Kosmetik – Analysenverordnung

Kosmetik – Analysenverordnung

Kosmetik – Analysenverordnung

§ 1. Amtliche Kontrollen von kosmetischen Mitteln sind in bezug auf

____________________

*) Als gleichwertig sind Analysenmethoden anzusehen, die im Rahmen der jeweiligen Fragestellung vergleichbare Ergebnisse liefern. Vergleichbare Ergebnisse sind jedenfalls dann zu erwarten, wenn die in der Verordnung genannten Verfahrenskenndaten von angewandten Verfahren erreicht oder übertroffen werden.

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138646/image002.png

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138646/image003.png

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138646/image004.png

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138646/image005.png

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138646/image006.png

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138646/image007.png

§ 2. Diese Verordnung tritt mit dem ihrer Kundmachung folgenden Monatsersten in Kraft.

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138647/image001.png

______________

(1) Siehe Norm ISO/DIS 5725.

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138648/image001.png

A

=

Verbrauch an 0,1 N Kaliumpermanganatlösung (6.8),

E

=

Einwaage der Probe in Gramm (6.1),

4,50179

=

Umrechnungsfaktor für Oxalsäure.

_____________

(1) Siehe Norm ISO/DIS 5725.

Methanol

ca. 1 Min.

Acetonitril

ca. 2,5 Min.

Chloroform

ca. 6 Min.

Dimethylformamid

15 Min.

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138649/image003.png

fs

=

relativer Ansprechfaktor für das Chloroform,

As

=

Fläche des Chloroform-Peaks (6.3.5),

Ai

=

Fläche des Acetonitril-Peaks (6.3.5),

Ms

=

Chloroformmenge in mg pro 10 ml der nach (6.3.6) aufgegebenen Lösung (= M1),

Mi

=

Acetonitrilmenge in mg pro 10 ml der nach (6.3.6) aufgegebenen Lösung (= /Dokumente/Bundesnormen/NOR12138649/image004.png M)

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138649/image005.png

% X

=

Gehalt an Chloroform in % der Masse der Zahnpasta,

As

=

Fläche des Chloroform-Peaks (6.3.4),

Ai

=

Fläche des Acetonitril-Peaks (6.3.4),

Msx

=

Masse in mg der nach (6.3.1) geprüften Analysenprobe (= 1 000 /Dokumente/Bundesnormen/NOR12138649/image006.png Mo),

Mi

=

Acetonitrilmenge in mg pro 10 ml der nach (6.3.2) erhaltenen Lösung (/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138649/image004.png M).

_____________

(1) Siehe Norm ISO/DIS 5725.

d/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138650/image001.png = 0,91

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138650/image003.png

M

=

Masse in Gramm der Probe (6.1),

Mo

=

Masse in Gramm der leeren und getrockneten Fritte (6.5),

M1

=

Masse in Gramm der Fritte mit dem Niederschlag (6.7).

______________

(1) Siehe Norm ISO/DIS 5725.

d/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138651/image001.png = 1,18

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138651/image003.png

a

=

Gesamtverbrauch in ml an 0,1 N Kaliumbromatlösung (8.7),

b

=

Verbrauch an 0,1 N Natriumthiosulfatlösung für die Rücktitration in ml (8.9),

m

=

Einwaage der Probe (des Rückstands) in g (8.1),

V1

=

Volumen der nach 8.2 erhaltenen Lösung in ml,

V2

=

Volumen des für die Analyse verwendeten gelösten Abdampfrückstands (8.4) in ml.

_______________

(1) Siehe Norm ISO/DIS 5725.

ZWECK UND ANWENDUNGSBEREICH

Die jodometrische Bestimmung von Wasserstoffperoxid in Kosmetika ist nur bei Abwesenheit anderer Oxidationsmittel, die mit Jodid Jod bilden, möglich. Vor einer jodometrischen Bestimmung von Wasserstoffperoxid müssen daher etwaige andere anwesende Oxidationsmittel erkannt und nachgewiesen werden. Dieser Nachweis gliedert sich in zwei Teile; der erste Teil erfaßt die Persulfate, Bromate sowie Wasserstoffperoxid und der zweite Teil Bariumperoxid.

Fließmittel A (2.2)

Fließmittel B (2.3)

Natriumpersulfat

0,40

0,10

Kaliumpersulfat

0,40

0,02 + 0,05

Ammoniumpersulfat

0,50

0,10 + 0,20

Natriumbromat

0,40

0,20

Kaliumbromat

0,40

0,10 + 0,20

Wasserstoffperoxid

0,80

0,80

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138652/image003.png

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138652/image004.png

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138652/image005.png

m

=

die Menge der untersuchten Ware in Gramm (5.1),

Vo

=

den in ml ausgedrückten Verbrauch an Natriumthiosulfatlösung bei der Blindbestimmung (5.4),

V

=

den in ml ausgedrückten Verbrauch an 0,1 N Natriumthiosulfatlösung bei der Titration der Probelösung (5.3).

