. Fischer)

0,1 %

Smeltepunkt

28 ± 2º C

Typisk absorptionsspektrum (tykkelse af lag d = 1 cm, reference: vand, 35º C)

Bølgelængde (nm)

290

310

330

350

370

390

430

470

510

Transmission (%)

~2

~15

~37

~64

~80

~88

~95

~97

~98

mindst 10 % lystransmission ved 310 nm (cuvette på 1 cm, reference: vand, 35º C)

(3) Særlige egenskaber ved solsikkeolie

Jodtal (Wijs)

= 120-145

Brydningsindeks ved 20º C

= 1,474-1,476

Forsæbningsindeks

= 188-193

Vægtfylde ved 20º C

= 0,918-0,925

Stof, der ikke kan omdannes til sæbe

= 0,5 %-1,5 %

Såfremt det af tekniske årsager i til­knyt­ning til ana­ly­se­me­to­den viser sig nødvendigt at anvende andre simulatorer, skal oli­ven­olie erstattes af en blanding af syn­tetiske triglycerider (2) el­ler sol­sik­keolie (3).

Såfremt migrationsgrænser er overskredet ved anven­d­elsen af en af disse andre simu­latorer for fedt­holdige fødevarer, er en bekræftelse af resultatet ved an­ven­delse af olivenolie obligato­risk, hvis den er teknisk gennemførlig, med henblik på bedøm­mel­sen af mang­lende overhol­delse af bestem­mel­ser­ne.

Hvis denne be­­kræft­else ikke er teknisk gennem­førlig og over­skrider ma­te­ria­let eller genstanden migrations­græn­serne, anses mi­gra­tions­­græn­ser­ne i den til enhver tid gældende bekendtgørelse om materialer og genstande bestemt til kontakt med fødevarer for overtrådt.

Tabel 1

Fødevaretyper og fødevaresimulatorer

Fødevaretype

Konventionel klassi­fikation

Fødevare­simulator

Forkortelse

Vandholdige fødevarer (dvs. vandige fødevarer med en pH > 4,5)

Fødevarer, for hvilke der kun er forskrevet en test med simulator A i bilag 2C

Destilleret vand eller vand af tilsvarende kvalitet

Simulator A

Sure fødevarer (dvs. vandige fødevarer med en pH < 4,5

Fødevarer, for hvilke der kun er forskrevet en test med simulator B i bilag 2C

Eddikesyre 3 % (w/v)

Simulator B

Alkoholholdige fødevarer (dvs vandige fødevarer med optil 10% alkohol)

Fødevarer, for hvilke der kun er foreskrevet en test med simulator C i bilag 2C

Ethanol, 10% (v/v). Den­ne koncentration skal tilpasses fødevaren faktiske alko­hol­styrke, når denne er over 10% (v/v)

Simulator C

Fedtholdige fødevarer

Fødevarer, for hvilke der kun er foreskrevet en test med simulator D i bilag 2C

Rektificeret oliven­olie eller andre simu­la­to­rer for fedtholdige fødevarer

Simulator D

Tørre fødevarer

Ingen

Ingen

2B.

Valg af fødevaresimulatorer

2B.1.

Materialer og genstande bestemt til at komme i berøring med alle slags fødevarer

Tests af disse materialer skal gennemføres under anvendelse af de ovenfor anførte fødevaresimulatorer, som be­tragtes som de strengeste, under de prøvebetin­gelser, der er speci­ficeret i bilag 3, idet der for hver simula­tor tages en ny prøve af plast­mate­rialet eller –genstanden.

Såfremt migrationsgrænser er overskredet ved anven­d­elsen af en af disse andre simu­latorer af fedt­holdige fødevarer, er en bekræftelse af resultat ved an­ven­delse af olivenolie obligato­risk, hvis den er teknisk gennemførlig, med henblik på bedøm­mel­sen af mang­lende overhol­delse af bestem­mel­ser­ne.

Er denne be­­kræft­else ikke teknisk gennem­førlig, og over­skrider ma­te­ria­let eller genstanden migrations­græn­serne, anses mi­gra­tions­­græn­ser­ne i den til enhver tid gældende bekendtgørelse om materialer og genstande bestemt til kontakt med fødevarer for overtrådt.

2B.2.

Materialer og genstande bestemt til at komme i berø­ring med specifikke typer fødevarer

Dette tilfælde vedrører kun følgende situationer når

materialet eller genstanden allerede er i berø­ring med en kendt fødevare,

materialet eller genstanden ­ ledsages af en spe­ci­fik an­giv­el­se af, hvilke fødevaretyper be­skre­vet i bilag 2A, ta­bel 1, de må eller ikke må anvendes sam­men med, f.eks.

“Kun til vandige fødevarer” efter reglerne om mærkning i den til enhver tid gældende bekendt­gør­el­se om materialer og genstande bestemt til kontakt med fødevarer,

materialet eller genstanden, ledsages af en speci­fik an­giv­else af, hvilke af de fødevarer eller grup­per af fødevarer, som er nævnt i bilag 2C, de må eller ikke må an­vendes til efter reglerne om mærkning i den til enhver tid gældende bekendt­gør­el­se om materialer og genstande bestemt til kontakt med fødevarer.

Denne angivelse ud­trykkes

i detailleddet ved hjælp af en angivelse, som kun gæl­der nogle få fødevarer eller fødevaregrupper, helst med let­for­ståelige eksempler,

i andre salgsled end detailleddet ved hjælp af det "reference­nummer" eller den be­skrivelse af fødevaren, som benyttes i bilag 2C.

I sådanne situationer skal testene udføres sådan, at man i til­fælde b) anvender den eller de fødevaresimulatorer, der er angivet som eksempler i tabel 2 i dette bilag.

I tilfælde a) og c) anvendes den eller de fødevaresimulatorer, der er nævnt i bilag 2C.

Hvor fødevaren/varerne eller gruppen/grupperne af fødevarer ikke er medtaget på den specificerede liste i bilag 2C, væl­ges den kontaktfødevare fra tabel 2, som kommer tæt­test på det eller de fødevarer eller grupper af fødevarer, som skal under­søges.

Hvis materialet eller genstanden er bestemt til at kom­me i be­rø­­ring med mere end én fødevare eller med grupper af fødevarer med forskellige redukti­onsfaktorer (se bilag 2C for oplysning om reduktionsfaktorer), skal re­duk­­tionsfaktoren for hver enkelt fødevare anvendes på test­re­sul­tatet.

Hvis et eller flere resul­tater af en sådan beregning over­­skrider grænsen, er materialet uegnet til den på­gældende fødevare eller de på­gældende grupper af fødevarer.

Afprøvningerne skal udføres under de testbetingelser, der er an­givet i bilag 3, idet der anvendes et nyt prøve­emne for hver si­mu­lator.

Tabel 2

Fødevaresimulatorer, som i særlige tilfælde skal vælges ved test­ning af materialer, som kommer i kontakt med fødevarer

Kontaktfødevarer

Simulator

Kun til vandholdige fødevarer

Simulator A

Kun til sure fødevarer

Simulator B

Kun til alkoholholdige fødevarer

Simulator C

Kun til fedtholdige fødevarer

Simulator D

Til alle vandholdige og sure fødevarer

Simulator B

Til alle alkoholholdige og vandholdige fødevarer

Simulator C

Til alle alkoholholdige og sure fødevarer

Simulator C og B

Til alle fedtholdige og vandholdige fødevarer

Simulator D og A

Til alle fedtholdige og sure fødevarer

Simulator D og B

Til alle fedtholdige og alkoholholdige og vandholdige fødevarer

Simulator D og C

Til alle fedtholdige fødevarer og alkoholholdige og sure fødevarer

Simulator D, C og B

2C.

Oversigt over simulatorer og reduktionsfaktorer

Oversigten, som indeholder en ikke-udtømmende lis­te over fødevarer, angiver de simulatorer, der skal anvendes i mi­grations­un­der­sø­gel­serne for en given fødevare eller en gi­ven fødevaregruppe, an­givet med forkortelserne A, B, C og D som defineret i bilag 2A.

For hver fødevare eller hver fødevaregruppe må kun anvendes den simulator (de simulatorer), der er angivet med teg­net »X«, idet der for hver simulator anvendes en ny prø­ve af de på­gældende materialer og gen­stan­de.

Hvor der ikke er an­givet noget »X«, kræves der ingen migra­tions­un­dersøgelse for den på­gældende gruppe eller undergruppe med de pågældende si­mu­la­to­rer.

Hvor tegnet »X« er efterfulgt af en skråstreg og et tal, skal re­sul­­ta­tet af mi­gra­tionsundersøgelserne divideres med det an­giv­ne tal.

Dette konventionelle tal, be­teg­net »simulator D-reduktionsfaktoren« (DRF), anvendes til visse fedtholdige fødevarer for at tage hensyn til, at si­mu­la­toren har større ekstrak­tions­evne end fødevaren.

Når der efter tegnet »X« er anført »(a)«, anvendes kun én af de to anførte simu­latorer

- hvis fødevarers pH-værdi er større end 4,5, anvendes simulator A,

- hvis fødevarers pH-værdi er mindre end eller lig med 4,5, anvendes simulator B.

Når der efter tegnet »X« er anført »(b)«, gennemføres den angivne undersøgelse med ethanol 50% (v/v).

Hvis en fødevare er anført på oversigten både med en specifik betegn­else og en generel betegnelse, anvendes kun den simula­tor (de simulatorer), der er fastsat for den specifikke betegnelse.

