611/2004 Sb. Vyhláška, kterou se mění vyhláška č. 211/2004 Sb., o metodách zkoušení a způsobu odběru a přípravy kontrolních vzorků

Vyhláška č. 211/2004 Sb., o metodách zkoušení a způsobu odběru a přípravy kontrolních vzorků, se mění takto

1. Poznámka pod čarou č. 1 zní

„1) První Směrnice Komise 79/1067/EHS ze dne 13. listopadu 1979, kterou se stanoví analytické metody Společenství pro zkoušení určitých druhů zahuštěného a sušeného mléka určeného k lidské spotřebě. První Směrnice Komise 79/796/EHS ze dne 26. července 1979, kterou se stanoví analytické metody Společenství pro zkoušení některých cukrů určených k lidské spotřebě. Směrnice Komise 80/891/EHS ze dne 25. července 1980 týkající se analytické metody Společenství pro stanovení obsahu kyseliny erukové v olejích a tucích určených jako takových k lidské spotřebě a v potravinách obsahujících přidané oleje nebo tuky. První Směrnice Komise 81/712/EHS ze dne 28. července 1981, kterou se stanoví metody Společenství, jimiž se ověřuje splnění kritérií pro čistotu u určitých přídatných látek použitých v potravinách. První Směrnice Komise 85/503/EHS ze dne 25. října 1985 o metodách pro analýzu potravinářských kaseinů a kaseinátů. Směrnice Rady 85/591/EHS ze dne 20. prosince 1985 týkající se zavedení metod Společenství pro odběr vzorků a analýzu pro sledování potravin určených k lidské spotřebě. První Směrnice Komise 86/424/EHS ze dne 15. července 1986, kterou se stanoví metody odběru vzorků k chemickým analýzám potravinářských kaseinů a kaseinátů. První Směrnice Komise 87/524/EHS ze dne 6. října 1987, kterou se stanoví metody Společenství pro odběr vzorků určených k chemické analýze sledovaných mléčných výrobků. Směrnice Komise 92/2/EHS ze dne 13. ledna 1992, kterou se stanoví postup odběru vzorků a metody analýzy Společenství při úředním dozoru nad teplotami zmrazených potravin určených k lidské spotřebě. Směrnice Rady 93/99/EHS ze dne 29. října 1993 o doplňujících opatřeních týkajících se úředního dozoru nad potravinami. Směrnice Komise 98/53/ES ze dne 16. července 1998 stanovující metody odběru vzorků a metody rozboru pro oficiální kontrolu hladiny určitých cizorodých látek v potravinách. Směrnice Komise 2001/22/ES ze dne 8. března 2001, kterou se stanoví metody odběru vzorků a analýzy pro úřední kontrolu dodržování maximálních limitů olova, kadmia, rtuti a 3-MCPD v potravinách. Směrnice Evropského parlamentu a Rady 2001/37/ES ze dne 5. června 2001 o sbližování právních a správních předpisů členských států týkajících se výroby, obchodní úpravy a prodeje tabákových výrobků. Směrnice Komise 2002/26/ES ze dne 13. března 2002, kterou se stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu množství ochratoxinu A v potravinách. Směrnice Komise 2002/27/ES ze dne 13. března 2002, kterou se mění směrnice 98/53/ES, kterou se stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu množství určitých kontaminujících látek v potravinách. Směrnice Komise 2002/63/ES ze dne 11. července 2002, kterou se stanoví metody Společenství pro odběr vzorků pro úřední kontrolu reziduí pesticidů v produktech rostlinného a živočišného původu a na jejich povrchu a kterou se zrušuje směrnice 79/700/EHS. Směrnice Komise 2002/69/ES ze dne 26. července 2002, kterou se stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu dioxinů a stanovení PCB s dioxinovým efektem v potravinách. Směrnice Komise 2003/78/ES ze dne 11. srpna 2003, kterou se stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu množství patulinu v potravinách. Směrnice Komise 2003/121/ES ze dne 15. prosince 2003, kterou se mění směrnice 98/53/ES, kterou se stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu množství určitých kontaminujících látek v potravinách. Směrnice Evropského parlamentu a Rady 2003/114/ES ze dne 22. prosince 2003, kterou se mění směrnice 95/2/ES o potravinářských přídatných látkách jiných než barviva a náhradní sladidla. Směrnice Komise 2004/16/ES ze dne 12. února 2004, kterou se stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu obsahu cínu v potravinách balených v plechovkách. Směrnice Komise 2004/43/ES ze dne 13. dubna 2004, kterou se mění směrnice 98/53/ES a 2002/26/ES, pokud jde o metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu množství aflatoxinu a ochratoxinu A v potravinách pro kojence a malé děti. Směrnice Komise 2004/44/ES ze dne 13. dubna 2004, kterou se mění směrnice 2002/69/ES, kterou se stanoví metody odběru vzorků a analytické metody pro úřední kontrolu dioxinů a stanovení PCB s dioxinovým efektem v potravinách.“.

