Cirkulære om metoder til prøveudtagning og laboratorieundersøgelser af kasein og kaseinater til konsum.

BILAG 1

METODER TIL UDTAGNING AF PRØVER TIL KEMISK ANALYSE AF VISSE KASEINER OG KASEINATER TIL KONSUM

I. ALMINDELIGE BESTEMMELSER

1. Administrative anvisninger

1.1 Personale

Prøveudtagningen skal foretages i overensstemmelse med medlemsstatens bestemmelser af en hertil bemyndiget, faguddannet person.

1.2. Forsegling og mærkning af prøver

Alle prøver til officiel brug skal forsegles på udtagningsstedet og mærkes i overensstemmelse med medlemsstatens bestemmelser.

1.3. Gentagne prøver

Der udtages samtidigt mindst to ens repræsentative prøver til analyse. Indtil fællesskabslovgivning herom træder i kraft, anvendes til fremgangsmåder og det antal prøver, der er fastsat i de enkelte medlemsstaters lovgivning.

Prøverne afsendes til laboratoriet så hurtigt som muligt efter udtagning.

1.4. Rapport

Prøverne skal ledsages af en rapport, der udarbejdes i overensstemmelse med medlemsstatens lovgivning.

2. Prøveudtagningsudstyr

Specifikationer

Alt prøveudtagningsudstyr skal være fremstillet af et egnet materiale af passende styrke, som ikke medfører en sådan ændring af prøven, at den kan påvirke resultatet af den efterfølgende undersøgelse, og som ikke må medføre nogen ændring i prøverne under prøveudtagningen. Det anbefales at anvende udstyr af rustfrit stål.

Alle overflader skal være glatte og fri for sprækker, og alle hjørner skal være afrundede. Prøveudtagningsudstyr skal opfylde de krav, som er fastsat for det produkt, der skal udtages prøver af.

3. Prøvebeholdere

Specifikationer

Prøvebeholdere og deres lukkeanordninger skal med hensyn til materiale og udformning være af en sådan beskaffenhed, at de giver prøven tilstrækkelig beskyttelse og ikke medfører ændringer i prøven, der kan påvirke den efterfølgende analyse eller undersøgelse. Glas, visse metaller og visse plastformer er velegnede materialer. En uigennemsigtig beholder foretrækkes. I modsat fald skal beholderen opbevares i mørke, når den indeholder en prøve.

Beholdere og deres lukkeanordninger skal være rene og tørre. Beholderens form og størrelse skal opfylde de krav, som er fastsat for det produkt, der skal udtages prøver af.

Engangsplastbeholdere, beholdere af plast, laminater med aluminiumsfolie eller egnede plastposer med de fornødne lukkemuligheder kan anvendes.

Bortset fra plastposer skal beholdere kunne lukkes sikkert enten med en passende prop eller med et skruelåg af plast eller metal, som om nødvendigt er forsynet med en lufttæt plastpakning. Prop og plastpakning skal være uopløselige, ikke-absorberende og fedttætte og må ikke kunne påvirke prøvens lugt, smag, egenskaber eller sammensætning.

Propper skal være lavet af eller overtrukket med ikke-absorberende, lugtfrie materialer.

4. Prøveudtagningsteknik

Prøvebeholderen skal lukkes umiddelbart efter, at prøven er udtaget.

5. Opbevaring af prøver

Den anbefalede opbevaringstemperatur for prøver af de forskellige kaseiner og kaseinater må ikke være over 25 grader C.

6. Transport af prøver

Prøverne sendes hurtigst muligt (helst senest 24 timer efter udtagningen) til det laboratorium, der skal foretagne undersøgelserne.

Der skal træffes foranstaltninger, som sikrer. at prøver under transport ikke udsættes for forurenende lugte, direkte sollys eller temperaturer over 25 grader C.

II. METODE: UDTAGNING AF PRØVER AF KASEINER OG KASEINATER TIL KONSUM

1. Formål og anvendelsesområde

Beskrivelse af den metode, der skal anvendes ved udtagning af prøver til kemisk analyse af

- syrekaseiner til konsum,

- løbekaseiner til konsum,

- kaseinater til konsum.

2. Udstyr

Se afsnit 2 i Almindelige Bestemmelser.

2.1. Søgere, der er lange nok til at nå bunden af emballagen med produkter. Søgere, der svarer til beskrivelsen i del III til dette direktiv, er velegnede.

2.2. Ske, spatel eller skuffe: bredbladet.

2.3. Prøvebeholdere

Se afsnit 3 i Almindelige Bestemmelser.

3. Fremgangsmåde

3.1. Generelt

Der skal drages omsorg for, at produktet, der skal undersøges, optager så lidt atmosfærisk fugtighed som muligt før og under udtagningen af prøver til analyse. Efter prøveudtagningen lukkes emballagen forsvarligt igen.