Reference-nummer

Beskrivelse af fødevaren

Simulatorer, som

skal anvendes

A

B

C

D

01.

Drikkevarer

01.01

Alkoholfri drikkevarer og alkohol­hol­dige drikke­varer med et alko­hol­indhold på under 5 % vol

Vand, cider, frugt- eller grøn­sags­saft af normal styrke eller kon­cen­treret, most, frugt­nektar, li­mo­nade og mineral­vand, sødet frugtsaft, bitter, urtete, kaffe, te, flydende chokolade, øl og andet

X (a)

X (a)

01.02

Drikkevarer med et alkoholind­hold på 5 % vol eller derover

Drikkevarer anført under grup­pe 01.01, men med et alkohol­ind­hold på 5 % vol eller derover

Vin, spiritus, likør og koncen­trater

X(1)

X(2)

01.03

Diverse: ikke denatureret ethanol (ethylalkohol)

X(1)

X(2)

02.

Cerealier og produkter heraf samt bagværk

02.01

Stivelse

02.02

Cerealier, uforarbejdede, i flager (her­under popcorn, cornflakes o. lign.)

02.03

Mel og gryn

02.04

Makaroni, spaghetti o. lign.

02.05

Bagværk (tørre produkter)

A.

Med fedtholdige stoffer på overfladen

X/5

B.

Andre varer

02.06

Frisk bagværk (konditorkager)

A.

Med fedtholdige stoffer på over­fladen

X/5

B.

Andre varer

X

03.

Chokolade og sukker samt produkter heraf

03.01

Chokolade, varer med chokolade­overtræk, choko­lade­erstatninger og varer overtrukket hermed

X/5

03.02

Konfektureprodukter

A.

I fast form

I. Med fedtholdige stoffer på overfladen

X/5

II. Andre

B.

I halvfast form

I. Med fedtholdige stoffer på overfladen

X/3

II. Fugtig

X

03.03

Sukker o. lign.

A.

I fast form

B.

Honning o. lign.

X

C.

Melasse og sirup

X

04.

Frugt og grønsager samt pro­duk­ter heraf

04.01

Hele frugter, friske eller kølede

04.02

Forarbejdet frugt

A.

Tørret eller dehydreret frugt, hel eller i skiver, som mel eller pulver

B.

Frugt, i stykker, puré, kompot eller mos

X(a)

X(a)

C.

Konserveret frugt (syltetøj og lignende pro­duk­ter, hel frugt eller i stykker, som mel eller pul­ver, konser­veret i en væs­ke)

I. I vand

X(a)

X(a)

II. I olie

X(a)

X(a)

X

III. I alkohol (= 5 % vol)

X(1)

X

04.03

Nødder (jordnødder, kastanjer, mand­ler, hassel­nødder, val­nød­der, pinjenødder og andre)

A.

Afskallede og tørrede

B.

Afskallede og ristede

X/5(3)

C.

I pasta- eller cremeform

X

X/3(3)

04.04

Hele grønsager, friske eller kølede

04.05

Forarbejdede grønsager

A.

Tørrede eller dehydrerede grøn­sager, hele eller i skiver, som mel eller pulver

B.

Grønsager, i stykker eller som puré

X(a)

X(a)

04.05

C.

Konserverede grønsager

I. I vand

X(a)

X(a)

II. I olie

X(a)

X(a)

X

III. I alkohol (= 5 % vol)

X(1)

X

0.5.

Fedtstoffer og olier

05.01

Animalske og vegetabilske fedt­stof­fer og olier, naturlige eller be­handlede (herunder kakaosmør, svinefedt og smeltet smør)

X

05.02

Smør, margarine og andre o/v-emul­sioner

X/2

06.

Animalske produkter og æg

06.01

Fisk

A.

Fersk, kølet, saltet, røget

X

X/3(3)

B.

I pastaform

X

X/3(3)

06.02

Krebsdyr og bløddyr (herunder østers, muslinger og snegle) som er uden skal

X

06.03

Kød fra alle zoologiske arter (her­under fjerkræ og vildt)

A.

Fersk, kølet, saltet, røget

X

X/4

B.

Som pasta

X

X/4

06.04

Forarbejdede kødprodukter (skin­ke, pølse, flæsk og andet)

X

X/4

06.05

Konserveret og delvis konserveret kød og fisk

A.

I vand

X(a)

X(a)

B.

I olie

X(a)

X(a)

X

06.06

Æg uden skal

A.

Pulveriseret eller tørret

B.

Andet

X

06.07

Æggeblommer

A.

Flydende

X

B.

Pulveriseret eller frossen

06.08

Tørret æggehvide

07.

Mælkeprodukter

07.01

Mælk

A.

Sødmælk

X(b)

B.

Kondenseret mælk

X(b)

C.

Skummetmælk og letmælk

X(b)

D.

Mælkepulver

07.02

Syrnet mælk såsom yoghurt, kær­nemælk og lignende pro­duk­ter

X

X(b)

07.03

Fløde og syrnet fløde

X(a)

X(b)

07.04

Ost

A.

Hel og med ikke-spiselig skorpe

B.

Alle andre

X(a)

X(a)

X/3(3)

07.05

Osteløbe

A.

Flydende eller tyktflydende

X(a)

X(a)

B.

Pulveriseret eller tørret

08.

Diverse produkter

08.01

Eddike

X

08.02

Stegte fødevarer

A.

Friturestegte kartofler o. lign.

X/5

B.

Af animalsk oprindelse

X/4

08.03

Suppe og bouillon samt terninger, pulvere, eks­trak­ter o. lign. til frem­­stilling heraf, homo­geni­se­re­de sammensatte fødevarer, fær­­digretter

A.

Pulveriseret eller tørret

I. Med fedtholdige stoffer på overfladen

II. Andre varer

X/5

B.

Flydende eller tyktflydende

I. Med fedtholdige stoffer på overfladen

X(a)

X(a)

X/3

II. Andre varer

X(a)

X(a)

08.04

Gær og andre hævemidler

A

I pastaform

X(a)

X(a)

B.

Tørret

08.05

Kogesalt

08.06

Saucer

A.

Uden fedtholdige stoffer på over­ fladen

X(a)

X(a)

B.

Mayonnaise, saucer på grund­lag af mayon­na­ise, salat­dres­sing og andre o/v-emulsioner

X(a)

X(a)

X/3

C.

Ikke-emulgerede saucer

X(a)

X(a)

X

08.07

Sennep (undtagen sennepspulver, se 08.17)

X(a)

X(a)

X/3(3)

08.08

Smørrebrød, sandwich , ristet brød o. lign. med pålæg

A.

Med fedtholdige stoffer på overfladen

B.

Andet

X/5

08.09

Is

X

08.10

Tørrede fødevarer

A.

Med fedtholdige stoffer på over­fladen

X/5

B.

Andet

08.11

Dybfrosne fødevarer

08.12

Vandigt alkoholisk koncentrat med et alko­hol­indhold på 5 % vol eller derover

X(1)

X

08.13

Kakao

A.

Kakaopulver

X/5(3)

B.

Kakaopasta

X/3(3)

08.14

Kaffe, ristet eller uristet, coffein­fri eller opløselig, kaffe­erstatning, granuleret eller pulveriseret

08.15

Flydende kaffeekstrakter

X

08.16

Krydderurter og andre urter

Kamille, katost, mynte, te, linde­blomster og andre lignende varer

08.17

Krydderier og krydderiblandinger i naturlig form

Kanel, nellike, sennepspulver, peber, vanille, safran og andre lignende varer

(1)

Denne undersøgelse foretages kun, hvis pH-værdien er mindre end eller lig med 4,5.

(2)

Denne undersøgelse kan foretages i forbindelse med væsker eller drikke­varer med et alkoholindhold på over 10 % vol med ethanol i vandig opløs­ning af samme styrke.

(3)

Såfremt det ved en passende undersøgelse kan påvises, at der ikke er »fed­tet be­røring« med plasten, kan testen med simulator D udelades.

+++Bilag+++Bilag 3

3.

Migrationstest

Testbetingelser, varighed og temperatur

»Konventionelle testbetingelser«

Migrationstests udføres ved, at der blandt de i tabel 3 an­givne tider og tem­pera­turer vælges de forhold, der bedst svarer til de for de undersøgte plast­materialer og gen­stande, strengeste forudsigelige betin­gelser for be­­røring og til eventuelle an­givne oplysninger om mak­simal an­ven­del­ses­tempera­tur.

Hvis materialet eller genstan­den af plast er be­stemt til at komme i berø­ring med en fødevare ved en an­vend­el­se, som­ be­står af to el­ler flere tids-/tem­pe­ra­tur­kombi­nationer i tabel­len, be­stem­mes mi­gra­­tio­nen ved, at mate­rialet eller gen­standen suc­ces­sivt un­der­­kastes alle de strengeste forud­sigelige betingelser, som pas­ser til prø­ven ved brug af den samme portion fødevaresi­mu­lator.I de tilfælde, hvor en genstand er beregnet til gentagne gange at komme i berøring med fødevarer, skal migra­tionste­sten ud­føres tre gange på en og samme prøve i over­ensstem­melse med be­tingel­ser­ne fastsat i bilag 2A, 2B, 3, 4A og 4B, idet der hver gang an­vendes en ny portion fødevare eller fødevaresimulator.

Vur­deringen af, om prøven over­holder migrationsgrænser­ne, skal ske på grund­lag af den i tredje test konstatere­de migra­tion.

Hvis migra­tions­grænserne ikke er overskredet i første test, og det yderli­gere er bevist, at migrationen ikke øges ved anden og tredje test, er det ikke nødvendigt at udføre yderligere tests.