_____________

(1) Siehe Norm ISO 5725.

Bezeichnung der Substanzen

Symbol

Phenylendiamine

1-2 Phenylendiamin (o)

(OPD)

1-3 Phenylendiamin (m)

(MPD)

1-4 Phenylendiamin (p)

(PPD)

Toluylendiamine

3-4 Toluylendiamin (o)

(OTD)

2-4 Toluylendiamin (m)

(MTD)

2-5 Toluylendiamin (p)

(PTD)

Diaminophenol

2-4 Diaminophenol

(DAP)

Hydrochinon

1-4 Dihydroxybenzol

(H)

a-Naphthol

(N)

Pyrogallol

1-2-3 Trihydroxybenzol

(P)

Resorcin

1-3 Dihydroxybenzol

(R)

(d/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138653/image001.png = 0,91)

25 %ige NH4OH (v/v) (3.4)

24 Teile

50 %ige unterphosphorige Säure (3.13)

1 Teil

H2O

75 Teile

1

2

3

4

5

6

7

8

9

R

P

H

PPD

DAP

PTD

OPD

OTD

MPD

MTD

alpha-N

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138653/image004.png

Anmerkungen

Vergleichs-substanzen

R

P

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138653/image007.png-N

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138653/image008.png-N

H

MPD

PPD

MTD

PTD

DAP

AOP

MAP

PAP

2-NNPD

4-NOPD

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138653/image009.png

(d/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138654/image001.png = 1,84) mit 11 ml destilliertem Wasser.

(d/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138654/image001.png = 0,19) mit 11 ml destilliertem Wasser.

(d/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138654/image001.png = 1,18) mit Wasser auf 1 000 ml verdünnen.

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138654/image004.png

m

=

Masse der für die Untersuchung eingesetzten Probemenge in g (6.1),

m1

=

Natriumnitritgehalt in Mikrogramm, ermittelt nach 6.9,

V

=

ml-Filtrat verwendet für die Messung (6.5).

____________

(1) Siehe Norm ISO 5725.

Anmerkung

Sämtliche Arbeitsgänge sind innerhalb von 25 Minuten nach dem Eintauchen des Erlenmeyerkolbens in das 60 °C-Wasserbad durchzuführen.

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138655/image002.png

Anmerkung

Das gesamte Chromatographie- und nach-Säulensystem ist nach Gebrauch mit Wasser auszuspülen. Wird das System mehr als zwei Tage nicht benutzt, ist nach dieser Spülung eine Spülung mit Methanol vorzunehmen. Vor einer erneuten Konditionierung des Systems ist mit Wasser zu spülen, um Rekristallisierungen zu vermeiden.

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138655/image004.png

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138655/image005.png

ZUBEHÖR FÜR DIE HERSTELLUNG DER „SCHLANGE“

HERSTELLUNG DER „SCHLANGE“

Zu Beginn wird das Teflon-Rohr von oben nach unten in das Mittelloch der Spule geführt (dabei ca. 10 cm des Rohres auf der unteren Seite heraushängen lassen, so daß sich die Kordel während der Herstellung leicht nach unten ziehen läßt), dann für die erste Runde das Rohr um jede der vier Spitzen wickeln (siehe Abbildung 3).

Am Eingang und am Ausgang des Gerätes werden Zwingen und Kompressionsschrauben angebracht, es ist darauf zu achten, daß das Teflon beim Umwickeln nicht beschädigt wird.

Ab der zweiten Reihe wird das Rohr außen um jede Spitze gelegt und dann wie folgt eine Schlaufe gebildet: Mit Hilfe der festen Nadel (siehe Abbildung 4) das Rohr der unteren Reihe über das Rohr der oberen Reihe heben.

Dieser Vorgang ist an jeder der Spitzen unter Einhaltung der Reihenfolge 1 – 2 – 3 – 4 bis zu einer Kordellänge von 5 Metern bzw. bis zur gewünschten Länge zu wiederholen.

Etwa 10 cm des Rohres werden zum Abschluß der Kordel benötigt. Das Rohr durch jede der 4 Schlaufen führen und zum Abschluß der Kordel leicht zusammenziehen.

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138655/image006.png

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138655/image007.png

______________

(1) Siehe ISO-Norm 5725.