3.2. Fremgangsmåde

3.2.1. Prøveudtagning

Der udtages en prøve på mindst 200 g. Den rene og tørre søger presses ind i produktet, medens emballagen om nødvendigt hældes eller lægges ned på siden. Spalten skal vende nedad, og indtrykningen skal ske jævnt. Når søgeren når bunden af emballagen, drejes det 180 grader og trækkes ud, hvorefter indholdet hældes ud i en prøvebeholder. Det kan være nødvendigt at tage flere søgerstik, for at prøven bliver på mindst 200 g. Prøvebeholderen lukkes umiddelbart efter, at prøveudtagningen er tilendebragt. Sådanne prøveudtagninger skal foretages fra det samme parti.

3.2.2. Prøveudtagning af produkter, der er pakket i små detailemballager

Prøven kan udgøres af indholdet af en ubeskadiget og uåbnet emballage. Så vidt muligt udtages en eller flere emballager af samme parti, så prøven bliver på mindst 200 g.

Hvis dette ikke er muligt, anvend en anden metode til at opnå en repræsentativ prøve.

3.2.3. Konservering, opbevaring og transport af prøven

Se afsnit 5 og 6 i Almindelige Bestemmelser.

III. SØGER TIL UDTAGNING AF PRØVER AF KASEINER OG KASEINATER TIL KONSUM I STORE PARTIER

1. Søgetyper

Type A: lang (se figur).

Type B: kort (se figur).

2. Materialer

Blad og skaft skal være af poleret metal, helst rustfrit stål. Grebet på den lange type skal helst være af rustfrit stål. Den korte type skal have aftageligt greb af træ eller plast, som fastgøres til bladet med en bajonetfatning.

3. Konstruktion

3.1. Form, materiale og finish skal være af en sådan beskaffenhed, at søgeren let kan rengøres.

3.2. Den fremspringende kant på bladet af type A skal tilstrækkelig skarp til at fungere som skrabeklinge.

3.3. Spidsen af bladet skal være tilstrækkelig skarp til, at prøveudtagningen let kan foretages.

4. Hoveddimensioner

Søgerens dimensioner (tolerance: 10%) skal være som angivet i følgende tabel

Type A Type B lang kort Bladets længde 800 400 Bladets godstykkelse 1 - 2 1 - 2 Bladets indre diameter ved spidsen 18 32 Bladets indre diameter ved grebet eller skaftet 22 28 Spaltebredde ved spidsen 4 20 Spaltebredde ved grebet eller skaftet 14 14

5. Bemærkning om søgernes anvendelse

5.1. Ved mere eller mindre klæbende pulvere kan søgerne indstikkes lodret. Søgere af type A fyldes da fuldstændigt ved drejning og kan udtrækkes lodret.

Søgere af type B bliver allerede fyldt helt ved indstikningen, men må udtrækkes i skrå stilling for at undgå, at noget tabes fra den nederste ende.

5.2. Ved mere eller mindre løst pulver må beholdere hældes, og søgerne indstikkes næsten vandret med spalten nedad og udtrækkes med spalten opad.

BILAG 2

OMFANG AF DET FØRSTE DIREKTIV OM FÆLLESSKABSANALYSEMETODER FOR SPISELIGE KASEINER OG KASEINATER

I. Almindelige bestemmelser

II. Bestemmelse af vandinhold i

- syrekasein med metode 1, bilag II

- løbekasein med metode 1, bilag II

- kaseinater med metode 1, bilag II

III. Bestemmelse af proteinindhold i

- syrekasein med metode 2, bilag II

- løbekasein med metode 2, bilag II

- kaseinater med metode 2, bilag II

IV. Bestemmelse af titrerbar syregrad i

- syrekasein med metode 3, bilag II

V. Bestemmelse af aske (inkluderet P(2)O(5)) i

- syrekasein med metode 4, bilag II

- løbekasein med metode 5, bilag II

VI. Bestemmelse af pH i

- kaseinater med metode 6, bilag II

ANALYSEMETODER FOR SAMMENSÆTNINGEN AF SPISELIGE KASEINER OG KASEINATER

ALMINDELIGE BESTEMMELSER

1. FORBEREDELSE AF ANALYSEPRØVEN

1.1. Generelt

Vægten af den prøve, som indleveres til laboratoriet til analyse, skal mindst være 200 g.

1.2. Forberedelse af prøven til laboratorieanalyse

1.2.1. Laboratorieprøven blandes omhyggeligt, og klumper knuses ved gentagen rystning og vending af beholderen (om nødvendigt efter at have omhældt hele laboratorieprøven til en lufttæt beholder af tilstrækkelig størrelse (dobbelt rumfang af prøven), for at kunne udføre denne operation).