10. V § 10 se odstavec 12 zrušuje.

Dosavadní odstavce 13 až 19 se označují jako odstavce 12 až 18.

11. V § 10 se doplňují odstavce 19 a 20, které znějí

„(19) Při kontrole vzorků obsahu cínu v potravinách balených v plechovkách se postupuje podle přílohy č. 42.

(20) Při kontrole dodržování maximálních limitů patulinu v potravinách se postupuje podle přílohy č. 43.“.

12. V § 11 odst. 2 písmeno f) zní

„f) jednoznačnou identifikaci provedené zkoušky,“.

13. V příloze č. 1 bod 4.3 zní

„4.3 Přehled postupu odběru vzorků u obilovin a sušených hroznů révy vinné

KomoditaHmotnost šarže (t)Hmotnost nebo počet částí šaržePočet dílčích vzorkůHmotnost souhrnného vzorku (kg)Obiloviny a výrobky z obilovin≥ 1500500 t10010> 300 a < 15003 části šarže10010≥ 50 a ≤ 300100 t10010< 50-10 až 1001)1 až 10Sušené hrozny révy vinné (korintky, rozinky a sultánky)≥ 1515 až 30 t10010< 15-10 až 1002)1 až 101) V závislosti na hmotnosti šarže - viz tabulka 2 této přílohy.2) V závislosti na hmotnosti šarže - viz tabulka 3 této přílohy.“.

14. V příloze č. 1 se za bod 4.5 vkládá nový bod 4.6, který včetně poznámky pod čarou č. 29 zní

„4.6 Postup odběru vzorků potravin určených pro kojence a malé děti29)

Použije se postup odběru vzorků uvedený pro obiloviny a výrobky z obilovin v bodě 4.5 této přílohy. Počet dílčích vzorků, které mají být odebrány, závisí na hmotnosti šarže. Podle tabulky 2 v bodě 4.5 této přílohy se odebere minimálně 10 a maximálně 100 dílčích vzorků.

Hmotnost dílčího vzorku má být 100 gramů. U šarží ve formě maloobchodního balení závisí hmotnost dílčího vzorku na hmotnosti maloobchodního balení.

Hmotnost souhrnného vzorku má být 1 až 10 kg; vzorek musí být dostatečně promísen.

29) Vyhláška č. 54/2004 Sb., o potravinách určených pro zvláštní výživu a o způsobu jejich použití. “.

Dosavadní bod 4.6 se označuje jako bod 4.7.

15. V příloze č. 1 bod 5 zní

„5. Přijetí šarže nebo části šarže

Šarže nebo část šarže se přijímá, jestliže souhrnný vzorek vyhovuje maximálnímu limitu se zohledněním nejistoty měření a po korekci na výtěžnost.

Šarže nebo část šarže se odmítá, jestliže souhrnný vzorek se zohledněním nejistoty měření a po korekci na výtěžnost překračuje maximální limit.“.

16. V příloze č. 2 se doplňuje bod 4.2, který zní

„4.2 Zvláštní ustanovení pro odběr vzorků u šarží z celých ryb

Počet dílčích vzorků, které se odeberou ze šarže, je stanoven v tabulce 1. Hmotnost souhrnného vzorku, který vznikne sdružením všech dílčích vzorků, musí být alespoň 1 kg (viz bod 3.5).

Pokud vzorkovaná šarže obsahuje také jednotlivé ryby o hmotnosti menší než 1 kg, odebere se pro souhrnný vzorek celá ryba jako dílčí vzorek. Pokud je hmotnost takto vytvořeného souhrnného vzorku větší než 3 kg, může dílčí vzorek sestávat ze středních částí ryb o hmotnosti alespoň 100 g, které tvoří souhrnný vzorek. Celá část, na niž se vztahuje maximální limit, se použije k homogenizaci vzorku.

