Cirkulære om kontrol med materialer og genstande bestemt til at komme i berøring med levnedsmidler

Bilag 1

Plast

Generelt om kontrol med migration

Udførelse af migrationstest

1.1 Bestemmelse af migrationen udføres på materialet eller genstanden eller, hvis dette er praktisk umuligt, ved brug af prøver af materialet eller genstanden eller, hvis det er hensigtsmæssigt, prøver, der er repræsentative for materialet eller genstanden.

Prøven skal bringes i berøring med levnedsmidlet eller med prøvevæsken (levnedsmiddelsimulatoren) på en måde, der svarer til den praktiske anvendelse. Testen skal udføres således, at kun de dele af prøven, der er bestemt til at komme i berøring med levnedsmidler under den praktiske anvendelse, vil komme i berøring med levnedsmidlet eller levnedsmiddelsimulatoren.

Denne betingelse er særlig vigtig, når det drejer sig om materialer og genstande, der er opbygget af flere lag, benyttes til lukninger o.s.v. Migrationstest af kapsler, propper, tætningsmaterialer og lignende lukkeanordninger skal således udføres ved, at de bringes i berøring med de beholdere, som de er beregnet til at blive benyttet til, på en måde der svarer til sædvanlig eller forudsigelig anvendelse.

Det er under alle omstændigheder tilladt at anvende en strengere test til at vise, at migrationsgrænserne er overholdt.

1.2 Ved testen bringes prøven af materialet eller genstanden i berøring med levnedsmidlet eller den passende levnedsmiddelsimulator i et tidsrum og ved en temperatur, der er valgt under hensyntagen til den praktiske anvendelse og i overensstemmelse med bestemmelserne om afprøvningsbetingelser, varighed og temperatur i bilag 5, samt bestemmelser om valg af levnedsmiddelsimulatorer i bilag 2.

Efter det foreskrevne tidsrum bestemmes den samlede mængde stof (total migration) og/eller den mængde af et eller flere stoffer (specifik migration), som prøven har afgivet, ved analyse af levnedsmidlet eller levnedsmiddelsimulatoren.

1.3 I de tilfælde, hvor der foreligger ubestrideligt bevis for, at den foreskrevne analysemetode med rektificeret olivenolie ud fra et teknisk synspunkt er utilstrækkelig, skal der ikke udføres migrationstest med olivenolie.

Hvor der ikke er fastlagt en specifik migrationsgrænse, gælder en fælles specifik migrationsgrænse på 60 mg/kg eller 10 mg/dm2. Summen af alle de konstaterede specifikke migrationer må hverken overstige den totale migrationsgrænse i bekendtgørelse nr. 1064 eller være i strid med bekendtgørelsens paragraf 8.

1.4 I de tilfælde, hvor en genstand er beregnet til gentagne gange at komme i berøring med levnedsmidler, skal migrationstesten udføres tre gange på en og samme prøve i overensstemmelse med betingelserne fastsat i bilag 2, 3, 5, 6 og 7, idet der hver gang anvendes en ny portion levnedsmiddel eller levnedsmiddelsimulator.

Vurderingen af, om prøven overholder migrationsgrænserne, skal ske på grundlag af den i tredie test konstaterede migration. Hvis migrationsgrænserne ikke er overskredet i første test, og det yderligere er bevist, at migrationen ikke øges ved anden og tredie test, er det ikke nødvendigt at udføre yderligere tests.

Ved beregning af resultaterne af de migrationstests, der er nærmere beskrevet ovenfor, skal massefylden af levnedsmiddelsimulatorerne almindeligvis antages at være 1. Mængden af stof eller stoffer målt i mg, der afgives pr. liter levnedsmiddelsimulator (mg/l), vil således svare numerisk til mængden af mg stof/stoffer, der overføres pr. kg simulator, og jf. bestemmelserne anført først i bilag 3 til mængden af stoffer pr. kg levnedsmiddel.

I de tilfælde, hvor testen udføres på prøver af materialet eller genstanden eller på prøver fremstillet til formålet, og hvor mængden af levnedsmiddel eller simulator, der bringes i kontakt med prøven, afviger fra den mængde, der forekommer ved materialets eller genstandens anvendelse i praksis, skal resultaterne korrigeres ved brug af følgende formel

M = m x a2 x 1000

a1 x q

hvor

M angiver migrationen udtrykt i mg/kg,

m angiver massen i mg af stof, der afgives af prøven ved testen,

a1 angiver arealet i dm2 af den del af prøvens overflade, der er i berøring med levnedsmidlet eller simulatoren under testen,

a2 angiver overfladearealet i dm2 af genstanden under normale anvendelsesbetingelser og

q angiver mængden i gram af levnedsmiddel, der er i kontakt med materialet eller genstanden under normale anvendelsesbetingelser.

§ 1. Dette cirkulære vedrører kontrollen med følgende materialer og genstande bestemt til at komme i berøring med levnedsmidler (herefter kaldet materialer og genstande)

Materialer og genstande af plast.

Materialer og genstande, som undersøges for indhold af vinylchlorid.

Keramiske eller emaljerede genstande samt genstande af glas.

Stk. 2. For dette cirkulære gælder definitionerne i bekendtgørelse nr. 1064 af 4. december 1996.

Materialer og genstande af plast

Bilag 2

Plast

Levnedsmiddeltyper og de simulatorer, der skal anvendes

Tabel 1

Levnedsmiddeltyper og levnedsmiddelsimulatorer

Levneds-middeltype

Konventionel

klassifikation

Levnedsmiddelsimulator

Forkortelse

Vandholdige levnedsmidler (dvs. vandige levnedsmidler med en

pH > 4,5)

Levnedsmidler, for hvilke der kun er forskrevet en test med simulator A i bilag 4

Destilleret vand eller vand af tilsvarende kvalitet

Simulator A

Sure levnedsmidler (dvs. vandige lev-nedsmidler med en pH = 4,5

Levnedsmidler, for hvilke der kun er forskrevet en test med simulator B i bilag 4

Eddikesyre 3 % (w/v)

Simulator B

Alkohol-

holdige levnedsmidler

Levnedsmidler, for hvilke der kun er foreskrevet en test med simulator C i bilag 4

Ethanol, 10% (v/v). Denne koncentration skal tilpasses levnedsmidlets faktiske alkoholstyrke, når denne er over 10% (v/v)

Simulator C

Fedtholdige levneds-

Midler

Levnedsmidler, for hvilke der kun er foreskrevet en test med simulator D i bilag 4

Rektificeret olivenolie eller andre simulatorer af fedtholdige levnedsmidler

Simulator D

Tørre levneds

Midler

Ingen

Ingen

§ 2. De generelle bestemmelser om kontrol med migration fra materialer og genstande af plast finder sted efter bestemmelserne i bilag 1.4

Bilag 3

Plast

Valg af levnedsmiddelsimulatorer

3.1 Materialer og genstande bestemt til at komme i berøring med alle slags levnedsmidler

Tests af disse materialer skal gennemføres under anvendelse af de nedenfor anførte levnedsmiddelsimulatorer, som betragtes som de strengeste, under de prøvebetingelser, der er specificeret i bilag 5, idet der for hver simulator tages en ny prøve af plastmaterialet eller

-genstanden.

- 3 % eddikesyre (w/v) i vandig opløsning

- 10 % ethanol (v/v) i vandig opløsning

- rektificeret olivenolie (referencesimulator D)

Olivenoliesimulatoren kan dog erstattes af en syntetisk blanding af triglycerider, solsikkeolie eller majsolie med standardiserede specifikationer (i bilag 2 kaldet "andre simulatorer for fedtholdige levnedsmidler").

Såfremt migrationsgrænser er overskredet ved anvendelsen af en af disse andre simulatorer af fedtholdige levnedsmidler, er en bekræftelse af resultat ved anvendelse af olivenolie obligatorisk, hvis den er teknisk gennemførlig, med henblik på bedømmelsen af manglende overholdelse af bestemmelserne. Er denne bekræftelse ikke teknisk gennemførlig, og overskrider materialet eller genstanden migrationsgrænserne, anses migrationsgrænserne i bekendtgørelse nr. 1064, bilag 2, for overtrådt.

3.2 Materialer og genstande bestemt til at komme i berøring med specifikke typer levneds-

midler

Dette tilfælde vedrører kun følgende situationer

når materialet eller genstanden allerede er i berøring med et kendt levnedsmiddel

når materialet eller genstanden efter reglerne i bekendtgørelse nr. 1064, § 15, om mærkning ledsages af en specifik angivelse af, hvilke levnedsmiddeltyper beskrevet i bilag 2, tabel 1, de må eller ikke må anvendes sammen med, f.eks. "Kun for vandholdige levnedsmidler".

når materialet eller genstanden efter reglerne i bekendtgørelse nr. 1064, § 15, om mærkning, ledsages af en specifik angivelse af, hvilke af de levnedsmidler eller grupper af levnedsmidler, som er nævnt i bilag 4, de må eller ikke må anvendes til.

Denne angivelse udtrykkes

andre salgsled end detailleddet ved hjælp af det "referencenummer" eller den beskrivelse af levnedsmidlet som benyttes i bilag 4,

2) detailleddet ved hjælp af en angivelse, som kun gælder nogle få levnedsmidler eller levnedsmiddelgrupper, helst med letforståelige eksempler.