1.2.2. Ca. 50 g af den omhyggeligt blandede laboratorieprøve (1.2.1) hældes op i kontrolsigten (3.3).

1.2.3. Hvis denne portion på 50 g passerer fuldstændigt eller næsten fuldstændigt gennem sigten (3.3) (mindst 95 vægtprocent), kan prøven anvendes til bestemmelsen.

1.2.4. I modsat fald må denne portion på 50 g knuses ved hjælp af knuseapparatet (3.4), indtil den opfylder sigtekriteriet (1.2.3). Hele den sigtede prøve hældes straks op i en lufttæt beholder af tilstrækkelig størrelse (dobbelt rumfang af prøven) og blandes omhyggeligt ved gentagen rystning og vending. Under disse operationer træffes foranstaltninger for at undgå ændringer i produktets vandindhold.

1.2.5. Der fortsættes med bestemmelsen så snart som muligt efter prøveforberedelsen.

1.3. Beholdere

Prøven skal altid opbevares i en luft- og vandtæt beholder.

2. REAGENSER

2.1. Vand

2.1.1. Når vand nævnes til opløsning, fortynding eller skylning skal der anvendes destilleret vand eller demineraliseret vand af mindst tilsvarende renhed.

2.1.2. Når der henvises til »opløsning« eller »fortynding« uden nærmere angivelse, betyder det »opløsning i vand« eller »fortynding med vand«.

2.2. Kemikalier

Alle anvendte kemikalier skal være af anerkendt analysekvalitet, undtagen hvor andet er angivet.

3. UDSTYR

3.1. Udstyrsliste

Udstyrslisterne omfatter kun udstyr til speciel anvendelse eller med særlige specifikationer.

3.2. Analyse vægt

Analysevægt er en vægt, som kan veje med mindst 0,1 mg nøjagtighed.

3.3. Kontrolsigte

De anvendte kontrolsigter med låg skal have en diameter på 200 mm og være af metaldug med en nominel maskevidde på 500 micro m.

Tolerancen på maskevidden og tråddiameteren skal være som angivet i ISO 3310/1. (Kontrolsigter - Tekniske krav og kontrol - Del 1: Duge af metal. ISO 331 0/1 - 1975).

Sigterne skal være forsynet med opsamlingsskål.

3.4. Knuseapparat

For knusning af laboratorieprøven, hvis det er nødvendigt (se 1.2.4), uden for kraftig varmeudvikling og uden afgivelse eller optagelse af fugt. En hammermølle må ikke anvendes.

4. ANGIVELSE AF RESULTATER

4.1. Resultater

Det resultat, som angives i analyserapporten, skal være gennemsnittet af to bestemmelser, som tilfredsstiller metodens repeterbarhedskriterium.

4.2. Procentberegning

Undtagen hvor andet er angivet, skal resultatet beregnes som vægtprocent af prøven.

5. FORSØGSRAPPORT

Forsøgsrapporten skal angive den anvendte metode og de opnåede resultater. Desuden skal den nævne alle enkeltheder i fremgangsmåden, som ikke er fastsat i analysemetoden eller som er valgfri, såvel som alle omstændigheder, som kan have indvirket på de opnåede resultater. Forsøgsrapporten skal give alle nødvendige oplysninger til fuldstændig identifikation af prøven.

METODE 1

BESTEMMELSE AF VANDINDHOLD

1. FORMÅL OG ANVENDELSESOMRÅDE

Med denne metode bestemmes vandindholdet i

- syrekasein,

- løbekasein,

- kaseinater.

2. DEFINITION

Vandindhold i kasein og kaseinater

vægttabet, som bestemt ved den angivne metode.

3. PRINCIP

Vægten af den del af prøven, som resterer efter tørring ved atmosfæretryk i en ovn ved 102 grader C +/- 1 grader C til konstant vægt, bestemmes. Vægttabet beregnes som vægtprocent af prøven.

4. APPARATUR

4.1. Analysevægt

4.2. Vejeskåle, fladbundede og af et materiale, som ikke angribes under forsøgsbetingelserne, f.eks. nikkel, aluminium, rustfrit stål eller glas. Vejeskålene skal have låg, som slutter tæt, men som let kan fjernes. Passende dimensioner: diameter 60 til 80 mm og højde ca. 25 mm.

4.3. Tørreovn ved atmosfæretryk , godt ventileret og med termostatkontrol, som kan indstilles (til 102 grader C +/- 1 grader C). Der skal være samme temperatur i hele ovnen.