Pokud vzorkovaná šarže obsahuje jednotlivé ryby o hmotnosti vyšší než 1 kg, je dílčím vzorkem střední část ryby. Každý dílčí vzorek má hmotnost alespoň 100 g. Pokud tvoří vzorkovanou šarži ryba o hmotnosti větší než 6 kg a odebrání střední části by znamenalo významnou hospodářskou ztrátu, odeberou se alespoň tři vzorky minimálně po 350 gramech, bez ohledu na velikost šarže.“.

17. V příloze č. 2 bod 5 zní

„5. Dodržení specifikací v šarži nebo v části šarže

Šarže se přijímá, pokud výsledek zkoušky nepřekračuje příslušný maximální limit stanovený v nařízení (ES) č. 466/2001, přičemž se zohlední nejistota měření.

Šarže se odmítá, pokud výsledek zkoušky potvrzený zkouškou duplikátního vzorku a vypočtený jako průměr alespoň dvou samostatných stanovení nepochybně překračuje se zohledněním nejistoty měření maximální limit stanovený v nařízení (ES) č. 466/2001.

Nejistotu měření lze zohlednit jedním z následujících způsobů

a) vypočtením rozšířené nejistoty při použití faktoru pokrytí 2, který odpovídá intervalu spolehlivosti přibližně 95 %, nebo

b) stanovením rozhodovací meze (CCα) podle rozhodnutí Komise 2002/657/ES ze dne 12. srpna 2002, kterým se provádí směrnice Rady 96/23/ES, pokud jde o provádění analytických metod a interpretaci výsledků.“.

18. Příloha č. 4 se zrušuje.

19. V příloze č. 5 bod 2 zní

„2. Zpracování vzorku obdrženého laboratoří

Každý laboratorní vzorek se jemně rozemele a důkladně promísí postupem, kterým se dosáhne úplné homogenizace.

Pokud se maximální limit vztahuje na sušinu, stanoví se obsah sušiny v části homogenizovaného vzorku metodou, která prokazatelně umožňuje přesné stanovení obsahu sušiny.“.

2. V § 2 písm. v) se slova „metodou zkoušení“ nahrazují slovem „hodnotou“.

20. V příloze č. 5 bod 4.4 zní

„4.4 Výpočet výtěžnosti a uvádění výsledků

Výsledky zkoušky se uvedou s korekcí nebo bez korekce na výtěžnost. Musí být uveden způsob uvedení výtěžnosti a její hodnota. Výsledek zkoušky s korekcí na výtěžnost se použije pro kontrolu dodržení limitu (viz příloha č. 41 bod 5).

Výsledek zkoušky musí být uveden ve tvaru (x ± U), kde x je analytický výsledek a U je rozšířená nejistota měření.

U je rozšířená nejistota měření, přičemž se použije faktor pokrytí 2, který odpovídá hladině spolehlivosti přibližně 95 %.“.

21. V příloze č. 7 se na konci bodu 2 doplňuje text

„Pro účely této přílohy se rozumí přijatou specifickou mezí stanovitelnosti jednotlivého kongeneru koncentrace analytu v extraktu vzorku, který u měřicího přístroje dává pro oba dva různé ionty, které mají být sledovány, odezvu s poměrem signál/šum (S/N) 3:1 pro nejméně citlivý signál a splňuje základní požadavky podle metody stanovení popsané v metodě EPA 1613 Revision B.“.