I sådanne situationer skal testene udføres sådan, at man i tilfælde b) anvender den eller de levnedsmiddelsimulatorer, der er angivet som eksempler i tabel 2 i dette bilag. I tilfælde a) og c) anvendes den eller de levnedsmiddelsimulatorer, der er nævnt i bilag 4. Hvor levnedsmidlet/erne eller gruppen/erne af levnedsmidler ikke er medtaget på den specificerede liste i bilag 4, vælges det emne fra tabel 2, som kommer tættest på det eller de levnedsmidler eller grupper af levnedsmidler, som skal undersøges.

Hvis materialet eller genstanden er bestemt til at komme i berøring med mere end ét levnedsmiddel eller med grupper af levnedsmidler med forskellige reduktionsfaktorer, skal den rigtige reduktionsfaktor for hvert enkelt levnedsmiddel anvendes på testresultat. Hvis et eller flere resultater af en sådan beregning overskrider grænsen, er materialet uegnet til det pågældende levnedsmiddel eller de pågældende grupper af levnedsmidler.

Afprøvningerne skal udføres under de testbetingelser, der er angivet i bilag 5, idet der anvendes et nyt prøveemne for hver simulator.

Tabel 2

Levnedsmiddelsimulatorer, som i særlige tilfælde skal vælges ved testning af materialer, som kommer i berøring med levnedsmidler

Kontaktlevnedsmidler

Simulator

Kun til vandholdige levnedsmidler

Simulator A

Kun til sure levnedsmidler

Simulator B

Kun til alkoholdige levnedsmidler

Simulator C

Kun til fedtholdige levnedsmidler

Simulator D

Til alle vandholdige og sure levnedsmidler

Simulator B

Til alle alkoholholdige og vandholdige levnedsmidler

Simulator C

Til alle alkoholholdige og sure levnedsmidler

Simulator C og B

Til alle fedtholdige og vandholdige levnedsmidler

Simulator D og A

Til alle fedtholdige og sure levnedsmidler

Simulator D og B

Til alle fedtholdige og alkoholholdige og vandholdige

levnedsmidler

Simulator D og C

Til alle fedtholdige levnedsmidler og alkoholholdige og sure levnedsmidler

Simulator D, C og B

§ 3. Hvis der ikke er udarbejdet analysemetoder, der gør det muligt at bestemme migrationen til de relevante levnedsmidler, bestemmes migrationen ved hjælp af de levnedsmiddelsimulatorer, der svarer til den pågældende levnedsmiddeltype, og som er vist i bilag 2.

Stk. 2. Valg af den/de rigtige levnedsmiddelsimulator(er) sker efter bestemmelserne i bilag 3.

Bilag 4

Plast

Simulatorer og reduktionsfaktorer

LISTE OVER SIMULATORER

4.1 I nedenfor anførte tabel, som indeholder en ikke-udtømmende liste over levnedsmidler, er de simulatorer, der skal anvendes i migrationsundersøgelserne for et givet levnedsmiddel eller en given levnedsmiddelgruppe, angivet med følgende forkortelser

simulator A

destilleret vand eller vand af tilsvarende kvalitet;

simulator B

3 % (w/v) eddikesyre i vandig opløsning;

simulator C

10 % (v/v) ethanol i vandig opløsning;

simulator D

rektificeret olivenolie (i ).

Såfremt det af tekniske årsager i tilknytning til analysemetoden viser sig nødvendigt at anvende andre simulatorer, skal olivenolie erstattes af en blanding af syntetiske triglycerider (ii ) eller solsikkeolie (iii ).

4.2 For hvert levnedsmiddel eller hver levnedsmiddelgruppe må kun anvendes den simulator (de simulatorer), der er angivet med tegnet »X«, idet der for hver simulator anvendes en ny prøve af de pågældende materialer og genstande. Hvor der ikke er angivet noget »X«, kræves der ingen migrationsundersøgelse for den pågældende gruppe eller undergruppe med de pågældende simulatorer.

4.3 Hvor tegnet »X« er efterfulgt af en skråstreg og et tal, skal resultatet af migrationsundersøgelserne divideres med det angivne tal. Dette tal, betegnet »reduktionsfaktoren«, kan anvendes ved visse fedtholdige levnedsmidler for at tage hensyn til, at simulatoren for fedtholdige levnedsmilder har større ekstraktionsevne end visse typer fedtholdige levnedsmidler.

4.4 Når der efter tegnet »X« er anført »(a)«, anvendes kun én af de to anførte simulatorer

hvis levnedsmidlers pH-værdi er større end 4,5, anvendes simulator A,

hvis levnedsmidlers pH-værdi er mindre end eller lig med 4,5, anvendes simulator B.

4.5 Hvis et levnedsmiddel er anført på listen både med en specifik betegnelse og en generel betegnelse, anvendes kun den simulator (de simulatorer), der er fastsat for den specifikke betegnelse.

Reference-nummer

Beskrivelse af levnedsmidlet

Simulatorer, som

skal anvendes

A

B

C

D

01.

Drikkevarer

01.01

Alkoholfri drikkevarer og alkoholholdige drikkevarer med et alkoholindhold på under 5 % vol

Vand, cider, frugt- eller grønsagssaft af normal styrke eller koncentreret, most, frugtnektar, limonade og mineralvand, sødet frugtsaft, bitter, urtete, kaffe, te, flydende chokolade, øl og andet

X (a)

X (a)

01.02

Drikkevarer med et alkoholindhold på 5 % vol eller derover

Drikkevarer anført under gruppe 01.01, men med et alkoholindhold på 5 % vol eller derover

Vin, spiritus, likør og koncentrater

X (*)

X (**)

01.03

Diverse: ikke denatureret ethanol (ethylalkohol)

X (*)

X (**)

02.

Cerealier og produkter heraf samt bagværk

02.01

Stivelse

02.02

Cerealier, uforarbejdede, i flager (herunder popcorn, cornflakes o.lign.)

02.03

Mel og gryn

02.04

Makaroni, spaghetti o.lign.

02.05

Bagværk (tørre produkter)

Med fedtholdige stoffer på overfladen

B. Andre varer

X/5

(*) Denne undersøgelse foretages kun, hvis pH-værdien er mindre end eller lig med 4,5.

(**) Denne undersøgelse kan foretages i forbindelse med væsker eller drikkevarer med et alkoholindhold på over 10 % vol med ethanol i vandig opløsning af samme styrke.

Reference-nummer

Beskrivelse af levnedsmidlet

Simulatorer, som

skal anvendes

A

B

C

D

02.06

Frisk bagværk (konditorkager)

Med fedtholdige stoffer på overfladen

Andre varer

X

X/5

03.

Chokolade og sukker samt produkter heraf

03.01

Chokolade, varer med chokoladeovertræk, chokoladeerstatninger og varer overtrukket hermed

X/5

03.02

Konfektureprodukter

I fast form

I. Med fedtholdige stoffer på overfladen

II. Andre

X/5

B. I halvfast form

I. Med fedtholdige stoffer på overfladen

II. Fugtig

X

X/3

03.03

Sukker o.lign.

A. I fast form

B. Honning o. lign.

C. Melasse og sirup

X

X

04.

Frugt og grønsager samt produkter heraf

04.01

Hele frugter, friske eller kølede

Reference-nummer

Beskrivelse af levnedsmidlet

Simulatorer, som

skal anvendes

A

B

C

D

04.02

Forarbejdet frugt

A. Tørret eller dehydreret frugt, hel eller i skiver, som mel eller pulver

B. Frugt, i stykker, puré, kompot eller mos

C. Konserveret frugt (syltetøj og lignende produkter, hel frugt eller i stykker, som mel eller pulver, konserveret i en væske)

I. I vand

II. I olie

III. I alkohol (??5 % vol)

X (a)

X (a)

X (a)

X (a)

X (a)

X (a)

X (*)

X

X

04.03

Nødder (jordnødder, kastanjer, mandler, hasselnødder, valnødder, pinjenødder og andre)

A. Afskallede og tørrede

B. Afskallede og ristede

C. I pasta- eller cremeform

X

X/5 (**)

X/3 (**)

04.04

Hele grønsager, friske eller kølede

04.05

Forarbejdede grønsager

A. Tørrede eller dehydrerede grønsager, hele eller i skiver, som mel eller pulver

B. Grønsager, i stykker eller som puré

X (a)

X (a)

Reference-nummer

Beskrivelse af levnedsmidlet

Simulatorer, som

skal anvendes

A

B

C

D

04.05

(fortsat)

C. Konserverede grønsager

I. I vand

II. I olie

III. I alkohol (? 5 % vol)

X (a)

X (a)

X (a)

X (a)

X (*)

X

X

0.5

Fedtstoffer og olier

05.01

Animalske og vegetabilske fedtstoffer og olier, naturlige eller behandlede (herunder kakaosmør, svinefedt og smeltet smør)

X

05.02

Smør, margarine og andre o/v-emulsioner

X/2

06.