3.1.

Testbetingelser, som generelt opfattes som stren­gere

Be­stem­melsen af migra­tionen bør begrænses til de testbetingel­ser, som i det på­gæl­­dende tilfælde anses for de stren­geste på grund­lag af viden­ska­beligt bevis.

I det følgende gives nogle konkrete ek­sem­pler på testbe­tingelser.

3.1.1.

Be­rø­­­­ring med fødevarer under en hvilken som helst tids- og tem­pera­turbe­tingelse

Hvor ingen mærkning eller instruktioner angiver begræns­nin­ger i forbindelse med den kon­­takt­tem­­peratur og varighed, der kan for­ventes under brug, anvendes alt efter fødevaretype, si­mu­­la­tor(er­ne) A og/eller B og/eller C i fire timer ved 100 C, og/eller simu­lator D i to ti­mer ved 175 o C. Disse tids- og tem­pe­ra­turbe­tingelser an­ses kon­ventionelt for at være de stren­ges­te.

3.1.2.

Be­rø­­­ring med fødevarer ved stue­temperatur eller her­­un­­der i et ikke nær­mere an­givet tidsrum

Når materialer og -genstande er mærket til an­ven­delse ved stue­­tem­peratur eller herunder, eller når materialer og gen­stan­de ifølge deres art klart er be­regnet til an­vend­else ved stue­tem­pe­ra­tur eller der­und­er, gennem­føres testen ved 40 o C i ti døgn.

Disse tids- og tempera­tur­be­tingel­ser anses konventio­nelt for de stren­ge­ste.

3.2.

Migration af flygtige stoffer

Når der testes for specifik migration af flygtige stoffer, skal af­prøvningen med simulatorer gennemføres på en måde, der re­gi­strerer det tab af flygtige stoffer, som kan finde sted under de værst for­ud­­sigeli­ge an­vendelses­be­tingel­ser.

3.3.

Testbetingelser, særlige tilfælde

3.3.1.

Mikrobølgeovn

For materialer og genstande be­regnet til an­vend­else i mikro­bøl­ge­ovne kan migrationstesten foregå en­ten i en konventionel ovn el­ler en mi­krobølgeovn, for­udsat at passen­de tids- og tem­pe­ra­tur­­betin­gelser væl­ges fra tabel 3.

3.3.2.

Fysiske ændringer ved testning

Såfremt det konstateres, at anvendelsen af testbetin­gel­serne i tabel 3 bevirker, at prøveemnet undergår fysiske eller andre æn­­­drin­­ger, som ikke finder sted un­der nor­male eller for­ud­sige­lige betingel­ser for dette materiale eller denne genstand, skal mi­gra­tionste­sten gen­nem­føres under de værst forudsigelige an­vendel­ses­be­tin­gel­ser, hvor disse fysiske eller andre ændrin­ger ikke fin­der sted.

3.3.3.

“Hot fill”

Hvis plastmaterialet eller -genstanden ved sin praktis­ke an­vend­el­se kan blive anvendt i tidsrum på under 15 minut­­ter ved tem­pe­ra­turer mellem 70 og 100 o C (f.eks. “hot fill”), og dette er an­gi­vet ved passen­de mærkning eller instruk­tion, gennemføres som en undtagelse fra betingel­serne angivet i tabel 3, afprøv­ning i to ti­mer ved 70 o C. Hvis materi­alet eller gen­stan­den også er be­stemt til oplagring ved stuetemperatur, erstattes oven­­nævn­te test af en test ved 40 o C i ti døgn, som kon­ven­tionelt an­ses for at være strengere.

3.3.4.

Tilfælde uden for tabel 3

I de tilfælde, hvor de konventionelle betingelser for migration­stest­ning ikke er tilstrækkeligt dækket ved test­be­tingel­serne i tabel 3 (f.eks. kontakttemperaturer på over 175 o C eller va­rig­hed af kon­takten på under fem minut­ter), kan an­vendes andre kon­takt­be­­tingel­ser, som bedre egner sig i det pågælden­de tilfælde, for­­ud­­sat at de valgte be­tingelser kan repræsentere de værst for­ud­sigelige kon­taktbetingelser for de pågældende plast­mate­ria­ler eller -genstande.

3.3.5.

Afprøvning af tynde plastmaterialer

Ved test af tynde film bemærkes, at uanset man ved testen af praktiske grunde vælger at neddyppe prøvematerialet i simulatoren, skal der ved beregningen af migrationen kun lægges overfladearealet af én side til grund for beregningen af migration med mindre det kan bevises, at migrationen fra begge sider ved neddypningen er signifikant større end migrationen, der bestemmes ved test af den ene overflade for sig (enkeltsidig test).

Tabel 3

Konventionelle betingelser for prøvning med fødevaresi­mulatorer

Betingelser for kontakt ved den værst forudseelige anvendelse

Prøvebetingelser

Kontaktens varighed

Testens varighed

t < 5 min

Se betingelserne under bilagets punkt 3.4.

5 min < t < 0,5 time

0,5 time

0,5 timer < t < 1 time

1 time

1,0 time < t < 2 timer

2 timer

2 timer < t < 4 timer

4 timer

4 timer < t < 24 timer

24 timer

t > 24 timer

10 døgn

Kontakttemperatur

Testtemperatur

T < 5 o C

5 o C

5 o C < T < 20 o C

20 o C

20 o C < T < 40 o C

40 o C

40 o C < T < 70 o C

70 o C

70 o C < T < 100 o C

100 o C eller tilbageløbstempera­tur

100 o C < T < 121 o C

121 o C (*)

121 o C < T < 130 o C

130 o C (*)

130 o C < T < 150 o C

150 o C (*)

T > 150 o C

175 o C (*)

t = kontakttid; T= kontakttemperatur.

(*) Denne temperatur anvendes kun for simulator D. For simulato­rerne A, B eller C kan testen erstattes af en test ved 100 o C eller ved tilbageløbstem­pe­ratur med en varighed af fire gange den tid, der er valgt efter de ge­ne­rel­le regler i dette bilag.

Bilag 4

Fedttests for total og specifik migration

4A.

Erstatningsfedttest for total og specifik migra­tion

4.A.1.

Hovedregel

Hvis anvendelse af simulatorerne for fedtholdige fødevarer ikke kan gennem­føres af tekniske grunde, som har at gøre med ana­lyseme­toden, anvendes i ste­det alle prøvemedier, der fore­skri­­ves i tabel 4 under prøve­betingelser, som svarer til prøve­be­tin­­gelserne for simula­tor D.

Tabel 4 indeholder nogle eksempler på de vigtig­ste kon­ven­tionel­­le testbetingelser og de­res tilsvarende kon­ven­­tio­nel­le betingelser for erstat­nings­test.

For andre testbe­ting­elser, som ikke er an­ført i tabel 4, tages disse eksempler i be­tragtning sam­men med den eksisterende erfaring med den på­­gældende type polymer.

For hver test anvendes et nyt prøveemne.

For hvert prøve­me­di­um anvendes de samme regler, som er fore­skrevet i bilag 2A, 2B og 3 for simulator D.

Hvor det er muligt, kan reduktionsfaktorerne i bilag 2C anvendes.

For at sikre overholdelsen af alle migra­tions­grænser vælges den højeste værdi, der er opnået under an­ven­del­sen af prøvemedierne.

Såfremt det konstateres, at gennemførelsen af disse af­prøv­ninger be­­vir­ker, at prøveem­net undergår fysiske ændringer eller andre æn­dringer, som ikke finder sted under de værst forud­sigelige be­tin­g­elser for an­ven­del­sen af dette materiale eller denne genstand i kon­takt med den aktuelle fødevare, kasseres re­sul­­tatet fra dette prøvemedium, og man vælger den højes­te af de reste­rende værdier.

4.A.2.

Undtagelse

Som en undtagelse fra hovedreglen vil det være muligt at ude­lade en eller to af de i tabel 4 anførte erstatningsfedt­tests, hvis disse af­prøv­ninger på et videnskabeligt grundlag generelt kan anses for ueg­nede for den pågælden­de prøve.

Tabel 4

Konventionelle betingelser for erstatningstests

Testbetingelser med simulator D

Testbetingelser med isooktan

Testbetingelser med ethanol 95 %

Testbetingelser med MPPO ( * )

10 d - 5 o C

0,5 d - 5 o C

10 d – 5 o C

—

10 d - 20 o C

1 d - 20 o C

10 d – 20 o C

—

10 d - 40 o C

2 d - 20 o C

10 d – 40 o C

—

2 t - 70 o C

0,5 t - 40 o C

2,0 t – 60 o C

—

0,5 t - 100 o C

0,5 t - 60 o C ( ** )

2,5 t – 60 o C

0,5 t - 100 o C

1 t - 100 o C

1,0 t - 60 o C ( ** )

3,0 t – 60 o C ( ** )

1 t - 100 o C

2 t - 100 o C

1,5 t - 60 o C ( ** )

3,5 t – 60 o C ( ** )

2 t - 100 o C

0,5 t - 121 o C

1,5 t - 60 o C ( ** )

3,5 t – 60 o C ( ** )

0,5 t - 121 o C

1 t - 121 o C

2 t - 60 o C ( ** )

4,0 t – 60 o C ( ** )

1 t - 121 o C

2 t - 121 o C

2,5 t - 60 o C ( ** )

4,5 t – 60 o C ( ** )

2 t - 121 o C

0,5 t - 130 o C

2,0 t ved 60 o C ( ** )

4,0 t – 60 o C ( ** )

0,5 t - 130 o C

1 t - 130 o C

2,5 t ved 60 o C ( ** )

4,5 t – 60 o C ( ** )

1 t - 130 o C

2 t - 150 o C

3,0 t ved 60 o C ( ** )

5,0 t – 60 o C ( ** )

2 t - 150 o C

2 t - 175 o C

4,0 t ved 60 o C ( ** )

6,0 t – 60 o C ( ** )

2 t - 175 o C

d = døgn; t = time

( * ) MPPO = Modificeret polyphenylen oxid.