4.4. Ekssikkator , med frisk aktiveret silicagel med hygroskopisk indikator, eller tilsvarende tørremiddel.

4.5. Passende indretning til håndtering af vejeskåle , f.eks. en laboratorietang.

5. FREMGANGSMÅDE

5.1. Prøveforberedelse

Som beskrevet i afsnit 1.2 under Almindelige bestemmelser.

5.2. Klargøring af vejeskålen

5.2.1. Den åbne vejeskål og låget (4.2) opvarmes i ovnen (4.3) ved 102 grader C +/- 1 grader C i mindst en time.

5.2.2. Låget lægges på vejeskålen, som anbringes i ekssikkatoren (4.4), afkøles til temperaturen i vejerummet og vejes med 0,1 mg nøjagtighed (m(0)).

5.3. Prøvemængde

I vejeskålen anbringes 3 til 5 g af prøven (5.1), låget lægges på, og der vejes med 0,1 mg nøjagtighed (m(1)).

5.4. Bestemmelse

5.4.1. Vejeskålen åbnes, anbringes sammen med låget i ovnen (4.3) ved 102 grader C +/- 1 grader C, og henstår her i fire timer.

5.4.2. Låget lægges på vejeskålen, det hele anbringes i ekssikkatoren, afkøles til temperaturen i vejerummet og vejes med 0,1 mg nøjagtighed.

5.4.3. Vejeskålen åbnes, anbringes atter sammen med låget i ovnen og henstår her i en time. Operation 5.4.2 gentages.

5.4.4. Hvis vægten, som er fundet under 5.4.3, er mere end 1 mg mindre end den, som er fundet under 5.4.2, gentages operation 5.4.3.

Hvis vægten er forøget, anvendes den mindste fundne vægt til beregningen (6.1).

Den endelige fundne vægt kaldes m2 g.

Den totale tørretid bør sædvanligvis ikke overskride seks timer.

6. ANGIVELSE AF RESULTATER

6.1. Beregningsmåde

Vægttabet ved tørring af prøven, angivet som vægtprocent, beregnes med formlen

m1 - m2 -------- x 100 m1 - m0

hvor

m(0) = vægten i gram af vejeskålen og låget efter operationeme i 5.2;

m(1) = vægten i gram af vejeskålen, låget og prøven for tørring (operation 5.3);

m(2) = vægten i gram af vejeskålen, låget og prøven efter tørring (operation 5.4.3 eller 5.4.4).

Beregn vægttabet ved tørringen med 0,01% nøjagtighed.

6.2. Repeterbarhed

Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser, udført samtidig eller lige efter hinanden af den samme person med den samme prøve og under de samme betingelser, må ikke overskride 0,1 g vand pr. 100 g produkt.

Dette repeterbarhedsresultat skal opnås i 95% af de antal gange metoden udføres.

METODE 2

BESTEMMELSE AF PROTEININDHOLD

1. FORMÅL OG ANVENDELSESOMRÅDE

Med denne metode bestemmes proteinindholdet i

- syrekasein,

- løbekasein,

- kaseinater,

- med undtagelse af dem, der indeholder ammoniumkaseinat eller andre ammonium- eller nitrogenholdige ikke-protein forbindelser.

2. DEFINITION

Proteinindholdet: Nitrogenindholdet, bestemt efter den anførte metode, multipliceret med 6,38 og angivet i vægtprocent.

3. PRINCIP

En prøve behandles med en blanding af kaliumsulfat og svovlsyre med kobber(II)sulfat som katalysator for at omdanne organisk nitrogen til ammoniakalsk nitrogen. Ammoniakken destilleres af og absorberes i borsyre, hvorefter den titreres med en indstillet saltsyreopløsning. Nitrogenindholdet omregnes til proteinindhold ved multiplikation med faktoren 6,38.

4. REAGENSER

4.1. Svovlsyre, koncentreret , Q(20) = 1,84 g/ml

4.2. Kaliumsulfat, vandfrit (K(2)SO(4))

4.3. Kobber(II)sulfat pentahydrat (CuSO(4).5H(2)O)

4.4. Sucrose (C(12)H(22)O(11))

4.5. Borsyre , opløsning med 40 g/l

4.6. Natriumhydroxid , koncentreret vandig opløsning 30% w/w, carbonatfri

4.7. Saltsyre , 0,1 mol/l

4.8. Blandet indikator . Lige dele af en opløsning med 2 g/l methylrødt i mindst 95% (v/v) ethanol og en opløsning med 1 g/l methylenblåt i mindst 95% (v/v) ethanol blandes.

5. APPARATUR

5.1. Analysevægt

5.2. Kjeldahlkolbe , 500 ml

5.3. Destruktionsapparat , hvori man kan holde Kjeldahlkolben (5.2) i en skrå stilling, forsynet med et varmeaggregat, som ikke opvarmer den del af kolben, som ikke er dækket af den indeholdte væske.