Animalske produkter og æg

06.01

Fisk

A. Fersk, kølet, saltet, røget

B. I pastaform

X

X

X/3 (**)

X/3 (**)

06.02

Krebsdyr og bløddyr (herunder østers, muslinger og snegle) som er uden skal

X

06.03

Kød fra alle zoologiske arter (herunder fjerkræ og vildt)

A. Fersk, kølet, saltet, røget

B. Som pasta

X

X

X/4

X/4

06.04

Forarbejdede kødprodukter (skinke, pølse, flæsk og andet)

X

X/4

06.05

Konserveret og delvis konserveret kød og fisk

A. I vand

B. I olie

X (a)

X (a)

X (a)

X (a)

X

(*) Denne undersøgelse foretages kun, hvis pH-værdien er mindre end eller lig med 4,5.

(**) Såfremt det ved en passende undersøgelse kan påvises, at der ikke er »fedtet berøring« med plasten, kan prøven med simulator D udelades.

Reference-nummer

Beskrivelse af levnedsmidlet

Simulatorer, som

skal anvendes

A

B

C

D

06.06

Æg uden skal

A. Pulveriseret eller tørret

B. Andet

X

06.07

Æggeblommer

A. Flydende

B. Pulveriseret eller frossen

X

06.08

Tørret æggehvide

07.

Mælkeprodukter

07.01

Mælk

A. Sødmælk

B. Kondenseret mælk

C. Skummetmælk og letmælk

D. Tørmælk

X

X

X

07.02

Syrnet mælk såsom yoghurt og kærnemælk og sådanne produkter sammen med frugt og frugtprodukter

X

07.03

Fløde og syrnet fløde

X (a)

X (a)

07.04

Ost

A. Hel og med skorpe

B. Smelteost

C. Alle andre

X (a)

X (a)

X (a)

X (a)

X/3 (*)

(*) Såfremt det ved en passende undersøgelse kan påvises, at der ikke er »fedtet berøring« med plasten, kan undersøgelse med simulator D udelades.

Referencenummer

Beskrivelse af levnedsmidlet

Simulatorer, som

skal anvendes

A

B

C

D

07.05

Osteløbe

A. Flydende eller tyktflydende

B. Pulveriseret eller tørret

X (a)

X (a)

08.

Diverse produkter

08.01

Eddike

X

08.02

Stegte levnedsmidler

A. Friturestegte kartofler o.lign.

B. Af animalsk oprindelse

X/5

X/4

08.03

Suppe og bouillon samt terninger, pulvere, ekstrakter o.lign. til fremstilling heraf, homogeniserede sammensatte levnedsmidler, færdigretter

A. Pulveriseret eller tørret

I. Med fedtholdige stoffer på overfladen

II. Andre varer

B. Flydende eller tyktflydende

I. Med fedtholdige stoffer på overfladen

II. Andre varer

X (a)

X (a)

X (a)

X (a)

X/5

X/3

08.04

Gær og andre hævemidler

A. I pastaform

B. Tørret

X (a)

X (a)

08.05

Kogesalt

08.06

Saucer

A. Uden fedtholdige stoffer på overfladen

B. Mayonnaise, saucer på grundlag af mayonnaise, salatdressing og andre o/v-emulsioner

C. Ikke-emulgerede saucer

X (a)

X (a)

X (a)

X (a)

X (a)

X (a)

X/3

X

08.07

Sennep (undtagen sennepspulver under nr. 08.17)

X (a)

X (a)

X/3 (*)

08.08

08.08

(fortsat)

Smørrebrød, sandwiches, ristet brød o.lign. med pålæg

A. Med fedtholdige stoffer på overfladen

B. Andet

X/5

08.09

Is

X

08.10

Tørrede levnedsmidler

A. Med fedtholdige stoffer på overfladen

B. Andet

X/5

08.11

Dybfrosne levnedsmidler

08.12

Vandigt alkoholisk koncentrat med et alkoholindhold på 5 % vol eller derover

X (**)

X

08.13

Kakao

A. Kakaopulver

B. Kakaopasta

X/5 (*)

X/3 (*)

08.14

Kaffe, ristet eller uristet, coffeinfri eller opløselig, kaffeerstatning, granuleret eller pulveriseret

08.15

Flydende kaffeekstrakter

X

08.16

Krydderurter og andre urter

Kamille, katost, mynte, te, lindeblomster og andre lignende varer

08.17

Krydderier og krydderiblandinger i naturlig form

Kanel, nellike, sennepspulver, peber, vanille, safran og andre lignende varer

(*) Såfremt det ved en passende undersøgelse kan påvises, at der ikke er »fedtet berøring« med plasten, kan undersøgelse med simulator D udelades.

(**) Denne undersøgelse foretages kun, hvis pH-værdien er mindre end eller lig med 4,5.

i Særlige egenskaber ved rektificeret olivenolie

Jodtal (Wijs) = 80-88

Brydningsindeks ved 25º C = 1,4665-1,4679

Surhed (udtrykt i % oleinsyre) = højst 0,5 %

Peroxidtal (udtrykt i milliækvivalenter ilt pr. kg olie) = højst 10

ii Sammensætningen af en blanding af syntetiske triglycerider Fedtsyrefordeling

Antal C-atomer i fedtsyreresten GLC-området

6 8 10 12 14 16 18

(%) ~1 6-9 8-11 45-52 12-15 8-10 8-12 ? 1

Renhed

Indhold af monoglycerider (enzymatisk bestemt) = 0,2 %

Indhold af diglycerider (enzymatisk bestemt) = 2,0 %

Stof, som ikke kan omdannes til sæbe = 0,2 %

Jodtal (Wijs) = 0,1 %

Syretal = 0,1 %

Vandindhold (K. Fischer) = 0,1 %

Smeltepunkt 28 ± 2º C

Typisk absorptionsspektrum (tykkelse af lag d = 1 cm, reference: vand, 35º C)

Bølgelængde (nm) 290 310 330 350 370 390 430 470 510

Transmission (%) ~2 ~15 ~37 ~64 ~80 ~88 ~95 ~97 ~98 mindst 10 % lystransmission ved 310 nm (cuvette på 1 cm, reference: vand, 35º C)

iii Særlige egenskaber ved solsikkeolie

Jodtal (Wijs) = 120-145

Brydningsindeks ved 20º C = 1,474-1,476

Forsæbningsindeks = 188-193

Vægtfylde ved 20º C = 0,918-0,925

Stof, der ikke kan omdannes til sæbe = 0,5 %-1,5 %

§ 4. Når analyseresultatet af en migrationstest til levnedsmiddelsimulatorer for fedtholdige levnedsmidler vurderes, anvendes i visse tilfælde en reduktionsfaktor. Analyseresultatet omregnes ved hjælp af reduktionsfaktoren for at kompensere for større ekstraktionsevne hos simulatoren end hos de pågældende levnedsmidler. Reduktionsfaktor vælges for de enkelte grupper af levnedsmidler efter reglerne i bilag 4.

Bilag 5

Plast

Migrationstest: testbetingelser, varighed og temperatur

Migrationstests udføres ved, at der blandt de i tabel 3 angivne tider og temperaturer vælges dem, der bedst svarer til de for de undersøgte plastmaterialer og genstande strengeste forudsigelige betingelser for berøring og til eventuelle angivne oplysninger om maksimal anvendelsestemperatur. Hvis materialet eller genstanden af plast er bestemt til at komme i berøring med et levnedsmiddel ved en anvendelse, som består af to eller flere tids-/temperaturkombinationer i tabellen, bestemmes migrationen ved, at materialet eller genstanden successivt underkastes alle de strengeste forudsigelige betingelser, som passer til prøven ved brug af den samme mængde levnedsmiddelsimulator.

5.2 Berøringsbetingelser, som generelt opfattes som strengere

Migrationsbestemmelsen bør begrænses til de testbetingelser, som i det pågældende tilfælde anses for de strengeste på grundlag af videnskabeligt bevis. I det følgende gives nogle konkrete eksempler på testkontaktbetingelser.

5.2.1 Berøring med levnedsmidler under en hvilken som helst tids- og temperaturbetingelse

Hvor ingen mærkning eller instruktioner angiver begrænsninger i forbindelse med den kontakttemperatur og varighed, der kan forventes under brug, anvendes alt efter levnedsmiddeltype, simulator(erne) A og /eller B og/eller C i fire timer ved 100 oC, og/eller simulator D i to timer ved 175 oC. Disse tids- og temperaturbetingelser anses konventionelt for at være de strengeste.

5.2.2 Berøring med levnedsmidler ved stuetemperatur eller herunder i et ikke nærmere angivet tidsrum

Når materialer og -genstande er mærket til anvendelse ved stuetemperatur eller herunder, eller når materialer og genstande i følge deres art klart er beregnet til anvendelse ved stuetemperatur eller derunder, gennemføres testen ved 40 oC i ti døgn. Disse tids- og temperaturbetingelser anses konventionelt for de strengeste.

5.3. Migration af flygtige stoffer

Når der testes for specifik migration af flygtige stoffer, skal afprøvningen med simualtorer gennemføres på en måde, der registrerer det tab af flygtige stoffer, som kan finde sted under de værst forudsigelige anvendelsesbetingelser.