( ** ) De flygtige testmedier anvendes op til en maksimumstemperatur på 60 o C. En for­håndsbe­tingelse for at anvende erstatningstests er, at materia­let eller gen­stan­den kan modstå de prøvebetin­gelser, som ellers ville blive anvendt med simu­lator D. Et prøveemne nedsænkes i olive­nolie under passende be­tin­gelser. Hvis de fysiske egenskaber ændrer sig (f.eks. smeltning, de­for­me­ring), anses ma­te­rialet for uegnet til anvend­else ved den pågældende tem­pe­ratur. Ændres de fy­sis­ke egenskaber ikke, fortsættes med er­stat­nings­tests under anvendelse af nye prøve­em­ner.

4B.

Alternative fedttests til total og specifik migration

4.B.1.

Hovedregel

Det er tilladt at anvende resultatet af en alternativ afprøvning som an­gi­vet i dette bilag, forudsat at følgende be­tingelser begge er op­fyldt

a)

de opnåede resultater i en sammenlignende afprøv­ning på sam­me materiale viser, at værdien er lig med eller større end den, der er opnået i testen med simulator D

b)

migrationen ved den alternative test overskrider ikke migra­tions­grænserne evt. ved an­vendelse af de i bilag 2C fastsatte re­duk­tionsfaktorer.

Er en eller begge betingelser ikke opfyldt, er det nød­vendigt at gen­nem­­føre normale migrationsanalyser.

4.B 2.

Undtagelse

Som en undtagelse fra ovennævnte betingelse under af­snit 1, litra a, er det muligt at udelade sammenlig­nende af­prøv­ning, så­fremt der fore­ligger andre afgørende beviser, base­ret på viden­ska­belige for­­søgsresul­tater, for at de op­nåede værdier i den alternative test er lig med eller stør­re end dem, der er opnået i migra­tions­testen.

4.B 3.

Alternative tests med flygtige medier

I disse tests anvendes flygtige medier såsom iso­oktan eller 95 % ethanol eller andre flygtige opløsningsmid­ler eller blandinger af opløs­ningsmid­ler.

Afprøvninger skal udfø­res ved sådanne testbe­tingel­ser, at betingelserne i afsnit 4.B.1.a, opfyldes.

4.B 4.

“Ekstraktionstests”

Andre tests, som under meget strenge testbe­tin­gelser an­vend­er me­dier med meget stor eks­traktions­evne, kan an­vendes, hvis det på grund­lag af videnskabelige data er generelt anerkendt, at de op­­nåede resultater under anvendelse af disse tests (ekstrak­tions­tests) er lig med eller højere end dem, der er opnået ved afprøvningen med simulator D.

Bilag 5

5.

Supplerende bestemmelser vedrørende kontrollen med overholdelse af migrationsgrænserne, herunder særlige bestemmelser brug af reduktionsfaktorer (DRF,FRF og TRF) og test af totalmigration

5.A.

Almindelige bestemmelser vedr. beregning af testresultaterne

5.A.1.

Ved beregning af resultatet af en migrationstest skal massefylden af fødevaresimulatoren alminde­ligvis antages at være 1.

Mængden af stof el­ler stoffer målt i mg, der afgives pr. liter fødevaresimulator (mg/l), vil således svare numerisk til mæng­den af mg stof/­stof­fer, der overføres pr. kg simulator, og jf. bestem­mel­ser­ne an­ført først i bilag 2B eller til mæng­den af stoffer der overføres pr. kg fødevare.

5.A.2.

I de tilfælde, hvor testen udføres på prøver af materialet eller gen­stan­den eller på prøver fremstillet til formålet, og hvor mæng­­den af fødevare eller simulator, der bringes i kon­takt med prøven, afviger fra den mængde, der fore­kommer ved ma­te­ria­lets eller gen­standens an­vendelse i praksis, skal resul­ta­terne kor­rigeres ved brug af følgende formel

M = m x a 2 x 1000 a 1 x q

hvor

- M angiver migrationen udtrykt i mg/kg,

- m angiver massen i mg af stof, der afgives af prøven ved tes­ten,

- a 1 angiver arealet i dm 2 af den del af prøvens overflade, der er i kontakt med fødevaren eller simula­toren under tes­ten,

- a 2 angiver overfladearealet i dm 2 af genstanden under nor­male an­vendelsesbetingelser og

- q angiver mængden i gram af fødevare, der er i kon­takt med materialet eller genstanden under normale an­ven­del­ses­be­ting­el­ser.

5.A.

2a.

Korrektion af specifik migration i fødevaren, der indeholder over 20 % fedt, ved anvendelse af fedtreduktionsfaktoren (FRF)

Ved »fedtreduktionsfaktor« (FRF) forstås en faktor mellem 1 og 5, som den målte migration af lipofile stoffer til fedtholdige fødevarer eller simulator D og erstatninger herfor divideres med inden sammenholdelse med de specifikke migrationsgrænser.

Almindelige bestemmelser

Stoffer, der betragtes som lipofile, når det gælder anvendelsen af FRF, er opført i bilag 8 i den gældende bekendtgørelse om materialer og genstande bestemt til kontakt med fødevarer.

Den målte specifikke migration af lipofile stoffer i mg/kg (M) divideres med FRF, der kan ligge mellem 1 og 5, hvorved den korrigerede migration (M FRF ), beregnes.

Følgende ligninger anvendes inden sammenholdelse med den forskriftsmæssige migrationsgrænse

M FRF = M/FRF

og

FRF = (g fedt i fødevare/kg fødevare)/200 = (% fedt x 5)/100

En sådan korrektion med FRF anvendes ikke i følgende tilfælde

a)

Når materialet eller genstanden er i kontakt med eller er bestemttil at komme i kontakt med fødevarer, der indeholder under 20 % fedt.

b)

når materialet eller genstande er i kontakt med eller er bestemt til at komme i kontakt med fødevarer til spædbørn og småbørn som defineret i direktiv 91/321/EØF og 96/5/EF.

c)

Når det drejer sig om stoffer på bilag 2 og 3 i bekendtgørelsen om materialer og genstande bestemt til kontakt med fødevarer og som er omfattet af restriktionerne i bilagenes kolonne 4 når, SMG = IP, eller stoffer, der ikke er opført på listerne, og som anvendes bag en funktionel plastbarriere, med en migrationsgrænse på 0,01 mg/kg.

d)

Når det drejer sig om materialer og genstande for hvilke det er praktisk umuligt at anslå forholdet mellem overfladearealet og den mængde fødevare, der er i kontakt hermed, f.eks. på grund af deres form eller anvendelse, og migrationen beregnes ved at anvende den konventionelle omregningsfaktor for overfladeareal/volumen på 6 dm 2 /kg.

En sådan korrektion med FRF anvendes på visse betingelser i følgende tilfælde

Når det drejer sig om beholdere og andre genstande, som kan fyldes, med et rumfang på under 500 milliliter og over 10 liter og om folie i kontakt med fødevarer, der indeholder over 20 % fedt, beregnes migrationen enten som koncentrationen i fødevaren eller fødevare simulatoren (mg/kg) korrigeret med FRF, eller den genberegnes som mg/dm 2 uden anvendelse af FRF.

Hvis en af de to værdier ligger under SMG, anses materialet eller genstanden for at opfylde kravene.

Anvendelsen af FRF må ikke føre til en specifik migration, der overstiger den totale migrationsgrænse.

5.A.

2b .

Korrektion af specifik migration i fødevaresimulator D

Den specifikke migration i af lipofile stoffer til simulator D og erstatninger herfor korrigeres med følgende faktorer

a)

Den reduktionsfaktor, der er omtalt i afsnit 2.C (i det følgende benævnt »simulator D-reduktionsfaktor« (DRF)).

Det er ikke givet, at DRF skal anvendes, når den specifikke migration til simulator D udgør over 80 % af stoffets indhold i det færdige materiale eller den færdige genstand (f.eks. tynde folier).

Det er nødvendigt med videnskabelige data eller forsøgsdata (f.eks. test med de mest kritiske fødevarer) for at afgøre, om DRF skal anvendes.

Den anvendes heller ikke, når det drejer sig om stoffer på fællesskabslisterne, der er omfattet af restriktioner i kolonne 4 SMG = IP, eller stoffer, der ikke er opført på listerne, og som anvendes bag en funktionel plastbarriere, med en migrationsgrænse på 0,01 mg/kg.

b)

FRF anvendes for migration til simulatorer, forudsat at fedtindholdet i det levnedsmiddel, der skal emballeres, kendes og at kravene i punkt 2a) er opfyldt.

c)

Den samlede reduktionsfaktor (TRF) er den faktor med en værdi af højst 5, som den målte specifikke migration til simulator D eller en erstatning herfor divideres med inden sammenholdelse med SMG.

Den fremkommer ved at gange DRF med FRF, når begge faktorer skal anvendes.

5.A.3.

Bestemmelse af migrationen udføres

- på materialet eller gen­standen eller,

- hvis dette er praktisk umuligt, ved brug af prøver af materialet eller genstanden eller,

- hvis det er hen­sigts­mæssigt, ved brug af prøver, der er repræsentative for materia­let eller gen­stan­den.