Anmerkung

Wenn die Platten nicht entaktiviert sind, können durch irreversible Adsorption auf Silicium Resorcinverluste auftreten.

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138656/image002.png

r1 und r2

=

Retentionszeiten von 2 Peaks in Minuten,

W1 und W2

=

Breite derselben Peaks bei halber Peakhöhe,

d1

=

Papiervorschub in mm/Min.

Säule

rostfreier Stahl

Länge

200 cm

innerer Durchmesser

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138656/image003.png3 mm (1/8/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138656/image004.png)

Füllung

10 % OV 17 auf Chromosorb WAW 100-200 mesh

Flammenionisationsdekektor

Temperaturen

Säule

185 °C (isotherm)

Detektor

250 °C

Injektor

250 °C

Trägergas

Stickstoff

Strömungsgeschwindigkeit

45 ml/min.

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138656/image005.png

M

=

Prüfmenge in Gramm (6.1.1),

S-Probe

=

das durchschnittliche Peakflächenverhältnis gemäß 6.2.2 für die Probelösung,

S-Standardmischung

=

das durchschnittliche Peakflächenverhältnis gemäß 6.2.2 für die Standardmischung.

_____________

(1) Siehe Norm ISO 5725.

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138657/image002.png

r1 und r2

=

Retentionszeit von 2 Peaks in Minuten,

W1 und W2

=

Breite derselben Peaks bei halber Peakhöhe,

d'

=

Papiervorschub in mm/min.

Säulenmaterial

rostfreier Stahl

Säulenlänge

3,5 m

Säulendurchmesser

3 mm

Katharometerstrom

150 mA

Trägergas

Helium

Druck

2,5 bar

Strömung

45 ml/Min

Temperatur

Injektor

150 °C

Detektor

150 °C

Säulenraum

65 °C

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138657/image002.png

r1 und r2

=

Retentionszeit von 2 Peaks in Minuten,

W1 und W2

=

Breite derselben Peaks bei halber Peakhöhe,

d'

=

Papiervorschub in mm/min.

Säulenmaterial

rostfreier Stahl

Säulenlänge

2 m

Säulendurchmesser

3 mm

Elektrometerempfindlichkeit

8 x 10–10 A

Trägergas

Stickstoff

Druck

2,1 bar

Strömung

40 ml/min

Brenngas

Wasserstoff

Strömung

20 ml/min

Temperatur

Injektor

150 °C

Detektor

230 °C

Ofenraum

120–130 °C

RelativeKonzentration%

Methanolml

Äthanol ml(oderPropanol-2)

Zusatz von Chloroform biszu einem Volumen von

2,5 % ungefähr

0,5

20

100 ml

5,0 % ungefähr

1,0

20

100 ml

7,5 % ungefähr

1,5

20

100 ml

10,0 % ungefähr

2,0

20

100 ml

RelativeKonzentration%

Methanol/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138657/image003.pngl

Äthanol ml(oderPropanol-2)

Zusatz von Wasserbis zu einemVolumen von

2,5 % ungefähr

50

2

100 ml

5,0 % ungefähr

100

2

100 ml

7,5 % ungefähr

150

2

100 ml

10,0 % ungefähr

200

2

100 ml

_____________

(1) Siehe Norm ISO 5725.

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138658/image001.png

r1 und r2

=

Retentionszeiten in Minuten;

W1 und W2

=

Peakbreiten in halber Höhe in mm;

d'

=

Papiervorschub in mm/min.

Säule

I

II

Material der Säule

Edelstahl

Edelstahl

Länge

3,50 m

4,0 m

Durchmesser

3 mm

6 mm

Säulenfüllung

Chromosorb

WAW

WAW-DMCS-HP

Korngröße

100-120 mesh

60-80 mesh

Stationäre Phase

Hallcomid M 18

Hallcomid M 18

10 %

20 %

Temperatur

Säule

65 °C

75 °C

Injektor

150 °C

125 °C

Detektor

150 °C

200 °C

Trägergas

Helium

45 ml/min

60 ml/min

Vordruck

2,5 bar

2,0 bar

Injektion

15 /Dokumente/Bundesnormen/NOR12138658/image002.pngl

15 /Dokumente/Bundesnormen/NOR12138658/image002.pngl

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138658/image003.png

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138658/image005.png

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138658/image006.png

(1) Siehe ISO-Norm 5725.

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138659/image005.png

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138659/image006.png

(1) Siehe ISO-Norm 5725.

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138660/image001.png

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138660/image002.png

(1) Siehe ISO-Norm 5725.