5.4 Testbetingelser, særlige tilfælde

5.4.1 Mikrobølgeovn

For materialer og genstande beregnet til anvendelse i mikrobølgeovne kan migrationstesten foregå enten i en konventionel ovn eller en mikrobølgeovn, forudsat at passende tids- og temperaturbetingelser vælges fra tabel 3.

5.4.2 Fysiske ændringer ved testning

Såfremt det konstateres, at anvendelsen af testbetingelserne i tabel 3 bevirker, at prøveemnet undergår fysiske eller andre ændringer, som ikke finder sted under normale eller forudsigelige betingelser for dette materiale eller denne genstand, skal migrationstesten gennemføres under de værst forudsigelige anvendelsesbetingelser, hvor disse fysiske eller andre ændringer ikke finder sted.

5.4.3 "Hot fill"

Hvis plastmaterialet eller -genstanden ved sin praktiske anvendelse kan blive anvendt i tidsrum på under 15 minutter ved temperaturer mellem 70 og 100 oC (f.eks. "hot fill"), og dette er angivet ved passende mærkning eller instruktion, gennemføres som en undtagelse fra betingelserne angivet i tabel 3, afprøvning i to timer ved 70 oC. Hvis materialet eller genstanden også er bestemt til oplagring ved stuetemperatur, erstattes ovennævnte test af en test ved 40 oC i ti døgn, som konventionelt anses for at være strengere.

5.4.4 Tilfælde uden for tabel 3

I de tilfælde, hvor de konventionelle betingelser for migrationstestning ikke er tilstrækkeligt dækket ved testbetingelserne i tabel 3 (f.eks. kontakttemperaturer på over 175 oC eller kontaktvarighed på under fem minutter), kan anvendes andre kontaktbetingelser, som bedre egner sig i det pågældende tilfælde, forudsat at de valgte betingelser kan repræsentere de værst forudsigelige kontaktbetingelser for de pågældende plastmaterialer eller -genstande.

5.4.5 Afprøvning af tynde plastmaterialer

Ved test af tynde film bemærkes, at uanset man ved testen af praktiske grunde vælger at neddyppe prøvematerialet i simulatoren, skal der ved beregningen af migrationen kun lægges overfladearealet af én side til grund, for beregningen af migration med mindre det kan brevises, at totalmigrationen fra begge sider (inden for den analytiske usikkerhed) er større end den, der bestemmes ved test af hver overflade for sig.

Tabel 3

Konventionelle betingelser for migrationstests med levnedsmiddelsimulatorer

Betingelser for kontakt ved den værst forudseelige anvendelse

Prøvebetingelser

Kontaktens varighed

Testens varighed

t £ 5 min

Se betingelserne under punkt 5.4.4

5 min £ t £ 0,5 time

0,5 time

0,5 timer < t £ 1 time

1 time

1,0 timer < t £ 2 timer

2 timer

2 timer < t £ 4 timer

4 timer

4 timer < t £ 24 timer

24 timer

t > 24 timer

10 døgn

Kontakttemperatur

Testtemperatur

T £ 5 o C

5 o C

5 o C < T £ 20 o C

20 o C

20 o C < T £ 40 o C

40 o C

40 o C < T £ 70 o C

70 o C

70 o C < T £ 100 o C

100 o C eller tilbageløbstemperatur

100 o C < T £ 121 o C

121 o C (*)

121 o C < T £ 130 o C

130 o C (*)

130 o C < T £ 150 o C

150 o C (*)

T > 150 o C

175 o C (*)

(*) t = kontakttid; T= kontakttemperatur.

(**) Denne temperatur anvendes kun for simulator D. For simulatorerne A, B eller C kan testen erstattes af en test ved 100 o C eller ved tilbageløbstemperatur med en varighed af fire gange den tid, der er valgt efter de generelle regler i afsnit 1.

§ 5. Migrationstesten udføres under overholdelse af testbetingelserne i bilag 5.

Bilag 6

Plast

Erstatningsfedttest for total og specifik migration

6.1 Hvis anvendelse af simulatorerne for fedtholdige levnedsmidler ikke kan gennemføres af tekniske grunde, som har at gøre med analysemetoden, anvendes i stedet alle prøvemedier, der foreskrives i tabel 4 under prøvebetingelser, som svarer til prøvebetingelserne for simulator D.

Tabel 4 indeholder nogle eksempler på de vigtigste konventionelle migrationsprøvebetingelser og deres tilsvarende konventionelle betingelser for erstatningstest. For andre prøvebetingelser, som ikke er anført i tabel 4, tages disse eksempler i betragtning sammen med den eksisterende erfaring med den pågældende type polymer.

For hver test anvendes et nyt prøveemne. For hvert prøvemedium anvendes de samme regler, som er foreskrevet i bilag 2, 3 og 5 for simulator D. Hvor det er muligt, kan reduktionsfaktorerne i bilag 4 anvendes. For at sikre overholdelsen af alle migrationsgrænser vælges den højeste værdi, der er opnået under anvendelsen af prøvemedierne.

Såfremt det konstateres, at gennemførelsen af disse afprøvninger bevirker, at prøveemnet undergår fysiske eller andre ændringer, som ikke finder sted under de værst forudsigelige betingelser for anvendelsen af dette materiale eller denne genstand i kontakt med det aktuelle levnedsmiddel, kasseres resultatet fra dette prøvemedium, og man vælger den højeste af de resterende værdier.

6.2 Som en undtagelse fra punkt 6.1 vil det være muligt at udelade en eller to af de i tabel 4 anførte erstatningstests, hvis disse afprøvninger på et videnskabeligt grundlag generelt kan anses for uegnede for den pågældende prøve.

Tabel 4

Konventionelle betingelser for erstatningstests

Prøvebetingelser med simulator D

Prøvebetingelser med isooktan

Prøvebetingelser med ethanol 95 %

Prøvebetingelser med MPPO (*)

10 d - 5 oC

0,5 d - 5 oC

10 d 5 oC

10 d - 20 oC

1 d - 20 oC

10 d 20 oC

10 d - 40 oC

2 d - 20 oC

10 d 40 oC

2 t - 70 oC

0,5 t - 40 oC

2,0 t 60 oC

0,5 t - 100 oC

0,5 t - 60 oC (**)

2,5 t 60 oC

0,5 t - 100 oC

1 t - 100 oC

1,0 t - 60 oC (**)

3,0 t 60 oC (**)

1 t - 100 oC

2 t - 100 oC

1,5 t - 60 oC (**)

3,5 t 60 oC (**)

2 t - 100 oC

0,5 t - 121 oC

1,5 t - 60 oC (**)

3,5 t 60 oC (**)

0,5 t - 121 oC

1 t - 121 oC

2 t - 60 oC (**)

4,0 t 60 oC (**)

1 t - 121 oC

2 t - 121 oC

2,5 t - 60 oC (**)

4,5 t 60 oC (**)

2 t - 121 oC

0,5 t - 130 oC

2,0 t ved 60 oC (**)

4,0 t 60 oC (**)

0,5 t - 130 oC

1 t - 130 oC

2,5 t ved 60 oC (**)

4,5 t 60 oC (**)

1 t - 130 oC

2 t - 150 oC

3,0 t ved 60 oC (**)

5,0 t 60 oC (**)

2 t - 150 oC

2 t - 175 oC

4,0 t ved 60 oC (**)

6,0 t 60 oC (**)

2 t - 175 oC

d = døgn; t = time

(*) MPPO = Modificeret polyphenylen oxid.

(**) De flygtige testmedier anvendes op til en maksimumstemperatur på 60 o C. En forhåndsbetingelse for at anvende erstatningstests er, at materialet eller genstanden kan modstå de prøvebetingelser, som ellers ville blive anvendt med simulator D. Et prøveemne nedsænkes i olivenolie under passende betingelser. Hvis de fysiske egenskaber ændrer sig (f.eks. smeltning, deformering), anses materialet for uegnet til anvendelse ved den pågældende temperatur. Ændres de fysiske egenskaber ikke, fortsættes med erstatningstests under anvendelse af nye prøveemner.

§ 6. Hvor det er godtgjort, at simulatorerne for fedtholdige levnedsmidler ikke kan anvendes af tekniske grunde, som har at gøre med analysemetoden, kan der laves en erstatningsfedttest efter reglerne i bilag 6.

Bilag 7

Plast

Alternative fedttests til total og specifik migration

7.1 Det er tilladt at anvende resultatet af alternative afprøvning som angivet i dette bilag, forudsat at følgende betingelser begge er opfyldt

a) de opnåede resultater i en sammenlignende afprøvning på samme materiale viser, at værdien er lig med eller større end den, der er opnået i testen med simulator D

b) migrationen ved den alternative test overskrider ikke migrationsgrænserne ved anvendelse af de i bilag 4 fastsatte reduktionsfaktorer.

Er en eller begge betingelser ikke opfyldt, er det nødvendigt at gennemføre normale migrationsanalyser.

7.2 Som en undtagelse fra ovennævnte betingelse under afsnit 7.1, litra a, er det muligt at udelade sammelignende afprøvning, såfremt der foreligger andre afgørende beviser, baseret på videnskabelige forsøgsresultater, for at de opnåede værdier i den alternative test er lig med eller større end dem, der er opnået i migrationstesten.