Prøven skal bringes i berøring med fødevaren eller med prø­ve­væsken (fødevaresimula­toren) på en måde, der svarer til den prakti­ske anvendelse.

Testen skal udføres således, at kun de dele af prøven, der er bestemt til at komme i berøring med fødevarer under den praktiske anvendelse, vil komme i berø­ring med fødevaresimulatoren eller fødevaren.

Denne betingelse er særlig vigtig, når det drejer sig om ma­te­ria­ler og genstande, der er opbygget af flere lag, be­nyttes til luk­nin­ger o.s.v.

Migra­tionstest af kapsler, propper, tæt­nings­materialer og lignende lukkeanord­ninger skal således udføres ved, at de bringes i berøring med de be­holdere, som de er beregnet til at blive benyttet til, på en måde der svarer til sædvanlig eller for­udsigelig anvendel­se.

Det er under alle omstændigheder tilladt at anvende en stren­gere test til at vise, at migrations­grænserne er over­holdt.

5.A.

4.

Ved testen bringes prøven af materialet eller genstanden i berø­ring med fødevaren eller den passende fødevaresimulator i et tidsrum og ved en temperatur, der er valgt under hen­syn­ta­gen til den praktiske anvendelse og i over­ensstemmelse med bestemmelser­ne om afprøvningsbetingelser, varighed og tem­pera­tur i bilag 3, samt bestemmelser om valg af fødevaresimulatorer i bilag 2.

5.A.

5.

Efter det foreskrevne tidsrum bestemmes den samlede mængde stof (total migration) og/eller den mængde af et eller flere stoffer (speci­fik migration), som prøven har afgivet, ved analyse af fødevaren eller fødevaresimulatoren.

5.A.

5a.

Kapsler, låg, propper, tætningsmidler og lignende lukkeanordninger

a)

Hvis den påtænkte anvendelse kendes, testes sådanne genstande ved at anbringe dem på de beholdere, til hvilke de er bestemt, under forhold, der svarer til sædvanlig eller forventligt anvendelse.

Det antages, at genstandene er i kontakt med noget af fødevaren i beholderen.

Resultatet udtrykkes i mg/kg eller mg/dm 2 , jf. §§ 10 og 11 i bekendtgørelse om materialer og genstande bestemt til kontakt med fødevarer, idet der tages hensyn til hele den del af lukkegenstandens og beholderens overfladeareal, der er i kontakt med fødevaren.

b)

Hvis den påtænkte anvendelse ikke kendes, testes sådanne genstande ved en særskilt test og resultatet udtrykkes i mg/genstand.

Den fremkomne værdi lægges i givet fald til den mængde, der er migreret fra den beholder, som genstande skal benyttes til.

5B.

Særlige bestemmelser om total migration

5.B.1.

Metodevalg

Benyttes de vandige fødevaresimulatorer, der er be­skre­vet i bilag 2C, udføres analysen ved at inddampe fødevaresimula­toren og veje restmængden.

Benyttes der rektificeret olivenolie eller dens erstat­nings­­simula­torer, kan nedenstående metode anvendes.

Prøven af materialet eller genstanden vejes før og efter kontakt med fødevaresimulatoren.

Den mængde simulator, som prø­­ven har absorberet, ekstraheres og be­stemmes kvantitativt.

Mæng­den af absor­beret simulator trækkes fra vægten af prø­ven, efter at denne har været i kontakt med simulatoren.

For­skel­len mel­lem begyndel­sesvægten og den således korrigerede vægt efter kontakt udgør den undersøgte prøves total migra­tion.

5.B.2.

Gentagen kontakt

I de tilfælde, hvor en genstand er beregnet til gentagne gange at komme i kontakt med fødevarer, er det som nævnt i bilag 3 hovedreglen at migrationstesten skal udføres tre gange på en og samme prøve i overensstemmelse med betingelserne fastsat i bilag 2A, 2B, 3, 5A og 5B (hver gang med en ny portion fødevare eller fødevaresimulator), men hvor det er teknisk umu­ligt at udføre denne be­skrevne test, kan det tek­nisk accepteres at ændre testen, forudsat at migra­tio­nen ved den tredje test kan bestem­mes.

En af de ændringer, der eventuelt kan fore­tages, er følgende

testen udføres på tre identiske prøver af materialet eller gen­stan­­den.

En af disse underkastes den gængse test, og den totale mi­gra­tion M 1 bestem­mes.

Den anden og tredje prøve under­kastes de samme tempera­turbetin­gel­ser, men kontakt­tiden skal være henholds­vis to (M 2 ) og tre (M 3 ) gange den foreskrevne tid.

Total­mi­gra­tionerne M 2 og M 3 be­stemmes i hvert af disse til­fæl­de.

Mate­ria­­let eller genstanden skal anses for at over­holde total­migra­tions­græn­sen, såfremt hverken M 1 eller M 3 - M 2 over­skri­der denne værdi.

5.B.3.

Mængdeangivelser

Ved beregning af migration fra plast skal reglerne i den til enhver tid gældende bekendtgørelse om materialer og genstande bestemt til kontakt med fødevarer vedrørende mængdeangivelse af migreret stof, afhængig af beholderens størrelse, haves i erindring.

5.B.4.

Analysetolerancer

Overskrides grænsen for totalmigration for et materiale eller en gen­­stand med en mængde, der ikke er større end neden­stående ana­ly­seto­lerance, anses kravene til migration i den til enhver tid gældende bekendtgørelse om materialer og genstande bestemt til kontakt med fødevarer for at være op­fyldt

- 20 mg/kg eller 3 mg/dm 2 i migrationstest, til hvilke der benyt­tes rektificeret olivenolie eller en af dens erstat­ninger

- 12 mg/kg eller 2 mg/dm 2 i migrationstest, hvortil der be­nyttes de øvrige simulatorer, som er nævnt i bilag 2 og 4.

I de tilfælde, hvor der foreligger ubestrideligt bevis for, at den foreskrevne analysemetode med rektificeret olivenolie ud fra et tek­nisk synspunkt er util­stræk­­kelig, skal der ikke udføres mi­gra­tions­test med olivenolie.

Hvor der ikke er fastlagt en specifik migra­tions­græn­se, gælder en total migrationsgrænse på 60 mg/kg eller 10 mg/dm 2 .

Summen af alle de konstaterede specifikke migrationer må hverken overstige den totale migrationsgrænse i den til enhver tid gældende bekendtgørelse om materialer og genstande bestemt til kontakt med fødevarer eller være i strid med bekendtgørelsen i øvrigt.

Bilag 6

Analysemetoder til bestemmelse af indholdet af vinylchlorid

6A.

Bestemmelse af indholdet af vinylchlorid som monomer i mate­ria­ler og genstande

1.

Anvendelsesformål og –område

Med denne metode er det muligt at bestemme indholdet af mo­no­­meren vinylchlorid i materialer og genstande.

2.

Princip

Indholdet af monomeren vinylchlorid i materialer og gen­stan­de be­­stemmes ved gaskromatografi under anvendelse af “head-space” - teknik efter opløsning eller suspension af prøven i N,N-dimethylacet-amid.

3.

Reagenser

3.1.

Vinylchlorid (VC), over 99,5% (v/v) rent.

3.2.

N,N-dimethylacetamid (DMA), fri for urenheder med samme reten­tionstid som VC eller som den interne standard (3.3) under prøve­betingelserne.

3.3.

Diethylether eller cis -2-buten opløst i DMA (3.2) som intern stan­dardopløsning.

Disse interne standarder skal være fri for uren­heder med samme retentionstid som VC under prøve­be­tin­gel­serne.

4.

Apparatur

N.B.

Kun specielle instrumenter og apparater, der kræ­ver sær­lige speci­fi­kationer, er nævnt; sædvanligt la­boratorie­ud­styr forud­sæt­tes at være til stede.

4.1.

Gaskromatograf enten med automatisk headspace-prøve­ud­tag­­ning eller med udstyr til manuel prøveindsprøjtning.

4.2.

Flammeionisationsdetektor eller andre under punkt 7 nævn­te detek­torer.

4.3.

Gaskromatografikolonne.

Kolonnen skal være i stand til at adskille toppene fra luft, VC og den interne standard, hvis en sådan benyttes.

I øvrigt skal det kombinerede system (4.2 og 4.3) have en sådan føl­somhed, at det signal, som opnås med en opløsning inde­holdende 0,02 mg VC/1 DMA eller 0,02 mg VC/kg DMA, er mindst fem gange så kraftig som baggrundsstøjen.

4.4.

Glas eller kolber med silicone- eller butylgummimembran.

Når der anvendes manuel prøveindsprøjtning, kan udtagelse af head­spaceprøven med sprøjten bevirke et delvist vakuum i glas­set eller kolben.

Ved manuel fremgangsmåde anbefales det der­for at anvende et større glas, dersom glasset ikke sættes under tryk før udtagelsen af prøven.

4.5.

Mikrosprøjter.

4.6.

Gastætte sprøjter til manuel headspace-prøveudtagning.

4.7.

Analysevægt, præcision 0,1 mg.

5.

Fremgangsmåde

Advarsel

VC er et farligt stof og er i gasform ved stue­tem­pe­ra­­tur.

Tilberedningen af opløsninger bør derfor ud­føres i et stinkskab med god udluftning.

N.B.

Der må træffes fornødne foranstaltninger for at und­gå tab af VC eller DMA.