5.4. Svaler med retlinet indre rør

5.5. Udstrømninger, som har en sikkerhedskugle , og som er forbundet med den nederste del af svaleren (5.4) med en samling af slebet glas eller med en gummislange. Hvis man anvender en gummislange, skal glasenderne være tæt på hinanden.

5.6. Dråbefanger , som er forbundet med Kjeldahlkolben (5.2) og svaleren (5.4) med tilpassede gummipropper eller lignende.

5.7. Konisk kolbe , 500 ml

5.8. Måleglas , 50 og 100 ml

5.9. Burette , 50 ml, inddeling 0,1 ml

5.10. Midler til regelmæssig kogning

5.10.1. Til destruktionen: små stykker hårdt porcelæn eller glasperler.

5.10.2. Til destillationen: nylig glødede pimpstenstykker.

6. FREMGANGSMÅDE

6.1. Prøveforberedelse

Som beskrevet i afsnit 1.2 under Almindelige bestemmelser.

6.2. Kontrol af tilstedeværelsen af ammoniakalsk nitrogen

Hvis det formodes at der er ammoniumkaseinat eller andre ammoniumforbindelser til stede, udføres følgende prøve. Til 1 g prøve i en lille konisk kolbe sættes 10 ml vand og 100 mg magnesiumoxid. Det magnesiumoxid, der klæber til kolbens sider, skylles ned, og kolben lukkes med en korkprop, idet der mellem proppen og kolbens hals anbringes et stykke rødt fugtet lakmuspapir. Kolbens indhold blandes omhyggeligt og opvarmes på vandbad mellem 60 grader C og 65 grader C. Hvis lakmuspapiret farves blåt inden for 15 minutter, er der ammoniak til stede, og metoden kan ikke anvendes (se afsnit 1).

6.3. Blindprøve

Samtidig med bestemmelsen af nitrogen i prøven foretages enblindprøve, hvor prøven erstattes af 0,5 g sucrose (4.4). Der anvendes samme apparatur, samme mængder af alle reagenser og samme fremgangsmåde som beskrevet: 6.5. Hvis resultater af blindprøven overstiger 0,5 ml 0,1 mol/l syre må reagenserne kontrolleres, og de(t) urene reagens(er) må renses eller udskiftes.

6.4. Prøvemængde

I Kjeldahlkolben (5.2) kommes 0.3 til 0.4 g af prøven (6.1), som er afvejet med 0,1 mg nøjagtighed.

6.5. Bestemmelse

6.5.1. Der sættes til kolben nogle stykker porcelæn eller glasperler (5.10.1) og ca. 10 g vandfrit kaliumsulfat (4.2).

Der tilsættes 0.2 g kobber(II)sulfat (4.3), og kolbens hals skylles med lidt vand. Der tilsættes 20 ml koncentreret svovlsyre 4.1). Kolbens indhold blandes.

Der opvarmes forsigtigt på destruktionsapparatet (53), indtil skumdannelsen er ophørt, og der koges forsigtigt, indtil opløsningen er blevet klar, og en lys blågrøn farve er fremkommet. Under opvarmningen rystes kolben af og til.

Kogningen fortsættes, således at dampene fortættes midt i kolbens hals. Opvarmningen fortsættes i 90 minutter, idet lokal overopvarmning undgås.

Der afkøles til stuetemperatur, hvorefter der forsigtigt tilsættes ca. 200 ml vand og nogle stykker pimpsten (5.10.2). Der blandes og afkøles på ny.

6.5.2. Til den koniske kolbe 5.7) sættes 50 ml af borsyreopløsningen (4.5) og fire dråber af indikatoren (4.8). Efter blanding anbringes kolben under svaleren (5.4), så at enden af udstrømningsrøret (5.5) er neddyppet i borsyreopløsningen. Med måleglasset (5.8) sættes 80 ml natriumhydroxidopløsning (4.6) til Kjeldahlkolben. Medens dette gøres. holdes kolben skråt, så natriumhydroxidopløsningen løber ned langs væggen og danner et lag nederst i kolben.

Indholdet i Kieldahlkolben blandes ved at give kolben en let roterende bevægelse. Der opvarmes efterhånden til kogning, idet skumdannelse undgås. Destillationen fortsættes, så der opsamles 150 ml destillat på ca. 30 minutter. Destillatets temperatur skal være under 25 grader C. Ca. 2 minutter før destillationens afslutning sænkes den koniske kolbe, så enden af udstrømningsrøret ikke længere dypper ned i den sure opløsning, og den nederste ende skylles med lidt vand. Opvarmningen standses, udstrømningsrøret fjernes, og dets udvendige og indvendige side skylles med lidt vand, som opsamles i den koniske kolbe.