22. Přílohy č. 8 až 10 se zrušují.

23. Za přílohu č. 39 se doplňují přílohy č. 40 až 43, které znějí

„Příloha č. 40 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

1.Účel a oblast působnostiVzorky určené pro úřední kontrolu množství cínu v potravinách balených v plechovkách se odebírají dále uvedenými metodami. Takto získané souhrnné vzorky se považují za reprezentativní pro dotyčné šarže. Dodržení maximálních limitů stanovených v nařízení Komise (ES) č. 466/2001 se určí na základě obsahu zjištěného v laboratorních vzorcích.2.DefiniceŠarže:identifikovatelné množství potravinové komodity dodané ve stejném okamžiku, které má podle osoby uvedené v § 3 odst. 1 jednotné charakteristiky, jako je původ, druh, typ obalu, balírna, zasílatel nebo označení.Část šarže:určitá část šarže vyčleněná k tomu, aby z ní byl proveden odběr vzorků. Každá část šarže musí být fyzicky samostatná a identifikovatelná.Dílčí vzorek:množství materiálu odebrané z jednoho místa šarže nebo části šarže.Souhrnný vzorek:souhrn všech dílčích vzorků odebraných ze šarže nebo části šarže.Laboratorní vzorek:vzorek určený pro laboratoř.3.Obecná ustanovení3.1ZaměstnanciOdběr vzorků musí být proveden osobou splňující požadavky uvedené v § 3 odst. 1.3.2Materiál, který má být odebránKaždá šarže, která má být vyšetřena, musí být vzorkována samostatně.3.3Předběžná opatřeníPři odběru vzorků a při přípravě vzorků musí být provedena předběžná opatření s cílem zabránit jakýmkoli změnám, které by mohly ovlivnit obsah cínu, nepříznivě ovlivnit analytické stanovení nebo znehodnotit reprezentativnost souhrnných vzorků.3.4Dílčí vzorkyDílčí vzorky se odeberou pokud možno z různých míst celé šarže nebo části šarže. Odchylky od toho postupu musí být zaznamenány v protokolu.3.5Příprava souhrnného vzorkuSouhrnný vzorek se připraví sdružením všech dílčích vzorků a jejich homogenizací v laboratoři.3.6Duplikátní laboratorní vzorkyDuplikátní vzorky pro zkoušení za účelem potvrzení, obhajoby v obchodním sporu a pro rozhodčí zkoušení se odeberou ze zhomogenizovaného souhrnného vzorku.3.7Balení a přeprava vzorkůKaždý vzorek se uloží do čisté nádoby z inertního materiálu, která poskytuje ochranu před kontaminací a před poškozením při přepravě. Musí být přijata všechna nezbytná předběžná opatření s cílem zabránit změně složení vzorku, ke které může dojít při přepravě nebo skladování.3.8Uzavření a označení vzorkůKaždý vzorek odebraný k úředním účelům se uzavře na místě odběru a označí se podle § 6. O každém odběru vzorků musí být vystaven protokol podle § 5.4.Plány odběru vzorkůPoužitá metoda odběru vzorků musí zajistit, aby byl souhrnný vzorek reprezentativní pro kontrolovanou šarži.4.1Počet dílčích vzorkůMinimální počet dílčích vzorků, který má být odebrán z plechovek v šarži, je uveden v tabulce. Dílčí vzorky odebrané z každé plechovky musí mít podobnou hmotnost a musí vytvořit souhrnný vzorek.Tabulka: Počet plechovek (dílčích vzorků), které musí být odebrány, aby vytvořily souhrnný vzorek Počet plechovek v šarži nebo části šaržePočet plechovek, které musí být odebrány1 až 25Nejméně 1 plechovka26 až 100nejméně 2 plechovky> 1005 plechovek Maximální limity se vztahují na obsah každé plechovky. Z praktických důvodů je pro vyšetření nezbytné vytvořit souhrnný vzorek. Jestliže výsledek pro souhrnný vzorek nepřekračuje maximální limit, ale blíží se k maximálnímu limitu, a existuje-li podezření, že u jednotlivých plechovek může být maximální limit překročen, může být provedeno další vyšetření.4.2Odběr vzorků v maloobchodním prodejiOdběr vzorků v maloobchodním prodeji se provádí podle výše uvedených ustanovení o odběru vzorků nebo jinými postupy podle § 1 odst. 2, § 3 nebo § 4. Tyto postupy musí být pro vzorkovanou šarži dostatečně reprezentativní.5.Dodržení specifikací v šarži nebo v části šaržePro účely potvrzení provede kontrolní laboratoř alespoň dvě nezávislé zkoušky a z výsledků vypočte průměr.Šarže se přijímá, nepřekračuje-li průměr příslušný maximální limit stanovený v nařízení (ES) č. 466/2001, přičemž se zohlední nejistota měření a korekce na výtěžnost.Šarže se odmítá, jestliže se zohledněním nejistoty měření a po korekci na výtěžnost průměr překračuje maximální limit stanovený v nařízení (ES) č. 466/2001.