Når der benyttes manuel prøveudtagning bør der an­vendes en intern standard (pkt. 3).

Hvis der anvendes en intern standard, skal den sam­me op­løs­ning anvendes under hele pro­ce­du­ren.

5.1.

Fremstilling af koncentreret VC-standardopløsning på ca. 2000 mg/kg .

En egnet glasbeholder afvejes med en nøjagtighed på 0,1 mg.

Der­efter anbringes en vis mængde (f.eks. 50 ml) DMA (3.2) i be­holderen, og der vejes på ny.

Der tilsættes en vis mængde (f.eks. 0,1 g) VC (3.1) i flydende form eller som gas til DMA ved langsomt at sprøjte det ind.

VC kan også tilsættes ved at blæse det gennem DMA på betingelse af, at der benyttes en indretning, hvorved man undgår tab af DMA.

Der vejes igen med en nøjagtighed på 0,1 mg og ventes to timer for at opnå ligevægt.

Standardopløsningen opbevares i køleskab.

5.2.

Fremstillingen af fortyndet VC-standardopløsning

Der udtages en afvejet mængde koncentreret VC-standard­op­løs­ning (5.1), som fortyndes med DMA (3.2) eller med in­tern stan­dard­opløsning (3.3) til et kendt rumfang eller en kendt vægt.

Den fremkomne, fortyndede standardopløsnings koncen­tra­tion ud­trykkes i henholdsvis mg/l eller mg/kg.

5.3.

Udarbejdelse af standardkurve

N.B.

Kurven skal omfatte mindst syv dobbeltpunkter.

Repeterbarheden af svarene (1) skal være mindre end 0,02 mg VC/l eller kg DMA.

Kurven skal beregnes fra disse punkter ved hjælp af de mindste kvadraters metode, dvs. stan­dard­kur­ven skal be­regnes efter følgende ligning

y = a 1 x + a 0

hvor

a 1 = n ∑xy - (∑x) ∙ (∑y)

n ∑ x 2 – ( ∑ x) 2

og

a 0 = ( ∑y) ∙ (∑x 2 ) - (∑x) ∙ (∑xy)

n ∑ x 2 - ( ∑ x) 2

hvor

y = højde eller areal af toppene i den enkelte be­stem­mel­se

x = den tilsvarende koncentration på standard­kurven

n = > 14

Kurven skal være lineær, dvs. standardafgivelsen (s) af dif­ferencerne mellem det målte udslag (yi) og den til­sva­rende beregnede værdi fra stan­dard­kur­ven (zi) divi­deret med det gennemsnitlige udslag (

) af alle udsla­ge­ne må ikke være større end 0,07

Beregningen udføres således: s/v < 0,07

hvor: s=

(

)=

yi = det enkelte målte udslag

zi = den til yi svarende værdi på stan­dard­kurven,

n = > 14

Der fremstilles to serier på mindst 7 glas (4.4).

Til hvert glas sæt­tes en sådan mængde fortyndet VC-standardopløsning (5.2) og DMA (3.2) eller intern standardopløsning i DMA (3.3), at den ende­lige VC-koncentration i parallel­opløs­nin­ger­ne vil være på ca. 0; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125; 0,150; 0,200 osv. mg/l eller mg/kg DMA, og at alle glas indeholder samme mængde DMA, som skal anvendes under 5.5.

Glassene for­seg­les, og der fort­sæt­tes som beskrevet under punkt 5.6.

Der kon­strueres en kurve med arealerne (eller højderne) af VC-top­pene fra de to serier eller forholdene mellem disse arealer (eller højderne) og arealer­ne af toppene for den interne stan­dard som ordinat og koncen­tra­tionerne af de to serier af opløs­ninger som abcisse.

5.4.

Kontrol af fremstilling af standardopløsningerne under punk­ter­ne 5.1 og 5.2

Den under punkterne 5.1 og 5.2 beskrevne fremgangsmåde gen­­tages for at opnå endnu en fortyndet standardopløsning med en kon­centration svarende til 0,1 mg VC/1 eller kg DMA eller intern standardopløsning.

Gennemsnittet af to gas­kro­ma­to­gra­fiske bestemmelser må ikke afvige mere end 5 % fra det til­sva­ren­de punkt på standardkurven.

Er forskellen større end 5 %, bort­kastes alle opløsninger fremkommet under punkterne 5.1, 5.2, 5.3 og 5.4, og fremgangsmåden gentages helt fra begyndel­sen.

5.5.

Fremstilling af prøver af materialer eller genstande

To glas (4.4) gøres klar, og med en nøjagtighed på 0,1 mg af­vejes i hvert glas ikke under 200 mg af prøven fra et enkelt prøve­emne, der skal undersøges, og som er blevet findelt.

Man må forsøge at sikre, at der kommer en lige stor mængde i hvert glas.

Glasset lukkes straks.

Hvert glas tilsættes for hvert gram prøve 10 ml eller 10 g DMA (3.2) eller 10 ml eller 10 g af den interne standardopløsning (3.3).

Glassene for­seg­les, og der fort­sæt­tes som beskrevet under punkt 5.6.

5.6.

Gaskromatografisk bestemmelse

Glassene rystes på en sådan måde, at man undgår kontakt mel­lem væsken i glasset og membranen (4.4) for at opnå en op­­løs­ning eller suspension af materialeprøverne (5.5), der er så homo­gen som muligt.

Alle de forseglede glas (5.3, 5.4 og 5.5) anbringes i to ti­mer i et vand­bad ved 60° ± 1°C for at opnå tempera­tur­lige­vægt.

Om nød­ven­digt rystes glassene igen.

Der udtages en headspaceprøve i glasset.

Når der anvendes ma­nuel prøveindsprøjtning, må der anvendes stor omhu for at opnå en reproducerbar prøve (se punkt 4.4).

Det er navnlig vig­tigt at sprøjten på forhånd opvarmes til prøvens tem­pe­ra­tur.

Man måler arealet (eller højden) af toppene, der svarer til VC og den interne standard, hvis en sådan anvendes.

Fjern overskydende DMA fra søjlen (4.3) med en egnet meto­de, så snart der viser sig toppe fra DMA på kromatogrammet.

6.

Beregning af resultater

Ved interpolation på kurven findes den ukendte koncentration af hver af de to prøveoplysninger under hensyntagen til den interne standard, hvis en sådan anvendes.

Derefter betegnes det under­søgte materiales indhold af VC i hver af de to prøver ved anven­del­se af følgende formel

X= C ∙ V 1000

M

hvor

X= VC-koncentrationen i prøven af materialet eller gen­stan­den udtrykt i mg/kg.

C= VC-koncentrationen i glasset med prøven af ma­­te­­rialet eller gen­standen (se under punkt 5.5) udtrykt i mg/l eller mg/kg.

V= DMA-rumfanget eller -vægten i glasset in­de­holdende prø­ven af materialet eller gen­stan­den (se under punkt 5.5) ud­trykt i liter eller kg.

M= Prøvemængden af materialet eller gen­stan­den, udtrykt i gram.

VC-koncentrationer i det undersøgte materiale eller den un­der­­­søg­te genstand udtrykt i mg/kg skal være gennemsnittet af de to under punkt 6.1 beregnede VC-koncentrationer under for­ud­sæt­ning af, at kriteriet for repeterbarhed i punkt 8 er op­fyldt.

7.

Bekræftelse af VC-indholdetI tilfælde af, at indholdet af VC i materialer og genstande som be­regnet under punkt 6.2 overstiger den maksimalt tilladte mæng­de, skal de ved analyse af hver af de to prøver (5.6 og 6.1) opnåede resultater bekræftes på en af følgende tre må­der

- ved anvendelse af mindst én anden kolonne (4.3) med en sta­tio­nær fase med en anden polaritet.

Denne frem­gangs­måde fort­sæt­tes, indtil der fremkommer et kromatogram uden tegn på over­lapning af VC og/eller interne stan­dard­toppe med bestand­dele af prøven af materialet eller gen­stan­den.

- ved anvendelse af andre detektorer som f.eks. den mikro­elek­tro­lytiske ledningsevnedetektor(2).

- ved anvendelse af massepektrometri.

I dette tilfælde kan til­stede­værelsen af molekylioner med masse (m/e) 62 og 64 i for­hol­det 3 : 1 betragtes som en bekræftelse på til­stede­vær­el­­sen af VC.

I tvivlstilfælde skal hele massespektret kontrolleres.

8.

Repeterbarhed

Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser (6.1) ud­ført sam­tidig eller hurtigt efter hinanden af samme person på sam­me prøve fra samme materiale eller genstand under sam­me betin­gelser må ikke overstige 0,2 mg VC/kg materiale eller gen­stand.

(1) Se ISO rekommandationen DIS 5725: 1977.

(2) Se Journal af Chromatographic Science, bind 12, marts 1974, side152.

6B.

Bestemmelse af mængden af vinylchlorid afgivet fra materia­ler og genstande til fødevarer

1.

Anvendelsesformål og –område

Med denne metode er det muligt at bestemme indholdet af vinyl­chlorid i fødevarer.

2.

Princip

Indholdet af vinylchlorid i fødevarer bestemmes ved gas­kro­matografi under anvendelse af “headspace”.Sporingsgrænsen for bestemmelse af, hvor meget vinylchlorid der er afgivet til fødevaren fra materialer og genstande,er 0,01 mg/kg.

3.

Reagenser

3.1.

Vinylchlorid (VC), over 99,5 % (v/v) rent.

3.2.

N,N-dimethylacetamid (DMA), fri for urenheder med samme reten­tionstid som VC eller som den interne standard (10.3.3) un­der prøve­be­tingelserne.