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138661/image002.png

r1 und r2

Retentionszeit in Minuten,

W1 und W2

Peakbreiten in halber Höhe in mm,

d'

Papiervorschub in mm/min.

Teil A

Material

rostfreier Stahl.

Länge

1,5 m.

Durchmesser

3 mm.

Packung

20% Didecylphthalat auf Gas Chrom Q, 100-120 mesh.

Teil B

Material

rostfreier Stahl.

Länge

1,5 m.

Durchmesser

3 mm.

Packung

20% Ucon 50 HB 280 X, auf Gas Chrom Q, 100-120 mesh.

Injektor

150 °C.

Detektor

150 °C.

Säule

zwischen 50 °C und 80 °C, je nach Art der Säule und des Gerätes.

Trägergas

Stickstoff.

Druck

2,1 bar.

Durchfluß

40 ml/min.

Detektor

die zu verwendenden Gase entsprechend den Angaben des Herstellers.

n

Nitromethan,

kn

Responsefaktor,

m'n

Masse in g in der Mischung,

S'n

Peakfläche,

c

interner Standard, Chloroform oder 2,4-Dimethylheptan,

m'c

Masse in g in der Mischung,

S'c

Peakfläche.

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138661/image003.png

n

Nitromethan,

kn

Responsefaktor,

Sn

Peakfläche,

c

interner Standard, Chloroform oder 2,4-Dimethylheptan,

mc

Masse in g in der Mischung,

Sc

Peakfläche,

M

Masse in g des umgefüllten Aerosols.

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138661/image004.png

(1) Siehe ISO-Norm 5725.

(d/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138662/image001.png = 1,19).

4.2.1.16.1. Ethylacetat-Chloroform-Diisopropylether-Eisessig (20: 20: 10: 10) (v/v/v/v).

4.2.1.16.2. Chloroform-Eisessig (90 : 20) (v/v).

4.2.1.17.1. Mische unmittelbar vor Gebrauch gleiche Volumen von Lösung 4.2.1.14 und 4.2.1.15.

4.2.1.17.2. Bromlösung 5 % (m/v). Löse 5 g Brom in 100 ml Tetrachlorkohlenstoff (4.2.1.12).

4.2.1.17.3. Fluoreszeinlösung 0,1 % (m/v). Löse 100 mg Fluoreszein in 100 ml Ethanol 9 5%.

4.2.1.17.4. Hexaammoniumheptamolybdat 10 % (m/v) in Wasser.

4.2.1.18.1. Thioglykolsäure 0,4 % (m/v) in Wasser.

4.2.1.18.2. Dithioglykolsäure 0,4 % (m/v) in Wasser.

4.2.1.18.3. Thiomilchsäure 0,4 % (m/v) in Wasser.

4.2.1.18.4. 3-Mercaptopropionsäure 0,4 % (m/v) in Wasser.

4.2.1.18.5. Thioglycerin 0,4 % (m/v) in Wasser.

Beispiele für auf einer Kieselgelschicht erhaltene Rf-Werte

Fließmittel

4.2.1.16.1

4.2.1.16.2

Thioglykolsäure

0,25

0,80

Thiomilchsäure

0,40

0,95

Dithioglykolsäure

0,00

0,35

3-Mercaptopropionsäure

0,45

0,95

Thioglycerin

0,45

0,35

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138662/image003.png

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138662/image004.png

(d/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138662/image001.png = 1,19).

Trägergas

Stickstoff 2,2 bar,

Durchfluß 35 ml/min.

Detektor

die zu verwendenden Gase entsprechend den Angaben des Herstellers

Injektor

200 °C,

Detektor

200 °C,

Säule

90 °C.

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138662/image005.png

r1 und r2

Retentionszeiten in Minuten,

W1 und W2

Peakbreite bei halber Höhe in mm,

d'

Schreibervorschub in mm/min.

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138662/image006.png

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138662/image007.png

____________

(*) Bemerkung: Die Bestimmung der Thioglykolsäure muß an einem noch nicht verwendeten Produkt aus einem frisch geöffneten Behälter zur Vermeidung von Oxidation durchgeführt werden.

(1) Siehe ISO-Norm 5725.

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138663/image002.png

r1 und r2

Retentionszeiten in Minuten,

W1 und W2

Peakbreite bei halber Höhe in mm,

d'

Schreibervorschub in mm/min.

Säule

rostfreier Stahl.

Länge

170 cm.

Durchmesser

3 mm.

Säulenfüllung

10 % OV 17 auf Chromosorb WAW 80-100 mesh.

Temperaturen

Säule, Detektor, Injektor: 280 °C.