Příloha č. 41 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

1.Účel a oblast působnostiVzorky pro úřední kontrolu množství patulinu v potravinách musí být odebírány níže uvedenými metodami. Takto získané souhrnné vzorky jsou považovány za reprezentativní pro šarže. Dodržení maximálních limitů stanovených v nařízeníKomise (ES) č. 466/2001 se posuzuje na základě množství zjištěného v laboratorních vzorcích.2.DefiniceŠarže:identifikovatelné množství potraviny dodané ve stejném okamžiku, které má podle osoby uvedené v § 3 odst. 1 jednotné charakteristiky, jako je původ, druh, typ obalu, balírna, zasílatel nebo označení.Část šarže:určitá část šarže vyčleněná k tomu, aby z ní byl proveden odběr vzorků. Každá část šarže musí být fyzicky samostatná a identifikovatelná.Dílčí vzorek:množství materiálu odebrané z jednoho místa šarže nebo části šarže.Souhrnný vzorek:souhrn všech dílčích vzorků odebraných ze šarže nebo části šarže.3.Obecná ustanovení3.1ZaměstnanciOdběr vzorků provádí oprávněná osoba (§ 3 odst. 1).3.2Materiál, který má být odebránKaždá šarže, která má být vyšetřena, musí být vzorkována samostatně.3.3Předběžná opatřeníPři odběru a přípravě vzorků musí být provedena předběžná opatření s cílem zabránit jakýmkoli změnám, které by mohly ovlivnit obsah patulinu, nepříznivě ovlivnit analytické stanovení nebo znehodnotit reprezentativnost souhrnných vzorků.3.4Dílčí vzorkyDílčí vzorky se odeberou z různých míst celé šarže nebo části šarže. Případná odchylka od toho postupu musí být zaznamenána v protokolu.3.5Příprava souhrnného vzorkuSouhrnný vzorek o hmotnosti nejméně 1 kg se připraví sdružením dílčích vzorků, pokud se neprovádí odběr jednotlivých balení o hmotnosti vyšší než 1 kg.3.6Duplikátní vzorky Duplikátní vzorky pro zkoušení za účelem potvrzení výsledku, obhajoby v obchodním sporu nebo pro rozhodčí zkoušení se odeberou ze zhomogenizovaného souhrnného vzorku.3.7Balení a přeprava vzorkůKaždý vzorek se uloží do čisté nádoby z inertního materiálu, která poskytuje dostatečnou ochranu před kontaminací a před poškozením při přepravě. Budou přijata všechna nezbytná opatření s cílem zabránit změně složení vzorku, ke které může dojít při přepravě nebo skladování.3.8Uzavření a označení vzorkůKaždý vzorek odebraný k úředním účelům se uzavře na místě odběru a označí se podle § 6.O každém odběru vzorků musí být vystaven protokol o odběru vzorku podle § 5.4.Plány odběru vzorkůPoužitá metoda odběru vzorků zajišťuje, aby byl souhrnný vzorek reprezentativní pro kontrolovanou šarži.Počet dílčích vzorků Souhrnný vzorek se připraví podle bodu 3.5.Minimální počet dílčích vzorků, který má být odebrán ze šarže, je uveden v tabulce 1. U kapalných výrobků, které se před odebráním vzorků co nejdůkladněji manuálně nebo mechanicky promíchají, se předpokládá rovnoměrné rozšíření patulinu v dané šarži. K vytvoření souhrnného vzorku u kapalných výrobků proto stačí z každé šarže odebrat tři dílčí vzorky.Dílčí vzorky mají mít podobnou hmotnost. Hmotnost dílčího vzorku má být nejméně 100 gramů, aby sdružením dílčích vzorků vznikl souhrnný vzorek o hmotnosti nejméně 1 kg. Odchylka od toho postupu musí být zaznamenána v protokolu o odběru vzorku.Tabulka 1:Minimální počet dílčích vzorků, které mají být odebrány ze šarže Hmotnost šarže (kg)Minimální počet dílčích vzorků, který má být odebrán< 50350 až 5005> 50010 Sestává-li šarže z jednotlivých balení, je počet balení odebíraných za účelem vytvoření souhrnného vzorku uveden v tabulce 2.Tabulka 2:Počet balení (dílčích vzorků) odebíraných za účelem vytvoření souhrnného vzorku, sestává-li šarže z jednotlivých baleníPočet balení nebo jednotek v šaržiPočet balení nebo jednotek, který má být odebrán1 až 251 balení nebo jednotka26 až 100asi 5 %, nejméně 2 balení nebo jednotky> 100asi 5 %, maximálně 10 balení nebo jednotek 5.Dodržení specifikací v šarži nebo v části šaržeKontrolní laboratoř provede opakovanou zkoušku laboratorního vzorku pro účely potvrzení výsledku, jestliže je výsledek, který obdržela při první zkoušce, o 20 % nižší nebo vyšší než maximální limit, a vypočte průměr z obou výsledků.Šarže se přijímá, jestliže je výsledek první zkoušky o 20 % nižší než maximální limit, nebo pokud je nezbytná opakovaná zkouška, vyhovuje-li průměr příslušnému maximálnímu limitu stanovenému v nařízení (ES) č. 466/2001 při zohlednění nejistoty měření a korekce na výtěžnost.Šarže se odmítá, pokud průměr překračuje při zohlednění nejistoty měření a korekce na výtěžnost maximální limit stanovený v nařízení (ES) č. 466/2001.