3.3.

Diethylether eller cis-2-buten opløst i DMA (10.3.2) som in­tern stan­dardopløsning.

Disse interne standarder skal være fri for uren­heder med samme retentionstid som VC under prø­ve­be­tin­gelserne.

3.4.

Destilleret vand eller demineraliseret vand med tilsvarende renhed.

4.

Apparatur

N.B.

Kun specielle instrumenter og apparater, der kræ­ver særlige spe­cifikationer, er nævnt: sæd­van­ligt la­bo­ratorieudstyr forud­sæt­tes at være til stede.

4.1.

Gaskromatograf enten med automatisk headspace-prøve­ud­tag­ning eller med udstyr til manuel prøveindsprøjtning.

4.2.

Flammeionisationsdetektor eller andre under punkt 7 nævn­te detektorer.

4.3.

Gaskromatografikolonne.

Kolonnen skal være i stand til at adskille toppene fra luft.

VC og den interne standard, hvis en sådan benyttes.

I øvrigt skal det kombinerede system 4.2. og 4.3. have en sådan føl­som­hed, at det signal som opnås med en opløsning inde­hol­den­de 0,005 mg VC/1 DMA eller 0,005 mg VC/kg DMA, er mindst fem gange så kraftig som baggrundsstøjen.

4.4.

Glas eller kolber med silicone- eller butylgummimembran.

Når der anvendes manuel prøveindsprøjtning, kan udtagelse af head­spaceprøven med sprøjten bevirke et delvist vakuum i glas­set eller kolben.

Ved manuel fremgangsmåde anbefales det der­for at anvende et større glas, dersom glasset ikke sæt­tes un­der tryk før udtagelsen af prøven.

4.5.

Mikrosprøjter.

4.6.

Gastætte sprøjter til manuel headspace-prøveudtagning.

4.7.

Analysevægt, nøjagtighed 0,1 mg.

5.

Fremgangsmåde

Advarsel

VC er et farligt stof og er i gasform ved stue­tem­pe­­ratur.

Tilberedningen af opløsninger bør der­for ud­føres i et stinkskab med god udluftning.

N .

B.

Der må træffes alle fornødne foranstaltninger for at undgå tab af VC eller DMA.

Når der benyttes manuel prøveudtagning, bør der an­vendes en intern standard (3.3.).

Hvis der anvendes en intern standard, skal den sam­me op­løs­ning anvendes under hele proce­du­ren.

5.1.

Fremstilling af VC-standardopløsning (Opløsning A)

a) Koncentreret VC-standardopløsning på ca. 2000 mg/kg.

En egnet glasbeholder afvejes med en nøjagtighed på 0,1 mg.

Der­efter anbringes en vis mængde (f.eks. 50 ml) DM (3.2.) i be­hol­deren, der vejes på ny.

Der tilsættes en vis mængde (f.eks. 0,1 g) VC (3.1.) i flydende form eller som gas til DMA ved lang­somt at sprøjte det ind.

VC kan også tilsættes ved at blæse det gennem DMA på betingelse af, at der be­nyttes en indretning, hvorved man undgår tab af DMA.

Der ve­jes igen med en nøj­ag­tighed 0,1 mg og ventes to timer for at op­nå ligevægt.

Hvis der anvendes intern standard, skal der til­sættes intern stan­dard, således at koncentrationen af den­ne i den koncentrerede VC-standardopløsning er den samme som i den interne stan­dardopløsning forberedt under punkt 3.3.

Stan­dardopløsningen op­bevares i køleskab.

b) Fremstilling af fortyndet VC-standardopløsning

Der udtages en afvejet mængde koncentreret VC-stan­dard­op­løs­ning (5.1.), som fortyndes med DMA (3.2.) eller med in­­tern standardopløsning (3.3.) til et kendt rumfang eller en kendt vægt.

Den fremkomne fortyndede standard­op­løs­nings (op­­­løsning A) koncentration udtrykkes i henholdsvis mg/l eller mg/kg.

c) Udarbejdelse af standardkurve med opløsning A

N.B.

Kurven skal omfatte mindst syv dobbeltpunkter.

Repeterbarheden af svarene( 1 ) skal være mindre end 0,002 mg VC/l eller kg DMA.

Kurven skal beregnes fra disse punkter ved hjælp af de mindste kvadraters metode dvs. standard­kur­ven skal be­regnes efter følgende ligning

y= a 1 x+ a 0

hvor a1= n∑xy - (∑x) ∙ (∑y)

n ∑ x 2 - ( ∑ x) 2

og

a 0 = (∑y) (∑x 2 ) - (∑x) ∙ (∑xy)

n ∑ x 2 - ( ∑ x) 2

hvor

y = højde eller areal af toppene i den enkelte bestem­melse

x= den tilsvarende koncentration på standard­kurven

n= antallet af udførte bestemmelse (n > 14)

Kurven skal være lineær, dvs. standardafgivelsen (s) af differencerne mellem det målte udslag (yi) og den tilsvarende beregnede værdi fra re­ges­sions­linien (zi) divideret med det gennemsnitlige udslag (

) af alle udslagene må ikke være større end 0,07.

Beregningen udføres således: s/v < 0,07

hvor: s=

(

)=

yi = det enkelte målte udslag

zi = den til yi svarende værdi på regressions­linien

n > 14

Der fremstilles to serier hver på mindst 7 glas (4.4.).

Til hvert glas sættes en sådan mængde fortynde VC-stan­dard­op­løsning (5.1.b)) og DMA (3.2.) eller intern standard­op­løs­ning i DMA (3.3.), at den endeligt VC-koncentration i pa­ral­­lel­­op­løs­ningerne vil være på 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 osv. mg/1 eller mg/kg DMA og således, at det sam­le­de rum­fang er ens i alle glas.

Mængden af tilsat fortynder VC opløsning (5.1.b)) skal være således, at forholdet mellem rum­fang (mikroliter) af tilsat VC op­løs­ning og mængde (g) DMA eller intern standardopløsning (3.3.) er mindre end 5.

Glassene for­segles, og der fortsættes som beskrevet under punk­terne 5.4.a), 5.4.c) og 5.4.e).

Der konstrueres en kur­ve med arealerne (eller højderne) af VC-toppene fra de to serier eller forholdene mellem disse arealer (eller højderne) og arealerne af toppene for den interne standard som ordinat og kon­cen­tra­tionerne af de to serier af op­løsninger som abcisse.

5.2.

Kontrol af fremstilling af standardopløsningerne under punkt 5.1

a) Fremstilling af endnu en VC-standardopløsning (opløsning B)

Den under punkterne 5.1.a) og 5.1.b). beskrevne frem­gangs­måde gentages for at fa endnu en fortynder stan­dard­op­løs­ning med i dette tilfælde en koncentration på ca. 0,02 mg VC/1 eller 0,02 mg VC/kg DMA eller intern standard­op­løs­ning.

Denne op­løs­ning fyldes på to glas (4.4.), som for­seg­les.

Der­efter fortsættes som beskrevet under punk­terne 5.4.b)., 5.4.c) og 5.4.d).

Kontrol af opløsning A

Gennemsnittet af to gaskromatografiske bestemmelser af op­løs­ning B (se punkt 5.2.a)) må ikke afgive mere end 5 % fra det til­svarende punkt på den under punkt 5.2.b) opnåede stan­dard­kurve.

Er forskellen større end 5 %, bortkastes alle op­løs­ninger fremkommet under punkterne 5.1 og 5.2, og der begyndes forfra.

5.3.

Udarbejdelse af tilsætningskurven

N.B .

Kurven skal omfatte mindst syv dobbeltpunkter.

Kurven skal beregnes fra disse punkter ved hjælp af de mindste kvadraters metode (se punkt 5.1.c), tredje led.

Kurven skal være lineær, dvs. standardafgivelsen (s) af differencerne mellem det målte udslag (yi) og den tilsvarende beregnede værdi fra regres­sions­­linien (zi) divideret med det gennemsnitlige ud­slag (

) af alle udslagene må ikke være større end 0,07 (se punkt 5.1.c), fjerde led.

a) Fremstilling af prøver

Den fødevareprøve, der bliver analyseret, skal være re­præ­sentativ for den fødevare, der skal undersøges.

Fødevaren skal derfor være blandet eller findelt og blandet, inden prøven udtages.

b) Fremgangsmåde

Der fremstilles to serier hver på mindst 7 glas (4.4).

Til hvert glas sættes en mængde, ikke under 5 g, af den fødevare, der skal undersøges (se punkt 5.3.a)).

Man må for­søge at sikre, at der kommer en lige stor mængde i hvert glas.

Glas­set luk­kes straks.

Hvert glas tilsættes for hvert gram prøve l ml de­stil­leret vand eller demineraliseret vand af mindst tilsvarende renhed eller et andet egnet opløsnings­mid­del om nødvendigt (ved homogene fødevarer er det unød­ven­digt at til­sætte destilleret eller demineraliseret vand).

Hvert glas til­sæt­tes sådanne mængder fortyndet VC-standard­op­løsninger (5.1.b)), om nødvendigt indeholdende den in­ter­ne standard (3.3), at koncentrationerne af den tilsatte VC er 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 og 0,050 osv. mg/kg fødevare.

Det samlede rumfang DMA eller DMA inde­hol­den­de intern stan­dard (3.3) skal være ens i alle glas.