7.3 Alternative tests med flygtige medier

Disse tests anvender flygtige medier såsom isooktan eller 95 % ethanol eller andre flygtige opløsningsmidler eller blandinger af opløsningsmidler. De skal udføres ved sådanne kontaktbetingelser, at betingelserne i afsnit 7.1, litra a, opfyldes.

7.4 "Ekstraktionstests"

Andre tests, som under meget strenge testbetingelser anvender medier med meget stor ekstraktionsevne, kan anvendes, hvis det på grundlag af videnskabelige data er generelt anerkendt, at de opnåede resultater under anvendelse af disse tests (ekstraktionstests) er lig med eller højere end dem, der er opnået ved afprøvningen med simulator D.

§ 7. Det er tilladt at anvende de alternative tests i bilag 7, hvis

en sammenlignende analyse af et givet materiale viser et resultat af den alternative test, der er højere end eller lig med resultatet ved testen med simulator D, og

migrationen ved den alternative test ikke overskrider migrationsgrænserne, eventuelt efter brug af reduktionsfaktorerne i bilag 4.

Bilag 8

Plast

Bestemmelse af totalmigration - beregning af testresultaterne

8.1 Benyttes de vandige levnedsmiddelsimulatorer, der er beskrevet i bilag 4 udføres analysen ved at inddampe levnedsmiddelsimulatoren og veje restmængden.

8.2 Benyttes der rektificeret olivenolie eller dens erstatningssimulatorer, kan nedenstående metode anvendes.

Prøven af materialet eller genstanden vejes før og efter kontakt med levnedsmiddelsimulatoren. Den mængde simulator, som prøven har absorberet, ekstraheres og bestemmes kvantitativt. Mængden af absorberet simulator trækkes fra vægten af prøven, efter at denne har været i kontakt med simulatoren. Forskellen mellem begyndelsesvægten og den således korrigerede vægt efter kontakt udgør den undersøgte prøves total migration.

8.3 I de tilfælde, hvor en genstand er beregnet til gentagne gange at komme i berøring med levnedsmidler, og hvor det er teknisk umuligt at udføre den under bilag 1, pkt. 1,4 beskrevne test, kan det teknisk accepteres at ændre testen, forudsat at migrationen ved den tredie test kan bestemmes. En af de ændringer, der eventuelt kan foretages, er følgende

Testen udføres på tre identiske prøver af materialet eller genstanden. En af disse underkastes den gængse test, og den totale migration M1 bestemmes. Den anden og tredie prøve underkastes de samme temperaturbetingelser, men kontakttiden skal være henholdsvis to (M2) og tre (M3) gange den foreskrevne tid. Totalmigrationerne M2 og M3 bestemmes i hvert af disse tilfælde. Materialet eller genstanden skal anses for at overholde totalmigrationsgrænsen, såfremt hverken M1 eller M3 - M2 overskrider denne værdi.

8.4 Analysetolerancer

Overskrides grænsen for totalmigration for et materiale eller en genstand med en mængde, der ikke er større end nedenstående analysetolerance, anses bekendtgørelsens krav til totalmigration for at være opfyldt

20 mg/kg eller 3 mg/dm2 i migrationstest, til hvilke der benyttes rektificeret olivenolie eller

en af dens erstatninger

6 mg/kg eller 1 mg/dm2 i migrationstest, hvortil der benyttes de øvrige simulatorer.

§ 8. Når migrationsanalysen er udført, beregnes det endelige analyseresultat efter bestemmelserne i bilag 8.

Vinylchlorid

Bilag 9

Vinylchlorid

Bestemmelse af indholdet af monomert vinylchlorid i materialer og genstande

9.1 Anvendelsesformål og -område

Med denne metode er det muligt at bestemme indholdet af monomeren vinylchlorid i materialer og genstande.

9.2 Princip

Indholdet af monomeren vinylchlorid i materialer og genstande bestemmes ved gaskromatografi under anvendelse af "head-space" - teknik efter opløsning eller suspension af prøven i N,N-dimethylacetamid.

9.3 Reagenser

9.3.1 Vinylchlorid (VC), over 99,5% (v/v) rent.

9.3.2 N,N-dimethylacetamid (DMA), fri for urenheder med samme retentionstid som VC eller som den interne standard (9.3.3) under prøvebetingelserne.

9.3.3 Diethylether eller cis-2-buten opløst i DMA (9.3.2) som intern standardopløsning. Disse interne standarder skal være fri for urenheder med samme retentionstid som VC under prøvebetingelserne.

9.4 Apparatur

N.B. Kun specielle instrumenter og apparater, der kræver særlige specifikationer, er nævnt; sædvanligt laboratorieudstyr forudsættes at være til stede.

9.4.1 Gaskromatograf enten med automatisk headspace-prøveudtagning eller med udstyr til manuel prøveindsprøjtning.

9.4.2 Flammeionisationsdetektor eller andre under punkt 9.7 nævnte detektorer.

9.4.3 Gaskromatografikolonne.

Kolonnen skal være i stand til at adskille toppene fra luft, VC og den interne standard, hvis en sådan benyttes.

I øvrigt skal det kombinerede system (9.4.2 og 9.4.3) have en sådan følsomhed, at det signal, som opnås med en opløsning indeholdende 0,02 mg VC/1 DMA eller 0,02 mg VC/kg DMA, er mindst fem gange så kraftig som baggrundsstøjen.

9.4.4 Glas eller kolber med silicone- eller butylgummimembran. Når der anvendes manuel prøveindsprøjtning, kan udtagelse af headspaceprøven med sprøjten bevirke et delvist vakuum i glasset eller kolben. Ved manuel fremgangsmåde anbefales det derfor at anvende et større glas, dersom glasset ikke sættes under tryk før udtagelsen af prøven.

9.4.5 Mikrosprøjter.

9.4.6 Gastætte sprøjter til manuel headspace-prøveudtagning.

9.4.7 Analysevægt, præcision 0,1 mg.

9.5 Fremgangsmåde

Advarsel: VC er et farligt stof og er i gasform ved stuetemperatur. Tilberedningen af opløsninger bør derfor udføres i et stinkskab med god udluftning.

N.B. Der må træffes fornødne foranstaltninger for at undgå tab af VC eller DMA.

Når der benyttes manuel prøveudtagning bør der anvendes en intern standard (9.3).

Hvis der anvendes en intern standard, skal den samme opløsning anvendes under hele proceduren.

9.5.1 Fremstilling af koncentreret VC-standardopløsning på ca. 2000 mg/kg.

En egnet glasbeholder afvejes med en nøjagtighed på 0,1 mg. Derefter anbringes en vis mængde (f.eks. 50 ml) DMA (9.3.2) i beholderen, og der vejes på ny. Der tilsættes en vis mængde (f.eks. 0,1 g) VC (9.3.1) i flydende form eller som gas til DMA ved langsomt at sprøjte det ind. VC kan også tilsættes ved at blæse det gennem DMA på betingelse af, at der benyttes en indretning, hvorved man undgår tab af DMA. Der vejes igen med en nøjagtighed på 0,1 mg og ventes to timer for at opnå ligevægt. Standardopløsningen opbevares i køleskab.

9.5.2 Fremstillingen af fortyndet VC-standardopløsning.

Der udtages en afvejet mængde koncentreret VC-standardopløsning (9.5.1), som fortyndes med DMA (9.3.2) eller med intern standardopløsning (9.3.3) til et kendt rumfang eller en kendt vægt. Den fremkomne, fortyndede standardopløsnings koncentration udtrykkes i henholdsvis mg/l eller mg/kg.

9.5.3 Udarbejdelse af standardkurve.

N.B. Kurven skal omfatte mindst syv dobbeltpunkter.

Repeterbarheden af svarene() skal være mindre end 0,02 mg VC/l eller kg DMA.

Kurven skal beregnes fra disse punkter ved hjælp af de mindste kvadraters metode, dvs. standardkurven skal beregnes efter følgende ligning

y = a1x + a0

hvor : a1 = n å xy - (å x) · (å y)

n å x2 - å x)2

og : a0= (å y) · (å x2) - (å x) · (å xy)

nå x2 - (å x)2

hvor

y = højde eller areal af toppene i den enkelte bestemmelse

x = den tilsvarende koncentration på standardkurven

n = > 14

Kurven skal være lineær, dvs. standardafgivelsen (s) af differencerne mellem det målte udslag (yi) og den tilsvarende beregnede værdi fra standardkurven (zi) divideret med det gennemsnitlige udslag () af alle udslagene må ikke være større end 0,07

Beregningen udføres således: s/v < 0,07

hvor: s=

=

yi = det enkelte målte udslag

zi = den til yi svarende værdi på standardkurven,

n = > 14

Der fremstilles to serier på mindst 7 glas (9.4.4). Til hvert glas sættes en sådan mængde fortyndet VC-standardopløsning (9.5.2) og DMA (9.3.2) eller intern standardopløsning i DMA (9.3.3), at den endelige VC-koncentration i parallelopløsningerne vil være på ca. 0; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125; 0,150; 0,200 osv. mg/l eller mg/kg DMA, og at alle glas indeholder samme mængde DMA, som skal anvendes under 9.5.5. Glassene forsegles, og der fortsættes som beskrevet under punkt 9.5.6. Der konstrueres en kurve med arealerne (eller højderne) af VC-toppene fra de to serier eller forholdene mellem disse arealer (eller højderne) og arealerne af toppene for den interne standard som ordinat og koncentrationerne af de to serier af opløsninger som abcisse.