Příloha č. 42 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

1.Předběžná opatření a všeobecné zásady pro cínZákladním požadavkem je získat reprezentativní a homogenní laboratorní vzorek, aniž by došlo k sekundární kontaminaci.Analytik musí zajistit, aby při přípravě vzorků nedošlo k jejich kontaminaci. Přístroje a pomůcky přicházející do styku se vzorkem by měly být vyrobeny z inertních materiálů, například z plastů jako polypropylen nebo polytetrafluorethylen, a měly by být vyčištěny za použití kyseliny, aby se co nejvíce snížilo nebezpečí kontaminace. Řezné nástroje musí být vyrobeny z vysoce kvalitní korozivzdorné oceli.Veškeré odebrané množství potraviny obdržené laboratoří se použije k přípravě zkušebního vzorku. Reprodukovatelné výsledky poskytují pouze důkladně zhomogenizované vzorky.Lze použít i jiné metody pro přípravu vzorků podle § 1.2.Zpracování vzorku obdrženého laboratoříCelý souhrnný vzorek se jemně rozemele a důkladně promísí postupem, kterým se dosáhne úplné homogenizace.3.Rozdělení vzorků pro zkoušení za účelem stvrzení a obhajobyDuplikátní vzorky pro zkoušení za účelem stvrzení, obhajoby v obchodním sporu a pro rozhodčí zkoušení se odeberou ze zhomogenizovaného vzorku.4.Metody zkoušení a požadavky na řízení laboratoře4.1DefiniceDále je uvedeno několik nejběžnějších definic, které musí laboratoř použít.r= opakovatelnost; hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet absolutní hodnota rozdílu výsledků 2 samostatných stanovení za podmínek opakovatelnosti (tj. stejný vzorek, tentýž pracovník, tatáž aparatura, tatáž laboratoř, stanoveno krátce po sobě); r = 2,8 x sr.sr= směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti.RSDr= relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti sr/x¯×100, kde x¯ je průměr výsledků ze všech laboratoří a vzorků.R= reprodukovatelnost; hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek reprodukovatelnosti (tj. u stejného materiálu získaného pracovníky různých laboratoří, za použití standardizované zkušební metody); R = 2,8 x sR.sR= směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti.RSDR= relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnostisR/x¯×100.4.2Obecné požadavkyMetody zkoušení použité pro účely kontroly potravin musí být v souladu s § 9.4.3Zvláštní požadavkyNejsou-li přímo použitelným předpisem Evropských společenství stanoveny zvláštní metody pro stanovení cínu v potravinách balených v plechovkách, mohou laboratoře zvolit validovanou metodu za předpokladu, že zvolená metoda splňuje kritéria uvedená v tabulce. Při validaci by měl být použit certifikovaný referenční materiál.Tabulka: Pracovní charakteristiky analytických metod pro cín ParametrHodnota a komentářPoužitelnost Potraviny specifikované v nařízení (ES) č. 242/2004Mez detekovatelnostiNižší