6.5.3. Destillatet i den koniske koibe titreres med den indstillede saltsyreopløsning (4.7).

7. ANGIVELSE AF RESULTATER

7.1. Formel og beregningsmåde

Prøvens proteinindhold er, angivet i vægtprocent, lig med

V1 - V2 x T x 14 x 100 x 6,38 8,932 (V1 - V2 x T ------------------------------ = ------------------------- m x 1000 m

hvor

V(1) = det volumen i milliliter af den indstillede saltsyreopløsning (4.7), som er brugt til bestemmelse (6.5);

V(2) = det volumen i milliliter af den indstillede saltsyreopløsning (4.7), som er brugt til blindprøven (6.3);

T = styrken af den indstillede saltsyreopløsning (4.7) i mol/l;

m = vægten i gram af prøven.

Proteinindholdet beregnes med 0,1% nøjagtighed.

7.2. Repeterbarhed

Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser, udført samtidig eller lige efter hinanden af den samme person med den samme prøve og under de samme betingelser, må ikke overskride 0,5 g protein pr. 100 g produkt.

Dette repeterbarhedsinterval skal opnås i 95% af de antal gange metoden udføres.

METODE 3

BESTEMMELSE AF TITRERBAR SYREGRAD

1. FORMÅL OG ANVENDELSESOMRÅDE

Med denne metode bestemmes fri syre i syrekasein.

2. DEFINITION

Titrerbar syregrad i syrckascin: Det volumen i milliliter af en indstillet 0,1 mol/l natriumhydroxid opløsning, som nødvendig for at neutralisere et vandigt udtræk af 1 g af produktet.

3. PRINCIP

Prøven ekstraheres med vand ved 60 grader C og filtreres. Filtratet titreres med en indstillet natriumhydroxidopløsning, med phenolphthalein som indikator.

4. REAGENSER

Det vand, som anvendes i bestemmelsen eller til fremstilling af reagenser, skal være befriet for kuldioxid ved kogning i 10 minutter før anvendelse.

4.1. Natriumhydroxidopløsning : 0,1 mol/l

4.2. Phenoiphrhalein indikatoropløsning , 10 g/l i ethanol (95% v/v), neutraliseret til omslagspunktet.

5. APPARATUR

5.1. Analysevægt

5.2. Konisk kolbe , 500 ml, med sleben hals og glasprop

5.3. Fuldpipette , 100 ml

5.4. Pipette , passende til afmåling af 0,5 ml indikatoropløsning (4.2)

5.5. Konisk kolbe , 250 ml

5.6. Måleglas , 250 ml

5.7. Burette , inddeling 0,1 ml

5.8. Vandbad , som kan indstilles til 60 grader C = 2 grader C.

5.9. Passende filter

6. FREMGANGSMÅDE

6.1. Prøveforberedelse

Som beskrevet i afsnit 1.2 under Almindelige bestemmelser.

6.2 Prøvemængde

Med 10 mg nøjagtighed afvejes ca. 10 g prøve (6.1), som kommes i den koniske kolbe (5.2).

6.3. Bestemmelse

Ved hjælp af måleglassset på 250 ml (5.6) sættes 200 ml friskkogt afkølet vand, som i forvejen er opvarmet til 60 grader C. til prøven. Kolben tilproppes, indholdet blandes ved rotering af kolben, og kolben anbringes på vandbadet ved 60 grader C (5.8), hvor den henstår i 30 minutter. Kolben omrystes for hver ca. 10 minutter.

Der filtreres, og filtratet afkøles til ca. 20 grader C. Filtratet skal være klart.

Med pipetten (5.3) overføres 100 ml afkølet filtrat til den koniske kolbe (5.5). Der tilsættes med pipetten (5.4), 0,5 ml af phenoiohtalein indikatoropløsningen (4.2). Der titreres med den indstillede natriumhydroxidopløsning (4.1), indtil der fremkommer er blegrød farve, som vedvarer i mindst 30 sekunder. Det anvendte volumen noteres med 0,01 ml bøjagtighed.

7. ANGIVELSE AF RESULTATER

7.1. Formel og beregningsmåde

Den titrerbar syregrad i syrekasein er lig med

20 x V x T ------------ m

hvor

V = det anvendte volumen i mililiter af den indstillede natriumhydroxidopløsning (4.1);

T = styrken af den indstillede natriumhydroxidopløsning (4.1) i mol/l;

m = vægten i gram af prøven.

Den titrerbar syregrad beregnes med to decimaler.

7.2. Repeterbarhed

Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser, udført samtidig eller lige efter hinanden af den samme person med den samme prøve og under de samme betingelser, må ikke overskride 0,02 ml 0,1 mol/l natriumhudroxidopløsning pr. g produkt.