9.5.4 Kontrol af fremstilling af standardopløsningerne under punkterne 9.5.1 og 9.5.2.

Den under punkterne 9.5.1 og 9.5.2 beskrevne fremgangsmåde gentages for at opnå endnu en fortyndet standardopløsning med en koncentration svarende til 0,1 mg VC/1 eller kg DMA eller intern standardopløsning. Gennemsnittet af to gaskromatografiske bestemmelser må ikke afvige mere end 5 % fra det tilsvarende punkt på standardkurven. Er forskellen større end 5 %, bortkastes alle opløsninger fremkommet under punkterne 9.5.1, 9.5.2, 9.5.3 og 9.5.4, og fremgangsmåden gentages helt fra begyndelsen.

9.5.5 Fremstilling af prøver af materialer eller genstande.

To glas (9.4.4) gøres klar, og med en nøjagtighed på 0,1 mg afvejes i hvert glas ikke under 200 mg af prøven fra et enkelt prøveemne, der skal undersøges, og som er blevet findelt. Man må forsøge at sikre, at der kommer en lige stor mængde i hvert glas. Glasset lukkes straks. Hvert glas tilsættes for hvert gram prøve 10 ml eller 10 g DMA (9.3.2) eller 10 ml eller 10 g af den interne standardopløsning (9.3.3). Glassene forsegles, og der fortsættes som beskrevet under punkt 9.5.6.

9.5.6 Gaskromatografisk bestemmelse.

9.5.6.1 Glassene rystes på en sådan måde, at man undgår kontakt mellem væsken i glasset og membranen (9.4.4) for at opnå en opløsning eller suspension af materialeprøverne (9.5.5), der er så homogen som muligt.

9.5.6.2 Alle de forseglede glas (9.5.3, 9.5.4 og 9.5.5) anbringes i to timer i et vandbad ved 60° ± 1°C for at opnå temperaturligevægt. Om nødvendigt rystes glassene igen.

9.5.6.3 Der udtages en headspaceprøve i glasset. Når der anvendes manuel prøveindsprøjtning, må der anvendes stor omhu for at opnå en reproducerbar prøve (se punkt 9.4.4). Det er navnlig vigtigt at sprøjten på forhånd opvarmes til prøvens temperatur. Man måler arealet (eller højden) af toppene, der svarer til VC og den interne standard, hvis en sådan anvendes.

9.5.6.4 Fjern overskydende DMA fra søjlen (9.4.3) med en egnet metode, så snart der viser sig toppe fra DMA på kromatogrammet.

9.6 Beregning af resultater

9.6.1 Ved interpolation på kurven findes den ukendte koncentration af hver af de to prøveoplysninger under hensyntagen til den interne standard, hvis en sådan anvendes. Derefter betegnes det undersøgte materiales indhold af VC i hver af de to prøver ved anvendelse af følgende formel

X= C Ÿ V 1000

M

hvor

X= VC-koncentrationen i prøven af materialet eller genstanden udtrykt i mg/kg.

C= VC-koncentrationen i glasset med prøven af materialet eller genstanden (se under punkt 9.5.5) udtrykt i mg/l eller mg/kg.

V= DMA-rumfanget eller -vægten i glasset indeholdende prøven af materialet eller genstanden (se under punkt 9.5.5) udtrykt i liter eller kg.

M= Prøvemængden af materialet eller genstanden, udtrykt i gram.

9.6.2 VC-koncentrationer i det undersøgte materiale eller den undersøgte genstand udtrykt i mg/kg skal være gennemsnittet af de to under punkt 9.6.1 beregnede VC-koncentrationer under forudsætning af, at kriteriet for repeterbarhed i punkt 9.8 er opfyldt.

9.7 Bekræftelse af VC-indholdet

I tilfælde af, at indholdet af VC i materialer og genstande som beregnet under punkt 9.6.2 overstiger den maksimalt tilladte mængde, skal de ved analyse af hver af de to prøver (9.5.6 og 9.6.1) opnåede resultater bekræftes på en af følgende tre måder

ved anvendelse af mindst én anden kolonne (9.4.3) med en stationær fase med en anden polaritet. Denne fremgangsmåde fortsættes, indtil der fremkommer et kromatogram uden tegn på overlapning af VC og/eller interne standardtoppe med bestanddele af prøven af materialet eller genstanden.

ved anvendelse af andre detektorer som f.eks. den mikroelektrolytiske ledningsevnedetektor().

ved anvendelse af massepektrometri. I dette tilfælde kan tilstedeværelsen af molekylioner med masse (m/e) 62 og 64 i forholdet 3 : 1 betragtes som en bekræftelse på tilstedeværelsen af VC. I tvivlstilfælde skal hele massespektret kontrolleres.

9.8 Repeterbarhed

Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser (9.6.1) udført samtidig eller hurtigt efter

hinanden af samme person på samme prøve fra samme materiale eller genstand under samme betingelser må ikke overstige 0,2 mg VC/kg materiale eller genstand.

§ 9. Det maksimalt tilladte indhold af vinylchlorid som monomer i materialer og genstande bestemmes efter analysemetoden i bilag 9.

Stk. 2 Migration af vinylchlorid fra materialer og genstande til levnedsmidler bestemmes efter analysemetoden i bilag 10.

Keramiske eller emaljerede genstande samt genstande af glas

Bilag 10

Vinylchlorid

Bestemmelse af mængden af vinylchlorid afgivet fra materialer og genstande til levnedsmidler

10.1 Anvendelsesformål og -område

Med denne metode er det muligt at bestemme indholdet af vinylchlorid i levnedsmidler.

10.2 Princip

Indholdet af vinylchlorid i levnedsmidler bestemmes ved gaskromatografi under anvendelse af "headspace".

10.3 Reagenser

10.3.1 Vinylchlorid (VC), over 99,5 % (v/v) rent.

10.3.2 N,N-dimethylacetamid (DMA), fri for urenheder med samme retentionstid som VC eller som den interne standard (10.3.3) under prøvebetingelserne.

10.3.3 Diethylether eller cis-2-buten opløst i DMA (10.3.2) som intern standardopløsning. Disse interne standarder skal være fri for urenheder med samme retentionstid som VC under prøvebetingelserne.

10.3.4 Destilleret vand eller demineraliseret vand med tilsvarende renhed.

10.4 Apparatur

N.B. Kun specielle instrumenter og apparater, der kræver særlige specifikationer, er nævnt: sædvanligt laboratoieudstyr forudsættes at være til stede.

10.4.1 Gaskromatograf enten med automatisk headspace-prøveudtagning eller med udstyr til manuel prøveindsprøjtning.

10.4.2 Flammeionisationsdetektor eller andre under punkt 10.7. nævnte detektorer.

10.4.3 Gaskromatografikolonne.

Kolonnen skal være i stand til at adskille toppene fra luft. VC og den interne standard, hvis en sådan benyttes. I øvrigt skal det kombinerede system 10.4.2. og 10.4.3. have en sådan følsomhed, at det signal som opnås med en opløsning indeholdende 0,005 mg VC/1 DMA eller 0,005 mg VC/kg DMA, er mindst fem gange så kraftig som baggrundsstøjen.

10.4.4 Glas eller kolber med silicone- eller butylgummimembran.

Når der anvendes manuel prøveindsprøjtning, kan udtagelse af headspaceprøven med

sprøjten bevirke et delvist vakuum i glasset eller kolben. Ved manuel fremgangsmåde anbefales det derfor at anvende et større glas, dersom glasset ikke sættes under tryk før udtagelsen af prøven.

10.4.5 Mikrosprøjter.

10.4.6 Gastætte sprøjter til manuel headspace-prøveudtagning.

10.4.7 Analysevægt, nøjagtighed 0,1 mg.

10.5 Fremgangsmåde

Advarsel: VC er et farligt stof og er i gasform ved stuetemperatur. Tilberedningen af opløsninger bør derfor udføres i et stinkskab med god udluftning.

N. B. Der må træffes alle fornødne foranstaltninger for at undgå tab af VC eller DMA;

Når der benyttes manuel prøveudtagning, bør der anvendes en intern standard (10.3.3.);

Hvis der anvendes en intern standard, skal den samme opløsning anvendes under hele proceduren.

10.5.1 Fremstilling af VC-standardopløsning (Opløsning A).

10.5.1.1 Koncentreret VC-standardopløsning på ca. 2000 mg/kg.

En egnet glasbeholder afvejes med en nøjagtighed på 0,1 mg. Derefter anbringes en vis mængde (f.eks. 50 ml) DM (10.3.2.) i beholderen, der vejes på ny. Der tilsættes en vis mængde (f.eks. 0,1 g) VC (10.3.1.) i flydende form eller som gas til DMA ved langsomt at sprøjte det ind. VC kan også tilsættes ved at blæse det gennem DMA på betingelse af, at der benyttes en indretning, hvorved man undgår tab af DMA. Der vejes igen med en nøjagtighed 0,1 mg og ventes to timer for at opnå ligevægt. Hvis der anvendes intern standard, skal der tilsættes intern standard, således at koncentrationen af denne i den koncentrerede VC-standardopløsning er den samme som i den interne standardopløsning forberedt under punkt 10.3.3. Standardopløsningen opbevares i køleskab.