nebo roven 5 mg/kgMez stanovitelnostiNižší nebo roven 10 mg/kgPřesnostHodnoty HORRATr nebo HORRATR dosažené ve validační kolaborativní studii musí být menší než 1,5Výtěžnost 80 % až 105 % (dosažená v kolaborativní studii)Specifičnost Stanovení nesmí být rušeno matricovými a spektrálními jevy 4.3.1Pracovní charakteristiky - koncepce nejistotyVhodnost metody zkoušení, která má být použita v laboratoři, může být posouzena také pomocí koncepce nejistoty. Laboratoř může používat metodu, která bude poskytovat výsledky s maximální standardní nejistotou. Maximální standardní nejistota se vypočítá pomocí rovnice:Uf=LOD/22+0,1C2kde:Ufje maximální standardní nejistota,LODje mez detekovatelnosti metody,Cje příslušná koncentrace.Jestliže metoda zkoušení poskytuje výsledky s nejistotou měření menší než maximální standardní nejistota, bude metoda vhodná stejně tak jako metoda, která splňuje pracovní charakteristiky uvedené v tabulce.4.4Výpočet výtěžnosti a uvádění výsledkůVýsledky zkoušky se uvedou s korekcí nebo bez korekce na výtěžnost. Musí být uveden způsob uvedení výtěžnosti a její hodnota. Výsledek zkoušky s korekcí na výtěžnost se použije pro kontrolu dodržení limitu.Mělo by být zohledněno harmonizované doporučení pro používání výtěžnosti v analytickém měření, vypracované mezinárodními normalizačními organizacemi a profesními sdruženími, které napomůže při stanovování faktorů výtěžnosti.Analytický výsledek musí být uveden ve tvaru (x ± U), kde x je analytický výsledek a í/je nejistota měření.4.5Požadavky na laboratořeLaboratoře musí splňovat požadavky zvláštního právního předpisu*).4.6Další zásady pro zkoušeníHodnocení odborné úrovněDoporučuje se účast na vhodných programech hodnocení odborné úrovně podle mezinárodního harmonizovaného protokolu pro hodnocení odborné úrovně chemických analytických laboratoří, vypracovaného pod patronátem mezinárodních normalizačních organizací a profesních sdružení.Některé z těchto programů jsou zaměřeny na stanovení cínu v potravinách a účasti v takovém programu se dává přednost před účastí na obecných programech pro stanovení kovů v potravinách.Interní řízení jakostiLaboratoře by měly být schopny prokázat, že mají zavedeny vlastní interní postupy řízení jakosti. Příklady v tomto směru jsou uvedeny v doporučení mezinárodních normalizačních organizací a profesních sdružení pro interní řízení jakosti v chemických analytických laboratořích.Příprava vzorkuMusí být věnována pozornost tomu, aby byl veškerý cín ve vzorku pro zkoušku převeden do roztoku. Postup rozpouštění vzorku má zajistit, aby nedošlo ke srážení hydrolyzovaných sloučenin čtyřmocného cínu (SnIV) (tj. oxidu cíničitého SnO2, Sn(OH)4, SnO2 · H2O).Připravený vzorek se uchovává v prostředí HCl o koncentraci 5 mol/l. Vzhledem ke snadné těkavosti SnCl4 se vzorek nemá vařit.