Trägergas

Stickstoff, sauerstofffrei (Anm.: richtig: sauerstoffrei); Druck: 2,3 bar, Durchsatz: 30 ml/min.

h

Hexachlorophen,

kh

sein Proportionalitätskoeffizient,

m'h

seine Masse in der Standardmischung in g,

A'h

seine Peakfläche,

s

der gewählte Standard,

m's

seine Masse in der Standardmischung in g,

A's

seine Peakfläche;

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138663/image003.png

h

Hexachlorophen,

kh

sein Proportionalitätskoeffizient,

Ah

seine Peakfläche,

s

der gewählte Standard,

ms

seine Masse in der Mischung in g,

As

seine Peakfläche,

M

Masse der Probe in g;

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138663/image004.png

(1) Da Hexachlorophen in den verschiedensten Erzeugnissen vorhanden sein kann, muß zuerst die Wiederfindung von Hexachlorophen in der Probe mit diesem Verfahren ermittelt werden, bevor Ergebnisse festgehalten werden. Wird nur eine geringe Wiederfindung ermittelt, so können Änderungen, wie andere Lösungsmittel (Benzol anstelle von Ethylacetat) usw. mit Zustimmung der beteiligten Partner vorgenommen werden.

(2) Die Fortdauer der Gelbfärbung weist auf einen Überschuß an Diazomethan hin, der für eine vollständige Methylierung der Probe notwendig ist.

(3) Siehe ISO-Norm 5725.

(d/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138664/image001.png = 1,18).

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138664/image004.png

1,33

Umrechnungsfaktor 4-Toluolsulfonamid/Chloramin T,

a

aus der Eichgeraden abgelesene Menge 4-Toluolsulfonamid der Probe in /Dokumente/Bundesnormen/NOR12138664/image005.pngg,

m

Masse der Probe in g.

(1) Siehe ISO-Norm 5725.

(d/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138665/image001.png = 1,19).

6.2.1

Säule

Edelstahl.

Länge

180 cm.

Durchmesser

3 mm.

Füllung

Gaschrom Q 80-100 mesh.

Stationäre Phase

Siliconöl DC 200 (oder vergleichbares): 20%.

Säule

70 °C.

Injektor

150 °C.

Detektor

250 °C.

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138665/image004.png

(1) Siehe ISO-Norm 5725.

Rf-Wert

Farbe

Thiomersal

0,33

Orange

Ethylquecksilberchlorid

0,29

Orange

Methylquecksilberchlorid

0,29

Orange

Phenylquecksilber und seine Salze

0,21

Orange

Quecksilberdichlorid

0,10

Orange

Quecksilberdi(acetat)

0,10

Orange

1,5-Diphenyl-3-thiocarbazon

0,09

rosa

(d/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138666/image002.png = 1,41).

(d/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138666/image002.png = 1,84).

(d/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138666/image002.png = 1,18).

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138666/image003.png

_____________

(1) Siehe ISO-Norm 5725.

(d/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138667/image001.png = 1,19).

(d/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138667/image001.png = 0,90).

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138667/image003.png

_____________

(1) Siehe ISO-Norm 5725.

(d/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138668/image003.png = 1,05).

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138668/image005.png

R1 und R2

=

Retentionszeiten von 2 Peaks in min

W1 und W2

=

Breite derselben Peaks bei halber Höhe in mm

d'

=

Papiervorschub in mm/min

Standard-lösung

Monoglycerinester der4-Aminobenzoesäure

Ethylester der4-Aminobenzoesäure

Ethylester der4-Hydroxybenzoesäure

ml (4.11)

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138668/image006.pngg/ml (*)

ml (4.12)

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138668/image006.pngg/ml (*)

ml (4.13)

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138668/image006.pngg/ml (*)

I

2

8

2

8

10

50

II

4

16

3

12

10

50

III

6

24

4

16

10

50

IV

10

40

5

20

10

50

NB.: Diese Lösungen können auf verschiedene Weise erreicht werden.

Länge

25 cm

Innendurchmesser

4,6 mm

Säulenfüllung

Lichrosorb RP 18 (4.17)

RP 1 =

Massenverhältnis Monoglycerinester der 4-Aminobenzoesäure/Ethylester der 4Hydroxybenzoesäure

RP 2 =

Massenverhältnis Ethylester der 4-Aminobenzoesäure/Ethylester der 4Hydroxybenzoesäure

% (m/m) Monoglycerinester der 4-Aminobenzoesäure = /Dokumente/Bundesnormen/NOR12138668/image007.png

% (m/m) Ethylester der 4-Aminobenzoesäure = /Dokumente/Bundesnormen/NOR12138668/image008.png

q =

nach 4.13 eingewogene Menge Ethylester der 4-Hydroxybenzoesäure (interner Standard) in mg

p =

nach 6.1.1 eingewogene Probemenge in g

___________

(1) Nach der Norm ISO 5725.