10.5.1.2 Fremstilling af fortyndet VC-standardopløsning.

Der udtages en afvejet mængde koncentreret VC-standardopløsning (10.5.1.1.), som fortyndes med DMA (10.3.2.) eller med intern standardopløsning (10.3.3.) til et kendt rumfang eller en kendt vægt. Den fremkomne fortyndede standardopløsnings (opløsning A) koncentration udtrykkes i henholdsvis mg/l eller mg/kg.

10.5.1.3 Udarbejdelse af standardkurve med opløsning A.

N.B. Kurven skal omfatte mindst syv dobbeltpunkter.

Repeterbarheden af svarene(iv ) skal være mindre end 0,002 mg VC/l eller kg DMA.

Kurven skal beregnes fra disse punkter ved hjælp af de mindste kvadraters metode dvs. standardkurven skal beregnes efter følgende ligning

y= a1 x+ a0

hvor a1= nå xy - (å x) · (å y)

nå x2 - (å x)2

og: a0= (å y) (å x2) - (å x) · (å xy)

nå x2 - (å x) 2

hvor

y = højde eller areal af toppene i den enkelte bestemmelse

x= den tilsvarende koncentration på standardkurven

n= antallet af udførte bestemmelse (n ³ 14)

Kurven skal være lineær, dvs. standardafgivelsen (s) af differencerne mellem det målte udslag (yi) og den tilsvarende beregnede værdi fra regessionslinien (zi ) divideret med det gennemsnitlige udslag () af alle udslagene må ikke være større end 0,07.

Beregningen udføres således: s/v £ 0,07

hvor: s=

= 1/n

yi = det enkelte målte udslag

zi = den til yi svarende værdi på regressionslinien

n ³ 14

Der fremstilles to serier hver på mindst 7 glas (10.4.4.). Til hvert glas sættes en sådan mængde fortynde VC-standardopløsning (10.5.12.) og DMA (10.3.2.) eller intern standardopløsning i DMA (10.3.3.), at den endeligt VC-koncentration i parallelopløsningerne vil være på 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 osv. mg/1 eller mg/kg DMA og således, at det samlede rumfang er ens i alle glas. Mængden af tilsat fortynder VC opløsning (10.5.1.2.) skal være således, at forholdet mellem rumfang (mikroliter) af tilsat VC opløsning og mængde (g) DMA eller intern standardopløsning (10.3.3.) er mindre end 5. Glassene forsegles, og der fortsættes som beskrevet under punkterne 10.5.4.1., 10.5.4.3. og 10.5.4.5. Der konstrueres en kurve med arealerne (eller højderne) af VC-toppene fra de to serier eller forholdene mellem disse arealer (eller højderne) og arealerne af toppene for den interne standard som ordinat og koncentrationerne af de to serier af opløsninger som abcisse.

10.5.2 Kontrol af fremstilling af standardopløsningerne under punkt 10.5.1.

10.5.2.1 Fremstilling af endnu en VC-standardopløsning (opløsning B).

Den under punkterne 10.5.1.1. og 10.5.1.2. beskrevne fremgangsmåde gentages for at fa endnu en fortynder standardopløsning med i dette tilfælde en koncentration på ca. 0,02 mg VC/1 eller 0,02 mg VC/kg DMA eller intern standardopløsning. Denne opløsning fyldes på to glas (10.4.4.), som forsegles. Derefter fortsættes som beskrevet under punkterne 10.5.4.2., 10.5.4.3 og 10.5.4.5.

10.5.2.2 Kontrol af opløsning A.

Gennemsnittet af to gaskromatografiske bestemmelser af opløsning B (se punkt 10.5.2.1) må ikke afgive mere end 5 % fra det tilsvarende punkt på den under punkt 10.5.2.2. opnåede standardkurve. Er forskellen større end 5 % bortkastes alle opløsninger fremkommet under punkterne 10.5.1 og 10.5.2, og der begyndes forfra.

10.5.3 Udarbejdelse af tilsætningskurven.

N.B.: Kurven skal omfatte mindst syv dobbeltpunkter.

Kurven skal beregnes fra disse punkter ved hjælp af de mindste kvadraters metode (se punkt 5.1.3., tredje led).

Kurven skal være lineær, dvs. standardafgivelsen (s) af differencerne mellem det målte udslag (yi) og den tilsvarende beregnede værdi fra regressionslinien (zi) divideret med det gennemsnitlige udslag () af alle udslagene må ikke være større end 0,07 (se punkt 10.5.1.3., fjerde led).

10.5.3.1 Fremstilling af prøver.

Den levnedsmiddelprøve, der bliver analyseret skal være repræsentativ for det levnedsmiddel, der skal undersøges. Levnedsmidlet skal derfor være blandet eller findelt og blandet inden prøven udtages.

10.5.3.2 Fremgangsmåde.

Der fremstilles to serier hver på mindst 7 glas (10.4.4). Til hvert glas sættes en mængde, ikke under 5 g, af det levnedsmiddel, der skal undersøges (se punkt 10.5.3.1.). Man må forsøge at sikre, at der kommer en lige stor mængde i hvert glas. Glasset lukkes straks. Hvert glas tilsættes for hvert gram prøve l ml destilleret vand eller demineraliseret vand af mindst tilsvarende renhed eller et andet egnet opløsningsmiddel om nødvendigt (ved homogene levnedsmidler er det unødvendigt at tilsætte destilleret eller demineraliseret vand). Hvert glas tilsættes sådanne mængder fortyndet VC-standardopløsninger (10.5.1.2.), om nødvendigt indeholdende den interne standard (10.3.3), at koncentrationerne af den tilsatte VC er 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 og 0,050 osv. mg/kg levnedsmiddel. Det samlede rumfang DMA eller DMA indeholdende intern standard (10.3.3) skal være ens i alle glas. Mængden af fortynder VC standardopløsning (10.5.2.1.) og tilsæt DMA skal være således, at forholdet mellem det samlede rumfang (mikroliter) af disse opløsninger og mængden (g) af levnedsmiddel i glasset er lavest muligt og ikke over 5 er ens i alle glas. Glassene forsegles, og der fortsættes som beskrevet under punkt 10.5.4.

10.5.4 Gaskromatografisk bestemmelse.

10.5.4.1 Glassene rystes på en sådan måde, at man undgår kontakt mellem væsken i glasset og membranen (10.4.4.), for at opnå en så homogen opløsning eller suspension af levnedsmiddelprøverne som muligt.

10.5.4.2 Alle de forseglede glas (10.5.2. og 10.5.3.) anbringes i to timer i vandbad ved 60° ± 1°C, så temperaturligevægt opnås. Om nødvendigt rystes glassene igen.

10.5.4.3 Der udtages en headspaceprøve i glasset. Anvendes manuel prøveudtagning, må der anvendes stor omhu for at opnå en reproducerbar prøve (se punkt 10.4.4). Det er navnlig vigtigt, at sprøjten på forhånd opvarmes til prøvens temperatur. Man måler arealet (eller højden) af de toppe, der stammer fra VC og fra den interne standard, hvis en sådan anvendes.

10.5.4.4 Der tegnes en kurve, hvis ordinatværdi viser arealerne (eller højderne) af VC-toppe eller forholdet mellem arealerne (eller højderne) af VC-toppe og arealerne (eller højderne) af toppene fra den interne standard, og abcisseværdien viser mængden (mg) af tilsat VC i forhold til mængden af levnedsmiddelprøve i hvert glas (kg). Kurvens skæringspunkt med abcisser måles. Det således fremkomne resultat er koncentrationen af VC i den undersøgte levnedsmiddelprøve.

10.5.4.5 Overskydende DMA fjernes fra kolonnen (10.4.3.) ved en egnet metode, så snart der viser sig toppe fra DMA på kromatogrammet.

10.6 Resultater

Det af det undersøgte materiale eller den undersøgte genstand til levnedsmidler afgivne VC udtrykt i mg/kg er defineret som gennemsnittet af de to bestemmelser (se punkt 10.5.4.), under forudsætning af at kriteriet for repeterbarhed i punkt 10.8. er opfyldt.

10.7 Bekræftelse af VC

Hvis den af materialer eller genstande til levnedsmidler afgivne mængde VC, som beregnet under punkt 10.6. overstiger den grænse, der er angivet i bekendtgørelse nr. 1064, § 11, skal resultaterne af hver af de to bestemmelser (10.5.4.) bekræftes på en af følgende tre måder

ved anvendelse af mindst én anden kolonne (10.4.3.) med en stationær fase med en anden polaritet. Denne fremgangsmåde fortsættes, indtil der fremkommer et kromatogram uden tegn på overlapning af VC og/eller interne standardtoppe med bestanddele for levnedsmidlet;

ved anvendelse af andre detektorer som f eks. den mikroelektrolystiske ledningsevnedetektor(v );

ved anvendelse af massepektrometre: i dette tilfælde kan tilstedeværelsen af molekylioner med masse (m/e) 62 og 64 i forholdet 3:1 med stor sandsynlighed betragtes som en bekræftelse på tilstedeværelsen af VC. I tvivlstilfælde skal hele massepektret kontrolleres.