*) Například § 3 odst. 3 zákona č. 146/2002 Sb., o Státní zemědělské a potravinářské inspekci a o změně některých souvisejících zákonů, ve znění pozdějších předpisů.

Příloha č. 43 k vyhlášce č. 211/2004 Sb.

1.Předběžná opatřeníPatulin může být v určitých potravinách rozšířen nerovnoměrně a vzorky by tedy měly být připraveny a homogenizovány s mimořádnou pozorností.Veškeré odebrané množství potraviny obdržené laboratoří se použije k přípravě zkušebního vzorku.2.Zpracování vzorku obdrženého laboratoříCelý souhrnný vzorek se jemně rozemele a důkladně promísí postupem, kterým se dosáhne úplné homogenizace.3.Rozdělení vzorků pro zkoušení za účelem potvrzení výsledku a obhajobyDuplikátní vzorky pro zkoušení za účelem potvrzení výsledku, obhajoby v obchodním sporu a pro rozhodčí zkoušení se odeberou ze zhomogenizovaného vzorku.4.Metody zkoušení, které má laboratoř použít, a požadavky na řízení laboratoře4.1DefiniceDále je uvedeno několik nejběžnějších definic, které musí laboratoř použít.Nejčastěji uváděnými parametry přesnosti jsou opakovatelnost a reprodukovatelnost.r= opakovatelnost: hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek opakovatelnosti (tj. stejný vzorek, tentýž pracovník, tatáž aparatura, tatáž laboratoř, stanoveno krátce po sobě), tedy r = 2,8 x sr.sr= směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti.RSDr= relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek opakovatelnosti sr/x¯×100, kde x¯ je průměr výsledků ze všech laboratoří a vzorkůR= reprodukovatelnost: hodnota, pod níž bude podle očekávání s danou pravděpodobností (obvykle 95 %) ležet absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou samostatných stanovení za podmínek reprodukovatelnosti (tj. u stejného materiálu získaného zaměstnanci různých laboratoří za použití standardizované zkušební metody); R = 2,8 x srsR= směrodatná odchylka vypočtená z výsledků za podmínek reprodukovatelnosti.RSDR= relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnostisR/x¯×100.4.2Obecné požadavkyMetody zkoušení použité pro účely kontroly potravin musí být, kdykoli je to možné, v souladu s § 9.4.3Zvláštní požadavkyNejsou-li přímo použitelným předpisem Evropských společenství stanoveny zvláštní metody pro stanovení množství patulinu v potravinách, mohou laboratoře zvolit metodu za předpokladu, že splňuje následující kritéria:Pracovní charakteristiky pro patulinMnožství μg/kgPatulinRSDr %RSDR %Výtěžnost %< 20≤ 30≤ 4050 až 12020 - 50≤ 20≤ 3070 až 105> 50≤ 15≤ 2575 až 105 Detekční limity použitých metod nejsou uvedeny, protože přesnost je uvedena pro uvažované koncentrace.Přesnost se vyjádří hodnotou vypočtenou z Horwitzovy rovnice:RSDR=2(1 - 0,5logC)kde:— RSDR je relativní směrodatná odchylka vypočtená z výsledků získaných za podmínek reprodukovatelnosti(sR/x¯)×100,— C je poměr koncentrací (tj. 1 = 100g/100g, 0,001 = 1,000 mg/kg).Toto je zobecněná rovnice pro přesnost, u níž se ukázalo, že u většiny rutinních metod analýzy nezáleží na analytu a matrici, nýbrž pouze na koncentraci.4.4Výpočet výtěžnosti a uvádění výsledkůJako výsledek zkoušky se uvede výsledek s korekcí nebo bez korekce na výtěžnost. Musí být uveden způsob uvedení výtěžnosti a její hodnota. Pro kontrolu dodržení limitů se použije výsledek zkoušky s korekcí výtěžnosti (viz příloha I bod 5).Výsledek zkoušky se uvede ve tvaru (x ± U), kde x je výsledek zkoušky a U je nejistota měření.4.5Požadavky na laboratořeLaboratoře musí splňovat požadavky zvláštního právního předpisu.*)

*) Například § 3 odst. 3 zákona č. 146/2002 Sb., o Státní zemědělské a potravinářské inspekci a o změně některých souvisejících zákonů, ve znění pozdějších předpisů.“.

3. V § 2 písm. ee) se slovo „zkoušky“ nahrazuje slovem „znaky“.

4. V § 2 písm. ii) se slovo „normalizované“ zrušuje.

5. V § 4 se odstavec 6 zrušuje.

Dosavadní odstavce 7 až 9 se označují jako odstavce 6 až 8.

6. V § 4 se doplňují odstavce 9 a 10, které znějí

„(9) Při odběru vzorků pro kontrolu obsahu cínu v potravinách balených v plechovkách se postupuje podle přílohy č. 40.

(10) Při odběru vzorků pro kontrolu množství patulinu v potravinách se postupuje podle přílohy č. 41.“.

7. V § 5 odst. 2 písmeno b) zní

„b) údaje uvedené v § 6 odst. 1 písm. a) zákona nebo identifikační údaj provozovatele potravinářského podniku,“.

8. V § 7 odst. 5 se slova „se zaznamenají a“ zrušují.

9. V § 7 se doplňují odstavce 12 a 13, které znějí

„(12) Při přípravě vzorků pro kontrolu obsahu cínu v potravinách balených v plechovkách se postupuje podle přílohy č. 42.

(13) Při přípravě vzorků pro kontrolu dodržování maximálních limitů patulinu v potravinách se postupuje podle přílohy č. 43.“.

Tato vyhláška nabývá účinnosti dnem jejího vyhlášení.