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138669/image002.png

R1 und R2

=

Retentionszeiten von 2 Peaks in min

W1 und W2

=

Breite derselben Peaks bei halber Peakhöhe in mm

d'

=

Papiervorschub in mm/min

Säule

I

II

Typ

Glassäule

Edelstahlsäule

Länge

1,80 m

3 m

Innendurchmesser

3 mm

3 mm

Stationäre Phase

10% Carbowax

5% OV 17 auf

20 M TPA auf Gaschrom

Chromsorb WAW

Q 80-100 mesh

DMCS 80-100 mesh

Konditionierung

2-3 Tage bei 190 °C

Temperatur

– Injektor

200 °C

150 °C

– Säule

150 °C

100 °C

– Detektor

200 °C

150 °C

Trägergas

Stickstoff

Argon-Methan (95/5 v/v)

Durchsatz

35 ml/min

32 ml/min

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138669/image005.png

_____________

(1) Nach der Norm ISO 5725.

(d/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138670/image001.png = 1,84)

(d/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138670/image001.png = 1,90)

TABELLE I

Alkaloid

Rf

Chinin

0,20

Chinidin

0,29

Cinchonin

0,33

Cinchonidin

0,27

Hydrochinidin

0,17

(d/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138670/image001.png = 1,70)

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138670/image005.png

R1 und R2

=

Retentionszeiten von 2 Peaks in min

W1 und W2

=

Breite derselben Peaks bei halber Höhe in mm

d'

=

Papiervorschub in mm/min

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138670/image006.png

____________

(1) Nach der Norm ISO 5725.

Die Methode beschreibt den Nachweis und die Bestimmung von anorganischen Sulfiten und Bisulfiten in kosmetischen Erzeugnissen. Sie ist nur anwendbar auf Produkte, die eine wässrige oder alkoholische Phase enthalten und für Gehalte bis zu 0,2 % Schwefeldioxid.

(d/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138671/image001.png = 1,75)

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138671/image002.png

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138671/image003.png

_____________

(1) Nach der Norm ISO 5725.

Die Methode beschreibt den Nachweis und die Bestimmung von Chloraten in Zahnpasten und anderen kosmetischen Produkten.

Halogenat

Rf

Chlorat

0,7 – 0,8

Bromat

0,5 – 0,6

Jodat

0 – 0,2

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138672/image002.png

V

=

Volumen der Silbernitratlösung (3.3) in ml, das zur Titration der Lösung 5.2 verbraucht wurde.

V'

=

Volumen der Silbernitratlösung (3.3) in ml, das zur Titration der Lösung 5.1 verbraucht wurde

M

=

Molarität der verwendeten Silbernitratlösung (3.3)

m

=

Masse der Probe in g

______________

(1) Nach der Norm ISO 5725.

Diese Methode beschreibt die Identifizierung und quantitative Bestimmung Natriumjodat in kosmetischen Mitteln, die nach Gebrauch sofort ausgespült werden.

Säulenfüllung

1. Säule: NucleosilR 5 C 18 oder gleichwertiges

2. Säule: VydacTM-301-SB oder gleichwertiges

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138673/image002.png

____________

(1) Nach der Norm ISO 5725.

Brenngasbedingungen

brenngasarm; für eine maximale Absorption ist eine Optimierung der Brennerhöhe und der Brenngasbedingungen erforderlich.

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138674/image003.png

m =

Einwaage der untersuchten Probe in Gramm (5.1),

c =

aus der Eichkurve abgelesene Silberkonzentration der Prüflösung (5.1) in Mikrogramm je Milliliter.

_________

(1) ISO 5725.

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138675/image002.png

m =

Einwaage der untersuchten Probe (5.1.1) in Gramm,

c =

aus der Eichkurve abgelesene Selenkonzentration der Prüflösung (5.1.3) in Mikrogramm je Milliliter.

_________

(1) ISO 5725.

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138676/image004.png

m

=

Einwaage der untersuchten Probe (5.1.1) in Gramm,

c

=

aus der Eichkurve abgelesene Bariumkonzentration der Prüflösung (5.1.5) in Mikrogramm je Milliliter bzw. der aus der Gleichung für die Regressionsgerade berechnete Wert,

V

=

Gesamtvolumen des Extraktionsmittels (5.1.2) in Milliliter,

WBa

=

aliquoter Teil des Extrakts aus 5.1.5 in Milliliter.