Mæng­den af fortynder VC standardopløsning (5.2.a)) og til­sæt DMA skal være så­le­des, at forholdet mellem det samlede rum­fang (mikroliter) af disse op­løsninger og mængden (g) af fødevare i glasset er lavest mu­ligt og ikke over 5 er ens i alle glas.

Glassene forsegles, og der fortsættes som beskrevet under punkt 5.4.

5.4.

Gaskromatografisk bestemmelse

Glassene rystes på en sådan måde, at man undgår kontakt mellem væsken i glasset og membranen (4.4.), for at opnå en så homogen opløsning eller suspension af fødevareprø­­ver­ne som muligt.

Alle de forseglede glas (5.2. og 5.3.) anbringes i to ti­mer i vand­bad ved 60° ± 1°C, så temperaturligevægt opnås.

Om nød­vendigt rystes glassene igen.

Der udtages en headspaceprøve i glasset.

Anvendes manuel prøve­udtagning, må der anvendes stor omhu for at opnå en repro­ducerbar prøve (se punkt 4.4).

Det er navnlig vigtigt, at sprøjten på forhånd opvarmes til prøvens temperatur.

Man må­ler arealet (eller højden) af de toppe, der stammer fra VC og fra den interne standard, hvis en sådan anvendes.

Der tegnes en kurve, hvis ordinatværdi viser arealerne (eller højderne) af VC-toppe eller forholdet mellem arealerne (eller højderne) af VC-toppe og arealerne (eller højderne) af toppene fra den interne standard, og abcisseværdien viser mængden (mg) af tilsat VC i forhold til mængden af fødevareprøve i hvert glas (kg).

Kurvens skæringspunkt med abcisser måles.

Det således fremkomne resultat er kon­cen­trationen af VC i den undersøgte fødevareprøve.

Overskydende DMA fjernes fra kolonnen (4.3.) ved en eg­net metode, så snart der viser sig toppe fra DMA på kromatto­gram­met.

6.

Resultater

Det af det undersøgte materiale eller den undersøgte gen­stand til fødevarer afgivne VC udtrykt i mg/kg er de­fi­ne­ret som gen­nemsnittet af de to bestemmelser (se punkt 5.4.), under for­udsætning af at kriteriet for repeterbarhed i punkt 8 er op­fyldt.

7.

Bekræftelse af VC

Hvis den af materialer eller genstande til fødevarer af­giv­ne mængde VC, som beregnet under punkt 10.6. over­sti­ger den grænse, der er angivet i den til enhver tid gældende bekendtgørelse om materialer og genstande bestemt til kontakt med fødevarer, skal resultaterne af hver af de to bestemmelser (5.4.) be­kræf­tes på en af følgende tre måder

a)

ved anvendelse af mindst én anden kolonne (4.3.) med en sta­tionær fase med en anden polaritet.

Denne fremgangs­måde fortsættes, indtil der fremkommer et kromattogram uden tegn på overlapning af VC og/eller interne standard­toppe med bestanddele for fødevaren;

b)

ved anvendelse af andre detektorer som f. eks. den mikro­elek­trolystiske ledningsevnedetektor( 2 );

c)

ved anvendelse af massepektrometre: i dette tilfælde kan til­stedeværelsen af molekylioner med masse (m/e) 62 og 64 i forholdet 3:1 med stor sandsynlighed betragtes som en be­kræft­else på tilstedeværelsen af VC.

I tvivlstilfælde skal hele massepektret kontrolleres.

8.

Repeterbarhed

Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser (5.4.) ud­ført samtidigt eller hurtigt efter hinanden af samme person på sam­me prøve og under samme betingelser må ikke over­sti­ge 0,003 mg VC/kg fødevare.

(1) Se ISO rekommendationen DIS 5725: 1977.

(2) Se Journal af Chromatographic Science, bind 12. marts 1974, side 152.

Bilag 7

Keramik, emaljerede genstande og glasvarer

7A.

Grundregler for bestemmelse af bly- og cadmiumafgivelse

1.

Prøvebetingelser mv.

Prøvevæske: 4% (v/v) eddikesyre i frisklavet vandig opløsning.Ekstraktionen foretages ved temperatur på 22 + 2°C og strækker sig over 24 + 0,5 timer.

Genstanden tildækkes, således at det sikres, at dens overflade er i total mørke.

Dette er dog ikke nødvendigt, hvis kun blyafgivelsen skal bestemmes.

2.

Prøveforberedelser

2.1.

Genstande, som ikke kan fyldes

Først dækkes den del af genstandens overflade, som ikke er bestemt til at komme i kontakt med fødevarer, med et egnet til beskyttende lag, der er modstandsdygtigt over for en 4 % (v/v) eddikesyreopløsning.

Derefter nedsænkes genstanden i en beholder med en kendt mængde eddikesyreopløsning, således at den overflade, der er bestemt til at komme i kontakt med fødevarer, helt er dækket af prøvevæsken.

2.2.

Genstande, som kan fyldes

Genstanden fyldes med 4 % (v/v) eddikesyreopløsning (højst 1 mm fra overløbspunktet).Såfremt der er tale om genstande med flad eller svagt skrånende rand, fyldes genstanden dog således, at afstanden mellem væskens overflade og overløbspunktet maksimalt er 6 mm målt langs den skrånende rand.

2.3 Genstande, der skal undersøges for afgivelse fra ”mundrand”

Genstanden nedsænkes i en beholder med 4 pct. (v/v) eddikesyreopløsning, således at en 2 cm bred bræmme langs genstandens øverste kant er dækket af prøvevæsken.

Dele af genstanden, der ikke skal ekstraheres, men som på grund af genstandens form bliver dækket af prøvevæsken, afdækkes som beskrevet under 2.1.

Bestemmelse af overfladen for genstande af kategori I, jf. bilag om keramiske og emaljerede genstande samt glasvarer i den til enhver tid gældende bekendtgørelse om materialer og genstande bestemt til kontakt med fødevarer.

Overfladen af genstande, som ikke kan fyldes (kategori I, punkt 1i bekendtgørelsens bilag), beregnes som den totale neddyppede overflade, som kan komme i berøring med fødevarer og ikke er dækket jf. punkt 2.1, idet der ikke tages hensyn til eventuelle huller i genstanden.

Overfladen af genstande i kategori I, punkt 2, beregnes som arealet af væskens overflade ved fyldning som beskrevet under punkt 2.1.

Overfladen af genstande i kategori I, punkt 3, beregnes som overfladen af en 2 cm bred bræmme langs genstandens øverste kant på både inder- og yderside, den såkaldte ”mundrand”.

7B.

Analysemetode til bestemmelse af bly- og cadmiumafgivelse

1.

PrincipDen specifikke afgivelse af bly og cadmium fra genstande bestemmes ved henstand med 4 % eddikesyre i 24 timer ved 22°C.

Bestemmelsen af afgivelsen af bly og/eller cadmium sker ved en instrumentel analysemetode.

De afgivne mængder bly og cadmium relateres til genstandens overflade eller volumen.

2.

Reagenser

Alle reagenser skal være af analytisk kvalitet, medmindre der i dette bilag er fastsat andre specifikationer.

Når nedenfor nævnes vand, menes hermed altid destilleret vand eller vand af tilsvarende kvalitet.

2.1. 4 % (v/v) eddikesyre i vandig opløsning

En 1000 ml. kolbe fyldt halvvejs med vand tilsættes 40 ml iseddike, og der fyldes op med vand til 1000 ml.

Denne opløsning skal være fremstillet den dag, hvor ekstraktionen påbegyndes.

2.2.

Standardopløsninger

Der tilberedes standardopløsninger indeholdende henholdsvis 1000 mg/l bly og mindst 500 mg/l cadmium i 4 % eddikesyre (2.1.).

3.

Krav til instrumentelle analysemetode

3.1.

Grænseværdien for påvisning af bly og cadmium må højst være

0,1 mg/l for bly

0,01 mg/l for cadmium

Grænseværdien for påvisning fastlægges som den koncentration af elementet i 4 % eddikesyre, jf. punkt 3.1, som giver et signal, der er lig med to gange apparatets egenstøj.

3.2.

Bestemmelsesgrænsen for bly og cadmium må højst være

0,2 mg/l for bly

0,02 mg/l for cadmium

3.3.

Genfinding

Genfindingen af bly og cadmium, der er tilsat til 4 % -eddikesyren, jf. punkt 3.1, skal ligge inden for 80 – 120 % af den tilsatte mængde.

3.4.

Specificitet

Den anvendte instrumentelle analysemetode skal være fri for matrix eller spektral interferens.

4.

Fremgangsmåde

4.1.

Klargøring af genstanden til ekstraktion

Genstanden skal være ren og fri for fedt eller andre stoffer, der kan øve indflydelse på analysen.

Genstanden vaskes med en opløsning indeholdende et flydende rensemiddel til husholdningsbrug ved en temperatur på ca.

40°C.

Den skylles derefter først med almindeligt vand og derefter med destilleret vand (eller vand af tilsvarende kvalitet).

Genstanden drypper herefter af og tørres, således at enhver form for forurening undgås.

Prøveoverfladen må ikke berøres, efter at den er rengjort.

4.2.

Bestemmelse af bly eller cadmium

Den således klargjorte genstand ekstraheres som beskrevet under punkt 7A afsnit 1.

Før der udtages en prøve fra ekstraktet til bestemmelse af bly eller cadmium, skal det sikres ved, at dette er homogent uden at noget af ekstraktet går tabt, og uden at der sker afskrabning fra genstandens overflade.

Der foretages for hver serie bestemmelser en blindprøve på det anvendte reagens.

Bly og/eller cadmium bestemmes under passende prøvebetingelser.