10.8 Repeterbarhed

Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser (10.5.4.) udført samtidigt eller hurtigt efter hinanden af samme person på samme prøve og under samme betingelser må ikke overstige 0,003 mg VC/kg levnedsmiddel.

iv Se ISO rekommendationen DIS 5725: 1977.

v Se Journal af Chromatographic Science, bind 12. marts 1974, side 152.

§ 10. Migration af bly og cadmium fra keramiske eller emaljerede genstande eller genstande af glas bestemmes efter bestemmelserne i bilag 11.

Ikrafttræden

Bilag 11

Keramik, emaljerede genstande og glas

Keramik, emaljerede genstande og glasvarer

Metode til bestemmelse af bly- og cadmiumafgivelse

11.1 Princip

Bly og cadmium ekstraheres fra genstande ved henstand med 4 pct. eddikesyre i 24 timer ved 22o C. Bestemmelsen af afgivelsen af bly og/eller cadmium sker ved atomabsorptionsspektrofotometri.

De afgivne mængder bly og cadmium relateres til genstandens overflade eller volumen.

11.2 Reagenser

Alle reagenser skal være af analytisk kvalitet, medmindre der i dette bilag er fastsat andre specifikationer.

Når nedenfor nævnes vand, menes hermed altid destilleret vand eller vand af tilsvarende kvalitet.

11.2.1 4 pct. (v/v) eddikesyre i vandig opløsning.

En 1000 ml målekolbe fyldt halvvejs med vand tilsættes 40,0 ml iseddike, og der fyldes op med vand til 1000 ml. Denne opløsning skal være fremstillet den dag, hvor ekstraktionen påbegyndes.

11.2.2 Standardopløsninger.

Der tilberedes standardopløsninger indeholdende henholdsvis 1000 mg/l bly og mindst 500 mg/l cadmium i 4 pct. eddikesyre (2.1).

11.3 Apparatur

Atomabsorptionsspektrofotometer.

Instrumentet skal opfylde følgende krav til følsomhed, udtrykt som påvisningsgrænsen for henholdsvis bly og cadmium

0,1 mg/l for bly

0,01 mg/l for cadmium

Påvisningsgrænsen defineres i denne forbindelse som den koncentration af elementet i 4 pct. eddikesyre (11.2.1), som giver et signal, der er lig med 2 gange apparatets egenstøj.

11.4 Fremgangsmåde

11.4.1 Klargøring af genstanden til ekstraktion.

Genstanden skal være ren og fri for fedt eller andre stoffer, der kan øve indflydelse på analysen. Genstanden vaskes med en opløsning indeholdende et almindeligt neutralt opvaskemiddel til husholdningsbrug ved en temperatur på ca. 40o C. Den skylles derefter først med almindeligt vand og derefter med destilleret vand (eller vand af tilsvarende kvalitet). Genstanden drypper herefter af og tørres, således at enhver form for forurening undgås. Overfladen, som skal ekstraheres, må ikke berøres, efter at den er rengjort.

11.4.2 Bestemmelse af bly eller cadmium.

Den således klargjorte genstand ekstraheres som beskrevet under punkt 11.5. Før der udtages en prøve fra ekstraktet til bestemmelse af bly eller cadmium, sikrer man sig, at dette er homogent uden at noget af ekstraktet går tabt, og uden at der sker afskrabning fra genstandens overflade. Der foretages for hver serie bestemmelser en blindprøve på det anvendte reagens.

Bly og/eller cadmium bestemmes ved hjælp af atomabsorptionsspektrofotometri.

11.5. Ekstraktion

11.5.1 Ekstraktionen foretages ved en temperatur på 22 ± 2o C og strækker sig over 24 ± 0,5 timer.

11.5.2 Genstanden tildækkes, således at det sikres, at dens overflade er i totalt mørke. Dette er dog ikke nødvendigt, hvis kun blyafgivelsen skal bestemmes.

11.5.3 Fyldning.

11.5.3.1 Genstande, som kan fyldes.

Genstanden fyldes helt med 4 pct. (v/v) eddikesyreopløsning (højst 1 mm fra overløbspunktet).

Såfremt der er tale om genstande med flad eller svagt skrånende rand, fyldes genstanden dog således, at afstanden mellem væskens overflade og overløbspunktet maksimalt er 6 mm målt langs den skrånende rand.

11.5.3.2 Genstande, som ikke kan fyldes.

Først dækkes den del af genstandens overflade, som ikke er bestemt til at komme i berøring med levnedsmidler, med et egnet beskyttende lag, der er modstandsdygtigt over for en 4 pct. (v/v) eddikesyreopløsning.

Derefter nedsænkes genstanden i en beholder med en kendt mængde eddikesyreopløsning, således at den overflade, der er bestemt til at komme i berøring med levnedsmidler, helt er dækket af prøvevæsken.

11.5.3.3 Genstande, der skal undersøges for afgivelse fra "mundrand".

Genstanden nedsænkes i en beholder med 4 pct. (v/v) eddikesyreopløsning, således at en 2 cm bred bræmme langs genstandens øverste kant er dækket af prøvevæsken. Dele af genstanden, der ikke skal ekstraheres, men som på grund af genstandens form bliver dækket af prøvevæsken, afdækkes som beskrevet under 11.5.3.2.

11.6 Bestemmelse af overfladen for genstande af kategori I, jf. Bilag I

11.6.1 Overfladen af genstande, som ikke kan fyldes (kategori I, punkt 1), beregnes som den totale neddyppede overflade, som kan komme i berøring med levnedsmidler og ikke er dækket, jf. punkt 11.5.3.2, idet der ikke tages hensyn til eventuelle huller i genstanden.

11.6.2 Overfladen af genstande i kategori I, punkt 2, beregnes som arealet af væskens overflade ved fyldning som beskrevet under punkt 11.5.3.1.

11.6.3 Overfladen af genstande i kategori I, punkt 3, beregnes som overfladen af en 2 cm bred bræmme langs genstandens øverste kant på både inder- og yderside, den såkaldte "mundrand".

§ 11. Dette cirkulære træder i kraft den 1. juli 1998.

-----------------------------------

1) Dette cirkulære implementerer, Kommissionens direktiv 80/766/EØF, EF-Tidende 1980, L 213, s. 42, Kommissionens direktiv 81/432/EKSF, EF-Tidende 1981, L 167, s. 6, Rådets direktiv 82/711/EØF, EF-Tidende 1982 L 297, s. 26, Rådets direktiv 84/500/EØF, EF-Tidende 1984, L 277, s. 12, Rådets direktiv 85/572/EØF, EF-Tidende 1985, L 372, s. 14, Rådets direktiv 89/109/EØF, EF-Tidende 1989, L 40, s. 38, Kommissionens direktiv 93/8/EØF, EF-Tidende 1993, L 90, s. 22, Kommissionens direktiv 97/48/EF, EF-Tidende 1997 L 222, s. 10.

Cirkulære om kontrol med materialer og genstande

Bilagsfortegnelse

Plast

Bilag 1 Generelt om kontrol med migration

Bilag 2 Levnedsmiddeltyper og de simulatorer,

der skal anvendes

Bilag 3 Valg af levnedsmiddelsimulatorer

Bilag 4 Simulatorer og reduktionsfaktorer

Bilag 5 Testbetingelser, varighed og temperatur

Bilag 6 Erstatningsfedttest for total og specifik migration

Bilag 7 Alternative fedttests til total og specifik migration

Bilag 8 Bestemmelse af totalmigration beregning

af testresultater

Bilag 9 Bestemmelse af vinylchlorid som monomer i

materialer og genstande

Bilag 10 Bestemmelse af vinylchlorid i levnedsmidler

Keramik, emaljerede genstande og glasvarer

Bilag 11 Keramik, emaljerede genstande og glasvarer

Metode til bestemmelse af bly og cadmiumafgivelse

Veterinær- og Fødevaredirektoratet, den 25. juni 1998

P.D.V.

Jørgen Fredsted

/Henrik G. Jensen

Cirkulære om kontrol med materialer og genstande bestemt til at komme i berøring med levnedsmidler1)

(Til samtlige kontrolmyndigheder på fødevareområdet)

I medfør af § 20, stk. 2 i bekendtgørelse nr. 1064 af 4. december 1996 om materialer og genstande bestemt til at komme i berøring med levnedsmidler, § 1, stk. 5 i bekendtgørelse nr. 1056 af 17. december 1993 om varetagelse af kontrollen med mælk, mælkeprodukter, margarine m.v., § 4, stk. 1 i bekendtgørelse nr. 1057 af 17. december 1993 om varetagelse af kontrollen med æg og ægprodukter samt § 1, stk. 4 i bekendtgørelse nr. 1058 af 17. december 1993 om varetagelse af kontrollen med visse kødvirksomheder fastsættes