Dette repeterbarhedsinterval skal opnås i 95% af de antal gange metoden udføres.

METODE 4

BESTEMMELSE AF ASKE (inklusiv P(2)O(5))

1. FORMÅL OG ANVENDELSESOMRÅDE

Med denne metode bestemmes indholdet af aske (inklusiv P(2)O(5)) i syrekasein.

2. DEFINITION

Indeholdet af aske (inklusiv P(2)O(5)): Indholdet af aske, som det bestemmes ved den anførte metode.

3. PRINCIP

En prøve glødes ved 825 grader C +/- 25 grader C under tilstedeværelse af magnesiumacetat til at binde alt organisk phosphor. Asken beregnes efter vejning af gløderesten og subtraktion af den mængde aske, som stammer fra magnesiumscetatet.

4. REAGENSER

4.1. Magnesiumacetat tetrahydrat opløsning , 120 g/l. Der opløses 120 g magnesiumacetat tetrahydrat Mg(CH(3)CO(2))(2).4H(2)O i vand og fyldes op til 1 liter med vand.

5. APPARATUR

5.1. Analysevægt

5.2. Fuldpipette , 5 ml

5.3. Digler af kvarts eller platin , ca. 70 mm i diameter og 25 til 50 mm dybe

5.4. Tørreovn , som kan indstilles til 102 grader C +/- 1 grad C.

5.5. Elektrisk ovn med luft cirkulation , som kan indstilles til 825 grader C +/- 25 grader C.

5.6. Kogende vandbad

5.7. Ekssikkator , med frisk sktivitet silicagel med hygroskopisk indikator, eller tilsvarende tørremiddel

6. FREMGANGSMÅDE

6.1. Prøveforberedelse

Som beskrevet i afsnit 1.2 under Almindelige bestemmelser.

6.2. Klargøring af diglerne

To digler (A,B) (5.3) opvarmes i den elektriske ovn (5.5) ved 825 grader C +/- 25 grader C i 30 minutter. De afkøles til en vis grad, før de anbringes i ekssikkatoren (5.7), hvor de afkøles til temperaturen i vejerummet og vejes med 0,1 mg nøjagtighed.

6.3. Prøvemængde

I en af de klargjorte digler (A) afvejes med 0,1 mg nøjagtighed ca. 3 g af prøven (6.1).

6.4. Bestemmelse

Til diglen (A) sættes ved hjælp af pipetten (5.2) nøjagtighed 5 ml af magnesiumacetatopløsningen (4.1), således at hele den udtagne prøve befrugtes, og den udtagne prøve befrugtes, og den henstår i 20 minutter.

Til den anden klargjorte digel (B) sættes ved hjælp af pipetten (5.2) nøjagtighed 5 ml. magnesiumacetatopløsningen (4.1).

Indholdet af begge digler (A og B) inddampes til tørhed på det kogende vandbad (5.6).

Begge digler anbringes i ovnen (5.4) ved 102 grader C +/- 1 grad C, hvor de henstår i 30 minutter.

Diglen A med indhold opvarmes over en lille flamme eller på en varmeplade eller under enn IR lampe, indtil prøven er fuldstændig forkullet, idet man passer på, at den ikke bryder i brand.

Begge diglerne (A og B) anbringes i den elektriske ovn (5.5) ved 825 grader C +/- 25 grader C og opvarmes her i mindst en time, indtil alt kulstoffet i digel A er forsvundet. Diglerne afkøles til en vis grad, før de anbringes i ekssikkatoren (5.7), hvor de afkøles til temperaturen i vejerummet og vejes med 0,1 mg nøjagtighed.

Gentag opvarmningen i den elektriske ovn i ca. 30 minutter tillige med afkøling og vejning, indtil vægten forbliver konstant inden for 1 mg eller begynder at stige. Den mindste vægt benyttes.

7. ANGIVELSE AF RESULTATER

7.1. Beregningsmetode

Prøvens askeindhold inklusiv P2O5, angivet i vægtprocent er lig med

(m1 - m2) - (m3 - m4) --------------------- x 100 m0

hvor

m0 = vægten i gram af den udtagne prøve;

m1 = vægten i gram af diglen med remanens;

m2 = vægten i gram af den klargjorte digel;

m3 = vægten i gram af digel B med remanens;

m4 = vægten i gram af den klargjorte digel B.

Den endelige resultat resultat beregnes med 0,01 % nøjagtighed.

7.2.

Repeterbarhed

Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser, udført samtidig eller lige efter hinanden af den samme person med den samme prøve og under de samme betingelser, må ikke overskride 0,15 g aske pr. 100 g produkt.

Dette repeterbarhedsinterval skal opnås i 95 % af de antal gange metoden udføres.

METODE 6.