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138676/image005.png

m

=

Einwaage der untersuchten Probe (A. 5.1.1) in Gramm,

c

=

aus der Eichkurve abgelesene Strontiumkonzentration der Prüflösung (5.1.1) in Mikrogramm je Milliliter,

V

=

Gesamtvolumen des Extraktionsmittel (A. 5.1.2) in Milliliter,

WSr

=

aliquoter Teil des Extrakts aus 5.1.1 in Milliliter.

____________

(1) Jerrow, M. et a.: Magnesium as modifier for the determination of barium by flame atomic emission spectrometry. Analytical Proceedings 28, (1991).

Standard-lösung

Benzylalkohol

4-Ethoxyphenol

(4.5)(ml)

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138677/image003.pngg/ml (*)

(4.6)(ml)

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138677/image003.pngg/ml (*)

I

0,5

20

2,0

80

II

1,0

40

2,0

80

III

2,0

80

2,0

80

IV

3,0

120

2,0

80

V

5,0

200

2,0

80

(*) Diese Werte sind richtungsweisend und entsprechen den Konzentrationen in den bereiteten Standardlösungen, wenn Lösungen von Benzylalkohol (4.5) und 4-Ethoxyphenol (4.6) verwendet werden, die genau 0,1% (m/v) Benzylalkohol bzw. genau 0,1% (m/v) 4Ethoxyphenol enthalten.

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138677/image004.png

m =

Einwaage der untersuchten Probe im Gramm (6.1.1),

c =

aus der Eichkurve abgelesene Konzentration an Benzylalkohol der Probelösung (6.1.6) in Mikrogramm je Milliliter.

__________

(1) ISO 5725.

Die Methode umfaßt fünf Schritte

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138678/image004.png

m =

Masse der zu analysierenden Probe (5.1.1) in Gramm; und

c =

die aus der Eichkurve abgelesene Zirkoniumkonzentration in der Probenlösung (5.1.4) in Mikrogramm je Milliliter.

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138678/image005.png

m =

Masse der zu analysierenden Probe (B. 5.1.1) in Gramm; und

c =

die aus der Eichkurve abgeleseneAluminiumkonzentration in der Probenlösung (5.1.1) in Mikrogramm je Milliliter.

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138678/image006.png

m =

Masse der zu analysierenden Probe (5.1.1) in Gramm; und

V =

Volumen des bis zum Endpunkt der Titration (5.1.3) verbrauchten 0,1 M Silbernitrats in Milliliter.

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138678/image007.png

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138678/image008.png

___________

(1) ISO 5725.

Bemerkung

Die Eluenten I und II können erforderlichenfalls zur Verbesserung der Peakform modifiziert und wie folgt hergestellt werden

Zeit

Eluent I

Eluent II

(Minuten)

(4.5.1) (% v/v)

(4.5.2) (% v/v)

0

50

50

15

65

35

30

65

35

45

50

50

Standard-lösung

Stammlösung des inneren Standards

Stammlösung des identifizierten Konservierungsmittels

ml (7.1.2)

ml (7.1.1)

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138679/image004.pngg/ml (*)

I

1,0

0,5

25

II

1,0

1,0

50

III

1,0

1,5

75

IV

1,0

2,0

100

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138679/image005.png

c

=

aus der Eichkurve abgelesene Konzentration des zu bestimmenden Konservierungsmittels der Probelösung in Mikrogramm je Milliliter,

p

=

Einwaage der untersuchten Probe in Gramm (7.2.1),

MW1

=

Molmasse der basischen Form des zu bestimmenden Konservierungsmittels,

MW2

=

Molmasse des entsprechenden Salzes (siehe Abschnitt 10).

Hexamidin

C20H26N4O2

354,45

Hexamidindiisethionat

C20H26N4O2/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138679/image006.png2C2H6O4S

606,72

Hexamidin-bis (p-hydroxybenzoat)

C20H26N4O2/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138679/image006.png2C7H6O3

630,71

Dibromhexamidin

C20H24Br2N4O2

512,24

Dibromhexamidindiisethionat

C20H24Br2N4O2/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138679/image006.png2C2H6O4S

764,51

Dibrompropamidin

C17H18Br2N4O2

470,18

Dibrompropamidindiisethionat

C17H18Br2N4O2/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138679/image006.png2C2H6O4S

722,43

Chlorhexidin

C22H30Cl2N10

505,45

Chlorhexidindiacetat

C22H30Cl2N10/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138679/image006.png2C2H4O2

625,56

Chlorhexidindigluconat

C22H30Cl2N10/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138679/image006.png2C6H12O7