BESTEMMELSE AF pH

1. FORMÅL OG ANVENDELSESOMRÅDE

Med denne metode bestemmes pH af kaseinater: pH ved 20 grader C af en vandig kaseinatopløsning, bestemt ved den anførte metode.

2. DEFINITION

pH af kaseinater: pH ved 20 grader C af en vandig kaseinatopløsning, bestemt ved den anførte metode.

3. PRINCIP

Elektrometrisk bestemmelse af pH af en vandig kaseinatopløsning ved hjælp af et pH-meter.

4. REAGENSER

Det vand, som anvendes til bestemmelse af pH (6) eller til fremstilling af reagenser, skal være friskdestilleret vand, som har været beskyttet mod kuldioxidabsorption.

4.1. Bufferopløsninger til kalibrering af pH-meteret (5.2)

To standard bufferopløsninger med pH-værdier ved 20 grader C, som er kendt med to decimaler, og som ligger på hver sin side af pH-værdien for den prøve, som skal undersøges, f.eks. en phthalatbufferopløsning med en pH-værdi på ca. 4 og en boraxbufferopløsning med en pH-værdi på ca. 9.

5. APPARATUR

5.1. Analysevægt

5.2. pH-meter med en følsomhed på mindst 0,05 pH-enheder, med en passende glaselektrode og en kalomel- eller anden referenceelektrode.

5.3. Ternometer med en nøjagtighed på 0,5 grader C.

5.4. Konisk kolbe. 100 ml. forsynet med sleben glasprop.

5.5. Bægerglas , 50 ml.

5.6. Omrører

5.7. Bægerglas til omrøreren (5.6), mindst 250 ml

6. FREMGANGSMÅDE

6.1. Prøveforberedelse

Som beskrevet i afsnit 1.2 under Almindelige bestemmelser.

6.2. Bestemmelse

6.2.1. Kalibrering af pH-meter

Bufferopløsningernes temperatur (4.1) indstilles til 20 grader C, og pH-meteret kalibreres efter fabrikantens anvisninger.

Anm .

1. Kalibreringen bør udføres, medens kolberne henstår i 20 minutter (se 6.2.2).

2. Hvis en række prøver skal analyseres, må kalibreringen af pH- meteret kontrolleres mindst hver 30. minut med en eller flere af standard bufferopløsningerne.

6.2.2. Fremstilling af prøveopløsningen

I bægerglasset (5.7) hældes 95 ml vand, der tilsættes 5,0 g af prøven (6.1) og blandes med omrøreren (5.6) i 30 sekunder.

Henstand i 20 minutter ved ca. 20 grader C tildækket med et urglas.

6.2.3. Måling af pH

6.2.3.1. Ca. 20 ml af opløsningen hældes over i bægerglasset (5.5), og pH-værdien af denne væske bestemmes straks ved hjælp af pH-meteret (5.2) efter at glaselektroden er skyllet omhyggeligt med vand.

6.2.3.2. pH-værdien måles.

7. ANGIVELSE AF RESULTATER

7.1. Registrering af pH

Som pH-værdi for den vandige kaseinatopløsning registreres værdien, som aflæses på pH-meterets skal med mindst to decimaler.

7.2. Repeterbarhed

Forskellen mellem resultaterne af to bestemmelser, udført samtidig eller lige efter hinanden af den samme person med den samme prøve og under de samme betingelser, må ikke overskride 0,1 pH-enheder for kaseinekstrakter og 0,05 pH-enheder for kaseinatopløsninger.

Dette repeterbarhedsinterval skal opnås i 95 % af de antal gange metoden udføres.

Cirkulære om metoder til prøveudtagning og laboratorieundersøgelser af kasein og kaseinater til konsum.

(Til samtlige autoriserede mælkekonservesfabrikker og virksomheder, der er autoriserede til fremstilling af kasein og kaseinater)

I medfør af bestemmelserne i

- EF-Kommissionens Første Direktiv af 15. juli 1986 om fastsættelse af fællesskabsmetoder til udtagning til kemisk analyse af prøver af kaseiner og kaseinater til konsum, og

- EF-Kommissionens Første Direktiv af 25. oktober 1985 om analysemetoder for spiselige kaseiner og kaseinater,

samt i § 21 i bekendtgørelse nr. 498 af 28. juli 1986 om mælkekonserves m.m. meddeles herved, at prøver af kaseiner og kaseinater omfattet af Rådets direktiv (83/417/EØF) af 25. juli 1983 om indbyrdes tilnærmelse af medlemslandenes lovgivning om spiselige kaseiner og kaseinater, for så vidt der er tale om prøver til kemiske undersøgelser, vil blive udtaget i overensstemmelse med reglerne i bilag I, og at prøverne vil blive analyserede efter de i i bilag II angivne metoder.

Ingen