897,76

Chlorhexidindihydrochlorid

C22H30Cl2N10/Dokumente/Bundesnormen/NOR12138679/image006.png2HCl

578,37

__________

(1) ISO 5725.

d/Dokumente/Bundesnormen/NOR12139954/image003.png = 1,05 g/ml

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12139954/image005.png

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12139954/image006.png

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12139954/image007.png

a =

Einwaage der untersuchten Probe (4.1.2) in Gramm

b =

aus der Kalibrierkurve abgelesene Konzentration des Konservierungsstoffes in der Probelösung (4.1.2) in Mikrogramm je Milliliter bzw. der aus der Gleichung für die Regressionsgerade berechnete Wert

Säule

Material

Edelstahl

Länge

2 m

Innerer Durchmesser

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12139954/image009.png /Dokumente/Bundesnormen/NOR12139954/image010.png (/Dokumente/Bundesnormen/NOR12139954/image011.png 3 mm)

Fester Träger

Chromosorb W AW, 100-120 msh

Stationäre Flüssigphase

10% Polyethylenglycol 20 000 für Säuren (SPTM 1000 oder gleichwertiges Erzeugnis) und 1% H3PO4

Temperatur

Injektor

200 °C

Säule

120 °C

Detektor

200 °C

Trägergas

Stickstoff

Volumenstrom

25 ml/min

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12139954/image012.png

K =

nach 7.1 ermitteltes Masserverhältnis (Anm.: richtig: Masseverhältnis)

a =

Einwaage der untersuchten Probe (6.1.2) in Gramm

e =

Einwaage des inneren Standards (4.6) in Gramm

_________

(1) ISO 5725.

(d/Dokumente/Bundesnormen/NOR12139955/image001.png = 0,91 g/ml)

Sorbensschicht

Kieselgel 60 mit Fluoreszenzindikator 254 nm

Schichtdecke: 0,25 mm

Hydrochinon

0,32

Hydrochinonmonomethylether

0,53

Hydrochinonmonoethylether

0,55

Hydrochinonmonobenzylether

0,58

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12139955/image004.png

pi =

Peakfläche für Hydrochinon, Hydrochinonmonomethylether, Hydrochinonmonoethylether oder Hydrochinonmonobenzylether

ci =

Konzentration (g/50 ml) von Hydrochinon, Hydrochinonmonomethylether, Hydrochinonmonoethylether oder Hydrochinonmonobenzylether in der Standardlösung (3.10)

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12139955/image005.png

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12139955/image006.png

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12139955/image007.png

a

=

Einwaage der untersuchten Probe in Gramm

bi

=

Peakfläche des Analyten i in der Probelösung

RFi

=

Responsefaktor nach 5.2.3

Analytische Trennsäule (2) : 4,6 mm x 25 cm

Aktiver Festkörper

Mit Octadecylgruppen modifiziertes Kieselgel (Zorbax ODS oder gleichwertiges Erzeugnis)

Temperatur: 36 °C

Volumenstrom der mobilen Phase: 1,5 ml/min

Mobile Phase

für Hydrochinon Methanol/Wasser 5 + 95 (V + V)

für Hydrochinonmonomethylether: Methanol/Wasser 30 + 70 (V + V)

für Hydrochinonmonobenzylether: Methanol/Wasser 80 + 20 (V + V)

Analytische Trennsäule (3)

Aktiver Festkörper

Mit Octadecylgruppen modifiziertes Kieselgel (Spherisorb S5-ODS oder gleichwertiges Erzeugnis)

Volumenstrom der mobilen Phase: 1,5 ml/min

Mobile Phase: Wasser/Methanol 90 + 10 (V + V)

Diese Bedingungen eignen sich für Hydrochinon.

___________

(1) ISO 5725

(2) M. Herpol-Borremans und M. O. Masse, Indentification et dosage de l'hydroquinone et ses ethers methylique et benzylique dans les produits cosmethiques pour blanchir la peau, Int. J. Cosmet. Sci 8 – 203-214 (1986).

(3) J. Firth und I. Rix, Determination of Hydroquinone in skin toning creams, Analyst (1986), 111, S. 129.

Substanz

hRf

Anfärbung

4-Hydroxybenzoesäure

11

rot

Methylparaben

12

rot

Ethylparaben

17

rot

Propylparaben

21

rot

Butylparaben

26

rot

Benzylparaben

16

rot

2-Phenoxyethanol

29

gelb

1-Phenoxypropan-2-ol

50

gelb

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12140907/image005.png

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12140907/image006.png

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12140907/image007.png

/Dokumente/Bundesnormen/NOR12140907/image008.png

___________

(1) ISO 5725.